首頁 雜志概況 投稿須知 在線投稿 在線閱讀 征訂啟事 廣告服務 行業資訊 企業動態 資料中心  專訪報道 會展信息 ENGLISH

在線審稿投稿系統

在線閱讀

2016年44卷6期

研究報告
氧化石墨烯修飾多孔復合涂層超長開管液相色譜柱的制備與評價
張維冰 , 高羽 , 彭麗 , 趙祎曼 , 劉海燕
2016, 44(6): 835-841. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150945
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
采用原位聚合法在毛細管柱(3m×25μmi.d.)內壁制備粗糙結構的聚氯甲基苯乙烯二乙烯基苯涂層,并將氧化石墨烯以共價鍵合的方式固定在涂層表面,制備成氧化石墨烯修飾多孔復合涂層超長開管毛細管液相色譜柱。通過掃描電鏡、透射電鏡、拉曼光譜等手段對固定相的結構進行表征,證實聚氯甲基苯乙烯二乙烯基苯涂層具有球形分散結構,而片狀的氧化石墨烯均勻覆蓋在聚合物層表面。球狀的聚合物層及氧化石墨烯的覆蓋極大地提高了色譜柱的相比及樣品容量,乙腈-水為流動相可分離烷基苯、中性多環芳烴、酸性和堿性化合物,乙腈-0.02mol/L醋酸銨為流動相可實現4種核酸堿基樣品的分離。制備的色譜柱具有良好的重復性和穩定性,測試的日內、日間、柱間重復性(n=6)相對標準偏差(RSD)均在0.3%~2.0%范圍內。
聚酰亞胺固相萃取攪拌棒的制備及其在環境水中酚類的分析應用
李盛紅 , 吳大朋 , 關亞風
2016, 44(6): 842-849. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150951
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
利用相轉換法制備了聚酰亞胺吸附萃取攪拌棒,用5種有機酚作為評價標樣,并與現有商品化吸附萃取攪拌棒進行比較。優化了萃取攪拌速度、溶液離子強度、萃取溫度、萃取時間以及熱解析溫度和時間。在最佳實驗條件下,100mL樣品,30%NaCl,在25℃下,經活化5min后的聚酰亞胺吸附攪拌棒萃取30min(800r/min),然后300℃熱解析4min,使目標物脫附,再進行色譜分析。目標物在大于兩個數量級濃度范圍內具有良好的線性(R≥0.9995),定量限(LOQ,S/N=10)為0.028~0.123μg/L,重復性為1.6%~9.7%。將SBSE與氣相色譜-質譜聯用,對海水、自來水和污水中的酚類進行定性與定量分析,結果表明,聚酰亞胺吸附萃取攪拌棒具有良好的選擇性,最高熱解析溫度350℃,在分析水中痕量極性化合物領域具有廣闊應用前景。
液相色譜-質譜聯用分析流感病毒感染引起宿主蛋白類泛素化修飾
彭其勝 , 李光譜 , 孫萬春 , 楊靜波 , 全桂花 , 劉寧
2016, 44(6): 850-856. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.151011
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
干擾素刺激基因15編碼蛋白質(Interferon stimulated gene 15 kDa protein,ISG15)是最早被鑒定的類泛素分子蛋白質,在病毒感染和免疫調節等方面具有重要作用。本研究利用免疫沉淀技術將被類泛素ISG15修飾的蛋白富集純化,采用液相色譜-質譜聯用技術對流感病毒感染A549宿主細胞過程中產生的類泛素ISG15修飾蛋白進行了分析。實驗結果表明,在流感病毒感染的實驗組A549細胞中,鑒定到了22種來源于宿主細胞的ISG15修飾的蛋白,包括類泛素蛋白ISG15、細胞周期蛋白-T1、熱休克蛋白71、鈣調素結合蛋白、真核翻譯起始因子等,以及1種來源于流感病毒的非結構蛋白NS1。在鑒定的22種宿主蛋白中,有6種蛋白在未感染病毒的對照組A549細胞中也得到鑒定,包括膜聯蛋白A1、果糖二磷酸醛縮酶A、線粒體三磷酸腺苷合成酶亞基g、烯醇化酶、肌動蛋白、微管蛋白。生物信息學分析表明,流感病毒感染引起的ISG15修飾的宿主蛋白分別歸屬于9個不同的蛋白分類,包括細胞骨架蛋白、分子伴侶蛋白、酶調節劑、核酸結合蛋白、激酶類、轉移酶類、轉錄因子、氧化還原酶類以及結構蛋白。本研究為大規模分析鑒定ISG15修飾蛋白提供了一種特異、有效的研究方法。
