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2017年45卷9期

研究報告
水溶性硼酸親和富集材料的制備及基于酶聯免疫吸附法檢測人肝微粒體糖蛋白的應用
李甜甜 , 張麗媛 , 于振龍 , 馬驍馳 , 鄧卅
2017, 45(9): 1259-1263. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170251
[摘要](762) [FullText PDF](84)
摘要:
生物樣品中的糖蛋白豐度低,且在檢測中易受到其它非糖蛋白的抑制和干擾,需在分析檢測前對糖蛋白進行富集,但常規的基于固相材料的糖蛋白富集方法不易與生物技術中最經典的酶聯免疫吸附法(ELISA)兼容。本研究以樹枝狀聚合物PAMAM 4.0為載體,結合硼酸親和技術,制備了新型水溶性硼酸親和富集材料(DBC),并將其應用于基于ELISA的人肝微粒體中糖蛋白的檢測。采用標準糖蛋白對DBC富集條件進行優化,然后考察其靈敏度和抗干擾能力,將優化后的方法應用于復雜樣品人肝微粒體糖蛋白富集。結果表明,DBC對糖蛋白的富集選擇性可高達100000倍,可將糖蛋白的富集信號提高100倍。以DBC為富集材料,與ELISA分析技術相結合,只需一步簡單的孵育,即可實現生物樣品中糖蛋白的高靈敏度、高選擇性檢測,為疾病相關的糖蛋白組學研究提供了一種有效的檢測手段。
超高效液相色譜-三重四極桿質譜聯用檢測紅色糖多孢菌胞內中間代謝物同位素豐度
牟翰 , 洪銘 , 劉曉云 , 李敏超 , 黃明志 , 儲炬 , 莊英萍 , 張嗣良
2017, 45(9): 1264-1270. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170205
[摘要](724) [FullText PDF](61)
摘要:
采用超高效液相色譜-三重四極桿串聯質譜聯用儀(LC-MS/MS),建立了能精確檢測紅色糖多孢菌胞內代謝物13C同位素豐度的方法。在優化的超高效液相色譜的條件及三重四極桿串聯質譜的離子傳輸電壓和碰撞池電壓下,篩選出各胞內代謝物的最佳離子對。根據物質在LC-MS/MS中生成的母離子和子離子碳鏈長短及子離子是否含有13C等特性,建立了"一對一"法、"一對多"法和單級質譜SIM法等同位素豐度檢測方法。利用這些方法,檢測了自然標記標準品和13C標記實驗樣品,根據實驗值與理論值的接近程度篩選出最優方法。結果表明,對于以磷酸糖類為代表的子離子不含有13C的代謝物,"一對一"法最有效;對于以有機酸類為代表的母離子和子離子都含有13C的短碳鏈代謝物,"一對多"法更有優勢;對于以輔酶A類為代表的母離子和子離子都含有13C且碳鏈較長的代謝物,單級質譜SIM法才能發揮作用。建立的同位素豐度檢測方法具有較好的準確度,可應用于紅色糖多孢菌胞內代謝物同位素豐度的檢測,為后續研究菌體的代謝機理,實現紅霉素的高效表達奠定了基礎。
N-乙酰半胱氨酸保護下給藥釓-二乙三胺五乙酸后慢性腎衰大鼠的尿液代謝組學研究
萬傳玲 , 薛蓉 , 湛游洋 , 李曉晶 , 裴奉奎
2017, 45(9): 1271-1277. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170307
[摘要](826) [FullText PDF](25)
摘要:
