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2016年44卷5期

研究報告
土壤中10種多溴聯苯醚的加速溶劑-固相萃取凈化方法優化研究
相雷雷 , 宋洋 , 卞永榮 , 生弘杰 , 柳廣霞 , 蔣新 , 李國華 , 王芳
2016, 44(5): 671-677. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150821
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了土壤中10種多溴聯苯醚(PBDEs)的加速溶劑萃取-固相萃取凈化-氣相色譜分析測定方法。采用加速溶劑萃取(ASE)技術對土壤中10種PBDEs進行提取,并對4種萃取體系(正己烷、正己烷-丙酮(4:1,V/V)、正己烷-丙酮(1:1,V/V)、正己烷-二氯甲烷(1:1,V/V))進行優化;采用固相萃取(SPE)技術對樣品進行凈化,制備了10種不同填料的SPE柱,通過洗脫實驗和加標回收率實驗對各SPE柱的凈化性能進行對比篩選。最終優化條件為正己烷-丙酮(4:1,V/V)體系提取,酸性硅膠柱凈化。在優化條件下,10種PBDEs的回收率為74.4%~125.2%,相對標準偏差為4.4%~14.4%,方法檢出限為0.04~0.22 ng/mL。本方法簡單、快速、凈化效果較好、重現性和回收率良好,可用于土壤樣品中PBDEs的分析。
在線凝膠滲透色譜-氣相色譜-串聯質譜非衍生化法測定食品中氯丙醇
易青 , 苗虹 , 吳永寧
2016, 44(5): 678-684. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150789
[摘要](342) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了食品中氯丙醇類化合物的非衍生化在線凝膠滲透色譜-氣相色譜-串聯質譜(Online GPC-GC-MS/MS)測定方法,目標化合物包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)。樣品中加入氘代同位素內標后,采用ExtrelutTM NT硅藻土進行固相支持液液萃取凈化,用正己烷淋洗去除非極性雜質,以乙酸乙酯萃取目標物,萃取液經濃縮后直接采用Online GPC-GC-MS/MS測定。4種氯丙醇在0.005~1.000 mg/L范圍內呈良好線性,相關系數均大于0.999,4種氯丙醇的檢出限在0.002~0.005 mg/kg之間,定量限在0.005~0.01 mg/kg之間。以空白醬油樣品為代表性基質的3個水平(0.02,0.1和0.5 mg/kg)的加標回收率和相對標準偏差(RSD,n=6)分別為94.8%~106.3%(2.2%~10.3%),91.8%~108.8%(2.1%~10.6%)和83.1%~109.4%(1.3%~9.4%)。采用本方法分別對醬油、水解植物蛋白液(粉)、料酒、雞精、面包和糕點樣品進行檢測,均得到了滿意的測定結果。
硫酸銨提高裂殖壺菌不飽和脂肪酸積累的代謝組學研究
陳勝蘭 , 趙曉艷 , 任路靜 , 紀曉俊 , 黃和
2016, 44(5): 685-692. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150948
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
采用基于氣相色譜-質譜(GC-MS)聯用技術的代謝組學方法,通過分析裂殖壺菌胞內代謝物的變化,研究(NH4)2SO4提高裂殖壺菌不飽和脂肪酸積累的作用機制。利用GC-MS技術對添加0,1.5,2.5和3.5 g/L (NH4)2SO4的發酵樣品進行分析,結合K-Means算法對數據進行聚類分析,得到胞內代謝物的熱圖。主成分分析(PCA)和偏最小二乘判別分析(OPLS-DA)得分圖可將不同添加條件下裂殖壺菌胞內物質明顯區分。運用PLS-DA載荷圖及模型的變量重要性因子(VIP)值,發現了7種代謝物可作為區別4種不同條件下的生物標志物。經NIST和Wiley譜庫檢索,它們分別為葡萄糖、肌醇、甘露醇、果糖、磷酸、乙醇胺、乙胺。代謝途徑分析結果表明,(NH4)2SO4是通過弱化糖酵解途徑和乙酸合成支路,提高蘋果酸酶的活力,強化氨基酸代謝和NADPH的積累,從而提高不飽和脂肪酸積累。
