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2016年44卷8期

目錄
分析化學 2016年第44卷第8期 封面及目次
2016, 44(8): 0-0.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
研究報告
表面接枝法制備睪酮素分子印跡表面等離子體共振傳感器
景麗靜 , 王洋 , 韋天新
2016, 44(8): 1157-1164. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.151031
[摘要](225) [FullText PDF](2)
摘要:
構建了一種選擇性檢測睪酮素的分子印跡表面等離子體共振(Surface plasmon resonance,SPR)傳感器。采用紫外光引發表面接枝技術,在固定引發轉移終止劑的SPR芯片表面制備了以睪酮素為模板分子,甲基丙烯酸為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯劑的分子印跡膜(Molecularly imprinted film,MIF)。利用SPR在目標共振角處現場監測使MIF聚合成膜過程更易控。偏振調制-紅外反射吸收光譜表征證明MIF接枝成功。原子力顯微鏡結果顯示,MIF表面均勻散布著納米尺寸的孔穴。利用SPR對2.5×10-16~2.5×10-6 mol/L睪酮素進行吸附檢測,檢出限低至2.5×10-16 mol/L,對低濃度和高濃度的睪酮素吸附分段進行線性擬合,得到擬合線性方程分別為y=19.69+1.21xR2=0.9913)和y=11.5+0.45xR2=0.9895);睪酮素類似物雌二醇、雌三醇和黃體酮的吸附實驗結果顯示,此印跡膜對模板分子有很好的選擇性;5次重復洗脫吸附后,MIF仍保持較好的傳感性能,說明此傳感器具有較高的穩定性和重復利用性;在人工尿液樣品中測得的睪酮素回收率為85.2%~92.8%,說明此傳感器可以用于實際樣品測定。
超高效液相色譜-串聯質譜法檢測微氧生物脫氮菌群酰基高絲氨酸內酯信號分子
李玖齡 , 孫凱 , 孟佳 , 沈吉敏 , 齊虹 , 江雷
2016, 44(8): 1165-1170. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160103
[摘要](460) [FullText PDF](2)
摘要:
為揭示處理低碳氮比廢水的微氧活性污泥系統的生物脫氮機制,了解脫氮功能菌群的群體生長和代謝規律,建立了超高效液相色譜-串聯質譜同時定量檢測介導革蘭氏陰性(G-)細菌群體感應信號分子酰基高絲氨酸內酯(AHLs)的方法。取自升流式微氧活性污泥反應器的泥水混合物,使用乙酸乙酯液液萃取,旋轉蒸干后以甲醇定容,經C18色譜柱分離。以5 mmol/L乙酸銨(含0.1%甲酸)和甲醇為流動相進行梯度洗脫,采用多反應離子監測模式,使用配有電噴霧離子源的三重四極桿質譜進行檢測。對9種AHLs的檢測結果表明,在0.5~100μg/L范圍內呈現良好的線性關系,檢出限為0.01~0.5μg/L,回收率為62.5%~118.1%,相對標準偏差為2.9%~12.1%,分析時間為6.5 min。本方法具有快速、準確和精密等特點,可及時反映活性污泥功能菌群的生長狀態和代謝活性,對了解生物脫氮系統的生物學機制和廢水生物處理系統的運行調控具有重要意義。
線粒體熒光標記的單顆粒水平高通量評估方法
韓錦艷 , 許靜怡 , 張翔 , 周穎星 , 陳超翔 , 顏曉梅
2016, 44(8): 1171-1177. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160102
[摘要](170) [FullText PDF](4)
摘要:
線粒體是真核細胞能量代謝和信號轉導的調控中樞,雖然各種靈敏、特異的線粒體熒光標記技術已經被廣泛應用于線粒體研究,但仍缺乏單線粒體水平的熒光染色性能評估方法。基于超高靈敏流式檢測技術(High sensitivity flow cytometry,HSFCM)能對單個線粒體進行高靈敏、高通量、多參數定量分析的獨特優勢,本研究發展了一種單線粒體水平的熒光標記高通量評估方法。將攜帶靶向線粒體綠色熒光蛋白基因的pAcGFP1-Mito質粒轉染至人宮頸癌HeLa細胞中,用G418篩選出穩定轉染細胞,分別從瞬時轉染和穩定轉染的細胞中提取線粒體。此外,從未轉染質粒的正常HeLa細胞中提取線粒體,分別進行MitoTracker Green標記以及SYTO 62線粒體DNA染色,應用實驗室自行研制的超高靈敏流式檢測裝置在單線粒體水平對這4種線粒體標記方法的熒光亮度、標記效率和穩定性進行評估。實驗結果表明,穩定轉染細胞中單個線粒體的綠色熒光蛋白(GFP)熒光亮度為瞬時轉染的17.7倍,比MitoTracker Green標記的線粒體亮度高約兩個數量級,且標記穩定性好。本研究為線粒體標記方法的選擇提供了一種先進的分析方法。
基于腸道微生物代謝產物的人結直腸癌診斷方法研究
江振作 , 張春澤 , 王躍飛 , 付文政
2016, 44(8): 1178-1184. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160148
[摘要](304) [FullText PDF](2)
摘要:
建立氣相色譜簡單快速測定人糞便樣品中短鏈脂肪酸(Short-chain fatty acids,SCFAs)的方法。糞便樣品經1% HCl-75%乙醇溶液提取、高速離心,即用于GC測定。采用DB-FFAP毛細管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),升溫程序洗脫(初始溫度50℃保持1 min,以10℃/min升至190℃);氣化室溫度為250℃;載氣(高純氮)線速度為1.0 mL/min;分流比為50:1,采用氫火焰離子化檢測器檢測。經系統方法學驗證,證實本方法簡單靈敏、準確可靠。采用多元統計分析方法成功區分健康志愿者和結直腸癌患者。與健康志愿者相比,結直腸癌患者糞便中乙酸、丁酸降低較為明顯,提示SCFAs特別是丁酸可成為結直腸癌診斷的潛在標志物。本方法可用于結直腸癌患者和健康志愿者糞便中SCFAs的快速測定,并有望成為一種快速篩查和診斷結直腸癌的方法。
單向氣流負電暈放電離子遷移譜的研究及其在爆炸物檢測中的應用
劉驥巍 , 彭麗英 , 黃衛 , 王衛國 , 蔣丹丹 , 孫琪 , 李海洋
2016, 44(8): 1185-1192. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160038
[摘要](286) [FullText PDF](4)
摘要:
基于離子遷移譜的爆炸物探測儀多采用放射性電離源,發展非放射性電離源一直是該技術的研究熱點。本研究基于電暈放電原理設計了一種新型負電暈放電電離源結構,結合自行研制的離子遷移譜儀,應用于痕量爆炸物的快速、高靈敏檢測。單向氣流模式下,對此電離源的氣流、放電電壓等運行參數進行了系統優化,得到最佳實驗條件為:電暈放電電離源結構的電極環孔直徑為3 mm,針-環距離為2 mm,放電電壓為2400 V,漂氣流速為1200 mL/min。在此條件下,避免了放電副產物氮氧化物和臭氧等引發的一系列復雜反應,得到了單一的反應試劑離子O2-(H2O)n。將其應用于爆炸物,如2,4,6-三硝基甲苯(TNT)、硝酸銨(AN)、硝化甘油(NG)、太安(PETN)、黑索金(RDX)等的高靈敏快速直接檢測,對TNT的檢測限達到200 pg/μL。結果表明,此負電暈放電電離源具有靈敏度高、結構簡單、無輻射性、反應試劑離子單一等優點,在爆炸物快速高靈敏檢測、公共安全保障等方面具有廣闊的應用前景。
低濃度甲醛對多肽和蛋白化學修飾的質譜研究
王子健 , 楊靜波 , 李光譜 , 孫寧寧 , 孫萬春 , 彭其勝 , 劉寧
2016, 44(8): 1193-1199. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160139
[摘要](177) [FullText PDF](2)
摘要:
采用基質輔助激光解析電離飛行時間質譜(MALDI-TOF MS)和納升電噴霧四極桿飛行時間串聯質譜(Nano-ESI-QTOF MS)技術,以標準肽段和流感病毒基質蛋白酶切肽段為模型,研究了甲醛對蛋白質和多肽主鏈的修飾作用。采用與實際病毒滅活過程一致的實驗條件(4℃,0.025%(V/V)福爾馬林(37%(w/w)甲醛溶液)處理72 h),進行甲醛與多肽的化學反應。結果表明,在實驗條件下,甲醛能與標準肽段N端的氨基反應生成羥甲基加合物,再發生縮合反應生成亞胺,形成+12 Da的產物。此外,甲醛還能與標準肽段中的精氨酸、賴氨酸的側鏈發生反應,生成+12 Da的反應產物。對流感病毒基質蛋白的酶切肽段與甲醛的反應的質譜分析結果顯示,多數的肽段都生成了+24 Da的產物,質量的增加來源于肽段N端氨基(+12 Da)和C端精氨酸或賴氨酸的側鏈(+12 Da)的貢獻。此外,還觀察到有一個漏切位點的肽段生成了+36 Da的產物。本研究結果表明,在實驗條件下,低濃度甲醛主要與肽段和蛋白的N端氨基,以及精氨酸和賴氨酸側鏈發生反應。本研究為分析低濃度甲醛與蛋白質的反應產物提供了有效的質譜分析方法和解譜依據。
超高效合相色譜-四極桿飛行時間質譜法測定水果和茶葉中手性農藥順式-氟環唑對映體殘留
趙悅臣 , 張新忠 , 羅逢健 , 周利 , 陳宗懋 , 崔新儀
2016, 44(8): 1200-1208. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160047
[摘要](171) [FullText PDF](2)
摘要:
利用超高效合相色譜-四極桿飛行時間質譜(UPC2-QTOF/MS),建立了順式-氟環唑在蘋果、葡萄和茶葉中的手性對映體拆分與殘留分析方法。對合相色譜條件(流動相改性劑及比例、色譜柱溫度、背壓、輔助溶劑等)進行了優化。樣品采用乙腈提取,Cleanert TPT或Pesti-Carb柱凈化,Chromega Chrial CCA柱進行分離,以CO2/異丙醇(95:5,V/V)為流動相,流速2.0 mL/min,動態背壓13.79 MPa,柱溫30℃,離子化輔助溶劑為2 mmol/L甲酸銨的甲醇-水(1:1,V/V),采用超高效合相色譜-四極桿飛行時間質譜分析測定,基質外標法定量。結果表明,本方法的線性范圍為0.01 mg/L~1.00 mg/L,相關系數大于0.99;在0.005,0.025和0.25 mg/kg添加濃度水平下,蘋果和葡萄中順式-氟環唑手性對映體平均回收率(n=6)為67.9%~92.8%,相對標準偏差小于10%,方法定量限為0.005 mg/kg;在0.01,0.05和0.5 mg/kg添加濃度水平下,茶葉中順式-氟環唑手性對映體平均回收率(n=6)為74.1%~84.0%,相對標準偏差小于8%,方法定量限為0.01 mg/kg。本方法準確、簡便、可靠,可以滿足殘留分析的要求。
化學發光免疫分析法檢測血清中前列腺特異抗原復合物
周友俊 , 李嬌霞 , 程繪珺 , 楊喬芬 , 何美瓊 , 郭麗萍 , 鄧智勇
2016, 44(8): 1209-1214. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150937
[摘要](243) [FullText PDF](2)
摘要:
采用雜交瘤技術構建抗前列腺特異抗原-α1-抗胰凝乳蛋白酶(Prostate specific antigen-α1-antichymotrypsin complex,PSA-ACT)單克隆抗體(單抗)細胞株,共獲得8株穩定分泌PSA-ACT單抗的細胞株,純化后進行免疫特性鑒定并做單抗配對。選擇其中一對單抗,采用辣根過氧化物酶(HRP)催化魯米諾(lumino)-H2O2化學發光體系,建立了測定人血清中PSA-ACT濃度的化學發光酶免疫分析方法(CLEIA)。對包被緩沖液、包被抗體濃度、酶標抗體稀釋度、溫育時間、發光反應時間和免疫反應步驟等實驗參數進行了優化。在最佳實驗條件下,PSA-ACT濃度在5~40 ng/mL范圍內線性關系良好(R2=0.9943),檢出限為0.53 ng/mL,批內相對標準偏差(RSD)為4.6%~6.6%,批間RSD為5.7%~8.0%,回收率為95.4%~104.2%,與游離前列腺特異性抗原F-PSA的交叉反應率為0.6%。本方法簡單、穩定、靈敏、快速,為開發檢測PSA-ACT的CLEIA試劑盒奠定了基礎。
液體環境單分子免疫球蛋白G的原子力顯微鏡高分辨成像
趙志杰 , 張萍 , 楊家香 , 郝長春 , 周星飛 , 李賓
2016, 44(8): 1215-1220. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160143
[摘要](377) [FullText PDF](2)
摘要:
原子力顯微鏡技術(AFM)具有納米級高分辨成像能力,是研究生物大分子結構和功能的重要工具之一。制備合適的樣品是獲取高分辨成像的關鍵要素。本研究結合DNA折紙技術,將抗原分子修飾在DNA折紙上,通過分子識別作用,抗體分子與抗原分子特異性結合,形成由DNA折紙和抗原抗體復合物構成的納米結構。利用DNA折紙在云母表面上的吸附特點,使得抗體分子選擇性地吸附在襯底表面上,由此獲得了液體環境中的單個地高辛抗體免疫球蛋白G(IgG)分子的“Y”超微結構形貌。本方法簡單、方便,為AFM在單分子水平上檢測和表征生物分子結構和功能提供幫助。
基于高光譜技術的培養基上細菌菌落分類方法研究
余偉 , 彭寬寬 , 陳偉 , 穆渴心 , 譚臣 , 王湘如 , 馮耀澤
2016, 44(8): 1221-1226. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160053
[摘要](177) [FullText PDF](2)
摘要:
利用高光譜技術對培養基上細菌(大腸桿菌、李斯特菌和金黃色葡萄球菌)菌落進行快速識別和分類。采集瓊脂培養基上細菌菌落的高光譜反射圖像(390-1040 nm),在對波段差圖像進行大津閾值分割的基礎上自動提取細菌菌落光譜,并建立細菌分類檢測的全波長和簡化偏最小二乘判別(PLS-DA)模型。全波長模型對預測集樣本的分類準確率和置信預測分類準確率分別為100%和95.9%。此外,利用競爭性自適應重加權算法(CARS)、遺傳算法(GA)和最小角回歸算法(LARS-Lasso)進行波長優選并建立對應簡化模型。其中,CARS簡化模型在精度、穩定性及分類準確率方面均優于GA和LARS-Lasso簡化模型,其對預測集樣本的分類準確率和置信預測分類準確率分別達到了100%和98.0%。研究表明,高光譜是一種細菌菌落高精度、快速、無損識別檢測的有效方法。簡化模型中優選的波長可以為開發低成本檢測儀器提供理論依據。
基質分散固相萃取-高效液相色譜-串聯質譜法快速測定嬰幼兒配方乳粉中19種非蛋白氮化合物
趙善貞 , 伊雄海 , 程甲 , 潘孝博 , 郭德華 , 朱堅 , 鄧曉軍
2016, 44(8): 1227-1235. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150938
[摘要](180) [FullText PDF](3)
摘要:
建立了基質分散固相萃取-高效液相色譜-串聯質譜法同時檢測嬰幼兒配方乳粉中的三聚氰胺、滅蠅胺、脒脲、氨基三嗪、3-氨基三唑、4-氨基三唑、三聚氰酸、雙氰胺、硫脲、氨基脲、L-亮氨酸、L-異亮氨酸、L-精氨酸、L-羥脯氨酸、三聚氰胺一酰胺、三聚氰胺二酰胺、胍、尿囊素、L-茶氨酸等19種非蛋白氮化合物的方法。樣品用甲酸沉淀蛋白,三氯甲烷除去脂肪,乙腈提取,無水硫酸鎂去除多余水分,C18凈化,Merck ZIC HILIC色譜柱(150 mm×2.1 mm,5μm,200?)分離,梯度洗脫,電噴霧離子化正離子模式(ESI+)和負離子模式(ESI-)同時掃描,多反應監測模式進行檢測。其中,尿囊素采用外標法定量,其余18種化合物采用內標法定量。本方法對19種化合物的線性相關系數(r)均大于0.99,定量限(LOQ)為0.05~5.0 mg/kg,回收率為82.2%~115%,RSD < 20%。
超高效液相色譜-質譜法測定兒童產品中蘇丹紅Ⅰ、四溴雙酚A和兩種磷酸酯
賴鶯 , 林睿 , 林偉靖 , 葛秀秀 , 董清木 , 李彬 , 丁華軍 , 林海霞 , 涂星朋 , 陳小玲 , 葉淑愛
2016, 44(8): 1236-1242. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160090
[摘要](284) [FullText PDF](2)
摘要:
建立了兒童產品中4種高關注物質(蘇丹紅Ⅰ、四溴雙酚A、磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯、磷酸三(2-氯丙基)酯)同時檢測的超高效液相色譜-質譜檢測方法。樣品經乙腈超聲萃取后,選擇C18柱在3 min內分離4種待測物質。結果表明,本方法所測各物質的定量限為5-500μg/kg。在2-3個數量級濃度范圍內,線性相關系數均在0.9995以上。在3個添加水平下,平均回收率為83.7%-97.8%,相對標準偏差(n=6)小于5%。本方法操作簡單快捷,靈敏度、回收率高,選擇性好,能滿足實際工作的要求。
多合一真菌毒素免疫親和柱的制備及其應用
