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2018年46卷3期

評述與進展
熱休克蛋白90的分子伴侶調控與癌癥研究進展
翟睿 , 龔曉云 , 熊行創 , 江游 , 黃澤建 , 方向
2018, 46(3): 301-310. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171024
[摘要](719) [FullText PDF](93)
摘要:
熱休克蛋白90(Heat shock protein 90,HSP90)是在遺傳上高度保守的熱休克蛋白家族成員之一。在真核生物細胞中,HSP90作為一種重要的分子伴侶,在維持細胞內蛋白質穩態方面起到關鍵的調節作用。HSP90的底物蛋白種類繁多,因而HSP90廣泛參與諸多生命活動。隨著研究的深入,研究者發現HSP90對腫瘤的發生發展以及轉移起到重要調節作用,HSP90逐漸成為抗腫瘤生物學研究的靶點。本文綜述了HSP90作為分子伴侶的最新研究進展及其與癌癥的關系。
研究報告
基于雙回路技術的二維色譜在線/離線接口設計與評價
唐濤 , 張維冰 , 張政 , 夏明珠 , 貢雪東 , 王風云 , 李彤
2018, 46(3): 311-316. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171182
[摘要](544) [FullText PDF](65)
摘要:
雙回路技術是一套機械傳動組件和流路系統,具有自動進樣和餾分收集的雙重功能。本研究基于雙回路技術設計了一種二維液相色譜在線/離線接口,用以有效連接兩種不同分離模式構建分離系統,提高系統峰容量,并對其功能進行了評價。以4種芳香族化合物為分離對象,利用設計的接口連接1套液相色譜系統,實現了進樣、餾分收集、再進樣純度分析的多重操作集成;連接2套液相色譜系統,采用強陽離子交換模式對5種蛋白質樣品進行初步分離,收集難分離組分,并通過再次進樣到反相色譜模式的分離系統中,組分得到良好分離。進一步基于此接口連接1套強陽離子交換系統和1套微柱反相色譜系統,對牛血清白蛋白酶解產物進行在線二維分離,以1 mAU為積分閾值,共識別292個色譜峰。新型在線/離線接口可靈活實現樣品微量制備、難分離組分的精細拆分和復雜樣品的二維分離,為二維色譜系統的構建及分離研究提供了有力工具。
水凝膠納米顆粒對溶菌酶的親和研究
王哲 , 薛敏 , 孟子暉 , 吉田田 , 謝騰升
2018, 46(3): 317-323. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171368
[摘要](524) [FullText PDF](48)
摘要:
采用沉淀聚合法,將不同配比的溫敏性單體N-異丙基丙烯酰胺(NIPAm)、電負性單體丙烯酸(Aac)、疏水性單體N-叔丁基丙烯酰胺(tBAM)和交聯劑NN'-亞甲基雙丙烯酰胺(Bis)共聚,得到一系列聚合物水凝膠納米顆粒(NPs),改變表面活性劑的用量,得到不同粒徑的NPs。通過掃描電鏡和動態光散射對NPs形貌和粒徑進行表征,并對NPs吸附溶菌酶進行動力學研究。實驗結果表明,所得到的NPs呈圓球狀、粒徑均勻且分布窄。當優化單體比例為Aac 20%,tBAM 40%,NIPAm 38%,Bis 2%時,NPs吸附性能最佳;NPs粒徑從386.20 nm減小至77.25 nm,其吸附性能逐漸增大。在優化的條件下制備的水凝膠納米顆粒,對溶菌酶的吸附在5 min內可以達到平衡,吸附率可以達到68.7%,利用NPs溫敏性可實現對溶菌酶的脫附,具有良好重復利用性。
W/O/W型雙乳液滴在微通道內生成過程的研究
劉趙淼 , 杜宇 , 逄燕
2018, 46(3): 324-331. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171187
[摘要](566) [FullText PDF](52)
摘要:
以雙乳液滴為模板制備的新型腔室型微顆粒為物質封裝提供了一個受保護的內部空間,研究三相流速對雙乳液滴生成機制的影響,對合成單分散微粒及精確調控有重要指導意義。采用實驗和數值模擬相結合的方法研究了三相同軸毛細管微通道內W/O/W型雙乳液滴的生成過程,主要考察了三相流速對雙乳液滴生成模式、尺寸的影響。結果表明,隨著外相流量的增加,雙乳液滴的尺寸急劇減小,頻率顯著增加,液滴生成模式由Dripping流轉換為Narrowing Jetting流,雙重乳液的單分散度降低。隨著中間相流量的增大,雙乳液滴外徑大幅增加,而內徑卻呈相反規律變化,液滴生成頻率先增大后趨于穩定。此時液滴生成模式由Dripping流轉換為Widening Jetting流;當Q2/Q1>6后,將會生成多核型雙乳液滴,在未添加表面活性劑的情況下,內部液核將自發相互融合。雙乳液滴的內徑隨內相流量的增加而顯著增大,在外部水相流量一定條件下,雙乳液滴外徑與內、中相流量之和成正比,與二者之比Q1/Q2無關。通過三相流量調節實現了對生成雙乳液滴的尺寸規格、核-殼比率及其所含內部腔室結構等的精確操控。
手性酰氯探針對于鹽酸蘭地洛爾及其立體異構體識別的質譜研究
戴田行 , 張才煜 , 耿穎 , 何蘭
2018, 46(3): 332-341. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171007
[摘要](378) [FullText PDF](31)
摘要:
采用質譜技術,利用手性探針酰氯對鹽酸蘭地洛爾及其3個立體異構體進行了區分識別研究。本研究采用了兩個手性酰氯探針N-對甲苯磺酰基-L-苯丙氨酰氯(TSPC)和(-)-莰烷酰氯與鹽酸蘭地洛爾反應產生共價結合產物,放大了鹽酸蘭地洛爾與其立體異構體的結構差異。在二級串聯質譜實驗中,與手性酰氯探針結合的產物容易丟失羥基產生碎片離子m/z 793和672,在不同構型的產物離子所產生的丟失水分子的碎片離子的豐度具有一定差異,(-)-莰烷酰氯衍生化產物的碎片離子m/z 603由于立體結構差異,導致穩定性不同,使得不同構型的碎片離子豐度產生差異,可通過比較藥物和異構體雜質在二級質譜中特征碎片離子豐度的差異,實現鹽酸蘭地洛爾及其立體異構體的有效區分識別。所有碎片的元素組成都經過高分辨質譜進行確證。本研究通過質譜法對于鹽酸蘭地洛爾及其立體異構體進行快速、簡單的區分識別,為鹽酸蘭地洛爾立體異構體雜質的質譜分析相關研究提供數據支持。
數字圖像處理技術在掃描電化學顯微鏡中的應用
王偉 , 劉振邦 , 包宇 , 關怡然 , 牛利 , 張國玉
2018, 46(3): 342-347. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171418
[摘要](511) [FullText PDF](38)
摘要:
掃描電化學顯微鏡(SECM)使用超微電極作為探針,由于發生在探針電極上的氧化還原反應是一個擴散過程,探針電極在快速移動過程中會對擴散過程產生影響,導致SECM圖像變得不清晰。本研究采用LoG算法與NEDI插值算法相結合的圖像處理技術對獲得的SECM圖像進行處理,LoG算法可以提高SECM圖像的清晰度,但會導致圖像中部分邊緣信息丟失,利用基于邊緣導向插值的NEDI算法對后續圖像進行處理,可以很好地解決這個問題。采用離子濺射方法制備了金叉指電極和金點陣電極兩種基底,對金叉指電極基底、金點陣電極基底和印有指紋的ITO基底進行了SECM成像,通過對3種基底的SECM原始圖像、LoG變換后的圖像和NEDI插值后的圖像進行比較分析,表明LoG算法與NEDI插值算法結合在一起的圖像處理技術可以明顯提高SECM圖像的清晰度和分辨率。
高效液相色譜電容耦合非接觸電導檢測器的研制及在藥物分析中的應用
張凱鵬 , 楊秀娟 , 張琳 , 陳纘光
2018, 46(3): 348-353. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171300
[摘要](566) [FullText PDF](58)
摘要:
研制了一種用于高效液相色譜的電容耦合非接觸電導檢測器。此檢測器由信號發生器、兩個管狀電極、接收放大器等組成。其與液相色譜的連接只需將分離柱后原有的連接管穿過檢測盒的兩個管狀電極,簡單方便,易于與其它檢測器聯用。對影響儀器性能的因素進行了考察。當激發頻率70 kHz、激發電壓60 V、電極長度10 mm、電極間距1.5 mm時性能最優。將此檢測器應用于中藥鴉膽子油軟膠囊的分析,在等度洗脫的條件下分離測定了鴉膽子油中的油酸和亞油酸,線性范圍為5~1000 μg/mL,檢出限分別為2.5和1.0 μg/mL,平均回收率在98.1%~101.3%之間。本方法簡單、無需復雜衍生化過程、成本低、靈敏、準確,適用于荷電和極性成分的檢測。
