首頁 雜志概況 投稿須知 在線投稿 在線閱讀 征訂啟事 廣告服務 行業資訊 企業動態 資料中心  專訪報道 會展信息 ENGLISH

在線審稿投稿系統

在線閱讀

2017年45卷1期

目錄
分析化學2017年第43卷第1期封面及目次
2017, 45(1): 0-0.
[摘要](511) [FullText PDF](95)
摘要:
研究報告
含寡聚腺嘌呤序列DNA探針在金納米粒子上的固定及雜交性能
張茜 , 王宋蒙 , 褚立強
2017, 45(1): 1-6. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160290
[摘要](666) [FullText PDF](64)
摘要:
利用寡聚腺嘌呤序列(OAS)與金的強相互作用,在金納米粒子(AuNPs)上固定不同密度DNA探針(DNAprobe),詳細探究不同條件(OAS長度、AuNPs粒徑、NaCl濃度等)下單鏈DNAprobe的固定效果,以及制備的納米探針(Au-probe)與互補DNA目標分子(DNAtarget)的雜交性能。利用透射電子顯微鏡(TEM)、紫外可見分光光度計(UV-Vis)、激光粒度儀等對制備的AuNPs的形貌、粒徑、表面DNAprobe固定及雜交性能等進行了研究。結果表明,隨OAS堿基數量由10增加到30和50,Au-probe上固定的DNAprobe數量降低。對粒徑為10.2和24.3 nm的AuNPs,雜交效果最佳的NaCl濃度分別為300和25 mmol/L。隨著AuNPs粒徑增大,AuNPs單位面積上的DNAprobe固定量及DNAtarget雜交量均呈下降趨勢。
基于3D打印薄層池和流場形電極的鎘離子流動檢測系統
賀小云 , 王濟奎 , 洪穎 , 呂丹丹 , 楊曉露 , 劉暢 , 陸小華 , 陳國松
2017, 45(1): 7-13. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160288
[摘要](347) [FullText PDF](21)
摘要:
首次提出了流場形(FFS)電極的概念,并印制了FFS三電極體系。結合3D打印的薄層流通池(TLFC),采用方波溶出伏安法(SWSV),構建了鎘離子(Cd2+)流動電化學檢測系統。考察了電極形狀、測量方式、流速、介質條件、富集時間等條件的影響。結果表明,此檢測系統測量靈敏度高,重現性和穩定性好。在優化條件下,Cd2+濃度在2~100μg/L范圍內與溶出峰電流呈良好的線性關系,相關系數為0.997,檢出限為0.5μg/L。將本方法應用于環境水樣和生物甲烷發酵液中痕量Cd2+的檢測,結果與ICP-AES無顯著性差異,加標回收率為90%~106%。
激光剝蝕多接收杯電感耦合等離子體質譜儀原位分析硫化物鉛同位素組成
張文 , 胡兆初 , 金振民 , 劉勇勝 , 凌文黎 , 胡慶海 , 付佳麗
2017, 45(1): 14-22. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160605
[摘要](213) [FullText PDF](37)
摘要:
采用193 nm準分子激光與MC-ICP-MS質譜儀探討了原位微區分析過程中物質基體效應對鉛同位素測定的影響,指出選擇基體匹配標準物質對測定硫化物鉛同位素具有重要意義。通過模擬計算發現準確測定Tl與Hg的分餾因子關系,可以在204Hg/204Pb < 2的范圍內有效校對204Hg對204Pb的干擾。研究表明,束斑直徑(24~160μm)和剝蝕頻率(2~20 Hz)并不影響鉛同位素組成測試。改變激光剝蝕參數可以解決MC-ICP-MS信號檢測范圍較窄的問題。針對目前硫化物固體標準物質缺乏的現狀,采用壓片法和快速熔融法制備硫化物標準物質。壓片樣品鉛同位素組成表現出較好的均一性,而不同批次快速熔融法樣品存在鉛同位素分餾,僅單次制造的熔融樣品內部鉛同位素組成具有均勻性。結果表明,雖然快速熔融法還存在一定缺陷,但這兩種方法都有望成為硫化物標準樣品制作方法的備選方案。利用本方法對天然硫化物樣品(黃鐵礦和閃鋅礦)及人工合成硫化物樣品的鉛同位素組成進行了準確測定,測定值與溶液值在誤差范圍內一致。