楊婷婷 , 呂軼 , 張東升 , 唐曄 , 袁藝 , 張海濤 , 汪海峰
2016, 44(8): 1243-1249. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150999
[摘要](165) [FullText PDF](2)
摘要:
以rProtein A-瓊脂糖凝膠為載體,同時偶聯抗黃曲霉素B1(AFB1)、玉米赤霉烯酮(ZEN)和脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(DON)單抗,制備了AFB1-ZEN-DON三合一免疫親和柱,并對非特異性吸附、柱空白、柱容量、柱效及樣品加標回收率等指標進行評價。結果表明,0.25 mL膠對應的柱容量分別為:AFB1 295 ng,ZEN 905 ng,DON 2342 ng;柱空白為0;rProtein A-瓊脂糖凝膠(0.25 mL膠)對3種毒素的非特異吸附率均低于8%,3種毒素不同濃度的平均柱回收分別為97.4%、98.0%和98.4%。通過優化條件,選擇80%甲醇-水(80:20,V/V)為提取溶劑,PBST稀釋;FAPAS質控樣本經不同批次三合一親和柱凈化后測定結果接近靶心值。制備的三合一免疫親和柱能滿足食品及飼料樣品的前處理,可替代常規單一親和柱,為多種毒素的一步富集、凈化、檢測奠定基礎。
比率型熒光探針結合先進校正模型用于環境水樣中亞硝酸根離子的定量分析
崔銀銀 , 陳增萍 , 嚴秀芳 , 俞汝勤
2016, 44(8): 1250-1256. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160063
[摘要](220) [FullText PDF](2)
摘要:
將新型熒光光譜定量分析模型與比率型熒光探針2,3-二氨基萘相結合,發展了一種用于水溶液中亞硝酸根離子(NO2-)定量分析的新方法; 并考察了本方法對含有散射物質和吸光物質的渾濁水樣中NO2-進行直接定量分析的性能。結果表明,本方法對實際渾濁環境水樣中NO2-的檢出限和定量下限分別為1.9和5.8 nmol/L,其定量分析結果的回收率在90.8%~103%之間,與高效液相色譜-二極管陣列檢測器聯用儀的定量分析結果的回收率沒有顯著性差異。
光致活性氧淬滅方法檢測生物抗氧化劑動力學模型分析
賈瑞杰 , 張強 , 劉繼鋒 , MohamadHojeij , HubertH.Girault
2016, 44(8): 1257-1262. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150841
[摘要](384) [FullText PDF](2)
摘要:
以TiO2納米顆粒光催化反應為模型,研究了反應過程中的活性氧(ROS)產生以及活性氧淬滅的反應動力學模型。對苯二甲酸分子與體系中的光催化反應產生的OH·反應,生成具有熒光性質的2-羥基對苯二甲酸(λex=315 nm,λem=425 nm),因此對苯二甲酸作為氧化探針分子與體系中的生物抗氧化劑(AOs)分子競爭與ROS的反應,根據體系的熒光、反應時間以及AOs的濃度建立了AOs淬滅ROS的反應動力學模型。根據此模型推導AOs清除ROS的動力學常數,發現常見的生物抗氧化劑的抗氧化活性大小順序為:硫辛酸、沒食子酸、谷胱甘肽、尿酸、維生素C、維生素E、水溶性維生素E和膽紅素。
基于單壁碳納米管/Nafion/銅納米粒子復合材料的多巴胺傳感器的研制
張翠忠 , 王麗偉 , 盧永課 , 鄭廣進 , 彭金云
2016, 44(8): 1263-1269. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160095
[摘要](194) [FullText PDF](2)
摘要:
通過電沉積金屬銅于單壁碳納米管(SWNTs)/Nafion修飾的玻碳電極表面構建了一種經濟且制備簡單的多巴胺傳感器。該納米材料的形貌和成分用掃描電鏡和能譜儀表征。不同掃速和pH條件下,以其修飾玻碳電極構建的電化學體系受吸附控制。多巴胺在該電極表面的反應機理為兩電子雙質子的過程,電荷轉移系數α=0.6,電子轉移數n=2.67,異相電子轉移速率ks=1.38 s-1。在優化條件下,用微分脈沖伏安法檢測多巴胺的線性方程為Ipa(μA)=-0.054c(μmol/L)-3.82(R2=0.9988),線性范圍5~100μmol/L,檢出限為0.014μmol/L(S/N=3)。此傳感器制備簡單、成本低、靈敏性高、穩定性好、重現性好,檢測人尿液中多巴胺的回收率為96.5%~100.4%,相對標準偏差為1.2%~2.4%。