基于1H NMR給藥赭石后大鼠尿液的代謝組學分析
魏瑩 , 萬傳玲 , 薛蓉 , 李曉晶 , 章文軍 , 裴奉奎
2016, 44(6): 857-963. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150934
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
基于1H NMR的代謝組學方法結合多變量數據分析方法(主成分分析和偏最小二乘判別分析)對灌胃給藥赭石(2,5和10g/kg體重劑量)的成年Wistar大鼠尿液進行分析,并對大鼠給藥前1天、給藥后1~5天尿液1H NMR數據進行單變量比較分析,篩選出赭石的潛在特征代謝物,對赭石引起的代謝變化進行研究,為赭石的科學用藥提供依據。結果表明,大鼠體內檸檬酸、牛磺酸、肌酸酐、α-酮戊二酸、琥珀酸、二甲基甘氨酸等代謝物濃度發生明顯變化,隨給藥時間的變化出現恢復趨勢,且恢復趨勢與給藥劑量相關,可作為赭石的潛在特征代謝物。給藥2,5和10g/kg體重劑量赭石降低了大鼠機體三羧酸循環能力,影響了能量、肌酸及二甲基甘氨酸的代謝,且10g/kg體重劑量赭石對大鼠肝功能造成一定影響。
親水作用色譜-四極桿/靜電場軌道阱高分辨率質譜快速測定水樣中氨基脲
謝冬冬 , 沈金燦 , 淮文蓓 , 卞學海 , 葉剛 , 康海寧
2016, 44(6): 864-869. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150895
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了親水作用色譜-四極桿/靜電場軌道阱高分辨質譜快速檢測水中氨基脲的方法。水樣中加入0.1mol/LNaOH溶液后,以乙腈為提取劑,加入過量Na2SO4,使乙腈與水分層,乙腈提取液再經無水Na2SO4脫水后,采用親水作用色譜柱Amide色譜柱分離,以0.1%甲酸水溶液及0.1%甲酸乙腈溶液為流動相進行梯度洗脫,四極桿/靜電場軌道阱高分辨率質譜電噴霧正離子、選擇離子監測模式檢測,同位素內標法進行定量分析。在最優實驗條件下,氨基脲在0.2~20μg/L濃度范圍內線性相關系數為0.997,方法的檢出限為0.09μg/L,定量限為0.30μg/L。以淡水和海水為空白樣品,在添加濃度為0.5,1.0和5.0μg/kg水平下,氨基脲的加標回收率為82.3%~92.0%,相對標準偏差小于7.6%。本方法適用于環境水樣中氨基脲的快速分析。
高效液相色譜-串聯質譜法測定養殖環境沉積物中多肽類抗生素殘留量
錢卓真 , 羅冬蓮 , 羅方方 , 葉玫 , 湯水粉
2016, 44(6): 870-875. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150838
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了測定水產養殖環境沉積物中多肽類抗生素殘留量的高效液相色譜串聯質譜法。沉積物經10mL甲醇-檸檬酸-Na2HPO4溶液(3:4,V/V)超聲提取2次,0.5g乙二胺四乙酸二鈉絡合除雜,5mL甲基異丁基甲酮凈化,HLB固相萃取柱進一步富集凈化,MGIIC18色譜柱分離,0.1%甲酸與0.1%甲酸-乙腈梯度洗脫,ESI+電離,多反應監測模式(MRM)監測,外標法定量。粘菌素和桿菌肽在10~10000μg/L范圍內,維吉尼霉素M1在4~4000μg/L范圍內,線性回歸系數均大于0.999,方法檢出限為2~5μg/kg,方法定量限為4~10μg/kg。在3個濃度添加水平下,多肽類抗生素回收率79.7%~91.6%,相對標準偏差1.9%~10.8%。本方法具有良好的精密度和準確度,靈敏度高,適用范圍廣。
液相色譜-串聯質譜法測定人血漿中的頭孢替安濃度
杜萍 , 李鵬飛 , 劉洪川 , 于偉越 , 劉麗宏
2016, 44(6): 876-881. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150851
[摘要](242) [FullText PDF](0)
