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2018年46卷4期

儀器裝置與實驗技術
直線式基質輔助激光解吸電離質譜儀的研制與性能表征
喻佳俊 , 劉平 , 曾真 , 陳穎 , 高偉 , 李梅 , 王晨光 , 黃正旭 , 周振 , 李磊
2018, 46(4): 463-470. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171415
[摘要](708) [FullText PDF](110)
摘要:
基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜儀(MALDI-TOF MS)是一種能夠對蛋白質、多肽、核酸等生物大分子進行定性分析的質譜儀器,近年來在微生物快速鑒定領域引起了廣泛關注。本研究結合應用需求研制了一臺直線式MALDI-TOF MS儀器。儀器主要由真空系統、快速進樣系統、光學系統、離子源、飛行時間質量分析器、數據采集系統及電控系統組成。離子源采用雙場加速、延遲引出及動態脈沖聚焦技術,整個離子的無場飛行距離為1 m。光學系統采用長壽命的固體激光器,可實現頻率1~2000 Hz、聚焦光斑20~100 μm連續可調,能量0~80 μJ連續可調。激光引入光路與離子飛行軸線的角度控制在5°內,有效提高了儀器的靈敏度和分辨率。對儀器進行性能測試表明,可檢測的質量數超過199 kDa,在1000~3000 Da范圍內可達到同位素分辨,在5000~17000 Da范圍內分辨率可達900(FWHM),實現了寬質量范圍內的良好分辨率。靈敏度測試表明,儀器對短桿菌肽的最低檢測濃度為10 amol/μL,絕對靈敏度可達2.56 amol。不同靶點的唾液樣品獨立檢測結果表明,儀器具有較高的結果重現性。此外,對兩種遺傳特性相似的大腸埃希氏菌和志賀菌進行檢測的結果表明,此儀器能夠對這兩種特征相似的細菌成功檢測和鑒定,具有臨床微生物鑒定的潛力。
大氣揮發性有機物實時在線監測的雙極性質子轉移反應質譜儀研制
張強領 , 鄒雪 , 梁渠 , 張亞婷 , 易明建 , 王鴻梅 , 黃超群 , 沈成銀 , 儲焰南
2018, 46(4): 471-478. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171234
[摘要](815) [FullText PDF](87)
摘要:
大氣中揮發性有機物(VOCs)能參與光化學反應,導致臭氧和氣溶膠等二次污染物的產生,實時精準地監測VOCs對于大氣污染成因研究具有重要意義。在質子轉移反應質譜(PTR-MS)研究基礎上,本工作研制一套用于大氣VOCs實時在線監測的雙極性質子轉移反應質譜儀(Dipolar proton transfer reaction mass spectrometer,DP-PTR-MS)。相比單一反應離子H3O+的常規PTR-MS,DP-PTR-MS中有正負3種反應離子(H3O+、OH-、(CH32COH+),可根據實際檢測需要選擇切換,提高定性能力,并有效擴展檢測范圍。其中,H3O+反應離子用于檢測質子親和勢大于H2O的VOCs;OH-反應離子可與H3O+反應離子配合識別VOCs,還可用于檢測CO2等無機物;(CH32COH+反應離子可在排除干擾的情況下準確檢測NH3。利用6種標準氣體測定DP-PTR-MS檢出限和靈敏度,結果表明,DP-PTR-MS對甲苯的檢出限為7×10-12V/V),對氨氣的靈敏度為126.0 cps/10-9V/V)。利用DP-PTR-MS對合肥市區大氣VOCs開展連續78 h實時在線監測驗證實驗,結果表明,DP-PTR-MS可對大氣中10-12V/V)量級VOCs進行長期實時在線監測,可作為大氣污染成因研究和痕量VOCs排放監測的重要工具。
研究報告
基于親水作用色譜和反相色譜四極桿-飛行時間質譜技術的水稻葉片代謝輪廓分析
秦美玲 , 高歡歡 , 柴爽爽 , 何巧 , 張涵彤 , 馬有寧
