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2017年45卷10期

研究報告
基于主客體競爭模式的凝血酶適配體傳感器的研究
姚雪蓮 , 陳查丹 , 張晶 , 崔漢峰 , 林艷 , 洪年 , 何玲玲 , 孔德榮 , 樊浩 , 程林
2017, 45(10): 1421-1426. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170268
[摘要](737) [FullText PDF](63)
摘要:
基于β-環糊精(β-CD)主客體競爭模式,構建了開關型凝血酶適配體電化學傳感器。將末端修飾了二茂鐵(Fc)的核酸適配體通過與β-CD的主客體識別固定在金電極表面,當凝血酶存在時,適配體由原來的直立線狀構型變為"G-四鏈體",遠離電極表面,適配體探針的氧化還原電流強度減小,即"Signal-off"。利用此效應對凝血酶進行了靈敏檢測,結果表明,在5.0×10-13~5.0×10-9 mol/L濃度范圍內,凝血酶的濃度與電化學響應信號呈良好的線性關系,檢出限為2.0×10-13 mol/L(3σ)。與其它蛋白分子相比,本方法對凝血酶蛋白的檢測具有高特異性。本傳感器構建簡單,再生性好,為生物血清樣本中凝血酶的實時高效檢測提供了方法。
腫瘤靶向的磁性熒光IR780-Fe3O4納米顆粒用于循環腫瘤細胞的檢測
孫枝紅 , 周理華 , 鄧冠軍 , 鄭明彬 , 言偉強 , 李文軍 , 蔡林濤 , 龔萍
2017, 45(10): 1427-1433. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170280
[摘要](979) [FullText PDF](45)
摘要:
循環腫瘤細胞(Circulating tumor cells,CTCs)的簡單、快速分離和檢測是目前臨床研究中面臨的一項挑戰。本研究制備了具有腫瘤靶向識別作用的磁性熒光IR780-Fe3O4納米顆粒,并將其用于CTCs的分離和檢測。通過電鏡、熒光光譜儀和超導量子干涉儀對合成的IR780-Fe3O4納米顆粒進行表征;采用激光共聚焦顯微鏡和流式細胞儀對IR780-Fe3O4納米顆粒對腫瘤細胞和正常細胞的靶向效果進行了分析;利用激光共聚焦顯微鏡對IR780-Fe3O4納米顆粒在MCF-7細胞中的位置進行定位;并根據IR780-Fe3O4納米顆粒孵育后腫瘤細胞的熒光強度繪制標準曲線。研究結果表明,IR780-Fe3O4能很好地靶向多種CTCs。細胞定位實驗進一步表明,IR780-Fe3O4主要靶向識別腫瘤細胞的線粒體。通過Fe3O4磁性納米顆粒偶聯IR780建立的這種方法可很好地區分腫瘤細胞和正常細胞,并對模擬血液中的CTCs進行了分離和檢測。
基于離心式富集裝置的酪氨酸磷酸肽分析新方法
孫婕 , 張萬軍 , 時照梅 , 秦偉捷 , 錢小紅
2017, 45(10): 1434-1440. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170139
[摘要](707) [FullText PDF](29)
摘要:
酪氨酸磷酸化及其相應激酶活性的研究在抗腫瘤藥物靶點的研發中具有重要意義。由于酪氨酸磷酸化僅占蛋白質總磷酸化含量的不足0.1%,因此規模化的酪氨酸磷酸化鑒定面臨著重大技術挑戰。本研究構建了TiO2串聯C18反相填料的離心式富集裝置,結合抗體免疫沉淀法,建立了酪氨酸磷酸肽的富集策略。此新型富集裝置由吸頭、適配器和離心(EP)管組成,將TiO2富集磷酸肽和C18填料反相分離磷酸肽有機結合,以離心的方式進行樣品的上樣、清洗、洗脫和分離,再通過抗酪氨酸磷酸化抗體進一步特異性富集酪氨酸磷酸肽,從而實現了酪氨酸磷酸肽的高效富集和大規模質譜鑒定。通過離心式富集裝置簡化了實驗步驟,減少了樣品損失和人為因素干擾;而且離心式、平行化的樣品處理方式可顯著提高分析通量。將此策略成功用于小鼠肝臟蛋白質酪氨酸磷酸化肽段的富集和質譜鑒定,在5 mg鼠肝蛋白中共鑒定出967個酪氨酸磷酸化位點,對應545個蛋白質,顯示了其在蛋白質組學研究中的應用潛力。