基于銅納米簇的聚集誘導發光檢測鉛離子
韓冰雁 , 侯緒芬 , 相榮超 , 于明波 , 李瑩 , 彭婷婷 , 賀高紅
2017, 45(1): 23-27. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160596
[摘要](627) [FullText PDF](44)
摘要:
基于谷胱甘肽保護的非貴金屬銅納米簇(Cu [email protected])的聚集誘導發光現象,建立了快速檢測鉛離子(Pb2+)的“Turn on”型熒光分析方法。Cu [email protected]溶液熒光強度很弱,當存在Pb2+時,熒光強度可顯著增強,溶液顯示明亮的橙黃色。基于此原理建立了檢測Pb2+的熒光方法,線性范圍為200~700μmol/L,檢出限為106μmol/L,常見金屬離子不干擾Pb2+的測定。本方法簡單快速、選擇性高,可實現對Pb2+的可視化定性檢測。
銅納米粒子/聚丙烯酸/石墨烯納米復合材料修飾玻碳電極檢測水中的4-硝基苯酚
張翠忠 , 張貞發 , 連歡 , 梁彩云 , 李凱 , 彭金云
2017, 45(1): 28-34. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160606
[摘要](274) [FullText PDF](24)
摘要:
采用一種溫和且簡單的原位生長法將銅納米粒子和石墨烯非共價鍵合,得到銅納米粒子/聚丙烯酸/石墨烯(CuNPs/PAA/GR)納米復合材料,對4-硝基苯酚(4-NP)表現出良好的電催化活性。用掃描電鏡對此納米復合材料的形貌進行了表征。以此材料修飾的玻碳電極受吸附控制,4-NP在該電極表面的反應機理為兩電子轉移過程,電子轉移數n=2.3,修飾電極的有效面積為0.6275 cm2,是裸電極的2.22倍,電極吸附量Гs為1.6×10-11 mol/cm2,催化速率常數kcat的平均值為1.15×104 L/(mol/s)。修飾電極的響應電流與4-NP的濃度在1~150μmol/L范圍內呈良好的線性關系,線性方程為:Ipa(μA)=-0.015C(μmol/L)-0.98,(R2=0.9951),檢出限為0.23μmol/L(S/N=3)。此傳感器制備簡單、靈敏性高、穩定性和重現性好。使用此傳感器檢測實際水樣中4-NP的回收率為88.6%~100.7%,相對標準偏差為2.6%~5.9%。
上轉換發光免疫層析試紙條快速定量檢測己烯雌酚
王瑜 , 任舒悅 , 姜會聰 , 白家磊 , 彭媛 , 寧保安 , 高志賢
2017, 45(1): 35-41. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160610
[摘要](293) [FullText PDF](27)
摘要:
采用溶劑熱法合成上轉換納米顆粒(UCNPs)-NaYF4:Yb,Er,進行表面功能化修飾,將其與己烯雌酚(DES)單克隆抗體偶聯,制備熒光探針,以牛血清白蛋白-己烯雌酚(BSA-DES)偶聯物和羊抗鼠二抗分別噴涂硝酸纖維膜,形成試紙條檢測線(T線)和質控線(C線),建立了上轉換發光免疫層析試紙條快速定量檢測DES的方法。實驗結果表明,此試紙條定量檢測DES線性范圍為25~10000 ng/mL(y=0.43927x-0.57647,R2=0.996),檢出限為20.84 ng/mL,單個樣品檢測時間為15 min,批內和批間變異系數均小于10%,特異性識別能力強,在37℃存放下7天檢測值RSD的平均值約為15%。加標回收實驗顯示平均回收率為90.1%~115.2%,相對標準偏差小于5%,與高效液相色譜法有較好的一致性。