人類白細胞抗原基因HLA-B*58:01基因型的快速低成本鑒別方法
初亞男 , 張婕妤 , 封利穎 , 周國華
2016, 44(5): 693-697. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150643
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
采用焦磷酸測序技術和改進的全血基因組提取方法,建立了位于6號染色體的銀屑病易感基因1候選基因1(Psoriasis susceptibility 1 candidate 1,PSORS1C1)rs9263726位點的焦磷酸測序方法,檢出限達到0.4 ng/μL基因組DNA,20例標本的焦磷酸法和Sanger法測序結果完全一致。利用本方法對683例標本的rs9263726位點進行測序,得到中國人群該位點野生型(GG型)分布頻率為87.6%,突變的GA型分布頻率為11.7%、AA型分布頻率為0.7%。通過對隨機選取的46例標本rs9263726位點與人類白細胞抗原基因HLA-B*58:01基因型的連鎖關系進行分析,結果表明,該位點預測HLA-B*58:01基因型的靈敏度為100%、特異性為91.3%。本方法可用于HLA-B*58:01基因型的檢測。
加速溶劑萃取-硅膠萃取凈化-氣相色譜/質譜法檢測地表水中有機氯農藥和多氯聯苯
邵陽 , 楊國勝 , 韓深 , 馬玲玲 , 羅敏 , 劉韋華 , 徐殿斗
2016, 44(5): 698-706. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150805
[摘要](222) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了加速溶劑萃取-硅膠固相萃取凈化-氣相色譜/質譜同時檢測地表水中15種有機氯農藥(OCPs)和82種多氯聯苯(PCBs)的方法。對影響OCPs和PCBs回收率的主要因素進行優化,得出最優的萃取條件:3次靜態萃取循環,100℃的萃取溫度,丙酮/正己烷(1:1,V/V)為萃取液,靜態萃取10 min。在最優條件下,15種OCPs和82種PCBs在加標水溶液中的回收率分別為70.9%~130%和52.5%~89.1%。日內和日間相對標準偏差分別為1.7%~16.1%和2.4%~33.3%。OCPs和PCBs混合標樣在10~800μg/L范圍內線性相關系數(R2)均大于0.995。OCPs和PCBs方法檢測限分別為0.13~0.38 ng/L和0.10~0.32 ng/L。相比于傳統萃取方法,本方法回收率高、萃取時間短、試劑用量少。應用本方法測得北京城區地表水中OCPs和PCBs的含量范圍分別為n.d.~3.45 ng/L和n.d.~4.88 ng/L。
聚丙烯酸鹽-丙烯酰胺水凝膠的制備及對重金屬離子吸附性能的研究
劉宛宜 , 楊璐澤 , 于萌 , 劉淼
2016, 44(5): 707-715. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150916
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)為單體,K2S2O8為引發劑,N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯劑,采用水溶液聚合法合成P(AA-AM)水凝膠,通過正交實驗優化了P(AA-AM)水凝膠的制備工藝。對制備的P(AA-AM)水凝膠進行了SEM和XPS分析,探討了P(AA-AM)水凝膠對Cu2+、Pb2+、Zn2+和Cd2+的吸附等溫線和吸附動力學行為,研究了P(AA-AM)水凝膠的粒徑、吸附溫度、pH值和重金屬離子的初始濃度對P(AA-AM)水凝膠吸附性能的影響。實驗結果表明,所制備的P(AA-AM)水凝膠是一種具有三維網絡結構的高分子材料,其表面的氨基和羧基殘基能夠與重金屬離子發生螯合反應。減小P(AA-AM)水凝膠粒徑、增大溶液pH值、升高吸附環境溫度均有利于吸附反應的進行。粒徑為0.097~0.15 mm的P(AA-AM)水凝膠粉末,在35℃、pH=5的條件下進行吸附等溫線實驗,得到水凝膠對重金屬Cu2+,Pb2+,Zn2+和Cd2+的理論最大吸附量分別為186,588,208和403 mg/g。P(AA-AM)水凝膠對重金屬離子的吸附符合準二級動力學模型(R2>0.98),吸附等溫線符合Langmuir吸附等溫線(R2>0.95)。干擾離子實驗和理論模擬均證明P(AA-AM)水凝膠對Pb2+具有良好的吸附性。
