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2017年45卷3期

研究報告
基于核酸外切酶Ⅲ誘導的雙重信號放大與MoS2納米片熒光猝滅性質的核酸檢測方法
劉宇飛 , 薛金濤 , 閆慧娟 , 楊麗娟 , 劉巍 , 孫祥德
2017, 45(3): 303-308. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160642
[摘要](416) [FullText PDF](26)
摘要:
將核酸外切酶Ⅲ誘導的雙重信號放大技術與MoS2納米片的熒光猝滅性質結合,構建了一種高靈敏高選擇性的DNA檢測方法。首先設計兩條末端修飾熒光基團的探針核酸(HP1和HP2)。由于兩條探針核酸具有3'粘性末端,使其不會被核酸外切酶Ⅲ降解,因而被吸附于MoS2納米片而猝滅其熒光。當目標DNA存在時,會促使核酸外切酶Ⅲ啟動雙重信號放大反應,并將探針核酸降解成大量的不能吸附于MoS2納米片表面的熒光碎片。在優化條件下,目標DNA濃度在0.5~6.0 pmol/L范圍內與熒光信號變化呈良好的線性關系,檢出限為0.28 pmol/L。與單重信號放大技術相比,本方法極大改善了分析靈敏度和檢出限,且具有良好的單堿基錯配區分能力。
氣相色譜-燃燒-同位素比值質譜法分析氨基酸氮穩定同位素并初步評估水生生物體營養級
趙晶晶 , 張忠義 , 鄭能建 , 田晶 , 朱光旭 , 肖化云
2017, 45(3): 309-315. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160594
[摘要](609) [FullText PDF](18)
摘要:
氨基酸穩定氮同位素(δ15N) 分析能準確有效地評估生物體的營養級以及氮在食物鏈中的流動。本研究優化了氨基酸氮同位素的分析方法:樣品在酸性條件下水解后,釋放出的蛋白質氨基酸經陽離子交換樹脂純化后,衍生為對應的N-新戊酰基,O-異丙醇(N-pivaloyl-isopropyl,NPP) 酯,利用氣相色譜-燃燒-同位素比值質譜儀(Gas chromatography-combustion-isotope ratio mass spectrometry,GC-C-IRMS) 測定其δ15N。經非極性氣相色譜柱DB-5ms分離后,13種氨基酸NPP酯衍生物均可得到良好的基線分離。在樣品量不低于20 ng N條件下,GC-C-IRMS方法的精密度優于1‰,測得的δ15N值與EA-IRMS法測得的δ15N值沒有明顯差異。陽離子樹脂純化前后各氨基酸δ15N值差異低于1‰,表明沒有產生明顯的同位素分餾。采用本方法成功地估算了阿哈湖生態系統中常見水生生物的營養級,可作為研究氨基酸代謝以及生態系統特征的新方法。
賴氨酸C端內切酶/胰蛋白酶順序酶切在蛋白質組學樣本制備中的評估
李倩 , 馮鈺 , 譚敏佳 , 翟琳輝
2017, 45(3): 316-321. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160801
[摘要](480) [FullText PDF](13)
摘要:
采用胰蛋白酶(Trypsin) 單獨酶切與不同酶量的賴氨酸C端內切酶(Lys-C/trypsin) 順序酶切兩種方法,對293T細胞全蛋白樣本進行酶解消化,系統評估Lys-C/trypsin順序酶切與Trypsin單一酶切在蛋白質組學樣本制備中的差別。實驗結果表明,Lys-C/trypsin順序酶切不僅能顯著提高肽段和蛋白質的鑒定數目,同時降低遺漏K酶切位點的數目及比例,而且得到的肽段長度有利于質譜鑒定,蛋白質覆蓋率明顯提升。通過對酶的用量進行優化對比,最終確定了Lys-C/trypsin順序酶切時酶的合理用量。本研究結果對提高蛋白質組學樣本的制備質量以及蛋白質的序列鑒定覆蓋度具有指導意義。
凝膠電泳-毛細管液相色譜-質譜聯用技術分析大腸癌腫瘤與癌旁組織的差異蛋白質組
劉卓 , 李洪軍 , 李曉鷗 , 楊照微 , 趙麗純 , 黃麗紅 , 郭宏華 , 王海 , 趙晴 , 何成彥