2018, 46(4): 479-485. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171370
[摘要](680) [FullText PDF](79)
摘要:
采用四極桿-飛行時間液相色譜-質譜聯用(Q-TOF LC/MS)方法,比較不同提取方法對水稻葉片中代謝物提取結果的影響,建立了HSS T3和XBridge Amide相結合的水稻葉片代謝輪廓分析方法。以檢出峰數目、初步鑒定的代謝物數量、種類以及代謝途徑為指標,探討了甲醇-氯仿-水,甲醇-氯仿-氨水,甲醇-甲基叔丁基醚-水3種提取方法和不同色譜系統對水稻葉片中代謝物提取及分離的效果。結果表明,甲醇-氯仿-水對水稻葉片中代謝物的檢出覆蓋率最高,提取到的獨有代謝物最多,分別為苯甲酸、木樨草素、α-亞麻酸、烏頭酸、赤霉素A12醛、異牧荊素、L-谷氨酸;HSS T3和XBridge Amide色譜柱同時應用實現了對極性不同的代謝物較全面的檢測,初步鑒定到16種有機酸、17種核苷酸、21種氨基酸、66種脂肪酸、11種磷脂、7種鞘脂,XBridge Amide在分離檢測磷脂和鞘脂類化合物方面具有明顯優勢;鑒定到的代謝物所涉及的代謝途徑為嘌呤代謝、嘧啶代謝、三羧酸循環、精氨酸代謝、脂肪酸代謝、磷脂代謝、鞘脂代謝、苯丙氨酸代謝以及維生素B2的合成。兩種色譜柱初步鑒定到的代謝物和涉及的代謝途徑均存在一定的互補性,本方法可望用于水稻代謝表型的差異性研究。
基于AuNP-AuNP-UCNP三聯體結構的傳感體系高效檢測環境雌激素雙酚A和雌二醇
李巧鳳 , 任舒悅 , 王瑜 , 白家磊 , 彭媛 , 寧保安 , 呂全軍 , 高志賢
2018, 46(4): 486-492. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171171
[摘要](778) [FullText PDF](71)
摘要:
構建了一種基于AuNP-AuNP-UCNP三聯體結構檢測雙靶標雙酚A和雌二醇的傳感體系。在三聯體結構的制備中,首先合成金納米顆粒(AuNPs)和上轉換納米顆粒(NaYF4:Yb,Er,Gd,UCNPs),再對兩種納米顆粒進行表面修飾,分別連接各自的核酸適配體形成兩種光學熒光探針,設計一段與兩種適配體互補配對的核酸序列,以此互補序列為連接橋,依靠堿基互補配對原則實現三聯體結構的制備。用透射電子顯微鏡(TEM)表征其連接效果。當檢測體系同時含有雙酚A和雌二醇時,可通過熒光和紫外分光光度計實現高效便捷的雙靶標檢測。結果表明,反應溫度為30℃,pH=7.8時,本方法檢測雙酚A和雌二醇的線性范圍分別為2-200 ng/mL和10-150 ng/mL,檢出限分別為0.2和0.5 ng/mL。本方法對雙酚A和雌二醇均有較好的特異性識別能力,且三聯體結構檢測體系的穩定性良好。實際水樣中加標回收率均在86.1%-107.4%之間,相對標準偏差 < 6.8%。本方法在實際水樣中環境雌激素的快速高效檢測方面有良好的應用前景。
基于雙層酶信號放大及納米功能界面的微囊藻毒素電化學免疫傳感器
尹艷艷 , 侯麗 , 張麗麗 , 林學濱 , 吳曉蘋
2018, 46(4): 493-501. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171055
[摘要](544) [FullText PDF](35)
摘要:
設計了一種基于納米復合膜雙層酶信號放大的競爭型電化學免疫傳感器,用于檢測痕量微囊藻毒素-LR(Microcystin-(leucine-arginine),MCLR)。在多壁碳納米管修飾玻碳電極上電沉積金納米粒子形成納米復合膜,作為MCLR抗體(anti-MCLR)和辣根過氧化物酶(HRP)的固定化載體;引入HRP作為封閉劑或者通過抗體捕獲HRP標記的MCLR(HRP-MCLR),起封閉活性位點及協同催化的作用。利用MCLR與HRP-MCLR對納米復合膜所固載抗體活性位點的競爭結合模式,采用微分脈沖伏安法(DPV)測定電極界面上HRP酶催化過氧化氫(H2O2)氧化對苯二酚(HQ)產生的還原電流,實現MCLR的定量檢測。此傳感器具有良好的特異性、穩定性與靈敏度,線性檢測范圍為0.1~100.0 μg/L,檢出限為0.038 μg/L(S/N=3),對實際水樣的加標回收率為72.9%~117.3%。