基于等質量肽段末端標記策略的質譜鑒定新算法
鄭乃仁 , 單亦初 , 鄧玉林 , 張玉奎
2017, 45(10): 1441-1447. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170250
[摘要](769) [FullText PDF](28)
摘要:
等質量肽段末端標記(Isobaric peptide termini labeling,IPTL)是一種使用輕、重同位素分別對肽段的C端和N端進行等重標記的技術。在對使用這種標記技術得到的數據進行一級譜分析時,由于肽段的質量相同,不會增加樣本的復雜性,而在處理二級譜的數據時,可利用成對的b、y離子進行分析。本研究利用IPTL方法得到的實驗數據設計了一種新的打分算法:全部離子打分算法(All ions scoring algorithm,AISA)。AISA在對數據進行處理時,可以同時得到定性和定量信息。在Q-Exactive HeLa和Human-HCC-HL數據集上的蛋白定量覆蓋率分別達到99%和100%。在Q-Exactive HeLa 2D RPLC數據集上,AISA算法鑒定到的PSM、唯一肽段和蛋白質分別比Morpheus高15%、26%和22%。在Human-HCC-HL數據集上,AISA算法鑒定到的PSM、唯一肽段和蛋白質分別比Morpheus高24%、39%和27%。在Q-Exactive HeLa和Human-HCC-HL數據集上蛋白質定量比值的平均值非常接近1,分別為1.18和0.90;在0.5~2.0區間內的定量比值分別為91%和94%。
用于無創產前診斷的SRY基因高靈敏高特異檢測方法研究
劉琳琳 , 鄭夢琳 , 鄒秉杰 , 宋沁馨 , 周國華
2017, 45(10): 1448-1454. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170332
[摘要](884) [FullText PDF](23)
摘要:
通過檢測母體外周血中胎兒游離DNA(cffDNA)的SRY基因,確定胎兒性別,可評估胎兒性連鎖遺傳病的發病風險,降低病兒出生率。本研究建立了高靈敏、高特異、閉管檢測不易污染的實時熒光PCR偶聯核酸侵入反應方法用于SRY基因的檢測。通過優化反應體系中的檢測探針濃度、FEN1酶用量、Taq酶用量及預擴增退火溫度,確定了最佳的反應條件,即檢測探針濃度為250 nmol/L、FEN1酶用量為7.5 U、Taq酶用量為0.5 U、預擴增退火溫度為67℃。在最佳反應條件下,實現對含量低至4‰(4 copies/μL)的模擬樣本的檢測,并成功檢測兩例孕期分別為9周和10周的臨床實際樣本。結果表明,所建立的方法可用于母體外周血cffDNA的SRY基因檢測,為臨床開展基于SRY基因的無創產前診斷提供了新方法。
一種基于磁性石墨烯的紙基電化學發光夾心免疫分析方法
陳鈺 , 王捷 , 劉仲明
2017, 45(10): 1455-1461. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170066
[摘要](658) [FullText PDF](44)
摘要:
基于電化學發光及磁懸浮免疫分析策略,結合磁性石墨烯獨特的物理化學特性以及紙基電極價格低廉、樣品用量少的優勢,建立了一種新型免疫分析方法。以人免疫球蛋白G(IgG)為分析物,采用1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亞胺/N-羥基硫代琥珀酰亞胺(EDC/NHS)法將一抗(Ab1,捕獲抗體)固定在磁性石墨烯上,通過直接標記法進行二抗(Ab2,信號抗體)的電化學發光試劑標記,采用磁懸浮夾心免疫技術最大程度減少非特異性吸附,通過紙基電化學發光檢測技術測定目標物的濃度。考察了捕獲抗體及信號抗體的固定(標記)效果,發現采用的磁性石墨烯不僅提高了免疫物質的負載量,還可以促進電子傳遞,構建的磁懸浮紙基電化學發光夾心免疫分析法的電化學發光響應峰面積在0.32-1000 ng/mL濃度范圍內,與IgG濃度對數值呈良好的線性關系,檢出限為6.4 pg/mL。本方法可實現IgG的定量檢測,在低成本、快速免疫檢測領域有一定的應用前景。