新型雙功能席夫堿熒光探針分別識別檢測Zn2+和CN-
董振明 , 王佳娜 , 張強 , 王煜
2018, 46(3): 354-363. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171144
[摘要](492) [FullText PDF](81)
摘要:
合成了一種新的席夫堿熒光探針4'-羥基-3'-((2-吡啶亞甲基亞氨基)甲基)-4-氰基聯苯(HPBC),用于對Zn2+和CN-的選擇性識別檢測。在EtOH-H2O(2:3,V/V,HEPES,pH=7.4)體系中,HPBC與Zn2+按摩爾比1:1絡合,使探針在468 nm處的熒光明顯增強,且最大發射峰發生15 nm的藍移,而在加入其它金屬離子后不產生明顯的熒光增強現象,由此可以選擇性識別檢測水體系中的Zn2+。本方法檢測Zn2+的線性范圍為0.4~4.0 μmol/L,檢出限為36.5 nmol/L,比WHO規定的飲用水中Zn2+限量水平(76 μmol/L)約低1000倍。向HPBC中交替加入Zn2+和EDTA,探針表現出"ON-OFF-ON"模式的熒光變化,且在4次循環后,體系熒光效率損失較小,表明HPBC對Zn2+的識別具有良好的可逆性。熒光成像實驗表明,HPBC可用于檢測活細胞中的Zn2+。而在DMSO-H2O(3:7,V/V)介質中,由于與其它陰離子尤其是F-與AcO-相比,CN-具有較強的堿性及較弱的氫鍵結合力,因此CN-可使探針HPBC中的酚羥基去質子化,產生強的綠色熒光,且溶液顏色由無色變為淡黃色。由此可以選擇性識別檢測水溶液中的CN-,且不受其它陰離子的干擾。HPBC對CN-的檢出限0.575 μmol/L。HPBC還可制成試紙條,通過檢測試紙條顏色及紫外燈下熒光的改變,方便快捷地檢測水樣中的CN-
生物質多元自摻雜TiO2的超聲同步合成及其表征分析
趙林 , 李碧榕 , 陳長樑 , 王鑫 , 謝艷招 , 刁勇
2018, 46(3): 364-372. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171161
[摘要](390) [FullText PDF](22)
摘要:
采用溶膠-超聲空化技術同步合成了生物質多元自摻雜TiO2復合催化劑,通過場發射掃描電鏡(FESEM)、X射線衍射(XRD)、X射線光電子能譜(XPS)、紫外-可見漫反射光譜(UV-vis)、傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)、光致發光光譜(PL)等對樣品進行了表征分析。結果表明,復合催化劑實現了C、N、P、Cl、K等元素的同步摻雜,合成了多元共摻雜復合TiO2;相比純TiO2,復合催化劑的禁帶寬度窄化了0.21 eV,表面羥基與活性位點增多,光生載流子復合幾率降低,結晶度提高,比表面積增大。以亞甲基藍(MB)為目標污染物,研究了復合催化劑的可見光光催化性能。實驗結果表明,在可見光照射下,光催化反應2 h時,復合催化劑對亞甲基藍的降解效率最高可達98%。
蛋白質雜化熒光金納米簇的制備及在汞離子快速檢測中的應用
彭濤 , 王見一 , 謝三磊 , 姚凱 , 孫淑娟 , 曾于洋 , 江海洋
2018, 46(3): 373-378. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170353
[摘要](565) [FullText PDF](63)
摘要:
以牛血清白蛋白為穩定劑和還原劑,采用一步法合成熒光金納米簇,并對其進行了表征。制備的熒光金納米簇呈較規則的球形,粒徑均一,約為(2.00 ±0.05)nm,在紫外燈下發出明顯的紅色熒光,最大激發波長和發射波長分別為360和635 nm。Hg2+可與制備的熒光金納米簇特異性結合而使其熒光猝滅,基于此建立了"turn-off"型的熒光光譜法快速檢測Hg2+含量。優化了熒光金納米簇的用量、pH值、檢測體系等條件。熒光強度與Hg2+濃度有良好的線性關系,在0.5~75.0 μg/L范圍內的線性方程為y=-26.76lgx+803.1(R2=0.9951),在75~900 μg/L濃度范圍內的線性方程為y=-0.27x+762.02(R2=0.9959),檢出限為0.14 μg/L(3σ)。在最優條件下,本方法可在3 min內完成檢測。可快速、靈敏、簡便地檢測自來水中的Hg2+,自來水樣品加標回收率在86.8%~113.4%之間(n=3),相對標準偏差小于15%。
高靈敏度席夫堿鎂離子熒光探針的合成及識別性能研究
吳紅梅 , 郭宇 , 曹建芳 , 陳強強
2018, 46(3): 379-385. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171256
[摘要](356) [FullText PDF](44)
摘要:
以對氨基苯甲酰肼為連接基團,分別通過氨基和酰肼基團引入丹磺酰氯和2-羥基-1-萘醛,制備了新型席夫堿(Schiff's base)類熒光探針TZ,實現了對鎂離子(Mg2+)的高靈敏度識別。利用電噴霧質譜、紫外光譜、熒光光譜等研究了熒光探針TZ對Mg2+的識別作用與機理。紫外光譜表明,單純探針TZ在386.5 nm出現了萘醛的特征吸收峰;當探針TZ與Mg2+結合后,在411 nm處出現新的吸收峰,等吸收點為400 nm。熒光光譜表明,探針TZ與Mg2+結合后激發波長紅移到400 nm,在發射波長468 nm處熒光強度增強10倍,量子產率為0.57。當向TZ中加入其它金屬離子(Li+、Na+、K+、Zn2+、Ca2+、Mn2+、Cd2+、Pb2+、Ag+等)時,熒光強度并未發生明顯變化,表明TZ對Mg2+具有較高的選擇性。通過ESI-MS滴定和Job's plot曲線確定了TZ與Mg2+的配位模式為1:1的關系,檢出限可達0.13 μmol/L。
超高效液相色譜-串聯質譜法測定水產品中13種磺酰脲類除草劑殘留量
劉慧慧 , 張華威 , 魏瀟 , 董曉曉 , 羅晶晶 , 韓典峰 , 薛敬林 , 任傳博 , 黃會 , 孫玉增
2018, 46(3): 386-392. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171041
[摘要](507) [FullText PDF](115)
摘要:
建立了水產品中13種磺酰脲類除草劑的固相萃取-超高效液相色譜-串聯質譜(SPE-UPLC-MS/MS)檢測分析方法。鯉魚、南美白對蝦、中華絨鰲蟹、文蛤和海參的可食部分經均質制成樣品,樣品采用乙酸乙酯提取、MAX固相萃取柱凈化,在超高效液相色譜-電噴霧串聯質譜儀多反應監測模式下測定,外標法定量。13種目標物在5.0~100.0 μg/L濃度范圍內線性良好,相關系數均大于0.995,檢出限為1.0 μg/kg,定量限為2.0 μg/kg,加標回收率在75.4%~118.3%之間,相對標準偏差(RSD)為2.1%~14.5%。對養殖草魚、鯉魚、海參、南美白對蝦、大菱鲆及市場購買的大閘蟹進行檢測,13種目標物均未檢出。對暴露于含氯吡嘧磺隆1.0 mg/L水體24、48和72 h后的中華絨鰲蟹可食組織進行檢測,含量分別為6.20、12.1和16.6 μg/kg。本方法穩定、可靠,對于基質復雜的水產品有良好的適應性,適用于水產品中13種磺酰脲類除草劑的同時測定。
基質輔助激光解吸電離-傅里葉變換離子回旋共振質譜技術用于食用油中甘油三酯的快速分析
李衛峰 , 楊秋霞 , 林澤鵬 , 王李平 , 郭鵬然
2018, 46(3): 393-399. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171281
[摘要](430) [FullText PDF](29)
摘要:
食用油中甘油三酯(Triacylglycerols,TAGs)的含量及種類快速高效的檢測方法對保障人體健康具有重要意義。本研究基于基質輔助激光解吸電離-傅里葉變換離子回旋共振質譜(MALDI-FTICR-MS)技術建立了一種用于食用油中TAG的直接快速定性分析方法。采用2,5-二羥基苯甲酸(DHB)的丙酮溶液作為基質,二氯甲烷作為食用油的溶劑,在激光能量為15%、頻率為100 Hz、輻照次數為100 Shots條件下可以獲得重復穩定的信號(RSD < 9%)。利用一級質譜和二級質譜對食用油中TAG進行了初步的分類分析。在置信度為95%的條件下,采用主成分分析(PCA)方法可對34種食用油進行很好的分類。利用本方法可以直接識別出橄欖油中摻雜5%的菜籽油,表明本方法可以用于食用油樣品的快速篩查分析。
