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2019年47卷7期

分析化學 2019年第47卷第7期 封面及目次
2019, 47(7): 0-0.
[摘要](487) [FullText PDF](72)
摘要:
評述與進展
基于印制電路板的微流控芯片研究進展及應用
常永嘉 , 尤暉
2019, 47(7): 965-975. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191044
[摘要](464) [FullText PDF](134)
摘要:
微流控技術的商業化是其目前的主要研究內容之一。基于印制電路板(Printed circuit board,PCB)的微流控(Lab-on-PCB)工藝能夠結合PCB工藝和發展成熟的聚合物微流控制造技術,構建低成本、標準化和批量化的制造平臺,有效推進了微流控技術的商業化。本文針對近20年Lab-on-PCB的研究,通過對芯片典型結構的分析,重點從結構、材料和制作工藝等方面對Lab-on-PCB的研究進展進行綜述,總結目前Lab-on-PCB的應用和商業化發展情況,并對該技術的不足、待解決的問題和未來發展方向進行了評述和展望。
真空紫外單光子電離質譜技術的研究進展及其在揮發性有機物在線分析中的應用
孫萬啟 , 張勇 , 方雙喜
2019, 47(7): 976-984. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181677
[摘要](412) [FullText PDF](73)
摘要:
真空紫外單光子電離質譜(VUV-SPI-MS)具有廣譜軟電離、碎片峰少、基質干擾小、靈敏度高、響應時間短等優點,適用于混合揮發性有機物的實時在線分析。本文介紹了VUV-SPI-MS的工作原理和結構組成,概括了其在進樣系統、電離源、質量分析器等方面的研究進展,綜述了其在大氣成分觀測及大氣化學反應研究、環境監測、食品檢測等領域中的在線分析應用研究進展,并對未來的發展方向和發展趨勢進行了展望。
儀器裝置與實驗技術
小型四極桿質量分析器的設計與性能測試
黃澤建 , 劉廣才 , 江游 , 劉梅英 , 樸怡情 , 龔曉云 , 翟睿 , 謝潔 , 戴新華 , 方向
2019, 47(7): 985-991. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181793
[摘要](503) [FullText PDF](41)
摘要:
設計了一款直徑6 mm、長度115 mm的圓柱形小型四極桿質量分析器,基于此搭建了小型四極桿質譜儀,并與氣相色譜儀聯用。對此儀器的質量數范圍、靈敏度、定量分析重復性及定性分析能力等指標的測試表明,在保證單位質量分辨的條件下,此小型四極桿質量分析器最大質量數超過500 Th。此小型四極桿質譜儀對八氟氖(1 ng)定量重復性相對標準偏差(RSD)優于3%,甲基苯丙胺質量在0.1~0.001 μg范圍內與質譜信號強度之間的關系為y=3.19662×107x1.24606R2=0.998),納克量級的16種常見毒品均能準確定性。更寬質量數范圍的四極桿質量分析器與離子泵的組合,有望增強小型四極桿質譜儀在現場應急、毒品打擊、軍事反恐和航空航天等領域的應用。
可調基準頻率源的便攜式石英晶體微天平分析儀
廖玉枝 , 司士輝 , 陳金華 , 盧陽 , 杜明
2019, 47(7): 992-997. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191039
[摘要](410) [FullText PDF](18)
摘要:
基于差頻方法開發了一款石英晶體微天平(Quartz crystal microbalance,QCM)儀器。測試結果表明,參考標準晶體與檢測晶體的差頻值在±10~±30 kHz范圍內,精確度小于0.0028%(差頻數據的相對誤差),準確度小于0.2825%(差頻理論值與測量值誤差)。本研究利用DDS數字發生器產生可調的基準頻率源,使差頻值在最優范圍內,設計制作了基于Arduino單片機作為核心控制源的便攜式石英晶體微天平分析儀。儀器擁有3.5寸液晶屏顯示動態曲線,SD卡同步存儲數據,可根據實驗條件調節基準頻率。氣相與純水中的平均頻率漂移值小于0.13 Hz/min與0.23 Hz/min,表明儀器有較好穩定性。儀器差頻響應與NaCl溶液濃度呈良好線性關系,相關系數為0.9891。不同粘度丙三醇的響應實驗表明,Δf與(ηlρl1/2呈線性關系,說明儀器響應性良好。同時,本儀器還可與電化學工作站聯用,用于Cu沉積過程在線檢測,1 ng的Cu引起0.61 Hz頻率的變化,為理論值的82.4%。
研究報告
適配體功能化[email protected]@SiO2表面增強拉曼探針的制備及用于膠帶轉移潛指紋的拉曼成像研究
周洋洋 , 杜玉梅 , 卞曉軍 , 顏娟
2019, 47(7): 998-1005. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181702
[摘要](348) [FullText PDF](44)
摘要:
合成了核殼結構的表面增強拉曼散射(Surface-Enhanced Raman Scattering,SERS)探針,用于大型客體及曲面客體表面的潛指紋成像。以對硝基苯硫酚(4-Nitrothiophenol,pNTP)為拉曼小分子,修飾在納米金表面,然后在其表面覆蓋一層SiO2殼層,制備[email protected]@SiO2核殼納米結構,經溶菌酶適配體功能化修飾制得SERS探針。對探針結構進行透射電鏡(TEM)、能量色散光譜(EDS)和SERS增強效應的測試,然后將探針與不同客體表面的老化潛指紋進行孵育,使SERS探針與指紋嵴線中的溶菌酶結合,用透明膠帶轉移指紋,采用共聚焦拉曼顯微鏡進行SERS信號的檢測、成像。結果表明,核殼SERS探針粒徑分布均一,多集中于-60 nm,具有優良的穩定性和分散性; SERS增強效應顯著,其信號強度高、重現性好,并且在723、855、1081、1343和1572 cm-1處具有顯著的特征峰。將SERS探針用于膠帶潛指紋成像時,不僅可呈現指紋的一級結構(圖案),而且指紋的二級結構(細節)如嵴中斷、叉等結構也清晰可見。本研究發展的適配體功能化的SERS探針結合膠帶轉移潛指紋的指紋識別策略,為法醫學領域提供了一種有效的潛指紋識別方法,并在食品安全等公共安全檢測領域具有潛在應用價值。
基于陽離子共軛聚合物熒光共振能量轉移結合雜交鏈式反應信號擴增檢測端粒酶活性
周曉毓 , 趙建偉 , 馬貴敏 , 賈紅霞
2019, 47(7): 1006-1013. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181330
[摘要](351) [FullText PDF](24)
摘要:
檢測端粒酶活性對腫瘤、癌癥的早期診斷,以及開發以端粒酶為靶標分子的抗腫瘤、抗癌藥物具有重要意義。本研究基于陽離子共軛聚合物Poly[(9,9-bis (6'-N,N,N-trimethylammonium) hexyl) fluorenylene phenylene (PFP)與熒光染料SYBR Green I (SG)之間的熒光共振能量轉移,建立了一種簡單快速的端粒酶活性檢測方法。當端粒酶存在時,引物探針被延伸,生成具有-(GGTTAG)n重復序列的DNA。然后通過鏈霉親合素與生物素的特異性作用將端粒酶延伸產物連接在磁性微球上。加入與端粒酶延伸產物匹配的探針-(CTAACC)2。端粒酶延伸產物形成雙鏈結構之后加入SG,SG能夠特異性的嵌入到DNA雙鏈結構中。最后,加入PFP。PFP是一種帶有正電荷的水溶性共軛陽離子聚合物,可以通過靜電作用與雙鏈DNA發生吸附。PFP與嵌入在雙鏈結構中的SG發生熒光共振能量轉移(FRET)。根據FRET的效率可以實現對端粒酶活性的定量檢測。本方法可以檢測到3.0×105個Hela細胞中提取的端粒酶活性。將本方法與雜交鏈式反應(HCR)反應結合,可實現檢測信號的放大,提高檢測的靈敏度,可以檢測到6.0×104個Hela細胞中的端粒酶活性,靈敏度提高了一個數量級。本方法簡單、快速,無需標記、擴增過程,無酶參與,檢測成本低,靈敏度高。
基于雙重猝滅分子信標及核酸染料Hoechst 33258對單鏈核酸的雙色定量檢測
魯子敬 , 熊威威 , 翟琨 , 向東山 , 譚志斗
