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2018年46卷6期

單分子分析專欄
單分子熒光共振能量轉移用于生物大分子構象動態變化過程研究進展
孫樂樂 , 蘇瑩瑩 , 高延靜 , 李威 , 呂慧 , 李賓 , 李迪
2018, 46(6): 803-813. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181136
[摘要](769) [FullText PDF](109)
摘要:
生物大分子參與生命活動的各個過程,在單分子水平上實時觀測和分析生物大分子自身的結構動態以及生物大分子相互作用的動態過程,對于深入理解生物大分子的作用機制具有重要意義。自提出以來,單分子熒光共振能量轉移技術逐漸展現出其在研究生物大分子構象變化和相互作用過程等方面的巨大潛力,一系列新的作用機理陸續被提出。本文對單分子熒光共振能量轉移技術在蛋白質與核酸分子構象動態變化、蛋白質-蛋白質相互作用以及蛋白質-核酸相互作用等方面取得的研究進展進行了綜述。
基于高分子聚合物及毛細玻璃管的固態單納米孔通道在分析化學中的應用
翟慶峰 , 李敬 , 汪爾康
2018, 46(6): 814-825. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181256
[摘要](535) [FullText PDF](89)
摘要:
納米孔檢測技術以其獨特的優勢在電分析化學領域引起廣泛的關注,基于此構建的電化學傳感器及電化學整流開關已被用于多種目標物分析,如單分子蛋白檢測及DNA測序。納米孔既可由生物分子制成,也可由固態材料制備。其中,固態納米孔易于修飾,機械性能、穩定性等相對較好,應用較為廣泛。納米孔檢測技術主要的輸出信號為電阻脈沖和電流-電壓曲線(離子整流),本文以兩種輸出信號為重點,詳細介紹了納米孔檢測的原理和應用,總結了近年來固態單納米孔通道在分析化學領域的發展,并對該領域未來的發展趨勢和應用前景進行了展望。
納米孔分析方法在有毒物質檢測中的應用
周碩 , 唐鵬 , 王赟姣 , 王亮 , 王德強
2018, 46(6): 826-835. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181200
[摘要](570) [FullText PDF](90)
摘要:
納米孔技術作為一種新型的分析檢測方法,被廣泛應用于核酸測序、蛋白質/多肽分析以及病毒、微生物等生物大分子和金屬離子的檢測。隨著人們對公共安全和食品藥品安全等問題的日益關注,對有毒物質的檢測也提出了更高的要求。鑒于納米孔分析方法具有高靈敏度和高選擇性等優點,很多研究團隊將其應用于有毒物質的檢測,進行了很多的研究工作。本文針對近年來納米孔技術在有毒物質檢測中的應用進行綜述,并對其應用前景進行了展望。
固體納米孔分析技術的研究進展
李志 , 劉麗萍 , 房真 , 郗冬梅
2018, 46(6): 836-842. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181217
[摘要](426) [FullText PDF](54)
摘要:
納米孔分析技術是一種低成本、無需熒光標記和擴增的單分子檢測技術,其中基于固體材料的納米孔由于穩定性高、耐受性好、尺寸可控、易于修飾等優點,在化學和生命科學等領域得到廣泛應用。固體納米孔主要由薄膜和管材料兩種類型材料制備,其中常見的薄膜納米孔包括氮化硅、二維材料、氧化鋁以及聚合物薄膜,管材料主要包括玻璃毛細管和碳納米管。本文總結了固體納米孔分析技術的研究進展,展望了發展前景。
納米孔道單分子電化學信號在線識別與分析研究
王慧鋒 , 黃飛 , 顧震 , 胡正利 , 應佚倫 , 顏秉勇 , 龍億濤