光纖分導微梁陣列生化傳感裝置研制及檢測應用
張廣平 , 李潮 , 馬薇 , 吳尚犬 , 張青川
2017, 45(1): 42-47. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160629
[摘要](197) [FullText PDF](14)
摘要:
研制了一套基于光杠桿原理的微懸臂梁陣列傳感器平臺,并通過使用設計制作的微懸臂梁陣列芯片展示其在生物化學方面的檢測應用。傳感器平臺使用光導纖維束分別與激光器耦合作為懸臂梁陣列的掃描光源,具有良好的檢測穩定性,檢測信號噪聲水平約為2 nm;設計制作的微懸臂梁陣列芯片具有良好的平直度,溫度響應均勻一致,各梁溫度改變響應靈敏度偏差不超過5.0%。將整套傳感系統被用于檢測水溶液中的Hg2+,檢測濃度范圍為1~200 ng/mL;同一濃度下微懸臂梁陣列檢測結果曲線一致性良好,平均偏差小于15%。在研制儀器平臺上,分別實現了自制和國外商品化芯片對1.0和0.2 ng/mL樣品的檢測,結果表明,制作的微懸臂梁陣列芯片的檢測靈敏度相對較低,需進一步改進懸臂梁陣列制作工藝。
基于金納米顆粒負載的金屬有機骨架材料的癌胚抗原傳感器的研制
白茹燕 , 張坤蕾 , 李德蕾 , 張茜 , 劉婷知 , 劉儀 , 胡蓉 , 楊云慧
2017, 45(1): 48-55. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160611
[摘要](329) [FullText PDF](27)
摘要:
以負載Au的金屬有機骨架材料(AuNPs/Cu-TPA)標記CEA抗體(Ab2)為信號探針,通過電還原的方法將氧化石墨烯還原到電極上,研制了一種捕獲CEA抗體(Ab1)的電化學免疫傳感器,并將其應用于癌胚抗原(CEA)檢測。所合成的MOFs材料中含有大量Cu2+,且電化學信號比較穩定,因此可以通過檢測MOFs材料中Cu2+的信號實現對CEA的檢測。此信號探針不需要預處理和酸處理,易負載貴金屬從而固定抗體,大大簡化了檢測步驟并縮短了檢測時間。此傳感器對CEA的檢測靈敏度好,操作簡便。在最優實驗條件下,此傳感器的線性范圍為0.1~80 ng/mL,檢出限為0.03 ng/mL,線性相關系數為0.9887,可用于真實樣品中CEA的測定。
C18-磺酸基雙改性液相色譜固定相的制備與評價
唐濤 , 張維冰 , 徐基偉 , 夏明珠 , 貢雪東 , 王風云 , 李彤
2017, 45(1): 56-60. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160520
[摘要](404) [FullText PDF](19)
摘要:
以十八烷基三氯硅烷和3-巰丙基三甲氧基硅烷為改性劑,采用一鍋法對硅膠表面加以修飾,進一步將巰基氧化制備成C18-磺酸基雙改性液相色譜固定相。在優化的反應條件下得到了十八烷基和磺酸基摩爾比為3:7的固定相,分別采用掃描電鏡、元素分析、紅外光譜對固定相的形貌和特征加以表征。針對制備的固定相,在不同的分離模式下,系統考察其色譜分離性能。在反相色譜模式下,成功分離了5種烷基苯化合物;在親水模式下,分離了3種核苷;進一步應用于牛血清白蛋白酶解產物的分離,得到了較好的結果。實驗結果表明,制備的混合模式固定相同時具有多種分離機理,在分離復雜樣品、調整選擇性方面具有潛在的優勢。
新型反相/強陰離子交換混合模式材料用于磷酸化肽富集
董立君 , 張麗媛 , 彭金詠 , 董佩佩 , 王麗莉 , 張利娟 , 候曉林 , 趙艷艷
