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2016年44卷7期

研究報告
吹掃捕集-氣相色譜法同時測定海水中的氟氯烴和六氟化硫
蔡明剛 , 鄧恒祥 , 黃鵬 , 柯宏偉 , 鄭雪紅 , 李文權
2016, 44(7): 1003-1008. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160089
[摘要](317) [FullText PDF](2)
摘要:
氟氯烴(CFCs)和六氟化硫(SF6)都是人工合成的鹵代化合物,在海洋科學考察中是非常重要的基礎觀測參數,在示蹤海/氣交換、水團交換等一系列重要海洋學過程研究中均有特殊的應用價值;同時,也可以用于估算表觀耗氧速率(Apparent oxygen utilization rate, AOUR)以及人為碳(Anthropogenic CO2, Cant)等一些重要的物理及生物地球化學過程參量。CFCs,SF6在海水中的濃度非常低,測量難度大,而CFCs和SF6的聯合使用對海洋學過程研究具有重大意義。本研究建立了一套吹掃捕集系統以分析海水中CFC-12和SF6,對吹掃捕集系統測定條件進行了優化,最佳的實驗條件為:捕集溫度-70℃,吹掃時間8 min,吹掃壓力310 kPa,脫附時間30 s,脫附溫度90℃。本方法測定簡單、靈敏度高,CFC-12和SF6的檢出限分別為0.02 pmol/kg和0.03 fmol/kg, CFC-12和SF6的測定精密度分別為±1.2%和±0.5%。標準工作曲線的線性相關系數均大于0.9995。本方法成功應用于2014年中國第六次北極科學考察航次中采集的海水樣品的測定。
氣相色譜法快速分析人唾液中7種短鏈脂肪酸
趙曉亞 , 王躍飛 , 楊帆 , 江振作 , 王琰 , 楊龍 , 潘贊紅
2016, 44(7): 1009-1014. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150960
[摘要](369) [FullText PDF](2)
摘要:
建立了氣相色譜法(GC)同時檢測人唾液中7種短鏈脂肪酸(Short-chain fatty acids, SCFAs)含量的方法。唾液樣品與乙醇溶液按體積比1:1混合(含0.5%(V/V)濃HCl)渦旋混合,離心后取上清液進行GC分析。采用DB-FFAP毛細管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)進行分離;氫火焰離子化檢測器(FID)進行檢測,內標法定量。實驗結果表明,唾液中共檢測到7種SCFAs(乙酸、丙酸、異丁酸、丁酸、異戊酸、戊酸、己酸),7種SCFAs與內標物2-乙基丁酸的色譜峰峰面積比值與其濃度均呈現良好的線性關系(R2≥0.999),檢出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分別為0.060~0.198μg/mL和0.180~0.594μg/mL,平均加樣回收率為94.8%~109.7%(RSD≤4.3%)。本方法簡單、快速、準確,可用于測定人的唾液中短鏈脂肪酸的含量。
基于樹枝狀分子及功能化金納米粒子的電化學免疫傳感器檢測污泥中大腸桿菌
魯文杰 , 張新愛 , 李昌烽 , 申建忠 , 蔣玉香 , 黃陳勇
2016, 44(7): 1015-1021. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160023
[摘要](237) [FullText PDF](2)
摘要:
利用樹枝狀分子-金納米粒子復合物修飾電極和金納米粒子標記物構建電化學免疫傳感器,用于污泥中大腸桿菌的檢測。首先在玻碳電極表面電聚合對氨基苯甲酸,通過共價作用結合第Ⅳ代氨基末端的樹枝狀分子(G4-PAMAM),并在其內部載入金納米粒子,制備修飾電極(GCE/p-ABA/PAMAM(AuNPs)),用于固定大腸桿菌。采用硫堇作為電活性物質包被金納米粒子,用于標記二抗制備金納米粒子標記物(Ab2-Au-Th)。通過抗原-抗體之間的特異性識別作用,將一抗、金納米粒子標記物依次修飾在電極表面,用差分脈沖伏安法測定硫堇產生的電流信號,實現對大腸桿菌的檢測。在優化的實驗條件下,響應電流與大腸桿菌濃度的對數在1.0×102~1.0×106 cfu/mL范圍內呈線性關系,檢出限為70 cfu/mL(S/N=3)。利用本方法檢測污水處理廠的不同污泥樣品中的大腸桿菌,回收率為89.4%~105.8%。
雙功能試劑與螯合金屬元素標記多肽新技術的建立
田慧芳 , 徐慶春 , 丁慧榮 , 田志華 , 張宏 , 朱華 , 王昕 , 沈靖
2016, 44(7): 1022-1028. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150615
[摘要](330) [FullText PDF](2)
摘要:
建立了雙功能試劑2-[(4-異硫氰基苯基)甲基]-1,4,7,10-四氮雜環十二烷-1,4,7,10-四乙酸(p-SCN-Bn-DOTA)與標準肽段反應的新方法,測定了反應產物與鑭系金屬Eu(Ⅲ)的螯合效率,探索了其作為靶向探針和蛋白定量標記試劑性能。考察了不同緩沖體系的濃度及pH值、p-SCN-Bn-DOTA量與肽段相對量、反應體系中有機相與水相比例,反應溫度與反應時間對偶聯效率的影響。實驗結果顯示:p-SCN-Bn-DOTA量為肽段的32倍,緩沖體系為0.2 mol/L TEAB (pH 8.5),60℃反應60 min,有機相與水相之比為4.4:1(V/V)時標記效率高;在HCl/NaAc緩沖體系(pH 4.0)中60℃反應60 min,金屬離子鰲合反應效率高達94%。本研究建立了一種新的基于雙功能試劑p-SCN-Bn-DOTA的標記方法,并成功用于RGD肽等的標記。
不同光譜預處理對激光誘導擊穿光譜檢測豬肉中鉛含量的影響
陳添兵 , 劉木華 , 黃林 , 周華茂 , 王彩虹 , 楊暉 , 胡慧琴 , 姚明印
2016, 44(7): 1029-1034. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160040
[摘要](282) [FullText PDF](2)
摘要:
為了研究適合激光誘導擊穿光譜(LIBS)檢測豬肉中重金屬鉛(Pb)元素含量的光譜預處理方法,將配制的84個豬肉腿肌樣品分為校正集和預測集,以相關系數(R)、內部交叉驗證均方差(RMSECV)和預測均方根誤差(RMSEP)作為評價指標,比較了5種光譜預處理方法對偏最小二乘法(PLS)建模預測效果的影響。結果表明,多元散射校正(MSC)預處理效果最好,定標模型預測值與實驗室分析元素檢測值的相關系數(R)達到0.9908,RMSECV為0.302,RMSEP為0.282,主成分數為16,18個預測集樣品的驗證結果的平均相對預測誤差(ARPE)為7.8%。說明MSC是LIBS檢測豬肉Pb含量的有效光譜預處理方法,該研究為進一步實現食品中重金屬快速定量分析提供了方法和數據參考。
193 nm ArF準分子激光剝蝕系統高空間分辨率下元素分餾研究
吳石頭 , 王亞平 , 許春雪 , 袁繼海
2016, 44(7): 1035-1041. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.151006
[摘要](369) [FullText PDF](2)
摘要:
研究了193 nm ArF準分子激光剝蝕系統高空間分辨率下的儀器檢出限、ICP質量負載元素分餾、剝蝕深度/束斑直徑元素分餾以及基體效應,并在10μm束斑直徑下分析了GSD-1G、StHs6/80-G和NIST612中的微量元素。結果表明,儀器檢出限隨束斑直徑的減小而升高,當束斑直徑降低至7μm時,部分微量元素的儀器檢出限為1~10μg/g。ICP質量負載元素分餾指數與元素第一電離能呈正相關和元素氧化物熔點呈負相關。當剝蝕深度與束斑直徑比小于1:1時,由剝蝕深度/束斑直徑引起的元素分餾效應可以忽略不計。基體效應研究表明, 50μm與10μm激光束斑下基體效應沒有明顯的差別。以NIST610為校準物質,Ca為內標元素, 10μm束斑直徑下GSD-1G、StHs6/80-G和NIST612中的36種微量元素分析結果與定值基本吻合,分析結果與定值基本匹配。綜合考慮在10μm的空間分辨率下,該技術可滿足準確分析微量元素的要求。