2017, 45(3): 322-330. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160851
[摘要](250) [FullText PDF](13)
摘要:
通過凝膠電泳將大腸癌患者的手術標本組織(腫瘤與癌旁) 中的總蛋白按照分子量分成不同的組分,經膠內水解后,利用毛細管液相色譜-質譜聯用技術對各個組分的多肽混合物進行蛋白質組學分析,共鑒定出29種差異表達的蛋白質,其中腫瘤組織中表達上調的蛋白質19種,如Fibrinogen beta chain,Vimentin,Fibrinogen gamma chain,Histone H2A type 1-B/E,Isoform 1 of Periostin,Fibrinogen alpha chain,Histone H3.1,Alpha-enolase,Protein disulfide-isomerase A3等;在腫瘤組織中表達下調的有10種蛋白質,如Sarcomeric tropomyosin kappa,Transgelin,Heat shock protein beta-1,Talin-1,Isoform 2 of Vinculin,Isoform 1 of Filamin-C等。通過蛋白質印跡實驗對其中的踝蛋白1(Talin-1) 和烯醇化酶(Alpha-enolase) 的蛋白質組學鑒定結果進行了驗證。生物信息學分析表明在大腸癌組織中表達上調的蛋白多具有胞外分泌的屬性,提示這些蛋白很有可能會滲透到機體內的循環系統中,從而在患者血液或者腹水中能夠被檢測到;而在大腸癌組織中表達下調的蛋白則多為細胞骨架、胞外基質纖維等的組成成分,這些蛋白的下調常與腫瘤細胞向周圍組織的侵襲和轉移有密切關系。本研究為大腸癌的早期診斷、大腸癌初篩等方面的研究等提供了基礎數據,對進一步深入研究大腸癌發病機制具有重要意義。
基于光度法的高精度海水pH值測量系統
曹璐 , 王小紅 , 張云燕 , 王昭玉 , 褚東志 , 馬然
2017, 45(3): 331-335. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160758
[摘要](467) [FullText PDF](12)
摘要:
基于光度法的海水pH值自動測量系統測定速度快,精密度高,是海洋酸化和碳循環研究急需的測量裝置。本研究以光度法和流動注射分析技術為基礎,通過整合泵閥流路體系、LED光源、流通池和光譜儀,研發了海水pH值自動測量系統。本系統在分析過程中不易產生氣泡,利用指示劑在樣品中的濃度變化校正指示劑的加入帶來的測量偏差,操作簡單方便,測量一個樣品用時約為1.5min,精密度為0.0013,準確度為0.0059,可在實驗室或調查船中對所采集的海水快速地進行高精度pH值測量。
支持向量機結合主成分分析輔助激光誘導擊穿光譜技術識別鮮肉品種
朱毅寧 , 楊平 , 楊新艷 , 李嘉銘 , 郝中騏 , 李秋實 , 郭連波 , 李祥友 , 曾曉雁 , 陸永楓
2017, 45(3): 336-341. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160570
[摘要](308) [FullText PDF](11)
摘要:
為提高激光誘導擊穿光譜技術(Laser-induced breakdown spectroscopy,LIBS) 對鮮肉品種的識別率,采用支持向量機結合主成分分析算法輔助LIBS技術對鮮肉品種進行識別。對鮮肉切片用載玻片壓平,采用LIBS技術對鮮肉組織(豬肉、牛肉和雞肉) 表面進行光譜數據的采集,每種鮮肉采集150幅光譜并進行隨機排列,取前75幅光譜作為訓練集建立模型,后75幅作為測試集測試建模結果。研究選取K、Ca、Na、Mg、Al、H、O等元素的49條歸一化譜線數據進行主成分分析,并用所得數據建立支持向量機分類模型。結果表明,通過主成分分析降維,輸入變量從49個優化減少到18個,模型建模速度從88.91 s降至55.52 s,提高了支持向量機的建模效率;并使預測集的平均識別率提高到89.11%。本研究為激光誘導擊穿光譜技術在鮮肉品種快速分類領域提供了方法和數據參考。