摘要:
為評價鹽酸頭孢替安酯片在健康人體內的藥代動力學特征,應用蛋白沉淀-液相色譜-串聯質譜技術建立了靈敏度高、特異性強、快速的健康受試者血漿中頭孢替安的分析方法。選用WatersSymmtryC18色譜柱(50mm×4.6mm,5μm),以甲醇和1mmol/L乙酸銨水溶液梯度洗脫,流速1.0mL/min。在多反應監測模式(MRM)下,采用電噴霧離子化源,正離子掃描模式下進行定量分析。標準曲線在5.0~5000ng/mL范圍內線性關系良好(r>0.99),定量下限為5.0ng/mL,方法學驗證部分結果均符合生物樣本定量測定的要求。本方法快速、靈敏、重現性好,并成功應用于健康受試者鹽酸頭孢替安酯片藥動學研究,同時也為同類藥物在人體生物基質中的定量檢測提供參考。
基于聚多巴胺/銅微粒自組裝多層膜的無酶葡萄糖傳感器
羅明榮 , 王良良 , 張亞靜 , 趙爽
2016, 44(6): 882-887. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150853
[摘要](281) [FullText PDF](0)
摘要:
利用多巴胺易于在電極表面發生自聚反應,且聚多巴胺膜中富含鄰苯二酚等反應性基團,可通過二次反應實現電極表面的進一步功能化修飾的特點,在玻碳電極(GCE)表面,將多巴胺自聚膜(PDA)與銅微粒(Cu)進行層-層自組裝,構建了無酶葡萄糖電化學傳感器(GCE/(PDA/Cu)n)。傳感器的靈敏度可通過控制多層膜的組裝層數進行調控。采用紫外-可見光譜跟蹤表征了多層膜的組裝過程,結果表明,多層膜的生長是逐步且均勻的過程。采用循環伏安法和電流-時間曲線法研究了修飾電極對葡萄糖的電催化氧化性能。對于GCE/(PDA/Cu)4,檢測葡萄糖的線性范圍為0.5~9.0mmol/L,檢出限為5.8μmol/L(S/N=3)。本傳感器具有良好的重現性、穩定性和較強的抗干擾能力。將本傳感器用于血清中葡萄糖的測定,結果令人滿意。
基于G-四聯體門控制效應的鉛離子適配體傳感器
鄧歡 , 孫覓 , 魏小平 , 黎洪增 , 李建平
2016, 44(6): 888-892. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150314
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
將富鳥嘌呤(G)序列核酸適配體與門控制效應相結合,通過控制門的開關實現信號放大,構建了新型電化學生物傳感器,用于鉛離子(Pb2+)的高靈敏檢測。首先將單-6-巰基-β-環糊精(6-SH-β-CD)自組裝在金電極上,形成有序排列的分子自組裝膜,且分子之間留有空隙,可作為探針通過的門結構。隨后將發夾結構的富含G序列的核酸適配體修飾在環糊精次面端口,制得可特異性識別Pb2+的電化學生物傳感器。富G序列適配體結合Pb2+后可折疊形成G-四聯體結構(G4-Pb2+),覆蓋住電極表面的探針通道,產生關門效應,使探針氧化還原電流強度減小,進而形成門控制效應,利用該效應可進行Pb2+的定量檢測。門控制效應顯著提高了信噪比和檢測的靈敏度,在1×10-13~5×10-11mol/L濃度范圍內,Pb2+濃度的負對數與DPV響應電流呈良好的線性關系,檢出限為3.6×10-14mol/L(DL=3δb/K)。傳感器用于實際水樣品中Pb2+的測定,結果令人滿意。
同位素稀釋-氣相色譜-質譜法測定食用植物油中總氯丙醇脂肪酸酯
李珊 , 易青 , 苗虹 , 吳永寧
2016, 44(6): 893-900. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150718