一種親水性溫敏聚合物熒光探針的制備及用于農產品中鋁離子的檢測
解雪喬 , 蔡云鳳 , 韓娟 , 王赟 , 陳桐 , 李靜
2018, 46(4): 502-510. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171392
[摘要](755) [FullText PDF](48)
摘要:
設計合成了一種親水性溫敏聚合物熒光探針,用于檢測農產品中的Al3+。通過可逆加成-斷裂鏈轉移(RAFT)聚合合成此聚合物熒光探針(L64-BTPA-SHMA),用1H NMR對其進行表征,并通過熒光光譜對聚合物探針的識別性能進行了研究。結果表明,此聚合物熒光探針檢測Al3+的熒光響應信號受溫度影響顯著,溫度越高,熒光強度越低。聚合物熒光探針在25℃和pH 7.4的緩沖溶液中對Al3+有良好的選擇性識別作用,且基本不受其它金屬離子的影響。建立了基于此聚合物探針對Al3+的熒光檢測方法,響應信號與Al3+濃度在2.0~18.0 μmol/L范圍內呈線性關系,相關系數為0.9977,檢出限為1.43 μmol/L。此聚合物熒光探針可應用于檢測農產品中Al3+殘留,具有良好的實際應用價值。
一種黃酮類熒光探針的合成及用于肼的檢測
張勇 , 劉勁風 , 易潤豪 , 艾思凡 , 成煥仁 , 賈文志
2018, 46(4): 511-516. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171222
[摘要](669) [FullText PDF](64)
摘要:
以3-羥基黃酮為熒光團,設計合成了一種用于檢測肼的熒光增強型探針ZY8,研究了其光譜性質。結果表明,在Tris-HCl/乙醇溶液(9:1,V/V,pH 7.40)中,ZY8對N2H4具有較好的選擇性和專一性。在1.6×10-7~6.2×10-5 mol/L濃度范圍內,N2H4的濃度與ZY8的熒光強度呈現良好的線性關系,檢出限為1.6×10-7 mol/L。ZY8自身熒光微弱,向其中加入N2H4后,熒光增強9倍左右,而且在波長365 nm的紫外光照射下,溶液的顏色由淺灰綠色變成了明亮的草綠色,可實現對N2H4的可視化識別。它可在接近生理pH范圍內對N2H4進行檢測,響應快,抗干擾能力強。ZY8制成的試紙能裸眼檢測低于mmol/L級別的N2H4溶液,將其應用于不同水樣中N2H4的檢測,N2H4的回收率在96.0%-104.2%之間,相對標準偏差(RSD)小于4%,表明ZY8在環境污染監測領域有潛在的應用價值。
懸浮液進樣-全反射X射線熒光光譜法測定膏霜類化妝品中的鉛、砷和汞
王謙 , 鄭琳 , 任飛 , 翁東海 , 許佳明 , 楊樂平 , 高佳男
2018, 46(4): 517-523. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171353
[摘要](551) [FullText PDF](39)
摘要:
建立了懸浮液進樣-全反射X射線熒光光譜法(TXRF)快速測定清潔護理類膏霜化妝品中限用元素鉛、砷和汞的方法。采用水-四氫呋喃-甲醇-Triton X-100混合溶劑均勻分散膏霜類化妝品。將分散后的測試液移入樣品載體,干燥,利用共聚維酮減少汞在烘干過程中的損失和沉積物在石英載體上的擴散。研究了樣品干燥造成的元素損失,以及Triton X-100和共聚維酮對減少元素干燥損失和分散沉積物的作用;討論了基體效應、元素間的光譜干擾情況、內標元素及分析譜線的選擇。采用基體加標的方法建立校準曲線,在一定范圍內避免了軟件解譜和厚樣引起的誤差。鉛、砷、汞在0.01~1.60 μg/mL濃度范圍內線性關系良好(R2≥0.998),檢出限(S/N=3)分別為0.005、0.004和0.006 μg/mL,測定精密度(RSD,n=11)分別為7.8%-14.9%、6.6%-13.3%和7.6%-14.6%。采用本方法對膏霜類化妝品標準參考物質進行分析,并與標準方法(微波消解-電感耦合等離子體質譜法)的測定結果進行比較,本方法測定結果與標準物質和標準方法的結果一致。