2019, 47(7): 1014-1020. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181791
[摘要](405) [FullText PDF](31)
摘要:
利用鳥嘌呤(G)堿基和有機猝滅基團Black Hole Quencher 1(BHQ-1)對熒光基團6-羧基熒光素(6-Carboxyfluorescein group,FAM)的雙重猝滅作用構建了一種結構簡單的雙重猝滅分子信標,結合核酸染料Hoechst 33258,以艾滋病毒RNA片段的反轉錄序列(33個堿基)為目標DNA,建立了一種高靈敏單鏈核酸(ssDNA)的雙色熒光定量檢測方法。此分子信標中,熒光基團及有機猝滅基團分別設計為FAM和BHQ-1,分子信標的莖的堿基全部設計為C-G堿基對,環的堿基序列設計為目標DNA的互補序列,與BHQ-1相連接的為3個帶有G堿基的核苷酸。沒有目標DNA時,分子信標呈莖-環結構,熒光基團FAM與有機猝滅基團BHQ-1及G堿基距離很近,在BHQ-1及G堿基的雙重猝滅下,FAM的熒光很弱;另外,分子信標的莖的堿基全部是C-G堿基對,不能與核酸染料Hoechst 33258相結合,因此Hoechst 33258的熒光也很弱。當有目標DNA存在時,分子信標的環與目標DNA雜交形成雙鏈,莖-環結構被破壞,FAM遠離猝滅基團BHQ-1及G堿基,其熒光得到恢復;同時,核酸染料Hoechst 33258與雙鏈DNA中的A-T堿基對相結合,其熒光顯著增強。根據熒光基團FAM及核酸染料Hoechst 33258熒光增強的程度可實現對ssDNA的定量檢測。在優化的條件下,目標DNA的濃度在0.05~8.0 nmol/L范圍內時,FAM和Hoechst 33258的總熒光強度(ΔIT)與目標DNA的濃度(C)具有良好的線性關系,回歸方程為ΔIT=192.2C+115.08(R2=0.9938),檢出限為20 pmol/L (3σn=9)。此方法操作簡單、靈敏度高、選擇性好、檢出限低。
金屬有機框架納米功能界面的構筑及用于電化學同時檢測嘌呤代謝物
王婷婷 , 張杰 , 王沈帥 , 王秀云
2019, 47(7): 1021-1028. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191153
[摘要](383) [FullText PDF](56)
摘要:
同時檢測DNA代謝產物黃嘌呤(XA)、次黃嘌呤(HX)和尿酸(UA)對代謝異常引起的相關疾病的早期診斷及預防具有十分重要的意義。本研究基于羥基功能化金屬有機框架材料(OH-MIL-101(Fe),記為OH-MOFs)及電化學還原氧化石墨烯(ERGO)的協同催化作用,設計并構筑了OH-MOFs-ERGO納米功能界面,實現了電化學法同時檢測血清中尿酸、黃嘌呤和次黃嘌呤。通過超聲混合法制備納米復合功能材料,應用XRD、FT-IR和UV-vis等方法對材料進行了表征,通過滴涂法及電化學還原法在玻碳電極(GCE)表面構筑了OH-MOFs-ERGO/GCE。此修飾電極檢測UA、XA和HX的線性范圍分別為0.20~1150 μmol/L、0.15~800 μmol/L和0.40~600 μmol/L,檢出限分別為0.12、0.10和0.20 μmol/L (S/N=3),實際血清樣品中加標回收率在96.1%~106.6%之間。本方法為嘌呤代謝相關的生理病理研究提供了一種簡單快速的檢測方法。
基于DNA模板點擊化學和催化發夾型DNA自組裝反應的新型均相電化學生物傳感器檢測miRNA-21
湯玉嬌 , 戴詩巖 , 周羽婷 , 程圭芳 , 何品剛 , 方禹之
2019, 47(7): 1029-1034. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191176
[摘要](438) [FullText PDF](26)
摘要:
構建了一種利用DNA模板點擊化學和催化發夾型DNA自組裝反應(Catalyzed hairpin assembly,CHA)指示并放大信號,檢測miRNA-21的新型均相電化學生物傳感器。根據目標物miRNA-2的序列設計了兩種發夾結構的探針,分別修飾5-氨基-2,3-二氰基-1,4-萘醌(ADNQ)和3(2-呋喃)丙酸(FPA),利用目標物miRNA-2引發的兩種探針間的催化發夾組裝使ADNQ和FPA的分子間距縮小,發生Diels-Alder反應,在實現目標物循環信號放大的同時,破壞ADNQ的化學結構,導致電化學響應信號降低,據此檢測miRNA-21的濃度。采用循環伏安法(CV)、差分脈沖伏安法(DPV)和凝膠電泳等考察了此傳感器的分析性能。結果表明,在0.1-1.0×104 pmol/L濃度范圍內,此傳感器響應電流變化值與miRNA-21濃度的對數呈線性關系,檢出限為0.037 pmol/L (S/N=3)。將此傳感器用于小鼠血清和全血裂解液樣品的檢測,結果表明,本傳感器適用于miRNA-21的檢測。
液相色譜-高分辨質譜結合蛋白質組學技術分析曲妥珠單抗耐藥胃癌細胞的轉錄因子
常晉霞 , 汪宜 , 張帆 , 劉文虎
2019, 47(7): 1035-1044. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191093
[摘要](385) [FullText PDF](41)
摘要:
采用基于液相色譜-高分辨質譜的轉錄因子結合序列串聯多拷貝雙聯DNA結合元件(Concatenated tandem array of transcription factor response elements,catTFRE) Pull down蛋白質組學技術,研究了曲妥珠單抗耐藥胃癌細胞的轉錄因子及其調控作用。以合成的串聯轉錄因子結合序列DNA片段為親和試劑,用生物素標記,作為"DNA誘餌",通過Pull down富集后,采用液相色譜-高分辨質譜檢測捕獲的轉錄因子,基于強度定量法(Intensity based absolute quantification,iBAQ)定量,篩選出與DNA結合活性顯著變化的轉錄因子。利用WebGestalt (2017)數據庫對激活轉錄因子調控的信號通路、家族分類、調控網絡及轉錄因子-靶基因(TFs-targets)進行分析。結果表明,359個轉錄因子被定量檢測,與親本細胞相比,61個轉錄因子在曲妥珠單抗耐藥胃癌細胞中與DNA結合活性顯著變化,其中結合活性增強48個,活性降低13個。激活轉錄因子屬于bZIP、bHLH、homebox、HMG box、Zine finger等家族。KEGG通路富集顯示,癌癥、MAPK、Wnt、TGF-β、凋亡等多條通路在耐藥細胞中顯著改變。TFs-targets分析表明,TCF7L2、TCF7、FOXC1、JUN、CYC、FOS、ELK4、NFκB2、DDIT3和ATF2在上皮-間質轉化(Epithelial-mesenchymal transformation,EMT)、Wnt、MAPK信號通路促使胃癌曲妥珠單抗耐藥過程中發揮重要調控作用,提示靶向這些轉錄因子所調控的信號通路可能是逆轉胃癌曲妥珠單抗耐藥的重要途徑。
長期砷暴露的大鼠尿液代謝組學研究
王曉飛 , 沈運旺 , 朱玨 , 張博
2019, 47(7): 1045-1053. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181762
[摘要](350) [FullText PDF](58)
摘要:
慢性無機砷暴露可引發多種疾病和損害,但其所涉及的生物學過程尚未完全闡明。全球約有超過2億人面臨飲用水砷污染的威脅。本研究以自由飲水的方式對健康大鼠進行無機砷的長期暴露,并對大鼠尿液的代謝組變化進行系統分析。結果表明,長期砷暴露大鼠的尿液代謝組與對照組具有顯著區別,且高劑量砷暴露對大鼠尿液代謝組產生的影響更顯著。本研究共鑒定出36種差異代謝物,其中14種與氨基酸代謝相關的代謝物發生了顯著變化,涉及到色氨酸代謝、精氨酸和脯氨酸代謝、賴氨酸降解、β-丙氨酸代謝、半胱氨酸和蛋氨酸代謝、甘氨酸、絲氨酸和蘇氨酸代謝; 11種與脂類代謝相關的代謝物,涉及到的代謝通路有鞘脂代謝、脂肪酸代謝;同時發現蛋白質的表達與翻譯后修飾也受到干擾。這些生物學過程的改變均可作為砷毒性機理的關鍵分子事件。
高Rb/Sr比值地質樣品中Sr同位素的快速分離及高精度測試
劉文剛 , 李志丹 , 魏雙 , 陳繼 , 劉郁 , 奧琮 , 肖志斌 , 周紅英 , 劉卉
