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2018年46卷8期

評述與進展
磁弛豫開關傳感器在醫學診斷及食品安全檢測中的研究進展
谷桂英 , 王欣 , 周化嵐 , 劉寶林
2018, 46(8): 1161-1170. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171153
[摘要](732) [FullText PDF](60)
摘要:
臨床生化或食品復雜體系樣本的快速、準確檢測對于保障人類健康有重要意義。基于磁性納米粒子的磁弛豫開關傳感器是集納米、核磁共振、化學、生物免疫分析技術于一體的的新型傳感器,具有快速、無損、靈敏、特異性強、可檢測渾濁溶液樣品等優點。本文在簡述超順磁弛豫開關傳感器檢測原理的基礎上,對MRS的檢測目標物、傳感器構造特點、檢測靈敏度及檢測過程中T2的變化規律進行了歸納總結,對其應用于檢測多種醫學診斷生物標志物和食品中重要有害因子的研究進行了評述,并從磁納米粒子的制備與修飾、磁弛豫開關傳感器檢測靈敏度的提高及高通量磁弛豫傳感器的構建等方面提出了解決策略。
儀器裝置與實驗技術
新型耗散型電化學石英晶體微天平的研制
劉振邦 , 馬英明 , 韓冬雪 , 董獻堆 , 牛利 , 包宇
2018, 46(8): 1171-1177. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171488
[摘要](482) [FullText PDF](41)
摘要:
針對目前商品化的石英晶體微天平(Quartz crystal microbalance,QCM)儀器存在的功能單一、耗材昂貴等問題,基于正交解調法阻抗分析原理,本研究搭建了新型QCM儀器系統。在此儀器系統中,通過嵌入式軟件和硬件電路的深度結合,實現了較寬的頻率范圍內石英晶體諧振頻率自動匹配和精確測量,并引入了電容補償電路對石英晶體諧振片的靜態電容進行實時補償,從而消除了較高彈性負載情況下諧振頻率的測量誤差。通過對不同粘彈性負載環境、連續小質量負載添加、電化學聯用測試等多個實驗對所搭建儀器的功能和性能進行了驗證和測試。實驗結果表明,研制的QCM儀器系統適用的石英晶體頻率范圍較寬,可對石英晶體諧振片的靜態電容進行自動補償,頻率測量精度可達0.1 Hz,并且能夠實時、連續地測量耗散因子,能與多種電化學方法聯用,具有功能豐富、耗材成本低等優點。
研究報告
基于上轉換熒光納米顆粒-聚多巴胺納米顆粒的生物傳感器檢測癌胚抗原
韓玉平 , 諶林 , 李貞 , 胡成國 , 劉志洪
2018, 46(8): 1178-1185. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181119
[摘要](483) [FullText PDF](45)
摘要:
以上轉換熒光納米顆粒(Upconversion nanoparticles,UCNPs)為能量供體,聚多巴胺納米顆粒(Polydopamine nanoparticles,PDA NPs)為能量受體,構建基于熒光共振能量轉移的傳感平臺檢測腫瘤標志物癌胚抗原(Carcinoembryonic antigen,CEA)。相比于傳統的均相結構UCNPs,此傳感器中夾層結構UCNPs(Sandwich-structure UCNPs,SWUCNPs)具有更高的能量轉移效率。將CEA適配體標記于SWUCNPs表面,當向溶液中加入PDA NPs,體系的熒光猝滅效率最高可達95%。加入CEA后,體系的熒光恢復,恢復程度與CEA濃度在1.0~250.0 ng/mL范圍內呈良好的線性關系,檢出限為0.86 ng/mL(S/N=3)。此傳感體系具有較高的選擇性,在緩沖溶液與血清樣品中均顯示出良好的重現性。本傳感器采用的能量受體PDA NPs合成簡單、無需標記、猝滅能力強、分散性良好,研究結果可為基于UCNPs的傳感體系構建提供新的方法學模型。
基于納米孔單分子技術的抗結核藥物異煙肼的檢測新方法
成丹 , 郭艷麗 , 亢曉峰
2018, 46(8): 1186-1192. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181296
[摘要](495) [FullText PDF](34)
摘要:
基于納米孔單分子檢測技術,利用α溶血素突變蛋白(M113R)7和6-氨基-6-脫氧-β-環糊精(am7βCD)適配體構建了一種新型傳感器((M113R)7-am7βCD),建立了快速、高靈敏度的抗結核藥物異煙肼(Isoniazid,INH)的單分子檢測新方法。優化了通道蛋白、緩沖液pH值、電壓等條件。相比于野生型蛋白和(M113N)7突變蛋白,(M113R)7突變蛋白更利于檢測;在中性緩沖溶液和高電壓條件下,從cis端加入異煙肼,可獲得更高的檢測靈敏度。在高于異煙肼濃度40倍的條件下,此傳感器對一些常見藥物賦形劑(葡萄糖、蔗糖、淀粉)、溶液中可能共存的金屬離子以及異煙肼的合成中間體異煙酸均無響應,表明其對異煙肼有良好的選擇性。在最佳測試條件下,異煙肼濃度在0.5~30 μmol/L范圍內呈良好的線性關系,檢出限為2 nmol/L。本方法直接應用于藥片中異煙肼含量的測定,加標回收率為92.9%~108.2%。
功能化金納米星作為藥物載體用于乳腺癌光熱和化療的協同治療研究
丁冠宇 , 杜寶吉 , 韓旭 , 董青 , 李云輝 , 杜衍 , 汪爾康 , 楊秀云 , 李丹
2018, 46(8): 1193-1200. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181146
[摘要](630) [FullText PDF](31)
摘要:
采用一步合成法將氯金酸(HAuCl4)與pH=7.4的4-羥乙基哌嗪乙磺酸(HEPES)緩沖溶液合成尺寸約為25 nm的星形金納米顆粒(金納米星),其吸收峰位于750 nm。通過AuS鍵將16-巰基十六烷基酸(C16H32O2S)修飾于金納米星表面,然后負載抗腫瘤藥物鹽酸阿霉素(DOX),所得材料的吸收峰紅移至800 nm,同時在480 nm處出現DOX特征吸收峰。用牛血清白蛋白(BSA)對其進行包覆,以增加其穩定性和生物相容性,材料的吸收峰紅移至806 nm,粒徑也顯著增大,說明BSA被成功包覆于載藥納米材料表面。將上述載藥納米復合材料與乳腺癌細胞(MCF-7)孵育,考察其光熱治療與化療的協同治療效果。細胞活力實驗結果表明,單純的激光照射對細胞存活率基本沒有影響;加入未負載DOX的金納米復合物,并經過激光照射后,相對于對照組細胞存活率為85%;只加入同濃度的DOX并經過激光照射后,細胞的相對存活率為70%;加入負載DOX的金納米復合材料并經過激光照射后,細胞存活率僅為對照組的25%。上述結果表明,所合成的載藥納米復合材料可對乳腺癌進行光熱治療與化療的協同治療,提高對乳腺癌的治療效率。
基于氧化鋅/聚苯胺復合材料的薄膜型甲醇傳感器研究
胡明江 , 崔秋娜 , 虞婷婷 , 呂春旺
2018, 46(8): 1201-1207. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181081
[摘要](449) [FullText PDF](31)
摘要:
采用低溫水熱法制備了納米氧化鋅(ZnO),并利用原位聚合法制備了ZnO/聚苯銨復合材料。將制備的ZnO/PANI納米晶粒均勻涂覆于刻有叉指Pt電極玻璃基底表面形成敏感薄膜,設計了一種薄膜型甲醇傳感器。采用X射線衍射儀、掃描電子顯微鏡和X-射線光電子能譜(XPS)儀表征了ZnO/PANI納米晶粒的相組成和微觀形貌,分析了敏感薄膜成分配比對甲醇氣敏機理和電化學特性,測試了甲醇傳感器敏感特性、溫度特性、濕度特性、動態響應和選擇穩定性。結果表明,以PZ50納米晶粒為敏感薄膜的甲醇傳感器,在溫度為30℃、甲醇氣體濃度為25 mg/m3時,傳感器響應最大值為1795.6,相對濕度限值為90%,動態響應和恢復時間分別為6.9和19.6 s。此傳感器對N2O、甲醛、乙醇、丙酮和1,3-丁二烯等氣體無明顯響應,在汽車上連續使用12周后,響應衰減了2.3%。
無酶光電化學法快速檢測酒類中的乙醇含量
李百川 , 王偉杰 , 許書翰 , 陳曉梅 , 陳曦
2018, 46(8): 1208-1214. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181167
[摘要](534) [FullText PDF](53)
摘要:
建立了應用于酒類中乙醇含量快速檢測的無酶光電化學方法。通過水熱法在FTO表面生長垂直板狀WO3陣列(VAP-WO3),利用SEM、EDX和XRD技術分別表征VAP-WO3的形貌、元素組成和晶格特征。光電化學實驗結果表明,乙醇對VAP-WO3/FTO電極的光電流有明顯增強作用。實驗考察了鎢酸鈉反應量、偏置電壓、緩沖溶液pH值對VAP-WO3/FTO電極檢測乙醇光電性能的影響。在優化的條件下,乙醇的檢測線性方程為ΔI=6.773+0.0494CEthanol(μg/mL),線性范圍為20.0-160.0 μg/mL,檢出限為7.3 μg/mL。此外,VAP-WO3/FTO電極在乙醇檢測中表現出良好的可重復使用性能和較高的選擇性。將本方法應用于市場在售酒類中乙醇含量的檢測,測定值與國標法的測定結果相符,并與酒精度的標注值相吻合,樣品的加標回收率為93.9%~107.0%。
基于目標誘導銀沉積的可視化檢測方法的構建及其應用
字琴江 , 王瑾 , 曹秋娥 , 周川華
2018, 46(8): 1215-1221. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171157
[摘要](401) [FullText PDF](11)
摘要:
制備穩定且易于修飾的納米金是構建基于金納米顆粒可視化分析方法的關鍵。本研究以谷胱甘肽(GSH)為配體,分別采用一步法和兩步法制備了兩種納米金顆粒,并對這兩種納米金的粒徑、膠體穩定性等性能進行考察,發現兩步法合成的納米金膠體穩定性更好。在此基礎上,采用兩步法合成的納米金作為晶種和催化劑,建立了一種基于金屬納米顆粒的非聚集可視化檢測抗壞血酸(AA)的方法。此方法結合了目標誘導銀沉積反應和納米銀大的摩爾消光系數,利用AA在納米金的存在下將Ag+還原成銀單質所導致的檢測液顏色變化及納米銀在410 nm處的吸光度變化,對AA進行定性以及定量檢測,檢出限為0.75 μmol/L(S/N=3)。此方法具有簡單、快速、靈敏、所需儀器設備簡單、特異性好、抗干擾能力強等優點,可用于復雜樣品中AA的高靈敏檢測,在生物檢測方面具有良好的應用前景。
磁性碲化鎘摻雜熒光傳感器的分子動力學模擬、合成及其檢測對硝基苯酚的應用研究
徐婉珍 , 邱春孝 , 黃衛紅 , 閆永勝 , 劉鴻 , 楊文明
2018, 46(8): 1222-1230. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171202
[摘要](477) [FullText PDF](16)
摘要:
基于COMPASS力場,建立25組對硝基苯酚(4-NP)、3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)和正硅酸四乙酯(TEOS)的預聚合體系,運用分子動力學方法進行計算模擬。利用徑向分布函數及積分數據,篩選出體系4-NP:APTES:TEOS的最佳配比為10:20:80。實驗中,采用水熱法合成磁性納米顆粒,在其表面修飾氨基,與巰基乙酸修飾的碲化鎘量子點結合,形成基于硅基表面的磁性量子點。根據分子動力學模擬的結果,以4-NP為模板分子、APTES為功能單體、TEOS為交聯劑,按照計算機模擬的配比,在磁性量子點表面合成4-NP分子印跡聚合物,并將其作為傳感器的識別元件,成功應用于檢測水環境中的4-NP,方法的線性檢測范圍為5~150 ng/mL,檢出限為1 ng/mL,回收率為98.7%~101.2%,相對標準偏差為1.5%~2.4%。
基于對Fe3+-H2O2-OPD體系熒光和比色信號的增強檢測多巴胺
陳傳霞 , 倪朋娟 , 姜媛媛 , 趙振路 , 逯一中
2018, 46(8): 1231-1237. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181195
[摘要](612) [FullText PDF](161)
摘要:
利用多巴胺對Fe3+-H2O2-OPD體系熒光和比色信號的增強,建立了一種熒光和比色雙模檢測的多巴胺傳感方法。Fe3+催化H2O2氧化無色的鄰苯二胺(OPD),生成黃色且具有熒光信號的二氨基吩嗪(DAP),但是該反應很慢。多巴胺通過引發芬頓反應,促進Fe3+-H2O2體系持續產生強氧化性的羥基自由基(·OH),從而加快了OPD轉化成DAP的速率,使體系溶液顏色加深,熒光增強。基于此原理,通過測量Fe3+-H2O2-OPD體系熒光和比色信號隨多巴胺濃度的變化,可以實現多巴胺的雙模檢測。本方法熒光和比色檢測多巴胺的線性范圍分別為0.05~20 μ mol/L和0.10~18 μ mol/L,檢出限分別為15 nmol/L和65 nmol/L(S/N=3)。熒光和比色雙模式檢測方法操作簡單、靈敏度高、結果可視化,并增加了檢測的準確度。將本方法應用于人尿液中多巴胺的檢測,結果良好。
