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2016年44卷9期

目錄
分析化學 2016年第44卷第9期 封面及目次
2016, 44(9): 0-0.
[摘要](173) [FullText PDF](2)
摘要:
研究報告
基于SnO2-CuO納米纖維的薄膜型H2S傳感器研究
胡明江 , 王忠
2016, 44(9): 1315-1321. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160166
[摘要](317) [FullText PDF](2)
摘要:
采用同軸靜電紡絲技術制備了SnO2-CuO復合納米纖維,采用提拉法將SnO2-CuO納米纖維涂覆于印有梳狀Au電極的氧化鋁陶瓷管表面形成敏感薄膜,設計了一種新型薄膜式H2S傳感器。采用X射線衍射、掃描電子顯微鏡和X-射線光電子能譜(XPS)表征SnO2-CuO納米纖維的相組成和微觀形貌,分析了敏感薄膜成分配比和厚度對硫化氫敏感機理和電化學特性。采用WS-30A型氣敏元件分析儀測試了H2S傳感器敏感特性、溫度特性、濕度特性、動態響應、抗干擾特性和穩定性。結果表明,以C50納米纖維為敏感薄膜(膜厚為70 nm)的H2S傳感器,在溫度為25℃,H2S氣體濃度為10-60 mg/L時,傳感器線性度和靈敏度分別為92.3%和98.2%,響應最大值為1080,承受的最大相對濕度為95%,動態響應和恢復時間分別為4和12 s。此傳感器對CO,NO2,SO2,NH3,CO2,CH4和H2等有害氣體具有較好的抗干擾性。在礦井中連續使用12月后,響應衰減了9.2%,響應正常時間為10.9月。
兩性聚丙烯酰胺冰膠對蛋白質分子印跡的廣泛適用性
楊春 , 周興璐 , 劉亞茹 , 張燕 , 王建 , 田莉莉 , 顏亞楠
2016, 44(9): 1322-1327. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160292
[摘要](236) [FullText PDF](2)
摘要:
選擇溶菌酶、胃蛋白酶、卵清蛋白、牛血紅蛋白和γ-球蛋白為模板,考察兩性聚丙烯酰胺冰膠的分子印跡功能。預聚溶液中除了丙烯酰胺、甲叉雙丙烯酰胺外,還含有作為功能單體的丙烯酸和烯丙基胺,因此所得聚合物中既有酸性基團,也有堿性基團,有助于在分子水平上識別同樣是兩性物質的蛋白質。上述蛋白質的分子量、等電點差異顯著,且涵蓋了很寬的范圍。利用同一單體溶液即可合成對所有蛋白質均有印跡效果的聚合物,其分子量和等電點無影響。模板分子在毛細管印跡柱中的保留時間大于非印跡柱中的保留時間。溶菌酶的印跡因子高達7.0,γ-球蛋白最小(2.0),其它蛋白質介于二者之間。本研究結果表明,兩性聚丙烯酰胺冰膠是印跡各種蛋白質的理想材料,在蛋白質的識別、純化和去除方面具有極大的潛力。
微順序注射-鎘柱還原分光光度法測定海水中總氮
王中榮 , 魏福祥 , 王盼盼 , 何禮 , 崔建升
2016, 44(9): 1328-1334. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160162
[摘要](242) [FullText PDF](2)
摘要:
基于微順序注射-閥上實驗室,采用鎘柱還原-偶氮染料染色分光光度法測定海水中總氮,對實驗參數進行了優化,并進行了干擾因素實驗。結果表明,海水中主要離子和鹽度對本實驗方法測定會產生干擾,采用一定鹽度的國家標準海水作為溶劑制備系列標準溶液,可消除干擾。海水中總氮濃度在0.03~1.00 mg/L范圍內與吸光度呈良好線性,線性相關系數r=0.9993;測定含氮濃度為0.2 mg/L的國家標準海水,相對標準偏差(RSD)為4.9%;方法的檢出限為0.010 mg/L;樣品加標回收率在99.5%~101.1%之間。經t檢驗分析,本方法與國標方法測定數據無顯著性差異,可用于海水樣品中總氮的測定。
