首頁 雜志概況 投稿須知 在線投稿 在線閱讀 征訂啟事 廣告服務 行業資訊 企業動態 資料中心  專訪報道 會展信息 ENGLISH

在線審稿投稿系統

在線閱讀

2017年45卷11期

研究報告
電噴霧離子遷移譜檢測氨基酸及多肽的研究
孔景臨 , 劉衛衛 , 丁俊杰 , 張琳 , 李寶強 , 秦墨林 , 陳創 , 李海洋
2017, 45(11): 1583-1588. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171052
[摘要](1082) [FullText PDF](91)
摘要:
建立了氨基酸及多肽的電噴霧離子遷移譜檢測方法。采用自制的電噴霧離子遷移譜裝置,在室溫條件下以甲醇為溶劑,空氣為漂移氣體,流速為1000 mL/min,電噴液流速為2μL/min,測試了甘氨酸、胱氨酸、組氨酸、精氨酸4種氨基酸及緩激肽片段(1~7)和P物質2種多肽的離子遷移譜,計算出上述化合物的約化遷移率。離子遷移譜圖反映出化合物的結構信息,具有指紋譜特征。此裝置在1 min的檢測時間內對P物質的檢測靈敏度達到855 ng/mL。結果表明,電噴霧離子遷移譜可用于氨基酸及多肽類化合物的現場快速鑒定。
多功能芯片對合成樣本中肝癌細胞HepG2的測試研究
張澤杰 , 蘇喜 , 徐溢 , 陳李
2017, 45(11): 1589-1594. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171092
[摘要](851) [FullText PDF](45)
摘要:
設計并制作了一種集多孔流分離(Multi-orifice flow fractionation,MOFF)技術與磁捕獲技術于一體的用于特異性分離和捕獲合成樣本中肝癌細胞HepG2的多功能微流控細胞芯片。此芯片由玻璃基片和PDMS微通道蓋片組成,PDMS蓋片上含有3條進樣通道、MOFF分離區和六邊形腔體的細胞富集檢測區。其中,MOFF分離區總長20 mm,由80組長度為0.18 mm、深度為50μm、收縮區域寬度為0.06 mm、擴張區域寬度為0.20 mm的半菱形收縮/擴張重復單元組成,每組收縮/擴張重復單元間的夾角為103.0°。實驗以肝癌細胞HepG2-血細胞混懸液為樣本;根據磁珠表面修飾c-Met抗體能與肝癌細胞HepG2特異性結合的原理,通過表面羧基化的磁珠、EDC(1 mg/mL)、NHS(1 mg/mL)和c-Met抗體制備了濃度為50μg/mL的免疫磁珠(Anti-MNCs)懸浮液。在樣本流速為50μL/min條件下,利用外加磁場實現了血細胞合成樣本中微量肝癌細胞HepG2的有效捕獲;采用微波加熱法以檸檬酸、硫脲為原料制備了用于熒光標記HepG2的碳量子點,在芯片上實現了血液中肝癌細胞HepG2的原位熒光可視化觀測。對芯片檢測區捕獲到的HepG2進行了顯微計數分析,對500μL血細胞(107 cell/mL)中含10個HepG2細胞的合成樣本,捕獲效率達到88.5%±6.7%(n=20)。結果表明,所設計的多模式多功能的微流控芯片具有良好的腫瘤細胞分離和檢測功能。
脊髓損傷模型中胞外抗壞血酸濃度的活體在線分析
呂揚 , 張雅文 , 譚磊 , 紀文亮 , 于萍 , 毛蘭群 , 周方
2017, 45(11): 1595-1599. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171091
[摘要](673) [FullText PDF](33)
摘要:
利用活體微透析技術結合在線高選擇性抗壞血酸電化學檢測技術,以實驗性胸10節段脊髓鉗夾損傷為動物模型,研究了脊髓損傷過程中胞外抗壞血酸的變化規律。結果表明,微透析探針植入及鉗夾損傷瞬間,均存在脊髓抗壞血酸濃度高峰,隨后濃度回到穩定水平,對照組大鼠脊髓細胞外液中抗壞血酸的平均基礎濃度為(26.17±1.25)μmol/L(n=8)。實驗組脊髓鉗夾損傷后,胞外抗壞血酸水平顯著增加,達到(53.24±1.95)μmol/L(n=8),這種顯著性升高可能與繼發性脊髓損傷保護機制導致胞內抗壞血酸外流相關。本研究結果為抗壞血酸參與調節繼發性脊髓損傷提供了直接的實驗證據。
超高效液相色譜-質譜聯用檢測土壤中兩種抗生素呋喃唑酮和氟苯尼考
南瓊 , 唐景春 , 何若竹 , 胡羽成 , 吳濤
2017, 45(11): 1600-1605. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160870
[摘要](1205) [FullText PDF](93)
摘要:
建立了超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC/MS/MS)檢測土壤中多種環境基質下呋喃唑酮和氟苯尼考的方法。提取液采用磷酸鹽緩沖溶液(pH=3)-乙腈(3:7,V/V),經過SPE固相萃取小柱SAX-HLB串聯富集,使用Waters BEH C18色譜柱(2.1×100 mm)進行分離,UPLC/MS/MS在多反應監測模式下進行定性與定量分析。以3倍信噪比確定方法檢出限,以10倍信噪比確定方法定量限。結果表明,本方法在5 min內即可分離兩種物質,呋喃唑酮和氟苯尼考的檢出限分別為1.19和0.41μg/kg;定量限分別為3.40和1.37μg/kg。50μg/L加標水平的呋喃唑酮和氟苯尼考的回收率分別為92%和79%;200μg/L加標水平下呋喃唑酮與氟苯尼考的回收率分別為96%和86%。
基于室溫磷光量子點/硼酸基聯吡啶鹽納米復合材料檢測果糖
楊琪 , 苗艷明 , 李艷 , 孫曉杰 , 閆桂琴
2017, 45(11): 1606-1612. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170355
[摘要](732) [FullText PDF](30)
摘要:
以Mn摻雜的ZnS(Mn-ZnS)室溫磷光(RTP)量子點的磷光為信號,以2-溴甲基苯硼酸與4,4'-聯吡啶為原料合成的硼酸基聯吡啶鹽(BBV)為受體,帶負電的量子點與帶正電BBV通過靜電作用形成Mn-ZnS/BBV納米復合材料,Mn-ZnS量子點磷光猝滅,加入果糖,BBV與果糖形成陰離子硼酸酯,降低了對量子點猝滅效率,RTP恢復。考察了時間、pH值對Mn摻雜的ZnS QDs/BBV納米復合材料磷光強度的影響,在最優條件下,此傳感器檢測果糖的線性范圍為0.05-1.00 mmol/L,檢出限為0.01 mmol/L,相關系數r為0.99。本磷光分析法簡便快速、靈敏度高,有望應用于食品、醫藥行業中果糖含量的檢測分析。
熒光光譜結合表面增強拉曼光譜法研究紫檀芪與人血清白蛋白相互作用
申炳俊 , 金麗虹 , 劉昱鑫 , 柴浩 , 劉占偉 , 劉榮娟 , 田堅
2017, 45(11): 1613-1620. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170341
[摘要](739) [FullText PDF](32)
摘要:
在模擬人體生理條件下,應用熒光光譜和表面增強拉曼光譜法研究了紫檀芪(PTE)與人血清白蛋白(HSA)之間相互作用機制。結果表明,HSA的熒光能被PTE靜態猝滅,并伴隨有非輻射能量轉移作用,兩者形成了1:1復合物,結合距離r=1.495 nm,結合常數KA=1.12×104(298 K)、4.07×104(304 K)和2.45×105 L/mol(310 K)。表面增強拉曼光譜研究揭示,PTE分子通過甲氧基與HSA進行結合;熱力學數據表明,二者間的作用主要為疏水作用;標記競爭實驗指出PTE優先結合HSA的位點Ⅲ。三維熒光光譜、同步熒光光譜和表面增強拉曼光譜結果顯示,與PTE作用后,HSA構象發生變化,導致色氨酸殘基周圍環境疏水性降低,但對PTE分子構象影響不大。