納升液相色譜-高分辨串聯質譜分析尿液多肽組及其翻譯后修飾
洪曉愉 , 李水明 , 王勇
2016, 44(5): 716-722. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150809
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
多肽組是指生物體表達的所有多肽,尿液等體液的多肽組是生物標記物的重要來源。本研究采用氧化石墨烯-磷酸鑭納米磁性復合材料分離富集尿液多肽,進行納升液相色譜-高分辨串聯質譜分析,從單一樣本中鑒定了歸屬于123個蛋白質的790條肽段。研究表明,這些肽段在蛋白質水平上不是平均分布的。此外,本研究檢測到了肽段的氧化、磷酸化和脫氨化等翻譯后修飾現象,觀察到了尿液多肽的階梯序列性,從蛋白水平上對尿液多肽組進行了生物信息學分析,結果表明,這些多肽所歸屬的大部分蛋白質之間存在相互作用。本方法可為在尿液中尋找疾病的標志物提供方法學支持。
固相萃取-氣相色譜-串聯質譜法同時測定人體尿液中4種有機磷農藥代謝物
黃夢瑩 , 王娜 , 郭欣妍 , 邱盼子 , 湯衛國 , 張尊建
2016, 44(5): 723-730. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150932
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同時測定尿液中4種有機磷類農藥代謝物的氣相色譜/串聯質譜分析方法。尿液樣品以WCX固相萃取柱富集提取,乙酸乙酯-乙腈(70:30,V/V)再萃取,濃縮干燥,甲苯溶解,N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺衍生化。采用HP-5MS色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升溫分離,串聯質譜多反應檢測,內標法定量。通過比較尿樣中代謝物在不同萃取溶劑、固相萃取柱及pH值洗脫液等條件下的回收率,優化了前處理方法。在0.2~200μg/L范圍內,4種代謝物峰面積與內標峰面積的比值與質量濃度的線性關系良好(R2 ≥ 0.992),方法檢出限為0.083~0.667μg/L,定量限為0.2~2.0μg/L,平均回收率為54.1%~68.6%,相對標準偏差均小于8.5% (n=6)。本方法穩定、可靠,分析時間短,不需要使用大量有機溶劑,可同時處理大批量樣品,適用于人群有機磷類農藥暴露情況的評估。
基于超高效合相色譜對黃芪中5種主要黃酮類化合物的快速檢測
王波 , 周圍 , 劉小花 , 柳小亞 , 陳亞麗 , 封士蘭
2016, 44(5): 731-739. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150788
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了利用超高效合相色譜法(Ultra performance convergence chromatography,UPC2)快速分離和測定黃芪中5種主要黃酮類化合物(毛蕊異黃酮、毛蕊異黃酮苷、美的紫檀素、芒柄花苷、芒柄花素)的方法。黃芪樣品采用80%乙醇提取后,以超臨界CO2-0.2% H3PO4-甲醇溶液為流動相,梯度洗脫,色譜柱為Waters ACQUITY UPC2 CSH柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm),柱溫為40℃,流速為0.4 mL/min,進樣量為1μL,檢測波長為280 nm。整個分析過程僅需15 min,分析速度是傳統液相色譜的3倍以上。結果表明:毛蕊異黃酮、毛蕊異黃酮苷、美的紫檀素、芒柄花苷與芒柄花素的檢出限及定量限范圍分別在0.3~0.5 mg/kg和1.0~2.0 mg/kg之間,5種黃酮類成分的加標平均回收率均高于99.7%,相對標準偏差(RSD)小于2.2%(n=6);在最優條件下,對13批不同產地的黃芪進行檢測,毛蕊異黃酮、毛蕊異黃酮苷、美的紫檀素、芒柄花苷與芒柄花素的含量范圍分別在4.8~102 mg/kg、14~277 mg/kg、0~135 mg/kg、5.3~119 mg/kg及2.8~41 mg/kg之間;本方法簡便快速,重復性良好,結果準確可靠,可用于黃芪藥材中5種主要黃酮類成分的含量測定。