呼出氣體活體質譜分析揭示中醫推拿引起的代謝反應
朱騰高 , 韓京 , 舒俊文 , 柯牡芳 , 王丹 , 劉文杰 , 林年香 , 陳煥文
2018, 46(3): 400-405. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171359
[摘要](495) [FullText PDF](35)
摘要:
采用電噴霧萃取電離質譜(EESI-MS)技術,在正離子檢測模式下,對經過臨床中醫診斷為肝膽火旺、心脾陽虛和寒濕厚重等不同健康狀態的4名志愿者接受推拿前后的呼出氣體樣品在m/z 50~1000質量范圍內的指紋譜圖進行了直接分析。通過高分辨質譜確認了接受推拿前后發生顯著變化的代謝物(如腎上腺素(m/z 184.0889)、3-(3-羥基苯基)丙酸(m/z 167.0615)和L-色氨酸(m/z 205.0933)等)的結構。此外,結合偏最小二乘法判別分析(PLS-DA)使健康狀態不同的志愿者接受中醫推拿前后呼出氣體的指紋譜圖得到明顯區分,說明中醫推拿能顯著地改變志愿者的新陳代謝過程。呼出氣體的直接質譜分析將是實時跟蹤中醫推拿引起的代謝變化的有效途徑。
基于空氣動力輔助離子化-超高分辨質譜成像技術的大鼠腎臟組織中多種類代謝物的分布研究
王中華 , 何秉淑 , 孫成龍 , 宋肖煒 , 賀玖明 , 張瑞萍 , 再帕爾·阿不力孜
2018, 46(3): 406-412. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171348
[摘要](396) [FullText PDF](30)
摘要:
質譜成像是近年來發展迅速的新型分子成像技術,在生物醫藥領域受到越來越廣泛的關注。本研究采用敞開式的空氣動力輔助離子化-高分辨質譜技術,建立了大鼠腎臟組織中內源性代謝物的質譜成像分析方法(AFAI-MSI)。大鼠腎臟組織經冷凍處理后制備冷凍組織切片,以乙腈-異丙醇-水(4:4:2,V/V)為噴霧溶劑,流速為5 μL/min,噴霧氣(N2)壓力為0.6 MPa,空氣輔助氣流速為45 L/min,質譜掃描范圍為70~1000 Da,質量分辨率為70000。采用正離子檢測模式的AFAI-MSI方法對大鼠腎臟組織切片進行了成像分析,結果發現有機胺、糖、神經遞質、維生素、多肽、有機酸、甘油磷脂、鞘脂、甘油脂、固醇酯等38種不同類型、其含量差異達4個數量級的內源性代謝物,并觀察到這些代謝物在腎臟中呈組織特異性分布,直觀地呈現了與腎臟滲透壓梯度形成有關的膽堿、乙酰膽堿、甜菜堿、磷酸膽堿和甘油磷酸膽堿等多種小分子代謝物的皮質-髓質軸向分布特征。上述結果表明,基于超高分辨質譜的AFAI-MSI分析方法無需樣品預處理,靈敏度高,代謝物覆蓋范圍寬,可同時獲取多種小分子代謝物的結構、含量及其空間分布信息,有望為腎臟中內源性代謝物的原位表征和代謝調控機制研究提供一種新的分析方法。
基于上轉換熒光標記的氯噻啉免疫層析方法研究
華修德 , 尤紅杰 , 楊家川 , 施海燕 , 王鳴華
2018, 46(3): 413-421. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171149
[摘要](446) [FullText PDF](31)
摘要:
利用氯噻啉單克隆抗體標記的NaYF4:Yb,Er上轉換熒光納米材料(Upconversion nanoparticles,UCNPs)建立了一種簡單、快速、靈敏的氯噻啉上轉換熒光免疫層析(Upconversion immunochromatographic assay,UICA)方法。將氨基功能化的UCNPs與氯噻啉單克隆抗體偶聯制備UICA試紙條,使用外接980 nm激光光源的熒光分光光度計實現對氯噻啉的定量檢測。在優化的UICA工作條件下,通過交叉反應(Cross-reactivity,CR)、添加回收和高效液相色譜(High performance liquid chromatography,HPLC)實驗評價了UICA的敏感性、特異性、精確性和準確性。