基于雙重猝滅原理的分子信標定量檢測凝血酶
翟琨 , 李奉權 , 史伯安 , 向東山
2017, 45(10): 1462-1466. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170162
[摘要](1032) [FullText PDF](37)
摘要:
利用G堿基和有機猝滅基團對熒光基團的雙重猝滅作用構建了分子信標,建立了一種基于雙重猝滅原理的檢測凝血酶的簡單方法。此分子信標中熒光基團設計為羧基熒光素(FAM),有機猝滅基團設計為Black Hole Quencher 1(BHQ-1),BHQ-1連接3個含有G堿基的核苷酸,分子信標的環設計為凝血酶的核酸適配體。體系中沒有凝血酶時,分子信標呈莖環結構,熒光基團FAM與有機猝滅基團BHQ-1及G堿基相互靠近,FAM的熒光在BHQ-1及G堿基的雙重猝滅下,其熒光信號很弱;當體系中有凝血酶存在時,分子信標與凝血酶特異性結合,形成G-四聯體結構,莖-環結構被破壞,FAM遠離猝滅基團BHQ-1及G堿基,其熒光得到恢復。在最適條件下,體系的熒光強度(△I)與凝血酶的濃度(C)在0.4~40 nmol/L范圍內具有良好的線性關系,線性回歸方程為△I=24.63C(nmol/L)+13.06(R2=0.9972),檢出限為0.18 nmol/L(3σn=9)。實際血樣加標回收率為96.3%-98.7%。
基于BHHCT-Eu3+@SiO2熒光稀土二氧化硅納米顆粒的免疫層析試紙條檢測卡那霉素
趙兵潔 , 趙金寶 , 齊小花 , 鄒明強 , 陳艷 , 張帆 , 楊屹
2017, 45(10): 1467-1474. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170015
[摘要](819) [FullText PDF](32)
摘要:
采用微波輔助合成的熒光稀土二氧化硅納米顆粒(BHHCT-Eu3+@SiO2)為標記物,建立了快速定量檢測卡那霉素(Kana)殘留的熒光免疫層析方法。實驗結果表明,微波輔助合成的BHHCT-Eu3+@SiO2納米顆粒呈球形,粒徑約36 nm,具有良好的熒光發射性能,最大吸收波長和最大發射波長分別為343和615 nm。將BHHCT-Eu3+@SiO2與卡那霉素抗體(Kana-ab)通過醛基化葡聚糖交聯,合成了熒光標記抗體Eu3+-Kana-ab,結合定量側向層析讀數儀,建立了牛奶中Kana殘留的快速定量檢測方法,對Kana的檢出限(IC10)為0.85 ng/mL,半數抑制濃度(IC50)為12.76 ng/mL,檢測范圍(IC20-IC80)為3.0~76.0 ng/mL,牛奶中的Kana的加標回收率范圍為93.7%~97.4%,RSD為3.1%~4.6%,與Kana類似物的交叉反應均 < 1%。牛奶中Kana殘留的測定結果與ELISA方法相關性良好。
納升液相色譜-質譜分析方法的重現性對尿液多肽組分析結果的影響
王勇 , 吳利 , 徐金玲 , 李水明 , 劉寧 , 姜亮
2017, 45(10): 1475-1481. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171080
[摘要](1371) [FullText PDF](28)
摘要:
多肽組學是蛋白質組學技術的延伸和擴展,在醫學和生物學研究中的應用日益廣泛,但是,多肽組鑒定方法的重現性對實驗結果的影響目前尚不清楚。本研究利用納升液相色譜-高分辨質譜對健康人的尿液多肽組進行了7次平行分析,考察圖譜數目、圖譜利用率、鑒定的肽段數目、蛋白質數目、樣品總離子強度和肽段保留時間等指標的變化,以揭示重復實驗之間分析結果的可變性和穩定性。7次測定的肽段數目平均值為208,標準偏差為38;7次結果合并后,得到了歸屬于114個蛋白質的426個肽段,肽段和蛋白質數目均顯著增加;而35個蛋白質的109個肽段在所有7次實驗中均被檢出,表明多肽組的單次分析結果既具有一定的隨機性,又具有相對的穩定性。增加平行實驗次數會擴大多肽組數據集,但測定3次以上后增加幅度減小。相比于肽段,多肽組的結果在蛋白質水平上更為穩定,提示利用蛋白質為多肽組的生物標志物更為穩健。