微波誘導等離子體離子遷移譜用于痕量爆炸物檢測的研究
代漸雄 , 趙忠俊 , 朱爽 , 段憶翔
2018, 46(8): 1238-1244. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181137
[摘要](460) [FullText PDF](18)
摘要:
基于微波誘導等離子體離子源,結合自制的離子遷移譜儀,探討了負離子模式下反應離子的組分及形成機理,并首次將其應用于痕量爆炸物的快速檢測。研究結果表明,等離子體維持氣流速會影響反應離子的組分、強度及儀器的靈敏度;通過對比不同等離子體維持氣流速下的空氣背景遷移譜圖、質譜圖和季戊四醇四硝酸酯(PETN)的遷移譜圖,優化了等離子體維持氣流速(300 mL/min);此時反應離子峰的強度高達4 nA(脈沖寬度100 μs),主要成分為3NO-。在優化條件下,系統考察了微波誘導等離子體離子遷移譜儀對爆炸物檢測的響應線性范圍及檢出限。本方法對硝化甘油(NG)和PETN的線性范圍分別為0.1~10.0 ng和0.1~5.0 ng,對NG、環三亞甲基三硝胺(RDX)、PETN、2,4,6-三硝基甲苯(TNT)、2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)的檢出限(S/N=3)分別為8、14、12、14和13 pg,實現了痕量爆炸物的快速檢測。
多接收電感耦合等離子體質譜在單個鈾顆粒物分析中的應用研究
汪偉 , 方隨 , 徐江 , 李志明 , 袁祥龍 , 沈小攀 , 翟利華 , 鄧虎 , 林劍鋒 , 柯昌鳳
2018, 46(8): 1245-1252. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181053
[摘要](370) [FullText PDF](35)
摘要:
為準確地獲取單個鈾顆粒物中具有核保障監督和核取證意義的鈾同位素組成信息和230Th/234U比值,本研究基于多接收電感耦合等離子體質譜(MC-ICP-MS),建立了不同粒徑鈾顆粒物中鈾同位素比值的測量方法和不經化學分離純化流程的230Th/234U分析技術。在評估鈾釷本底的基礎上,采用外標法校正同位素的質量分餾效應,進樣0.40 ng/g的天然鈾工作溶液跳峰測量離子計數器檢測效率,使用已知鈾釷比例的標樣校正鈾釷響應差異,完成分析方法的不確定度評估。結果表明,化學處理過程引入的238U和232Th分別小于8×10-5 ng和1.5×10-3 ng,MC-ICP-MS對粒徑0.5-5.0 μm鈾顆粒物中235U/238U測量的相對擴展不確定度 < 3.6%(k=2),主要來自本底扣除引入的不確定度和B類不確定度;對粒徑>5 μm鈾顆粒物中235U/238U測量的相對擴展不確定度 < 0.2%(k=2),主要來自法拉第杯檢測器對弱信號測量的不確定度;對更大粒徑鈾顆粒物中234U/235U和236U/235U測量的相對擴展不確定度分別小于3.5%和3.8%(k=2),主要來自B類不確定度。不經鈾釷分離純化流程,MC-ICP-MS可測得粒徑幾十微米鈾顆粒物中230Th/234U比值信息,并診斷濃縮鈾顆粒物生產年齡。
電感耦合等離子體串聯質譜法測定活性白土中痕量毒理性元素
符靚 , 施樹云 , 陳曉青
2018, 46(8): 1253-1260. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181258
[摘要](600) [FullText PDF](39)
摘要:
建立了不同樣品消解方式下,檢測活性白土中痕量毒理性元素的電感耦合等離子體串聯質譜(ICP-MS/MS)分析方法。分別采用微波和密閉壓力對活性白土樣品進行消解,利用ICP-MS/MS法測定其中Cr、Ni、As、Cd、Sn、Sb、Hg和Pb共8種毒理性元素。在MS/MS模式下,分別以O2和NH3/He為反應氣消除了測定過程中的質譜干擾。各元素具有良好的線性關系(R2 ≥ 0.9999),檢出限為0.35~5.20 ng/g。應用與活性白土基質組成相似的國家標準參考物質水系沉積物(GBW07306)驗證了分析方法的準確性和精密度,結果顯示,采用微波消解和密閉壓力消解對樣品進行前處理的測定值與標準參考物質的證實值基本一致,相對標準偏差(RSD)≤ 5.2%,驗證了分析結果準確可靠、精密度高。本方法具有分析速度快、檢出限低且無干擾的優點,適用于活性白土中痕量毒理性元素的高通量分析。
