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2019年47卷3期

目錄
分析化學 2019年第47卷第3期 封面及目次
2019, 47(3): 0-0.
[摘要](341) [FullText PDF](51)
摘要:
評述與進展
高分辨質譜在氯化石蠟分析方法中的應用
黃曉梅 , 吳楊 , 崔君濤 , 王富華 , 王旭 , 李亞菲 , 吳維煇
2019, 47(3): 323-334. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181586
[摘要](489) [FullText PDF](86)
摘要:
氯化石蠟(CPs)是一類新型持久性有機污染物,也是我國環境介質和生物體污染最嚴重的鹵代有機污染物(OHPs)之一,近年來引起研究者高度關注。由于環境樣品基質較為復雜,且其中CPs的含量水平相對較低,CPs需經提取與凈化后才能進行儀器檢測。CPs的同系物和異構體多達數千種,消除CPs單體以及其它OHPs的質量干擾是儀器檢測CPs的關鍵。高分辨質譜(HRMS)具有相對較高的分辨率,能夠解決這一關鍵問題。本文介紹了環境樣品中CPs的提取與凈化方法,主要從氣相色譜-高分辨質譜(GC-HRMS)和液相色譜-高分辨質譜(LC-HRMS)兩個方面闡述HRMS在CPs分析中應用的研究進展,總結了目前CPs分析方法中存在的問題,并對未來的發展趨勢進行了展望。
原位電離小型便攜式質譜的研究進展
郭項雨 , 黃雪梅 , 翟俊峰 , 白樺 , 李曉旭 , 馬瀟瀟 , 馬強
2019, 47(3): 335-346. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181626
[摘要](389) [FullText PDF](71)
摘要:
原位電離和小型便攜式質譜的開發及應用是當前化學測量學領域的研究熱點。基于原位電離小型便攜式質譜的分析檢測技術,無需色譜分離,亦可免除或簡化樣品前處理過程,突破了傳統檢測技術操作繁瑣、耗時冗長的弊端,可實現樣品高靈敏、高通量的現場快速檢測,體現了化學測量向快速高效、實時原位、靈敏特異、環境友好等方向發展的重要趨勢。本文對原位電離小型便攜式質譜的研究進展及在食品安全、消費品安全、公共安全、生命科學、環境監測等相關領域的應用進行了綜述,并對其發展趨勢和應用前景進行了展望,以期為相關領域研究人員提供技術參考。
研究報告
擴散性抑制及缺血過程中Ca2+與谷氨酸的同時在體電化學分析
趙凡 , 施國躍 , 田陽
2019, 47(3): 347-354. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181716
[摘要](296) [FullText PDF](53)
摘要:
腦神經化學分析是探索大腦功能的重要手段,腦功能的實現依賴于多種化學物質同時發揮作用,單純一種化學物質的檢測難以闡明腦化學信號的傳遞以及疾病的發生,因此,多物質同時分析尤為重要。本研究通過構建一種雙功能電化學生物傳感器,實現了谷氨酸和Ca2+同時測定分析。將谷氨酸氧化酶(GluOx)和鉑納米顆粒(Pt NPs)共改性的鉑絲微電極(Pt ME)作為電流型谷氨酸測定電極,電位響應的全固態鈣離子選擇性電極(Ca-ISME)用于Ca2+的測定,構建了雙功能微電極(DFME)生物傳感器,兩種信號之間沒有串擾,因此可用于谷氨酸和Ca2+的同時監測。DFME生物傳感器顯示出良好的選擇性和低的檢出限(谷氨酸為0.5 μmol/L,Ca2+為1 μmol/L),可滿足活體檢測需求,并成功用于監測擴散性抑制(SD)及缺血過程鼠腦中谷氨酸和Ca2+的實時變化分析。本研究為體內多種物質的同時檢測提供了一種簡便有效的方法,為理解腦生理病理過程提供了分子基礎。
結直腸癌組織中泛素化修飾蛋白的蛋白質組學分析
楊照微 , 王晶瑩 , 李時孟 , 李曉鷗 , 謝風 , 何成彥
2019, 47(3): 355-362. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181661
