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2017年45卷5期

RESEARCH PAPER
High-throughput Screening of Potential Allergens from Complex Proteins of Large Yellow Croaker (Larimichthys crocea) by Mass Spectrometry
Yang YU , Qing-Li GAO , Yang SONG , Jing-Yu ZHANG , Zhi-Bo LI , Wei LI , Yan JIN , Meng LI , Qian-Cheng ZHAO , Yan-Xia QI
2017, 45(5): e1713-e1718. doi: 10.1016/S1872-2040(17)61016-8
[摘要](297) [FullText PDF](15)
摘要:
The allergenicity of large yellow croaker (Larimichthys crocea) proteins has been widely reported to cause many serious food safety problems. In this study, the protein sample extracted from Larimichthys crocea was digested and analyzed by reversed phase liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry (RPLC-MS/MS) for globally proteomic analysis, and the Larimichthys crocea proteins were digested with simulated gastric fluid (SGF) at different time intervals and separated by sodium dodecyl sulfate-polyacrylamide gel electrophoresis (SDS-PAGE). The digestion-resistant proteins were further done with in-gel digestion and analyzed by RPLC-MS/MS. Then, sequence homology analysis between identified proteins and known allergens was performed. Results showed that 33 kinds of distinct proteins were feasibly identified from Larimichthys crocea by RPLC-MS/MS and the protein band (approximately 44.0 kDa) presented in SDS-PAGE was considered as protein-resistant to SGF digestion. Two potential allergens, β-enolase and tropomyosin α-1 chain, were found from proteins resistant to SGF digestion by sequence homology analysis. It was observed that most of these SGF digestion-resistant proteins were potential allergens with high sequences similarity to the known protein allergens from other species. Therefore, this strategy provides an efficient alternative for potential allergens screening with high-throughput, which exhibits great potential application in fish protein allergens related food safety control.
Simultaneous Determination of Plant Growth Regulators in Fruit by Ultra-performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Coupled with Modified QuEChERS Procedure
Zhen YAN , Ji-Yun NIE , Yang CHENG , Zhi-Xia LI , Guo-Feng XU , Hai-Fei LI
2017, 45(5): e1719-e1725. doi: 10.1016/S1872-2040(17)61015-6
[摘要](360) [FullText PDF](17)
摘要:
Five plant growth regulators, uniconazole, 6-benzyladenine, kinetin, 4-chlorophenoxyacetic acid and diethyl aminoethyl hexanoate, frequently used in apple, grape, strawberry, peach and orange, were determined by ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS). A modified QuEChERS (Quick, easy, cheap, effective, rugged and safe) procedure was used in sample pretreatment, which involved extraction with acetonitrile containing 1% acetic acid and clean-up with a mixture of ODS and MgSO4. Mass spectrometric determination was performed in multiple reaction monitoring mode (MRM) using external standards for calibration. The results indicated that the calibration curves for the target analytes were linear in the range of 1-100 μg L-1 with correlation coefficients greater than 0.999. The recoveries at three spiked levels ranged from 71.82% to 109.24% with RSDs from 0.57% to 12.43%. The respective limits of detection (LOD) and limits of quantification (LOQ) were 0.15-0.45 μg kg-1 and 0.51-1.50 μg kg-1 for uniconazole, 0.28-0.53 μg kg-1 and 0.94-1.75 μg kg-1 for 6-benzyladenine (6-BA), 0.15-69 μg kg-1 and 0.51-2.29 μg kg-1 for kinetin (6-KT), 0.22-0.60 μg kg-1 and 0.74-2.01 μg kg-1 for 4-chlorophenoxyacetic acid (4-CPA), 0.88-1.89 μg kg-1 and 2.89-6.29 μg kg-1 for diethyl aminoethyl hexanoate (DA-6).