基于CeO2-Co3O4納米纖維的催化發光式甲醛傳感器研究
胡明江 , 呂春旺 , 楊師斌 , 王忠
2017, 45(11): 1621-1627. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170221
[摘要](577) [FullText PDF](22)
摘要:
采用雙噴嘴靜電紡絲法制備了CeO2-Co3O4納米纖維,將制備的CeO2-Co3O4納米纖維均勻涂覆于μ型加熱線圈表面形成催化發光薄膜,設計了一種新型催化發光甲醛傳感器。采用X射線衍射儀、掃描電子顯微鏡、全自動程序化學吸附儀和X-射線光電子能譜儀,表征了Co3O4-CeO2納米纖維的相組成和微觀形貌,討論了甲醛在CeO2-Co3O4催化劑表面的電化學特性和催化發光機理。在優化條件下,即波長500 nm、溫度550℃、載氣流速0.2 L/min,甲醛傳感器件(Ce30)催化發光強度與甲醛濃度在1.2-50μg/m3范圍內有良好的線性關系,靈敏度為40.04 a.u./(μg/m3),檢出限為1.2μg/m3,動態響應和恢復時間分別為2.4和3.5 s。此傳感器可用于汽車尾氣中甲醛濃度檢測,相對誤差范圍為0.4%-1.1%,相對標準偏差RSD < 3%(n=6)。
循環化學發光快速區分醇類化合物
鐘燕輝 , 盧曉鈿 , 黃婉婷 , 張潤坤 , 李攻科
2017, 45(11): 1628-1634. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171010
[摘要](733) [FullText PDF](30)
摘要:
以納米氧化鎂為催化劑構建了循環化學發光(Cyclic chemiluminescence,CCL)系統,以醇類化合物為研究對象,研究了反應物濃度、反應溫度和檢測波長對CCL分析的影響。結果表明,CCL檢測信號滿足一級指數衰減規律,每個反應均對應一個描述其信號變化規律的指數方程,其初變量A與反應物濃度呈線性關系,衰減系數k是與反應物濃度無關的特征常數。以異丁醇為例,其A值與濃度在0.89~14.24 mg/L之間呈良好的線性關系,線性范圍內的k值平均值為32.0,RSD=2.2%,可根據k值進行定性分析,根據A值進行定量分析。采用此系統分析了8種醇類化合物,發現其k值存在顯著差異,如正丁醇、異丁醇、叔丁醇的k值分別為27.2±0.2、32.0±0.8及19.5±0.1,據此提出了一種快速區分醇類同系物及結構異構體的新方法。
快照式成像光譜儀檢測印染廢水的研究
秦曉磊 , 張宇 , 李哲煜 , 金鵬 , 江雷 , 孫凱
2017, 45(11): 1635-1640. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170227
[摘要](521) [FullText PDF](21)
摘要:
建立了一種快照式成像光譜儀快速檢測印染廢水的方法。配制單一組分以及混合組分的模擬印染廢水,優化了實驗條件,以白光LED陣列光源為檢測光源,用實驗室研發的成像光譜儀采集樣品的圖像,獲得樣品400~800 nm范圍的光譜信息,建立了樣品吸光度與濃度的線性關系。單一組分的羅丹明B和橙黃G的線性范圍為1~50 mg/L,線性相關系數均大于0.99,回收率為93%~114%,相對標準偏差(RSD)為7.5%和1.3%;利用多元線性回歸模型對混合樣品的檢測,相關系數均為0.999,各組分的測量相對誤差均有改善。實驗結果表明,本方法具有快速、準確和重復性好等優點,可以作為印染廢水現場檢測和應急檢測的方法。
