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2016年44卷3期

目錄
分析化學2016年第44卷第3期封面及目次
2016, 44(3): 0-0.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
研究快報
直接獲取生物組織內部磷脂類物質的質譜分析方法
盧海艷 , 張建勇 , 周煒 , 魏益平 , 陳煥文
2016, 44(3): 329-334. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160034
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
選擇肺癌組織等多種生物組織為代表性樣品, 在正離子檢測模式下, 以磷脂類物質豐度、信號強度高為目標, 考察了21種不同組成的CH3OH/H2O溶劑體系, 獲得了最佳溶劑(CH3OH-H2O, 30:70, V/V), 建立了一種無需破壞、研磨即可獲取組織內部樣品中磷脂類物質信號的內部萃取電噴霧電離質譜(iEESI-MS)方法, 并成功應用于肺癌、食管癌、豬肉、牛肉、豬肺、豬心等不同生物組織樣品中磷脂類物質的直接質譜分析。本方法無需樣品預處理, 可通過選擇合適的萃取溶劑來提高方法的分析靈敏度和選擇性, 單個樣品的平均分析時間少于1 min, 樣品耗量少, 有望為生物組織樣品中磷脂類物質的研究提供一種質譜學新方法。
研究報告
超高效液相色譜-串聯質譜法測定海水懸浮顆粒物中的8種典型脂溶性藻毒素
王艷龍 , 陳軍輝 , 高莉媛 , 王帥 , 鄭曉玲 , 孫承君 , 王小如
2016, 44(3): 335-341. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150714
[摘要](196) [FullText PDF](0)
摘要:
海水懸浮顆粒物對海洋環境中污染物的遷移轉化有著重要的影響,在海水懸浮顆粒物上富集的脂溶性藻毒素會嚴重的毒害海洋濾食性生物。本研究建立了海水懸浮顆粒物中8種典型脂溶性藻毒素同步測定的超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)分析方法。海水懸浮顆粒物樣品經甲醇超聲輔助提取后,以5 mmol/L 乙酸銨水溶液和乙腈為流動相,經1.7微米C18色譜柱分離,采用電噴霧串聯質譜(ESI-MS/MS)多反應監測 (MRM )模式檢測,外標法定量。結果表明,在最佳實驗條件下,8種目標物在5 min內分離良好,加標回收率在83.8%~110.4%之間,方法具有良好的精密度(相對標準偏差(RSD)≤14.1%)和靈敏度(檢出限介于2.9~103 pg/g之間),在線性范圍內,相關系數(R2)均大于0.996,能滿足海水懸浮顆粒物中8種典型脂溶性藻毒素同步檢測的要求。采用本方法初步分析了青島沿岸海域海水懸浮顆粒物中的脂溶性藻毒素,其中PTX2被檢出,含量最高可達790 pg/g(干重)。
基于殼聚糖/Ru(bpy)32+/SiO2納米粒子電化學發光傳感器用于尿酸的檢測
樊雪梅 , 王書民 , 李哲建 , 鄭行望
2016, 44(3): 342-347. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150705
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
利用反相微乳液法制備了殼聚糖-Ru(bpy)32+-SiO2復合納米粒子,采用Nafion/MCNT復合膜技術實現了對復合納米粒子有效而穩定的固定,從而制備了電化學發光傳感器,實現了對尿酸的檢測。在0.1 mol/L PBS緩沖溶液(pH 7.4)中,當尿酸與修飾電極作用15 min時,電化學發光強度與尿酸濃度(1.0×10-10~1.0×10-5 mol/L)的負對數呈良好的線性關系,線性方程為IECL=-709.52-202.74lgC,相關系數R=0.9936,檢出限為6.0 × 10-12 mol/L。傳感器表現出良好的重現性與穩定性,對1.0 × 10-8 mol/L尿酸平行測定11次,發光強度的相對標準偏差為2.9%,測定尿酸實際樣品的加標回收率在 98.5%-103.5%之間。
鎳配合物分子印跡光電流型傳感器的研究
魏小平 , 梁順超 , 黃文剛 , 李建平
2016, 44(3): 348-354. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150918