2017, 45(1): 61-68. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160415
[摘要](371) [FullText PDF](12)
摘要:
建立了新型反相/強陰離子交換混合模式材料(C18/SAX)的磷酸化肽富集方法。考察了流動相組成(乙腈濃度、甲酸濃度、緩沖鹽濃度)對酪蛋白(α-Casein)酶解液中磷酸化肽分離選擇性的影響。實驗結果表明,磷酸化肽在C18/SAX上的保留行為受疏水和離子交換作用力的共同調控,單磷酸化肽先于多磷酸化肽從材料上洗脫出來。隨著甲酸濃度增加,磷酸化肽的保留減弱;隨著鹽濃度增加,磷酸化肽保留變小。采用優化后的流動相,建立以20% ACN/20 mmol/L NH4Ac作為上樣溶液,20% ACN/0.1% FA和50% ACN/100 mmol/L NH4Ac/2% FA分別作為洗脫液分段洗脫單、多磷酸化肽的方法。以α-Casein和人血清白蛋白(HSA)酶解液的混合溶液(1:20,n/n)作為模擬樣品,實現了單、多磷酸化肽的同時富集和分段洗脫,分別檢測到4條單磷酸化肽和14條多磷酸化肽的信號。將本方法用于牛奶中的磷酸化肽檢測,共鑒定到4條單磷酸化肽和8條多磷酸化肽信號。結果表明,本富集方法選擇性高,有良好的應用前景。
夾心法免疫層析試條的數學模型與仿真研究
曾念寅 , 朱盼盼 , 李玉榕 , 姜海燕 , 褚蘆濤 , 杜民
2017, 45(1): 69-74. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160503
[摘要](218) [FullText PDF](13)
摘要:
基于夾心法免疫層析試條檢測原理,結合對流擴散方程和流體動力學方程,建立了夾心法免疫層析試條動態反應過程的數學模型,并通過COMSOL軟件對試條動態反應過程進行仿真。分別探究了目標待測物A濃度在0~20 mol/L,標記物P濃度在1×10-2~1×103 mol/L以及硝酸纖維素膜的孔隙率在0~1范圍內變化時,檢測線上夾心復合物濃度關于位置和時間的濃度變化情況,并分析了各物質初始濃度以及試條結構對于檢測結果和檢測時間的影響。結果表明,在一定濃度范圍內,目標待測物A以及標記物P濃度的增加將提高試條的定量檢測性能,而孔隙率通過影響混合液流速和混合液中各物質反應接觸情況來影響檢測結果。
自組裝有序納米銀線表面增強拉曼光譜檢測牛奶中三聚氰胺
趙蕊池 , 王培龍 , 石雷 , 蘇曉鷗
2017, 45(1): 75-82. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160533
[摘要](212) [FullText PDF](34)
摘要:
制備具有表面增強拉曼散射(SERS)增強效果的基底是獲得靈敏SERS檢測的基礎。本研究以多元醇法合成、流體流動法組裝制備的有序納米銀線作為三聚氰胺的SERS增強基底,實現了樣品中痕量三聚氰胺的快速靈敏檢測。通過理論計算及實驗考察得到了三聚氰胺的拉曼特征峰,優化了三聚氰胺在有序納米銀線基底上的SERS檢測條件。在pH=8、水為溶劑、溶劑揮發時間為14 min的最佳條件下,三聚氰胺特征峰強度與濃度在0.05-1.00 mg/L范圍內呈現良好的線性關系,其線性相關系數R=0.997,檢測限為0.05 mg/L。在牛奶中添加不同濃度的三聚氰胺,其回收率為89.7%~109.2%,相對標準偏差低于6.8%。本方法對三聚氰胺檢測具有很好的靈敏度和穩定性,為其它小分子化合物的SERS檢測提供技術支持。
基于石英毛細管載體的血清甲胎蛋白灰度分析免疫檢測法
沈海瀅 , 王曉倩 , 王云云 , 屈鋒