過程質譜儀測量氣體濃度快速變化過程的應用研究
郭洋洲 , 趙義軍 , 劉鵬 , 馮冬冬 , 孟順 , 錢娟 , 孫紹增
2016, 44(9): 1335-1341. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160180
[摘要](185) [FullText PDF](2)
摘要:
通過實驗研究了微型流化床多階段原位反應分析儀(MFB-MIRA)檢測快速氣固反應氣體逸出過程的適應性。研究表明,取樣毛細管的伴熱性能對在線測量的穩定性有重要影響。基于所得規律,將精密溫控器配置于毛細管的伴熱系統,毛細管溫度的控制精度達到±0.2℃,從而實現了取樣流量和腔室真空度的穩定化。實測結果表明,改造后在線測量的周期性波動消失,穩定性顯著提高。空氣中O2測量響應的波動度和30 s相對標準偏差由1.9%和0.5%,優化至1.4%和0.2%。同時還開發了精確控制取樣點絕對壓力的調節裝置,使取樣點絕對壓力的控制精度達到±0.02 kPa。實驗結果表明,取樣點絕對壓力與過程質譜儀的響應呈正相關,準確控制取樣點絕對壓力非常必要。本研究提高了過程質譜儀測量結果的準確性和重復性,提升了MFB-MIRA分析快速氣固反應的適應性,進而拓寬了MFB-MIRA及過程質譜儀可靠應用的范圍。
熱脫附-單體穩定同位素技術測定揮發性有機物
王佳妮 , 張晗 , 洪振宇 , 徐慧 , 張嫻 , 陳進生
2016, 44(9): 1342-1347. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160153
[摘要](219) [FullText PDF](2)
摘要:
采用熱脫附與穩定同位素質譜聯用技術分析了城市不同源及大氣環境中揮發性有機物排放的單體同位素特征。系統考察了樣品進樣量、進樣方式和樣品分離度對同位素分餾影響情況。使用填有Tenax TA的吸附管采集汽油車尾氣、汽油揮發、柴油車尾氣、柴油揮發、溶劑揮發和餐飲油煙等污染源,以及城市不同功能區的揮發性有機物(VOCs)樣品,不同污染源中揮發性有機物的穩定碳同位素δ13C值不同,97#汽油車尾氣的δ13C值偏重,平均值為-25.84‰,富集13C;餐飲油煙的δ13C值偏輕,平均值為-30.26‰。油品揮發比燃燒后以尾氣的形式排放的苯系物δ13C值重。廈門市各功能區揮發性有機物的δ13C平均范圍在-27.03‰~-25.40‰,接近于汽油和柴油揮發及尾氣中的δ13C值,表明廈門市空氣中揮發性有機物以機動車排放源為主。
超高效合相色譜法測定鹽酸蘭地洛爾中立體異構體的含量
庾莉菊 , 黃海偉 , 李秀梅 , 盛佳 , 徐永威 , 何蘭
2016, 44(9): 1348-1353. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160128
[摘要](350) [FullText PDF](2)
摘要:
建立了一種超高效合相色譜法(Ultra performance convergence chromatography,UPC2)分離和測定鹽酸蘭地洛爾中立體異構體的方法。本方法選用Daicel CHIRALPAK?IF手性色譜柱(150 mm×4.6 mm,3 μm),以CO2為流動相,甲醇-正丁醇-乙腈(1:1:1,V/V)+0.5%氨水為助溶劑,梯度洗脫,流速為2.8 mL/min,檢測波長為223 nm。在建立的UPC2條件下,鹽酸蘭地洛爾的R,R-異構體、R,S-異構體和S,R-異構體的檢出限分別為0.3、0.4和0.3 mg/L;線性范圍分別為2~300 mg/L、5~300 mg/L和2~300 mg/L;加標回收率分別為103.4%,91.8%和101.7%;進樣精密度分別為0.06%,0.09%和0.08%(n=6)。本方法能夠滿足鹽酸蘭地洛爾樣品中3個立體異構體檢查的相關要求。
基于亞甲基藍的水體急性毒性快速檢測方法研究
吳立冬 , 劉玲 , 李丹 , 付嘯辰 , 劉歡 , 宋懌 , 馬兵 , 翟俊峰