2018, 46(6): 843-850. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171476
[摘要](530) [FullText PDF](57)
摘要:
為實現納米孔道單分子檢測中對微弱電流信號的快速精準處理,考察了納米孔道實驗數據的信號特征,提出了基于雙緩沖數據結構和有限沖擊響應濾波的實時自適應閾值法,并基于這一算法設計了納米孔道信號在線識別與分析系統,實現了實驗數據實時采集存儲和信號在線分析處理的同步進行。為驗證所建立的納米孔道信號在線識別和分析系統性能,采用噪音為20~100 pA和帶寬區間為3~100 kHz的仿真信號進行信號識別分析。結果表明,本系統能夠滿足強噪聲、低帶寬、高采樣率(250 kHz)環境下對實驗數據處理的要求。將此系統應用于單個poly(dA)4分子的Aerolysin納米孔道分析實驗中,實驗結果表明,本系統能夠對大數據量的納米孔道實驗數據進行實時、快速、精準的分析處理。
單個納米孔電流脈沖法探究魚精蛋白與單鏈DNA的相互作用
王華杰 , 劉元敏 , 李光宇 , 吳志勇
2018, 46(6): 851-857. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171416
[摘要](279) [FullText PDF](20)
摘要:
單個納米孔電流脈沖法是一種新型、快速、簡便的檢測手段,有望實現單分子核酸測序和生物傳感。由于通常條件下分子穿孔導致的電流脈沖時間短,電流水平低,對脈沖檢測系統提出了很高的要求。本研究基于自行組建的單個納米孔電流脈沖檢測系統,以單個α-溶血素(α-HL)納米孔為界面,探究了魚精蛋白在調控ssDNA電流脈沖中的作用。結果表明,此系統不僅能夠分別觀測帶正電的魚精蛋白和帶負電的ssDNA探針的電流脈沖信號,而且加入魚精蛋白,可使ssDNA電流脈沖的幅度及停留時間均顯著增加。本研究為基于分子相互作用提高電流脈沖的分辨能力提供了途徑。
離子液體電解質對DNA穿過α-溶血素納米孔的影響
孫珊珊 , 劉元敏 , 李光宇 , 吳志勇
2018, 46(6): 858-864. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171404
[摘要](344) [FullText PDF](23)
摘要:
不同堿基的DNA分子空間占位和帶電狀態存在差異,其通過單個納米孔時可引起特征性的電流脈沖變化,有望成為新一代單分子測序方法。然而,常規條件下DNA分子穿過納米孔的速度很快(10-2 s),引起的電流變化小(pA級),因此分子亞結構信息的準確獲取對現有儀器設備的性能提出了極高要求。本研究在α-溶血素納米孔的兩端分別引入高粘度和離子導電性較好的離子液體支持電解質,以構建粘度梯度體系,并對溶液的酸度進行優化,以期對ssDNA穿孔行為進行調控。初步的研究結果表明,在trans端為純離子液體BmimPF6cis端為1 mol/L BmimCl、10 mmol/L Tris-HCl緩沖液(pH 5.5)的條件下,poly(dC)15、poly(dC)20、poly(dC)30和poly(dC)50均出現高抑制比的長阻斷電流脈沖信號,長阻斷事件的阻斷深度達95%以上,持續時間達10-2~10-1 s;同時,基線噪音峰峰值也降低約30%。對可能的機理進行了探討。本研究結果表明,采用離子液體粘度梯度支持電解質體系可以有效調控ssDNA的遷移行為。
發卡型萬能傳導在基于核酸分子線路的基因診斷中的應用和性能優化
唐藝丹 , 劉一辰 , 呂佰陽 , 郭路路 , 李冰凌
2018, 46(6): 865-874. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181056
[摘要](314) [FullText PDF](24)
摘要:
核酸等溫擴增技術作為核酸體外擴增技術,其反應過程始終維持在恒定溫度下。與聚合酶鏈反應相比,核酸等溫擴增反應具有優異的便攜型,因而被視為最有望實現基因快檢甚至即時快檢的體外基因擴增方法。然而,由于反應過程中假陽性擴增頻發、反應后對產物的檢測方法缺乏特異性和靈敏度等缺點,限制了其在實際分析檢測中的應用。通過構建發卡型結構萬能中轉探針,成功地將恒溫擴增產物轉到一套性能良好的已知核酸分子線路上;借助核酸分子線路的百倍放大性能和序列特異性,實現對上游基因序列信息的精準識別和放大信號輸出。針對不同的待測序列,僅需改變發卡型中轉探針的序列,即可實現對不同序列目標物的檢測。基于中轉探針的重要性,本研究對中轉探針的設計原理和方法進行了重點闡述,提出并驗證了一套行之有效的普適性設計規律,確保中轉探針良好的中轉效率(信噪比)。利用這一規律獲得的中轉探針,與核酸分子線路偶聯,可成功為低至近單分子(20個拷貝)的模型基因提供顯著熒光和電化學信號輸出。
評述與進展
乳酸菌胞外多糖結構解析的研究方法
邸維 , 張英春 , 易華西 , 韓雪 , 王淑梅 , 張蘭威
2018, 46(6): 875-882, 924. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181178
[摘要](433) [FullText PDF](29)
摘要:
乳酸菌胞外多糖具有免疫調節和抗腫瘤、改善食品質地和口感等多種獨特的功能特性,其分子結構多樣性是影響功能的主要因素之一。乳酸菌胞外多糖的結構解析是研究其功能性和構效關系的前提和基礎。本文根據乳酸菌胞外多糖結構解析過程中的關鍵步驟,總結了乳酸菌胞外多糖的分離純化、初級結構及高級結構解析技術方法的研究進展,討論了化學分析、儀器分析以及計算機輔助技術等多元技術方法在乳酸菌胞外多糖結構解析領域的綜合運用,并對乳酸菌胞外多糖的結構研究的發展前景進行了展望。
研究報告
電噴霧萃取電離質譜法直接檢測環境水樣中的鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯
梁大鵬 , 方媛萍 , 劉文杰 , 張華 , 裘彥挺 , 董祎銘 , 寧楊
2018, 46(6): 883-888. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171525
[摘要](385) [FullText PDF](35)
摘要:
采用電噴霧萃取電離質譜技術(Extractive electrospray ionization mass spectrometry,EESI-MS)分析水樣中的有機污染物鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(Di-2-ethylhexy phthalate,DEHP),系統考察了電噴霧電壓、離子傳輸管溫度、樣品溶液流速及萃取劑組成對待測物信號強度的影響,優化了檢測DEHP的實驗條件,建立了水樣中DEHP的快速質譜分析方法,并對垃圾滲濾液、城市生活污水及湖水等實際水樣進行檢測。結果表明,在正離子檢測模式下,水樣中的DEHP能夠在EESI源中有效電離,生成準分子離子[M+H]+m/z 391.28),進行碰撞誘導解離得到二級特征碎片離子m/z 279.26,167.12,149.11。在5~1000 μg/L范圍內,DEHP濃度與m/z 149.11質譜峰信號強度的線性關系良好,相關系數R2=0.9991,檢出限LOD=0.21 μg/L(S/N=3);水樣的3個加標水平(8,80和400 μg/L)的DEHP回收率為96.2%~111.2%,RSD為5.6%~11.8%。EESI-MS法檢測垃圾滲濾液、城市生活污水和晏湖水中DEHP的含量分別為556.5、275.3和37.8 μg/L。本方法具有無需樣品預處理、分析速度快(單個樣品分析時間約3 min)、操作簡便、靈敏度高等優點,為鄰苯二甲酸酯類物質的檢測提供了一種快速質譜分析新方法。