固相萃取-離子色譜測定大氣顆粒物的甲胺類及其氧化產物
劉慶陽 , 張婷婷
2018, 46(4): 524-529. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171360
[摘要](627) [FullText PDF](43)
摘要:
建立了測定大氣顆粒物中氧化三甲胺、一甲胺、二甲胺和三甲胺的固相萃取離子色譜的分析方法。選取20 mL甲醇-水(1:3,V/V)混和液,超聲提取石英濾膜,重復提取2次。提取結束后,合并3次提取液共60 mL,上樣到固相萃取設備。使用Agilent AccuBond C18為固相萃取柱富集提取液中的一甲胺、二甲胺、三甲胺和氧化三甲胺。采用0.5 mL乙腈洗脫萃取柱上的甲胺類物質。洗脫后,向溶液中加入1.5 mL去離子水定容,離子色譜定量分析。用陽離子色譜柱PRP X-200(250 mm×4.1 mm,10 μm)為分離柱,以3%(V/V)乙腈和5 mmol/L HNO3為淋洗液,流動相流速1.0 mL/min,柱溫箱溫度25℃,30 min內4種胺類物質完全分離。方法線性范圍為0.45~1000 μg/kg,精密度在2%~4%之間,檢出限為0.09~0.14 μg/kg(0.002~0.003 μg/m3),加標回收率大于90%。將本方法應用于北京市沙塵和霾天氣的細顆粒樣品分析中,三甲胺和氧化三甲胺的濃度分別為0.01~0.08 μg/m3和0.02~0.14 μg/m3
谷胱甘肽功能化有序介孔碳用于選擇性分離富集痕量鎘
李偉濤 , 李軼坤 , 楊婷 , 陳明麗 , 王建華
2018, 46(4): 530-536. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171465
[摘要](556) [FullText PDF](44)
摘要:
將谷胱甘肽修飾到有序介孔碳表面,制備了一種谷胱甘肽功能化的有序介孔碳(GSH-CMK-3),采用傅里葉紅外光譜、掃描電鏡、熱重分析等對其進行了表征。GSH-CMK-3具有優良的化學穩定性和熱穩定性,對Cd2+具有較強的吸附性能,靜態吸附容量為87.87 mg/g,吸附動力學符合準二級動力學模型。在順序注射微填充柱分離富集體系中,以0.006 mol/L硫脲(溶于0.2 mol/L HNO3)為洗脫劑,洗脫效率為96%。在最佳實驗條件下,進樣體積為1000 μL,洗脫體積為50 μL時,富集倍數為17.3,以石墨爐原子吸收為檢測器,建立了痕量Cd2+的分離富集分析方法,測定Cd2+的線性范圍為0.05~0.20 μg/L,精密度為2.9%(n=13,100 ng/L),檢出限為1.9 ng/L(n=7,3σ),對標準物質GBW08608(水中鎘、鉻、銅、鎳、鉛、鋅成分分析標準物質)中的痕量Cd2+的分析結果與標示值無明顯差異。
液相色譜-氫化物發生原子熒光光譜法測定飼料中砷的形態
劉成新 , 肖志明 , 賈錚 , 田靜 , 劉曉露 , 樊霞
2018, 46(4): 537-542. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171228
[摘要](652) [FullText PDF](63)
摘要:
建立了飼料中亞砷酸鹽(As3+)、砷酸鹽(As5+)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、對氨基苯胂酸(p-ASA)、羥基苯胂酸(4-OH)和洛克沙胂(ROX)共7種不同形態砷的高效液相色譜-氫化物發生原子熒光光譜(HPLC-HG-AFS)分析方法。飼料樣品采用甲醇-水(1:1,V/V)溶液提取,15 mmol/L(NH42HPO4和10 mmol/L鄰苯二甲酸氫鉀為流動相,經PRP-X100陰離子交換色譜柱分離后,由HG-AFS測定。結果表明,7種砷形態標準曲線的線性關系良好(R2≥0.9964),方法檢出限為5~30 μg/kg,平均回收率為76.3%~108.1%,日內相對標準偏差≤7.7%,日間相對標準偏差≤17.4%。本方法靈敏度高、前處理簡單、運行費用低廉,適用于飼料產品中砷的形態分析。