在最優條件(pH 8.0、0.3 mol/L NaCl、2.5%甲醇、0.2% PEG2000)下,UICA可在25 min內完成對氯噻啉的檢測,其抑制中濃度(Half-maximal inhibition concentration,IC50)為97.37 ng/mL,檢出限(IC10)為26.30 ng/mL,線性范圍(IC10~IC90)為26.30~363.08 ng/mL。除吡蟲啉外,UICA對其它氯噻啉結構類似物無交叉反應。在田水、土壤、梨、桃、小麥、黃瓜、番茄、大米等基質中的平均添加回收率為71.8%~97.2%,相對標準偏差為0.7%~10.7%。UICA對田水和梨實際樣品的檢測結果與HPLC的檢測結果相符。
基于電化學方法研究豬糞堆肥過程溶解性有機物電子轉移能力演變規律
唐朱睿 , 黃彩紅 , 檀文炳 , 何小松 , 張慧 , 李丹 , 席北斗
2018, 46(3): 422-431. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171436
[摘要](314) [FullText PDF](18)
摘要:
堆肥水溶性有機物(Dissolved organic matter,DOM)是堆肥有機質中最活躍的部分,而具有氧化還原能力的官能團使得DOM能夠作為電子穿梭體促進微生物與電子受體間的電子傳遞。本研究提取了8個不同階段堆肥樣品的DOM,利用電化學方法,以2,2'-聯氮雙(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺胺)二銨鹽(ABTS)和敵草快農藥(DQ)作為介導劑,工作電壓設為0.61 V/-0.49 V,分別測定電子供給能力(Electron donating capacity,EDC)和電子接受能力(Electron accepting capacity,EAC)。同時結合三維熒光光譜、紅外光譜和元素分析等方法闡明DOM結構組分變化,并探討其變化對電子轉移能力的影響。結果表明,堆肥DOM的EDC從堆肥1 d的16.850 μmol e-/(g C)增加至43 d的22.077 μmol e-/(g C),EAC從堆肥1 d的1.866 μmol e-/(g C)降至43 d的1.779 μmol e-/(g C)。三維熒光光譜分析結果表明,在堆肥過程中類腐殖質組分含量逐漸增多,類蛋白組分逐漸減少,表明堆肥過程類腐殖質組分的形成對DOM的ETC起重要的貢獻作用。紅外光譜顯示堆肥過程中DOM含量較高的羥基和羧基變化不顯著,對電子轉移能力無明顯貢獻。元素分析結果表明,DOM中氧元素含量隨著堆肥進行而增加,含硫基團是電子轉移能力的貢獻基團。
基于鈀水凝膠的電化學傳感器選擇性檢測水合肼
柴瑞濤 , 劉雨騰 , 張國 , 朱維晃 , 陳宇云 , 馮建軍 , 柴守寧
2018, 46(3): 432-437. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171435
[摘要](443) [FullText PDF](29)
摘要:
β-環糊精為保護劑,氯化亞鈀為前驅體,采用分子自組裝的方式合成鈀水凝膠,利用X-射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)對其形貌和結構進行了表征。通過滴涂法將其修飾到金電極表面,采用循環伏安法(CV)、差分脈沖伏安法(DPV)對修飾電極的電化學行為了表征。結果表明,此傳感器對水合肼具有良好的電催化效果,可有效消除K+、Na+、Mg2+、NH4+、Ni2+、Mn2+和Cl-、NO3-、SO42-、PO43-、HCOO-(草酸根)、C6H5O73-(檸檬酸根)等物質的干擾。在優化的條件下,氧化峰電流與水合肼的濃度在25~950 μmol/L范圍內呈良好的線性關系,檢出限為1.6 μmol/L(S/N=3)。此傳感器具有制作簡單、靈敏度高和選擇性好等優點,可應用于實際水樣中水合肼的檢測。
基于MnO2納米線-還原石墨烯復合修飾電極的多巴胺電化學檢測
賀全國 , 梁靜 , 李廣利 , 鄧培紅 , 劉軍 , 劉曉鵬