激光共振電離質譜法測量錫的同位素比
沈小攀 , 李志明 , 王文亮 , 翟利華 , 鄧虎 , 徐江 , 韋冠一 , 汪偉
2017, 45(3): 342-347. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160840
[摘要](284) [FullText PDF](6)
摘要:
采用實驗室研制的激光共振電離質譜儀,建立了錫(Sn) 同位素的激光共振電離質譜分析方法。測量了錫原子的自電離態光譜,確認了錫的一條三色三光子共振電離路徑,其各步激發/電離的激光波長分別為λ1=286.4 nm、λ2=811.6 nm、λ3=823.7 nm;通過將樣品與氧化石墨烯溶液混合制樣,有效提高了錫樣品的電熱原子化效率,1 μg錫的總探測效率達到3×10-5以上,是直接滴樣方式的4.5倍左右。采用本方法對錫、銻、碲(1:1:1,m/m) 混合模擬樣品進行測試,實現了錫的選擇性電離,有效避免了測量過程中銻、碲對錫的同量異位素干擾,樣品中主要同位素比116Sn/120Sn,117Sn/120Sn,118Sn/120Sn和119Sn/120Sn測量的相對標準偏差均 < 1%。結果表明,本方法能夠有效解決TIMS、ICP-MS等商業質譜儀在錫同位素質譜分析過程中的同量異位素干擾難題,有望應用于反應堆乏燃料中裂變產物121mSn、126Sn的測量。
固相微萃取-氣相色譜-質譜聯用測定海水與沉積物中鄰苯二甲酸酯類污染物
張澤明 , 張洪海 , 李建龍 , 楊桂朋
2017, 45(3): 348-356. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160699
[摘要](378) [FullText PDF](32)
摘要:
鄰苯二甲酸酯(PAEs) 是塑化劑產品中使用最廣泛的一類化合物,準確分析海洋中鄰苯二甲酸酯的種類、組成及濃度水平,對認識PAEs在海洋環境的遷移變化及生態效應具有重要意義。本研究建立了固相微萃取-氣相色譜-質譜聯用技術分析海水與沉積物中PAEs的方法,確定了萃取時間、萃取溫度等最佳實驗條件。本方法測定海水與沉積物中PAEs含量的精密度為±10%,檢出限分別為0.04~0.32 ng/L和0.12~1.60 μg/kg;除鄰苯二甲酸二甲酯(DMP) 外,海水中PAEs回收率為68.0%~114.0%,沉積物中PAEs回收率為76.4%~105.0%。利用本方法測得長江口及其鄰近海域水體與沉積物中PAEs的濃度分別為0.270~1.39 μg/L和0.79~34.8 μg/kg。實驗表明,本方法操作簡單,準確度高,大大縮減了海水萃取體積,能夠應用于近岸海水與沉積物中PAEs含量的準確分析。
還原石墨烯氧化物/磷酸鉍納米復合物的合成及增強的光催化活性
胡鵬 , 牛靜 , 喻淼 , 林雙燕
2017, 45(3): 357-362. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160734
[摘要](183) [FullText PDF](5)
摘要:
以石墨烯氧化物和硝酸鉍為前驅物、甘油為溶劑,200℃下反應1 h,采用溶劑熱方法“一鍋煮”合成還原石墨烯氧化物/磷酸鉍復合納米材料。利用掃描電鏡、透射電鏡、X射線衍射、X射線光電子能譜、表面增強拉曼光譜和紫外-可見光譜對所合成樣品的形貌和結構進行表征。以羅丹明B作為降解模型分子,考察了復合納米材料在紫外光照射下的光催化活性。實驗結果表明,復合納米材料的光催化活性優于磷酸鉍。在2 h內,還原石墨烯氧化物/磷酸鉍對羅丹明B降解率為87.5%;而同樣條件下,磷酸鉍對羅丹明B的降解率僅為45.7%。復合材料光催化活性的提高主要歸因于石墨烯納米片高效的電子受體和傳輸特性能有效促進電子-空穴對的分離,進而提高了復合材料的降解效率。
近紅外光譜技術定量分析連作滁菊土壤中的阿魏酸含量