N-乙酰半胱氨酸(NAC)有減輕造影劑引發腎損傷的作用,但其作用機制尚未明確。本研究采用基于1H NMR的代謝組學方法,結合正交偏最小二乘法判別分析(OPLS-DA),在NAC保護下對慢性腎衰大鼠給藥造影劑釓-二乙三胺五乙酸(Gd-DTPA),通過分析大鼠尿液中內源性代謝物的變化,研究了NAC對慢性腎衰大鼠的保護機制。結果表明,慢性腎衰大鼠能量代謝、尿素循環等代謝通路發生紊亂。給藥Gd-DTPA后,大鼠尿液中膽堿、N-氧三甲胺、鄰羥基苯乙酸苯酯、對羥基苯乙酸苯酯、馬尿酸、甘氨酸、煙酸、牛磺酸減少,尿囊素增加;而在NAC保護下相關代謝產物向模型組的恢復,說明NAC對Gd-DTPA引發的大鼠腸道細菌代謝、肝線粒體代謝、犬尿氨酸代謝紊亂及氧化損傷具有一定修復作用。NAC對尿素循環代謝的改善可能減輕大鼠體內的腎損傷,而其對細胞中谷胱甘肽的補充可能減輕Gd-DTPA造成的氧化損傷。
脂質體熒光探針檢測磷脂酶C的活性
谷巧榮 , 艾俊杰 , 張倩云 , 董雅男 , 高強
2017, 45(9): 1278-1283. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170179
[摘要](1090) [FullText PDF](43)
摘要:
建立了一種以熒光標記脂質體為探針檢測磷脂酶C(PLC)活性的新方法。此熒光探針是由二棕櫚酰磷脂酰膽堿(DPPC)和麗絲胺羅丹明B標記的熒光磷脂(Liss Rhod PE)通過自組裝形成有序的熒光標記脂質體,探針脂質體中Liss Rhod PE由于相互之間距離靠近產生自猝滅效應,因而作為探針的脂質體并不表現出熒光性質。當在此探針溶液中加入目標物PLC,PLC可以水解切割標記在磷脂酰基二位上的熒光團羅丹明,使其從脂質體釋放到溶液中,導致自猝滅效應的減弱,溶液熒光信號增強,以此實現對PLC活性的檢測。使用此探針檢測PLC活性,熒光強度的增加值與PLC濃度在5~300 U/L范圍內呈良好的線性關系,檢出限為2 U/L(S/N=3)。此外,此探針還可用于PLC抑制劑的篩選。
競爭法免疫層析試條的數學模型與仿真研究
曾念寅 , 朱盼盼 , 李玉榕 , 姜海燕 , 杜民
2017, 45(9): 1284-1290. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170281
[摘要](676) [FullText PDF](24)
摘要:
根據競爭法免疫層析試條的檢測原理,本研究將其分為TwA和TnA兩種模式,結合對流擴散方程分別建立其數學模型,并運用COMSOL軟件對試條的動態反應過程進行仿真,得到檢測線和質控線上各復合物濃度關于各影響因素的關系曲線。在TwA模式中,分析了待測物濃度[A0]=0-20 mol/L,標記物濃度[P0]=0.01-100 mol/L,檢測線位于5-20 mm位置等因素對于檢測結果的影響;在TnA模式中,分析了[A0]=0-20 mol/L,[P0]=0.01-100 mol/L,[A0]和[P0]兩種物質濃度及孔隙率等因素對于檢測結果的影響。結果表明,本研究建立的競爭法模型與仿真能探究各參數對于檢測結果的影響,優化試條性能,從而提高試條檢測靈敏度和實現定量檢測。
支持向量回歸在人體血紅蛋白無創檢測中的應用
袁境澤 , 盧啟鵬 , 王靜麗 , 丁海泉 , 高洪智 , 吳春陽 , 李晚俠
2017, 45(9): 1291-1296. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170090
[摘要](706) [FullText PDF](21)
摘要:
采用線性漸變濾光片(Linear variable filter,LVF),優化設計高性能、便攜式的人體血液成分近紅外檢測設備,研究了支持向量回歸(Support vector regression,SVR)模型對人體血紅蛋白(Hemoglobin,Hb)的預測能力及穩定性,以實現貧血疾病的無創診斷。無創采集100位志愿者食指前端光譜信息并劃分定標集、驗證集1和2。應用網格搜索方法優選懲罰參數與核函數參數c=5.28,g=0.33,用以建立穩健的SVR模型。隨后,分別對驗證集1和2中Hb水平進行定量分析。實驗結果表明:預測標準偏差(RMSEP)分別為10.20 g/L和10.85 g/L,相對預測標準偏差(R-RMSEP)為6.85%和7.48%,測量精度較高且SVR模型對不同樣品的適應性較強,基本滿足臨床檢測要求。基于SVR算法自行設計的LVF型近紅外光譜檢測設備在貧血癥的無創診斷中有著良好的應用前景。