[摘要](277) [FullText PDF](42)
摘要:
蛋白質泛素化修飾在結直腸癌的發生、發展和轉移等過程中,發揮著重要作用。本研究提取結直腸癌組織中總蛋白,經胰酶水解得到多肽混合物,利用免疫沉淀技術對其中含-GG標簽的肽段富集純化,最后利用液相色譜-質譜聯用技術對富集肽段進行分析,經數據庫檢索鑒定蛋白。結果表明,在結直腸癌組織中,鑒定得到歸屬為328種蛋白的2036個肽段。其中,含-GG標簽的修飾肽段數為1497個,歸屬287種蛋白。在鑒定得到的含有-GG標簽的肽段中,除了大部分含有1個-GG標簽的肽段外,還包括31個含有2個-GG標簽的肽段以及3個含有3個-GG標簽的肽段。在鑒定得到的泛素化修飾的蛋白中,發現許多與結直腸癌密切相關的蛋白,包括胸腺素α原(Prothymosin alpha)、轉化酸性含卷曲螺旋蛋白3(Transforming acidic coiled-coil-containing protein 3)、中性氨基酸轉運蛋白B(0)(Neutral amino acid transporter B(0))等。對所鑒定的泛素化修飾蛋白的生物信息學分析表明,結直腸癌組織中泛素化修飾蛋白涵蓋了多種基本的生物學過程和分子功能,在細胞內的各個亞細胞器及胞外基質成分中均有分布。本研究對結直腸癌組織中的泛素修飾蛋白的種類、分布等情況提供了一種特異、有效的研究方法,研究結果為深入研究結直腸癌中泛素化修飾調控分子機制提供了基礎數據。
基于CuO/ZnO異質結納米花的薄膜型丙酮傳感器研究
胡明江 , 晉兵營
2019, 47(3): 363-370. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181529
[摘要](336) [FullText PDF](50)
摘要:
采用低溫水熱法制備了CuO/ZnO異質結納米花,將此納米材料均勻涂覆于刻有叉指鉑金電極的鋁板基底表面形成敏感薄膜,制備了一種薄膜型丙酮傳感器。采用掃描電子顯微鏡(SEM)、高分辨透射電子顯微鏡(HR-TEM)和X-射線光電子能譜(XPS)儀,表征了CuO/ZnO的相組成和微觀形貌,分析了CuO/ZnO納米材料敏感機理和電化學特性,測試了丙酮傳感器靈敏特性、溫度特性、動態響應和選擇穩定性。結果表明,丙酮濃度在10-300 mg/m3范圍內,傳感器靈敏度與丙酮濃度呈良好線性關系。當溫度為200℃,丙酮濃度為100 mg/m3時,傳感器響應為24.2,動態響應和恢復時間分別為1.8和10.7 s。對NO、CO、甲醛、甲醇和1,3-丁二烯等氣體無明顯響應,在汽車上連續使用50天,響應穩定標準差為0.107。
松屬素與甲基化-β-環糊精的分子識別研究
杜瑤 , 周樹婭 , 楊云漢 , 楊俊麗 , 陳文 , 楊麗娟
2019, 47(3): 371-379. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181571
[摘要](262) [FullText PDF](21)
摘要:
通過X-射線粉末衍射、熱分析、掃描電鏡、紫外-可見光譜以及分子對接等分析方法,研究了松屬素(PIN)分別與2,6-二甲基-β-環糊精(DM-β-CD)和2,3,6-三甲基-β-環糊精(TM-β-CD)的包合行為、包合能力以及包合模式。結果表明,PIN/DM-β-CD和PIN/TM-β-CD包合物的包合比均為1∶1,PIN形成包合物后,其溶解度分別提高817倍和575倍。分子對接顯示,PIN從DM-β-CD分子的大口端進入并貫穿在其空腔中,PIN的A環和B環分別位于環糊精分子的大口端和小口端;而對于TM-β-CD,僅有PIN的A環和C環進入到環糊精的空腔內。
基于氟-氟相互作用的上轉換熒光法快速測定水中的全氟辛烷磺酸
李晶 , 劉璐 , 郭會琴 , 林立鈳 , 胡思宇 , 阮家劍 , 劉婉莎 , 顏流水 , 李可心
2019, 47(3): 380-387. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181639
