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2019年47卷8期

目錄
分析化學 2019年第47卷第8期 封面及目次
2019, 47(8): 0-0.
[摘要](362) [FullText PDF](57)
摘要:
評述與進展
基質輔助激光解吸質譜成像在藥用植物分析中的應用
劉芳 , 張琳 , 張志信 , 張四純
2019, 47(8): 1125-1133. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191194
[摘要](490) [FullText PDF](124)
摘要:
基質輔助激光解吸電離質譜作為一種軟電離質譜技術,可快速、可靠地從植物組織中獲得分子組成結構信息,還可以通過成像的方式獲得成分分布信息,因此在藥用植物分析中受到了越來越多的關注。本文對基質輔助激光解吸電離質譜成像技術及其在藥用植物分析中的應用進行了總結和展望。
磷脂囊泡陣列的制備及其在生物分析領域中的應用
王雪靖 , 穆韡 , 韓曉軍
2019, 47(8): 1134-1144. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191199
[摘要](347) [FullText PDF](36)
摘要:
磷脂囊泡的組分與真實細胞十分接近,它不僅可作為人造細胞模型,模擬細胞的結構與功能,還在生物分析方面有著廣泛應用。磷脂囊泡陣列是進行高通量膜蛋白篩選和生物分析的良好平臺。本文詳細綜述了勻質小磷脂囊泡陣列、異質小磷脂囊泡陣列、巨型磷脂囊泡陣列的制備方法,以及這些陣列在抗生素檢測、酶反應、膜蛋白與膜的相互作用等生物分析方面的應用,評價了現有制備方法的優缺點,并提出了本領域未來的發展方向。
儀器裝置與實驗技術
非對稱三角形電極線形離子阱的模擬研究
陳新 , 古連城 , 徐福興 , 方向 , 儲艷秋 , 肖育 , 周鳴飛 , 丁傳凡
2019, 47(8): 1145-1152. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191314
[摘要](450) [FullText PDF](24)
摘要:
三角形電極線形離子阱具有結構簡單、易加工和質量分析性能好等優點。本研究使用理論模擬方法研究了兩種非對稱三角形電極線形離子阱內部電場成分分布及質量分析能力:離子出射方向上兩個電極角度相同,但與另外兩個相同電極的角度不同;離子出射方向上一個電極角度與其它3個相同電極的角度不同。模擬結果表明,當三角形電極線形離子阱出射方向上的一個電極角度為137°,另外3個電極角度為140°時,線形離子阱內部同時引入了奇數階場和偶數階場,當掃描速度為1900 Da/s,分析m/z=609 Da的離子的質量分辨率可達到7186。同時,線形離子阱的靈敏度和精度也得到明顯提升。
研究報告
一種用于“自頂向下”質譜數據分析的軟件及其在蛋白質光解離質譜中的應用
周敏 , 石瑩瑩 , 張凱林 , 張先燚 , 孔祥蕾
2019, 47(8): 1153-1161. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191209
[摘要](340) [FullText PDF](19)
摘要:
隨著完整蛋白質離子碎裂技術的發展及其在自頂向下(Top-down,TD)蛋白質組學中的運用,蛋白質裂解的碎片質譜可提供更加豐富的碎片信息,因此,開發新的算法用于碎片離子的自動分析,已經成為自頂向下蛋白質組學中非常重要的任務。本研究開發了一個應用于分析自頂向下質譜數據的軟件(Nan Kai Top-Down,NKTD),其主要特點是采用"由一到多"式的尋找同位素峰簇的方法,實現了對重疊譜峰的自動解析。算法對已識別離子進行數據后處理和分析的結果有利于研究蛋白質離子在不同碎裂技術下產生的碎片離子信息。利用此軟件對泛素蛋白離子在紅外多光子解離(IRMPD)和紫外光解離(UVPD)兩種裂解方法下的數據進行分析,結果表明,泛素蛋白離子在UVPD方法下產生的碎片離子種類非常豐富,其裂解位點覆蓋率也遠優于IRMPD方法。更為重要的是,在自頂向下質譜學中,這兩種裂解方式具有良好的互補性。