快速溶劑提取-高效液相色譜法測定PM2.5中16種多環芳烴
袁小雪 , 江陽 , 楊長曉 , 謝碧俊 , 雍莉 , 胡彬 , 劉滔
2017, 45(11): 1641-1647. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170262
[摘要](533) [FullText PDF](46)
摘要:
建立大氣細顆粒物(PM2.5)中16種多環芳烴(PAHs)的快速溶劑提取-直接進樣-高效液相色譜測定方法。PM2.5經玻璃纖維濾膜收集,采樣后的濾膜直接用乙腈經快速溶劑萃取儀提取,以乙腈和水作為流動相,提取液通過ZORBAX Eclipse PAH液相色譜柱分離,紫外串聯熒光檢測器檢測。16種PAHs分離效果良好,在0.025~5.000μg/mL范圍內線性相關系數r≥0.9998,方法加標回收率為78.3%~113.2%,相對標準偏差為0.5%~9.5%,檢出限為0.007~0.062 ng/m3。本方法操作簡便、快速、準確、靈敏,適于PM2.5中16種PAHs的同時測定。
液相色譜-串聯質譜法測定尿液中7種有機磷酸酯代謝物
李佩 , 曾祥英 , 崔君濤 , 趙靈娟 , 于志強
2017, 45(11): 1648-1654. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171027
[摘要](980) [FullText PDF](52)
摘要:
利用液相色譜-三重四極桿質譜(LC-MS/MS)聯用技術,建立了人尿液中7種有機磷酸酯代謝產物-有機磷酸二酯的檢測方法。針對不同理化性質的有機磷酸二酯,采用固相萃取技術進行富集凈化,篩選出高效的固相萃取柱,并對其洗脫條件進行優化;同時,對流動相和質譜參數進行優化,獲取用于各代謝產物定性與定量分析的特征離子對。研究結果表明,前處理采用Oasis WAX固相萃取柱富集、2 mL含5%氨水的甲醇和2 mL甲醇洗脫目標物,除磷酸二乙酯(DEP,17.8%~36.2%)外,其余目標化合物回收率均在60.5%~104.0%之間。在優化的液相色譜條件下,7種化合物可達到完全基線分離。7種有機磷酸二酯的檢測限和定量限分別在0.005~0.2μg/L和0.02~0.5μg/L之間,日內和日間精密度結果(RSD≤15.4%)表明,本方法具有較好的穩定性和重現性。本方法用于普通人群尿液中有機磷酸二酯的檢測,7種化合物在尿液中均有檢出,總濃度在0.5~6.7μg/L之間。
白蒿揮發油成分的測定及其抗氧化活性分析
孫志恒 , 呂敏蘭 , 張智嘉 , 張迎 , 韓曉軍
2017, 45(11): 1655-1661. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170333
[摘要](991) [FullText PDF](24)
摘要:
采用乙醇浸提法提取生長期和花果期白蒿的揮發油,通過正交實驗確定最佳提取條件為:提取3次、浸提90 min、對于生長期和花果期白蒿液料比分別為10 mL:1 g和8 mL:1 g。通過紅外光譜和液相色譜-質譜聯用分析了產物的主要成分,生長期白蒿揮發油的主要成分為桉樹腦、樟腦、右旋龍腦、石竹烯、Cadina-1,4-diene、白菖烯、棕櫚酸乙酯等;花果期白蒿揮發油的主要成分為樟腦、石竹烯、龍腦、甲酸橙花酯等。通過1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除實驗對產物的自由基清除活性進行了測定,生長期和花果期白蒿揮發油對0.05 mmol/L DPPH溶液的IC50值分別為0.40和1.66 mg/mL。研究結果表明,乙醇浸提的生長期和花果期白蒿的揮發油具有較好的抗氧化活性。