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
制作了一種基于光電流檢測的分子印跡傳感器,并應用于Ni2+測定。此傳感器以CdTe量子點為光電材料,將量子點覆蓋在導電玻璃表面,并在此層上以光聚合法制作鎳-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)分子印跡膜。365 nm紫外光作為激發光源,量子點在光照下生成電子-空穴對,電子與電子受體-抗壞血酸作用形成的光電流作為檢測信號,根據"門效應"進行Ni2+檢測。實驗中對配合物進行了紅外表征,對量子點進行了紫外和熒光表征,對洗脫吸附時間和底液中抗壞血酸濃度的用量進行了優化。實驗表明Ni2+濃度在5×10-11~5×10-8 mol/L的范圍內與光電流大小呈線性關系,檢出限達 8.3×10-12 mol/L。此傳感器具有較好的選擇性,已用于水樣分析。
雙電極法現場快速檢測地下水和湖水中碳酸氫根和碳酸根
戰楠 , 黃毅 , 饒竹 , 趙學亮
2016, 44(3): 355-360. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150866
[摘要](266) [FullText PDF](0)
摘要:
地下水和湖水中碳酸氫根(HCO3-)和碳酸根(CO32-)含量是地球化學碳行為和碳循環的重要表征,但兩種離子的濃度易受環境影響而改變,因此,地下水和湖水中HCO3-和CO32-真實含量的測定一直是個難題。實驗利用CO2的水解平衡,通過pH電極和二氧化碳電極聯用,建立了HCO3-和CO32-現場快速測定的新方法,解決了地下水和湖水中HCO3-和CO32-真實含量的測定難題。研究結果表明,在pH=4.8 ± 0.1的底液中,HCO3-和CO32-的線性范圍分別為0.027~570 mg/L和1.25 ×10-8~39.7 mg/L。共存的金屬離子、強酸陰離子(K+、Na+、Mg2+、 Cl-、SO42-,100 mg/L)、弱酸陰離子和弱酸(HSO3-、NO2-、HOAc,50 mg/L)對測定干擾小于5%。實際水樣加標實驗回收率在95.2% ~99.2%之間,相對標準偏差為2.6%~3.7%。與酸堿滴定法進行對比,本方法的準確性良好。但方法受溫度影響,因此標準溶液與樣品應在同一溫度下測量。總體而言,雙電極法靈敏、快速、經濟且電極攜帶方便、操作簡單、對環境要求不高,十分適合現場和室內一般自然水體的快速檢測。本方法已成功應用于青海省地下水和青海湖湖水中HCO3-和CO32-的現場測定。實驗表明,海東地區地下水樣品pH在6.4~7.4之間,HCO3-含量為234~4096 mg/L,CO32-含量為0.16~1.89 mg/L;青海湖湖水樣品pH≈8.7,HCO3-含量范圍在1.36~1.86 g/L,CO32-含量在32.3~43.9 mg/L,與文獻結果吻合。
離子色譜-串聯質譜法分析環境水體中痕量人工甜味劑
桂建業 , 孫威 , 張辰凌 , 張永濤 , 張莉 , 劉菲
2016, 44(3): 361-366. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150689
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
人工甜味劑被廣泛使用并且在環境中持久存在,因此可能成為生活廢水污染地表水體及地下水的有力證據。人工甜味劑作為一種新型示蹤劑,對其在環境水體中的分析方法的靈敏度和抗干擾能力提出了更高的挑戰。本研究采用離子色譜-三重四極桿串聯質譜負離子模式實現了4種人工甜味劑的分離檢測。經對比考察,采用細內徑(2 mm)離子色譜柱(AS19-2 mm)既縮短了保留時間又提高了分離度;采用60 mmol/L NaOH等度洗脫,既實現了簡便操作,又克服了傳統的反相分離試劑及緩沖鹽對離子化效度的負面影響;采用默克固相萃取柱(Merk LiChrolut EN 200 mg 3 mL)對酸化水樣(pH<2.0)進行富集,固相萃取柱活化條件為依次加入2 mL甲醇與2 mL水,并采用2 mL甲醇;采用外接水柱后抑制法進一步提高了靈敏度、降低了檢測背景值,抑制器電流為75 mA;統一采用多反應監測負離子模式實現了安賽蜜、糖精鈉、甜蜜素及三氯蔗糖4種人工甜味劑的同時采集與檢測,檢出限均在5.0 ng/L以下,不同基質環境樣品的加標回收率可控制在65%~120%之間。本方法簡便、干擾少、檢出限低,既適合于不同基質環境水樣的日常分析監測,又適合于地下水污染的示蹤研究。
新型水溶性咪唑基硅量子點制備及用于果蔬中痕量銅的熒光檢測