2016, 44(9): 1354-1358. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160245
[摘要](205) [FullText PDF](2)
摘要:
水體急性毒性的快速檢測對保障用水安全至關重要。本研究以熒光假單胞菌為毒性檢測的受試體,以細胞膜受損為毒性響應機理,建立了一種新穎的基于亞甲基藍的水體急性毒性快速檢測方法。在本方法中,亞甲基藍可以對細胞膜受損的細胞進行染色,而不能對細胞膜結構完整的細胞進行染色,因此,當有毒性物質存在并對細胞膜產生破壞時,溶液中的亞甲基藍會進入細胞對細胞進行染色,從而降低溶液中的亞甲基藍濃度。通過光譜法檢測溶液中亞甲基藍濃度的變化,就可以實現對水體急性毒性的快速檢測。實驗結果表明,本方法對3,5-二氯苯酚(DCP)、As3+和Hg2+的最低響應濃度分別為1.6,12.5和3.2 mg/L,對DCP的最低響應濃度比商業化儀器Baroxymeter低。本方法操作簡單,檢測快速,結果可靠,在水體急性毒性的檢測和監測領域具有很好的應用前景。
改進的氧瓶燃燒法結合電感耦合等離子體質譜快速測定茶葉樣品中的稀土元素含量
周舟 , 郭俊芳 , 段太成 , 黃楷倫 , 寧家貴
2016, 44(9): 1359-1364. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160348
[摘要](195) [FullText PDF](3)
摘要:
建立了電感耦合等離子體質譜法快速測定茶葉中Y-Lu共15種稀土元素的新方法,樣品處理基于改進的氧瓶燃燒法,以涂覆甘油的石英布代替濾紙作為引燃和燃燒載體,在500 mL容積燃燒瓶中實現了0.1 g樣品量的有氧完全燃燒。系統優化了樣品處理關鍵參數,以5 mL 4% HNO3+1% HF (V/V)組合試劑超聲提取燃燒殘渣1 min,稀土元素回收率大于90%,樣品總處理周期小于3 min。6次樣品平行測定值的相對標準偏差(RSD)在2.7%~5.5%之間,方法檢出限(3σ)在0.001~0.006 mg/kg之間。采用本方法對3種茶葉標準參考物質進行分析,測定結果和標準值吻合良好。
液相色譜法測定嬰幼兒食品包裝材料中的脂肪胺
盛存存 , 張世娟 , 王芳芳 , 紀仲胤 , 竇昆 , 尤進茂
2016, 44(9): 1365-1371. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160277
[摘要](281) [FullText PDF](2)
摘要:
采用新型氣流吹掃-微注射器萃取(GP-MSE)技術,用酸化甲醇為提取溶劑,對食品包裝材料中脂肪胺進行了提取和富集。以10-乙基-吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)為熒光試劑,在60℃、pH 10的條件下,對脂肪胺進行柱前熒光衍生,Hypersil GOLD柱分離,熒光檢測的激發波長(λex)和發射波長(λem)分別為262 nm和430 nm。12種脂肪胺檢出限為0.4~0.6 μg/kg,定量限為1.2~2.1 μg/kg,在2.0-2000 μg/L濃度范圍內,線性相關系數均大于0.998。本方法具有快速、準確、靈敏的特點,用于嬰幼兒食品包裝材料分析,結果令人滿意。
原位微區同步輻射X射線熒光和近邊吸收譜研究鉛耐受細菌吸附-轉化鉛機理
曾遠 , 羅立強
2016, 44(9): 1372-1377. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160080
[摘要](293) [FullText PDF](2)
摘要:
為了從微觀水平研究細菌生物吸附及轉化鉛機理,利用原位微區同步輻射X射線熒光(μ-SRXRF)及X射線吸收近邊結構譜(XANES)研究云南蘭坪鉛鋅礦區農田土壤樣品中篩選的鉛耐受性細菌吸附鉛的分布特征及鉛形態轉化規律。土壤中具有鉛耐受性的菌株主要為Arthrobacter sp.屬(節桿菌屬),采用μ-SRXRF對其吸附鉛的含量進行快速簡單直接分析,部分細菌吸附鉛的含量高達5925 μg/g,富集系數達14.8。XANES結果表明,細菌吸附Pb后存在形態為PbS、(C17H35COO)2Pb和Pb5(PO43Cl分別占58.0%,22.2%和19.8%,與培養基本身以有機態為主的Pb形態有明顯差異,表明培養基中鉛被細菌吸附后有向硫化物轉化的趨勢,這為研究重金屬生物有效性的影響因素提供了實驗參考。
[email protected]核殼納米粒子作為表面增強拉曼散射基底檢測孔雀石綠
徐寧寧 , 張芹 , 郭偉 , 李欽濤 , 徐杰
2016, 44(9): 1378-1384. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160126
[摘要](227) [FullText PDF](2)
摘要:
采用水熱法合成了粒徑均一、殼層厚度可控的[email protected]核殼納米粒子,利用殼層PVP分子分散納米粒子的特性,使其形成均一、排列致密的單層結構,利用其內核金納米粒子的等離子共振效應實現了孔雀石綠(MG)分子的表面增強拉曼檢測。通過優化吸附時間與殼層厚度,在致密的、均勻的核殼納米粒子表面增強拉曼散射(SERS)基底上實現MG分子高靈敏分析檢測,檢測線性范圍1×10-10~1×10-5 mol/L,線性相關系數R2達到0.98,檢出限可達1×10-12 mol/L。將本方法用于羅非魚魚肉中MG含量檢測,樣品未檢出,樣品加標回收率為70.8%~126.0%。結果表明,本方法快速準確、操作簡單,可用于魚肉中MG的快速檢測。
孔雀石綠單克隆抗體制備和酶聯免疫檢測方法的建立
王宇 , 楊金易 , 徐振林 , 戚平 , 沈玉棟
2016, 44(9): 1385-1393. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160360
[摘要](326) [FullText PDF](2)
摘要:
針對孔雀石綠三苯環特征結構,設計合成1種高質量半抗原。通過偶聯載體蛋白、動物免疫和細胞融合,制備出一株高質量的單克隆抗體MG-DA4-C7,亞類為IgG1,輕鏈為κ型。通過對包被原濃度、抗體濃度、二抗濃度的優化,建立了孔雀石綠間接競爭酶聯免疫分析方法。方法半抑制濃度(IC50)為0.96 μg/L,線性檢測范圍(IC20~C80)為0.1~8.1 μg/L,LOD (IC10)為0.05 μg/L,回歸方程y=-0.3274lgx+0.4698(R2=0.9891)。本方法特異性高,與代謝物隱孔雀石綠交叉反應小于0.1%,與結晶紫、燦爛綠交叉反應率分別為18.1%和26.5%;實際樣品添加回收率為87.3%~107.3%。本方法測定結果經HPLC-MS/MS方法確證,二者相關系數達0.999。本方法可用于魚類等水產品中孔雀石綠殘留的實際檢測。
基于表面活性劑增敏有序介孔SiO2修飾碳糊電極測定L-色氨酸
牙禹 , 謝麗萍 , 蔣翠文 , 王天順 , 莫磊興 , 李燾 , 閆飛燕
2016, 44(9): 1394-1401. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160220
[摘要](183) [FullText PDF](3)
摘要:
利用水熱法合成得到有序介孔二氧化硅(OMS),采用X射線衍射、N2吸附-脫附、透射電鏡等技術對其進行了表征。制備OMS修飾碳糊電極(OMS/CPE),采用循環伏安和交流阻抗技術考察了修飾電極的電化學性能,發現與裸碳糊電極(CPE)相比,OMS/CPE具有更大的電活性面積和更快的電子傳導速率。研究了L-色氨酸(L-Trp)在表面活性劑十二烷基磺酸鈉(SDS)存在下,在OMS/CPE上的電化學行為和動力學性質,結果表明,OMS和SDS具有良好的協同作用,能明顯增加L-Trp的響應信號;SDS存在下,L-Trp在修飾電極上的電化學氧化是2電子和2質子參加的不可逆過程,電極過程受吸附控制。優化了表面活性劑濃度、富集時間、富集電位、介質pH值等測定參數,在最優條件下,L-Trp氧化峰電流與其濃度在8.0×10-8~4.0×10-6 mol/L范圍內呈良好線性關系,檢出限為7.0×10-8 mol/L (S/N=3)。本方法用于氨基酸口服液樣品的加標回收檢測,回收率為99.6%~102.6%。
基于聚酰胺-胺功能化碳納米管負載鈀納米粒子的過氧化氫傳感器
張彥軍 , 劉秀輝 , 盧娟娟 , 魏宏偉 , 盧小泉
2016, 44(9): 1402-1409. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160170
[摘要](333) [FullText PDF](4)
摘要:
采用電化學法將鈀納米粒子(PdNPs)沉積在第四代聚酰胺-胺樹狀大分子(G4.0 PAMAM)功能化碳納米管(MWCNTs)復合材料(G4.0-MWCNTs)修飾的玻碳電極表面,構建了一種新型過氧化氫(H2O2)傳感器。采用場發射掃描電鏡、循環伏安法和電化學阻抗譜對修飾電極進行表征,結果表明,大量高分散的PdNPs沉積在G4.0-MWCNTs修飾的電極上,修飾電極對H2O2還原具有優異的電催化性能。在優化條件下,H2O2濃度在1.0×10-9~1.0×10-3 mol/L范圍內與電流響應呈線性關系,檢出限為3×10-10 mol/L (S/N=3),測定血清實樣加標回收率在96.7%~103.1%之間。
基于快速高分辨液相色譜-質譜的中波紫外線輻射誘導大鼠急性光損傷的代謝組學研究
王恩鵬 , 孫巖 , 越皓 , 陳煥文 , 王洋 , 陳長寶 , 劉淑瑩
2016, 44(9): 1410-1418. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160113
[摘要](358) [FullText PDF](8)
摘要:
利用快速高分辨液相色譜-四極桿-飛行時間質譜(RRLC-Q-TOF-MS)聯用技術結合多元統計分析方法,考察在中波紫外線(Ultraviolet B,UVB)輻射前后,大鼠尿液中內源性代謝物譜的變化,研究UVB輻射導致急性光損傷的生理機制。急性光損傷大鼠模型由窄譜中波紫外線光源(TL-01,峰值312 nm)照射,采用離心沉降后四倍稀釋法處理尿液樣本,Supelco Ascentis? Express C18色譜柱,水(含0.1%甲酸)與乙腈為流動相梯度洗脫,液相色譜-串聯質譜分析測定。利用主成分分析(PCA)法、聚類分析(CA)法等對輻射前后的大鼠尿液樣本進行代謝輪廓分析,尋找對分組貢獻大的差異代謝物及通路,并闡明其作用機制;運用偏最小二乘判別分析(PLS-DA)法建立預測模型,考察此模型在UVB致光損傷模型診斷上的預測能力。多元統計分析結果顯示,空白對照組與UVB模型組能夠獲得很好地區分,通過將差異代謝物與數據庫、串聯質譜數據及標準品比對,發現并鑒定出11種潛在生物標記物,表明UVB輻射可影響正常大鼠的鞘脂類代謝、核酸代謝、亞油酸代謝、氨基酸代謝等通路,這些差異代謝物對UVB輻射致光損傷類疾病的診斷具有較好的預判能力。
固相萃取-大體積進樣-氣相色譜法定量分析油茶籽油中的礦物油
劉玲玲 , 武彥文 , 李冰寧 , 汪雨 , 楊一帆 , 祖文川 , 王欣欣
2016, 44(9): 1419-1424. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160138
[摘要](237) [FullText PDF](2)
摘要:
建立了一種固相萃取(SPE)離線凈化,氣相色譜(配備大體積進樣系統(LVI))定量分析油茶籽油中礦物油污染物(MOSH)的方法。SPE柱采用AgNO3漬活化硅膠為填料,同時比較了添加活化氧化鋁前后的效果,確定SPE柱填料為10 g銀漬活化硅膠-10 g活化氧化鋁;LVI的程序升溫(PTV)參數優化為初始溫度75℃保持1 min (分流比200:1),以250℃/min升溫至370℃(關閉分流閥1 min);切換分流比為50:1;進樣量40 μL。結果表明:MOSH標準液體石蠟在5-500 mg/L范圍呈良好線性關系,相關系數為0.998,方法的檢出限和定量限分別為0.26 mg/kg和0.80 mg/kg,加標回收率93.3%~112.7%,相對標準偏差(RSD)為1.8%~5.2%,日間和日內重復性(RSD)均小于2.6%。本方法用于市售11個油茶籽油中MOSH含量測定,其結果為6.8~76.7 mg/L。本方法操作簡便、檢出限低、重現性好且成本低廉,適用于食用油中MOSH的定量分析。
堿蒸餾/超聲波衍生化-氣相色譜-質譜法測定土壤中的偏二甲肼
馮長根 , 廖琪麗 , 王力
2016, 44(9): 1425-1431. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160062
[摘要](184) [FullText PDF](2)
摘要:
建立了堿蒸餾/超聲波衍生化預處理的氣相色譜-質譜法測定土壤中偏二甲肼的分析方法。通過堿蒸餾預處理方法,以水楊醛為衍生化試劑,采用超聲波加速衍生化反應,在選擇離子檢測(SIM)模式下進行定量分析,衍生化產物的特征離子為m/z 164。考察了堿蒸餾、超聲波衍生化條件的影響,并對衍生化條件進行優化,方法的線性范圍在0.4~30 mg/L之間,方法檢出限為0.0078 mg/kg。以此方法測定已知濃度的土壤樣品,目標化合物的含量在10~100 mg/kg之間,回收率在76%~108%之間,相對標準偏差在12%~19%之間。與分光光度法、索氏提取/超聲波衍生化-氣相色譜-質譜法相比較,本方法檢出限顯著優于二者。
中性解吸電噴霧萃取電離質譜法直接檢測蜂蜜中的敵敵畏
于騰輝 , 劉星星 , 鄧敏 , 方小偉 , 陳林飛 , 郭夏麗 , 羅麗萍
2016, 44(9): 1432-1436. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150968
[摘要](195) [FullText PDF](2)
摘要:
采用中性解吸電噴霧萃取電離質譜(ND-EESI-MS)技術,在無需樣品預處理的條件下,建立了對蜂蜜中敵敵畏直接快速檢測的方法。在正離子模式下,敵敵畏質子化離子峰位于m/z 223,二級特征離子為m/z 109和127。在優化的條件下,以m/z 127的信號強度為定量指標,建立了蜂蜜中敵敵畏殘留的定量檢測方法。結果表明,在蜂蜜基質中,敵敵畏在5~1000 ng/mL濃度范圍內與m/z 127的信號強度線性關系良好,相關系數為0.998,檢出限為1.0 ng/mL (S/N=3);蜂蜜中3個加標水平(10,30和400 ng/mL)的敵敵畏的回收率為93.0%~103.0%,精密度(RSDs)小于4.4%。同時采用氣相色譜(火焰光度檢測器)方法作為對照方法,檢測敵敵畏加標蜂蜜樣品,結果表明,加標蜂蜜在5~1000 ng/mL濃度范圍內與峰面積線性關系良好,相關系數為0.999,檢出限為1.6 ng/mL;10,30和400 ng/mL 3個水平加標蜂蜜的回收率為94.9%~110.3%,精密度小于7.6%。
評述與進展
單分子酶學研究進展
徐艷 , 孫樂樂 , 高延靜 , 秦為為 , 彭天歡 , 李迪
2016, 44(9): 1437-1446. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160201
[摘要](679) [FullText PDF](2)
摘要:
源于20世紀90年代的單分子顯微成像技術成功實現了對單分子酶的催化過程實時監控,此后單分子酶學的研究進入了快速的發展時期,發現了多種酶的新單分子行為及反應機制。單分子酶學的研究能夠發現隱藏于整體平均水平下的單個酶分子的個體行為,揭示了酶與底物作用的動態變化,加深了人們對各種生化反應的理解。
