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超聲萃取-高效液相色譜法測定土壤中8種烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚
趙陳晨 , 王超 , 郭文建 , 呂怡兵 , 陳紅雨
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171283
建立了一種測定土壤中8種烷基酚(APs)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)的分析方法。樣品用二氯甲烷-乙酸乙酯(4:1,V/V)混合溶劑進行3次超聲提取,經硅膠固相萃取柱凈化,采用高效液相色譜(HPLC)和Waters PAH C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm),以乙腈-水(85:15,V/V)溶液等度洗脫,在16 min內完成分離,通過熒光檢測器(λex/λem=228/300 nm)檢測。結果表明,8種組分在10.0-500 μg/L范圍內有良好的線性關系(R>0.999),檢出限為1.2~3.0 μg/kg,測定下限為4.8~12.0 μg/kg。在高、低濃度基體加標測試中,8種組分的回收率分別為69.9%~81.8%和70.3%~84.8%,相對標準偏差(RSD)分別為2.2%~6.8%和5.1%~12.1%。本方法靈敏度高、重現性好,操作簡單且便于推廣,可用于土壤中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚的同時測定。
關鍵詞: 烷基酚, 烷基酚聚氧乙烯醚, 超聲萃取, 高效液相色譜法, 熒光檢測, 土壤
基于碘刻蝕金銀納米立方塊利用暗場顯微鏡高靈敏檢測腦透析液中碘
劉佳 , 李巧君 , 王超 , 李凱 , 林雨青
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191437
采用局域表面等離子體共振(LSPR)技術研究了金銀納米立方塊([email protected] NCs)與I2的反應過程,以[email protected] NCs為探針,在暗場顯微鏡(DFM)下分析探針與不同濃度I-/I2作用后的顏色比和散射光強度,發現探針顏色由藍色逐漸變為黃綠色,同時其散射光強度不斷下降。此外,通過透射電鏡(TEM)和紫外-可見(UV-Vis)吸收光譜發現,[email protected] NCs從邊緣不斷被氧化刻蝕,逐漸變成球形,最終變成類球形。以[email protected] NCs作為探針檢測I2,利用DFM檢測I2的線性范圍為0.1~50 μmol/L,檢出限為17 nmol/L,并將本方法應用于鼠腦透析液中I2的加標檢測,探究了[email protected] NCs與I-/I2之間的氧化還原反應過程。本研究為鼠腦透析液中I2的加標回收提供了一種新的高靈敏方法。
關鍵詞: 金銀納米立方塊, 暗場顯微鏡, 散射強度,
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