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2018年46卷10期

特約來稿
生物制藥領域蛋白質團聚檢測技術的研究進展
高愷旻 , 顏曉梅
2018, 46(10): 1507-1517. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181280
[摘要](1107) [FullText PDF](142)
摘要:
21世紀是生物制藥的黃金時代,以重組蛋白藥物和治療性抗體為代表的蛋白質藥物已成為生物技術藥物的重要組成部分,其對惡性腫瘤、自身免疫性疾病、病毒感染等重大疾病的治療效果和生物安全性遠高于小分子化學藥物。但是蛋白質穩定性差,在生產、純化、運輸和儲存等過程中,容易因環境刺激或自身穩定性等因素產生團聚,從而導致藥效降低,并可能引發免疫反應。發展靈敏度高、分辨率好、簡便實用的蛋白質團聚檢測技術和方法,對蛋白質藥物的研發和改良可起到積極的推動作用。本文針對蛋白質團聚的檢測技術和方法進行綜述,從檢測原理、性能和應用范圍等方面,對體積排阻色譜法、凝膠電泳法、分析超速離心法、場流分離法、濁度法、動態光散射法、納米顆粒跟蹤分析技術、流式細胞術和電子顯微技術等進行分析比較,并對蛋白質團聚檢測技術未來的發展趨勢進行了展望。
評述與進展
激光誘導擊穿光譜微區分析的研究應用進展
孫蘭香 , 汪為 , 田雪詠 , 張鵬 , 齊立峰 , 鄭黎明
2018, 46(10): 1518-1527. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181150
[摘要](537) [FullText PDF](51)
摘要:
激光誘導擊穿光譜微區分析通常是指利用緊聚焦激光束在微米尺度范圍對樣品表面進行分析的技術。相比于常規激光誘導擊穿光譜分析,微區分析可以在更小范圍、更少樣品的情況下提供更加被分析樣品豐富的形態、結構、含量信息,因而應用領域廣泛。本文介紹了激光誘導擊穿光譜微區分析在激光源選擇以及光路系統結構方面的應用狀況,綜述了其在金屬、半導體、動植物等領域的應用研究進展,討論了目前存在的問題,對發展前景和發展方向進行了展望。
高分辨質譜技術在大氣棕色碳研究中的應用
姜鴻興 , 李軍 , 唐嬌 , 莫揚之 , 張干
2018, 46(10): 1528-1538. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171264
[摘要](352) [FullText PDF](47)
摘要:
大氣棕色碳是目前碳質氣溶膠領域研究的熱點之一,由于其在近紫外-可見光區域有明顯的吸光性,因而對區域輻射強迫和氣候效應有重要影響。棕色碳既可來源于一次排放,主要為生物質和燃煤不完全燃燒;也可由揮發性有機物(VOCs)經大氣光化學反應等二次生成。棕色碳分子組成十分復雜,而高分辨質譜技術以其超高分辨率和質量精確度,為在分子水平上表征復雜有機組分提供了有效手段。本文介紹了高分辨質譜技術結合傳統分析手段在大氣棕色碳研究中的應用現狀,包括基于棕色碳分離的高分辨質譜聯用技術的發展和基于高分辨質譜數據的棕色碳成分分析、來源示蹤以及形成機理等,討論了目前棕色碳研究現狀以及存在的問題,展望了高分辨質譜技術在棕色碳研究中的應用前景。
研究報告
聚乙二醇修飾氧化鎢納米探針的合成及用于胃腸道CT成像
張天琪 , 韓雪立 , 何洋洋 , 何曉靜 , 王建秋 , 袁慶海 , 劉建華
2018, 46(10): 1539-1544. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181483
[摘要](625) [FullText PDF](46)
摘要:
隨著現代醫學以及納米科技的發展,聚乙二醇修飾的納米探針在分子成像領域引起了廣泛關注,在胃腸道疾病的診斷和預后中發揮了重要作用。本研究構建了基于過渡金屬氧化物的聚乙二醇修飾氧化鎢納米探針(PEG-WO3-x),用于胃腸道疾病CT成像分析。首先通過高溫溶劑熱方法合成氧化鎢納米探針,用聚乙二醇修飾以提高其在水中的分散性及穩定性。采用掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、X-射線光電子能譜(XPS)和紅外光譜等對合成的PEG-WO3-x進行了表征,通過組織病理學方法評價其在大鼠體內的毒性。結果表明,PEG-WO3-x具有較低的體內毒性。考察了PEG-WO3-x體外以及大鼠體內的螺旋CT成像效果,結果表明,PEG-WO3-x具有良好的胃腸道CT成像能力。PEG-WO3-x在螺旋CT對胃腸道疾病的診斷中具有良好的應用前景。
Au納米簇-WS2納米片復合材料的合成及類過氧化物酶活性研究
王文俊 , 吳燕虹 , 林秀玲 , 陳偉 , 劉愛林 , 彭花萍
2018, 46(10): 1545-1551. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181107
[摘要](804) [FullText PDF](71)
摘要:
通過靜電組裝技術制備了金納米簇-硫化鎢片納米復合材料(Au-WS2 NCs),此Au-WS2NCs具有優良的過氧化物酶催化活性,能有效催化H2O2氧化3,3',5,5'-四甲基聯苯胺鹽酸鹽(TMB)發生顯色反應。考察了Au-WS2催化NCs/TMB/H2O2顯色反應條件對此納米復合材料類過氧化物酶活性的影響,并進行了穩態動力學分析。實驗結果表明,Au-WS2 NCs的酶催化反應遵循典型的Michaelis-Menten動力學模型。基于Au-WS2 NCs在H2O2存在下對TMB的催化顯色反應及葡萄糖在葡萄糖氧化酶作用下可產生H2O2的催化氧化反應,在最優實驗條件下,實現了比色法測定H2O2和葡萄糖,檢出限分別為6.0×10-7 mol/L和3.1×10-6 mol/L,并成功用于血糖的檢測。
基于核酸侵入反應偶聯PCR的糞便樣本基因甲基化定量分析方法及用于結直腸癌無創篩查
劉琳琳 , 齊謝敏 , 鄒秉杰 , 宋沁馨 , 周國華
2018, 46(10): 1552-1559. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181117
[摘要](592) [FullText PDF](24)
摘要:
從糞便中檢測BMP3基因甲基化水平可實現對結直腸癌的無創篩查,但對檢測方法的靈敏度與特異性要求很高。本研究將核酸侵入反應與實時熒光聚合酶鏈式反應(PCR)偶聯,建立了BMP3基因甲基化檢測方法,以ACTB基因作為參比基因,通過優化反應體系中探針濃度、Flap核酸內切酶與Taq酶用量,提高BMP3目標基因與ACTB參比基因的擴增效率至接近100%,實現了利用ΔCT法進行BMP3基因甲基化水平的相對定量,可對低至10 copies的甲基化BMP3基因進行檢測,并可從非甲基化模板中準確定量0.01%的甲基化模板,非甲基化模板不產生非特異性信號,表明本方法具有極高的靈敏度與良好的特異性。將本方法用于16例結直腸癌患者、7例結直腸腺瘤患者及19例健康人糞便樣本中BMP3基因甲基化檢測,結果表明,有5例結直腸癌患者的糞便樣本檢出BMP3基因甲基化,2例結直腸腺瘤患者的糞便樣本檢出BMP3甲基化,健康人的糞便樣本均沒有檢出甲基化,表明本方法可用于檢測糞便樣本中基因的甲基化水平,為臨床開展基于糞便中基因甲基化檢測的無創結直腸癌篩查提供了新方法。
硅烷化法在鹵代物質譜分析中的新應用
王毅 , 張蘋 , 吳生秀 , 劉修鵬 , 羅蕊 , 秦雄偉 , 陳武功 , 陳麗 , 趙彤
2018, 46(10): 1560-1569. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171233
[摘要](873) [FullText PDF](106)
摘要:
利用氣相色譜-質譜法對一系列脂肪鹵化物及芳香鹵化物的三甲基硅烷基(TMS)衍生物在電子轟擊離子源(EI)下的裂解行為進行了研究。質譜分析結果表明:有機鹵化物的TMS衍生物在發生碎裂反應的過程中均生成元素組成符合[(CH32XSi]+(X=F、Cl、Br、I)的特征骨架重排產物離子,即m/z 77、m/z 93、m/z 137、m/z 185。此外,鹵素原子取代位置的改變對重排產物離子峰的強度、類型也產生了顯著影響。通過對這一類重排產物離子的研究,可快速、有效的鑒別鹵代物的位置異構體,以及逆向分析有機分子的元素組成。此硅烷化的分析手段不僅可為有機鹵代化合物結構的解析提供新的思路,同時也可拓展硅烷類衍生化試劑在有機質譜分析領域中的應用。
納米粒子表面蛋白構象的交聯質譜原位蛋白質組表征
張紅燕 , 周燁 , 吳仁安
2018, 46(10): 1570-1580. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181290
[摘要](476) [FullText PDF](17)
摘要:
采用基于化學交聯質譜(Chemical cross-linking mass spectrometry,CXMS)的蛋白質組學方法研究了四氧化三鐵(Fe3O4)納米粒子表面牛血清白蛋白(BSA)的構象變化,考察了納米粒子的曲率半徑和蛋白孵育濃度與Fe3O4納米粒子表面BSA構象的關系。CXMS結合傅里葉變換衰減全反射紅外光譜(Attenuated total reflectance Fourier transform infrared spectroscopy,ATR-FTIR)的蛋白質二級結構信息表明,BSA在Fe3O4納米粒子表面存在構象變化和排列取向現象,反映在BSA接觸材料后一些位點交聯頻率的改變。此納米粒子表面蛋白的CXMS表征方法簡單、快速,可提供蛋白在納米材料上結構變化的化學交聯的束縛特征,有望進一步應用于復雜蛋白體系與材料的相互作用研究。
新型氯霉素化學發光芯片免疫檢測方法的建立及應用
任帥 , 丁喬棋 , 李麗 , 邵漫雨 , 宋素泉 , 閆麗萍
2018, 46(10): 1581-1587. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181189
[摘要](541) [FullText PDF](33)
摘要:
采用氯霉素(CAP)全抗原CAP-HS-BSA免疫新西蘭兔,獲得抗CAP多克隆抗體,測得效價為2×105,此抗體與CAP結構類似物的交叉反應率均小于0.01%,特異性良好。在此基礎上,分別建立了特異性檢測氯霉素殘留的間接競爭酶聯免疫吸附法(ic-ELISA)和基于iPDMS膜的化學發光芯片免疫檢測法,并用于實際牛奶樣品中CAP的檢測。建立的ic-ELISA法的半數抑制濃度(IC50)為12.9 ng/mL,線性檢測范圍(IC20~IC80)為0.8~250.0 ng/mL,檢出限(IC10)為0.1 ng/mL,回歸方程B/B0=-0.2028lgCCAP+0.7281(R2=0.9926)。牛奶樣品中加標回收率為81.8%~97.9%,相對標準偏差(RSD)小于10%。建立的化學發光芯片免疫檢測方法的半數抑制濃度為263.0 ng/mL,線性范圍(IC20~IC80)為1~5000 ng/mL之間,檢出限(IC10)為1 ng/mL,回歸方程B/B0=-0.1781 lgCCAP+0.9318(R2=0.9891),牛奶中CAP的加標回收率為77.0%-100.5%,RSD < 15%。
構建基于姜黃素-Hg2+復合物的熒光傳感器檢測脂肪酶活性
吳勝男 , 張浩 , 江凌 , 霍峰蔚 , 田丹碧
2018, 46(10): 1588-1594. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181187
[摘要](561) [FullText PDF](42)
摘要:
以吐溫40-姜黃素復合物膠束為熒光信號探針,Hg2+為猝滅劑,巰基乙酸甲酯為脂肪酶的底物,構建了檢測脂肪酶活性的生物傳感器。利用Hg2+與姜黃素β-二酮結構結合,猝滅吐溫40-姜黃素復合物膠束熒光;而脂肪酶的加入催化了巰基乙酸甲酯水解生成巰基乙酸,巰基乙酸奪取姜黃素-Hg2+復合物上的Hg2+,吐溫40-姜黃素復合物膠束的熒光恢復,熒光恢復強度與脂肪酶的活性相關。利用此熒光傳感策略定量檢測脂肪酶活性,在最佳實驗條件下,熒光強度變化值與脂肪酶活性在2~80 U/mL范圍內呈線性關系,檢出限為0.01 U/mL。采用此方法對另外4種商業脂肪酶的活性進行了檢測,實驗結果與恒電位滴定法測定結果一致。本方法檢測成本低,操作簡單,靈敏度高,具有良好的實用性,可用于脂肪酶活性的高通量檢測。
毛細管電泳篩選鹽酸克倫特羅核酸適配體的方法研究
楊歌 , 朱超 , 劉曉慧 , 王勇 , 屈鋒
2018, 46(10): 1595-1603. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181347
[摘要](499) [FullText PDF](27)
摘要:
毛細管電泳(CE)被認為是核酸適配體篩選的高效方法,其無需介質固定,在溶液相中完成篩選,分離高效,樣品用量少,篩選成本低。但由于小分子靶與核酸的結合位點少,且小分子的核酸復合物與核酸庫的電泳遷移率差異小,通常認為CE-SELEX不適用于篩選小分子靶標的適配體。本研究建立了基于CE-SELEX的鹽酸克倫特羅靶標的的適配體篩選方法。將80 nt的ssDNA庫與鹽酸克倫特羅特混合孵育,通過CZE-UV分離混合物。收集ssDNA庫峰前的餾分,通過PCR擴增和ssDNA制備,完成第一輪篩選。將次級核酸庫經過3輪篩選,獲得10條ssDNA序列。選擇3條親和力較強的序列Apt 4、Apt 7、Apt 12,通過CE-LIF測定其與鹽酸克倫特羅的Kd分別為9.315×10-7 mol/L、1.040×10-6 mol/L和1.143×10-5 mol/L。軟件分析表明,上述3條序列均可形成莖環二級結構,其中Apt 4莖環結構的自由能最低,結構最穩定。以沙丁胺醇為對照,驗證了3條序列,具有較高的特異性。
固相萃取-氣相色譜質譜法測定水體中氯代多環芳烴
張晶華 , 原文婷 , 高占啟 , 孫成 , 楊紹貴 , 何歡 , 張利民
2018, 46(10): 1604-1609. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181246
[摘要](652) [FullText PDF](88)
摘要:
本研究建立了固相萃取-氣相色譜質譜聯用測定水體中6種Cl-PAHs的分析方法。采用poly-sery HLB固相萃取小柱對水樣進行富集濃縮,用大體積采樣器以2 mL/min的流速過柱,用6 mL的正己烷-二氯甲烷(4:1,V/V)洗脫,氣相色譜-質譜聯用、選擇離子掃描方式進行定性和定量分析,并采用內標定量法。在對應Cl-PAHs線性范圍內的線性相關系數為0.9952~0.9997,檢出限與定量限分別為0.013~0.592 ng/L和0.051~0.257 ng/L。除9-ClFlu(加標回收率為34.4%~45.6%)外,其它Cl-PAHs的加標回收率為77.8%~105.4%。將本方法用于測定南京工業園區及周邊水體中Cl-PAHs分析,測得其總濃度為23.594~106.374 ng/L。
一步法水熱合成枸杞熒光碳點及對Fe3+的靈敏檢測
劉紅英 , 黃成 , 戴大響 , 焦明儒 , 張名鎮 , 顧春川
2018, 46(10): 1610-1617. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171446
[摘要](662) [FullText PDF](61)
摘要:
以枸杞為碳源,采用簡單、環境友好的一步水熱法合成未經表面修飾的熒光碳點。采用紫外-可見吸收光譜、熒光光譜、高分辨透射電子顯微鏡、傅里葉變換紅外光譜和X射線光電子能譜對其性質及形貌進行了研究。在最佳條件下,碳點的激發峰和發射峰分別位于320和400 nm,且發射峰具有尺寸依賴的性質。以羅丹明6G為參照,此碳點的量子產率54%,熒光壽命9.04 μs。碳點的熒光在2 min內被Fe3+完全猝滅。基于此,構建了檢測Fe3+的新型熒光生物傳感器。在1~50 μmol/L范圍內,熒光猝滅程度與Fe3+的濃度呈良好的線性關系,檢出限為232 nmol/L。此碳點在環境和生物醫學領域具有良好的應用前景。