2017, 45(1): 83-88. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160417
[摘要](356) [FullText PDF](16)
摘要:
以熔融石英毛細管為免疫分析載體材料,以腫瘤標志物甲胎蛋白(AFP)為模型蛋白,將AFP捕獲抗體固定于毛細管,AFP和AFP的辣根過氧化物酶(HRP)標記抗體分別注入毛細管進行孵育,形成雙抗體夾心結構。注入化學發光底物液后,HRP催化底物液發光,產生的光信號通過成像儀轉化為圖片。對圖片進行灰度值分析,建立了血清甲胎蛋白的定量免疫分析檢測法。當捕獲抗體稀釋倍數為100,酶標抗體稀釋倍數為200,化學發光曝光時間為20 s時,本方法可在3.1~50 ng/mL濃度范圍實現甲胎蛋白測定,檢出限為2.7 ng/mL。對20例人血清臨床實際樣本進行檢測,結果令人滿意,加標回收率在96.0%~106.7%之間。本方法樣本消耗少、材料簡單、檢測成本低、不依賴大型儀器、適用性廣,具有較好的臨床檢驗應用前景。
蒸餾沉淀法制備撲熱息痛親水核-殼分子印跡微球及其吸附性能研究
魯佩佩 , 王兵 , 郭聰 , 于鵬飛
2017, 45(1): 89-96. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160569
[摘要](274) [FullText PDF](11)
摘要:
選取撲熱息痛(PR)作為模板分子,甲基丙烯酸(MAA)為功能單體,通過蒸餾沉淀聚合制得聚合物內核;以丙烯酰胺(AM)作為親水單體,采用不同的殼交聯劑,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)、3-羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)、N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺(MBA)通過自由基聚合枝接親水層外殼,成功制得一系列親水核-殼分子印跡聚合物微球(CS-MIPs),并對比其對聚合物性能的影響。通過紫外光譜(UV)、紅外(FT-IR)光譜、掃描電鏡(SEM)以及吸附實驗進行表征,并進行了親水性能測試。結果表明,采用MBA作交聯劑的印跡微球吸附性能以及親水性能最好,吸附量達120μmol/g,接觸角23.3°。本研究為檢測水溶液中撲熱息痛含量,提供了一種新思路。
基于溫度的酶注射式葡萄糖生物傳感器檢測方法研究
高學金 , 李嬌 , 呂昕雨 , 王普
2017, 45(1): 97-103. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160373
[摘要](177) [FullText PDF](9)
摘要:
針對酶注射式葡萄糖生物傳感器在實際使用中因為標定液與被測液的溫度不同而引起的測量結果不準確問題,提出一種基于溫度的葡萄糖濃度檢測方法。首先根據酶促反應動力學建立目前酶注射式葡萄糖生物傳感器濃度檢測模型,之后利用阿倫尼烏斯公式建立溫度與濃度檢測動力學模型中未知參數之間的關系,并將此關系代入濃度檢測動力學模型中,以建立基于溫度的濃度檢測新模型。此模型以溫度與酶促反應的電流初始斜率為輸入值,以被測葡萄糖濃度為輸出值,利用此模型提出了以反應混合液的溫度和反應初始電流斜率推導被測液濃度的檢測方法。利用改進的檢測方法進行檢測,不僅能夠降低溫差的影響,提高檢測的準確性,還可以省略常規檢測中的人工標定,避免人工標定所需的取樣探頭拆卸步驟,更加有利于在線使用。分別在25.0,30.0和42.0℃下檢測1.5 mg/mL和2.5 mg/mL葡萄糖溶液,利用原檢測方法與基于溫度的檢測方法進行檢測,結果表明,基于溫度的檢測方法回收率均在95.0%以上,明顯優于原檢測方法。