Scientific Papers
基于殼層隔絕納米粒子和在線裂解-吹掃捕集的血液氰化物表面增強拉曼光譜快速檢測方法
朱穎潔 , 郭磊 , 劉易 , 龔瑩 , 邱澤武 , 吳劍峰 , 謝劍煒
2017, 45(5): 627-632. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160902
[摘要](385) [FullText PDF](15)
摘要:
建立了一種快速、簡便的基于殼層隔絕納米粒子和在線裂解捕集技術的血液氰化物表面增強拉曼光譜(SERS)檢測方法。構建了新型在線裂解-吹掃捕集裝置,通過濃H2SO4酸化,將全血中結合態氰化物裂解,并轉化為揮發性的HCN氣體,經N2吹掃至堿液中形成NaCN,實現了中毒血液中氰化物的高效裂解與捕集;在強堿性條件下,以殼層隔絕金納米粒子為基底,極大地削弱了氰化物的溶金效應,使得檢測信號穩定,存在時間由普通金納米粒子的5 min提高至1 h;方法檢出限達10 μg/L,線性范圍為100~2000 μg/L。將此方法應用于氰化物染毒大鼠及真實氰化物中毒患者全血的快速檢測,為氰化物中毒快速檢測提供了一種靈敏、特異、可靠的新方法。
利用代謝組學研究大氣細顆粒物的生殖毒性效應
王曉飛 , 蔣守芳 , 張維冰 , 張凌怡 , 劉穎 , 杜曉妍 , 張潔 , 申河清
2017, 45(5): 633-640. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170020
[摘要](369) [FullText PDF](15)
摘要:
大氣細顆粒物(PM2.5)污染已成為嚴峻的環境問題,探究PM2.5的毒性效應和機理變得尤為重要。本研究利用基于液相色譜/質譜的代謝組學技術,分析經PM2.5懸混液氣管滴注暴露后成年雄性大鼠睪丸代謝組的全局變化,采用偏最小二乘判別分析法和非參數檢驗進行統計分析。結果表明,PM2.5暴露組大鼠睪丸的油提和水提代謝指紋譜均可與對照組實現準確區分,表明PM2.5暴露對大鼠睪丸的整體代謝網絡產生了顯著影響,最終鑒定出56個差異代謝物。通路分析顯示,PM2.5暴露會引起大鼠睪丸的氨基酸和核苷酸代謝紊亂、類固醇激素代謝失衡以及脂類代謝異常,而這些重要通路可能是PM2.5生殖毒性的關鍵分子事件。
基于脂質代謝組學研究褐藻糖膠對黃顙魚幼魚的影響
徐盼盼 , 宋悅 , 陳娟娟 , 楊銳 , 嚴小軍 , 鐘琪
2017, 45(5): 641-647. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160748
[摘要](271) [FullText PDF](11)
摘要:
采用超高效液相色譜-四極桿-飛行時間質譜(UPLC-Q-TOF-MS)技術,結合多元變量數據分析方法,研究0.1%褐藻糖膠喂養黃顙魚幼魚1~8周的脂質代謝組學。通過不同喂養時間的黃顙魚脂質成分的重要性(VIP)值和差異性(P)值,篩選出98個差異性代謝物,其中鑒定出與褐藻糖膠對黃顙魚隨喂養時間變化的影響有重要作用的11種脂質生物標志物,包括Lyso-PC 16:0、PC 22:6/16:0、PE 22:6/16:0、PI 18:0/22:6、DAG 16:0/16:0、DAG 16:0/18:1、DAG 18:1/18:1、TAG 20:5/16:0/18:3、TAG 20:4/16:1/18:2、TAG 16:0/18:2/20:5和TAG 18:2/14:0/18:1。研究表明,經0.1%褐藻糖膠喂養不同時期的黃顙魚中Lyso-PC、PC、PE和PI的含量在第8周時達到最大值;DAG的含量呈現出先減少后增加的變化規律,而TAG的變化不定,TAG 18:2/14:0/18:1、TAG 20:5/16:0/18:3和TAG 20:4/16:1/18:2的含量隨著喂養褐藻糖膠時間的延長而增加,而TAG 16:0/18:2/20:5呈減少的趨勢。根據上述實驗結果,推測褐藻糖膠可能通過調節脂質成分的含量來增加黃顙魚幼魚的免疫力。本研究結果為褐藻糖膠對黃顙魚脂質代謝響應機理的影響的研究提供理論依據。
大豆苷元與氨基修飾β-環糊精包合物的制備、表征及水溶性
鄧穎慧 , 蘇麗娜 , 龐艷華 , 郭亞飛 , 王芬 , 廖霞俐 , 楊波
2017, 45(5): 648-653. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160747
[摘要](364) [FullText PDF](7)
摘要:
采用飽和水溶液法制備了大豆苷元分別與兩種氨基修飾β-環糊精(ACD)即單-6-氨基-β-環糊精(NCD)和單-6-乙二胺基-β-環糊精(ENCD)的固體包合物,并獲得最佳包合條件:大豆苷元與環糊精投料比為3:1(n/n),攪拌時間為72 h,分別獲得83%和67%的產率。利用X-射線粉末衍射和熱重分析對其進行了表征,證實了兩種包合物的形成。利用Job's曲線法確定了主客體的包合比為1:1,并利用熒光光譜滴定分析測得其包合穩定常數KS分別為899.2和203.8 L/mol。水溶性實驗表明,通過與NCD和ENCD形成包合物,25℃下大豆苷元在水中的溶解度由原來的8.31 μg/mL增至15.2和13.2 mg/mL,分別提高了約1800和1500倍。
磷脂微乳電動色譜的定量結構保留關系研究
宋靜 , 鄭園 , 霍長虹 , 劉建芳
2017, 45(5): 654-661, 753. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160732
[摘要](289) [FullText PDF](9)
摘要:
以大豆磷脂為主要的表面活性劑,制備適合毛細管電動色譜使用的不同構成比的微乳體系,應用溶劑化參數模型研究了中性溶質在其中的定量結構保留關系。使用動態涂層毛細管,以二甲基亞砜和十二烷基苯分別作為電滲流和微乳液滴遷移的標記物,測定了26個具有不同結構小分子中性化合物在17種微乳電動色譜體系下的保留因子,建立了線性溶劑化能量關系(LSER)方程。通過比較兩體系的LSER方程系數比較體系相似性。結果表明,本研究建立的磷脂微乳電動色譜體系在線性溶劑化特征上和其它構成的微乳電動色譜體系相似。對溶質保留貢獻較大的是溶質體積和有效氫鍵堿度,油相種類及濃度對溶質的保留選擇性無明顯影響。
多肽在金納米粒子表面偶聯反應效率研究
張強 , 李瑞雪 , 陳鑫 , 何興興 , 韓愛玲 , 方國臻 , 劉繼鋒 , 王碩
2017, 45(5): 662-667. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160799
[摘要](419) [FullText PDF](11)
摘要:
通過1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺(EDC)與N-羥基琥珀酰亞胺(NHS)活化反應將多肽偶聯到金納米粒子表面,采用熒光光譜研究其形成的酰胺鍵的反應偶聯效率。考察了實驗條件,包括緩沖液的種類(HEPES、Tris-HCl、硼酸、PBS緩沖液)、pH值(pH 6.5~9.0)、緩沖液濃度(10,25,40和50 mmol/L)、NHS和EDC的濃度(NHS 0.2~1.0 mol/L,EDC 0.01~0.5 mol/L)及二者比例(0,0.5,1.0,2.0和2.5)、偶聯反應時間(4,8,12,24和36 h)等對偶聯效率的影響,篩選出最佳實驗條件。實驗結果表明,25 mmol/L 4-羥乙基哌嗪乙磺酸(HEPES)緩沖液(pH 7.0),NHS/EDC濃度為0.4 mol/L/0.2 mol/L和24 h的反應時間為EDC-NHS活化反應將多肽偶聯到金納米粒子上的最佳實驗條件。本研究結果可為相關研究提供技術參考。
基于同步輻射X射線熒光光譜和X射線吸收近邊結構譜研究鉛鋅礦區浮萍中砷的耐受機制
儲彬彬 , 羅立強 , 馬艷紅
2017, 45(5): 668-673. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170025
[摘要](311) [FullText PDF](17)
摘要:
水生植物浮萍能夠富集高濃度的砷,是植物過濾修復技術的代表,其耐受機理備受關注。本研究利用同步輻射X射線熒光光譜(Synchrotron radiation X-ray fluorescence,SRXRF)和X射線吸收近邊結構譜(X-ray absorption near edge structure,XANES)技術,開展了鉛鋅礦區天然富砷浮萍樣品中砷元素的微區分布和形態特征研究。微區SRXRF分析了兩個單片浮萍樣品FP1和FP2,單點掃描時間分別為5 s和2 s,光斑尺寸分別為70 μm×80 μm和100 μm×100 μm;對FP2樣品選擇了6個位置進行了微區XANES單點形態分析,掃描的能量范圍為11.81-11.96 keV;整體XANES形態分析是針對壓片的浮萍樣品,掃描的能量范圍為11.67-12.27 keV。結果表明,浮萍樣品整體和微區XANES數據均表明砷形態為As(Ⅲ);SRXRF微區分析發現浮萍中砷元素具有顯著的葉脈分布特征,在一定濃度范圍內,砷并不擴散到進行光合作用的葉肉中,有利于減輕砷對葉片的毒害作用,可能是浮萍耐受砷的一個保護機制。