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了食用植物油中總氯丙醇脂肪酸酯(氯丙醇酯)的同位素稀釋-氣相色譜-質譜(GC-MS)檢測方法。樣品經甲醇鈉-甲醇溶液水解,硅藻土小柱凈化,七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生后,GC-MS檢測,同位素內標法定量。3-MCPD酯、2-MCPD酯、1,3-DCP酯和2,3-DCP酯在0.050~2.000mg/L濃度范圍內,均呈良好線性相關,相關系數(R)均大于0.9995。3-MCPD酯、2-MCPD酯、1,3-DCP酯和2,3-DCP酯的檢出限分別為0.015,0.015,0.030和0.030mg/kg,定量限分別為0.050,0.050,0.100和0.100mg/kg。以空白特級初榨橄欖油為空白基質的加標回收實驗的平均回收率為87.0%~110.5%,相對標準偏差(RSD)均小于10.1%。在74份食用植物油樣品中,3-MCPD酯、2-MCPD酯和1,3-DCP酯的檢出率分別為94.6%,63.5%和5.4%,未檢出2,3-DCP酯;3-MCPD酯、2-MCPD酯和1,3-DCP酯的含量分別在未檢出(ND)~10.646mg/kg、ND~3.617mg/kg和ND~0.089mg/kg之間。本方法簡便、準確、可靠,適用于食用植物油中總氯丙醇酯的測定。
相轉移催化水解-超分子溶劑萃取法測定食用油中鄰苯二甲酸酯總量
韓楊瑩 , 劉拉平 , 孫婧茹 , 王瑾 , 馮靜 , 劉書慧
2016, 44(6): 901-907. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150734
[摘要](293) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了食用油中鄰苯二甲酸酯總量的快速測定方法。在四丁基氯化銨的催化作用下,油樣中的鄰苯二甲酸酯水解為鄰苯二甲酸,進一步利用辛醇、四氫呋喃和水形成的超分子溶劑萃取,采用高效液相色譜-串聯質譜法(HPLC-MS/MS)定量分析。本方法的水解時間為10min,目標物的線性范圍為50~2000μg/L(r>0.999),檢出限(LOD)為5.1μg/kg,定量限(LOQ)為18μg/kg,3個水平加標回收率為84.6%~104.5%,日內及日間精密度分別為2.6%和3.7%。選擇12種實際油樣進行測定,鄰苯二甲酸酯總含量范圍為0.30~1.09mg/kg。
磁性石墨烯修飾辛基酚印跡傳感器制備及應用研究
龍芳 , 張朝暉 , 王晶 , 閆亮 , 呂飄飄 , 楊朝霞
2016, 44(6): 908-914. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160016
[摘要](158) [FullText PDF](6)
摘要:
以辛基酚(4-OP)為模板分子,多巴胺為功能單體,采用電聚合技術在磁性石墨烯修飾碳電極表面制備對辛基酚具有高選擇性與靈敏性的印跡電化學傳感器。采用循環伏安法(CV)和差分脈沖伏安法(DPV)對此印跡傳感器的電化學性能進行詳細表征;采用掃描電子顯微技術對修飾電極的形貌進行表征。結果表明,此印跡電化學傳感器對辛基酚具有良好的特異識別性能。采用DPV法考察了孵化時間和洗脫溶劑對印跡傳感器性能影響,結果表明,最佳孵化時間為14 min。此印跡電化學傳感器的響應電流(ΔIR)與辛基酚在5.0×10-6~5.0×10-9 mol/L范圍內濃度的負對數(-lgC)呈良好的線性關系,線性方程Δ IR(mA)=-0.25lgC(mol/L) + 2.35,檢出限為3.64×10-10 mol/L(S/N=3)。此印跡電化學傳感器對辛基酚具有良好的選擇性和靈敏性,成功用于實際水樣中辛基酚的檢測,回收率為96.0%~104.0%。
磁性伊利石表面分子印跡材料的制備及其對環丙沙星識別特性研究
毛艷麗 , 牛云峰 , 吳俊峰 , 康海彥 , 李東 , 王巷文
2016, 44(6): 915-922. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150820
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
利用溶劑熱法制備磁性伊利石(MILT),以乙烯基功能化的磁性伊利石(MILT-MPS)為基質材料,通過表面引發原子轉移自由基聚合法在甲醇/水的混合溶液中制備表面分子印跡材料(MMIPs)。通過FT-IR、TEM、TGA、XRD和VSM等方法對其物理化學性質進行了表征,其比表面積為109.58m2/g,且具有熱穩定性、超順磁性(Ms=3.866emu/g)。吸附實驗研究表明,Langmuir等溫模型能較好地擬合MMIPs對CIP的吸附平衡數據,25℃時MMIPs的單分子層吸附容量為86.58mg/g。選擇性識別實驗表明,MMIPs對CIP具有較好地選擇性識別性。結合高效液相色譜分析技術,將所制備的MMIPs應用于環境樣品中CIP的分離富集和分析測定,方法回收率為93.4%~98.3%,檢出限達0.01mg/L。