超聲萃取-高效液相色譜-串聯質譜法測定大氣顆粒物中甾醇類化合物
趙起越 , 趙紅帥 , 劉保獻 , 王焱 , 駱昉
2016, 44(5): 740-746. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150783
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
采用超聲萃取與液相色譜-串聯質譜聯用,建立了快速測定大氣顆粒物中甾醇類化合物的方法。甾醇類化合物用甲醇超聲萃取,濃縮后使用液相色譜-串聯質譜分析。采用Waters公司Atlantis C18色譜柱(100 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈和水混合流動相梯度洗脫,實現了膽甾醇、豆甾醇、菜油甾醇及β-谷甾醇的分離。并在APCI-MS/MS MRM模式下定量檢測。在選取的實驗條件下,方法回收率在80.3%~97.7%之間,檢出限0.015 ng/m3,相對標準偏差小于15%,日內及日間測定精密度小于20%。本方法具有較好的準確性及精密度,實際樣品的測試結果表明,方法可以滿足大氣顆粒物中甾醇類化合物的定量分析要求。
毛細管區帶電泳化學發光法測定食品中殘留的磺胺類藥物
代婷婷 , 林華萍 , 段婕 , 徐向東 , 石紅梅
2016, 44(5): 747-753. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150854
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
基于堿性介質中,磺胺類藥物對Ag(Ⅲ)配合物與魯米諾(Luminol,Lu)化學發光體系的發光強度有抑制作用,建立了毛細管電泳-化學發光分離檢測磺胺甲噁唑(Sulfamethoxazole,SMZ)、磺胺二甲氧嘧啶(Sulfadimethoxine,SDM)、磺胺噻唑(Sulfathiazole,ST)的方法。3種磺胺類藥物經毛細管電泳分離后,分別與Ag(Ⅲ)配合物和魯米諾化學發光體系作用,以相對遷移時間定性,相對化學發光強度定量,采用標準曲線法測定樣品中的待測物含量。對影響毛細管電泳的分離與化學發光檢測的條件均進行了優化。在最佳分離檢測條件下,3種磺胺類藥物在2.0~200μg/mL范圍內線性良好(r>0.9977)。對3種磺胺類藥物平行測定7次,相對標準偏差(RSD)為1.3%~1.9%,3種磺胺類物質的檢出限分別為0.33,0.20和0.034μg/mL,加標回收率為80.2%-102.9%。將本方法應用于豬肉、雞肉、牛奶中的3種磺胺類藥物殘留量檢測,結果令人滿意。
聚合物/磷酸鹽雙水相分離乳清分離蛋白中α-乳白蛋白和β-乳球蛋白條件的優化
張鶴 , 姜彬 , 馮志彪 , 屈玉霄 , 李璇
2016, 44(5): 754-759. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150800
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了基于聚(乙二醇-ran-丙二醇)單丁基醚(聚合物)與磷酸鹽、氯化鈉的雙水相體系對乳清分離蛋白(WPI)中的α-乳白蛋白(α-LA)和β-乳球蛋白(β-LG)進行分離,并對其分離條件進行了優化。系統地研究了雙水相體系pH值、聚合物與KH2PO4溶液體積比、NaCl添加量和WPI濃度對α-LA和β-LG的分離效果的影響,采用液相色譜法對α-LA和β-LG的分離效果進行評價。結果表明,聚合物/KH2PO4雙水相體系pH=4.0,40%(m/m)聚合物與15.5%(m/m)KH2PO4的體積比為4 mL:4 mL,NaCl添加量為0.40 g/10 mL,WPI濃度為1 mg/mL時,α-LA和β-LG分離效果最好,上相中α-LA的萃取率為98.2%,下相中β-LG的萃取率為96.6%。
基于四氧化三鐵磁性納米粒子的微囊藻毒素免疫傳感器研究
張晶晶 , 康天放 , 魯理平 , 程水源