基于氯化血紅素復合材料的過氧亞硝酸陰離子電化學傳感器的構建
任聚杰 , 于聰聰 , 崔敏 , 李亞清 , 武聰 , 籍雪平
2017, 45(1): 104-110. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160597
[摘要](174) [FullText PDF](8)
摘要:
構建了一種基于氯化血紅素/金納米粒子/聚三聚氰胺/多壁碳納米管復合材料修飾玻碳電極的過氧亞硝酸陰離子電化學傳感器,并成功用于過氧亞硝酸陰離子的檢測。采用循環伏安法和電流-時間曲線考察了過氧亞硝酸陰離子在傳感器上的電化學行為,并對傳感器的制備條件及過氧亞硝酸陰離子的檢測條件進行了優化。結果表明,碳納米管滴涂量為5μL,金沉積時間為20 s,工作電位為0.8 V時,所制傳感器對過氧亞硝酸陰離子的響應最大。在優化實驗條件下,此傳感器檢測過氧亞硝酸陰離子的線性范圍為1.0×10-5~3.5×10-4 mol/L和3.5×10-4~1.1×10-3 mol/L,靈敏度為0.13 A/(mol/L),檢出限為1.2×10-7 mol/L(S/N=3)。
基于血紅蛋白-納米磷酸鈥復合材料的過氧化氫生物傳感器
黃海平 , 徐亮 , 岳亞鋒 , 呂連連
2017, 45(1): 111-117. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160678
[摘要](225) [FullText PDF](12)
摘要:
以Ho2O3為反應物,采用水熱法制備了納米磷酸鈥(n-HoPO4),并利用場發射掃描電子顯微鏡(SEM)、能譜分析(EDS)對其進行形貌表征和元素組成分析。將n-HoPO4和血紅蛋白(Hb)復合材料修飾于裸玻碳電極(GCE)表面構建生物傳感器,實現了對H2O2的電化學檢測。采用循環伏安(CV)和電化學交流阻抗(EIS)技術對修飾電極進行表征,結果表明,Hb/n-HoPO4/GCE對H2O2的還原具有良好的電化學催化效果;n-HoPO4具有良好的導電性和生物相容性,促進了Hb與工作電極間的直接電子轉移。研究了不同pH值和電化學掃速對修飾電極響應電流的影響。在優化實驗條件下,此生物傳感器對H2O2在50-1000μmol/L范圍內表現出良好的線性關系,相關線性系數R=0.999,檢出限為17μmol/L(S/N=3)。此生物傳感器具有檢測范圍寬、穩定性和重現性好、抗干擾能力強等優點,可用于實際樣品的檢測。
QuEChERS-高效液相色譜-串聯質譜法測定植物源食品中環磺酮殘留
粟有志 , 李芳 , 趙光躍 , 黃志強 , 雷紅琴 , 李艷美 , 陸平
2017, 45(1): 118-123. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160342
[摘要](378) [FullText PDF](94)
摘要:
建立了高效液相色譜-串聯質譜法(HPLC-MS/MS)測定植物源食品中環磺酮殘留量的分析方法。樣品經改進的QuEChERS方法一步完成萃取凈化,經酸化乙腈(含0.1%(V/V)甲酸的乙腈)提取,經石墨化碳黑(GCB)凈化,提取液經離心后直接過膜上機檢測。HPLC-MS/MS方法以0.1%(V/V)甲酸-乙腈為流動相,在0.25 mL/min流速下梯度洗脫,采用C18色譜柱進行液相色譜分離,電噴霧正離子電離(ESI+),多重反應監測模式(MRM)檢測,基質匹配外標法進行定量分析。結果表明,在10種基質(玉米、大米、小麥、葡萄、蘋果、葡萄干、枸杞、西紅柿、黃瓜、白菜)中,環磺酮在0.5-100.0 ng/mL范圍內線性關系良好,相關系數均大于0.996;方法定量限(S/N≥10)為1.0μg/kg;在1.0,2.0和10.0μg/kg添加水平下,環磺酮的平均回收率為82.0%-111.8%,相對標準偏差為3.0%-14.9%。本方法高效快捷,靈敏度、準確度和精密度均符合農藥殘留檢測要求。