銀耳狀Fe-N-C復合催化劑的制備及催化氧還原性能研究
黃燕平 , 苑紅艷 , 張健 , 楊亞輝 , 劉洪濤
2017, 45(9): 1297-1302. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170279
[摘要](563) [FullText PDF](28)
摘要:
以無機鐵鹽和鄰苯二胺為基礎原料,經鐵(Ⅲ)基螯合前驅體熱解反應,制備出Fe-N-C復合催化劑。經掃描電鏡觀察,帶有折褶的碳微納米片相互交迭,形成銀耳狀的三維自支撐結構。氮氣吸脫附測試表明此結構富含微孔和介孔,比表面積可達290 m2/g。通過X射線衍射(XRD)確證石墨化C和多晶Fe3C作為催化劑主相存在,X射線光電子能譜(XPS)進一步揭示N原子主要以石墨N和吡啶N形式摻雜到C骨架中。電化學測試表明銀耳狀Fe-N-C復合催化劑在堿性條件下催化氧還原反應為四電子過程,其催化活性可媲美商業Pt/C催化劑。經過2000次氧還原測試后,催化極限電流衰減小于5%,并且半波電勢僅負移5 mV(商業Pt/C催化劑負移35 mV),表現出優異的氧還原催化穩定性。
金屬離子與氨羧類螯合配體的鍵合特性研究
陳斌 , 王石慧 , 李蓉 , 樊安
2017, 45(9): 1303-1308. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170154
[摘要](663) [FullText PDF](27)
摘要:
利用前沿色譜法,通過Cu2+、Ni2+和Co2+與螯合配體IDA鍵合的準確度(R2>0.98)與精密度(RSD < 5%)實驗,研究了前沿色譜法同時測定絡合穩定常數KML與總鍵合位點數Λ0值的可行性。為了進一步證明前沿色譜法的普適性,以Cu2+、Ni2+和Co2+為代表,在3種鍵合緩沖體系(NaAc-HAc、Na-PB、Tris-HCl)中,考察了金屬離子在3種氨羧類螯合配體(IDA、Asp、Glu)上絡合穩定常數KML的變化規律。結果表明,螯合配體對金屬離子鍵合強度遵循IDA > Asp > Glu;金屬離子對螯合配體鍵合強度遵循Cu2+>Ni2+>Co2+;3種鍵合緩沖體系中,NaAc-HAc鍵合效果最好。按照M06/6-311++G(d,p)方法對螯合配體與金屬離子的結合能(ΔE)與吉布斯自由能(ΔG)進行相關的量子計算。根據ΔE與ΔG的大小,從理論上推測出螯合配體與金屬離子的鍵合規律,此規律與上述實驗結果基本相符。本研究為金屬離子與螯合配體間鍵合參數的求取提供了有效的方法和手段,從而為今后提高IMAC柱的穩定性,解決固定金屬親和柱在應用過程中尤其是競爭洗脫過程中金屬離子的流失問題奠定了良好的基礎。
微束X射線熒光和X射線吸收近邊結構譜分析云南某鉛鋅礦區苔蘚中鉛的分布和形態
宋玉芳 , 沈亞婷
2017, 45(9): 1309-1315. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170230
[摘要](770) [FullText PDF](29)
摘要:
苔蘚對重金屬脅迫具有良好耐受性和一定的積累能力。本研究采集并測定了鉛鋅礦區苔蘚和苔下土壤中重金屬元素含量,利用微束X射線熒光光譜(Micro-X-ray fluorescence spectrometry,micro-XRF)測定了苔蘚中重金屬元素的分布,采用X射線吸收近邊結構(X-ray absorption near edge structure,XANES)分析了苔蘚中Pb的元素形態。研究表明,礦區苔蘚具有較強的Pb、Zn、Cd、As積累能力,Pb和Zn最高含量可達1.06和1.23 mg/g,Cd和As最高含量可達30.5和13.2 μg/g。苔蘚地上部(尤其是新生組織)是苔蘚吸收并積累重金屬的主要部位;礦區采集的小灰蘚和匍枝青蘚中部分金屬元素分布規律不同,反應了不同苔蘚種屬對金屬元素的吸收、積累和耐受機制的差異。XANES結果顯示,Pb在小灰蘚中主要以Pb3(PO42形態存在(約78%),表明生成Pb3(PO42沉淀可能是苔蘚對Pb的耐受機制之一。
印度洋熱液區貽貝及棲息沉積物中金屬元素的特征分析
李景喜 , 孫承君 , 蔣鳳華 , 鄭立 , 王帥 , 陳軍輝 , 王小如
2017, 45(9): 1316-1322. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170348
[摘要](745) [FullText PDF](31)
摘要:
本研究采集了印度洋熱液區貽貝生物及其棲息沉積物樣品,分析了生物體及沉積物中常見微量元素及稀土元素的含量與分布特征,研究了生物體與沉積物金屬元素的相關性,以及稀土元素的生態化學特征等。結果表明:印度洋熱液區沉積物中常見微量金屬主要為Fe(96.62 mg/kg)、Mn(1.143 mg/kg)和Zn(322.6 μg/kg),微量元素歸一化計算得Fe含量比值高達98.15%,可獲悉該熱液區沉積物主要為鐵礦類物質。深海貽貝中微量元素及稀土元素的分布趨勢與深海沉積物中元素分布存在較好的相關性,相關性系數分別為0.991與0.996,近海貽貝中金屬元素的含量及分布與深海貽貝存在差異性。深海沉積物與貽貝中輕重稀土元素均呈現分餾現象,且貽貝中富集輕稀土比較顯著;從稀土配分模式可知,沉積物與貽貝中的Eu與Gd均呈現異常現象,深海沉積物和深海貽貝中Eu異常現象較為顯著。深海沉積物、貽貝及近海貽貝中δEu分別為9.50、10.68和0.23,而δCe分別為2.21、2.71和4.38,表明近海貽貝中稀土元素富集來源與深海貽貝存在差異性,深海沉積物與深海貽貝稀土元素具有同源性。
反相液相色譜-質譜法使用甲酸甲胺改善甘油三酯電噴霧離子化檢測靈敏度
趙海燕 , 龔燦 , 許旭
2017, 45(9): 1323-1329. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170217
[摘要](1293) [FullText PDF](48)
摘要:
提出使用甲酸甲胺作為新型電離增強劑改善反相液相色譜-電噴霧質譜(LC-ESI-MS)檢測甘油三酯靈敏度的方法。使用反相C18色譜柱,以玉米油的異丙醇溶液為樣品,選擇文獻中常用的異丙醇-乙腈-甲醇-水,異丙醇-乙腈流動相,在考察甲酸、乙酸、甲酸銨、乙酸銨、甲酸丁胺、甲酸二丁胺、甲酸三乙胺、甲酸二乙胺、甲酸甲胺、甲酸乙胺等不同電離增強劑的基礎上,比較了甲酸甲胺和常用的甲酸銨電離增強劑對LC-ESI-MS分析甘油三酯檢測靈敏度的影響,結果表明,甲酸甲胺可以使其中三亞油酸甘油酯組分的質譜峰響應值和信噪比均約為使用甲酸銨的5倍。考察了使用甲酸甲胺時,甲酸甲胺電離增強劑的濃度、流動相流速以及霧化氣流速對檢測的影響。通過測定不同玉米油濃度與其中甘油三酯總離子流色譜峰面積的關系曲線,顯示玉米油中甘油三酯組分在不同流動相的電噴霧過程中出現聚集的最小濃度相差不大,三亞油酸甘油酯峰面積與濃度在7×10-7~2×10-4 mol/L范圍內的線性關系較好,相關系數R2=0.9997,在更高的濃度時則峰面積增加緩慢。根據實驗數據分析甲酸甲胺改進檢測的機理,提出含有疏水性基團的加合甲胺單電荷離子具有較低的溶劑化能,在霧滴表面富集的加合甲胺離子容易被蒸發,從而提高了電噴霧離子化效率。本方法為LC-ESI-MS分析食用油中甘油三酯時提高檢測靈敏度提供了有效途徑。