激光誘導熒光輔助激光誘導擊穿光譜檢測有源發光玻璃中的微量元素
李嘉銘 , 褚應波 , 趙楠 , 周冉 , 易榮興 , 郭連波 , 李進延 , 李祥友 , 曾曉雁 , 陸永楓
2016, 44(7): 1042-1046. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160134
[摘要](260) [FullText PDF](2)
摘要:
在有源發光玻璃的制備過程中,通常需要摻雜微量元素,用于改善玻璃的發光性能,因此在生產過程中進行快速檢測非常重要。本實驗針對激光誘導擊穿光譜技術(LIBS)分析玻璃中微量元素靈敏度不足的問題,利用激光誘導熒光輔助激光誘導擊穿光譜技術(LIBS-LIF)檢測了玻璃中3種微量元素Yb, Al和P。使用波長可調諧激光激發等離子體中的Yb+離子、Al原子和P原子,并對這3種粒子在激光誘導熒光中的躍遷過程進行了分析。結果表明,通過激光誘導熒光輔助激光誘導擊穿光譜技術,Yb+離子、Al原子和P原子的光譜強度分別增強了23, 50和8倍,大幅度提高了LIBS分析的靈敏度。
上海市區大氣顆粒物(PM2.5)中鉛、鎘的分析測定和污染特征研究
黃楚楚 , 李青 , 張國霞 , 汪正
2016, 44(7): 1047-1052. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150818
[摘要](436) [FullText PDF](3)
摘要:
以石英超細纖維濾膜采集上海市長寧區的大氣顆粒物(PM2.5)樣品,采用球磨機將濾膜研磨成細微顆粒,并以0.7% Triton X-100作為分散劑,制備了穩定均一懸浮液,建立了一種簡便、綠色、快速的懸浮液進樣-石墨爐原子吸收法測定PM2.5中鉛和鎘的方法。鉛在0.1~75μg/L范圍內,鎘在0.2~3μg/L范圍內,校正曲線的線性相關性大于0.998;鉛和鎘的檢出限分別為0.36和0.06μg/L,相對標準偏差小于5%。采用HF-HNO3體系酸消解樣品,并與電感耦合等離子體質譜法和石墨爐原子吸收光譜法測試結果對比,驗證了方法的準確性。采用本方法對2014年11月~2015年5月期間上海市區大氣中PM2.5及鉛和鎘的污染特性進行分析,結果表明,鉛和鎘的質量濃度隨時間變化趨勢與PM2.5的質量濃度隨時間的變化趨勢呈現良好的一致性。
激光燒蝕-多接收電感耦合等離子體質譜法測定鈾顆粒物中鉛雜質的同位素比值
汪偉 , 李志明 , 徐江 , 周國慶 , 翟利華 , 李梅 , 粟永陽 , 韋冠一
2016, 44(7): 1053-1058. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160164
[摘要](277) [FullText PDF](2)
摘要:
為有效獲取鈾顆粒物中具有取證價值的鉛雜質同位素信息,建立了激光燒蝕-多接收電感耦合等離子體質譜(LA-MC-ICP-MS)測定鈾顆粒物中鉛雜質同位素比值的方法。探究了諸多同位素分餾效應校正方法下鉛本底對同位素測量的影響,選用的LA-MC-ICP-MS系統的本底對比值測量結果的影響小于0.001(208Pb的信號強度大于2.2×103 cps),確定采用NIST SRM612為外標校正質量分餾,固定激光束斑直徑30μm、脈沖重復率20 Hz、調節能量密度使LA-MC-ICP-MS分析NIST SRM612和鈾顆粒物樣品所得208Pb分別小于1.5×105 cps和3×104 cps,標準物質CRM124-4樣品中206Pb/208Pb、206Pb/207Pb和207Pb/208Pb比值測量結果的相對實驗標準不確定度小于0.48%、0.68%和0.40%。實際樣品分析結果表明,本方法可有效區分鈾顆粒物中的鉛同位素比值差異,有助于鑒別其來源。