水凝膠納米纖維復合基底捕獲循環腫瘤細胞的研究
王志利 , 丁丕 , 高田 , 陳昌沖 , 曹翼 , 孫娜 , 裴仁軍
2019, 47(8): 1162-1169. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191304
[摘要](334) [FullText PDF](20)
摘要:
循環腫瘤細胞(CTCs)檢測被認為是一種極具發展前景的癌癥液體活檢技術。血液中CTCs數量非常稀少,因此,從血液中高效捕獲高純度、高活性的CTCs極具挑戰。為提高CTCs捕獲純度,本研究通過自由基聚合反應在玻璃片表面修飾厚度約2.3 μm的聚羧酸甜菜堿甲基丙烯酸甲酯(PCBMA)水凝膠,具有抗粘附作用,并提供一種類似細胞外基質的柔軟界面。在水凝膠表面修飾抗上皮粘附分子(EpCAM)抗體后,對靶細胞的捕獲效率僅約20%。為提高捕獲效率,通過靜電紡絲技術在水凝膠表面覆蓋一層直徑約200 nm的殼聚糖納米纖維,使捕獲基底具有納米結構,最后引入EpCAM抗體作為親和捕獲分子用于特異性捕獲EpCAM高表達的CTCs。實驗結果表明,此水凝膠納米纖維復合基底對靶細胞捕獲效率可達85%,比平面水凝膠基底的捕獲效率提高了4倍多;對陰性細胞的粘附率僅0.5%,并且97%的捕獲細胞保持活性。對模擬病人樣本中少量靶細胞的捕獲效率可達79.9%。本研究所發展的捕獲基底通過親和捕獲分子、抗粘附水凝膠和納米纖維結構的協同作用實現了對CTCs的高效率捕獲。
高分辨固體核磁共振法分析聚3-己基噻吩∶苝二酰亞胺衍生物的共混結構
舒婕 , 唐丹丹 , 王寧
2019, 47(8): 1170-1179. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191107
[摘要](245) [FullText PDF](16)
摘要:
苝二酰亞胺(PDI)衍生物是異質結太陽能電池中可替代[6,6]-苯基-C61-丁酸甲酯(PCBM)的受體材料。本研究選取了兩種不同化學結構的PDI衍生物作為研究體系,分別命名為PDI和PDI,采用高分辨固體核磁共振技術,探討了PDI衍生物在與聚3-己基噻吩(P3HT)共混前后其分子聚集態結構的變化。發現PDI和PDI的純凈物體系中,分子均通過π-π作用形成了有序的堆疊結構,且PDI的有序度高于PDI。在分別與P3HT共混后,兩種共混物表現為兩相分離的結構。其中,PDI在與P3HT共混后,其晶區的有序度降低,但分子的堆疊結構沒有變化;而PDI在與P3HT共混后,其晶區的有序度保持不變,但分子的堆疊結構發生了變化。通過Back-to-Back(BaBa)邊帶技術可以定量檢測出PDI分子間酰胺位CH氫原子間的距離為3.66 Å。依據13C-1H FSLG-HETCOR譜圖的相關信息,發現兩組分的界面區中,PDI的酰亞胺取代基位于P3HT噻吩環的屏蔽區。此外,使用REREDOR技術定量檢測了兩種PDI衍生物在與P3HT共混前后分子基團的局部運動性。研究發現,在與P3HT共混后,PDI的分子局部運動性沒有變化,而PDI的分子局部運動性降低。本研究揭示了兩種PDI衍生物在與P3HT共混前后的分子聚集態結構,總結了適用于研究PDI衍生物共混體系的固體核磁共振技術方案,用于表征分子的聚集態結構、組分相容性及分子基團的局部運動性能。
自組裝膜修飾電極上Cu-BTC的直接電子轉移
房曉彤 , 鄭青 , 黃曦明 , 邵會波
2019, 47(8): 1180-1187. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191250
[摘要](198) [FullText PDF](17)
摘要:
利用3-巰基丙酸(MPA)自組裝膜末端羧基與銅基金屬有機骨架材料(MOFs)1,3,5-均苯三甲酸合銅(Cu-BTC)的開放配位點進行配位鍵合,將Cu-BTC固定在MPA自組裝膜上,制備了Cu-BTC修飾電極,實現了Cu-BTC的直接電子轉移。采用紅外光譜、掃描電子顯微鏡和X射線粉末衍射等方法對制備的自組裝膜修飾電極以及合成的Cu-BTC進行了表征。采用循環伏安法和交流阻抗法研究了Cu-BTC的直接電子轉移行為,結果表明,短鏈MPA自組裝膜與Cu-BTC配位鍵合,有利于Cu-BTC的直接電子轉移,氧化和還原可逆性更好。自組裝膜配位鍵合固定MOFs的方法為研究Cu-BTC的直接電子轉移過程提供了新思路。