小尺寸金納米棒的快速制備及影響因素的研究
周佳玲 , 段倩倩 , 李朋偉 , 菅傲群 , 冀健龍 , 張強 , 桑勝波
2017, 45(10): 1482-1488. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170357
[摘要](1188) [FullText PDF](43)
摘要:
通過研究十六烷基三甲基溴化銨、抗壞血酸、NaBH4和AgNO3的用量,以及攪拌時間、反應時間對無種子生長法制備金納米棒的影響,篩選出了最佳制備條件,以及各成分對金納米棒生長過程中的作用。采用可見吸收光譜和透射電鏡圖對不同條件下所制備出的金納米棒進行了表征。在室溫為28℃,CTAB濃度為0.1 mol/L、AgNO3濃度為96 μmol/L、AA濃度為0.97 mmol/L、NaBH4濃度為1.5 μmol/L,攪拌25 s等最佳條件下,只需反應6 h就能夠成功制備出長徑比為5且形貌均勻、分散性和穩定性良好、軸寬較小的金納米棒,且有望應用于水環境中Hg2+的檢測。
煤基碳點的制備及其在檢測痕量Cu2+中的應用
張卜 , 哈麗丹·買買提 , 張云飛 , 戴艷秋
2017, 45(10): 1489-1496. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170222
[摘要](652) [FullText PDF](40)
摘要:
以新疆五彩灣煤炭為原料,通過混酸(H2SO4+HNO3)/超聲結合法制得煤基碳點(C-dots),對其結構進行了表征,考察了其作為熒光探針檢測水體中金屬離子的性能。結果表明,此煤基C-dots是一類具有sp2碳構筑的多層石墨烯碎片結構環壁,且鏈接了硝基等含氧基團的稠環芳烴結構粒子,粒徑為(8±4)nm,具有良好的吸收和熒光發射能力及水分散性;在痕量Cu2+存在下,此C-dots能夠選擇性地發生熒光猝滅,對Cu2+的檢出限低至9.6 nmol/L,是一種極為有效的Cu2+熒光檢測劑。
基于氮摻雜碳量子點熒光猝滅效應檢測Fe3+
鄧祥意 , 馮雅麗 , 李浩然 , 杜竹瑋 , 滕青 , 康金星 , 王洪君
2017, 45(10): 1497-1503. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170344
[摘要](1120) [FullText PDF](55)
摘要:
碳量子點光致發光性質取決于尺寸大小和表面官能團的性質。本研究以還原冶煉過程產生的生物質焦油為前驅體,采用小分子乙二胺進行氮摻雜,通過一步水熱法合成熒光產率高、分散性能好的氮摻雜碳量子點,基于Fe3+對氮摻雜碳量子點選擇性熒光猝滅效應,實現了對Fe3+快速準確檢測。合成的氮摻雜碳量子點為規則的球形,尺寸均一,平均粒徑為2.64 nm,晶面間距為0.25 nm,具備石墨碳晶格(100)晶格結構,其熒光量子產率為26.1%;Fe3+與N-CQDs表面官能團配位絡合致使N-CQDs熒光猝滅,Fe3+濃度在0.23-600 μmol/L范圍內,與氮摻雜碳量子點熒光猝滅程度呈良好的線性關系,Fe3+的檢出限為230 nmol/L。
海水和大氣中揮發性硫化物分析方法的研究
朱蓉 , 張洪海 , 楊桂朋
2017, 45(10): 1504-1510. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170291
[摘要](712) [FullText PDF](37)
摘要:
建立了大氣和海水中揮發性硫化物的氣相色譜分析方法,確定了最佳實驗條件。為了適應不同的基質和保存方式,大氣和海水樣品采用了不同的分析方法。測定大氣樣品時,采用大氣采樣罐及三級冷阱預濃縮氣相色譜-質譜聯用技術,而海水樣品采用吹掃捕集-氣相色譜測定。本方法測定大氣揮發性硫化物的線性范圍較好,精密度為7.7%-15.1%,檢出限為0.23-4.7 ng;海水中揮發性硫化物的精密度為3.5%-5.3%,檢出限為2.5-3.5 ng。將本方法用于青島近海海水和大氣中硫化物的測定,測得海水中羰基硫、二甲基硫和二硫化碳的平均濃度分別為(268±58)pmol/L、(1264±0.2)pmol/L、(19±2)pmol/L,大氣中的平均濃度為543±39、39±9和56±20(×10-12V/V)。本方法可準確測定海洋環境中的揮發性硫化物。
基于羧基化多壁碳納米管修飾玻碳電極快速檢測氨基脲的研究
何保山 , 杜耕安
2017, 45(10): 1511-1516. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170101
[摘要](835) [FullText PDF](34)
摘要:
基于羧基化多壁碳納米管修飾的玻碳電極(CMWCNTs/GCE),構建了一種靈敏檢測氨基脲(SEM)的電化學傳感器。采用傅里葉變換紅外光譜、透射電子顯微鏡、電化學阻抗譜對修飾材料進行表征。結果表明,羧基化的多壁碳納米管出現羧基碳氧雙鍵的紅外特征峰,管徑明顯減小,長度變短,電化學阻抗值顯著減小。在1 mol/L HAc-NaAc緩沖液中,利用循環伏安法和時間-電流曲線研究了SEM在CMWCNTs修飾電極上的電化學行為。SEM在修飾電極上呈現不可逆的氧化峰。與裸電極相比,氧化峰電流明顯增大。在最佳實驗條件(pH 7.0,掃描速度為0.1 V/s)下,測得SEM在5.00×10-6~1.09×10-3mol/L濃度范圍內與氧化峰電流呈線性關系,線性方程為IP(μA)=-0.472+0.0599C(μmol/L),相關系數r=0.997,檢出限為1.88×10-7 mol/L(S/N=3)。在實際豬肝樣品檢測中加標回收率為92.8%~98.0%。
基于末端脫氧核苷酸轉移酶擴增DNA-銅納米簇熒光傳感檢測L-組氨酸
肖慧 , 何婧琳 , 肖昊 , 楊嬋 , 馮澤猛 , 印遇龍 , 曹忠
2017, 45(10): 1517-1522. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170336
[摘要](669) [FullText PDF](30)
摘要:
利用末端脫氧核苷酸轉移酶(TdT)擴增形成聚胸腺嘧啶(T)DNA模板,制備了聚T銅納米簇(TS-CuNCs),構建了一種用于L-組氨酸(L-His)檢測的熒光傳感分析新方法。TdT酶在dTTP存在下合成聚T單鏈DNA核苷酸序列。由于胸腺嘧啶和Cu2+之間的親合力,聚T單鏈DNA作為合成銅納米簇(CuNCs)的模板,加入還原劑后形成CuNCs,熒光強度增強。在L-His存在下,L-組氨酸的咪唑基與Cu2+螯合形成L-His-Cu2+配合物,因而進入聚胸腺嘧啶序列中的Cu2+量減少,使得合成的CuNCs數量減少,導致熒光信號減弱。實驗結果表明,體系熒光響應信號與L-His濃度的對數值在5.0×10-9~5.0×10-4 mol/L范圍內呈線性關系,檢出限達到3.4×10-9 mol/L。本方法用于實際尿液樣品中L-組氨酸檢測的回收率為97.4%~104.6%,在生物醫學及臨床診斷中具有潛在應用價值。
陰離子型芘基探針用于水體中對硝基苯胺的熒光檢測
葛文奇 , 圣迎迎 , 喬亞東 , 曹忠 , 吳海臣 , 姚志軼
2017, 45(10): 1523-1528. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170263
[摘要](768) [FullText PDF](47)
摘要:
本研究利用陰離子型芘衍生物8-羥基芘-1,3,6-三磺酸三鈉鹽(HPTS),建立了一種快速、可視化的對硝基苯胺(PNA)熒光檢測方法。檢測原理主要是基于PNA通過非共價作用而導致的HPTS的熒光淬滅。通過測量加入PNA后HPTS在512 nm處熒光強度的變化,可以實現PNA的熒光檢測。本方法的線性范圍為10~120 μmol/L,檢出限(3σ/s)為4.6 μmol/L。對本方法的抗干擾性以及方法的實際應用性進行了考察。結果表明,本方法具有低成本、高靈敏度、高選擇性、操作簡便等優點。