超高效液相色譜串聯質譜法同時快速檢驗全血中扎來普隆及其代謝產物
徐多麒 , 張蕾萍 , 王繼芬 , 黃健 , 郭震 , 林寬
2016, 44(7): 1059-1064. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160033
[摘要](239) [FullText PDF](2)
摘要:
建立了全血中扎來普隆及其代謝產物5-氧扎來普隆和脫乙基扎來普隆超高效液相色譜-三重四級桿質譜(UPLC-TQ/MS)快速檢驗方法。采用改良后的QuEChERS前處理方法,全血樣品用0.1%甲酸-乙腈提取,經無水MgSO4脫水凈化,Waters BEH C18色譜柱分離,0.1%甲酸和0.1%甲酸-乙腈進行梯度洗脫。采用電噴霧電離,正離子(ESI+)模式掃描,多反應監測(MRM)模式檢測。扎來普隆及其代謝產物在0.5~100 ng/mL范圍內線性關系良好(R2≥0.997),回收率為92.0%~100.1%,相對標準偏差為1.9%~5.3%,方法檢出限(S/N=3)均為0.05 ng/mL,定量限(S/N=10)在0.1~0.5 ng/mL范圍內。
柱前衍生-酸誘導瞬時等速堆積柱上富集毛細管電泳法測定巰基化合物
黃征 , 張紅醫
2016, 44(7): 1065-1070. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.151021
[摘要](157) [FullText PDF](2)
摘要:
建立了柱前衍生-酸誘導瞬時等速堆積柱上富集毛細管電泳測定巰基化合物的方法。在Tris-HCl緩沖溶液(pH=8.15)中,巰基化合物與2-氯-1-甲基碘化吡啶在室溫條件下反應10 min;隨后,將反應混合物引入到充滿40 mmol/L甲酸鹽背景電解質溶液(pH=3.96)的毛細管柱內;最后,向毛細管柱中引入適量稀H2SO4溶液。當在毛細管柱兩端施加正向電壓時,衍生的巰基化合物就會經瞬時等速堆積電泳過程而發生富集,其中前導和尾隨離子分別為H+和Tris+。以半胱氨酸和巰基乙酸為分析對象,檢測波長設為312 nm,優化了酸誘導瞬時等速堆積柱上富集的各種實驗條件。在最佳條件下,半胱氨酸和巰基乙酸的線性范圍分別為10~100 mg/L和4~100 mg/L,檢出限分別為0.2和0.4 mg/L。本方法用于脫毛膏中巰基乙酸的測定,結果令人滿意。
金納米粒子-過氧化聚吡咯-碳納米管復合膜修飾電極同時測定對苯二酚和鄰苯二酚
于浩 , 徐娜 , 高小玲 , 金君
2016, 44(7): 1077-1084. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160112
[摘要](180) [FullText PDF](2)
摘要:
將多壁碳納米管(MWCNTs)滴涂于復合陶瓷碳電極(CCE)表面,采用電化學方法在碳納米管表面逐層沉積過氧化聚吡咯(OPPy)和金納米粒子(AuNPs),制得金納米粒子-過氧化聚吡咯-多壁碳納米管復合膜修飾電極(AuNPs-OPPy-MWCNTs/CCE)。采用掃描電鏡和電化學方法對修飾電極進行了表征。在0.10 mol/L PBS (pH 7.0)緩沖溶液中研究了對苯二酚(HQ)和鄰苯二酚(CC)在修飾電極上的電化學行為。結果表明,修飾電極對HQ和CC的電極過程具有良好的電化學響應和區分效應。基于此建立了一階導數伏安法同時測定HQ和CC的方法,HQ和CC的線性范圍均為2.0×10-7~1.0×10-4 mol/L,檢出限分別為6.0×10-8 mol/L和8.0×10-8 mol/L(S/N=3)。模擬水樣中的加標回收率分別為96.2%~99.8%(HQ)和96.0%~100.0%,表明本方法具有良好的實用性。
基于納米抗體-堿性磷酸酶融合蛋白的一步酶聯免疫吸附分析法檢測黃曲霉毒素B1
曹冬梅 , 許楊 , 涂追 , 李燕萍 , 熊亮 , 付金衡