基于TiO2 [email protected]2S4 NSs復合材料的谷胱甘肽光電化學傳感器的構建與應用
唐小強 , 陳裕雲 , 羅燕妮 , 韋富存 , 杜方凱 , 譚學才
2019, 47(8): 1188-1194. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191231
[摘要](369) [FullText PDF](20)
摘要:
采用簡便的兩步水熱原位生長法,以FTO為基底制備了二氧化鈦納米棒(TiO2 nanorods,TiO2 NRs)/硫銦鋅納米片(ZnIn2S4 nanosheets,ZnIn2S4 NSs)復合材料(TiO2 [email protected]2S4 NSs/FTO),并基于此構建了一種新型谷胱甘肽(GSH)光電化學傳感器。分別采用掃描電鏡(SEM)、X射線能譜儀(EDX)、X射線粉末衍射儀(XRD)和紫外-可見漫反射吸收光譜(UV-vis DRS)對TiO2 [email protected]2S4 NSs/FTO復合材料的形貌、結構和性能進行了表征,通過電流-時間法(i-t)和電化學阻抗法(EIS)研究了PEC傳感器的性能。結果表明,光電流大小與GSH濃度在1~130 μmol/L范圍內呈良好的線性關系,相關系數R=0.9919,檢出限為0.1 μmol/L(S/N=3)。此傳感器具有較高的穩定性和良好的選擇性及重現性,將其應用于市售的谷胱甘肽片和注射用還原型谷胱甘肽的檢測,加標回收率為99%-110%。
基于四氧化三鈷-多壁碳納米管納米復合材料修飾陽極的苯酚/氧氣燃料電池的構建
劉書繪 , 雷杰 , 吳媛 , 晉曉勇 , 彭娟 , 倪剛
2019, 47(8): 1195-1204. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181714
[摘要](286) [FullText PDF](9)
摘要:
采用溶劑熱法合成了四氧化三鈷(Co3O4)納米粒子,將其與酸化處理后的多壁碳納米管(MWCNTs)通過超聲輔助法制備出Co3O4-MWCNTs納米復合材料,然后將納米復合物修飾在玻碳電極上,制備苯酚/O2燃料電池的陽極(Co3O4-MWCNTs/GCE)。采用掃描電鏡、透射電鏡及X-射線粉末衍射等方法對所得材料的形貌進行了表征,研究了苯酚在不同電極(GCE、MWCNTs/GCE、Co3O4/GCE及Co3O4-MWCNTs/GCE)上的循環伏安響應特性,考察了Co3O4-MWCNTs修飾電極在不同掃速(20~120 mV/s)和不同濃度(60~300 mg/L)苯酚溶液中電化學響應信號的變化。電化學測試結果表明,與單一的Co3O4或者MWCNTs相比,Co3O4-MWCNTs納米復合材料對苯酚電催化氧化性能更好。采用循環伏安法電沉積鉑膜為陰極氧還原催化劑,循環沉積30圈后得到鉑膜修飾的玻碳電極(Pt/GCE)。以Co3O4-MWCNTs/GCE為陽極,Pt/GCE為陰極,構建了苯酚/O2燃料電池,當苯酚濃度為500 mg/L時,此燃料電池的開路電位(OCP)為0.44 V,在0.35 V下測得最大功率密度(Pmax)為0.27 mW/cm2
銀納米山脈增強基底的原位合成及在表面增強紅外光譜傳感中的應用
曹鳳娟 , 程曉偉 , 武烈 , 姜秀娥
2019, 47(8): 1205-1211. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191177
[摘要](218) [FullText PDF](19)
摘要:
衰減全反射-表面增強紅外吸收光譜(ATR-SEIRAS)因其獨特的優勢受到越來越多的關注。然而,兼具低成本、高靈敏性和簡易制備特性的增強基底仍非常缺乏,這極大地限制了SEIRAS技術的進一步發展及應用。本研究采用化學沉積的銀納米粒子,經一步簡單的配體誘導,制備了類山脈的銀納米結構。三維時域有限差分模擬顯示,此結構能夠有效地與中紅外光耦合,產生強的局域電磁場,展示出作為紅外光譜增強基底的潛力。SEIRAS研究表明,此基底對模式分子對巰基苯胺的增強性能優于廣泛應用的金納米島膜增強基底,對牛血清白蛋白的定量分析范圍為5×10-10~4×10-7 mol/L,在紅外傳感領域顯示出極大的潛力。