基于萘酰亞胺的生物硫醇探針的合成及對含硫醇氨基酸的檢測
郭靖 , 劉慶文 , 杜建時 , 孔祥怡 , 宋巖 , 楊清彪 , 趙晴 , 李耀先
2017, 45(9): 1330-1338. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170319
[摘要](948) [FullText PDF](57)
摘要:
合成了以4-羥基萘酰亞胺為熒光團,2,4-二硝基苯磺酰氧基為特異性識別基團的生物硫醇探針4-(2,4-二硝基苯磺酰氧基)-正丁基-1,8-萘酰亞胺(DNSBN)。吸收光譜和熒光光譜結果表明,DNSBN對半胱氨酸(Cys)、同型半胱氨酸(Hcy)和谷胱甘肽(GSH)3種生物硫醇分子具有高效的檢測識別能力,不受其它17種天然氨基酸的干擾。同時,通過熒光滴定實驗證實了此探針是一種比率型探針,555 nm處的熒光強度與溶液中的生物硫醇分子濃度在0~20 μmol/L范圍內呈良好的線性關系,對Cys、Hcy和GSH的檢出限(3σ)分別為25.9、92.0和77.9 nmol/L。而吸收光譜、熒光光譜和質譜表征數據顯示,生物硫醇與2,4-二硝基苯磺酸酯發生親核取代反應并導致磺酸酯的分解。隨著識別基團的解離,探針分子的d-PeT(donor-excited photoinduced electron transfer)效應被解除,并出現非常明顯的比色與熒光變化。HeLa細胞成像實驗表明,探針DNSBN具有良好的生物相容性,能夠對細胞外源性生物硫醇分子進行檢測。
苯基鍵合高比表面積活性炭的制備及其對揮發性有機化合物的吸附性能研究
呂偉超 , 申書昌 , 孫忠慧
2017, 45(9): 1339-1345. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170158
[摘要](676) [FullText PDF](25)
摘要:
以核桃殼為原料,經過碳化、KOH活化,制備了高比表面積活性炭,通過三甲基氧基苯基硅烷對活性炭表面進行改性,制得苯基鍵合高比表面積活性炭吸附材料。通過氮氣吸附法測定了苯基鍵合活性炭的比表面積及孔徑分布;采用紅外光譜、X射線光電子能譜、X射線粉末衍射技術對苯基鍵合活性炭的有機官能團、表面元素的化學環境及晶體結構進行了表征。將該吸附材料制成采樣管,吸附空氣中的揮發性有機物,二硫化碳解吸后使用氣相色譜進行分析。考察了苯基鍵合活性炭對乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、四氫呋喃、1,2-二氯乙烷和苯共7種揮發性有機化合物(VOCs)的吸附性能,飽和吸附量在129~216 mg/g之間;在0.05~2.50 mg/mL范圍內,7種組分的峰高與濃度呈良好的線性關系,檢出限在0.92~3.60 mg/m3之間。
用于檢測Al3+和pH值的雙功能熒光分子探針
李靜 , 韓書華
2017, 45(9): 1346-1352. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170125
[摘要](651) [FullText PDF](51)
摘要:
利用熒光素(Fluorescein)對羅丹明6G(Rhodamine 6G)進行修飾,得到熒光分子探針R6G-Flu雜化物。此探針可特異性識別Al3+,檢出限可低至10-8 mol/L級;向含有探針分子的溶液中加入Al3+后,溶液的顏色由無色變為粉色,并且在紫外燈下發出綠色熒光,可實現肉眼對10 μmol/L Al3+的定性檢測。考察了不同pH值下R6G-Flu的熒光性質。結果表明,此探針還可用于酸性范圍(pH 3.00~6.00)和堿性范圍(pH 8.00~10.50)內pH值的精確檢測。實驗結果表明,R6G-Flu是一種可用于Al3+和pH值檢測的雙功能熒光分子探針。