謝越 , 周成 , 涂從 , 張祖亮 , 汪建飛
2017, 45(3): 363-368. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160773
[摘要](352) [FullText PDF](9)
摘要:
應用近紅外光譜(NIRS) 技術定量分析連作滁菊土壤樣品中阿魏酸的含量。通過標準杠桿值、學生殘差和馬氏距離判斷異常光譜,經二階導數和Norris平滑濾噪預處理后,在6000~4000 cm-1范圍,最佳因子數為7,采用偏最小二乘法(PLS) 構建數學模型。結果表明,模型校正集和驗證集與高效液相色譜儀(HPLC) 測定的參考值之間均呈現良好相關關系,校正相關系數Rc為0.9914,交叉驗證相關系數Rcv為0.9935,校正集誤差均方根(RMSEC) 為0.484,預測誤差均方根(RMSEP) 為0.539,交叉驗證誤差均方根(RMSECV) 為0.615。研究結果表明,NIRS分析技術能夠實現連作土壤中阿魏酸的快速檢測,結果準確可靠。
C18柱串聯冠醚手性柱高效分離3種芳香族氨基酸對映體
劉育堅 , 劉智敏 , 許志剛
2017, 45(3): 369-373. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160731
[摘要](481) [FullText PDF](21)
摘要:
將C18柱與手性冠醚柱串聯,建立了一種反相高效液相色譜法用于3種芳香族氨基酸對映體同時拆分的方法。考察了反相色譜流動相的組成、pH值、柱溫、流速對對映體拆分的影響。實驗結果表明,當流動相為HClO4-乙腈溶液(86:14,V/V,pH 2.0)、柱溫20℃、流速0.4 mL/min時,3種氨基酸對映體可獲得基線分離。進一步對比了C18柱、冠醚手性柱和串聯順序不同的4種分離模式,結果表明,C18柱不能拆分氨基酸對映體,僅能分離不同種類氨基酸;冠醚手性柱可分離氨基酸映體,但不同種類氨基酸色譜峰出現重疊;串聯模式能實現3種氨基酸對映體的基線分離,實現雙柱優勢互補,而串聯順序對分離影響不大,僅影響色譜峰的峰形。
樹枝狀銀微納結構的表面增強拉曼散射效應研究
陳韶云 , 王圓 , 劉輝 , 胡成龍 , 劉學清 , 劉繼延
2017, 45(3): 374-380. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160785
[摘要](196) [FullText PDF](6)
摘要:
利用兩電極電化學沉積法制備出一種樹枝狀銀微納結構基體。掃描電子顯微鏡(SEM) 的表征結果證實所制備的銀基體呈現出完整的樹枝狀結構,具有對稱性的樹枝和樹干,且樹葉清晰可見。實驗結果表明,樹枝狀銀微納結構的表面增強拉曼散射(Surface-enhanced Raman scattering,SERS) 可以檢測到超低濃度的羅丹明6G (Rhodamine 6G,R6G,10-10 mol/L) 光譜信號,即樹枝狀銀微納結構作為SERS基體表現出較好的靈敏性;當R6G的濃度在10-5~10-10 mol/L范圍依次降低一個數量級時,譜帶610 cm-1處的拉曼散射強度的相對標準偏差分別為12.1%,12.0%,11.7%,10.9%,13.2%和14.3%,表明所制備銀基體的SERS“熱點”(Hot spots) 分布較均一,樹枝狀銀微納結構作為SERS基體具有較好的重現性;當低SERS活性的3-巰基丙酸(3-Mercaptopropionic acid,3MPA) 的檢測濃度為10-5 mol/L時,利用樹枝狀銀基體能檢測到3MPA的SERS光譜,說明所制備的銀基體對低活性物質也具有較好的SERS靈敏性。
多壁碳納米管凈化-超高效液相色譜-質譜法測定水產品中頭孢菌素殘留量
顧蓓喬 , 梅光明 , 張小軍 , 何依娜 , 嚴忠雍 , 朱敬萍
2017, 45(3): 381-388. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160633