基于溶膠-凝膠包埋的蛋白磷酸酶抑制比色法快速檢測腹瀉性貝類毒素
陳佳琦 , 吳海燕 , 姚琳 , 鄭關超 , 郭萌萌 , 譚志軍 , 翟毓秀 , 牟海津
2018, 46(8): 1261-1268. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171529
[摘要](474) [FullText PDF](25)
摘要:
基于腹瀉性貝類毒素(Diarrhetic shellfish poisoning,DSP)的主要成分大田軟海綿酸(Okadaic acid,OA)及其衍生物對蛋白磷酸酶2A(Protein phosphatase 2A,PP2A)的抑制作用,采用改進的溶膠-凝膠(Sol-gel)技術包埋PP2A,建立了快速測定貝類中DSP的新方法。以對硝基苯磷酸二鈉(4-Nitrophenyl phosphate disodium,p-NPP)為底物,利用堿性條件下PP2A催化p-NPP產生的黃色水解產物對硝基苯酚(4-Nitrophenol,p-NP)在405 nm處具有強烈吸收峰,而OA及其衍生物對PP2A的抑制會減少p-NP的生成,由此建立劑量-反應關系實現對DSP定量檢測。本方法基于Sol-gel技術包埋PP2A,引入D-葡萄糖增大酶凝膠微孔的孔徑,添加羥乙基纖維素防止酶凝膠發生脆裂,提高和保持酶的活性及穩定性,從而改善蛋白磷酸酶抑制比色法的重現性和可靠性。本方法的檢出限為50 μg OA eq./kg貝組織,線性范圍為50-800 μg/kg;加標回收率在68.8%-119.4%之間,相對標準偏差(RSD)為5.5%~14.8%。本方法將PP2A包埋固定于微孔板底部,可在-18℃條件下保持酶活性4個月以上,使用時直接加入底物和樣品溶液進行反應,省去了傳統PP2A抑制比色法中每次測試需重新配制酶溶液并進行水解等預處理步驟,使DSP的檢測更簡便、高效。
基于微流控液滴形成技術的聚乙烯醇微球制備
韓縣偉 , 張洪武 , 羅洪艷 , 鄭小林 , 楊忠 , 胡寧 , 廖彥劍 , 楊軍
2018, 46(8): 1269-1274. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181156
[摘要](606) [FullText PDF](39)
摘要:
建立了一種新的基于微流控液滴形成技術的聚乙烯醇(Poly(vinyl alcohol),PVA)微球制備方法。在微流控芯片上利用液滴形成技術可以快速、連續產生尺度均一\,單分散性好的PVA液滴。液滴制備速度可以達到7個/s。并且通過改變制備液中兩相流體的注入流量和微流控通道寬度可對生成的PVA液滴的尺寸進行調節。將收集得到的PVA液滴進行物理交聯固化處理,可以獲得大量尺寸均一的聚乙烯醇微球。本方法制備效率高,所得到的微球單分散效果好,而且微球形成不需要化學交聯劑的摻入,避免了對包載物質的干擾,非常適合藥物載體等應用。
牛奶及水樣中泰樂菌素酶聯免疫檢測方法研究
姚嬋媛 , 楊金易 , 徐振林 , 王弘 , 雷紅濤 , 孫遠明 , 田元新 , 沈玉棟
2018, 46(8): 1275-1281. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181057
[摘要](551) [FullText PDF](34)
摘要:
針對環境及食品中泰樂菌素殘留問題,本研究將泰樂菌素分子結構側鏈醛基一步直接氧化為羧基,并將其作為新的半抗原,通過免疫新西蘭大白兔制備了特異性的抗泰勒菌素多克隆抗體,優化的反應條件為:包被原稀釋6000倍,抗體稀釋2000倍,反應緩沖液為pH 7.4、吐溫含量0.1%、離子濃度0.01 mol/L的PBST,二抗稀釋倍數為4000倍,二抗反應時間30 min。在此優化條件下,建立了檢測泰樂菌素的間接競爭酶聯免疫分析法(icELISA),半數抑制濃度(IC50)為1.39 ng/mL,線性范圍(IC20~IC80)為0.17~11.0 ng/mL,檢出限(IC10)為0.07 ng/mL,與結構功能類似物交叉反應率均小于0.1%。對純牛奶、自來水、魚塘水中泰樂菌素的添加回收率在78.4%~105.6%之間,RSD < 15%,檢測結果與HPLC-MS/MS方法具有良好的相關性(R2=0.97)。本研究建立的icELISA方法適用于牛奶及水樣中泰樂菌素殘留的特異性快速篩查。