基于新型介質阻擋放電離子源的藥物快速檢測方法研究
洪歡歡 , 趙鵬 , 寧錄勝 , 聞路紅 , 徐鐵峰
2017, 45(10): 1529-1534. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170360
[摘要](672) [FullText PDF](24)
摘要:
本研究將單電極放電技術的DBDI與質譜(MS)聯用,快速檢測了4種低極性的合成藥物,結果表明,4種合成藥物主要生成[M+H]+分子離子。此外還利用DBDI-MS對草烏、制草烏切片進行快速分析,在草烏中檢測到烏頭堿、中烏頭堿、脫氧烏頭堿的[M+H]+離子,以及[M+H-60]+碎片離子;在制草烏中只檢測到烏頭堿、中烏頭堿、脫氧烏頭堿的[M+H-60]+碎片離子。所測草烏中的標志性藥效成分主要為雙酯類生物堿,制草烏中的標志性藥效成分主要為單酯類生物堿。新型DBDI為藥物研究提供了一種新的、快速檢測方法,具有十分重要的理論和實際應用意義,在藥物研究領域具有極大的應用潛力。
基于石墨烯信號放大策略的膽固醇分子印跡電化學傳感器研究
白慧萍 , 王春瓊 , 曹秋娥
2017, 45(10): 1535-1541. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170215
[摘要](762) [FullText PDF](42)
摘要:
利用石墨烯的信號放大作用,結合分子印跡技術和電聚合技術,以苯酚為功能單體,膽固醇(ChO)為模板分子,在石墨烯修飾的玻碳電極表面電聚合能識別膽固醇分子的敏感膜,構建膽固醇分子印跡電化學傳感器。采用掃描電鏡、循環伏安法、差分脈沖伏安法研究了印跡膜的結構、性能和分子印跡效應。結果表明,此傳感器對膽固醇有良好的選擇性和較高的靈敏度。膽固醇濃度在8.0×10-8~2.0×10-4 mol/L范圍內與峰電流的變化呈線性關系,檢出限(S/N=3)為5.6×10-8 mol/L。將其用于人體血清樣品的檢測,結果滿意。
介孔沸石材料負載傳統基質用于激光解吸電離-飛行時間質譜分析小分子化合物
楊夢瑞 , 李鵬 , 王敏 , 周劍 , 劉芳 , 張麗媛
2017, 45(10): 1542-1546. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170209
[摘要](793) [FullText PDF](20)
摘要:
考察了介孔沸石材料負載傳統有機基質α-氰基-4-羥基桂皮酸(CHCA)用于基質輔助激光解吸電離-飛行時間質譜(MALDI-TOF-MS)分析多肽Substance P和氟喹諾酮類藥物等小分子的效果。在相同的MALDI-TOF-MS質譜條件下,與傳統CHCA進行了比較,同時分別考察了不同硅鋁比(SiO2/Al2O3)的ZSM-5以及不同介孔大小的Beta與ZSM-5沸石載體對Substance P的檢測效果。結果表明,沸石負載CHCA新型復合基質具有抑制堿金屬離子峰、消除干擾碎片離子、簡化與改善質譜圖、提高離子化效率等優點。實驗結果表明,沸石表面酸性越強,有力介孔能夠充分包裹CHCA分子,則復合基質抑制干擾碎片和提高離子化效率的能力越高。復合基質成功應用于復雜樣品中恩諾沙星與諾氟沙星藥物小分子的MALDI-TOF-MS檢測。
蟲草素與羥丙基-β-環糊精的包合行為及性能研究
趙芳 , 趙雪秋 , 常清 , 王淑慧 , 杜瑤 , 楊麗娟
2017, 45(10): 1547-1555. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170269
[摘要](592) [FullText PDF](18)
摘要:
通過飽和溶液方法制備了蟲草素(COR)與羥丙基-β-環糊精(HPβCD)形成的包合物。采用紫外-可見光譜法對水溶液中HPβCD與蟲草素(COR)的包合行為進行研究,利用Job曲線法確定COR/HPβCD包合物的包合比,通過1H NMR和2D NMR、DSC、TG、XRD、FTIR和SEM對COR/HPβCD包合物進行表征和性能測定。結果表明,COR/HP βCD包合物的包合比為1:1,蟲草素與HPβCD形成包合物后,其水溶性、熱穩定性及生物環境穩定性都得到明顯提高。COR/HPβCD包合物在醫藥領域具有潛在的應用前景。
超高效液相色譜-串聯質譜法同時檢測干果中16種真菌毒素
王玉嬌 , 聶繼云 , 閆震 , 李志霞 , 程楊 , 張曉男
2017, 45(10): 1556-1563. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170186
[摘要](1005) [FullText PDF](60)
摘要:
建立了同時檢測10種常見干果中16種真菌毒素的超高效液相色譜-串聯質譜方法。將干果可食部分加水勻漿,以10 mmol/L檸檬酸-乙腈溶液為提取劑,C18為凈化劑,使用ACQUITY UPLC BEH C18色譜柱分離樣品,在優化的洗脫梯度和時間條件下,16種真菌毒素在8 min內實現良好分離,檢出限為0.02~1.00 μg/L;在線性范圍(1~200 μg/L)內線性相關系數R>0.9981,3個添加水平的平均回收率為70.48%~118.85%,相對標準偏差(RSD)為0.3%~11.9%。本方法經濟、快速、簡單、高效,能夠滿足不同干果基質中多種真菌毒素同時檢測要求。
超高效液相色譜-串聯質譜法測定環境樣品中溴嘧氯草醚殘留及其在土壤中降解特性的研究
何紅梅 , 吳珉 , 張春榮 , 俞建忠 , 趙華 , 朱亞紅 , 何開雨 , 張昌朋 , 蔡磊明 , 徐玲英 , 唐慶紅
2017, 45(10): 1564-1570. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170338
[摘要](457) [FullText PDF](33)
摘要:
建立了超高效液相色譜-串聯質譜法(UPLC-MS/MS)測定土壤、沉積物和水中溴嘧氯草醚殘留量的方法,研究了溴嘧氯草醚在3種不同類型土壤中的降解特性。樣品經乙腈提取后,以C18固相萃取柱凈化,采用梯度洗脫程序、BEH C18色譜分離柱、應用UPLC-MS/MS多反應監測模式測定溴嘧氯草醚。對0.005、0.05和2.0 mg/kg添加濃度樣品進行回收實驗,溴嘧氯草醚在土壤、沉積物和水中的平均回收率為87%~106%,變異系數為2.8%~8.0%。溴嘧氯草醚在0.5~20 μg/L濃度范圍內相關系數R2>0.9999,溴嘧氯草醚在土壤(沉積物)和水中的定量限分別為0.2 μg/kg和0.2 μg/L。應用建立的溴嘧氯草醚殘留分析方法檢測了土壤降解樣品,結果表明,溴嘧氯草醚在3種不同土壤中好氧降解的半衰期為1.72~28.2 d,厭氧降解的半衰期為2.93~31.4 d;在同一種土壤樣品中,好氧條件下溴嘧氯草醚降解快于厭氧條件;土壤中溴嘧氯草醚降解的快慢與土壤的pH值、陽離子交換量和土壤質地有關。
評述與進展
碳點熒光探針的制備及其在食品分析中的應用
葉松齡 , 黃佳佳 , 羅林 , 傅慧君 , 孫遠明 , 沈玉棟 , 雷紅濤 , 徐振林
2017, 45(10): 1571-1581. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170199
[摘要](1123) [FullText PDF](89)
摘要:
碳點作為一種新型熒光碳納米材料,具有優良的光學性能和小尺寸特性,以及良好的生物相容性、低毒性以及易于實現表面功能化等特點,是潛在的可以代替傳統半導體量子點等熒光探針的良好選擇。基于其獨特的熒光特性和高靈敏度,碳點熒光探針在食品分析領域具有很好的應用潛力。本文對近年來熒光碳點的研究進展進行了綜述,簡述碳點的性能并對碳點的制備方法進行總結對比,重點介紹了碳點熒光探針在食品分析領域的應用,對目前碳點應用的限制進行了分析,對其發展前景和展望。
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