分子印跡電化學傳感器測定大氣中的羥基自由基
王彤彤 , 倪青青 , 黃志凌 , 高金龍 , 徐琴 , 胡效亞
2018, 46(6): 889-895. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181035
[摘要](308) [FullText PDF](44)
摘要:
對羥基苯甲酸可以作為分子探針被羥基自由基(·OH)氧化,產生具有電化學活性的3,4-二羥基苯甲酸(3,4-DHBA)。根據此原理,本研究以吡咯為單體,3,4-二羥基苯甲酸為模板分子,在納米TiO2修飾的玻碳電極上電聚合制備分子印跡聚合物膜修飾電極(3,4-DHBA-PPy/TiO2/GCE),實現對·OH的間接測定。通過掃描電子顯微鏡(SEM)和電化學方法對此傳感器進行表征,優化了電聚合圈數、電聚合體系pH值、洗脫時間、吸附時間等條件。在優化條件下,標準物3,4-DHBA氧化峰電流大小與其濃度在1.0×10-8~1.0×10-6 mol/L范圍內具有良好的線性關系,檢出限為4.2×10-9 mol/L(S/N=3)。將傳感器用于大氣中·OH濃度的測定,結果良好,是一種低廉、便捷、新穎的檢測·OH的方法。
關節軟骨的紅外光譜成像及支持向量機定量研究
翟明陽 , 趙遠 , 高浩 , 尚林偉 , 徐浩 , 尹建華
2018, 46(6): 896-901. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181017
[摘要](394) [FullText PDF](26)
摘要:
傅里葉變換紅外光譜成像(FTIRSI)技術可同時獲得樣本組織的顯微結構信息和紅外光譜信息,結合化學計量學算法可用于樣品光譜信息的定量分析和組織判別的研究。基于此,本實驗采用FTIRSI技術結合支持向量機分類(SVC),實現健康和病變關節軟骨組織的判別,其識別率分別為100.0%和95.4%,準確率達到97.7%;基于FTIRSI建立支持向量回歸(SVR)模型定量研究關節軟骨樣本中膠原蛋白和蛋白多糖兩種生物大分子的含量與分布,發現病變關節軟骨中蛋白多糖的含量發生流失,尤其在表層區。研究結果表明,FTIRSI與支持向量機(SVM)相結合有望成為一種新型的骨關節炎診斷工具,對骨關節炎監測和診斷研究具有重要意義。
基于微波等離子體炬串聯質譜鑒別蜂蜜和糖漿
鄧敏 , 黃學勇 , 王文靜 , 崔萌 , 于騰輝 , 羅麗萍
2018, 46(6): 902-909. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171227
[摘要](298) [FullText PDF](27)
摘要:
采用微波等離子體炬串聯質譜(Microwave plasma torch mass spectrometry,MPT-MS)技術,在無需樣品預處理的條件下,建立了快速鑒別3種蜂蜜和4種糖漿的方法。在正離子模式下,蜂蜜和糖漿直接由MPT產生的火焰離子化,生成的離子采用四極桿質譜儀(QM)檢測,得到蜂蜜和糖漿的質譜信息,采用化學計量學方法進一步對質譜數據進行分析。結果表明,MPT-MS結合化學計量學的方法,可以快速鑒別蜂蜜和糖漿,主成分分析(PCA)顯示PC1、PC2和PC3的總貢獻率達91.2%;聚類分析(CA)顯示當臨界值為7時,除紫云英蜜和菊粉糖漿外,可以有效的區分蜂蜜和糖漿;偏最小二乘判別分析(PLS-DA)顯示蜂蜜和糖漿可以被有效區分;判別分析(DA)顯示蜂蜜和糖漿的判別準確率為100%。本方法無需樣品預處理,具有分析速度快、信息提取準確和識別精度高等優點,可用于蜂蜜與主要摻假糖漿的鑒別。
離子液體-超聲輔助-固相萃取法提取富集急性子藥材中的4種鳳仙萜四醇皂苷
吳謙 , 林花 , 劉迎 , 金永日 , 黎鵬 , 劉偉杰 , 李緒文