鎳鈦合金纖維基體表面納米多孔復合氧化物的可控生長及其對多環芳烴的選擇性固相微萃取
杜稼健 , 張敏 , 甄琦 , 王雪梅 , 杜新貞 , 盧小泉
2017, 45(11): 1662-1668. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171038
[摘要](866) [FullText PDF](21)
摘要:
采用水熱氧化法制備鎳鈦合金(NiTi)固相微萃取纖維。實驗結果表明,在80℃的H2O2溶液中,直接氧化NiTi纖維基體可在其表面原位生長納米多孔氧化鎳/氧化鈦復合涂層,其中氧化鎳含量顯著高于氧化鈦含量。與高效液相色譜-紫外檢測器(HPLC-UV)檢測技術聯用,考察了所制備NiTi纖維對典型芳香族化合物的萃取性能。結果表明,富Ni復合氧化物涂層對多環芳烴(PAHs)表現出良好的萃取選擇性。在優化實驗條件下,方法的線性范圍為0.1~400.0 ng/mL,相關系數大于0.999,PAHs的檢出限為0.026~0.056 ng/mL。對于50 ng/mL加標水樣,單支NiTi纖維日內和日間測量的相對標準偏差(RSDs)分別為4.8%~6.2%和5.4%~6.5%(n=5),使用5支不同批纖維測量的RSDs為6.4%~8.4%。本方法適用于環境水樣中PAHs的富集和測定,相對回收率為89.9%~108.5%,RSDs < 8.1%。而且,NiTi纖維機械強度高,化學穩定性好,制備過程精密可控。
基于柑橘皮渣納米多孔碳分散固相萃取-氣相色譜法測定果蔬中14種有機磷農藥殘留
任科宇 , 張文林 , 曹淑瑞 , 郗存顯 , 王國民 , 周志欽
2017, 45(11): 1669-1677. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170224
[摘要](542) [FullText PDF](34)
摘要:
以廢棄柑橘皮渣為碳源,通過ZnCl2活化后高溫煅燒制備了納米多孔碳材料(NPC),將其作為吸附劑,建立了分散固相萃取凈化、氣相色譜法測定果蔬中有機磷農藥殘留的方法。掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線衍射(XRD)、傅立葉紅外光譜(FT-IR)、拉曼光譜及氮氣吸附分析(BET)等表征顯示,NPC是無定形的多孔碳材料,孔徑大小為0~15 nm,比表面積和孔體積分別為1243 m2/g和1.28 cm3/g。以果蔬中14種有機磷類農藥為分析對象,考察了吸附劑的用量和凈化時間,并將NPC與商業化材料N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅膠鍵合相(C18)和石墨化碳黑(GCB)進行了對比。結果表明,NPC最佳使用量為0.01 g,凈化時間只需2 min。NPC成本遠低于C18、PSA和GCB,因具有豐富的孔道結構,NPC凈化效果顯著優于3種商業化材料。在最優條件下,14種有機磷農藥在0.02-1.0 mg/L范圍內的線性關系良好(R2>0.99),檢出限(S/N=3)為0.63-5.30μg/kg。3個添加水平下的平均回收率為71.3%-114.7%,相對標準偏差(RSD)為0.9%-12.9%。本方法操作簡便、快速、成本低,在果蔬樣品前處理中具有廣闊的應用前景。
基于質譜技術的貝伐珠單抗及其糖基化修飾的表征、定量與藥代動力學分析
叢宇婷 , 胡良海 , 葉明亮 , 顧景凱 , 鄒漢法
2017, 45(11): 1678-1685. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170170
[摘要](1053) [FullText PDF](36)
摘要:
利用基質輔助激光解析電離飛行時間質譜技術、SDS-聚丙烯酰胺凝膠電泳技術以及Shot-gun蛋白質組學策略對貝伐珠單克隆抗體藥物及其糖基化修飾進行了全面表征,共發現17種糖型并確定了特征肽段序列。利用液相色譜-串聯質譜聯用技術,采用平行反應檢測模式,通過測定單抗水解后產生的特征肽段,實現了對大鼠血漿樣品中單抗藥物含量的絕對定量分析,獲得不同給藥計量下的貝伐珠單抗的藥物濃度-時間曲線,同時實現了對單抗糖基化修飾各糖型的相對定量分析。本實驗首先建立標準工作曲線,對大鼠血漿樣品中的貝伐珠單抗進行定量分析,在線性范圍內,相關系數R2=0.998,定量限為66 fmol,線性關系良好。對大鼠血漿樣品的測定結果表明,高、低計量給藥的貝伐珠單抗藥物濃度-時間曲線趨勢基本一致,濃度均為直接下降,與理論趨勢相符。但是大多數糖型呈現濃度先上升的現象,之后的代謝情況因糖型差異而有所不同。
基于新型量子點熒光微球的氯霉素免疫層析試紙條的制備和應用
丁喬棋 , 李麗 , 范文韜 , 呂亞楠 , 胡建華 , 閆麗萍 , 宋素泉
2017, 45(11): 1686-1693. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170300
[摘要](752) [FullText PDF](35)
摘要:
以羧基化CdTe/ZnSe量子點熒光微球為標記物,通過1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺/N-羥基琥珀酰亞胺(EDC/NHS)活化法將氯霉素(CAP)單克隆抗體與量子點熒光微球偶聯制備熒光探針。氯霉素全抗原(CAP-HS-BSA)及羊抗鼠二抗分別噴涂硝酸纖維素膜,形成檢測線(T線)和質控線(C線),組裝成新型氯霉素量子點熒光微球免疫層析試紙條,建立了快速、定量檢測牛奶中CAP的方法。本研究開發的量子點熒光微球試紙條可在15 min內完成牛奶樣品中CAP的定量檢測,線性范圍為0.1~100.0μg/L,檢出限為0.1μg/L。牛奶樣品CAP的加標回收率為93.3%~97.9%,相對標準偏差在4.9%~6.9%之間。
基于近紅外光譜的食用植物油中反式脂肪酸含量快速定量檢測及模型優化研究
莫欣欣 , 孫通 , 劉木華 , 葉振南
2017, 45(11): 1694-1702. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170329
[摘要](586) [FullText PDF](33)
摘要:
利用近紅外光譜技術對食用植物油中反式脂肪酸(Trans fatty acids,TFA)含量進行快速定量檢測,并通過波段選擇、預處理方法、變量篩選及建模方法對TFA含量預測模型進行優化。采用Antaris Ⅱ傅里葉變換近紅外光譜儀在4000~10000 cm-1光譜范圍采集98個食用植物油樣本的近紅外透射光譜,然后采用氣相色譜法測定TFA的真實含量。首先,對樣本原始光譜進行波段、預處理方法優選;在此基礎上,采用競爭自適應重加權法(Competitive adaptive reweighted sampling,CARS)篩選TFA相關的重要變量,最后應用主成分回歸、偏最小二乘和最小二乘支持向量機方法分別建立食用植物油中TFA含量的預測模型。研究結果表明,近紅外光譜技術檢測食用植物油中的TFA含量是可行的,優化后的最佳預測模型的校正集和預測集R2分別為0.992和0.989,RMSEC和RMSEP分別為0.071%和0.075%。最佳預測模型所用的變量僅26個,占全波段變量的0.854%。此外,與全波段偏最小二乘預測模型相比,其預測集R2由0.904上升為0.989,RMSEP由0.230%下降為0.075%。由此表明,模型優化非常必要,CARS能有效篩選TFA相關的重要變量,極大減少建模變量數,從而簡化預測模型,并較大提高預測模型的精度和穩定性。
