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使用SPEX高通量組織研磨儀改良法和標準QuEChERS法提取農藥殘留的比較

來源:培安有限公司 閱讀數:35 時間:2019-10-16 14:37:21

自2003年Anastassiades和Lehotay等人創建QuEChERS方法(快速、簡單、廉價、有效、堅固、安全)以來,該方法已被證明可以非常有效、便捷的分析農產品中的多種農藥殘留。農藥殘留對水果和蔬菜的健康影響日益受到關注,使這些產品的檢測量逐年提升,以保證人民的食品安全。與以前的方法相比,QuEChERS方法允許分析人員在更短的時間內處理更多的樣品,更適合現在的檢測需要。


本實驗以草莓、蘋果及青椒為樣品,分別采用標準QuEChERS法及SPEX高通量組織研磨儀改良法進行分析。SPEX Geno/Grinder是一種機械均質設備,可以通過快速垂直運動來研磨和混合樣品。通過GC-MS的結果來比較兩種方法制備的樣品。

樣品前處理

罐裝冷凍、均質后的草莓、蘋果和青椒(塊狀和非塊狀的混合物)來自UC Davis (IR-4項目)。每一種水果或蔬菜都含有一種已知的殺蟲劑:草莓和蘋果含有 Flutianil,青椒含有Etoxazole。罐子在室溫下解凍,然后將15g樣品放入50mL離心管中。
每管加入含1%乙酸的乙腈15ml。草莓和蘋果樣品分別加入6.0 g無水硫酸鎂和1.5 g醋酸鈉。在青椒樣品中加入6.0 g無水硫酸鎂和1.0 g氯化鈉。所有樣管均加蓋,每個水果或蔬菜的樣品分為兩組,A組和B組。A組用手搖,B組用Geno/Grinder高通量組織研磨儀機械搖。每個樣本組由5-7個樣本組成。


 方法一  

樣品組A(每種樣品:草莓、蘋果和青椒)用手搖1min


 方法二  

在樣品組b中,每根試管中加入兩個角切陶瓷圓柱體(3/8 " x 7/8 ")

將管道加蓋,在Geno/Grinder上以1500spm的速度搖晃1min


凈化

混合后,從A組和B組的所有樣品以3500轉/分的速度離心3分鐘。從每個樣品中取下一份上清液(12-13ml),轉移到一個干凈的15ml離心管中。每樣加入一級仲胺(PSA, 25 mg/ml),石墨化炭黑(GCB, 5 mg/ml),無水硫酸鎂(75 mg/ml),封管。樣品組A用手搖30秒,樣品組B在Geno/Grinder上搖30秒,速度為1500spm。經過這種處理后,兩套樣品的顏色都明顯變淺了。所有樣品在3200 rpm下離心30秒,從每個樣品中再次取出上清液,轉移到干凈的15ml離心管中。將每個樣品的總體積放入1毫升甲苯中,并加入內部標準混合物(SPEX CertiPrep: CLPS-190)。樣品用SIM法進行GC-MS分析。

氣相色譜條件

使用HP 5890氣相色譜儀和5972質量選擇性檢測器對樣品進行分析。GC- ms配備HP 7673 GC/SFC噴射器。分析物的分離在HP-5毛細管柱(3.0 x 0.25毫米x 0.25μm)。將GC烤箱溫度程序設置為初始溫度70°C,持續1分鐘,并以20°C/min的速度提高到230°C,總運行時間為15.0分鐘。MS在電子碰撞電離的SIM模式下工作,掃描范圍為35-450 m/z。氣相界面和MS源都是250°C,不分流注射2μL凈化后樣品。Chemstation B.02.05 and Enviroquant G1701 BA Ver. B.01.00用于樣本的數據收集和分析。


結果與討論

結果如表1所示。對于這三種樣品,當使用Geno/Grinder高通量組織研磨儀搖晃樣品時,測量的農藥濃度更大。草莓和蘋果的回收率分別提高了20%和22%。這兩種水果都含有農藥 Flutianil。對于辣椒,農藥Etoxazole的回收率提高了35%。這表明使用Geno/Grinder高通量組織研磨儀可以改善果蔬基質中農藥的提取。每分鐘1500次,在一分鐘的運行中,樣品被完整地上下搖動1500次。相比之下,一名實驗室工作人員在一分鐘內可以搖動樣品約200次。由于使用Geno/Grinder高通量組織研磨儀攪拌速度更快、力度更大,因此均質比手動更徹底,比手動萃取更完善也就不足為奇了。



1 手動法和SPEX高通量組織研磨儀結果對比表

 

在Geno/Grinder高通量組織研磨儀上均質的每個樣品瓶里,增加兩個陶瓷研磨柱也可能有助于萃取過程。在振蕩過程中,陶瓷研磨柱進一步搗碎和研磨水果或蔬菜基質,從而增加表面積,并使從基質中更完整地提取農藥成為可能。事實上,在Geno/Grinder上搖勻的樣品中,基質明顯比手工搖勻的樣品磨得更徹底。


使用Geno/Grinder高通量組織研磨儀進行樣品制備,另一個好處是消除了均質過程中的變化。使用Geno/Grinder時,每個樣品被垂直地放置在泡沫支架中,每一個樣品都要經受相同的振動條件。此外,由于可以在Geno/Grinder上設置操作速度和運行時間,因此可以確保每次運行都具有相同的條件。然而,當樣品手工搖勻時,搖勻條件會發生變化,這將影響樣品混合的程度。當工人因搖晃多個樣品而感到疲勞時,他/她可能會放慢速度,之后的樣品可能不會像之前的樣品那樣搖晃得那么好。如果有兩個以上的人在準備樣品,也有可能工人不會以同樣的方式搖動樣品,同樣,這也會影響提取的效果。



最后,使用Geno/Grinder高通量組織研磨儀可以同時均質更多樣品。實驗室工作人員可以同時用手搖2-4個樣品(50毫升管),而Geno/Grinder高通量組織研磨儀可以一次均質16個樣品。因此,在給定的時間內,SPEX高通量組織研磨儀可以制備更多的樣品。

50mL樣品架

 

SPEX高通量組織研磨儀

超高通量:一次可處理576個樣品或16個50mL樣品瓶

超高效率:垂直振蕩專利技術,1-2min完成困難樣品研磨、均質

高均一性:批量處理樣品,程序化處理機制,均一性、重復性更好

更人性化:可調角度彩色觸摸顯示屏,可編輯、調用、存儲500種方法

適用性廣:程序可調,更多研磨瓶、研磨介質可供選擇,完美契合不同樣品研磨、混勻需求

安全可靠:雙重門鎖,研磨過程更安全;設置保密程序,限制查看特定方法

低溫研磨:專業Kryo-Tech低溫組件及可調循環程序,維持研磨全過程低溫,適合溫度敏感型樣品

 


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