2018, 46(6): 910-916. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181062
[摘要](381) [FullText PDF](28)
摘要:
建立了一種綠色、快速、高效萃取和富集中藥急性子中4種鳳仙萜四醇皂苷的方法。采用離子液體并結合超聲輔助萃取急性子中的化學成分,利用固相萃取小柱富集提取液中的鳳仙萜四醇皂苷。通過考察離子液體種類及用量、pH值、超聲時間、固相萃取劑和洗脫劑等實驗條件對提取率的影響,確立了最優萃取劑為[C6mim]Br,最優萃取條件:萃取劑用量為0.9 mL,提取液pH=7.0,超聲為30 min,最優富集條件:固相萃取小柱填料為0.9 g CHP20/P120,上樣流速為1.5 mL/min,洗脫劑為1.5 mL甲醇。在最優條件下,4種鳳仙萜四醇苷加標回收率在92.1%-108.2%之間,相關系數范圍為0.9945-0.9975,檢出限范圍為1.8~4.5 μg/mL,RSD < 3.9%。本方法與傳統回流提取方法提取效果接近,可準確測定急性子中4種鳳仙萜四醇苷含量。
碳點基熒光印跡聚合物選擇性檢測牛血紅蛋白
呂飄飄 , 謝丹丹 , 張朝暉
2018, 46(6): 917-924. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171417
[摘要](459) [FullText PDF](33)
摘要:
以熒光碳點為載體,3-氨丙基三乙氧基硅烷為功能單體,正硅酸乙酯為交聯劑,牛血紅蛋白為模板分子,采用溶膠-凝膠法制備出對牛血紅蛋白具有高選擇性識別性能的新型熒光印跡聚合復合材料([email protected])。采用紅外光譜(IR)和掃描電子顯微鏡(SEM)對聚合物進行表征,結果表明,分子印跡聚合物包覆在熒光碳點表面,印跡因子為4.60。此[email protected]對牛血紅蛋白具有高選擇性,相對于卵清蛋白、牛血清蛋白、人血清蛋白的選擇因子分別為4.38、4.73和3.66。在最佳條件下,此[email protected]對牛血紅蛋白的響應線性范圍為0.1~10.0 μmol/L,檢出限為23.0 nmol/L。將此[email protected]用于牛血液樣品中牛血紅蛋白的測定,回收率為99.0%~102.5%。
單顆粒-電感耦合等離子體質譜測定金納米顆粒
羅瑞平 , 鄭令娜 , 李亮 , 王娟 , 豐偉悅 , 喻湘華 , 王萌
2018, 46(6): 925-930. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181059
[摘要](333) [FullText PDF](51)
摘要:
單顆粒-電感耦合等離子體質譜法(Single particle-inductively coupled plasma-mass spectrometry,SP-ICP-MS)是近年出現的一種納米材料分析方法,可用于表征納米材料的元素組成、粒徑分布以及顆粒物濃度。本研究對比了駐留時間(Dwell time,td)和穩定時間(Settling time,ts)等質譜參數對單顆粒分析結果的影響,分析了金納米顆粒標準物質(NIST 8012,NIST 8013,GBWE 120127)。結果表明,使用短的駐留時間(0.05 ms)和穩定時間(0 ms),可以獲得更高的信噪比,檢測到更多的納米顆粒。利用本方法分析了AuNP標準物質,得到的粒徑結果與標準值相符。本方法對金納米顆粒的數量檢出限為1.1×105 L-1,粒徑檢出限為8 nm。
激光剝蝕電感耦合等離子體質譜小激光斑束線掃描定量分析技術
趙令浩 , 孫冬陽 , 胡明月 , 詹秀春 , 曾令森
2018, 46(6): 931-937. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181066