[摘要](319) [FullText PDF](27)
摘要:
作為一種新型的持久性有機污染物,全氟辛烷磺酸(PFOS)及其鹽類因其環境持久性、遺傳毒性、生物累積性及遠距離遷移等特性造成生態系統污染。因此,亟需建立高靈敏、簡便、快速檢測PFOS的方法。本研究制備了具有低毒性、較高熒光穩定性、良好水溶性的NaYF4∶Yb,Er稀土上轉換發光粒子,經N,O-雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺修飾后(NaYF4∶Yb,[email protected]2-BSTFA),作為熒光探針與PFOS相互作用,建立了水中PFOS的熒光分析新方法。在Britton-Robinson緩沖溶液(BR,pH 6.30)中,PFOS與NaYF4∶Yb,[email protected]2-BSTFA通過氟-氟相互作用快速結合,導致NaYF4∶Yb,[email protected]2-BSTFA的熒光猝滅。研究表明,545 nm處的熒光強度降低值ΔF(空白與測試體系熒光強度的差值,F0-F)與PFOS濃度在3-100 nmol/L范圍內呈線性關系(R2=0.9985),檢出限(3σ)為2.43 nmol/L,優于目前多數文獻報道的類似方法。選擇性和共存物質實驗結果表明,此熒光探針對PFOS具有較好的選擇性響應。本方法可應用于地表實際水樣中PFOS的快速檢測,加標回收率在85.8%~118.6%之間,相對標準偏差RSD≤9.8%(n=5)。
填充型納流液相色譜長柱的蛋白質組學分析性能考察
王曉飛 , 秦飛 , 郭睿 , 張博
2019, 47(3): 388-393. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181737
[摘要](245) [FullText PDF](14)
摘要:
納流液相色譜長柱用于蛋白質組學分析中,可以顯著提高多肽的分離度和檢出率,進而提高蛋白質的鑒定數目和可信度。本研究基于納流液相色譜-電噴霧質譜聯用平臺,考察了柱床長度為1.5 m的超長納流液相色譜柱,將其用于蛋白質組學分析中。與常規納流色譜柱相比,使用長柱時,復雜多肽樣品得到了優良的分離效果。蛋白質組學數據檢索結果表明,使用1.5 m長柱進行前端的色譜分離,采用質譜識別肽段數提升了83.6%,肽段數目提升了74.4%,唯一肽段數目提升了75.0%,蛋白質鑒定數目提升了38.4%。研究結果表明,這類填充型納流液相色譜長柱為高分辨蛋白質組學提供了一種新的分離工具。
磁性四氧化三鐵氮摻雜石墨烯磁性固相萃取測定水樣中的6種醛酮化合物
曹小吉 , 周婷 , 徐家輝 , 柴云峰 , 葉學敏
2019, 47(3): 394-402. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181653
[摘要](261) [FullText PDF](55)
摘要:
以磁性氮摻雜石墨烯(Fe3O4/N-G)為磁性固相萃取吸附劑,建立了2,4-二硝基苯肼(DNPH)柱前衍生-超聲輔助磁性固相萃取-超高效液相色譜-四極桿軌道離子阱高分辨質譜技術同時測定水樣中丙酮、丙烯醛、丁烯醛、丁醛、環己酮和己醛的分析方法。通過單因素實驗得到最佳衍生化條件為:水樣pH=3,反應溫度為40℃,反應時間為40 min。在優化的衍生化條件下,6種醛酮化合物的轉化率在52.1%~86.6%之間。Fe3O4/N-G納米材料萃取富集6種醛酮衍生化產物苯腙。采用響應曲面法優化了磁性固相萃取條件,在優化條件下,100 mL水樣只需加入4.7 mg Fe3O4/N-G納米材料,超聲萃取10 s,6種醛酮化合物的萃取回收率可達到86.3%~91.4%。研究表明,通過磁性固相萃取可基本去除過量DNPH。在2~100 ng/L范圍內,6種醛酮化合物濃度與峰面積呈良好的線性關系,相關系數為0.9980~0.9995,檢出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分別為0.05~0.20 ng/L和0.20~0.96 ng/L,3個加標濃度水平的回收率為74.1%~101.0%,日內、日間測定的相對標準偏差分別為1.1%~4.2%和2.5%~6.3%(n=6)。用建立的方法對實際水樣進行分析,在實驗室廢水、管材浸泡水和雨水中均檢測到醛酮類物質。本方法操作簡單,靈敏度高,分析速度快,且抗污染能力強,適用于水樣中醛酮類化合物的檢測。