[摘要](598) [FullText PDF](26)
摘要:
建立了水產品可食部位中頭孢哌酮、頭孢喹肟、頭孢洛寧、頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢噻呋、頭孢匹羅和頭孢氨芐8種頭孢菌素的超高效液相色譜-質譜測定法。樣品經乙腈-水溶液提取、多壁碳納米管固相萃取凈化后,以Acquity Xselect CSH C18柱為分離柱,用乙腈和0.1%甲酸溶液進行梯度洗脫,電噴霧正離子多反應模式監測。結果表明,8種頭孢菌素均呈良好的線性關系(R2≥0.995),定量限(S/N=10) 在2-10 μg/kg之間;在陰性樣品采取梯度加標,添加回收率為67.3%~94.2%,RSD為3.3%~14%。本方法檢測成本低、準確度高、精密度好,能夠滿足水產品中頭孢菌素檢測的要求。
非靶向尿液代謝組學方法研究五味子治療糖尿病并發癥作用機制
韓紅祥 , 宋鳳瑞 , 舒振波 , 劉志強 , 任躍英 , 皮子鳳
2017, 45(3): 389-396. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160753
[摘要](214) [FullText PDF](13)
摘要:
采用超高效液相色譜-串聯四級桿飛行時間質譜聯用技術(Ultra-performance liquid chromatography coupled with quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS),結合主成分分析技術(Principal component analysis,PCA),進行了五味子治療糖尿病并發癥大鼠尿液代謝組學研究,對五味子治療糖尿病并發癥大鼠后尿液生物標志物變化進行了考察。采用UPLC/Q-TOF-MS方法分析了健康組、糖尿病并發癥模型組和五味子給藥組的大鼠尿液,采用偏最小二乘法-判別分析(Partial least squares discriminant analysis,PLS-DA) 和正交偏最小二乘法-判別分析(Orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA) 載荷圖篩選,通過分析對各組分離貢獻較大(VIP>1,p < 0.05) 化合物的串聯質譜數據,再經Human Metabolome Database (HMDB) 等數據庫檢索,進行質譜信息匹配,尿液中共鑒定出28種潛在生物標記物,其中正譜13種,負譜15種。這些生物標記物主要影響戊糖和葡糖醛酸相互轉化通路、核黃素代謝、泛酸和CoA合成、精氨酸和脯氨酸代謝、腸內菌代謝、嘌呤代謝、Vc代謝膽酸合成、色氨酸代謝等通路,五味子從能量代謝、氨基酸代謝、腸內菌代謝、脂類代謝等各個角度發揮治療糖尿病并發癥的作用。從各個通路的相關生物功能分析,五味子治療糖尿病腎病的作用較強,此外還具有降脂、抗氧化的功效。
電致化學發光法測定Mn2+含量的研究
嵇正平 , 胡紅果 , 顏丙義 , 朱廣緒 , 徐琴 , 胡效亞
2017, 45(3): 397-402. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160784
[摘要](181) [FullText PDF](6)
摘要:
在H3PO4溶液中,利用Ag+存在條件下,Mn2+可以被電化學氧化成KMnO4,KMnO4進而與酸性鄰苯二酚或堿性魯米諾等發生反應,得到較好的化學發光信號,構建了一種間接測定水溶液中Mn2+含量的方法。研究了Ag+對Mn2+電化學氧化的影響。Mn2+電化學氧化過程中,當Ag+濃度為1.5×10-5 mol/L,H3PO4濃度為0.01 mol/L,電解2 min后,發光強度達到最大。探討了不同pH條件下的化學發光強度與Mn2+濃度的關系及選擇性。在酸性介質中,鄰苯二酚的發光強度與Mn2+在1.82×10-7-7.27×10-5mol/L的濃度范圍內呈現良好的線性關系;常見的金屬離子等對Mn2+測定干擾小。將本方法用于地表水及飲用水中Mn2+的測定,與標準方法相比,結果令人滿意。