血清脂質組學研究中多重離子化液相色譜-質譜方法的比較
王中華 , 陳艷華 , 徐婧 , 陳蕙莉 , 周霞 , 肖新華 , 平凡 , 賀玖明 , 再帕爾·阿不力孜 , 張瑞萍
2017, 45(5): 674-680. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160863
[摘要](223) [FullText PDF](8)
摘要:
系統地比較了3種常用的離子化技術電噴霧電離(ESI)、大氣壓化學電離(APCI)、大氣壓光致電離(APPI)對脂類化合物的離子化效率、檢測靈敏度和覆蓋范圍,以探討多重離子化液相色譜-質譜(LC-MS)方法在血清脂質組學研究中的適用性。血清樣本經甲基叔丁基醚萃取后,采用Ascentiss Express C8色譜柱(150 mm×2.1 mm,2.7 μm)和二元線性梯度洗脫分離,流動相(A)為乙腈-水(3:2,V/V,含0.1%甲酸,10 mmol/L甲酸銨),B為異丙醇-乙腈(9:1,V/V,含0.1%甲酸,10 mmol/L甲酸銨),分別采用ESI、APCI和APPI離子源正、負離子模式進行質譜檢測。結果表明,ESI離子源對脂肪酸類、甘油脂類、甘油磷脂類化合物、鞘磷脂類化合物的離子化效率最高,對異戊烯醇脂類化合物的離子化效率與APPI離子源相當,APPI離子源對膽固醇(酯)類化合物的檢測靈敏度最高,APCI離子源對各類化合物的檢測靈敏度均低于ESI或APPI離子源;采用ESI和APPI離子源相結合的LC-MS脂質組學分析方法可以提高分析方法的整體靈敏度和血清中脂類信息檢測的完整性。
基于氨基柱的高效液相色譜-示差折光檢測器方法分析媚麗葡萄香氣糖苷的糖基組成
汪興杰 , 張予林 , 劉吉彬 , 陶永勝
2017, 45(5): 681-686. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160750
[摘要](873) [FullText PDF](7)
摘要:
建立了基于氨基柱的高效液相色譜分析媚麗葡萄香氣糖苷的糖基組成的方法。媚麗葡萄果皮經提取緩沖液(0.1 mol/L Na2HPO4-NaH2PO4,pH 7.0,13%(V/V)乙醇)浸提,葡萄香氣糖苷提取物在檸檬酸-磷酸鹽緩沖液(pH 5.0)中用AR2000糖苷酶水解,釋放出糖基,經氨基柱分離,用高效液相色譜-示差折光檢測器(HPLC-RID)分析。色譜分析條件為:柱溫35℃,RID溫度35℃,進樣量20 μL,流動相為乙腈-乙酸乙酯-水(60:25:15,V/V),流速1.0 mL/min。結果表明,鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、芹菜糖和葡萄糖在線性范圍內線性關系良好(R2>0.996),檢出限為93~123 mg/L,定量限309~409 mg/L,5 g/L各單糖的峰面積的精密度(n=10)為2.3%~6.4%;糖基樣品的各單糖加標回收率在73.8%~125.7%之間。以糖基類別劃分的媚麗葡萄各類香氣糖苷的摩爾百分比為:6-O-α-L-吡喃鼠李糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,4.1%~6.1%;6-O-β-D-吡喃木糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,2.3%~8.8%;6-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,0.1%~3.9%;6-O-α-L-呋喃芹菜糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,5.5%~9.8%;6-O-β-D-吡喃葡萄糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,76.3%~86.8%。媚麗葡萄成熟過程中,各類香氣糖苷的含量及其總量與漿果成熟度之間沒有明顯的相關性。
加速溶劑萃取法與索氏提取法對廢線路板中二噁英測定的影響
蔡璐 , 趙文杰 , 周全法
2017, 45(5): 687-692. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160767
[摘要](344) [FullText PDF](9)
摘要:
將經過多級破碎分選所得的廢線路板粉末過60目篩,以2 mol/L HCl溶液、超純水洗滌,并用丙酮脫水。將預處理后的濾渣、濾紙填入萃取池,或者用新濾紙包裹后置于索氏提取管內,添加5 μL內標物,分別用加速溶劑萃取法(ASE)或索氏提取(SE)法進行萃取,依次采用多層硅膠柱和活性炭柱對萃取提取物進行凈化、洗脫,得到二噁英測試樣品。用同位素稀釋-高分辨氣相色譜-質譜聯用儀分析樣品中二噁英的含量。考察兩種提取方法及不同氯代數對15種13C-2,3,7,8-PCDD/Fs回收率的影響,比較兩種方法的準確度和精密度。結果表明,ASE和SE對15種13C-2,3,7,8-PCDD/Fs的回收率分別為54.3%~113.0%和28.3%~77.7%,實測廢線路板中二噁英毒性當量(Toxic equivalent quangtity,TEQ)分別為0.075 ng TEQ/kg和0.266 ng TEQ/kg。在方法精密度允許范圍內,ASE相對具有簡單快速、溶劑用量少和準確的優勢。
基于化學指紋圖譜和抗血小板聚集效價的丹參質量評價
劉振杰 , 史志龍 , 王伽伯 , 張海珠 , 李春雨 , 牛明 , 何琴 , 甄漢深 , 肖小河
2017, 45(5): 693-699. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160864
[摘要](357) [FullText PDF](12)
摘要:
通過化學分析和生物活性評價考察丹參藥材的品質差異,探討丹參抗血小板聚集生物活性的主要貢獻成分。采用高效液相色譜(HPLC)技術建立丹參藥材HPLC指紋圖譜,以抗血小板聚集相對效價作為指標,評價不同產地不同批次丹參藥材的品質差異,構建基于化學表征及生物效價測定的評價模式。結果表明,不同批次丹參藥材的HPLC指紋圖譜相似度很高(相似度0.930~0.998),而其抗血小板聚集相對效價相差10倍,提示化學指紋圖譜難以反映丹參的活性和質量差異。通過化學指紋圖譜與抗血小板聚集生物效價進行譜效相關分析,篩選出與生物活性相關系數大于0.5的6個色譜峰:二氫丹參酮Ⅰ、隱丹參酮、丹參酮Ⅰ、丹參酮ⅡA及2個未知化合物。對上述4種已知化合物單體進行活性驗證發現,隱丹參酮的抗血小板聚集活性最強,而其它3種丹參酮類化合物幾乎沒有體外抗血小板聚集活性。進一步比較丹參中高含量成分丹酚酸B與低含量成分隱丹參酮的活性貢獻,結果表明,兩者的活性貢獻基本相當,說明隱丹參酮是丹參中低含量高活性成分,對評價丹參質量具有重要貢獻度。
光譜法研究哈巴俄苷與人血清白蛋白的結合反應
曹團武 , 周坤 , 黃文兵 , 時建偉 , 譚曉平 , 黃春林 , 冉嬡
2017, 45(5): 700-706. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160873
[摘要](424) [FullText PDF](9)
摘要:
在不同溫度及模擬血液pH值條件下,采用熒光光譜法和紫外-可見吸收光譜法研究了哈巴俄苷(Harpagoside,HAR)與人血清白蛋白(Human serum albumin,HSA)的結合反應。結果表明,HAR有規律地使HSA內源熒光猝滅,猝滅常數隨溫度升高而降低,其猝滅機制為兩者形成復合物而引起的的靜態猝滅;不同條件下兩者結合常數KA均大于105 L/mol,結合位點數n≈1。由Van't Hoff方程計算獲得了不同條件下HAR與HSA相互作用的熱力學參數,由ΔG、ΔH和ΔS均小于0可知,兩者結合的主要作用力是氫鍵和范德華力,且兩者結合是吉布斯自由能降低的自發過程。根據F?rster非輻射轉移理論計,計算了不同條件下HAR與HSA的結合距離r在4.01-4.28 nm范圍內,表明兩者結合過程發生了非輻射能量轉移。同步熒光光譜表征結果表明,HAR使HSA的色氨酸和酪氨酸殘基所處的微環境極性增強,疏水性減弱,導致HSA構象發生了一定程度的改變。
氣泡微萃取-氣相色譜-質譜法測定尿中咖啡因
宋愛英 , 王麗紅 , 張延霞 , 石恩林 , 曾俊菱
2017, 45(5): 707-712. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160862
[摘要](309) [FullText PDF](38)
摘要:
建立了氣泡微萃取結合氣相色譜/質譜技術(GC-MS)測定尿中咖啡因的方法。對影響萃取效率的實驗條件進行了優化,確定了最佳萃取條件:三氯甲烷作為萃取溶劑,萃取溶劑暴露體積1 μL,氣泡體積1.6 μL,攪拌速度300 r/min,萃取時間5 min,鹽度15%(m/V),氣泡與磁子間距離1 cm。在優化條件下,所建立方法在咖啡因濃度0.005~10 mg/L范圍內有較好的線性關系,相關系數可達0.986,檢出限為0.003 mg/L。在人尿液中添加不同濃度的咖啡因(0.050、0.500和5.000 mg/L),回收率為89.2%~107.5%,相對標準偏差小于8%(n=6)。