基于Ru(bpy)32+/AuNPs/SWCNTs/腺苷適配體電化學發光生物傳感器用于腺苷的檢測
樊雪梅 , 王書民 , 李哲建 , 賈雪艷 , 鄭行望
2017, 45(9): 1353-1359. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170216
[摘要](583) [FullText PDF](31)
摘要:
利用AuNPs/Nafion復合膜技術固定Ru(bpy)32+,采用羧基化碳納米管固定氨基化腺苷適配體,制備腺甘電化學發光生物傳感器。采用循環伏安法和電化學發光法對傳感器進行表征。結果表明,此傳感器具有良好的穩定性和重現性。腺苷與傳感器作用后,腺苷與其適配體形成G四面體結構,Ru(bpy)32+的電化學發光強度降低。在最佳實驗條件下,電化學發光強度降低量與腺苷濃度的負對數在1.0×10-11~1.0×10-7 mol/L范圍內呈良好的線性關系,線性方程為ΔIECL=-890lgC-5050,檢出限(S/N=3)為5.0×10-12 mol/L。對1.0×10-10 mol/L腺苷平行測定11次,相對標準偏差為2.7%。用于尿液中腺苷的測定,加標回收率在97.1%-110.0%之間。
基于抗原決定基的胰島素分子印跡電化學傳感器
趙成軍 , 馬雄輝 , 李建平
2017, 45(9): 1360-1366. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170256
[摘要](625) [FullText PDF](24)
摘要:
采用抗原決定基法制備了胰島素電化學分子印跡傳感器。以胰島素C端多肽作為模板分子,定向自組裝在Au電極上,以鄰苯二胺為功能單體,電化學聚合制備分子印跡聚合膜。以NaOH為洗脫液,洗脫模板分子,形成的與胰島素C端多肽三維結構相匹配的分子印跡孔穴能特異性識別胰島素。重吸附胰島素分子后,以K3[Fe(CN)6]/K4[Fe(CN)6]為探針,通過測量探針在電極表面產生的電流大小實現胰島素的間接測定。在1.0×10-14~5.0×10-13 mol/L濃度范圍內,傳感器的電流響應值與胰島素濃度呈良好的線性關系,檢出限為7.24×10-15 mol/L(3σ)。此傳感器具有較好的選擇性和穩定性,并成功用于血清樣品中胰島素的測定。
鈀納米粒子修飾的三甲氧芐啶分子印跡膜傳感器的制備及其識別性能研究
韋貽春 , 余會成 , 李浩 , 陳其鋒 , 韋冬萍 , 雷福厚 , 譚學才
2017, 45(9): 1367-1374. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170261
[摘要](538) [FullText PDF](24)
摘要:
采用N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺(MBA)為功能單體、鈀納米粒子為摻雜劑、馬來松香丙烯酸乙二醇酯為交聯劑,在玻碳電極上熱聚合具有三甲氧芐啶(TMP)識別性能的鈀納米材料修飾的分子印跡傳感膜。采用掃描電鏡及紅外光譜對合成的鈀納米材料、印跡傳感膜的形貌及其結構進行了表征;采用循環伏安法(CV)、交流阻抗法(EIS)對鈀納米粒子摻雜的印跡電極與無摻雜電極的電化學性能進行了研究。結果表明,納米粒子摻雜的印跡電極與無摻雜電極的表面形貌及電化學性能明顯不同。差分脈沖伏安法(DPV)表征結果表明,TMP的濃度在5.0×10-7-4.0×10-3 mol/L范圍內與脈沖峰電流呈良好的線性關系(R=0.9995),檢出限為3.2×10-8 mol/L(S/N=3)。此鈀納米粒子摻雜的印跡傳感器具有較高的靈敏度。即時電流測定結果表明,新諾明(SMZ)、磺胺嘧啶(SDZ)、葡萄糖(Glu)、尿素(Urea)對三甲氧芐啶(TMP)的測定不產生干擾。將此印跡傳感器用于實際樣品中TMP的檢測,加標回收率為96.8%~102.0%。