[摘要](300) [FullText PDF](21)
摘要:
采用激光剝蝕-扇形磁場電感耦合等離子體質譜(LA-SF-ICP-MS)技術建立了小激光斑束(< 15 μm)線掃描定量分析方法。對比了硅酸鹽礦物LA-ICP-MS分析中不同激光進樣模式(點剝蝕和線掃描)對于元素信號強度和分餾效應的影響。小激光斑束點剝蝕分析元素信號強度隨時間下降明顯,并且剝蝕過程中元素深度分餾效應影響明顯。深度分餾效應主要是由于各元素傾向于富集在不同粒徑顆粒中,而不同大小顆粒在剝蝕坑附近發生冷凝沉淀的幾率差異造成。實驗結果表明,相對于內標元素Ca,Na、K、Cr、Co、Cd和U等元素富集在更小顆粒中;Cu、Zn、V、Mn、Fe、Ni、Tl、W、Rb、Cs等元素與Ca富集行為相似;Al、Y、Sc、Zr、Nb、Hf、Ta、Th和REE等元素易進入大顆粒中。線掃描分析具有高且穩定的元素信號強度,分析過程中剝蝕行為一致,不受深度剝蝕效應的影響。采用雙剝蝕池結構進樣系統研究單脈沖激光剝蝕信號結構,不同元素信號強度降低至50%需0.8~1.2 s;降低至20%需1.2~1.6 s;降低至背景值需2~3 s。本研究通過優化儀器參數降低信號疊加作用的影響,在均質和非均質樣品(榍石)線掃描分析中,獲得了準確的元素含量和元素比值。線掃描定量分析技術可有效降低激光斑束(≤15 μm),相對于采用線掃描元素強度分布研究,數據更加直觀,可表現元素比值的變化特征。通過調整激光斑束大小和掃描速度可在不同分辨率尺度下全面了解礦物中元素的分布特征。
基于三唑磷殘留限量值的多檢測線免疫試紙條的制備與應用
龔航 , 劉貝貝 , 李盼 , 何丹 , 郭逸蓉 , 王利民 , 華修德 , 王鳴華 , 劉鳳權 , 徐振林 , 張存政 , 王麗
2018, 46(6): 938-946. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171277
[摘要](277) [FullText PDF](14)
摘要:
建立了基于三唑磷殘留限量值(MRL)的免疫層析檢測方法,可裸眼觀察判斷谷物、蔬菜和水果中的三唑磷農藥殘留水平。以粒徑20 nm的膠體金標記三唑磷單克隆抗體于金標墊上,包被不同濃度的三唑磷包被原(檢測線T1、T2、T3線)、羊抗小鼠IgG抗體(質控線C線)于硝酸纖維素(NC膜)上,與吸水墊及PVC底板組合成層析試紙條。以大米、甘藍和蘋果為對象,優化了樣品前處理方法、提取試劑等條件。結果表明,基于1/10三唑磷MRL值的試紙條(Ⅰ)對三唑磷的裸眼觀察檢測靈敏度可達0.005、0.01和0.02 μg/mL,優化調整后獲得試紙條Ⅱ靈敏度設定為國標GB2763中的三唑磷MRL值依次為0.05、0.1和0.2 μg/mL,并與3條檢測線一一對應。結合前處理方法優化結果,樣品經乙腈提取后,用PBS稀釋10倍或者等體積溶劑置換后檢測,此兩種試紙條在8~12 min內均可準確判定農產品中三唑磷的殘留是否超過MRL值,同時多區間定量范圍的設定亦可較為準確地定量其殘留值,結果與GC方法一致。本研究采用基于MRL值的3條檢測線,對檢測結果的判定更為直接、準確,無需換算,為基于MRL農產品安全性的快速判斷提供了更為直觀、簡單、準確的方法。
汞離子功能核酸生物傳感器的建立與應用
杜再慧 , 李相陽 , 田晶晶 , 田洪濤 , 許文濤
2018, 46(6): 947-951. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171390
[摘要](534) [FullText PDF](57)
摘要:
利用汞離子(Hg2+)特異性功能核酸對Hg2+識別檢測,其中模板主要包括與Hg2+特異性結合的識別區、形成G四鏈體的富G區以及由聚六乙二醇(Spacer18)鏈接的隔斷區;靶序列主要包括5'端配對區和3'端富T區。模板與靶序列只有在Hg2+存在的條件下才能結合并引發延伸,進而使富G序列在模板上剝離下來,但由于Spacer18的隔斷作用導致富G序列以單鏈形式存在,在特定環境下形成具有過氧化物模擬酶活性的G-四鏈體,催化H2O2與2,2-聯氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二胺鹽(ABTS)發生肉眼可見的顏色變化,進而對Hg2+進行定量測定。利用構建的Hg2+功能核酸生物傳感器,35 min內可完成檢測,線性范圍為20~500 nmol/L,檢出限達到16.5 nmol/L(3σ)。實際水樣中的加標回收率為98.5%~103.5%。本方法操作簡單、成本低、耗時短,在應急處理、實時環境檢測等方面具有良好的應用價值。
金納米簇的制備及對重金屬汞的檢測
蔡宇玲 , 張紀梅
2018, 46(6): 952-959. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171540
[摘要](399) [FullText PDF](57)
摘要:
以谷胱甘肽(GSH)為還原劑和穩定劑制備金納米簇(Au NCs)。Au NCs具有類過氧化物酶活性,可催化過氧化氫(H2O2)和3,3',5,5'-四甲基聯苯胺(TMB)的反應,使溶液變為藍色;當溶液引入Hg2+,Hg2+吸附在金團簇表面,抑制其催化活性,使得反應體系顏色變淺。基于Hg2+的抑制作用設計了Hg2+比色傳感器,考察了緩沖溶液pH值、底物濃度及時間對檢測Hg2+的影響。在最佳條件下,方法的線性范圍為10~300 nmol/L(R2=0.997),檢出限為6.26 nmol/L。本方法選擇性好,靈敏度高,為水質分析提供了一種新方法。
基于熒光共振能量轉移的金納米粒子/碳量子點熒光納米探針檢測精氨酸
鄒小波 , 史永強 , 鄭悅 , 石吉勇 , 胡雪桃 , 蔣彩萍 , 黃曉瑋 , 徐藝偉
2018, 46(6): 960-968. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181096
[摘要](426) [FullText PDF](59)
摘要:
利用碳量子點(CQDs)和金納米粒子(AuNPs)間的熒光共振能量轉移(FRET)效應成功實現了精氨酸的快速檢測。采用一步微波輔助法合成具有優良熒光性能的碳量子點(CQDs),并對AuNPs/CQDs復合材料進行相應表征,分析了其猝滅和檢測機制。對AuNPs/CQDs的添加量、pH值和反應時間進行了優化。在優化條件下,將此熒光體系用于精氨酸含量的檢測,結果表明,熒光強度和精氨酸濃度在0.1~10.0 μmol/L范圍內呈良好的線性關系(R2=0.993),檢出限為5.8 nmol/L。采用本方法測定了葡萄汁中精氨酸的含量,回收率為105.4%~110.8%,表明本方法可用于果汁中精氨酸的實際檢測。
小兒哮喘患者呼出氣冷凝液代謝組學研究
姜茗宸 , 汪受傳 , 徐珊 , 徐秋月 , 單進軍 , 謝彤 , 彭琳秀 , 戴啟剛
2018, 46(6): 969-974. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171198
[摘要](348) [FullText PDF](24)
摘要:
利用氣相色譜-質譜聯用法(GC-MS/MS)對小兒哮喘患者(Childhood asthma)和健康兒童(Healthy control)的呼出氣冷凝液(Exhaled breath condensate,EBC)進行分析,尋找小兒哮喘患者EBC中的潛在標記物,為其發病機制及早期篩查提供科學依據。收集了21例小兒哮喘患者(年齡(8.2±1.6)歲)及17例健康兒童(年齡(8.1±1.3)歲)的EBC樣本,采用GC-MS/MS獲得化學成分的全掃描數據,通過主成分分析法對兩組代謝物進行聚類分析,使用Metaboanalyst 3.0歸屬涉及的代謝通路。結果表明,小兒哮喘組和正常組EBC代謝圖譜能很好地區分,鑒定了8個差異表達物可作為潛在的內源性生物標記物,提示淀粉和蔗糖代謝、賴氨酸降解、氨基糖核苷酸糖代謝、苯丙氨酸代謝可能在小兒哮喘發生發展過程中發揮重要作用。