2018, 46(3): 438-445. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171183
[摘要](408) [FullText PDF](46)
摘要:
通過電化學還原法制備MnO2納米線/還原石墨烯復合修飾電極(MnO2-RGO/GCE),用于多巴胺(DA)的檢測。采用掃描電鏡和X-射線粉末衍射對不同的修飾電極微觀形貌進行了表征,優化了電化學還原條件和測定DA實驗條件。此外,還研究DA在裸電極及RGO或MnO2-RGO修飾電極上的循環伏安響應。MnO2-RGO/GCE復合修飾電極實現AA、DA和UA氧化峰的有效分離,AA-DA和DA-UA的氧化峰電位差分別為268和128 mV。檢測DA的線性范圍為0.06-1.0 μmol/L和1.0-80 μmol/L,檢出限為1.0 nmol/L(S/N=3)。制備的MnO2-RGO/GCE成功用于人血清樣品的多巴胺含量分析。
銀納米線柔性電極的制備及電化學方法測定水中微量銅離子
楊海波 , 周文慧 , 甄雪 , 馬龍飛 , 申貴雋 , 孫晶
2018, 46(3): 446-453. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171280
[摘要](412) [FullText PDF](33)
摘要:
以聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane,PDMS)為柔性基底材料、銀納米線為導電層,制備了一種銀納米線柔性電極。此柔性電極具有良好的拉伸性和彎折性,可方便地改變電極的形狀和大小。以其為工作電極,建立了方波溶出伏安法檢測水中Cu2+的方法。自制銀納米線柔性電極的微觀表面均勻,平均電阻為1.03 Ω,電化學性質優于商品金電極及商品銀電極。考察了Bi3+濃度、支持電解質溶液及pH值、富集電位和富集時間對Cu2+方波溶出伏安曲線峰電流的影響。結果表明,在Bi3+濃度為0.5 mg/L、0.1 mol/L酒石酸-酒石酸鈉緩沖溶液(pH 4.8)為支持電解質、富集電位為0.6 V、富集時間為600 s的條件下,在-0.3-0.3 V范圍內,Cu2+的方波溶出伏安曲線峰形最尖銳,峰電流最高,檢測最靈敏。在優化條件下,Cu2+的線性檢測范圍為0.10-0.001 mg/L,檢出限為9.27×10-5 mg/L。本方法檢測Cu2+速度快、靈敏度高、檢測范圍寬,可滿足水樣中Cu2+的檢測要求,同時為利用本方法檢測水中的其它金屬離子提供了參考和依據。自制銀納米線柔性電極具有良好的柔韌性以及生物相容性,在一些特殊場合的檢測或即時檢測中具有較大的應用潛力。
分子印跡聚合物固相萃取-超高效液相色譜-串聯質譜法檢測水產品中11種氨基糖苷類藥物殘留
黃原飛 , 婁曉祎 , 周哲 , 汪洋 , 孔聰 , 黃冬梅 , 蔡友瓊 , 于慧娟
2018, 46(3): 454-461. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171175
[摘要](603) [FullText PDF](87)
摘要:
建立了水產品中巴龍霉素、壯觀霉素、妥布霉素、慶大霉素、卡那霉素、潮霉素B、安普霉素、鏈霉素、雙氫鏈霉素、丁胺卡那霉素和新霉素共11種氨基糖苷類藥物(AGs)殘留的超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)檢測方法。樣品經磷酸鹽緩沖液提取,分子印跡聚合物(MIP)固相萃取柱凈化,Obelisc R色譜柱分離,采用超高效液相色譜-串聯質譜儀進行測定。方法檢出限(LOD,S/N≥3)為1.0~10.0 μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)為2.0~20.0 μg/kg。11種AGs在1.0~1000 μg/kg范圍內線性關系良好(R2>0.994),在水產品中加標回收率為78.4%~109.6%,相對標準偏差(RSD,n=6)為2.3%~14.9%。本方法靈敏度高,且可實現11種AGs同時檢測。
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