固相膜萃取-超聲解吸-氣相色譜-質譜法分析水中酞酸酯類化合物
李曉亞 , 張永濤 , 桂建業 , 張辰凌 , 張晶 , 張莉
2017, 45(9): 1375-1380. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170289
[摘要](702) [FullText PDF](31)
摘要:
酞酸酯(PAEs)是一種常用的增塑劑,由于其廣泛應用已經對環境造成了污染。本研究建立了固相膜萃取-超聲解吸-氣相色譜-質譜分析水中酞酸酯類化合物的方法。對萃取條件、解吸條件進行了優化,確定了最佳的實驗條件。在水浴溫度40℃,超聲功率50%的條件下超聲7 min,測定水中PAEs的檢出限(S/N>3)在0.05~0.26 μg/L之間;對不同基質空白樣品進行加標回收實驗,回收率在76.2%~112.3%之間,相對標準偏差小于10%。
QuEChERS-同位素稀釋-液相色譜-高分辨飛行時間質譜法高通量篩查化妝品中86種糖皮質激素
羅輝泰 , 黃曉蘭 , 吳惠勤 , 張秋炎 , 朱志鑫 , 黃芳 , 林曉珊
2017, 45(9): 1381-1388. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170194
[摘要](879) [FullText PDF](75)
摘要:
建立了QuEChERS-同位素稀釋-液相色譜-四極桿串聯飛行時間質譜同時快速篩查化妝品中86種糖皮質激素(Glucocorticoids,GCs)的高通量方法。樣品經乙腈提取,改進的QuEChERS法凈化,待測物選用具有多重色譜保留機理的新型色譜柱Poroshell 120 PFP(100 mm×2.1 mm,2.7 μm),以0.2%(V/V)乙酸和乙腈為流動相進行梯度洗脫分離,在電噴霧離子源的正離子模式下建立了一級精確質量數及二級碎片離子質譜圖數據庫,無需標準品即可完成化妝品中86種GCs的全面篩查與確證。所有待測物在2~200 μg/L濃度范圍內線性良好,相關系數均大于0.99,3個添加水平的平均回收率為66.2%~112.8%,相對標準偏差(RSD)為4.6%~13.9%,檢出限(LOD,S/N ≥ 3)為0.006-0.015 mg/kg,定量限(LOQ,S/N ≥ 10)為0.02-0.05 mg/kg。本方法簡便高效、定性可靠、定量準確,適用于化妝品中非法添加GCs的高通量篩查。
超高效液相色譜-串聯質譜法檢測雞糞中16種殘留抗生素
吳丹 , 韓梅琳 , 鄒德勛 , 王旭明 , 高敏 , 仇天雷
2017, 45(9): 1389-1396. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170173
[摘要](1090) [FullText PDF](65)
摘要:
建立了固相萃取-超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)同時檢測畜禽糞便中四環素類、磺胺類、氟喹諾酮類和大環內酯類16種抗生素的分析方法。針對目標物化學性質和樣品雜質情況,對質譜條件、提取液種類、超聲功率等參數進行了優化。最終以50%乙腈(V/V)的磷酸鹽緩沖溶液(pH=4)提取3次,經過超聲、離心、旋蒸、稀釋后,SAX-HLB串聯小柱凈化富集,用10 mL甲醇-丙酮混合液(80:20,V/V)洗脫,35℃氮吹近干后,用含0.1%甲酸-甲醇(1:1,V/V)定容,在UPLC-MS/MS多反應檢測模式下進行定性及定量分析。結果表明,糞便中四環素類、磺胺類、氟喹諾酮類和大環內酯類抗生素的平均加標回收率為56.4%-94.6%,相對標準偏差(RSD)在2.6%-19.8%之間,方法檢出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分別為0.01-2.50 μg/kg和0.05-7.90 μg/kg。本方法簡便、穩定性好、靈敏度高、重現性好,適用于畜禽糞便中多種抗生素的同時檢測。