氯噻啉膠體金增強免疫層析分析方法的建立
施海燕 , 盛恩澤 , 馬明 , 華修德 , 王鳴華
2017, 45(3): 403-408. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160730
[摘要](229) [FullText PDF](8)
摘要:
利用生物素-鏈霉親和素的高親和作用,研制了一種簡便、快速、高靈敏的氯噻啉膠體金增強免疫層析分析方法(Gold immunochromatographic assay,GICA)。將氯噻啉抗體和生物素化DNA與13 nm膠體金雙標記,將鏈霉親和素與41 nm膠體金標記,制備了氯噻啉膠體金增強免疫層析試紙條。系統優化了試紙條的工作條件,并通過交叉反應、添加回收和高效液相色譜(High performance liquid chromatography,HPLC) 驗證評價GICA的敏感性、特異性、精確性和準確性。在最優條件下,試紙條可在10 min內實現可視化判讀,檢出限(LOD) 為25 ng/mL,除與吡蟲啉有較大交叉反應外,與其它類似化合物無交叉反應。氯噻啉在河水、大米、黃瓜、番茄、梨、甘藍和蘋果樣品中的添加濃度為0.05,0.5和5 μg/g時,GICA的檢測結果均符合添加水平。在未知濃度河水和梨樣品的檢測中,GICA的檢測結果與HPLC方法相符。
富鎘離子CdS量子點電化學發光法檢測L-半胱氨酸
姜瑞 , 楊學梅 , 王明麗 , 楊敏麗
2017, 45(3): 409-415. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160724
[摘要](267) [FullText PDF](9)
摘要:
采用一鍋法,通過控制鎘硫比合成了表面富鎘離子的硫化鎘量子點,利用L-半胱氨酸可與量子點表面Cd2+結合,使量子點表面鈍化,從而增強其電化學發光信號的性質,實現了對L-半胱氨酸的選擇性檢測。對合成的量子點進行了表征,優化了檢測條件。在優化的條件下,L-半胱氨酸在5.0×10-9-1.0×10-5 mol/L濃度范圍內與ECL信號呈良好的線性關系,檢出限為1.2×10-9 mol/L (S/N=3)。本方法對L-半胱氨酸具有良好的選擇性,用于實際樣品中L-半胱氨酸的測定,結果令人滿意。
基于高效陰離子色譜-脈沖安培法優化阿拉伯木聚糖單糖組成分析
劉曉瑩 , 馬璐瑤 , 王力 , 汪星逸 , 聶少平 , 謝明勇 , 殷軍藝
2017, 45(3): 416-422. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160685
[摘要](476) [FullText PDF](8)
摘要:
以大粒車前子來源阿拉伯木聚糖為研究對象,采用完全酸水解結合高效陰離子色譜-脈沖安培法測定單糖組成,系統優化酸的種類和濃度、水解溫度和時間、水解后樣品放置時間等水解條件。結果表明,將車前子多糖置于2 mol/L H2SO4、120℃常壓油浴條件下水解2 h時,效果較好,但水解后稀釋液放置時間不宜超過6 h。大粒車前子多糖主要由阿拉伯糖(8.89%) 和木糖(41.52%) 組成,同時檢測出半乳糖醛酸(0.73%)、葡萄糖醛酸(3.44%) 和微量的半乳糖、葡萄糖,結果重現性良好。利用上述最優條件水解黍子殼、燕麥麩皮和青稞來源阿拉伯木聚糖并分析單糖組成,均獲得較好結果。本研究為分析各種來源阿拉伯木聚糖的單糖組成提供了參考。
氣相色譜-串聯質譜法測定得克隆及其相關化合物在土壤樣品中的含量
劉合歡 , 李會茹 , 張文兵 , 盛國英 , 傅家謨 , 彭平安
2017, 45(3): 423-428. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160656
[摘要](324) [FullText PDF](15)
摘要:
建立了得克隆(DP) 及其脫氯產物和結構類似物等共11種化合物的氣相色譜-串聯質譜聯用分析方法,并用于環境土壤中目標物的分析和污染特征研究。土壤樣品抽提液經多段硅膠-氧化鋁柱凈化后,采用如下儀器條件分析:電子轟擊電離源;選擇反應離子對監測模式;DB-5HT毛細管柱(15 m×0.25 mm i. d.,0.1 μm);進樣口溫度260℃,傳輸線溫度280℃,離子源溫度250℃;無分流進樣1 μL,載氣為氦氣(1.5 mL/min)。實驗結果表明,測定DP及其相關化合物的標準曲線線性范圍為4~5個數量級,線性相關系數在0.9977~0.9999之間,儀器檢出限在0.005~0.100 pg之間,方法檢出限為0.25~5.00 fg/g,50 pg/μL標準樣品平行5次進樣的相對標準偏差(RSD) 為1.1%~19.8%。對某典型污染區及其周邊地區土壤進行分析,其中DP及相關化合物的總濃度在0.275~681 ng/g dw之間,檢出率100%;單個目標物濃度在n.d.~537 ng/g dw之間,其中anti-DP和syn-DP為優勢污染物,樣品及質控樣品中兩種回收率指示物的加標回收率分別為55.0%~103.0%和83.4%~107.0%,空白/基質加標樣品中目標物的平均回收率和RSD分別為53.9%~117.0%和6.0%~19.1%。
前表面熒光光譜法快速測定洗滌劑中熒光增白劑的遷移量
于洋 , 劉志利 , 于永 , 王興華 , 張迪 , 張子微 , 于愛民 , 宋大千
2017, 45(3): 429-433. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160860
[摘要](279) [FullText PDF](13)
摘要:
建立了測定洗滌劑中熒光增白劑遷移量的前表面熒光光譜法,以玻璃纖維紙為吸附材質,洗滌劑樣品中的熒光增白劑遷移到吸附材質上,用自行研制的前表面熒光光譜儀直接測量吸附材質。測定熒光增白劑的線性范圍為10.0~500.0 μg/kg,檢出限為2.8 μg/kg。分析了96種洗滌劑,其中發現12種洗滌劑有熒光增白劑遷移。與國標方法--目視法進行了比較,結果一致。本方法簡單、快速、準確,可用于不同種類洗滌劑中熒光增白劑遷移量的測定。
超高效液相色譜-串聯質譜多目標分析生物樣品中的微量內分泌干擾污染物
劉珺 , 唐才明 , 熊松松 , 凡玉娟 , 鄭可 , 彭先芝
2017, 45(3): 434-440. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160651
[摘要](193) [FullText PDF](15)
摘要:
建立了生物樣品中9種微量內分泌干擾物(EDCs) 的多目標分析方法。采用旋渦振蕩-超聲波輔助萃取,結合凝膠滲透色譜(GPC) 除去大分子有機物干擾,再經硅膠柱層析進一步凈化,最后應用超高效液相色譜-串聯質譜(UHPLC-MS/MS) 檢測。GPC采用乙酸乙酯-環己烷混合溶液(1:1,V/V) 為流動相,選擇12~28 mL為目標化合物餾分的收集段;質譜采用電噴霧離子源正離子模式和大氣壓化學電離源負離子模式,數據采集為多重反應監測模式。方法回收率為65.2%~118.0%,定量限為0.1~9.7 ng/g dw (干重)。采用本方法初步分析了珠江水系鯉魚脊肉中的內分泌干擾污染物,結果表明,除均二苯脲和三氯卡班未被檢出外,其它內分泌干擾污染物的含量為0.1~22.6 ng/g dw。
超高效液相色譜-四極桿-飛行時間質譜法快速篩查農藥制劑中非法添加的化學殺菌劑
陳建波 , 吳愛娟 , 趙莉 , 黃蘭淇 , 馬琳 , 占繡萍
2017, 45(3): 441-447. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160766
[摘要](375) [FullText PDF](32)
摘要:
建立了超高效液相色譜-四極桿-飛行時間質譜法(UPLC-Q-TOF MS) 快速篩查農藥制劑中35種非法添加化學殺菌劑的方法。農藥制劑樣品經甲醇超聲溶解提取后,采用Zorbax C18色譜柱(100 mm×1.8 mm,2.1 μm) 進行分離,以0.1%甲酸-乙腈作為流動相進行梯度洗脫,采用正離子全掃描模式進行分析。在所建立的條件下,35種殺菌劑在0.2,0.4和2.0 mg/kg水平下的添加回收率為81.0%~101.3%,相對標準偏差為1.0%~4.4%。在100份樣品有6份樣品中篩查出添加了化學殺菌劑,并進行了含量分析。本方法分析效率高,結果準確可靠,適用于農藥制劑中非法添加化學殺菌劑的定性篩查。
液相色譜-串聯質譜法檢測干血點樣本中25-羥基維生素D2和25-羥基維生素D3
韓吉春 , 王小臣 , 李廣林 , 趙雅君 , 駱亦奇
2017, 45(3): 448-454. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160745
[摘要](383) [FullText PDF](18)
摘要:
建立了一種高通量液相色譜-串聯質譜技術檢測干血點(DBS) 樣本中25-羥基維生素D2[25(OH) D2]和25-羥基維生素D3[25(OH) D3]的方法。以DBS為樣本,以4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD) 為試劑進行分析物衍生化,所需樣本量僅約相當于6 μL全血當量的DBS樣本;使用甲醇直接超聲提取分析物,避開了通常情況下DBS樣本前處理中的全血復溶和蛋白質沉淀等繁瑣步驟;整個前處理過程使用自動化液體處理平臺實現自動化操作和高檢測通量;以25(OH) D2-D6和25(OH) D3-D3為同位素內標,消除基質效應的影響。前處理后的樣本進行LC-MS/MS分析,使用C18柱進行分離,流動相為甲醇(含5 mmol/L甲酸銨)-水(含5 mmol/L甲酸銨)(75:25,V/V),洗脫時間為4 min,使用多反應監測模式(MRM) 定量。結果表明:25(OH) D2和25(OH) D3的檢出限為0.12 ng/mL (S/N=3),定量限為0.94 ng/mL (S/N=10)。25(OH) D2和25(OH) D3在0.94~120.00 ng/mL范圍內線性關系良好,日內相對標準偏差(RSD) 分別為1.4%~8.6%和3.7%~15.5%,日間RSD分別為4.0%~5.3%和3.8%~14.9%,平均回收率分別為91.7%±7.9%~108.5%±6.5%和94.8%±6.8%~101.3%±2.9%。DBS樣本在不同溫度(-20℃,22℃,37℃) 下儲存不同時間(0,1,2,3,5,7,14天) 后的穩定性實驗顯示樣本總體RSD < 15%。以25(OH) D參考物質NIST SRM 972a中的Level 3制備標準DBS樣本,25(OH) D2和25(OH) D3的回收率分別為110.3%和103.0%。
評述與進展
可穿戴式微流控芯片在體液檢測和藥物遞送中的研究進展
范一強 , 高峰 , 王玫 , 莊儉 , 唐剛 , 張亞軍
2017, 45(3): 455-463. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160623
[摘要](287) [FullText PDF](33)
摘要:
可穿戴式微流控芯片在醫療、體育、軍事等領域具有廣泛的應用潛力,利用可穿戴式微流控芯片對人體體液進行實時監測,可以通過芯片與皮膚的接觸,方便地對汗液、淚液、唾液等體液進行采集,并分析和傳輸數據,可以實時獲取汗液pH值以及血糖、乳酸鹽、鈉/鉀離子、鈣離子、重金屬等的含量的信息,這些體液信息對于個體生命體征的實時監測和疾病診斷有著重要的指示性作用。本文介紹了近年來可穿戴式微流控芯片在體液檢測和藥物遞送方面的最新研究進展,以及利用可穿戴式微流控芯片進行生命體征監測的應用案例。本文還簡要介紹了利用可穿戴式微流控芯片進行精準藥物遞送的最新研究動向和應用進展,并對可穿戴式微流控芯片發展過程可能遇到的問題進行了分析,對未來融合發展的前景進行了展望。
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