超高效液相色譜-串聯質譜法分析雞蛋中利巴韋林及其代謝物殘留
齊凱 , 湯曉艷 , 王敏 , 鄭鋅 , 楊夢瑞 , 周劍
2016, 44(6): 923-928. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150925
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超高效液相色譜-串聯質譜法同時快速測定雞蛋中利巴韋林及其兩種主要代謝物TCONH2和RTCOOH的分析檢測方法。樣品采用乙腈-水(9:1,V/V)提取,乙腈飽和正己烷除脂,C18結合GCB進行固相分散萃取除雜,AgilentZORBAXSB-Aq色譜柱(100mm×3.0mm,1.8μm)分離,超高效液相色譜-串聯質譜測定。結果表明:利巴韋林、TCONH2和RTCOOH分別在2.0~200μg/L,0.5~200μg/L,5.0~200μg/L濃度范圍內,線性良好,相關系數R2>0.99,檢出限分別為0.54,0.09和1.54μg/L,定量限分別為1.79,0.31和5.13μg/L。在5.0,10.0和50.0μg/L加標水平下,利巴韋林和RTCOOH回收率分別為96.1%~99.6%和42.9%~58.3%;在0.5,2.0和5.0μg/L加標水平下,TCONH2的回收率為75.9%~106.7%,相對標準偏差均為4.2%~12.7%。實際樣品測定結果表明,本方法操作簡單、快速、準確,能夠滿足雞蛋中利巴韋林及其兩種主要代謝物的分析檢測。
在線液相-氣相二維色譜高靈敏測定卷煙主流煙氣中的4-(N-甲基亞硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮
申欽鵬 , 劉強 , 向能軍 , 劉春波 , 何沛 , 劉志華 , 楊光宇 , 尤俊衡 , 繆明明
2016, 44(6): 929-934. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150876
[摘要](227) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了在線液相-氣相二維色譜測定卷煙主流煙氣中4-(N-甲基亞硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)的方法。NNK的分析在在線凝膠氣質聯用儀上進行,采用自行裝填的微型堿性氧化鋁柱,并把儀器上的凝膠柱換成氧化鋁柱,用于NNK的分析。捕集有主流煙氣總粒相物的劍橋濾片用二氯甲烷提取,以D4-NNK為內標,提取液經微型氧化鋁柱分離,含NNK的部位切割進入氣相色譜,排干溶劑后啟動氣相色譜升溫經毛細管柱進行分離,用質譜檢測。本方法將煙氣國標方法NNK測定中的氧化鋁柱色譜凈化和氣相色譜-質譜分析在線連接起來,可不經樣品前處理凈化直接進樣分析;每次進樣可達40μL,是常規氣相色譜-質譜分析最大進樣量(2.0μL)的20倍,顯著提高了分析靈敏度。方法線性范圍達1.2~120ng/mL,相關系數為r=0.9998,回收率為93.9%~96.0%;檢出限和定量限分別為0.25ng/mL和0.9ng/mL,樣品分析結果與中國煙草總公司企業標準方法進行對比,結果相符合。
直接進樣-液相色譜-串聯質譜法同時測定水中的5種苯胺類化合物
周琛 , 駱春迎 , 余輝菊 , 鄒海民 , 謝沛寧 , 陳曉雨 , 李永新
2016, 44(6): 935-941. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150850