2016, 44(5): 760-766. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141067
[摘要](240) [FullText PDF](0)
摘要:
采用化學共沉淀法制備四氧化三鐵(Fe3O4)磁性納米粒子(MNPs),依次用3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTS)、丁二酸酐(SAH)對Fe3O4 MNPs表面進行修飾,得到羧基功能化的核殼型磁性納米粒子(Fe3O4@APTS·SAH MNPs),分別采用透射電鏡(TEM)、磁滯回線、X射線光電子能譜(XPS)和傅里葉紅外光譜(FTIR)對其進行了表征。將此納米粒子修飾在自制的磁性玻碳電極(MGCE)表面,用1-(3-二氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽(EDC)和N-羥基琥珀酰亞胺(NHS)活化納米粒子表面的羧基,通過與氨基的共價交聯,將抗微囊藻毒素-(亮氨酸-精氨酸)(MCLR)抗體(anti-MCLR)固定于該修飾電極上,用牛血清白蛋白(BSA)封閉非特異性吸附位點,構建了一種檢測MCLR的電流型免疫傳感器。采用直接競爭免疫反應模式,在標記物辣根過氧化物酶(HRP)的MCLR(MCLR-HRP)存在下,利用差分脈沖伏安法(DPV)測定溶液中的微囊藻毒素。在優化的實驗條件下,免疫傳感器對MCLR的線性測定范圍為0.05~100μg/L,檢出限為0.01μg/L(S/N=3)。構建的免疫傳感器呈現出良好的重現性、穩定性和特異性。將本傳感器用于實際水樣的測定,加標回收率為94.3%~99.5%。
南極磷蝦油中總砷含量及砷形態分析
王松 , LI Ke , 崔鶴 , 王境堂 , 趙鑫鵬 , 苗鈞魁 , 劉小芳 , 趙憲勇 , 冷凱良
2016, 44(5): 767-772. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150942
[摘要](248) [FullText PDF](0)
摘要:
南極磷蝦油富含Omega-3磷脂而具有強大的保健功能,但由于其砷含量較高,在保健品領域的應用受到一定限制。由于南極磷蝦油中含有大量的磷脂質,采用常規的提取方法分析難以對其砷形態進行準確定量分析。本研究采用高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜((HPLC-ICP-MS)聯用技術建立了針對砷甜菜堿(AsB)、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)、三價砷As(Ⅲ)、五價砷As(Ⅲ)5種砷形態的分析方法。采用C18固相萃取進行樣品脫脂前處理,采用陰離子交換色譜IonPac AS9-H陰離子分析柱(250 mm×4 mm),流動相采用38 mmol/L Na2SO4+15 mmol/L乙酸鈉;流速0.6 mL/min,流速1 mL/min,進行5種形態砷化合物的分析。結果表明,5種砷化合物的線性范圍為0.5-500μg/L,相關系數R>0.9993.檢出限(LOD)為0.1~0.2μg/L,定量限(LOQ)為1.5~2.6μg/L,RSD<5%。加標回收率為88.9%~106.3%。樣品的測定結果顯示,南極磷蝦油中砷形態的主要存在形式為無毒的砷甜菜堿,因此可以安全地應用于食品及保健品。
海藻酸鈉-納米金復合物熒光猝滅法測定紡織品中的鉻(Ⅵ)
李云 , 李剛 , 雷克林 , 李明 , 劉慧宏
2016, 44(5): 773-778. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150894
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
生態紡織品中鉻(Ⅵ)含量有嚴格的限制。本實驗利用海藻酸鈉一步法成功合成了納米金溶膠,并對其熒光特性進行了研究。結果表明,海藻酸鈉-納米金復合物(AuNPs-SA)在激發波長λex=330 nm處表現出最強熒光特性,在該激發波長下,最大發射波長λem=415 nm。鉻(Ⅵ)對海藻酸鈉-納米金復合物的熒光有猝滅效應,納米金熒光強度隨鉻(Ⅵ)濃度的增加而減弱,利用其熒光猝滅特性建立了鉻(Ⅵ)定量分析方法。調節AuNPs-SA溶液至pH 7.0,加入Cr(Ⅵ),反應40 min后,測定熒光強度變化。鉻(Ⅵ)濃度在1.0×10-8~9.0×10-8 mol/L范圍內與F/F0有較好的線性關系(R=0.9919),方法的檢出限(S/N=3)為5.0×10-9 mol/L。本方法用于紡織品中苧麻與滌綸的痕量鉻(Ⅵ)的檢測,所得結果與國家標準方法(GB/T 17593.3-2006)沒有顯著性差異。