在線固相萃取-超高效液相色譜-線性離子阱串聯質譜法直接測定水中10種藻類毒素
徐瀟穎 , 劉柱 , 朱炳祺 , 梁晶晶 , 陳萬勤 , 羅金文
2017, 45(11): 1703-1710. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170339
[摘要](751) [FullText PDF](51)
摘要:
建立了全自動在線固相萃取-超高效液相色譜-線性離子阱串聯質譜法直接測定水中10種藻類毒素的方法。利用程序實現多次進樣,通過在線固相萃取對藻類毒素進行富集,然后切換六通閥,將富集的目標物沖洗至分析柱進行分離后,進入線性離子阱質譜檢測。10種藻類毒素在相應的濃度范圍內線性關系良好,相關系數均大于0.99,檢出限在0.0015~0.0050μg/L之間,3個濃度水平(0.02、0.10和1.00μg/L)的加標回收率為83.7%~98.5%。結果表明,在線固相萃取極大簡化了前處理過程,線性離子阱串聯質譜法提高了痕量藻類毒素測定的靈敏度,增強子離子掃描(EPI)譜庫的建立為藻類毒素的確證提供保障。本方法適用于水體中多種藻類毒素的快速確證和定量測定。
分散液液微萃取-氣相色譜法快速測定水中15種硝基苯類物質
杜小弟 , 李俊升 , 郭麗萍 , 雷家珩
2017, 45(11): 1711-1718. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171160
[摘要](1028) [FullText PDF](71)
摘要:
建立了分散液液微萃取-氣相色譜電子捕獲檢測器測定水中15種硝基苯類物質的方法。篩選出了具有高密度且能夠適用于電子捕獲檢測器的萃取劑。優化了色譜條件,對萃取劑種類及用量、分散劑種類及用量、萃取時間、萃取溫度等條件進行了優化。DB-35毛細管柱對15種硝基苯類物質具有最好的分離效果。使用程序升溫,初始80℃保持2 min,以5℃/min速率升溫至180℃,可以在22 min內完成分離。以100μL氯苯作為萃取劑、400μL甲醇作為分散劑,對5.00 mL水樣在室溫下進行萃取,僅需30 s即可達到萃取平衡,15種目標物的萃取率均可達到90%以上,富集倍數達到45.0-48.8。離心分離,取下層沉積相進行氣相色譜測定,使用電子捕獲檢測器檢測,方法的定量限為0.03-0.15μg/L,線性范圍為0.20-50.0μg/L,相關系數不低于0.998。方法的相對標準偏差在3.3%-8.9%之間,加標回收率在86.0%-103.5%之間。
激光剝蝕-多接收電感耦合等離子體質譜法測定含钚顆粒物中240Pu/239Pu比值
汪偉 , 李志明 , 徐江 , 周國慶 , 粟永陽 , 吳艷敏 , 韋冠一 , 方隨 , 王文亮
2017, 45(11): 1719-1726. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171028
[摘要](664) [FullText PDF](12)
摘要:
為高精度、準確地獲取含钚顆粒物中具有核保障監督意義和核取證價值的钚同位素比值,建立了激光剝蝕-多接收電感耦合等離子體質譜(LA-MC-ICP-MS)測定含钚顆粒物中240Pu/239Pu的分析方法。采用檢漏、安裝排風罩和擦拭剝蝕池內壁等方式有效降低激光剝蝕產物沾污實驗室和危及人身安全的潛在風險。聯用掃描電遷移率粒徑譜儀(SMPS)與激光剝蝕-多接收器等離子體質譜(LA-MC-ICP-MS)研究了激光剝蝕玻璃基體標樣產生氣溶膠的分布特性,結果表明,剝蝕產物的主要粒徑是40~500 nm,應盡量采用水平管道連接激光剝蝕進樣系統與MC-ICP-MS,含钚顆粒物分析后剝蝕池持續吹掃時間應大于15 min。