同步熒光法監控人乳脂質替代品氧化過程
李雪 , 曹君 , 白新鵬 , 張芳芳
2018, 46(4): 543-549. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171230
[摘要](452) [FullText PDF](11)
摘要:
以市售大豆油、玉米油、椰子油、葵花籽油和魚油為原料油脂,通過氣相色譜儀檢測其脂肪酸含量,并根據原料油脂的脂肪酸特點和GB 10765-2010的相關規定,通過Matlab軟件和Excel線性規劃求解,設計出6種人乳脂質替代品樣品,采用Schaal烘箱加速氧化法,研究同步熒光技術結合傳統化學試劑法(氧化指標:過氧化值、茴香胺值、總氧化值)監控6種樣品的氧化過程,通過統計學分析數據,探索熒光強度和氧化指標之間的統計學關系。結果表明:椰子油的主要脂肪酸為月桂酸和肉豆蔻酸,其飽和脂肪酸含量最高(93.75%±0.06%);而其余油脂主要由棕櫚酸、亞油酸等組成,其中魚油的不飽和脂肪酸最高。隨著氧化時間的延長,熒光強度逐漸減弱,氧化指標數值不斷增大;相關分析和回歸分析結果表明,6種樣品的氧化指標與熒光強度的變化均呈負相關,R2均大于0.9。
負載于三維鎳網上的磷化鈷納米珠鏈陣列的高效水電解性能研究
姜媛媛 , 陳傳霞 , 倪朋娟 , 逯一中
2018, 46(4): 550-555. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181009
[摘要](647) [FullText PDF](18)
摘要:
研究廉價且高效的水分解電催化劑對于氫能源的開發利用具有重要意義,過渡金屬磷化物是最有前景的水分解雙功能電催化劑之一。本研究采用先水熱法,再低溫磷化的簡單的兩步合成法,在三維鎳網上生長CoP納米珠鏈陣列,所生成的鎳網(Nickel foam,NF)負載CoP納米珠線陣列(CoP/NF),具有規則的形貌、較大的比表面積,在堿性條件下對氫氣析出反應(HER)和氧氣析出反應(OER)都表現出良好的電催化性能。在電流密度達到10 mA/cm2時的過電位分別為280 mV(OER)及95 mV(HER)。利用此CoP/NF復合材料組成的雙電極體系可以有效電解水,在電流密度為10 mA/cm2時所需的施加電壓僅為1.63 V,并且表現出非常高的穩定性。
亮氨酸-腦啡肽結合H+和Li+的氫氘交換實驗與理論研究
陳銀娟 , 熊行創 , 李振華 , 江游 , 方向 , 戴新華 , 丁傳凡
2018, 46(4): 556-562. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171479
[摘要](554) [FullText PDF](19)
摘要:
氣相氫氘交換質譜(HDX-MS)實驗與量子化學計算結合,比較了亮氨酸-腦啡肽(YGGFL)結合H+和Li+的反應和結構差異性。HDX-MS結果表明,在相同的實驗條件下,[YGGFL+Li]+在交換5個氫原子后,氫氘同位素反應趨于停止,而[YGGFL+H]+上的9個可交換氫原子均可發生交換。這表明Li+會降低腦啡肽的氫氘交換率。理論計算發現,兩種離子具有不同的最穩定結構:Li+與腦啡肽肽上的4個羰基氧原子結合能量最低,而腦啡肽氨基端發生質子化后產生最穩定的[YGGFL+H]+。基于此穩定結構,實驗進一步從離子結構差異性和質子親和勢等方面對HDX實驗結果進行了分析。
有機-無機-磁性樹脂對微污染水源水中腐殖酸的吸附性能研究
馬喜君 , 張瀅瀅 , 周久揚 , 謝興勇 , 姜孝武 , 吳正巖 , 張靜
2018, 46(4): 563-569. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171322
[摘要](710) [FullText PDF](32)