[摘要](167) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了直接進樣測定生活飲用水及其水源水中5種苯胺類化合物(苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、2,6-二氯-4-硝基苯胺和六硝基二苯胺)的液相色譜-串聯質譜法。水樣經0.22μm聚醚砜濾膜過濾后直接進樣,目標化合物在HSST3色譜柱上經梯度洗脫,于4min完成分離,多反應監測模式檢測。5種苯胺類化合物在各自線性范圍內線性良好,相關系數R≥0.995。方法的檢出限為0.773-1.88μg/L(S/N=3),定量限為2.58-6.27μg/L(S/N=10);峰面積的日內和日間相對標準偏差(RSD)分別為0.8%-1.9%和3.3%-4.9%;樣品加標回收率為84.1%-105.0%,加標樣品的RSD為1.0%-3.1%。應用本方法對35份水樣進行了分析。結果表明,本方法準確、靈敏、快速,適用于生活飲用水及其水源水的常規分析,可為苯胺類化合物的污染評價提供技術支持。
芐基功能化離子液體對有機磷和苯環化合物的分散液-液微萃取性能研究
王亞麗 , 游利琴 , 梅玉雯 , 劉建平 , 何麗君
2016, 44(6): 942-949. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.151010
[摘要](285) [FullText PDF](0)
摘要:
以芐基功能化的離子液體1-芐基-3-甲基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺(1-Benzyl-3-methylimidazolium bis[(trifluoromethyl)sulfonyl]imide,[BeMIM][Tf2N])作為分散液-液微萃取的萃取劑,與高效液相色譜聯用,用于環境水樣中5種有機磷農藥(辛硫磷、殺螟松、毒死蜱、甲拌磷和對硫磷)以及2種苯環化合物(氯化萘和蒽)的萃取與富集。并與其它離子液體([OMIM][Tf2N])以及普通有機溶劑(CCl4和C2Cl4)的萃取效能進行了對比。萃取優化條件為:40μL[BeMIM][Tf2N]作為萃取劑,1mL甲醇作為分散劑,離心時間5min,樣品溶液中不添加鹽。在優化的條件下,本方法的線性關系良好(R2=0.9994~0.9998);對10,40和100μg/L不同添加濃度重復測定5次的日內和日間RSD分別為1.1%~4.3%和0.8%~4.8%,LOD為0.01~1.0μg/L(S/N=3)。將本方法用于3種實際水樣中目標分析物的測定,加標回收率和RSD分別為82.7%~118.3%和0.7%~5.6%。由于在咪唑環上引入了芐基基團,[BeMIM][Tf2N]與目標分析物之間除存在疏水作用外,還存在π-π作用,故對目標物的萃取效率明顯提高,富集倍數和回收率分別高達339和81.4%。測定了分析物在[BeMIM][Tf2N]-DLLME體系中的分配系數,對萃取機制進行初步探討。
快速基質分散凈化-超快速液相色譜-串聯質譜法同時測定玉米中22種三嗪類除草劑殘留
吳巖 , 趙偉 , 劉永 , 姜冰 , 魏冬旭 , 勾越 , 李麗麗 , 韓峰 , 祖元剛
2016, 44(6): 950-957. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160012
[摘要](337) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了玉米中撲滅津、莠去津、敵草凈、特丁通等22種三嗪類除草劑多殘留的分析方法。樣品以乙腈為提取劑,經高速勻漿方法提取并濃縮后,以增強型脂質去除凈化劑(EMR-Lipid)凈化,除去了樣品中的脂質,有效地降低了樣品中的復雜基質所帶來的背景干擾,凈化液再經增強型脂質去除萃取劑(EMR-Polish)鹽析萃取,以KinetexXB-C18柱為分離柱,用乙腈和0.1%甲酸溶液進行梯度洗脫,電噴霧正離子(ESI+)多反應模式監測,超快度液相色譜-串聯質譜(UFLC-MS/MS)測定,基質匹配標準曲線法定量。加標水平為5,10和20μg/kg時,22種農藥的回收率為72%-105%,相對標準偏差小于15%。22種農藥的檢出限為0.16-1.8μg/kg,在1.0-50μg/L范圍內線性關系良好(r>0.993)。本方法具有快速、準確、靈敏度高等優點,能夠準確測定玉米中22種三嗪類除草劑的殘留量。
基于反相高效液相色譜法構建QSRR模型測定萘類及蒽醌類化合物的正辛醇-水分配系數