還原氧化石墨烯-多壁碳納米管復合膜負載金納米粒子修飾玻碳電極檢測雙酚A
于浩 , 馮曉 , 陳小霞 , 喬金麗 , 高小玲 , 徐娜 , 高樓軍
2017, 45(5): 713-720. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160768
[摘要](283) [FullText PDF](16)
摘要:
以水合肼為還原劑,采用均相還原法制備還原氧化石墨烯-多壁碳納米管復合材料(rGO-MWCNTs),通過滴涂法將其修飾到玻碳電極(GCE)表面。以此復合材料為載體,采用電化學方法制備了金納米粒子-還原氧化石墨烯-多壁碳納米管復合膜修飾電極(AuNPs-rGO-MWCNTs/GCE)。通過掃描電鏡(SEM)、EDS能譜技術和電化學方法對此電極進行了表征。研究了雙酚A在修飾電極上的電化學行為。結果表明,此電極對雙酚A的電極過程具有良好的電化學活性,在0.10 mol/L PBS溶液(pH 7.0)中,微分脈沖伏安法測定雙酚A的線性范圍為5.0 × 10-9~1.0 × 10-7 mol/L和1.0 × 10-7~2.0 × 10-5 mol/L,檢出限為1.0 ×10-9 mol/L(S/N=3)。將此電極用于模擬水樣和超市購物小票樣品中雙酚A含量的測定,加標回收率分別為97%~110%和98%~104%。
基于計時庫侖技術的可再生型三磷酸腺苷適配體電化學傳感器的研究
盧瑩 , 田燕 , 王莉 , 楊耀 , 姚曉林
2017, 45(5): 721-726. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160645
[摘要](407) [FullText PDF](8)
摘要:
構建了一種可再生型三磷酸腺苷(ATP)適配體計時庫侖電化學傳感器。將一條短鏈DNA通過AuS鍵自組裝固定在電極表面,ATP的核酸適配體與該短鏈DNA雜交而結合在電極表面。帶負電的DNA通過靜電吸引結合電解液中的六氨合釕(RuHex)陽離子。當傳感器和靶分子ATP孵育后,ATP與核酸適配體結合,使適配體鏈從電極表面解離,電極表面吸附的DNA量減少,結合RuHex的量隨之降低。通過計時庫侖技術檢測RuHex響應信號降低的量,可以對ATP進行定量測定。此傳感器的電化學響應信號與ATP濃度對數值呈線性關系,線性檢測范圍為0.001~100 μmol/L,檢出限(S/N=3)為0.5 nmol/L。此傳感器檢測靶分子ATP后,可以通過簡單的操作步驟再生,再生5次后的響應信號為初始信號的90%以上。采用此傳感器檢測大鼠腦透析液中ATP的含量為(19.2±3.7)nmol/L(n=3)。
紅霉素分子印跡二維光子晶體水凝膠傳感器的研究
高敏君 , 劉根起 , 薛亞峰 , 陳小娟 , 師維江 , 范曉東
2017, 45(5): 727-733. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160771
[摘要](470) [FullText PDF](12)
摘要:
以紅霉素為印跡分子,聚苯乙烯二維光子晶體為模板,甲基丙烯酸為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸甲酯為交聯劑,2,2-二乙氧基苯乙酮為引發劑,紫外光引發聚合,在甲醇-乙酸(9:1,V/V)中洗脫印跡分子,得到能夠特異性識別紅霉素的分子印跡二維光子晶體水凝膠。通過測試德拜環直徑變化,研究了此水凝膠在紅霉素溶液中的響應性能。實驗結果表明,當紅霉素的濃度從0增加到1×10-6 mol/L時,德拜環直徑增加6 mm,相應的晶格間距減小30 nm。此外,水凝膠在1×10-6 mol/L紅霉素的類似物羅紅霉素、琥乙紅霉素溶液中,德拜環直徑僅分別增加1.5和2.0 mm,表明此光子晶體水凝膠具有良好的選擇性,有望用于紅霉素低成本的簡易檢測。
羧基甜菜堿型親水作用色譜柱的制備及性能研究
常宇陽 , 戴小軍 , 龔波林
2017, 45(5): 734-740. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160787
[摘要](429) [FullText PDF](12)
摘要:
以甲基丙烯酰氧乙基二甲基乙酸銨(CBMA)為功能單體,利用表面引發原子轉移自由基聚合(Surface-initiated atom transfer radical polymerization,SI-ATRP)技術,將CBMA接枝到硅膠表面,得到接枝聚合物CBMA的親水作用色譜固定相(Silica-CBMA)。通過改變SI-ATRP反應體系中單體的濃度,制備了3種不同接枝量的親水作用色譜固定相。考察了Silica-CBMA固定相對有機酸類化合物的分離性能以及流動相中pH值、鹽濃度、水含量等因素對溶質保留行為的影響。結果表明,在親水作用色譜模式下,Silica-CBMA固定相對有機酸類化合物的分離是離子交換作用與親水作用的混合色譜模式。流動相中鹽濃度增大,溶質保留減弱,符合離子交換作用特征;固定相和溶質的離子化程度受流動相pH值影響較大,pH值增大,溶質保留增強;而溶質的保留時間隨流動相水含量增加而降低則是典型的親水作用色譜特征。使用自制Silica-CBMA柱,建立了蘆丁片中維生素C、蘆丁含量的親水作用色譜測定方法,操作方法簡單,為強極性樣品的分離測定提供了新方法。
分子模擬-活性自由基聚合法制備山奈酚分子印跡整體柱及其性能評價
買買提·吐爾遜 , 熱薩萊提·伊敏 , 買合木提江·杰力 , 古麗巴哈爾·達吾提 , 楚剛輝 , 尹學博
2017, 45(5): 741-746. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160320
[摘要](414) [FullText PDF](8)
摘要:
通過分子模擬研究模板分子與功能單體的相互作用,可以縮短優化時間,為選取合適的功能單體以及模板分子/功能單體比例提供依據。本研究以山奈酚為模板分子,通過分子模擬優化實驗條件,確定以甲基丙烯酸(MAA)為最優的功能單體,山奈酚/MAA最佳比例為1:4(w/w)。此外,以二芐基三硫代碳酸酯(DBTTC)為可逆加成-鏈斷裂轉移劑,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)為交聯劑,實現了僅需優化引發劑和可逆加成-斷裂鏈轉移聚合(RAFT)試劑即可制得性能優異的山奈酚分子印跡整體柱。此整體柱對山奈酚和相似物槲皮素的分離度為1.52,相對標準偏差為1.8%。實驗結果表明,分子模擬計算簡化了實驗步驟,以DBTTC為RAFT試劑得到了具有更好形態和結構的分子印跡整體柱。
一種聚丙烯酸接枝型熒光納米粒子的制備、性能及細胞成像
廖曉燕 , 梁淑彩 , 劉羽萍 , 張靜雅 , 鄢國平
2017, 45(5): 747-753. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160757
[摘要](448) [FullText PDF](6)
摘要:
N-氨基-4-N-甲基哌嗪-1,8-萘酰亞胺(AMN)通過酰胺化反應接枝到聚丙烯酸鏈上,利用生成的聚合物在水溶液中的自組裝,制備了一種水溶性熒光納米粒子(PAAMN)。采用紫外可見光譜、核磁共振氫譜、透射電鏡、動態光散射和熒光光譜方法對PAAMN進行了表征,MTT法檢測其細胞相容性,最后用熒光顯微鏡觀察其自身熒光及細胞成像效果。實驗結果表明,PAAMN為球狀結構,萘酰亞胺熒光團的摩爾取代度為4.1%;在生理pH條件下,以390 nm為激發波長,PAAMN在534 nm處發射較強的熒光,且光穩定性較好;在pH 4.0~10.0范圍內,其熒光波長無明顯變化,熒光強度隨pH值增大而逐漸減小,但pH敏感程度小于AMN。PAAMN具有良好的細胞相容性,能進入細胞,且在~390 nm激發光下發射綠色熒光,可用于細胞成像。
紫外光譜法結合化學計量學用于環境水樣中2, 4, 6-三硝基甲苯及其分解物的同時測定
王露 , 熊慶 , 郭彩紅 , 李夢龍 , 蒲雪梅
2017, 45(5): 754-761. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160834
[摘要](359) [FullText PDF](14)
摘要:
結合紫外吸收和偏最小二乘法建立了環境水樣中2,4,6-三硝基甲苯及其分解物的分析方法,在不經過任何預先分離的情況下,實現了環境水樣中2,4,6-三硝基甲苯(TNT)及其分解物2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)和2,6-二硝基甲苯(2,6-DNT)的快速準確測定。采用正交試驗設計(OAD)配制了25個訓練集樣本和15個獨立預測集樣本,采用變量種群分析(VCPA)方法挑選特征變量以提高偏最小二乘法(PLS)模型的預測效果,預測集中每個物質的相關系數R2均達到0.99。將最優的VCPA模型用于真實水樣中TNT以及DNT的檢測,并采用HPLC方法進行了驗證。實驗結果顯示,VCPA模型的回收率與HPLC法相近。紫外光譜法結合化學計量學方法可作為環境體系中多成分同時測定的一種簡便、快速、有效的方法。