采用外標歸一化法離線校正質量分餾效應和離子計數器檢測效率,建立了含钚顆粒物中240Pu/239Pu的LA-MC-ICP-MS分析方法,固定束斑直徑30μm、脈沖重復率5 Hz、剝蝕時間5 s,調節能量密度使含钚顆粒物模擬樣品中239Pu的信號強度分別達2×104cps和2×105 cps,本方法對240Pu/239Pu測量的相對實驗標準不確定度小于1.4%(n=6),測量結果與參考值的相對偏差小于4.7%,儀器調試時間和單個樣品測量時間分別為9.0和0.5 h。含钚顆粒物模擬樣品分析結果表明,本方法精度高、結果準確、分析速度快,可滿足核保障監督、禁產核查和核取證中含钚顆粒物直接分析的需求。
新疆紫草的毛細管電泳指紋圖譜研究
張蕾 , 張愛芹 , 王嫚 , 申剛義
2017, 45(11): 1727-1733. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171120
[摘要](732) [FullText PDF](23)
摘要:
建立了基于毛細管電泳技術的新疆紫草指紋圖譜的質量控制方法。優化后的電泳條件:分離柱為50μm×40 cm未涂層毛細管柱,運行緩沖液為pH 8.0、100 mmol/L硼酸鹽緩沖液(含25 mmol/L SDS及20%(V/V)無水乙醇),進樣量0.5 psi×5 s,分離電壓25 kV,檢測波長214 nm。應用此條件,35 min內可實現新疆紫草有效成分的高效分離。在方法學驗證的基礎上,建立了新疆紫草指紋圖譜。以新疆紫草對照藥材指紋圖譜為對照圖譜,通過特征指紋峰、SF'相似度評價、聚類分析對不同購買地的新疆紫草進行質量評價和鑒別。此研究結果與其它中藥鑒定方法對照結果一致。本方法準確、可靠、用時短,且具有良好的重現性,為新疆紫草的質量控制與評價提供了一種新的快速有效的鑒別方法。
評述與進展
基于微流控芯片的細菌趨化性檢測研究進展
臧瀟倩 , 李哲煜 , 張笑顏 , 江雷 , 任南琪 , 孫凱
2017, 45(11): 1734-1744. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170259
[摘要](658) [FullText PDF](39)
摘要:
細菌趨化性是指有運動能力的細菌對環境化學物質梯度產生響應,趨向某些化學誘導劑或避開某些化學驅避劑的移動行為,是微生物適應環境變化而生存的一種基本屬性。研究細菌趨化性對于利用細菌治理環境、控制病原菌侵染機體以及開發微生物工業項目等方面都具有重要意義。微流控芯片可以實現對細菌趨化性的定性與定量檢測,與傳統的檢測方法相比,可以更好地對細菌的微環境進行控制,有較高的靈敏度。近年來,基于微流控技術檢測細菌趨化性研究得到了飛速發展。本文從微流控芯片的結構、工作方式及主要應用3個方面對近年出現的微流控趨化性檢測裝置進行了介紹和評述。
納米基因擴增技術及其應用
桑付明 , 李鑫 , 劉佳
2017, 45(11): 1745-1753. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170097
[摘要](631) [FullText PDF](22)
摘要:
聚合酶鏈式反應(PCR)是20世紀80年代中期發展起來的一種應用廣泛的體外DNA擴增技術,但目前該技術仍然存在著一些問題,如特異性差、靈敏度低和假陽性等。近年來,隨著納米科技的發展,一些納米粒子如金屬納米粒子、碳納米材料、量子點和納米金屬氧化物等被引入到PCR反應體系中,即納米基因擴增技術(NanoPCR)。該技術大幅度提高了PCR的擴增效率、選擇性、靈敏度和特異性,推動了生物學技術的發展,具有非常重要的理論意義和應用價值。本文綜述了近年來納米基因擴增技術的主要研究進展、反應機理,并探討了其應用研究。
3d全部独胆三地村胆码