俞慧敏 , 韓疏影 , 鄧海山 , 池玉梅
2016, 44(6): 958-964. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150997
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
正辛醇-水分配系數(Kow)是評價藥物毒性、活性及跨膜轉運等的重要參數,但直接測定法實驗過程復雜。本研究采用反相高效液相色譜(RP-HPLC)法,以甲醇-水為流動相,以29種已知Kow的酸性和中性苯系物及萘類、醌類衍生物為模型化合物,以保留時間兩點校正法(DP-RTC)校正保留時間,并由Snyder-Soczewinski方程得100%水相保留因子(kw),建立了表觀正辛醇-水分配系數Kow"與kw的定量關系(Quantitativestructure-retentionrelationship,QSRR)模型,并對模型進行了內、外部驗證。結果表明,不同pH下的QSRR模型線性相關性R2=0.974~0.976,內部驗證(R2cv=0.970~0.973)和外部驗證結果(6種驗證化合物,1.4%≤相對誤差(RE)≤7.9%)令人滿意,與考慮了分子結構參數后建立的線性溶劑化能模型(LSER)相比無差異。將建立的QSRR模型應用于11種萘類和蒽醌類化合物的Kow測定,并與軟件計算值、搖瓶法實驗值比較,結果表明,本方法準確性更高,且簡單快捷,可用于快速準確預測復雜混合物體系中組分的Kow
堿式碳酸鎂為新結合相的薄膜梯度擴散技術原位富集測定富營養水體中的磷
謝發之 , 胡婷婷 , 付浩瀚 , 羅璇 , 王獻彪 , 圣丹丹 , 李海斌 , 汪雪春 , 謝志勇
2016, 44(6): 965-969. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150839
[摘要](170) [FullText PDF](1)
摘要:
薄膜擴散梯度技術(Diffusive gradients in thin films technique,DGT)是近年來應用于自然水體、沉積物和土壤中活性磷原位測定的一種新技術。利用含堿式碳酸鎂的聚丙烯酰胺凝膠膜為DGT新結合相,探討了初始濃度、放置時間、pH值及離子強度對組裝后DGT吸附性能的影響。用10mL0.25mol/LH2SO4對結合相進行洗脫,洗脫率為85%±5%。組裝后DGT對磷的測定不受溶液pH值(4.10~9.15)和離子強度(0.001~0.05mol/L)的影響。在溫度25℃,pH7.00,磷初始濃度為2mg/L時,DGT對磷的最大吸附容量為20.4μg。初始磷濃度為0.001~20mg/L時,新DGT測定值與磷鉬藍比色法測定值一致。本方法對磷的檢出限為102.4ng/L。將堿式碳酸鎂-DGT和商品化的Ferrihydrite-DGT應用于合成海水、廈門近岸海水、易海、巢湖水和南淝河中的對比檢測,結果表明,堿式碳酸鎂-DGT能更準確測定不同水體中磷濃度。
復合免疫親和柱凈化-液相色譜-串聯質譜法測定動物源食品中6種黃曲霉毒素和6種玉米赤霉醇類真菌毒素殘留量
孫雪 , 郗存顯 , 唐柏彬 , 王國民 , 陳冬東 , 趙華
2016, 44(6): 970-978. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150229
[摘要](155) [FullText PDF](5)
摘要:
建立了動物源食品(豬肉、魚肉、豬肝)中6種黃曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2)和6種玉米赤霉醇類真菌毒素(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)殘留量的復合免疫親和柱凈化-高效液相色譜-串聯質譜(HPLC-MS/MS)檢測方法。樣品經β-葡萄糖苷酸/硫酸酯復合酶酶解后,用甲醇-乙腈(20:80,V/V)提取,提取液經玻璃纖維濾紙過濾,濾液用PBS溶液稀釋,復合免疫親和柱富集和凈化后,采用HPLC-MS/MS法分析。12種目標分析物中AFB2和AFG2的線性范圍為0.03-6.0μg/L,其余目標分析物的線性范圍為0.05-20μg/L,線性相關系數均大于0.999,檢出限在0.01-0.03μg/kg范圍內,定量限在0.04-0.09μg/kg范圍內。分別以0.5,1.0和5.0μg/kg添加濃度水平進行方法學驗證,平均回收率為73.6%-98.4%,相對標準偏差(RSD)為1.9%-11.2%。本方法簡便、靈敏,能夠滿足動物源食品中痕量黃曲霉毒素和玉米赤霉醇類真菌毒素殘留的測定要求。
