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4-硝基苯甲酰氯柱前衍生-超高效液相色譜/質譜法測定煙葉中氨基酸
黃曼艷 , 陳森林 , 林云 , 陶紅 , 阿文偉 , 胡玉玲 , 葉為民 , 李攻科
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191334
建立了4-硝基苯甲酰氯柱前衍生、超高效液相色譜/質譜法測定煙葉中氨基酸的方法。樣品經超聲輔助提取后,提取液與4-硝基苯甲酰氯可快速發生衍生化反應。優化后的衍生化條件為:NH4HCO3-NH3·H2O緩沖溶液(pH=9.0),室溫下振蕩衍生1 min。此反應具有反應條件溫和、衍生時間短等優點。通過優化多通道反應監測參數,進一步提高了方法的靈敏度。方法的線性相關系數R2在0.9951~0.9998之間,檢出限為0.01~2.10 μg/L,加標回收率為81.7%~103.6%,相對標準偏差為0.5%~8.0%,具有良好的穩定性和精密度。采用本方法測定3種不同產地煙葉樣品中氨基酸含量,結合多元統計分析方法進行分析,分類效果良好。
關鍵詞: 4-硝基苯甲酰氯, 液相色譜-質譜聯用, 衍生, 氨基酸, 煙葉
液相色譜結合多元統計分析多酚與煙葉香型的關系
陳森林 , 黃曼艷 , 林云 , 陶紅 , 胡玉玲 , 葉為民 , 李攻科
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181680
采用超聲輔助萃取-液相色譜法快速測定煙葉中8種多酚類致香前體物質,通過測定51份煙葉樣品中多酚類含量差異,結合主成分分析、聚類分析和判別分析等多元統計方法,對煙葉香型進行區分和判定。結果表明,前兩個主成分累計貢獻率為67.9%,從主成分得分圖中可直觀顯示清香型、中間香型和濃香型的分類趨勢,采用層次聚類分析可將51份煙葉樣品分為3種香型,與交互驗證率為90.2%的Fisher's判別分析的結果相一致。此外,研究了多酚類物質與產地的關系,主成分得分圖中初步顯示了不同產地煙葉的分類趨勢。本研究結果表明,多酚類物質結合多元統計方法可應用于煙葉香型、產地分類的分析。
關鍵詞: 液相色譜, 多元統計, 多酚, 煙葉, 香型, 產地
復合TiO2-Y2O3催化發光環氧丙烷氣體傳感器
李銘 , 陳景業 , 胡玉斐 , 李攻科
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181625
制備了TiO2-Y2O3納米復合材料,并研究了環氧丙烷在其表面產生的催化發光現象,基于此,研制了環氧丙烷催化發光傳感器。此傳感器對丙酮、乙醛、苯等常見的揮發性有機物沒有響應,顯示出良好的選擇性。對復合物的不同氧化物比例及燒結溫度進行優化,得到TiO2與Y2O3質量比為1:3、燒結溫度為500℃時,催化材料性能最佳。在最優實驗條件下,即197℃、波長490 nm及載氣流速0.3 L/min時,催化化學發光強度與環氧丙烷濃度在4.5~1375 mg/L范圍內呈現良好的線性關系,檢出限(3σ)為1.25 mg/L。此傳感器具有靈敏快速、操作簡便等優點,采用此傳感器實時監測熏蒸谷物中環氧丙烷殘留量,結果與氣相色譜法吻合,相對偏差為2.7%~4.9%,顯示出此傳感器良好的性能。對環氧丙烷催化氧化的機理進行了初步探討。
關鍵詞: 納米TiO2-Y2O3, 環氧丙烷, 催化發光, 氣體傳感器
循環腫瘤細胞富集技術研究進展
董建偉 , 夏凌 , 李攻科
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181515
循環腫瘤細胞(CTCs)是從原發性或轉移性腫瘤部位脫落至循環系統的極少量的腫瘤細胞,開展CTCs的系統研究對于腫瘤的早期診斷和預后評估具有重要的臨床意義,在癌癥個性化治療、藥物開發等方面具有潛在價值。但由于CTCs在血液中含量極少,富集技術成為制約其臨床應用的瓶頸。此外,CTCs亞型分布及活性CTCs的分子鑒定和功能分析更有助于臨床診斷和個性化治療,因此對CTCs的富集技術提出了更高的要求。本文綜述了近年來CTCs分離富集、亞型捕獲及捕獲后無損釋放方面的研究進展,并探討了其面臨的挑戰和發展趨勢。
關鍵詞: 循環腫瘤細胞, 富集, 亞型, 釋放, 評述
微萃取技術在神經遞質分析中的應用研究
余忠寧 , 張卓旻 , 李攻科
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191418
神經遞質(Neurotransmitters,NTs)是一類在生物體內起著重要調節作用的內源性化合物,生物樣品中NTs含量的準確測定對疾病早期診斷、藥物開發、基礎醫學研究等領域的研究均具有重要意義。但是,生物樣品基體組成復雜,NTs含量極低,因此研發高效樣品前處理技術是實現復雜生物樣品中痕量NTs快速準確分析的關鍵。微萃取技術是使用微量富集介質為核心的綠色萃取技術,具有成本低、使用方便、適于生物微(無)損分析、環境友好等優點,是生物樣品內源性物質分析的優秀前處理技術。本文系統評述了固相微萃取(Solid-phase microextraction,SPME)、微固相萃取(Micro-solid-phase extraction,μ-SPE)和液相微萃取(Liquid-phase microextraction,LPME)等微萃取技術在生物樣品中痕量NTs的高效富集及分析檢測中的應用研究進展,并對該領域的研究進行了總結與展望。
關鍵詞: 微萃取技術, 神經遞質, 生物樣品, 評述
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