2016, 44(7): 1085-1091. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150902
[摘要](165) [FullText PDF](3)
摘要:
從噬菌體展示的抗黃曲霉毒素B1(AFB1)納米抗體文庫中,通過四輪親和淘選,得到抗AFB1納米抗體G8。將編碼納米抗體G8的基因與堿性磷酸酶(AP)基因融合,構建了重組融合表達載體pET25b(+)-G8-AP,將其轉化大腸桿菌BL21(Rosetta,DE3)感受態細胞,異丙基-β-D-硫代吡喃半乳糖苷(IPTG)誘導融合基因表達。SDS-PAGE結果表明,融合蛋白G8-AP為可溶性表達,Ni2+-NTA親和層析柱純化融合蛋白,對硝基苯磷酸二鈉(pNPP)法測得純化后的G8-AP的堿性磷酸酶比活力為(364.5±8.3) U/mg。ELISA檢測結果表明,G8-AP具有特異識別AFB1的活性,與其它真菌毒素(AFB2、AFG1、AFG2、脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、伏馬菌素B1)無交叉反應。基于G8-AP建立了檢測AFB1的一步ELISA法。在優化的條件下,即甲醇濃度20%、鹽離子濃度20 mmol/L、pH 7.4條件下,方法的半數抑制濃度(IC50)為19.8 ng/mL,線性范圍為4.3-92 ng/mL,檢出限為2.6 ng/mL。對玉米和小麥樣品加標回收實驗結果表明,基質對本方法的干擾不明顯,可用于實際樣品檢測。
基于陽離子型共軛聚合物和核酸適配體的高靈敏鉛離子快速檢測方法
劉興奮 , 王亞騰 , 華笑笑 , 黃艷琴 , 馮曉苗 , 范曲立 , 黃維
2016, 44(7): 1092-1098. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160010
[摘要](192) [FullText PDF](2)
摘要:
建立了基于主鏈含芴的陽離子型對芳撐乙炔衍生物(poly{[9,9-bis(6'-(N,N,N-diethylmethyl ammonium)hexyl)-2,7-fluorenyleneethynylene]-alt-co-[2,5-bis(3'-(N,N,N-diethylmethylammonium)-1'-oxapropyl)-1,4-phenylene]tetraiodide}, PFEP)和核酸適配體快速檢測Pb2+的新方法。使用選擇性更高的核酸適配體序列,有效降低了Hg2+對Pb2+檢測的干擾,提高了檢測的選擇性和靈敏度。用于識別Pb2+的核酸探針(TBAA)末端用熒光素標記(5'-6-FAM-GGAAGGTGTGGAAGG-3')。當其與Pb2+發生特異性結合時,形成電荷密度高于單鏈DNA的G-四鏈體結構,與PFEP之間的靜電作用增強,使能量供體(聚合物)與受體(熒光素)之間的距離拉近,發生更高效的熒光共振能量轉移(Fluorescence resonance energy transfer, FRET)。其它金屬離子由于不能和TBAA結合,且金屬離子本身對聚合物和熒光素的熒光有一定程度的猝滅,因此其FRET信號遠低于空白對照。本方法快速、靈敏,幾分鐘內即可完成檢測,常見金屬離子均不干擾檢測。對湖水中Pb2+的檢測限為1 nmol/L,遠低于飲用水國家標準中對Pb2+濃度的限量標準。本方法為水中Pb2+的檢測提供了一種簡便、快速、高效的新方法。
基于核酸外切酶I的適配體熒光傳感器檢測人尿液中的Hg2+
趙秋伶 , 張尤華 , 于曉艷
2016, 44(7): 1099-1105. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160029
[摘要](170) [FullText PDF](4)
摘要:
基于富含胸腺嘧啶(T)DNA適配體對Hg2+的特異性識別和核酸外切酶I(Exo Ⅰ)輔助的信號轉換策略,建立了快速檢測人尿液中Hg2+的熒光分析方法。固定在微孔板上的DNA適配體特異識別Hg2+后,折疊成穩定的發卡型雙鏈結構,不能被單鏈特異性的Exo Ⅰ水解,核酸染料SYBR Green I(SG)插入發卡部位產生熒光信號,基于此可實現Hg2+的定量檢測。優化后的最佳實驗條件為:微孔板包被親和素濃度為50 mg/L;檢測DNA包被濃度為75 nmol/L;使用5×@SG以及1.2μL的Exo Ⅰ。在最佳實驗條件下,體系熒光強度與Hg2+濃度的對數呈良好線性關系,線性范圍為2-500 nmol/L,檢出限為1.5 nmol/L(3σ)。利用本方法檢測尿樣中的Hg2+,加標回收率為91.2%-95.0%,相對標準偏差(n=5)為2.1%-4.6%。本方法選擇性良好,操作簡單,用HNO3-KMnO4溶液將尿液中其它形式的汞氧化為Hg2+后,成功實現了尿液中總汞含量的檢測。
離子液體-基質固相分散-超聲霧化-固相萃取結合高效液相色譜法檢測人參中三嗪類除草劑
陳一鑫 , 馮清勝 , 王曉中 , 李蘭杰 , 李緒文 , 金永日
2016, 44(7): 1106-1111. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160064
[摘要](181) [FullText PDF](4)
摘要:
采用固載1-甲基-3己基咪唑六氟磷酸([C6MIM] [PF6])的硅膠作為基質固相分散劑,與超聲霧化提取及C18固相萃取相結合,對人參提取物進行提取和凈化;采用高效液相色譜法,建立了人參中5種三嗪類除草劑的檢測方法。樣品前處理的最優條件為:300 mg人參粉末與150 mg硅膠([C6MIM] [PF6]含量2.0 mmol/g)研磨5 min,以20.0 mL去離子水(pH 7,含1.0% NaCl)超聲霧化提取10 min,再以5.0 mL乙腈洗脫萃取小柱(300 mg C18)。實驗結果表明,目標物的檢出限為0.020-0.035 g/g,線性相關系數r2≥0.9992,實際樣品加標回收率為78.2%-95.4%,相對標準偏差為3.5%-6.0%。本方法快速高效、凈化效果好、提取率高,為中藥中農藥殘留的檢測提供了新的樣品前處理方法。
高效液相色譜-二極管陣列檢測器法測定膠囊殼中20種禁用工業染料
李蘭 , 劉俊 , 王豐
2016, 44(7): 1112-1118. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.151022
[摘要](213) [FullText PDF](2)
摘要:
建立了測定膠囊殼中20種禁用工業染料的高效液相色譜-二極管陣列檢測器法。樣品經乙腈-甲醇溶液(1:2, V/V)超聲提取3次,以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱為分析柱,用乙腈和含0.3%三乙胺,0.2% H3PO4溶液(pH 2.7)進行梯度洗脫,同時在360、420、460、570和630 nm的檢測波長下監測。結果表明,20種禁用工業染料在0.5~20μg/mL濃度范圍內線性關系良好,相關系數為0.9991~1.0000,檢出限為0.05~0.27μg/mL。在1,3和10μg/g加標水平下,20種禁用工業染料的回收率為64.1%~114.9%,日內及日間的相對標準偏差分別為0.4%~9.9%和0.9%~9.9%,定量限為0.16-2.33μg/g。本方法操作簡單,分析快速,靈敏度好,適用于膠囊殼中禁用工業染料的日常檢測。
氨基雙四唑型金屬螯合磁性納米粒子的制備及其對蛋白質的吸附性能
單丙輝 , 王超展 , 衛引茂
2016, 44(7): 1119-1124. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160125
[摘要](156) [FullText PDF](2)
摘要:
通過4步化學反應對磁性Fe3O4@SiO2納米粒子進行化學修飾,設計和制備了一種N,N'-二(5-四唑亞甲基)胺修飾的金屬螯合磁性納米粒子。用X射線光電子能譜(XPS)、Zeta電位對該新型吸附劑進行了表征。用靜態吸附法研究了螯合Cu吸附劑對溶菌酶、細胞色素C和α-糜蛋白酶的吸附性能以及溶液pH值、鹽濃度、蛋白初始濃度對吸附量的影響。結果表明,吸附劑對蛋白質的吸附主要通過金屬配位機理進行,且符合Langmuir吸附模型,對溶菌酶、細胞色素C和α-糜蛋白酶的最大吸附量分別20.0、13.5和17.9 mg/g。此外,將螯合Cu(Ⅱ)吸附劑用于混合蛋白質樣品的吸附,發現此吸附劑對混合蛋白質樣品中的溶菌酶具有選擇性吸附作用,說明此金屬螯合吸附劑在蛋白質選擇性分離富集中具有一定應用價值。
評述與進展
酶促反應分子馬達的研究進展
秦為為 , 孫樂樂 , 彭天歡 , 徐艷 , 高延靜 , 王文鋒 , 李迪
2016, 44(7): 1133-1139. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160202
[摘要](325) [FullText PDF](2)
摘要:
傳統觀點認為酶促反應并不會影響酶本身的擴散運動。最近的研究表明,在酶促反應過程中,酶分子的擴散系數會增大,而且其增大強度具有底物依賴性,即隨著底物濃度的增加而增大。酶促反應分子馬達,是利用酶促反應過程中產生的能量驅動納米或微米級物體的運動。盡管在幾種不同的酶體系中的研究已經證實了酶在催化過程中的底物依賴性,但是造成酶擴散增強的原因至今仍不清楚。本文從酶促反應過程中酶自身擴散系數的變化、酶自身擴散系數變化的可能機理及其應用等3個方面,對酶在催化過程中的底物依賴性以及酶促分子馬達的研究進展進行了綜述。
基于高壓制備液相的多維色譜技術在中藥分離純化中的應用
謝秀滿 , 孫萬陽 , 黃競怡 , NavaneethakrishnanPolachi , 佟玲 , 孫國祥
2016, 44(7): 1140-1147. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160004
[摘要](327) [FullText PDF](2)
摘要:
中藥物質基礎復雜,對其活性成分的分離一直是中藥研究的難題。基于高壓制備液相的多維色譜系統在高壓制備液相色譜的基礎上,結合了多種分離技術,極大地提高了色譜系統的分離性能和分離效率,更有利于對物質基礎復雜的中藥樣品進行分離純化。本文介紹了基于高壓制備液相系統的多維色譜系統的基本原理、分離模式以及關鍵技術,并綜述了其在中藥分離純化中的應用。
儀器裝置與實驗技術
用于腫瘤標志物現場快速檢測的便攜式儀表的研制
樊艷 , 王楊 , 劉軍濤 , 羅金平 , 徐輝任 , 徐聲偉 , 蔡新霞
2016, 44(7): 1148-1154. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160079
[摘要](135) [FullText PDF](2)
摘要:
針對腫瘤標志物高靈敏度現場快速檢測的需求,將電化學檢測技術與電子技術相結合,采用差分脈沖伏安法(Differential pulse voltammetry, DPV)研制了一種可用于腫瘤標志物現場快速檢測的便攜式儀表,檢測電壓和電流的分辨率分別為0.8 mV和1 nA。結合實驗室自制微流控紙芯片,利用該便攜式儀表對腫瘤標志物癌胚抗原(Carcinoembryonic antigen,CEA)進行檢測,實驗結果表明,在1-500μg/L濃度范圍內,DPV峰值電流響應與CEA抗原濃度對數呈線性關系,線性相關系數為0.998,檢出限為10 pg/mL。根據抗原抗體特異性結合和電化學檢測原理,檢測到電化學反應的微弱電流后,儀表可以根據已經標定的電流與濃度之間的比例關系自動計算出腫瘤標志物的濃度。此便攜式儀表具有檢測靈敏度高、檢出限低等優點,可廣泛應用于腫瘤標志物的即時檢測。
NEWS
同時具備濃縮富集與脫鹽功效的分析新策略
2016, 44(7): 1155-1155.
[摘要](85) [FullText PDF](2)
摘要:
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