電感耦合等離子體串聯質譜法測定高純稀土中鐵的含量
陳文 , 樊小偉 , 郭才女 , 宋旭東 , 劉宜強 , 徐娜
2019, 47(3): 403-409. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181724
[摘要](248) [FullText PDF](35)
摘要:
針對四極桿ICP-MS法無法測定高純稀土中的痕量雜質鐵元素的問題,建立了電感耦合等離子體串聯質譜(ICP-MS/MS)分析方法。采用氧氣反應池的串聯質譜技術,經優化儀器參數,確定O2流量為2.0 mL/min,基體進樣濃度為3.00 g/L,以內標In校正;同時,選擇豐度為91.68%的同位素56Fe+離子為分析目標,并計算出八級桿偏置負壓Voct=-10 eV時產生的質心碰撞能量Ecm高于56Fe16O+反應焓ΔHr的3倍,提供的動能可確保利用O2碰撞反應與56Fe+生成目標產物56Fe16O+;再設置Q1=56/Q2=72,有效克服40Ar16O+40Ca16O+37Cl18OH+等多原子離子的質譜干擾,并準確測定了15種高純稀土氧化物以及Ce、Nd、Y、Pr-Nd 4種高純稀土中痕量雜質Fe的含量。在選定的分析條件下,校準曲線的線性相關系數大于0.9999,方法檢出限(L0)為68 μg/g,精密度(RSD,n=11)為2.1%-4.3%,回收率為95%-105%。本方法操作簡便、環保,適合高純稀土及其氧化物中痕量鐵的快速測定。
電感耦合等離子發射光譜法快速測定對苯二甲酰氯中氯化亞砜殘留量
曾坤 , 馬源源 , 郭慶中 , 段太成
2019, 47(3): 410-414. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181691
[摘要](226) [FullText PDF](27)
摘要:
基于電感耦合等離子發射光譜法(ICP-OES)建立了對苯二甲酰氯(TPC)中氯化亞砜(SOCl2)殘留量的快速測定方法。樣品以有機溶劑溶解后,經水溶液液-液萃取,使SOCl2原位水解,并氧化為穩定態硫酸根,進一步通過ICP-OES測定S含量,實現SOCl2殘留量的準確分析。優化了樣品溶解的溶劑類型及用量,發現以四氯化碳為溶劑,且溶劑/溶質比為10(mL∶g)時可獲得最佳的樣品溶解效果;優化了振蕩萃取的水相酸度、時間以及氧化劑類型和用量,發現水相萃取酸度為10%(V/V)HNO3、振蕩萃取時間在2 min左右,氧化劑加入量為2%(V/V)H2O2時,可實現SOCl2的充分水解及水解產物的完全吸收與氧化固定,并有效避免了TPC基體的大量水解對兩相分離的影響。全流程加標回收率為92.7%~104.6%;方法檢出限(LOD,3s)為0.22 mg/kg(以S計),測定精密度(RSD,n=6)為2.1%。采用本方法對TPC實際生產及提純工藝中不同階段樣品進行了分析,所得結果與理論預測值符合。
多接收電感耦合等離子質譜法準確測定天然地質樣品中的鋰同位素組成
張俊文 , 孟俊倫 , 趙志琦 , 劉叢強
2019, 47(3): 415-422. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181444
[摘要](266) [FullText PDF](33)
摘要:
準確測定天然地質樣品中Li同位素組成是Li同位素地球化學研究的基礎。本研究采用AG 50W-X12(200~400目,1.5 mL)陽離子樹脂,以0.4和1.0 mol/L HCl作為淋洗介質,建立了適用于不同類型地質樣品,且簡單、高效的化學分離Li的方法。分離水樣和巖石中的Li時,僅需8.5和14.0 mL淋洗液,與前人方法對比(25~190 mL),大大降低了淋洗液使用量,且流程空白信號((2.4±0.1)mV)與使用的2% HNO3的信號(2.3 mV)幾乎一致。在淋洗過程中會發生明顯的Li同位素分餾,當Li回收不完全時,測得的δ7Li值相差最高達~50‰,而完全回收Li可以避免該偏差。測定了部分國際標準物質的Li同位素組成:海水δ7Li值為+31.4‰±0.7‰(n=18),安山巖AGV-2為+7.2‰±0.2‰(n=4),玄武巖BCR-2為+3.7‰±0.7‰(n=8),花崗閃長巖GSP-2為-0.10‰±0.18‰(n=4),與已報道的數據吻合,分析精度優于0.8‰,達到國際同類實驗室水平。本方法在保證回收率的前提下,樹脂和試劑的使用量減少為文獻報道使用量的50%,甚至更低,提高了工作效率,并降低了流程空白,可操作性和實用性更強。
多譜線擬合-電感耦合等離子體原子發射光譜法測定高純鎳中痕量鈷
嚴子心 , 曲景奎 , 余志輝 , 宋靜 , 魏廣葉
2019, 47(3): 423-428. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181622
[摘要](250) [FullText PDF](23)
摘要:
采用基體匹配、標準加入和多譜線擬合(MSF)等校正方法進行干擾消除,通過對3種校正方法的比較,建立了MSF-電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)測定高純鎳中痕量鈷的分析方法。確定了最優儀器參數為:射頻功率1350 W,霧化器流速0.5 L/min,觀測距離15 mm,蠕動泵泵速1.0 mL/min。應用基體匹配、標準加入和MSF3種校正方法分別測定了加標高純鎳溶液,當鈷加標濃度為0.10和0.20 mg/L、鎳濃度為5 g/L時,3種方法均得到較高的回收率(95.0%~102.0%),線性相關系數均大于0.9996,RSD在2.1%~4.6%之間,其中MSF法的線性范圍最寬(0.02~0.5 mg/L),檢出限最低(0.002 mg/L);當鈷加標濃度分別為0.02和0.06 mg/L、鎳濃度為15 g/L時,只有MSF法能夠得到準確的結果,線性相關系數為0.9999,線性范圍為0.02~0.10 mg/L,檢出限為0.002 mg/L,回收率為95.0%~105.0%,RSD在3.9%~4.6%之間。采用MSF法測試實際樣品的分析結果為0.000154%,與輝光放電質譜(GD-MS)法的結果(0.000149%)基本一致,進一步驗證了方法的準確性和精密性。MSF法不僅抗干擾能力強、操作簡便、經濟實用,且精密度高、檢出限低,測量下限(0.0001%)和范圍均優于國標原子吸收光譜法(0.001%),為高純樣品中痕量雜質元素的測定提供了重要的方法學手段。
電噴霧串聯質譜快速鑒別水溶液中鈾酰形態及在檸檬酸鈾酰形態研究的應用
曾凱 , 陳煥文 , 羅明標 , 張慧 , 余文婷
2019, 47(3): 429-438. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181575
[摘要](252) [FullText PDF](19)
摘要:
鈾酰是含鈾化合物基本官能團,分析出鈾酰基團即證明化合物中含鈾。本研究采用電噴霧串聯質譜技術建立了一種快速鑒別水溶液含鈾分子的方法。通過調控碰撞能量和質荷比,使樣品離子在串聯質譜碰撞池中被200 V的高碰撞能量碰撞誘導解離,將是否獲得[UO2]+m/z 269.9)質譜峰作為鑒別含鈾分子的依據。以此方法分析檸檬酸-硝酸鈾酰溶液,發現存在16種檸檬酸鈾酰和5種無機鈾酰形態。各檸檬酸鈾酰形態中每個鈾酰基團可緊密結合一個檸檬酸陰離子,并以較弱方式結合1個以上檸檬酸分子,形成單鈾酰絡合物。結果表明,檸檬酸鈾酰形態絡合鍵能大小順序為:鈾酰間鍵能 > 檸檬酸陰離子-鈾酰鍵能 > 檸檬酸分子-鈾酰鍵能;存在[(UO2H2Cit)2H3Cit]2+雙電荷雙鈾酰聚合的檸檬酸鈾酰離子。本方法鑒定含鈾物質無需復雜的結構解析或標準物質,提高了質譜鑒別鈾形態的能力和效率,可望用于環境樣品中檸檬酸鈾酰形態的分析,對其它重金屬有機形態質譜研究也具有很好的借鑒意義。在此過程中,高能量轟擊[UO2OH]+通過可控的粒子碰撞方式制備出U(I),是分離、提純鈾的一種可能途徑。