基于切刻內切酶信號放大的電致化學發光DNA生物傳感器的研究
海洪 , 黃文剛 , 梁順超 , 李建平
2016, 44(5): 779-786. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150742
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
利用切刻內切酶的酶切作用實現信號放大,結合量子點高效的電化學發光性能,構建了一種新型電化學發光DNA生物傳感器。將捕獲探針DNA(c-DNA)通過自組裝的方式固定到金電極表面,后與目標DNA(t-DNA)互補雜交形成雙鏈DNA,利用切刻內切酶Nt.BstNBI特異性識別雙鏈上的酶切位點(5'-GAGTC-3'),然后在c-DNA相應的切割位點(識別序列3'端后的4個堿基處)對其進行剪切,釋放出目標鏈,參與下一輪的雜交及酶切,通過目標物的循環利用,實現信號放大。利用N-羥基琥珀酰亞胺(NHS)和1-乙基-3-3-二甲基氨丙基碳化二亞胺(EDC)活化羧基化CdTe量子點表面的羧基,與電極表面殘留的c-DNA末端的氨基共價交聯,通過測定捕獲的量子點的電化學發光信號對目標DNA進行檢測。優化后的檢測條件為:c-DNA濃度1μmol/L,雜交時間60 min,Nt.BstNBI濃度0.5 U/μL,酶切反應時間4 h。在優化條件下,目標DNA濃度在2.0×10-13~2.0×10-11 mol/L范圍內,其對數與電化學發光強度呈線性關系,檢出限為7.3×10-14 mol/L。人體血樣加標回收率為96.4%~108.0%。
多接收等離子質譜高精度測定現代人齒中Mg同位素
李子夏 , 賀茂勇 , 逯海 , 任同祥
2016, 44(5): 787-791. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150775
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
Mg是構成牙齒重要組分,其含量和同位素組成可記錄居民生活地域、飲食習慣以及口腔健康信息等重要信息。本研究建立了高精度多接收等離子質譜(MC-ICP-MS)測定牙齒中Mg同位素方法。牙齒樣品經微波消解儀消解,后采用AG50W-X8陽離子樹脂分離溶液中的Mg元素,以1 mol/L HNO3為介質上柱,40 mL 1 mol/L HNO3洗脫Na+等雜質離子,再以30 mL 1 mol/L HNO3收集Mg元素,60 mL 1 mol/L HNO3洗去其它雜質,蒸干Mg收集液。MC-ICP-MS進行Mg同位素組成測定。MC-ICP -MS儀器自身的質量分餾利用"樣品-標準"交叉技術("Sample-standard" bracketing technique)解決。實驗結果表明,利用AG50W-X8陽離子樹脂,可在保證Mg回收率的情況下,將牙齒樣品中的Mg和其它基質元素徹底分離,且不造成同位素分餾。采用此方法對現代人離體牙牙釉質中Mg同位素進行分離測定,牙齒的δ26Mg在較大的范圍變化(-1.38‰~4.59‰)。本方法為利用人牙齒中Mg同位素研究Mg的暴露水平、環境污染等信息提供重要的實驗和理論依據。
同步輻射微區X射線熒光光譜法原位分析蚯蚓中K,Ca,Cu,Zn和Pb
袁靜 , 羅立強
2016, 44(5): 792-798. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150801
[摘要](224) [FullText PDF](0)
摘要:
為了研究重金屬元素在蚯蚓體內的富集和存儲機制,使用同步輻射微區X射線熒光光譜法(μ-SRXRF)研究了K,Ca,Cu,Zn和Pb元素在生長于南京棲霞山鉛鋅礦區附近菜園土壤的蚯蚓體內的分布特征,發現Pb主要富集在蚯蚓后部消化道周圍的區域,Zn,Cu在蚯蚓后部的分布規律與Pb類似,推測后部消化道周圍區域的分布是蚯蚓為了阻斷毒性重金屬元素威脅而特有的富集和存儲方式。5種元素的相關性表明,Pb和Zn相關性最高,存儲方式最為相似,Pb與K和Ca在蚯蚓后部的分布呈顯著正相關,說明毒性元素Pb在蚯蚓體內的富集和存儲過程可能伴隨著其它元素的吸收。本研究表明,μ-SRXRF在原位微區分析蚯蚓樣品的元素空間分布方面具有很大優勢,而進一步開展土壤及蚯蚓中Pb的形態研究,是研究重金屬脅迫下蚯蚓解毒機制的重要前提。
基于核酸適配體的熒光法檢測水胺硫磷和丙溴磷
王麗 , 葉華 , 桑宏慶 , 王丹丹
2016, 44(5): 799-803. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150601
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了基于適配體的農藥水胺硫磷和丙溴磷的熒光檢測方法。采用可特異性識別水胺硫磷和丙溴磷、且5'端標記熒光基團FAM的核酸適配體(F-ssDNA),與3'末端標記猝滅基團DABCYL的短鏈序列(Q-ssDNA)互補雜交形成雙鏈結構,熒光基團的熒光被淬滅,熒光信號很弱;此時加入靶分子,特異性結合核酸適配體,引起互補短鏈序列從雙鏈結構中解離,使適配體熒光信號增強,基于此可實現水胺硫磷、丙溴磷的定量檢測。優化后的檢測條件為:將終濃度為25 nmol/L F-ssDNA與50 nmol/L Q-ssDNA在25℃孵育20 min,使二者雜交形成雙鏈適配體探針復合物,加入等體積的農藥樣品孵育60 min,然后檢測體系的熒光信號變化值ΔI。在最佳條件下,ΔI與水胺硫磷和丙溴磷的濃度均在50-500μmol/L范圍內呈線性關系。水胺硫磷的檢出限(LOD,3σ)為11.4μmol/L,相對標準偏差(RSD)為5.8%(n=10);丙溴磷的檢出限為14.0μmol/L,RSD為4.9%(n=10)。用于實際水樣中兩種農藥的檢測,加標回收率為85.8%~95.3%
碳量子點熒光猝滅法檢測鐵離子
劉雪萍 , 楊娟 , 白燕
2016, 44(5): 804-808. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150885
[摘要](221) [FullText PDF](0)
摘要:
以甘油為碳源,采用一步水熱法合成穩定性高,水溶性好的藍色熒光碳量子點,基于Fe3+對碳量子點的熒光猝滅效應,建立一種快速、選擇性檢測Fe3+的新方法。研究表明,Fe3+對碳量子點的熒光猝滅程度與Fe3+濃度在0.005~1.2 mmol/L內呈良好的線性關系(R2=0.995),檢出限為2.2μmol/L。將其應用于補鐵藥中鐵含量的測定,標準偏差為0.41 mg/tablet,加標回收率為95.5%~101.0%,其結果與鄰二氮菲法測定結果相符。
三步離子交換方法用于粘土沉積物酸溶相中硼同位素測定
張艷靈 , 肖應凱 , 馬云麒 , 劉志啟 , 羅重光 , 賀茂勇 , 劉玉秀
2016, 44(5): 809-815. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150840
[摘要](275) [FullText PDF](0)
摘要:
在采用酸溶法進行粘土沉積物中硼同位素組成測定時,大量存在的Al、Fe、稀土等元素在較高pH溶液中會形成能強烈吸附硼的氫氧化物沉淀,對硼的提取和硼同位素的測定產生較大影響。有效去除這些干擾元素一直是測定粘土沉積物酸溶相中硼同位素組成的瓶頸。本實驗采用三步離子交換法萃取和純化粘土沉積物中的硼,以AG 50W×8陽離子樹脂柱去除所有能生成水不溶性氫氧化物的Al、Fe、稀土等元素,再采用Amberlite IRA 743硼特效樹脂柱提取硼,最后采用Ion-exchanger Ⅱ與AG 50W×8組成的陰陽離子混合樹脂柱進一步純化硼提取液。結果表明,采用以上三步離子交換法提取粘土沉積物中硼的回收率高于90%,未觀察到明顯的硼同位素分餾,可滿足粘土沉積物酸溶相中硼同位素組成高精度測定的需要。
表面增強拉曼光譜法測定飲料中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑
陳小曼 , 陳漾 , 李攻科 , 胡玉玲 , 肖小華
2016, 44(5): 816-821. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150847