QuEChERS-超高效液相色譜-串聯質譜法測定堅果中38種農藥殘留
董亞蕾 , 劉文婧 , 曹進 , 王鋼力
2017, 45(9): 1397-1404. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160885
[摘要](1079) [FullText PDF](55)
摘要:
建立了檢測4種堅果(花生、杏仁、腰果、核桃)中38種農藥殘留的QuEChERS-超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)方法。樣品均質后,用乙腈進行提取,經PSA和C18凈化后,采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱進一步凈化,UPLC-MS/MS分析。對樣品前處理和色譜方法進行了優化。在多重反應監測(MRM)模式下進行質譜分析,外標法定量。38種農藥的檢出限范圍(S/N=3)為0.01~10 μg/kg,定量限(S/N=10)為0.05~20 μg/kg,線性關系良好(r>0.991)。4種堅果中農藥的平均加標回收率為51.0%~126.0%,相對標準偏差均小于20%。此方法靈敏、準確、有效,可用于堅果類食品中多種農藥殘留的同時測定。
評述與進展
激光誘導擊穿光譜:從實驗平臺到現場儀器
林慶宇 , 段憶翔
2017, 45(9): 1405-1414. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170324
[摘要](664) [FullText PDF](48)
摘要:
激光誘導擊穿光譜(Laser-induced breakdown spectroscopy,LIBS)技術利用激光實現對分析樣品的快速原位剝蝕和光譜激發,是一種具有廣闊應用前景的分析手段,尤其是在現場、原位分析中優勢明顯,快速原位的分析特點符合未來分析儀器的發展方向。近年來基于該技術開展各類儀器研發的相關工作,引起廣大研究者的極大關注。本文綜述了激光誘導擊穿光譜儀器中關鍵部件的組成及發展,從便攜式、手持式及遠程系統三個方面綜述了各類現場應用儀器的研發進展,并對未來發展方向進行了展望。
儀器裝置與實驗技術
水體總毒性在線檢測儀器的研制
翟俊峰 , 余登斌 , 董紹俊
2017, 45(9): 1415-1419. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170327
[摘要](1068) [FullText PDF](37)
摘要:
研制了基于電化學媒介體法的水體總毒性在線檢測儀器,通過對比水樣和標樣中微生物的呼吸活性差異,實現對水體總毒性的在線監測。毒性檢測的受試體微生物為原位培養微生物。電化學檢測采用三電極系統,其中鉑微陣列電極、Ag/AgCl(3 mol/L KCl)電極和金絲電極分別作為工作電極、參比電極和對電極。對濃度為5.0、10.0和20.0 mg/L的模型毒物3,5-二氯苯酚(DCP)進行檢測,獲得的微生物呼吸活性抑制率分別為24.4%、48.9%和59.2%。在連續在線監測過程中,儀器能夠對所有隨機加入毒性物質(5.0 mg/L DCP)的水樣輸出毒性警報(以10%的呼吸抑制率為毒性報警臨界值),表明此儀器可以用于水體總毒性在線檢測和預警。
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