元素含量及穩定同位素比值用于網銷帶魚產地溯源
黃麗英 , 范棟杰 , 張月星 , 孟春英 , 顧捷
2019, 47(3): 439-446. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181422
[摘要](290) [FullText PDF](30)
摘要:
采用液相色譜-同位素質譜(LC-IRMS)和電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)對呂泗漁場、舟山漁場、青海漁場及閩南漁場4個地區24個批次的網銷帶魚中穩定同位素比值(δ13C和δ15N)以及多元素(Na、Mg、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Sr)含量進行測定,基于其穩定同位素比值和元素組成的差異,結合聚類分析(CA)和主成分分析(PCA)建立判別模型,對4個地區的網銷帶魚進行產地溯源研究。方差分析(ANOVA)結果表明,各地區網銷帶魚中穩定同位素比值和元素組成具有明顯的地域特征,其中9種元素含量差異顯著。CA分析表明,樣品產地的判別正確率為83.33%。PCA分析表明,前3個主成分(累計方差貢獻率為82.16%)的得分散點圖分成了4個相對集中的區域,彼此之間沒有重疊,能夠有效地區分網銷帶魚產地。本研究結果表明,利用穩定同位素和多元素檢測,并結合CA和PCA,能夠對網銷帶魚進行有效的產地溯源和判別,實用性良好。
甲苯增強高氣壓光電離-飛行時間質譜高靈敏快速測量酚類化合物
何夢琦 , 花磊 , 李慶運 , 侯可勇 , 陳平 , 柴碩 , 李海洋
2019, 47(3): 447-454. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181681
[摘要](250) [FullText PDF](21)
摘要:
酚類化合物在環境中污染危害大,具有慢性毒性、致癌性、致突變性,嚴重威脅人類生命健康。常規的離線檢測方法檢測酚類化合物的預處理過程復雜,且分析過程繁瑣耗時,因此,亟需發展高靈敏、快速的檢測方法。本研究基于真空紫外(VUV)氪氣(Kr)放電燈研制了一種新型甲苯增強高氣壓光電離(TE-HPPI)源,并將此電離源與飛行時間質譜(TOFMS)相結合用于酚類化合物的快速分析。在高氣壓條件下,通過甲苯試劑離子與待測物分子之間發生電荷轉移反應電離的方式,檢測0.5 μg/L的苯酚、3-甲酚、2-氯酚,2,4-二氯酚和2,4,6-三氯酚的靈敏度分別提高14.8、2.68、2.47、2.33和2.30倍,且電離過程不受樣品濕度的影響。針對液體樣品中的酚類化合物,設計了一種動態鼓泡吹掃進樣法直接進樣檢測,無需復雜前處理過程。在1 min內對苯酚、3-甲酚、2-氯酚,2,4-二氯酚和2,4,6-三氯酚的氣相檢出限分別達到0.24、1.43、0.42、19.8及29.1 ng/L,液相色譜檢出限分別達到4.87、3.60、0.21、1.50和4.32 μg/L。將此儀器成功應用于污水處理廠的污泥懸浮液中5種酚類化合物的測量,結果表明,本儀器具有靈敏度高、分析速度快、譜圖簡單、易于解析等優點,在環境污染物快速篩查和在線監測方面具有良好的應用前景。
酸輔助分散液液微萃取-高效液相色譜-串聯質譜法測定果汁中多種真菌毒素
韓藝燁 , 鄧年 , 謝建軍 , 劉承蘭
2019, 47(3): 455-462. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181299
[摘要](242) [FullText PDF](35)
摘要:
建立了酸輔助分散液液微萃取結合高效液相色譜-串聯質譜法檢測果汁中黃曲霉毒素B1(Aflatoxin B1,AFB1)、黃曲霉毒素B2(Aflatoxin B2,AFB2)、黃曲霉毒素G1(Aflatoxin G1,AFG1)、黃曲霉毒素G2(Aflatoxin G2,AFG2)、赭曲霉毒素(Ochratoxin A,OTA)、桔霉素(Citrinin,CIT)、鏈格孢霉酚(Alternariol,AOH)和鏈格孢甲醚(Alternariol monomethyl Ether,AME)共8種真菌毒素的分析方法。考察了萃取劑的種類以及用量、分散劑用量、平衡體系pH值對萃取效率的影響,獲得了最佳的分散液液微萃取(Dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)條件:萃取劑為三氯苯胺,用量為60 μL;分散劑為HCl溶液,用量為1500 μL;平衡體系pH=5。結果表明,8種真菌毒素在1~500 μg/L范圍內呈良好的線性關系,相關系數>0.994;在芒果、菠蘿和火龍果果汁中的檢出限分別為0.15~17.71 ng/L、0.09~7.08 ng/L和0.40~14.29 ng/L;當添加濃度為0.2、1.0和10.0 μg/L時,回收率在75.6%~110.0%之間,相對標準偏差<15.5%。本方法簡單、快速,有機溶劑用量少,靈敏度高,重現性好,可用于果汁中多種痕量真菌毒素的檢測。
衍生瓜環固相微萃取攪拌棒-高效液相色譜測定食品中殘留雌激素
姚鍵梅 , 董美玉 , 張凌雪 , 何靜 , 李濤 , 衛剛 , 董南
2019, 47(3): 463-470. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181486
[摘要](255) [FullText PDF](39)
摘要:
建立了基于單羥基取代七元瓜環的固相微萃取攪拌棒(SBSE)-液體解析(LD)-高效液相色譜(HPLC)-紫外吸收檢測器(UV)同時測定動物源性食品(豬肉,雞肉)中殘留的3種雌激素(雙酚A(BPA)、雌二醇(E2)和己烯雌酚(DES))的測定方法。以單羥基七元瓜環(Q7-OH)和羥基聚二甲基硅氧烷(PDMS-OH)為固定相,采用溶膠-凝膠法制備了PDMS/Q7-OH涂層的固相微萃取小棒。萃取小棒表面粗糙、多孔、制備重復精度好(RSD ≤ 8.4%)、使用壽命長。萃取機理的考察實驗結果表明,小棒萃取效率的提高源于七元瓜環對分析物具有較好的分子識別能力。在優化的實驗條件下,建立的PDMS/Q7-OH SBSE-LD-HPLC-UV分析方法對3種雌激素的檢出限為0.05~0.56 μg/L,富集倍數19~25倍,線性范圍在0.2~5000 μg/L之間,RSD為3.9%~7.5%(n=5,C=100 μg/L),3個濃度水平的平均回收率(n=3)在72.7%~109.2%范圍內。本方法簡單、靈敏、選擇性好,可用于動物源性食品(豬肉,雞肉)中殘留雌激素的檢測。
氯霉素單分散限進分子印跡聚合物的制備及其識別特性研究
吳姍姍 , 孫治安 , 田央 , 周彥強 , 劉華春 , 龔波林
2019, 47(3): 471-478. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181576
[摘要](262) [FullText PDF](19)
摘要:
以自制的單分散交聯聚甲基丙烯酸環氧丙酯(PGMA/EDMA)為固相基質,氯霉素(CAP)為模板分子,采用表面原子轉移自由基聚合技術(SI-ATRP)制備氯霉素單分散限進分子印跡聚合物(CAP-MRAM-MIPs)。采用傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)、掃描電鏡(SEM)、熱重(TGA)、元素分析和接觸角等方法對其表征,比表面積、孔體積和孔徑的結果表明,與氯霉素單分散限進非印跡聚合物(CAP-MRAM-NIPs)相比,CAP-MRAM-MIPs具有更大的孔徑和孔體積。CAP-MRAM-MIPs對牛血清白蛋白(BSA)的排阻能力為97.2%;對CAP的最大吸附量為56.7 mg/g,分配系數(Kd)為34.42 mL/g,印跡因子(α)為2.25。將CAP-MRAM-MIPs用于分離富集牛奶中的CAP,應用高效液相色譜(HPLC)檢測,加標回收率為93.5%~102.6%。
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