基于碳纖維材料基底的電解水制氫催化劑的研究進展
佟珊珊 , 王雪靖 , 李慶川 , 韓曉軍
2016, 44(9): 1447-1457. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160341
[摘要](393) [FullText PDF](2)
摘要:
電解水制氫技術是未來獲得清潔氫能源的有效途徑之一。鉑作為高效的電解水制氫催化劑,由于其價格昂貴,難以回收,不利于氫能源與氫經濟的發展,因此發展高效的非貴金屬電催化劑,使電解水制氫過程更加高效、經濟化是十分關鍵的科學問題。本文綜述了近年來電解水制氫催化劑的研究進展,重點集中在以碳纖維材料為基底的非貴金屬催化劑領域。總結了幾類重要的多相異質非貴金屬催化劑,包括磷化物、硫化物、硒化物、碳化物、氧化物催化劑等,重點探討了各種析氫催化劑的合成方法和性能提高策略。同時,本文也簡要概述了碳纖維基底材料在電分析化學檢測方面的應用研究。
儀器裝置與實驗技術
基于雙模檢測儀器的大鼠神經放電和神經化學信號同步檢測研究
徐聲偉 , 王力 , 宋先騰 , 張松 , 王蜜霞 , 于萍 , 毛蘭群 , 蔡新霞
2016, 44(9): 1458-1464. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160108
[摘要](225) [FullText PDF](2)
摘要:
研制了一種可同步檢測神經電生理和化學信號的雙模檢測儀,并應用此儀器開展了雙模同步檢測實驗。此儀器具有0.3 μV電壓分辨率的64通道神經電生理檢測功能、pA級電流精度的4通道電化學檢測功能,具備動作電位分離分類、計時電流法、循環伏安法等常用的檢測功能,并且能實現對雙模神經信號的同步觀測和分析。在采用此儀器開展的單模實驗中,完整地檢測到了64通道的模擬神經信號,結合微電極陣列獲得了信噪比(S/N)為6的神經動作電位發放;采用循環伏安法,獲得了鐵氰化鉀在溶液濃度0.1~10 mmol/L范圍內與電流響應的線性相關系數為0.9889;同時,采用計時電流法獲得了抗壞血酸在溶液濃度10~800 μmol/L范圍內與電流響應的線性相關系數為0.9841。結合大鼠腦缺血模型開展了雙模檢測實驗,在該模型中成功地同步檢測到了神經動作電位發放和抗壞血酸濃度變化引起的電流變化,并發現大鼠大腦初級感覺皮層抗壞血酸濃度與動作電位發放呈一定負相關關系。
電流型電化學遙測系統的研制與應用
李曉鋼 , 郭彬乾 , 秦泰春 , 郝潔 , 于萍 , 毛蘭群
2016, 44(9): 1465-1470. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160234
[摘要](217) [FullText PDF](2)
摘要:
研制了一種微型嵌入式遙測系統,并利用此系統實現了電化學傳感檢測。遙測系統的輸出電壓范圍為-0.5~0.5 V,分辨率<1 mV;電流檢測范圍為-1~1 μA,最小分辨率為0.2 nA。此遙測系統是基于ADuCM360微處理器設計的,包括恒電位儀、電流檢測模塊和無線模塊,尺寸大小為24 mm×13 mm×11 mm。利用LabVIEW開發上位機軟件,用于數據存儲和實時顯示。為了驗證該系統的精度和可靠性,對系統進行了電學性能測試。應用遙測系統檢測不同濃度抗壞血酸溶液的電流響應,電極施加的工作電位為30 mV,在濃度范圍50~300 μmol/L內,抗壞血酸電極的電流響應與其濃度呈現良好的線性關系,線性方程為I(nA)=2.98CAA(μmol/L)-137.39,線性相關系數R2=0.984。并以腦缺血模型為例,探索了儀器在活體動物研究中的適用性。結果表明,該系統可用于相關動物模型的研究。
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