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
以金納米粒子為拉曼活性基底,采用便攜式拉曼儀進行分析,建立了飲料中4-甲基咪唑(4-MeI)和2-甲基咪唑(2-MeI)的表面增強拉曼光譜分析法,并對檢測條件進行優化。在最優條件下(Na2SO4溶液為團聚劑,金納米粒子用量分別為250和200μL),4-MeI和2-MeI的線性范圍分別是0.05~5.00 mg/L和1.0~20.0 mg/L,檢出限分別為1.70μg/L和0.21 mg/L;將本法應用于含焦糖色素飲料中4-MeI和2-MeI的檢測,4-MeI含量在0.093~0.110 mg/L之間,2-MeI無檢出。回收率分別為80.2%~82.7%和78.1%~93.5%,相對標準偏差均小于7.1%。本方法簡單、快速、準確,為含焦糖色素飲料中4-MeI和2-MeI的快速檢測提供了新方法。
基于立方體納米氧化亞銅修飾的安培型葡萄糖生物傳感器的制備及性能研究
馬真真 , 余會成 , 吳朝陽 , 吳燕 , 肖福兵
2016, 44(5): 822-827. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150617
[摘要](247) [FullText PDF](0)
摘要:
將合成的立方體納米氧化亞銅用于修飾玻碳電極,在其上固定葡萄糖氧化酶,構建了高靈敏的安培型葡萄糖生物傳感器。采用X射線衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)對合成的立方體納米氧化亞銅及其修飾電極進行了表征。結果表明,合成的納米氧化亞銅為均勻的立方體形狀。采用循環伏安法(CV)、交流阻抗譜(EIS)、差分脈沖伏安法(DPV)及計時電流法(CA)考察了修飾電極的電化學行為。在含0.1 mmol/L葡萄糖的磷酸鹽緩沖溶液(pH 7.4)中研究了立方體納米氧化亞銅修飾電極的循環伏安(CV)響應,實驗結果表明,此修飾電極對葡萄糖顯示出良好的電催化性能。DPV響應電流與葡萄糖的濃度在5.0×10-6~4.0×10-3 mol/L范圍內呈良好的線性關系,線性相關系數R2=0.9983,檢出限為6.8×10-7 mol/L(S/N=3)。CA實驗結果表明,尿酸、抗壞血酸、D-果糖對傳感器不產生干擾。本傳感器具有較好的重現性和穩定性,可用于實際樣品中葡萄糖的檢測。
在線二維柱切換-超高效液相色譜法同時測定明目地黃丸中莫諾苷、馬錢苷、芍藥苷、丹皮酚的含量
劉永利 , 王常順 , 王曉蕾 , 楊抒楠 , 劉興國 , 馮麗
2016, 44(5): 828-832. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150780
[摘要](206) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了二維柱切換-超高效液相色譜法同時測定明目地黃丸中莫諾苷、馬錢苷、芍藥苷、丹皮酚含量的方法。一維色譜柱為Thermo Accucore XL C18(250 mm×2.1 mm,4μm),二維色譜柱為DIONEX Acclaim phenyl-1(150 mm×4.6 mm,3μm),一維分析流動相為乙腈-水,梯度洗脫,二維分析流動相為乙腈-水,等度洗脫,14.5 min進行閥切換;檢測波長:0-14.5 min為240 nm,14.5-30 min為275 nm,流速:0.5 mL/min,柱溫:30℃。30 min即可完成明目地黃丸中莫諾苷、馬錢苷、芍藥苷、丹皮酚的含量測定,并有效地將莫諾苷同分異構體分離。莫諾苷、馬錢苷、芍藥苷、丹皮酚的線性范圍分別為7.6~377 mg/L,9.2~459 mg/L,8.4~419 mg/L和8.2~409 mg/L,相關系數為0.9999,加樣回收率為98.3%~100.2%。本方法快捷高效,可對控制明目地黃丸質量提供參考。
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酶活性高通量分析的有力工具——質譜成像分析
2016, 45(5): 833-833.
[摘要](67) [FullText PDF](0)
摘要:
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