磁性氮摻雜石墨烯固相萃取環境水樣中的4種有機氯污染物
陳林吉 , 朱晁樂 , 曹小吉 , 周婷 , 葉學敏 , 莫衛民
2017, 45(5): 762-769. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170016
[摘要](295) [FullText PDF](13)
摘要:
采用化學共沉淀法成功合成了磁性氮摻雜石墨烯納米材料,對其吸附性能進行了初步探討。此磁性納米材料對對氯間二甲苯酚的吸附不局限于均勻的單分子層吸附,吸附動力學符合準二級動力學模型。將其作為磁性固相吸附劑,通過對吸附劑用量、超聲萃取時間、水樣pH值、上樣體積等條件的優化,建立了超聲輔助磁性固相萃取-氣相色譜/串聯質譜同時測定環境水樣中的三氯生(TCS)、對氯間二甲苯酚(PCMX)、六氯苯(HCB)和2,2',4,4',5,5'-六氯聯苯(PCB-153)4種有機氯污染物的方法。在優化條件下,將6.0 mg Fe3O4/N-G分散于100 mL水樣中,調節水樣至pH 5,超聲萃取15 s,磁性分離,3 mL乙醇和2 mL二氯甲烷分步洗脫,洗脫液氮吹定容,進行氣相色譜-質譜聯用分析。4種有機污染物在0.1~10 μg/L范圍內與峰面積呈良好的線性關系,相關系數為0.9983~0.9999,檢出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分別為0.05~0.6 ng/L和0.4~2.4 ng/L,3個加標濃度水平的回收率為68.3%~103.4%,日內、日間測定的相對標準偏差分別為3.3%~6.9%和3.4%~9.4%(n=6)。本方法簡單方便,易于操作,適用于環境水樣中有機氯污染物的檢測。
高效液相色譜-熒光衍生法快速測定地溝油中的長鏈脂肪醛
王婉 , 于清峰 , 肖瑩 , 何華
2017, 45(5): 770-776. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160893
[摘要](496) [FullText PDF](18)
摘要:
本研究利用地溝油精煉過程中會產生醛類化合物的特點,以O-(3-(9H-咔唑-9-基)丙基)羥胺為熒光衍生化試劑,采用高效液相色譜法測定己醛、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛5種長鏈脂肪醛來鑒別地溝油及食用油中是否摻雜地溝油。10 μL待測油樣品溶于200 μL異丙醇,在最佳條件下與O-(3-(9H-咔唑-9-基)丙基)羥胺反應生成穩定的衍生物,乙腈萃取后進樣分析。以乙腈-水(90:10,V/V)為流動相,在λex/λem=292 nm/348 nm下熒光檢測,衍生物在C18柱上15 min內可完全分離。檢測5種脂肪醛的線性范圍均為0.01~1.00 μmol/L,檢出限為0.05~0.10 nmol/L,加樣回收率為95.6%~101.4%。待測油樣品的測定結果表明,食用油基本不含上述5種脂肪醛,而精煉地溝油中5種脂肪醛含量顯著增加,因此5種脂肪醛含量可作為檢測地溝油的指標。本方法專屬性強、靈敏度高、準確性好,方便,快捷,可用于快速檢測地溝油。
QuEChERS-超高效液相色譜-串聯質譜法測定食用菌中7種熒光增白劑
張憲臣 , 李蓉 , 周艷萍 , 薄艷娜 , 王京力 , 胡儀光
2017, 45(5): 777-783. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160866
[摘要](341) [FullText PDF](32)
摘要:
建立了QuEChERS-超高效液相色譜-串聯質譜法(UPLC-MS/MS)測定食用菌中7種熒光增白劑殘留量的檢測方法。樣品前處理采用QuEChERS方法,食用菌樣品用水浸潤后,以甲酸和乙腈提取目標物,C18填料、正丙基乙二胺(PSA)和MgSO4凈化,C18色譜柱分離,乙腈和0.1%甲酸梯度洗脫,多反應監測(MRM)正離子模式掃描。在優化條件下,7種熒光增白劑在一定質量濃度范圍內線性關系良好,相關系數均大于0.991,方法檢出限(S/N=3)在0.05-0.40 μg/kg之間,定量低限(S/N≥10)在0.2-1.3 μg/kg之間,方法的平均回收率在70.1%-109.2%之間。本方法具有操作簡單快捷、靈敏度高等優點。
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