整合定性策略用于大黃素代謝物的高通量靶向鑒定
蔡芳 , 任繁棟 , 任達兵 , 劉韶 , 易倫朝
2019, 47(8): 1212-1218. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191118
[摘要](245) [FullText PDF](12)
摘要:
采用超高效液相色譜-四極桿-軌道阱質譜聯用技術,使用Thermo scientific Hypersil GLOD色譜柱,以0.1%甲酸-乙腈為流動相,應用梯度洗脫程序對腎間質纖維化大鼠血清中的大黃素及其代謝物進行了分析。將質量虧損、中性丟失、診斷碎片離子過濾等技術互相融合,提出了一種可高通量靶向鑒定藥物有效成分在體內的代謝物的方法,并將本方法應用到大黃素大鼠血液代謝物的鑒定中,鑒定出大黃素在大鼠體內的11種代謝物及39種可能的代謝物,并證明大黃素在大鼠體內的Ι相代謝途徑主要是氧化和羥基化,Ⅱ相代謝途徑主要是硫酸酯化和葡萄糖醛酸化。本方法有效減少了定性分析過程中基質和干擾離子的影響,提高了代謝物定性分析的效率和準確性。
雙功能方酰胺熒光探針手性識別研究
白蕾 , 霍淑慧 , 韓振剛 , 陳晶
2019, 47(8): 1219-1226. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191056
[摘要](229) [FullText PDF](15)
摘要:
合成了4個雙功能方酰胺探針分子,其中13為新化合物,24為已知化合物,并通過核磁共振(1H NMR、13C NMR)和高分辨質譜(HRMS)確認其結構。采用熒光光譜法,系統研究了這4個手性探針分子對Boc-苯丙氨酸、苯丙氨酸、苯甘氨酸、脯氨酸、纈氨酸、酒石酸、扁桃酸和聯二萘酚的熒光手性識別效果。通過組合篩選發現,探針分子4對纈氨酸有較好的識別效果。進一步的研究結果表明,探針分子4與纈氨酸的摩爾比為1∶2時,加入L-纈氨酸后,熒光光譜峰大幅藍移,且熒光強度大幅減弱;加入D-纈氨酸后,熒光光譜沒有變化,熒光強度比值(ID/IL)達到1.35。據此提出了探針分子4的叔胺基團和方酰胺基團分別通過靜電作用和氫鍵作用各結合一分子L-纈氨酸的雙手性中心識別機理。
氣相色譜-靜電場軌道阱高分辨質譜快速篩查農產品中70種農藥殘留
孟志娟 , 孫文毅 , 趙麗敏 , 黃云霞 , 馬俊美 , 范素芳 , 李強 , 張巖 , 潘燦平
2019, 47(8): 1227-1234. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181816
[摘要](404) [FullText PDF](72)
摘要:
建立了氣相色譜-靜電場軌道阱高分辨質譜同時篩查農產品中70種農藥殘留的方法。樣品經過乙腈提取(干樣先加水浸泡),提取液用SinChERS-Nano柱凈化后,經氣相色譜-靜電場軌道阱高分辨質譜儀測定。在全掃描(Full scan)模式下測定化合物的精確質量數,能夠有效去除基質干擾。對12種典型基質樣品(韭菜、油菜、黃瓜、白菜、柑橘、蘋果、葡萄、番茄、香菇、大米、黃豆、花生)進行方法驗證。結果表明,70種農藥在0.5~200 μg/kg范圍內線性良好,相關系數大于0.9950。方法的檢出限(LOD)范圍為0.3~3.0 μg/kg;定量限(LOQ)范圍為1~10 μg/kg。韭菜、香菇、大米和花生在3個添加水平下的平均加標回收率分別為73.2%-123.4%、72.4%-121.3%、73.8%-112.6%和73.5%-122.3%,平均相對標準偏差(RSD)分別為2.2%-11.3%、2.4%-11.1%、3.2%-11.3%和3.3%-11.1%。此方法操作簡單,靈敏度高,適用于農產品農藥多殘留的快速篩查。
雷公藤內酯酮與2,6-二甲基-β-環糊精包合物的制備及性能研究
晉文 , 李飛楊 , 黃宇蓉 , 楊惠文 , 遲紹明 , 朱洪友 , 雷澤 , 趙焱