活性炭富集-電熱塞曼原子吸收光譜法測定水中痕量的汞
周巧麗 , 郭鵬然 , 潘佳釧 , 雷永乾 , 劉寧
2016, 44(8): 1270-1276. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160247
[摘要](296) [FullText PDF](7)
摘要:
建立了一種水中痕量汞的測定方法。通過活性炭定量吸附水中痕量汞,采用電熱塞曼原子吸收光譜法測定活性炭富集的汞。與目前水中總汞測定方法相比,本方法避免了消解等步驟,減少了汞污染和汞損失,操作更加簡單。考察了活性炭粒度、酸處理方法、酸介質和富集時間對富集效率的影響,以及熱解溫度和干擾離子對方法測定結果的影響。通過空白活性炭加標、空白溶液加標和環境水樣加標3種方法制作標準曲線,三者的相關系數達0.9999,經統計檢驗,3條標準曲線的斜率無差異,表明了在此實驗條件下環境水樣中的共存物不干擾汞的測定,同時也表明可直接用空白活性炭加標的方法進行標準曲線的繪制。采用本方法對含5和50 ng/L汞的水樣進行測定,其相對標準偏差分別為7.2%和4.2%(n=11)。本方法測定下限達到1.2 ng/L。地表水和自來水樣中添加10 ng/L汞的加標回收率在92.0%~103.0%之間。用ICP-MS作對照,二者分析結果相符合,相對誤差在2.9%~3.4%之間,表明本方法準確可靠、精密度好。
研究簡報
高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜法測定海水貝類中無機離子鎘
趙艷芳 , 寧勁松 , 尚德榮 , 翟毓秀 , 丁海燕 , 盛曉風
2016, 44(8): 1277-1280. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160240
[摘要](220) [FullText PDF](4)
摘要:
建立了高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜法(HPLC-ICP-MS)測定貝類中無機鎘離子(Cd2+)的方法。浸提液為10 mmol/L Tris-HCl緩沖溶液,加入0.1 mol/L NaCl(pH 7.5);樣品經超聲提取40 min,CG5A陽離子保護柱和CS5A陽離子分析柱對樣品中Cd2+分離;流動相組成為50 mmol/L草酸和95 mmol/L LiOH。本方法線性良好,相關系數R=0.999,回收率高于84.6%。采用本方法分析了我國幾種常見海產貝類中Cd2+的含量,發現總Cd含量高的樣品中無機離子態Cd所占的百分比普遍高于總Cd含量低的樣品。
顯微熒光光譜原位測定紅樹植物根表面微區中的蒽
譚華東 , 李銳龍 , 朱亞先 , 張勇
2016, 44(8): 1281-1285. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160049
[摘要](237) [FullText PDF](3)
摘要:
自行搭建顯微熒光光譜分析(Microscopic fluorescence spectrometric analysis,MFSA)系統,并將其用于吸附于紅樹植物秋茄(Kandelia obovata,K.obovata)和白骨壤(Avicennia marina,A.marina)根表面微區中蒽(Anthrancene,Ant)的原位測定。在同步掃描模式下,以波長差為60 nm,吸附于K.obovataA.marina根表面微區中Ant(5.3 pg/μm2)的熒光信號有最大信噪比(5.5和6.8)。所建方法的線性范圍分別為5.3~63.2 pg/μm2和10.5~52.6 pg/μm2,檢出限分別為1.1和5.5 pg/μm2,相對標準偏差均小于12.5%(n=9),加標回收率分別為98.1%~117.0%和81.2%~110.9%。結果表明,搭建的MFSA系統具備原位獲取植物根表面微區Ant熒光光譜定量信息和熒光圖像信息的能力。
呋喃它酮代謝物時間分辨熒光免疫分析法的建立與應用