摘要:
以有機化磁性凹凸棒土(M-ATP)制備有機-無機-磁性三效性能樹脂(MPR)。利用掃描電鏡、傅里葉變換紅外光譜等對樹脂形貌和結構進行表征,考察了樹脂對腐殖酸(HA)的吸附性能。結果表明,超聲分散法制備的樣品(UD-MPR)溶脹態下有效比表面積為674.31 m2/g,M-ATP的最佳添加量為8%(m/m)。UD-MPR對HA的吸附符合二級動力學模型,平衡時間為233 min。當HA初始濃度為14.87 mg/L時,吸附量達13 mg/g。對Langmuir及Freundlich等溫吸附模型擬合度均較高。熱力學參數(ΔHθ,ΔSθ,ΔGθ)測定結果表明,UD-MPR吸附HA是自發吸熱的反應,乙酸對吸附過程影響較大。吸附劑可循環使用,重復使用6次,吸附性能沒有明顯變化。
深海沉積物元素現場測定及方法對比研究
張穎 , 汪虹敏 , 王小靜 , 王賽 , 崔菁菁 , 李傳順 , 劉季花
2018, 46(4): 570-577. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171204
[摘要](627) [FullText PDF](43)
摘要:
應用Epsilon 3x系列小型臺式能量色散X射線熒光光譜儀(EDXRF)對采集的印度洋深海沉積物樣品進行現場元素分析,并與電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)、電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)兩種儀器的實驗室測試數據進行了對比分析。結果表明,8種主量元素(Al、Mg、Fe、K、Ca、Mn、P、Ti)和16種微量元素(Ba、Sr、V、Zn、Zr、Co、Ni、Cu、Ga、Rb、Y、Nb、Mo、Nd、Pb、Th)分析數據的一致性良好,具有很好的線性相關性,主量元素除Al,微量元素除含量低于30 μg/g的Ga、Nb、Th外,相關系數都大于0.9;同時,對部分元素在不同濃度范圍下的平均相對偏差進行了計算。研究表明,小型臺式EDXRF現場測定值具有很高的準確度和可靠性,這為大洋現場調查中及時了解礦產資源的分布情況提供了新的方法和重要的技術手段。
使用尖玻片、毛細管和尖滴管三種玻璃尖端電噴霧離子化質譜分析方法
黃煜宇 , 肖坤 , 裴興麗 , 韓玉良 , 龔燦 , 許旭
2018, 46(4): 578-585. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171305
[摘要](488) [FullText PDF](25)
摘要:
建立了用于質譜分析的尖玻片、毛細管、尖滴管3種基于玻璃尖端電噴霧的離子化新方法。通過模擬實驗與實際質譜實驗,考察了各種實驗條件的影響。在噴霧尖端直徑小于0.24 mm時,選擇噴霧尖端針與反相電極距離10 mm,噴霧電壓4.5 kV,噴霧尖端角度為后部偏上5.0°(尖玻片)~7.5°(細毛細管或尖滴管)、左右角度為0°(均對準中間)。選擇奎寧、扁桃酸、安息香、苯丙氨酸等不同類型樣品的溶液(正離子檢測含1%甲酸,負離子檢測含1%氨水)置于玻片上或者毛細管與尖滴管后部容器中,進行尖端噴霧直接分析。樣品在正離子與負離子模式下分別得到了相應的質譜信號。尖玻片噴霧適合比較穩定、對空氣不敏感的樣品;毛細管噴霧和尖滴管噴霧則適合分析粘度較低,甚至不穩定的樣品溶液。使用本方法實際分析了鹽酸普萘洛爾和鹽酸小檗堿片劑的提取溶液。3種玻璃尖端電噴霧方法均不需要載氣,結構簡單、易于構建、操作方便快速,可方便地用于樣品溶液的質譜分析。
液相色譜-質譜聯用技術檢測大鼠血漿、腎上腺及下丘腦中神經遞質含量
李慧 , 魯文慧 , 焦麗麗 , 吳巍 , 宋鳳瑞 , 劉淑瑩
2018, 46(4): 586-593. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171472
[摘要](598) [FullText PDF](76)
摘要:
建立了一種液相色譜-質譜聯用技術同時檢測γ-氨基丁酸(GABA)、5-羥色胺(5-HT)、酪氨酸(L-tyr)、多巴胺(DA)、去甲腎上腺素(NE)和腎上腺素(E)6種神經遞質的方法,并將本方法用于大鼠腎上腺、下丘腦及血漿中神經遞質的檢測。以丹磺酰氯為衍生化試劑,以5-羥基色氨酸和咖啡酸為內標,采用UltiMate 3000 RSLC色譜系統、Thermo C18色譜柱(50 mm×3 mm,2.7 μm),流動相為0.1%甲酸和甲醇溶液梯度洗脫,流速0.2 mL/min,進樣量2 μL,多反應檢測(MRM),正離子模式。GABA、5-HT、L-Tyr、DA、NE、E線性檢測范圍分別為0.26~620.80 μmol/L、0.034~11.20 μmol/L、1.20~88.00 μmol/L、0.03~41.02 μmol/L、0.01~47.20 μmol/L、0.01~90.24 μmol/L,加標回收率為91.16%~116.20%。本方法可快速準確檢測大鼠腎上腺、血漿及下丘腦中神經遞質含量,為藥理實驗的中的指標分析提供了檢測技術支持。
基于超聲噴泉的超聲霧化結合固相萃取法提取西洋參葉中8種人參皂苷
張培旭 , 金永日 , 崔俐 , 吳謙 , 黎鵬 , 張寒琦 , 李緒文
2018, 46(4): 594-600. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171117
[摘要](610) [FullText PDF](33)
摘要:
實驗使用超聲噴泉替代氣溶膠進行傳質,改進了超聲霧化提取-固相萃取法,設計了實驗裝置,并用于西洋參葉中的8種常見人參皂苷的提取。對提取劑種類、體積、pH值和鹽濃度,洗脫劑種類和體積以及吸附劑質量等影響因素進行了考察與優化。在最優條件下,8種人參皂苷的回收率在96.3%~110.6%之間,RSD在2.8%~4.3%之間,本方法對8種人參皂苷均具有良好的提取率。與傳統的超聲霧化提取-固相萃取法相比,本方法簡化了提取裝置,縮短了提取時間,提高了提取效率。
基于反相液相色譜-串聯質譜的鹿茸模擬胃腸道消化的肽譜及生物活性研究
于洋 , 晏嘉澤 , 靳艷
2018, 46(4): 601-608. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171421
[摘要](529) [FullText PDF](30)
摘要:
利用反相液相色譜-串聯質譜(Reversed phase liquid chromatography-tandem mass spectrometry,RPLC-MS/MS)對鹿茸蛋白經過模擬消化的肽譜進行分析,同時考察了消化產物的體外活性。從鹿茸水提物(Antler aqueous extract,AAE)、鹿茸水提物消化產物(Aqueous extract digest,AED)和鹿茸的粉末消化產物(Powder digest,PD)中分別鑒定到23、417和389條肽段,其中源于膠原蛋白的肽分別有15、146和75條。以血管緊張素轉換酶(Angiotensin converting enzyme,ACE)、二肽基肽酶Ⅳ(Dipeptidyl peptidase Ⅳ,DPP-Ⅳ)、脯氨酰內切酶(Prolyl endopeptidase,PEP)抑制活性和抗氧化活性為指標考察AAE、AED和PD的體外生物活性,發現其活性強弱關系為AAE < AED < PD。結果表明,經過模擬消化后,AED釋放出更豐富的膠原蛋白肽,而PD具有更好的生物活性,說明食用鹿茸粉末和鹿茸水提物互為補充,各具優勢。
基于近紅外光譜技術的生物炭組分分析
謝越 , 李飛躍 , 范行軍 , 胡水金 , 肖新 , 汪建飛
2018, 46(4): 609-615. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171084
[摘要](880) [FullText PDF](54)
摘要:
建立了基于近紅外光譜技術的生物炭組分快速定量分析方法。采集了163個樣品在10000~3800 cm-1范圍內的近紅外光圖譜,測定了樣品中的固定碳(Fixed carbon,FC)、揮發分(Volatile matter,VM)和灰分(Ash)3種組分含量。在優化建模波段,確定最佳因子數,采用多元散射校正與二階導數光譜法對原始光譜預處理后,利用偏最小二乘法(Partial least squares,PLS)構建了生物炭樣品中3種組分的模型,并對模型的預測性能進行了評價。結果表明,PLS模型具有良好的預測能力,FC、VM和Ash的真實值和預測值的相關系數(Predicted coefficient,Rp2)分別達到0.9423,0.9517和0.9265,預測均方差(Root mean square error of prediction,RMSEP)值分別為0.1074,0.1201和0.1243,相對預測誤差(Ratio of prediction to deviation,RPD)值分別為3.51,4.28和2.03。模型對FC和VM的精度較高,可以作為定量分析方法。根據RPD值,模型對Ash的預測精度較差,需要進一步提高模型預測精準度。本方法為生物炭組分的定量分析提供一種快速有效的技術手段。
示差紅外光譜在土壤有機質組成研究中的應用
郝翔翔 , 韓曉增 , 鄒文秀
2018, 46(4): 616-622. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171100
[摘要](527) [FullText PDF](26)
摘要:
采用紅外透射光譜法,對不同管理方式下黑土有機質組成進行了紅外光譜分析,并運用差譜的方法,降低土壤礦物對有機吸收峰的干擾。選擇2920、2850、1630和1420 cm-1作為代表有機質官能團的吸收峰,通過積分計算各吸收峰的相對面積,并對吸收峰面積與土壤有機質(SOM)的組分含量進行了相關分析。土壤在2920 cm-1處脂族結構的吸收峰面積與土壤活性有機碳(水溶性有機碳、熱水溶性有機碳、游離態輕組碳和閉蓄態輕組碳)含量呈正相關,可反映土壤活性有機碳含量;在1630 cm-1處芳香結構的吸收峰面積與以上活性有機碳含量呈負相關,可反映土壤穩定性有機碳含量。土壤在1630和2920 cm-1處吸收峰面積的比值(1630:2920)與穩定性(重組)有機碳和活性(輕組)有機碳含量的比值呈顯著正相關,可指示SOM的穩定程度。本方法所需樣品量少、成本低、便捷,適用于對礦物組成一致的土壤進行有機質組成的測定。
拉曼光譜結合后向間隔偏最小二乘法用于調和汽油辛烷值定量分析
王拓 , 戴連奎 , 馬萬武
2018, 46(4): 623-629. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170278
[摘要](470) [FullText PDF](32)
摘要:
采用后向間隔偏最小二乘(Backward interval partial least squares,BiPLS)提取汽油拉曼光譜特征譜段,并用于研究法辛烷值(Research octane number,RON)的定量分析。實驗中首先使用SPXY(Sample set partitioning based on joint x-y distances)方法劃分訓練集、交叉驗證集和測試集,并采用穩健回歸方法剔除異常的樣本數據,再結合BiPLS方法篩選特征譜段,利用特征譜段建立偏最小二乘模型。與全譜段偏最小二乘模型的預測性能對比結果表明,后向間隔偏最小二乘方法可使輸入模型的特征數據維數降低50.00%,交叉驗證均方根誤差(Root mean square error of cross validation,RMSECV)降低18.92%,預測均方根誤差(Root mean square error of prediction,RMSEP)降低13.86%。后向間隔偏最小二乘方法可有效提取汽油拉曼光譜的特征譜段,降低模型復雜度,同時提高模型預測精度,在調和汽油研究法辛烷值定量分析方面有較好的應用前景。
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