仿生提取-電感耦合等離子體-質譜法測定柏子養心片中可溶性重金屬
蔣秋桃 , 曾麗 , 馬杰 , 彭玲娜 , 李文莉 , 丁野 , 李潔
2016, 44(6): 979-983. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150927
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
國家食品藥品監督管理總局的2014年國家藥品抽驗計劃將柏子養心片定為抽驗品種,本實驗利用人工胃液仿生提取樣品可溶性重金屬,通過微波消解技術對提取液進行消解處理,建立了仿生提取-ICP-MS法測定18批柏子養心片中Co,Cr,Cu,Ba,Cd,Mn,Ni,Pb,Hg,Sr,Zn11種可溶性重金屬的含量的分析方法。本方法各元素標準系列線性回歸方程的相關系數為0.9989-1.0000,檢出限為0.19-5.6μg/L,方法的重復性RSD值均小于6.2%,精密度的RSD值均小于5.6%,加標回收率在87.7%-101.9%之間,滿足檢測要求。參照《藥用植物及制劑進出口綠色行業標準》規定的重金屬限量標準,18批樣品中Pb,Cd,Cu均未超過標準,Hg含量平均值為7.68mg/kg,超過標準值。仿生提取-ICP-MS法的建立為柏子養心片的安全性研究提供參考依據。
評述與進展
磷脂組學研究中的分析檢測技術
朱超 , 梁瓊麟 , 王義明 , 羅國安 , Rob J. Vreeken , Thomas Hankmeimer
2016, 44(6): 984-993. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150971
[摘要](206) [FullText PDF](0)
摘要:
磷脂是細胞膜的主要組分,有非常重要的生理功能,與人類健康、疾病密切相關。因此,有必要對生物體內磷脂化合物進行全面的分析,深入研究磷脂在疾病發生發展過程中的生物功能。磷脂組學是通過全面的定性與定量分析磷脂化合物解決現有生物學問題的研究模式。磷脂分析檢測技術是實現磷脂組學研究的關鍵,包括樣品前處理、分離、定性與定量分析和組學數據挖掘等。本文綜述了磷脂組學研究中的分析檢測技術,為發展快速、穩定、可靠、高靈敏、高分辨、高通量的磷脂檢測平臺技術提供參考。磷脂組學與其他組學的整合研究將促進生命分析化學的進一步發展。
儀器裝置與實驗技術
階梯電極離子阱質量分析器的結構與性能
謝小東 , 徐福興 , 楊海洋 , 肖育 , 姜健 , 丁傳凡
2016, 44(6): 994-1000. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.151019
[摘要](311) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究從理論上優化了一種新型結構的線型離子阱質量分析器-階梯電極離子阱質量分析器,它是由2對階梯電極與1對端蓋電極組成。與傳統平板電極矩形離子阱長階梯電極離子阱相比,具有調節電場分布的優點,同時在幾何結構設計上更接近于雙曲面電極結構,但比雙曲面電極更容易加工。通過改變階梯電極結構的高度、寬度、場半徑比例等幾何參數,實現了對離子阱內部電場分布的優化,從而實現離子阱性能的優化。理論模擬研究結果表明,根據幾何結構和電場分布優化獲得的階梯電極離子阱質量分析器(X0×Y0=9mm×5mm),可以在225Da/s掃速下獲得10150的質量分辨率。階梯電極離子阱結構簡單,分辨能力明顯高于矩形離子阱。初步的實驗結果表明,階梯電極離子阱具有較好的串級質譜分析性能。
NEWS
單細胞電致化學發光分析
2016, 44(6): 1001-1001.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
3d全部独胆三地村胆码