2019, 47(8): 1235-1242. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191112
[摘要](314) [FullText PDF](15)
摘要:
通過飽和水溶液法制備了雷公藤內酯酮(TN)和2,6-二甲基-β-環糊精(DM-β-CD)的包合物,采用一維核磁共振氫譜(1H NMR)、二維核磁共振氫譜(2D NMR)、傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)、X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)和熱重分析(TG)等技術對TN/DM-β-CD包合物進行表征,推測可能的包合模式。Job曲線法表明,主客體的包合比為1∶1,采用紫外-可見光譜滴定法測定得穩定常數為2891 L/mol。形成包合物后,TN的水溶解度由0.0018 mg/mL增至2.7 mg/mL,提高了150倍。體外釋放實驗表明,在12 h時包合物累積釋放率可達70%,而TN累積釋放率達70%需120 h。本研究為制備較高水溶性和低毒性的天然藥物活性分子提供了新途徑。
高濃度鋅離子背景下檢測痕量鎳離子的擴展卡爾曼濾波優選方法
周風波 , 李勇剛 , 朱紅求
2019, 47(8): 1243-1248. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191020
[摘要](239) [FullText PDF](49)
摘要:
在鋅濕法冶金的凈化過程中,鋅離子(Zn2+)與痕量鎳離子(Ni2+)的濃度比高達105,且Zn2+與Ni2+譜峰重疊嚴重,使得Ni2+信號被高濃度鋅信號完全掩蔽,導致Ni2+的靈敏度較低,以及Ni2+的吸光度和濃度呈現出很強的非線性關系。針對高鋅溶液中Ni2+濃度難以檢測的問題,本研究提出了一種基于紫外-可見吸收光譜在高鋅背景下檢測Ni2+的擴展卡爾曼濾波(EKF)波長優選的方法。首先制備Ni2+標準溶液,建立Ni2+的非線性模型,獲取吸光系數矩陣;然后通過設置相關系數閾值方法選擇濾波區間,最后通過擴展卡爾曼濾波分光光度法檢測Ni2+濃度。Ni2+濃度的檢測范圍為0.3~6.0 mg/L,預測均方根誤差(RMSEP)為0.145,平均相對偏差為3.86%。本方法快速、簡單,適用于鋅濕法冶金凈化過程中Ni2+的實時檢測和控制。
保健酒與口服液中他達拉非類藥物微孔側流免疫層析檢測方法研究
鄒婷婷 , 楊金易 , 徐振林 , 王弘 , 孫遠明 , 雷紅濤 , 譚學才 , 沈玉棟
2019, 47(8): 1249-1257. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191208
[摘要](341) [FullText PDF](23)
摘要:
采用共有骨架結構結合不飽和線性手臂半抗原策略,通過免疫新西蘭大白兔獲得了可同時識別他達拉非、氨基他達拉非和去甲基他達拉非的特異性多克隆抗體,通過優化反應條件,建立了微孔側流免疫層析方法,用于保健酒及口服液樣品中非法添加的他達拉非類藥物殘留的快速檢測。本方法定量檢出限為0.05~0.30 ng/mL,裸眼消線值在50~100 ng/mL之間,檢測時間小于10 min;與其它結構功能類似物無明顯交叉反應,特異性良好。對保健酒及口服液樣品的添加回收率在78.7%~117.8%之間,相對標準偏差小于15%。本方法檢測結果與HPLC-MS/MS法檢測結果一致,適用于保健酒及口服液中他達拉非類藥物的快速篩查。
新型鐵磁性氟化石墨烯制備/凈化-氣相色譜-串聯質譜法測定茶湯中10種含氟殺蟲劑及其浸出率
陳杰鋒 , 梁明 , 冼燕萍 , 吳玉鑾 , 溫少楷 , 王斌 , 王莉 , 侯向昶 , 劉冬虹
2019, 47(8): 1258-1266. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191137
[摘要](300) [FullText PDF](33)
摘要:
制備了一種新型吸附材料鐵磁性氟化石墨烯([email protected]3O4),用于萃取富集茶湯中10種含氟殺蟲劑,結合氣相色譜-串聯質譜(GC-MS/MS)進行分析,研究含氟殺蟲劑從茶葉到茶湯的浸出率。[email protected]3O4同時具有石墨烯表面π電子和F原子,使[email protected]3O4和含氟殺蟲劑之間能夠形成π-π共軛作用和FF相互作用而呈現出優異的吸附性能。通過掃描電鏡、X-射線衍射、紅外光譜以及振動樣品磁力計對磁性吸附材料進行表征,并優化了萃取條件(吸附劑質量、洗脫溶劑種類和體積、萃取時間等),考察了不同材料的吸附效果以及自制[email protected]3O4的重復使用次數。在優化的實驗條件下,10種含氟殺蟲劑在相應濃度范圍內呈現良好的線性關系,相關系數R2≥0.998,方法檢出限為0.3~6.0 μg/kg,3個添加水平的平均回收率在71.2%~108.4%之間,日內精密度RSD(n=6)在2.6%~8.7%之間,日間精密度RSD(n=5)在3.5%~7.8%之間。10份茶湯樣品的檢測結果顯示,有2份樣品中檢出氟蟲酰胺,2份樣品檢出氟蟲脲,1份樣品中檢出氟硅唑,不同殺蟲劑的浸出率不同。
在線固相萃取/液相色譜-質譜聯用法測定肝素類藥物生物效價
劉若男 , 朱黎 , 劉堂榮 , 鄒旋 , 許哲 , 管華詩
2019, 47(8): 1267-1275. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181312
[摘要](233) [FullText PDF](37)
摘要:
利用酶催化反應,結合在線SPE/液相色譜-質譜聯用分析系統,建立了一種通過定量酶反應過程測定生物效價的分析方法,用于評價肝素類藥物抗Ⅱa因子效價和抗Xa因子效價。本方法采用在線C18柱富集純化樣品后,在另一根C18柱上,以水-乙腈體系為流動相進行分離,并采用電噴霧正離子模式,以多反應檢測(MRM)方式進行定量分析。方法學考察結果表明,酶反應產物對硝基苯胺(pNA)在3~1000 μg/L濃度范圍內線性關系良好,方法的定量限為3 μg/L,準確度(相對回收率)為88.8%~100.6%,日內與日間精密度(相對標準偏差)分別為1.1%~5.4%(n=6)和3.8%~10.9%(n=18),無明顯基質效應。以肝素鈉標準品為對照品,測定了2個肝素鈉供試品的生物效價,均達到藥典標準要求。本方法較紫外分光光度法具有更好的靈敏度和良好的重現性,酶試劑及底物用量更少,可作為測定肝素類藥物生物效價的新方法,為肝素類藥物生產過程中的質量控制提供技術支持。
新型二氧化鈦納米線纖維選擇性固相微萃取環境水樣中的紫外線吸收劑
王卓 , 王菲菲 , 王子宜 , 張容 , 杜軍良 , 王雪梅 , 杜新貞
2019, 47(8): 1276-1282. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191117
[摘要](236) [FullText PDF](35)
摘要:
二氧化鈦(TiO2)具有高的熱穩定性和化學穩定性、獨特的納米結構形成能力和良好的吸附性能,可作為固相微萃取(SPME)纖維涂層。本研究采用陽極氧化法在Ti纖維基體上原位生長TiO2納米線(TiO2NWs),經800℃熱處理可使其表面納米顆粒化,從而使鈦基TiO2NWs纖維([email protected]2NWs)用于吸附的有效表面積增加。將熱處理后的[email protected]2NWs纖維與HPLC-UV聯用,研究了對4類典型芳香族化合物的萃取性能。結果表明,與商用聚丙烯酸酯纖維相比,所組裝的纖維對紫外線吸收劑(UVFs)顯示良好的萃取選擇性和更高的萃取效率。在優化的SPME條件下,本方法對UVFs的線性范圍為0.05~300 μg/L,相關系數R>0.999,檢出限為0.005~0.045 μg/L。對于50 μg/L的加標水樣,單支纖維的日內和日間分析的相對標準偏差(RSDs)分別低于5.4%和6.4%(n=5)。將本方法應用于環境水樣中目標UVFs的萃取富集和測定,回收率為85.0%~113.0%,RSDs為4.2%~7.8%。此纖維的組裝精密可控,可穩定使用200次以上。
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