2019, 47(7): 1054-1060. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191070
[摘要](380) [FullText PDF](24)
摘要:
在高Rb/Sr比值地質樣品開展Sr同位素分析測試的過程中,利用傳統強陽離子交換樹脂進行一次分離純化很難完全去除87Rb對于87Sr同位素測試的同質異位素(同量異位素)干擾。通常選擇對樣品進行兩次分離的方法,該方法雖能確保Sr有好的分離效果,但過程繁瑣,較為耗時,不利于批量處理高Rb/Sr比值地質樣品的Sr分離。本實驗對常規兩次分離實驗流程進行優化,建立了一種對高Rb/Sr比值地質樣品快速分離Sr的實驗方法。本方法利用AG50陽離子交換樹脂將一次分離富集的Sr溶液直接轉入新的陽離子交換樹脂柱進行連續分離純化,可以快速高效完成分離實驗。結合高靈敏度熱電離質譜儀(TIMS)可實現高Rb/Sr比樣品Sr同位素的高精度測試。通過對大量高Rb/Sr比值地質樣品的實際驗證,此實驗流程穩定可靠,具有重要的應用價值。
外源蛋白對污水及再生水處理過程中生物膜形成促進機制研究
陳從立 , 周奕含 , 崔曉春 , 王建偉
2019, 47(7): 1061-1067. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191064
[摘要](282) [FullText PDF](9)
摘要:
污水及再生水中所含有的微生物在一定條件下會形成生物膜,從而增加了再生水后續利用的難度。本研究以牛血清蛋白(Bovine serum albumin,BSA)為模式蛋白,埃希氏大腸桿菌為模式菌,通過檢測不同蛋白質濃度下大腸桿菌所形成的生物膜含量,分析了外源蛋白對生物膜形成的影響,通過FTIR及XPS深入探究了其中的作用機制。結果表明,生物膜中的生物量隨蛋白濃度的提高而增加。加入8.0 mg/L蛋白質可使菌懸液中微生物的Zeta電位值下降約35%;添加外源蛋白可使微生物的疏水性增強;蛋白質的官能團與菌體表面的官能團相互作用提高了微生物的聚集性,并刺激了微生物胞外多糖的生成。本研究為污廢水處理及再生水利用過程中生物膜形成及控制方面提供了重要的理論依據。
人凝血因子7a核酸適配體的篩選與鑒定
羅鈺 , 王騰飛 , 李文靜 , 王金娥 , 裴仁軍
2019, 47(7): 1068-1074. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191204
[摘要](330) [FullText PDF](12)
摘要:
人凝血因子7a (FVⅡa)是外源性凝血途徑的核心因子,檢測參與凝血過程的FVⅡa及針對FVⅡa開發安全有效和經濟的凝血劑和抗凝血劑是具有重要的意義。本研究基于指數富集配體系統進化技術(Systematic evolution of ligands by exponential enrichment,SELEX),采用酸纖維素膜法,通過11輪篩選成功分離出FVⅡa的DNA適配體,并模擬了其二級結構。此適配體與FVⅡa蛋白結合的表觀解離常數為102 nmol/L。同時,基于所獲得的高親和力適配體,建立了基于適配體的熒光檢測方法。本方法簡單高效,對FVⅡa蛋白的定量檢測范圍達到30~80 nmol/L,為人凝血因子7a的檢測提供了一條新途徑。非變性聚丙烯酰胺凝膠電泳和適配體的熒光檢測方法結果表明,此適配體具有良好的選擇性。
基于固相萃取膜盤技術分離富集海水中軟骨藻酸
王九明 , 陳軍輝 , 何秀平 , 李曉彤 , 吳丹妮 , 鄭曉玲 , 王小如
2019, 47(7): 1075-1081. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181761
[摘要](390) [FullText PDF](29)
摘要:
軟骨藻酸(Domoic acid,DA)是由海洋硅藻產生的一種可致人記憶缺失的親水性毒素,對海產養殖業以及人類健康造成嚴重威脅。本研究建立了一種高效富集海水中微量DA的新方法,結合高效液相色譜-紫外檢測/質譜分析實現了養殖海水中DA的檢測。利用磺化苯乙烯-乙烯基苯共聚物材質的固相萃取膜盤,對經甲酸酸化處理的海水樣品中的DA進行富集、凈化;采用反相C18色譜柱分離DA,以含2.0 mmol/L乙酸銨和0.1%(V/V)甲酸的90.0%(V/V)乙腈為流動相,紫外檢測波長為242 nm。在最佳實驗條件下,對海水中DA的富集倍數可達2000倍,平均回收率89.3%,具有良好的精密度(相對標準偏差(RSD)≤4.0%);海水中DA的檢出限(S/N=3)為2.5 ng/L,使高效液相色譜-紫外檢測能滿足實際海水中DA測定的靈敏度要求。采用本方法對中國東海部分海域海水中的DA進行了檢測,在兩個站位海水樣品中檢出DA,含量最高可達2.7 μg/L。本方法操作簡單、靈敏度高,是近海養殖海水環境中DA測定的有效方法。
超高效液相色譜-線性離子阱/靜電場軌道阱質譜聯用技術用于膽道閉鎖患兒尿液代謝組學研究
李維薇 , 汪受傳 , 單進軍 , 戴啟剛 , 徐珊 , 謝彤 , 林麗麗 , 杜麗娜 , 楊燕
2019, 47(7): 1082-1089. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181500
[摘要](467) [FullText PDF](42)
摘要:
利用超高效液相色譜-線性離子阱/靜電場軌道阱質譜聯用技術(Ultra-high performance liquid chromatography with linear ion trap-orbitrap mass spectrometry,UHPLC-LTQ/Orbitrap-MS)對膽道閉鎖患兒(Biliary atresia,BA)和健康嬰兒(Normal control,NC)的尿液進行代謝組學分析,篩選膽道閉鎖患兒尿液中的潛在生物標志物。收集了32例膽道閉鎖患兒及40例健康嬰兒的尿液樣本,獲得尿液樣本的代謝輪廓,通過主成分分析法(Principle component analysis,PCA)及正交偏最小二乘法-判別分析(Orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)等多元統計分析,最終篩選并鑒定32種內源性差異代謝物可作為膽道閉鎖潛在的生物標記物。涉及丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸代謝,精氨酸和脯氨酸代謝,D-谷氨酸和D-谷氨酰胺代謝,組氨酸代謝,甘氨酸、絲氨酸和蘇氨酸代謝通路紊亂。提示在膽道閉鎖過程中伴隨廣泛的蛋白質代謝紊亂。其中,谷氨酸、L-谷氨酰胺、瓜氨酸、脯氨酸、胍基乙酸、5'-甲硫腺苷、ε-(γ-谷氨酰)-賴氨酸等物質表達差異趨勢明顯,涉及一系列膽道閉鎖相關的病理機制。本研究為了解膽道閉鎖的發病機制和早期篩查提供了科學依據。
波長與能量色散復合式X射線熒光光譜技術測定海洋沉積物元素
張穎 , 朱愛美 , 張迎秋 , 徐磊 , 張輝 , 劉建興 , 劉季花
2019, 47(7): 1090-1097. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181492
[摘要](343) [FullText PDF](28)
摘要:
波長與能量色散復合式X射線熒光光譜儀(WD-EDXRF)是一種先進的雙核X射線分析技術,可對樣品進行波長色散和能量色散同時測定。本研究優化了各元素波譜和能譜的條件,采用粉末壓片法制樣,使用α經驗系數法及Rh靶Kα線的康普頓散射內標法校正基體效應,部分元素用多元回歸進行譜線重疊干擾校正,建立了WD-EDXRF對海洋沉積物進行多元素同時定量分析的方法。本方法對稀土元素La、Ce、Nd、Y及其它微量元素的檢出限均小于18 μg/g,輕元素Na、Mg的檢出限小于15 μg/g,適用于絕大多數海洋地質樣品的分析;對沉積物標樣GBW07309進行精密度考察,除Cl和含量接近檢出限的Mo元素外,其它元素的精密度(RSD,n=10)都低于9.4%;利用測量不確定度的評定方法,比較了標準樣品的分析數據的擴展不確定度,大部分元素|En|≤1。對不同類型深海沉積物樣品進行測定,測定結果與實驗室電感耦合等離子體原子發射光譜儀(ICP-OES)和電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)分析結果基本一致。結果表明,本方法能充分發揮波譜與能譜各自的優勢,快速、準確分析海洋沉積物中多種元素,可滿足大批量海洋沉積物樣品測試的需求。