超高效液相色譜-串聯質譜法快速測定豬尿液中30種不同種類“瘦肉精”藥物殘留
孫曉亮 , 李雪蓮 , 曹旭敏 , 楊艷菲 , 王娟 , 王淑婷 , 王玉東 , 王曉茵 , 曲志娜 , 趙思俊
2017, 45(1): 124-132. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160530
[摘要](404) [FullText PDF](69)
摘要:
建立了超高效液相色譜-串聯質譜快速簡單地同時測定豬尿液中30種不同種類“瘦肉精”藥物(賽庚啶、可樂定及28種β-受體激動劑類)殘留的方法。對液相色譜分離條件、MS/MS檢測參數及樣品前處理方式進行了優化。試樣經5000 r/min離心5 min后直接經MCX柱凈化,分別用3 mL水和3 mL甲醇淋洗,5%氨化甲醇進行洗脫,N2吹干后以流動相進行復溶,UPLC-MS/MS進行測定。結果表明,30種藥物可在5.0 min內有效分離;各藥物在0.1~10μg/L范圍內呈良好的線性關系,相關系數均大于0.992;方法的檢出限為0.1μg/L,定量限為0.3μg/L。在3個濃度水平下的平均回收率為67.6%~103.2%,日內、日間相對標準偏差分別為2.8%~16.8%和2.6%~15.8%。
血清多肽組及其個體差異的納升液相色譜-高分辨串聯質譜分析
孔祥怡 , 石鍇 , 叢樂樂 , 王靜 , 蔣立軍 , 洪曉愉 , 李水明 , 王勇 , 趙晴
2017, 45(1): 133-138. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160309
[摘要](284) [FullText PDF](18)
摘要:
分析和比較疾病組及健康對照組的混合樣品是血清多肽組生物標記物研究的常用方法,但對健康個體多肽組的差異和共性關注較少。本研究利用納升液相色譜-高分辨四級桿飛行時間質譜鑒定健康人混合血清樣品(20例)的多肽組,闡明血清多肽組的分子量分布等一般特征,進而選取6例個體樣品單獨分析并與混合樣品的分析結果進行比較,說明正常健康樣品之間的個體差異和共同成分。結果表明,可鑒定序列的血清多肽組的分子量范圍在7000 Da以下,纖維蛋白原α鏈等蛋白質所屬肽段的檢出頻率最高,肽段在蛋白質水平上分布具有不均一性,排在前10%的蛋白質占據了約50%的總肽段,而后40%的蛋白質只有1條檢出肽段。此外,在所有樣品中都檢測到了來自于8個蛋白質的12個共同肽段,檢測到了N端乙酰化、氨基酸氧化、磷酸化、脫氨化和脫水等翻譯后修飾和明顯的階梯序列現象。本研究在肽段序列水平分析了血清多肽組的基本特征和個體差異,可為血清多肽組生物標志物研究提供參考。
評述與進展
碳點的研究進展
木合塔爾吐爾洪 , 徐陽 , 尹學博
2017, 45(1): 139-150. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160295
[摘要](496) [FullText PDF](70)
摘要:
碳點具有優良的光學特性、良好的生物相容性和低毒等優點,被廣泛用于生物檢測、藥物傳輸和生物成像等領域,是極具發展潛力的碳基質材料。近年來,碳點的新型制備方法、性質探索及應用研究引起廣泛關注。本文根據碳源和制備方法的不同,將碳點分為石墨烯納米點和碳納米點兩類,綜述了碳點的制備方法,剖析了碳點的發光機理,總結了碳點在生物傳感、藥物傳輸和生物成像中的應用;最后分析了碳點存在的問題及應對策略。
《分析化學》投稿簡則
2017, 45(1): 151-153.
[摘要](362) [FullText PDF](8)
摘要:
3d全部独胆三地村胆码