鄧麗華 , 戴盡波 , 徐振林 , 楊金易 , 王弘 , 肖治理 , 雷紅濤 , 孫遠明 , 沈玉棟
2016, 44(8): 1286-1290. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160192
[摘要](320) [FullText PDF](3)
摘要:
建立了Eu3+標記的間接競爭時間分辨熒光免疫分析法(Indirect competitive time-resolved fluoroimmunoassay,ic-TRFIA)用于魚肉樣品中呋喃它酮代謝物AMOZ的檢測。通過單因素實驗考察了包被抗原濃度、抗體稀釋倍數、競爭反應時間等參數對方法靈敏度的影響。結果表明,ic-TRFIA的最佳反應條件為:包被抗原濃度為0.25μg/mL,抗體稀釋5×104倍,最佳競爭時間為50 min。在優化的條件下,方法的檢出限(LOD,IC10)為0.01 ng/mL,半抑制濃度(IC50)為0.26 ng/mL,線性范圍(IC20-IC80)為0.025-2.83 ng/mL,對魚樣中AMOZ回收率在78.0%-86.0%之間,各樣品變異系數均小于15%,與HPLC-MS/MS對比檢測結果顯示相關性良好。本方法靈敏度高、特異性好,能夠滿足實際樣品的檢測需求。
評述與進展
γH2AX磷酸化/去磷酸化的分子機制及檢測技術進展
張森 , 劉魯娟 , 陳歡 , 侯宏衛 , 胡清源
2016, 44(8): 1291-1299. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160054
[摘要](243) [FullText PDF](2)
摘要:
自從γH2AX在1998年首次發現以來,迅速成為多個學科領域的研究熱點和研究工具。針對γH2AX建立的多種先進檢測方法在生命科學和醫學等多個領域內的應用展現了發展潛力。本文從其磷酸化和去磷酸化機制,各種檢測分析技術的發展和建立,以及在相關領域里的應用進展等三個方面進行了綜述。
液滴微流控系統在數字聚合酶鏈式反應中的應用研究進展
范一強 , 王玫 , 高峰 , 莊儉 , 唐剛 , 張亞軍
2016, 44(8): 1300-1307. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160074
[摘要](173) [FullText PDF](2)
摘要:
數字聚合酶鏈式反應(PCR)技術近年來發展迅速。與以實時熒光定量PCR為代表的傳統PCR技術相比,數字PCR技術顯著提高了定量分析的精確度和靈敏度。數字PCR的快速發展與近年來微流控技術在數字PCR技術中的廣泛應用有著密切的聯系。早期的研究和商業化產品使用的是大規模集成流路微流控芯片,加工過程復雜且價格高昂。近年來,液滴微流控芯片被應用到數字PCR技術中,它可以在短時間內產生102~107個微液滴,每一個微液滴都是最多只含有一個目的基因片段的PCR反應器。PCR擴增后,通過對單個微液滴的觀察計數,就可以獲得絕對定量的分析數據。本文綜述了不同種類的液滴微流控系統在數字PCR技術中的應用,以及液滴數字PCR微流控芯片在生物、醫藥、環境等領域的應用。
儀器裝置與實驗技術
氣相色譜儀的兩種液體樣品自動進樣器的兼容設計與研制
陳蓮 , 肖瀅 , 陳世斌 , 陳天昱 , 張西咸
2016, 44(8): 1308-1313. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160219
[摘要](249) [FullText PDF](2)
摘要:
設計和構建了多軸多模式、閉環伺服控制系統的研發平臺,實現了用于氣相色譜儀的不同結構的兩種液體自動進樣器的并行設計與研制。基于兼容與互換的思路,開發出一體化嵌入式控制驅動模塊,采用相同的直流電機、編碼器,電氣與機械接口統一標準,實現了上述組件在兩種機型間的直接代換。研制的標準型110個樣品位和平臺型40個樣品位兩種液體自動進樣器,與氣相色譜儀聯機,采用1μL手動進樣針,對于0.5μL十六烷-異辛烷標準液體樣品,6個不同瓶位連續6次進樣測試,重復進樣的信號峰面積RSD分別為1.1%和1.5%,取0.1,0.3,0.5,0.7和0.9μL進樣,峰面積與進樣量的線性相關系數為0.9947。
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