基于質譜斷裂機理的乳制品中農藥非定向篩查分析方法構建
賈瑋 , 張榮 , 石琳 , 張峰 , 許秀麗 , 儲曉剛
2019, 47(7): 1098-1105. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181711
[摘要](341) [FullText PDF](44)
摘要:
采用數據依賴型采集質譜技術,對585種農藥標準物質的化合物分子離子質荷比、二級碎裂片段的質荷比與保留時間等進行研究,建立了農藥殘留標準數據庫,并對8類100種農藥進行片段斷裂機理研究,得到不同類別農藥的特征斷裂片段。將特征斷裂片段與農藥殘留標準數據庫相結合,基于數據非依賴采集質譜技術,構建非定向篩查方法,方法檢出限和檢測容量分別為0.001~539 μg/kg與0.001~899 μg/kg,回收率與相對標準偏差分別為77%~113%和0.1%~8.3%。將所建立方法用于市售93個批次巴氏殺菌乳與超高溫瞬時滅菌乳中農藥的非定向分析,發現樣品中含有前期未檢出的嘧菌酯與草克樂,含量分別為2.3和6.1 μg/kg。建立的非定向篩查分析方法可為快速篩查鑒定乳制品中農藥提供有效的技術手段。
基于電噴霧-四極桿-飛行時間質譜的高聚合度人乳寡糖異構體結構解析
李欣 , 李佳齊 , 金高娃 , 于龍 , 郭志謀 , 梁鑫淼 , 劉帥 , 閆競宇
2019, 47(7): 1106-1113. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191167
[摘要](341) [FullText PDF](27)
摘要:
人乳寡糖是一類存在于人乳中的天然益生元,在促進嬰兒腸道菌群生長、完善免疫系統功能和抵抗病原體侵染過程中發揮著不可替代的作用。人乳寡糖的功能與其結構密切相關,但其結構組成復雜、連接方式多樣,存在大量的同分異構體,且隨著寡糖聚合度的升高,同分異構體的數目和復雜性都急劇增加。因此,高聚合度的寡糖異構體的結構解析是人乳寡糖研究的難點之一,對寡糖的生物功能研究具有重要意義。本研究采用電噴霧-四極桿-飛行時間質譜(ESI-Q/TOF-MS),在負離子模式下對分離獲得的18個高聚合度人乳寡糖(其中3個為首次報道)進行了結構解析,探討了同組異構體之間碎片離子的差異,并詳細總結了寡糖異構體的裂解規律,為復雜的高聚合度人乳寡糖異構體的結構解析及新型糖結構的發現提供了科學依據。
超高效合相色譜-四極桿飛行時間質譜聯用技術快速分析廣西莪術化學成分
韋明思 , 谷筱玉 , 袁銘 , 王暉 , 黃天述 , 劉佳琪 , 申玲玲 , 譚曉杰
2019, 47(7): 1114-1120. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181720
[摘要](338) [FullText PDF](32)
摘要:
采用超臨界流體萃取(SFE)技術提取廣西莪術根莖,應用超高效合相色譜-四極桿飛行時間質譜聯用技術(UPC2-QTOF-MS)分析其提取物,結合UNIFI軟件的內置中藥數據庫和自建的姜黃屬植物化學成分數據庫篩查,快速分離鑒定廣西莪術SFE提取物中的化學成分。本研究初步鑒定出廣西莪術SFE提取物中47種化合物,其中42種是倍半萜類化合物。47種化合物中有8組同分異構體化合物,共37種化合物。UPC2采用Torus Diol 130 Å色譜柱分離,流動相A為CO2,流動相B為甲醇/異丙醇(3∶1,V/V)+0.1%甲酸,進行梯度洗脫,在7 min內實現了47種化合物的分離。本方法無需復雜的樣品前處理過程,分析速度快、試劑用量少、成本低、環保,是一種全面高效的分析方法,為中藥的化學成分分析提供了新方法。
技術交流
高效液相色譜鄄電感耦合等離子體質譜法測定植物源保健食品中6種砷形態化合物
孟珊 , 邵陽 , 胡偉杰 , 封淑華
2019, 47(7): 1121-1123.
[摘要](328) [FullText PDF](49)
摘要:
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