地質樣品中鈦的化學分離及雙稀釋劑法鈦同位素測定
唐索寒 , 李津 , 馬健雄 , 趙新苗 , 朱祥坤
2018, 46(10): 1618-1627. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181431
[摘要](435) [FullText PDF](23)
摘要:
建立了玄武巖和橄欖巖樣品中鈦(Ti)的化學分離方法,特別是對于含低Ti而高Fe和Mg的橄欖巖樣品中Ti的化學分離方法進行了探索。實現了通過雙稀釋劑技術校正的多接收器等離子體質譜(MC-ICP-MS)法測定玄武巖和橄欖巖的Ti同位素組成。玄武巖樣品Ti的化學分離采用DGA和AG1-X8兩柱法;橄欖巖樣品Ti的化學分離采用DGA和AG1-X8三柱法。Ti同位素比值使用MC-ICP-MS測定,測定過程中的儀器質量分餾使用雙稀釋劑法校正。采用SRM 979 Cr同位素標準物質的53Cr/52Cr=0.11339對Ti同位素標準溶液SRM 3162a和47Ti-49Ti雙稀釋劑進行標定。而后,測定分別加入了47Ti-49Ti雙稀釋劑的Alfa Ti相對于SRM 3162a Ti的δi/46Ti,并用于監控測試過程。使用雙稀釋劑法測定Alfa Ti的結果為:δ49/46Ti=-1.77‰±0.08‰(2sd),δ48/46Ti=-1.20‰±0.05‰(2sd),δ47/46Ti=-0.61‰ ±0.03‰(2sd),本方法的外部精度≤0.03‰/amu,優于樣品-標樣交叉法。
Iolite軟件和基體歸一化100%(m/m)定量校準策略處理激光剝蝕-電感耦合等離子體質譜元素含量信號
吳石頭 , 黃超 , 謝烈文 , 楊岳衡 , 楊進輝
2018, 46(10): 1628-1636. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181291
[摘要](499) [FullText PDF](17)
摘要:
Iolite軟件具有數據處理能力強、可視化效果好和計算代碼開源等優點,近年來受到國內外LA-ICP-MS實驗室廣泛關注。本研究探究了Iolite軟件處理LA-ICP-MS元素含量信號時的應用情況,并撰寫了基體歸一化100%(m/m)計算代碼。采用Iolite軟件對儀器信號漂移校正時,發現平滑插值要優于線性插值。采用基體歸一化100%(m/m)代碼校準得到的BCR-2G結果顯示,絕大多數元素與推薦值匹配,表明此代碼是可行和可靠的。不同的外標校準物質所得的結果有差別,NIST SRM 610作外標校準物質時,BCR-2G的TiO2、MgO、K2O和稀土元素分析結果有5%~10%偏差。StHs6/80-G作外標校準物質時,Cr和Mo分析結果偏高10%~30%,這可能與基體效應或校準物質推薦值不確定度有關。合成不確定度的3個主要來源分別為校準物質測定元素推薦值不確定度、樣品元素信號比值和基體歸一化誤差。基于Iolite軟件和基體歸一化100%(m/m)代碼,定量校準了CGSG-1、CGSG-2、CGSG-4、CGSG-5中的50種元素,主量元素(除Mn、Ca和P外)與推薦值的偏差在5%以內,微量元素(除Cr、Ni、Zn、Ga、Mo和Sb外)與推薦值的偏差小于10%,這些數據可為CGSG標準物質實驗室聯合定值提供數據支撐。所撰寫的基體歸一化代碼拓寬了Iolite軟件在處理LA-ICP-MS信號時的應用范圍。
牛血清白蛋白修飾的有機-硅膠雜化整體柱的制備及電色譜研究
金燦 , 楊茜 , 徐樹娟 , 季一兵
2018, 46(10): 1637-1643. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181166
[摘要](538) [FullText PDF](24)
摘要:
以四甲氧基硅烷(Tetramethoxysilane,TMOS)和γ-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷(γ-Glycidyloxypropyltrimethoxysilane,GPTMS)為反應單體,采用"一步法"制備了有機-硅膠雜化整體柱,通過優化TMOS/GPTMS的含量制備了滲透性和機械強度良好的雜化整體柱,掃描電鏡結果顯示,毛細管柱內形成了連續的整體結構。采用席夫式堿法將牛血清白蛋白(Bovine serum albumin,BSA)共價鍵合于柱內,并對制備條件進行了優化,確定8 g/L BSA為最佳反應條件。在毛細管電色譜分離模式下,考察了緩沖液pH值、運行電壓、柱溫和進樣條件對分離的影響,最終選擇25 mmol/L Tris緩沖液(pH 7.4)、運行電壓10 kV、柱溫15℃和進樣條件2 kV×3 s為最佳分離條件。此手性柱對色氨酸對映體實現了基線分離,日內、日間及柱間精密度良好。與BSA修飾的硅膠整體柱相比,本研究制備的固載BSA的雜化整體柱具有更優的手性識別能力,并且簡化了制備流程,縮短了制備周期。
基于滾環擴增及串聯G-四鏈體-血紅素DNA酶的高靈敏“Turn-on”型Hg2+傳感器研究
張何 , 王青 , 傅昕 , 趙智糧
2018, 46(10): 1644-1651. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181346
[摘要](498) [FullText PDF](33)
摘要:
以聚苯乙烯微球為載體,利用滾環放大技術,發展了一種以串聯G-四鏈體-血紅素DNA酶催化及T-Hg2+-T特異識別為基礎的"Turn-on"型Hg2+高靈敏生物傳感器,用于尿液樣本中Hg2+的高效檢測。通過鏈霉親和素和生物素的特異性結合,將富T生物素化Hg2+捕獲探針固定至微球表面,當Hg2+存在時,通過形成T-Hg2+-T結構將含有G-四鏈體互補序列的環化單鏈DNA序列捕獲至微球表面,滾環擴增后在微球表面產生大量包含串聯G-四鏈體的DNA序列。當氯化血紅素(Hemin)插入G-四鏈體后,形成具有增強催化活性的G-四鏈體-hemin DNA酶,可催化ABTS和H2O2反應形成ABTS·+,在420 nm處具有最大吸收。考察了多種因素對檢測體系的影響,在最優實驗條件下,此方法對Hg2+的線性檢測范圍為0.4~100 pmol/L,檢出限為0.3 pmol/L(S/N=3),回歸方程為ΔA420 nm=0.1+0.0019CHg2+(pmol/L)。當共存離子大量存在時,傳感器對Hg2+仍然具有高的選擇性。應用于尿液樣品中Hg2+檢測,加標回收率為94.0%~106.0%,相對標準偏差(RSD)為1.4%~2.6%。此方法具有良好的選擇性、靈敏度及抗干擾能力,可用于復雜樣品中Hg2+的檢測。
新型雙光子熒光探針用于高靈敏檢測硝基還原酶及細胞成像
李天睿 , 胡偉 , 劉志洪 , 李貞
2018, 46(10): 1652-1659. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181315
[摘要](548) [FullText PDF](35)
摘要:
以2-乙酰基-6-甲氨基萘為熒光團,對硝基氯甲酸芐酯為識別域,設計合成一種新型雙光子熒光探針NNTR。基于單光子和雙光子模式考察了NNTR探針的光學特性及其對硝基還原酶(NTR)的熒光響應,發現在NADH催化下,NNTR可與NTR(NTR)反應,5 min后,在單光子激發模式下,510 nm處的發射光強度增加了約350倍,而在雙光子激發模式下,810 nm處的發射光強度增加了約500倍,活性截面積可達66 GM(1 GM=1×10-50 cm4·s/photon)。將NNTR探針用于NTR檢測,檢出限低至22 ng/mL,且具有反應速度快、選擇性高、光學穩定性好等特點。考察了探針對HeLa的細胞毒性,并以蓋玻片誘導缺氧法使HeLa細胞缺氧,促使NTR過表達,實現了NNTR探針對HeLa活細胞中NTR的成像分析。
基于穩定一致波長篩選的無標樣近紅外光譜模型傳遞方法