ZIF-8派生含氮多孔碳作為吸附劑固相萃取茶葉樣品中6種痕量金屬離子
劉松浩 , 臧曉歡 , 常青云 , 梁偉倩 , 吳桐 , 王春 , 王志
2018, 46(8): 1282-1288. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171193
[摘要](559) [FullText PDF](29)
摘要:
以金屬有機骨架化合物(ZIF-8)派生含氮納米多孔碳(ZIF-8-NC)為固相萃取吸附劑,建立了火焰原子吸收光譜法測定茶葉樣品中痕量Cu2+、Pb2+、Cd2+、Cr3+、Ni2+、Co2+的分析方法。ZIF-8-NC具有較大的比表面積(1239.8 m2/g),既存在微孔又存在介孔,且材料表面存在可與金屬離子配位的含氮基團,所以此材料對金屬離子有很好的吸附性能。對影響金屬離子富集效率的主要因素,如配位劑的種類、樣品溶液pH值、樣品體積、解吸劑種類、解吸劑體積等進行了優化。在優化條件下,6種金屬離子的檢出限為0.05~0.07 μg/kg,線性相關系數在0.9988~0.9993范圍內。各金屬離子的加標回收率為76.8%~101%,RSD在5.9%~11.3%之間。本方法適用于復雜基質樣品中金屬離子的測定,具有操作簡便、靈敏度高和環境友好的特點。
離子液體/纖維素混配固定相分離性能研究
趙曉潔 , 黃龍 , 宋旭燕 , 邢鈞
2018, 46(8): 1289-1296. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181052
[摘要](354) [FullText PDF](15)
摘要:
將丁基修飾的纖維素衍生物C-C4與離子液體鍵合聚硅氧烷PIL-C12-NTf2混配制成毛細管氣相色譜柱[email protected],用溶劑化參數模型對比研究了此固定相與商品化極性固定相Elite-waxetr和TG-17ms的作用力特征,并考察了此固定相的分離選擇性等性能。結果表明,此類纖維素混配柱具有較高的柱效(萘,2778 plates/m,k=6.20,100℃)和較好的耐用性。其特征作用力為氫鍵堿性、偶極/極化作用以及氫鍵酸性作用,且強度適中;對芳香異構體、取代烷烴、脂肪酸酯、正構烷烴以及鄰苯二甲酸酯的分離選擇性優于商品化極性柱Elite-waxetr和TG-17ms。
QuEChERS-超高效液相色譜-串聯質譜法測定動物源性食品中氟蟲腈及其代謝物殘留
寧霄 , 金紹明 , 高文超 , 曹進 , 丁宏
2018, 46(8): 1297-1305. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171530
[摘要](623) [FullText PDF](69)
摘要:
建立了禽蛋、動物肌肉、內臟和蛋制品中氟蟲腈及其代謝物氟甲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈亞砜的超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)檢測方法。在QuEChERS方法基礎上,針對目標物化學性質和樣品雜質情況,對提取溶液的種類、提取次數、凈化材料等參數進行了優化。最終樣品經乙腈提取,NaCl、無水MgSO4鹽析分層,提取液經PSA結合C18進行分散固相萃取凈化,以UPLC-MS/MS進行測定,基質外標法進行定量分析。結果表明,動物源性食品中氟蟲腈、氟甲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈亞的平均加標回收率在75.7%~104.5%之間,相對標準偏差在1.3%~10.4%之間,檢出限在0.5~1.6 μg/kg之間,定量限為5.0 μg/kg。此方法快速、簡便、靈敏度高、準確,可用于禽蛋、動物肌肉、內臟和蛋制品中氟蟲腈及其3種代謝物殘留的同時測定。
超聲萃取-高效液相色譜法測定土壤中8種烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚
趙陳晨 , 王超 , 郭文建 , 呂怡兵 , 陳紅雨
2018, 46(8): 1306-1313. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171283
[摘要](526) [FullText PDF](65)
摘要:
建立了一種測定土壤中8種烷基酚(APs)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)的分析方法。樣品用二氯甲烷-乙酸乙酯(4:1,V/V)混合溶劑進行3次超聲提取,經硅膠固相萃取柱凈化,采用高效液相色譜(HPLC)和Waters PAH C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm),以乙腈-水(85:15,V/V)溶液等度洗脫,在16 min內完成分離,通過熒光檢測器(λex/λem=228/300 nm)檢測。結果表明,8種組分在10.0-500 μg/L范圍內有良好的線性關系(R>0.999),檢出限為1.2~3.0 μg/kg,測定下限為4.8~12.0 μg/kg。在高、低濃度基體加標測試中,8種組分的回收率分別為69.9%~81.8%和70.3%~84.8%,相對標準偏差(RSD)分別為2.2%~6.8%和5.1%~12.1%。本方法靈敏度高、重現性好,操作簡單且便于推廣,可用于土壤中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚的同時測定。
全蒸發頂空-氣相色譜-質譜法快速測定塑料玩具中的致敏性芳香劑
呂慶 , 王志娟 , 張慶 , 馬強 , 白樺 , 蔡亞岐
2018, 46(8): 1314-1320. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171513
[摘要](645) [FullText PDF](46)
摘要:
建立了全蒸發頂空-氣相色譜-質譜技術(FEHS-GC-MS)快速檢測ABS塑料玩具中54種致敏性芳香劑的方法。玩具樣品經粉碎后采用丙酮溶解-甲醇沉淀的方式進行提取,以將芳香劑完全提取至溶液中,取上清液40 μL加入頂空瓶,在優化的頂空條件下(平衡溫度200℃,平衡時間6 min,輔助氣壓力80 kPa),芳香劑及溶劑全部蒸發轉移至氣態,并在6 min內形成動態平衡,然后將定量環中1 mL氣體引入至GC-MS檢測。通過DB-35MS色譜柱分離,外標法定量。結果表明,塑料基質由于沉積在瓶底,未對檢測結果產生明顯干擾。本方法對于不同物質的定量限(LOQ)為0.5-15 mg/kg,在線性范圍0.5-750 mg/kg內相關系數大于0.9987。3個濃度添加水平的回收率在81.0%-135.7%之間,相對標準偏差(RSD,n=6)為1.7%-16.8%。采用本方法對20個玩具實際樣品進行了檢測。本方法操作簡便、快速、準確、成本低,可為塑料樣品中揮發物及半揮發物的快速檢測提供參考。
酶聯免疫法檢測動物組織及尿液中氟苯尼考與甲砜霉素的殘留
李然 , 林澤佳 , 楊金易 , 徐振林 , 王弘 , 雷紅濤 , 孫遠明 , 沈玉棟
2018, 46(8): 1321-1328. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181084
[摘要](611) [FullText PDF](23)
摘要:
針對食品中氟苯尼考及甲砜霉素多殘留污染問題,基于新設計的半抗原制備了系列人工抗原,通過免疫動物獲得了可同時特異性識別氟苯尼考與甲砜霉素的多克隆抗體,并在抗體-包被原組合的篩選及反應條件優化基礎上,建立了動物組織及尿液中氟苯尼考和甲砜霉素殘留同時檢測的酶聯免疫分析方法。本方法對于氟苯尼考的半數抑制濃度(IC50)為1.32 ng/mL,線性檢測范圍為0.31~5.61 ng/mL,檢出限為0.12 ng/mL;對于甲砜霉素的IC50為2.13 ng/mL,線性檢測范圍為0.41~11.20 ng/mL,檢出限為0.15 ng/mL,與氯霉素等多種類似物均無交叉反應,動物組織及尿樣中氟苯尼考和甲砜霉素的添加回收率均在77.2%~116.0%之間,相對標準偏差 < 15%,適用于實際樣品中氟苯尼考和甲砜霉素的快速篩查檢測。
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