穩定同位素稀釋-超高效液相色譜-串聯質譜法快速測定植物油中16種真菌毒素
吳宇 , 葉金 , 張冰 , 王松山 , 李麗 , 黎睿 , 李森 , 崔華 , 謝剛 , 王松雪 , 李小明
2018, 46(6): 975-984. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171315
[摘要](636) [FullText PDF](87)
摘要:
建立了穩定同位素稀釋-超高效液相色譜串聯質譜法簡單、快速、高效地檢測植物油中16種真菌毒素的方法。植物油經乙腈-水-乙酸(84:15:1,V/V)提取并離心后,上清液用水1:1(V/V)稀釋,高速低溫離心去除油脂,過膜后,加入穩定同位素內標補償基質效應干擾,以五氟苯色譜柱為分離柱,用甲醇和含有0.1%(V/V)甲酸的1 mmol/L乙酸銨溶液進行梯度洗脫,超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)檢測,內標標準曲線法定量測定植物油中的16種真菌毒素。16種真菌毒素的線性相關系數均大于0.9994,檢出限為0.1~66.7 μg/kg,定量限為0.3~200.0 μg/kg。4種不同植物油基質中,3個濃度水平的加標回收率為74.2%~105.6%,相對標準偏差為0.3%~13.9%。采用本方法檢測了市售38個植物油樣品中的真菌毒素。本方法簡便、快速、可靠,可用于植物油中16種真菌毒素的快速準確檢測。
海產貝類脂溶性貝毒素的高效液相色譜-串聯質譜分析方法及其食用安全性評價
申慧慧 , 陳軍輝 , 徐秀麗 , 潘蕾 , 何秀平 , 王小如
2018, 46(6): 985-992. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171162
[摘要](371) [FullText PDF](56)
摘要:
針對海產貝類存在多種脂溶性貝毒素復合污染的現狀,采用高效液相色譜-串聯質譜聯用技術(HPLC-MS/MS)對海產貝類中的常見脂溶性貝毒素進行同步檢測,結合多種毒素復合污染的風險評估方法,用于市售海產貝類的食用安全風險評價。結果表明,在選定的實驗條件下,8種典型脂溶性貝毒素加標回收率在63.2%~88.8%之間,方法的精密度(相對標準偏差(RSD)≤14.5%)和靈敏度(檢出限為0.5~2.7 ng/g)良好,能滿足海產貝類樣品的檢測要求。在采集的105個市售海產貝類樣品中,42.86%的樣品中至少檢出了一種脂溶性貝毒素,其中鰭藻毒素-1(DTX1)的含量均值最高,為47.6 μg/kg,對海產貝類污染最嚴重。根據每日人均貝類攝入量(TDI)和各種脂溶性貝毒素的急性中毒參考劑量(ARfD),通過計算綜合風險指數∑ERI進行市售海產貝類食用安全性評價,結果表明,在所檢測的樣品中,存在食用安全隱患和高風險的市售海產貝類比率為19.05%,其中扇貝的食用安全風險最大。本研究建立的基于海產貝類中脂溶性貝毒素物質組復合污染的風險評價方法,與歐盟的海產品貝毒素限量標準評價方法(單指標法)相比更加嚴格,可以使貝類食用者更好地規避中毒風險。
封面論文評述
對《納米孔道單分子電化學信號在線識別與分析研究》的評述
汪爾康
2018, 46(6): 993-993.
[摘要](348) [FullText PDF](39)
摘要:
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