倪力軍 , 韓明月 , 張立國 , 欒紹嶸
2018, 46(10): 1660-1668. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181242
[摘要](569) [FullText PDF](26)
摘要:
測量環境及儀器間光譜信號的差異導致近紅外光譜模型從主機傳遞到從機后,經常會產生過大誤差。本研究提出了一種基于穩定一致波長篩選的無標樣近紅外模型傳遞方法(Screening stable and consistent wavelengths,SSCW),剔除主從儀器間差譜的標準偏差大于樣品精密度測試光譜標準偏差的波長,以及精密度測試偏差過大的波長,篩選出儀器間光譜信號一致性好且穩定的波長建立近紅外光譜定標模型。分別以玉米和黃芩樣本集對本算法的有效性進行了檢驗。結果表明,SSCW模型傳遞后對從機樣品的預測均方根殘差RMSEP較全波長PLS模型直接傳遞結果小一個量級,大部分情況下優于分段直接校正算法(Piecewise direct standardization,PDS)的結果和文獻報道的無標樣模型傳遞結果。本方法具有傳遞性能好、模型參數少、穩健等優點,在不同儀器間可實現近紅外光譜模型的無標樣傳遞。
全固態鋅離子選擇性電極的制備與表征
崔光文 , 何潤合 , 藥健 , 王建平 , 張興祥
2018, 46(10): 1669-1676. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181198
[摘要](528) [FullText PDF](35)
摘要:
鋅是人體不可缺少的微量元素,鋅的攝入量會影響人的身體健康。因此對食物、藥品及環境水樣中Zn2+含量的準確檢測十分必要。本研究將包含ZnCl2溶液的聚吡咯微膠囊涂敷于玻碳電極與Zn2+選擇膜之間,作為固接傳感層,制得以聚吡咯微膠囊為中間層的全固態Zn2+選擇性膜電極(GC/PPy微膠囊/Zn2+-ISE),以循環伏安法、交流阻抗譜等對電極性能進行了研究。結果表明,聚吡咯微膠囊作為固接傳感層,可以明顯地提高電極的電容,降低電極的電荷轉移阻抗,使電極能有效進行離子電子之間信號的轉換。電極的線性響應范圍為1×10-5~1.0×10-1 mol/L,檢出限為2.45×10-6 mol/L。以聚吡咯為中間層的電極具有良好的再現性和穩定性。
固相萃取-氣相色譜法定量分析橄欖油中飽和烴礦物油和芳香烴礦物油
柯潤輝 , 楊春艷 , 胡雪 , 謝瑞龍 , 尹建軍 , 宋全厚
2018, 46(10): 1677-1684. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171520
[摘要](606) [FullText PDF](68)
摘要:
建立了固相萃取(SPE)凈化、程序升溫進樣結合氣相色譜-氫火焰離子化檢測器(PTV-GC-FID)定量分析橄欖油中飽和烴礦物油(MOSH)和芳香烴礦物油(MOAH)污染殘留的方法。樣品經正己烷溶解后,利用環氧化反應結合自制的分子篩SPE柱和0.3% AgNO3硅膠SPE柱交替凈化方式,消除了樣品中脂質、蠟酯、烯烴、天然烷烴等干擾,并實現MOSH和MOAH的有效分離,氮吹濃縮后,經程序升溫進樣口大體積進樣注入GC-FID分析,外標法定量。優化了環氧化試劑用量、環氧化反應時間、固相萃取洗脫體積等實驗參數。結果表明,礦物油標準參考物Gravex 913潤滑油在2.0~500.0 mg/L范圍內呈良好線性關系,MOSH和MOAH的檢出限分別為1.0和0.3 mg/kg,定量限分別為3.0和1.0 mg/kg,加標回收率分別為93.2%~103.7%和78.5%~81.3%,相對標準偏差分別為2.7%~5.0%和2.9%~4.0%。本方法凈化效果好、試劑用量少、操作簡單、檢出限低,能有效分離植物油中MOSH和MOAH,適用于橄欖油中礦物油的定量檢測。
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