王佳佳 , 連曼 , 熊杰 , 李在均
2016, 44(3): 367-376. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150778
[摘要](476) [FullText PDF](0)
摘要:
硅量子點因其極佳的親生物性和光學性能成為納米材料新寵,但傳統硅量子點水溶性差限制了它的廣泛應用。本實驗以三甲基硅咪唑為硅前驅體采用水熱法制備水溶性咪唑基硅量子點。相對于硼氫化鈉、抗壞血酸、牛血清蛋白、半胱氨酸和檸檬酸,檸檬酸鈉作為還原劑和穩定劑制得的硅量子點熒光發射最強。合成反應于220℃下可在2 h內完成,所制備的硅量子點水溶性好,平均粒徑為2.6 nm,紅外分析證實其表面存在游離的咪唑基。研究表明,硅量子點能與銅離子相互作用導致熒光強度的明顯下降。考察不同溫度下Cu2+對硅量子點熒光的猝滅行為,發現熒光猝滅程度隨溫度升高而增大。這說明熒光下降屬于靜態猝滅,即Cu2+與硅量子點上的咪唑基作用形成穩定配合物。此外,共振光散射分析還揭示熒光猝滅過程伴隨著粒子團聚。基于硅量子點的熒光猝滅行為,建立了痕量銅的熒光檢測方法。當Cu2+濃度在0.04~2400 μmol/L之間,硅量子點的熒光強度隨Cu2+濃度的增加而線性下降,檢出限(S/N=3)達1.29×10-8 mol/L。本方法具有高的靈敏度、選擇性和重現性,已應用于果蔬中痕量銅的熒光檢測。
青霉素酶-氧化蘇木精修飾Au/ZnO/石墨烯基青霉素電化學傳感器的研制
韓志鐘 , 吳月婷 , 周瑩 , 潘海波 , 陳敬華 , 李春艷
2016, 44(3): 377-384. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150694
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
采用均勻沉淀法合成ZnO納米顆粒(ZnO NPs),以ZnO NPs為種子,制備水溶性Au/ZnO異質結構。將Au/ZnO異質結構附著于離子液體功能化石墨烯(GN)復合膜上,形成一種新穎的負載型石墨烯復合材料(Au/ZnO/GN)。所構建的青霉素酶-氧化蘇木精修飾Au/ZnO/GN(PH-AZG)傳感器在PBS水溶液(pH=7.0)中對青霉素鈉檢測線性范圍為2.5×10-14~3.3×10-6 mol/L,檢出限達到1.5×10-14 mol/L (S/N≥ 3)。在相同條件下制備5根PH-AZG電極,其響應電流的相對標準偏差(RSD)小于3.2%。同時,在實際牛奶制品中,本方法的檢測線性范圍為5×10-14~5×10-7 mol/L,加標回收率為 99.7%-101.4%,RSD為 2.3%-3.5% (n=5)。結果表明,本方法對實際牛奶制品中低濃度青霉素鈉的檢測具有可行性。
桑色素分子印跡傳感器的制備與應用
劉蓉 , 龍立平 , 雷存喜 , 吳朝陽 , 劉煜 , 李思佳
2016, 44(3): 385-390. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150761
[摘要](251) [FullText PDF](0)
摘要:
以鄰氨基酚(o-AP)為功能單體,桑色素為模板分子,基于分子間的相互作用力,在金電極表面電聚合制備具有特異性識別孔穴的桑色素分子印跡傳感器膜。采用循環伏安法(CV)、差分脈沖伏安法(DPV)等研究了分子印跡膜的性能和分子印跡效應。探索了聚合膜配比及聚合掃描圈數對傳感器性能的影響,優化了洗脫時間和印跡時間。比較了此傳感器對其結構相似物的選擇性響應,發現其對桑色素檢測具有良好的選擇性。在最佳實驗條件下,此傳感器對桑色素濃度定量測定范圍為0.05~1.70 μmol/L,線性方程為I(μA)=1.0800lgc(mol/L)+ 9.3599, R=0.9934,檢出限為0.01 μmol/L。用此傳感器測定黑茶樣品中桑色素的含量,加標回收率為104.0%-108.0%。
基于直立碳納米管大面積金粒子的DNA生物傳感器用于早幼粒白血病/維甲酸受體α融合基因檢測
楊麗珠 , 朱婧 , 章仁毅 , 馬丹琦 , 何品剛 , 方禹之
2016, 44(3): 391-395. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150773
[摘要](221) [FullText PDF](0)
摘要:
基于直立碳納米管上的大面積金粒子構建了新型的電化學DNA生物傳感器,用于急性早幼粒細胞白血病PML/RARα 融合基因的檢測。首先在直立碳納米管電極表面濺射金粒子,采用自組裝方法將巰基修飾的單鏈DNA固定到電極上,將氨基修飾的單鏈DNA和羧基化的CdTe量子點通過酰胺縮合反應生成CdTe修飾的DNA探針,通過與目標DNA的雙雜交反應形成三明治結構,利用差分脈沖陽極溶出伏安法檢測電極表面捕獲的CdTe量子點,從而對DNA進行定量分析。結果表明,電極上Cd2+峰電流與目標DNA濃度(1.0×10-12-1.0×10-8 mol/L)的對數值呈線性關系,線性方程為ipa(μA) =1.626 + 0.132lgC(mol/L)(R=0.996),檢出限為4.0×10-13 mol/L(3σ)。傳感器表現出良好的重現性和穩定性。
在線固相萃取-毛細管高效液相色譜聯用測定奶酪中的生物胺
楊姍姍 , 楊亞楠 , 李雪霖 , 張燕
2016, 44(3): 396-402. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150811
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
采用雙二元泵毛細管液相色譜,通過六通閥實現了樣品的在線凈化與分離定量的自動切換,建立了同時測定奶酪中的15種生物胺的在線固相萃取-毛細管高效液相色譜聯用方法。通過優化毛細管高效液相色譜的分離條件,考察在線固相萃取流動相的組成、上樣溶液pH值以及六通閥的切換時間對生物胺回收率的影響,確定最佳分析條件為:5%乙腈-水作為固萃柱(Zorbax SB-C18)的流動相,上樣溶液pH=11,上樣3 min后切換六通閥。采用內標法定量,15種生物胺標準曲線的線性范圍為0.25~50.0 mg/L,檢出限(LOD)為0.05~0.25 mg/L,定量限(LOQ)為0.15~0.80 mg/L。除了甲胺、乙胺、3-甲基丁胺和5-羥基色胺外,其余生物胺的不同添加水平(1, 20和40 mg/kg)下的加標回收率為79.6%~118.7%; 除3-甲基丁胺和5-羥基色胺外,其余生物胺的RSD在0.3%~14.9%之間,可用于奶酪中多種生物胺的快速檢測。
高分辨飛行時間質譜在蛋白質組學相對定量分析中的應用
洪曉愉 , 王浩 , 徐金玲 , 李水明 , 王勇
2016, 44(3): 403-408. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150751
[摘要](230) [FullText PDF](0)
摘要:
利用TripleTOF 5600 高分辨質譜儀分析牛血清白蛋白等3種蛋白質標準品,研究了質譜離子強度與蛋白質樣品相對含量的相關性。蛋白質標準品用胰酶酶切后, 稀釋成1~1024 fmol/7 μL的系列溶液,考察在1~1024 fmol 上樣量情況下,肽段的前體離子計數(cps)、蛋白質全部肽段的離子計數之和以及被檢出肽段數目與上樣量的相關性,以及相同樣品在3次平行實驗之間這些數值的變化幅度。結果表明。被檢出肽段數目與上樣量正相關,當cps超過1000時,所有肽段離子強度之和與上樣量呈線性關系,但是用最靈敏肽段的離子強度表示更為準確。3次測量同一肽段的最高離子強度通常不會超過最低強度的1.5倍,提示當不同樣品中同一蛋白的離子強度相差3倍以上是判斷不同樣品中相同蛋白質的含量具有差異的可靠閾值。本研究提供了一種利用高分辨率和高掃描速度蛋白質組組學定性數據進行半定量分析的方法,簡便、快速,可為相關生物學和醫學研究提供參考。
全自動在線固相萃取-液相色譜-串聯質譜法同時檢測水稻中6種內源性植物激素
夏群 , 辛培勇 , 褚金芳
2016, 44(3): 409-415. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150769
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同時檢測水稻中6種內源性植物激素脫落酸(Abscisic acid,ABA)、吲哚-3-乙酸(Indole-3-acetic acid, IAA)、水楊酸(Salicylic acid,SA)、茉莉酸(Jasmonic acid,JA)、吲哚-3-丙酸(Indole-3-propionic acid,IPA)和吲哚-3-丁酸(Indole-3-butyric acid,IBA)的全自動在線固相萃取-液相色譜-串聯質譜方法。植物樣品經過甲醇提取,采用C18固相萃取柱富集凈化,流動相將待測物洗脫至C18分析色譜柱進行分離,最終使用串聯四極桿質譜進行檢測。方法的線性范圍為8~320 μg/L,相關系數為R2≥0.99; 方法的檢出限(S/N=3)范圍為0.1~0.8 μg/kg; 實際樣品中方法回收率范圍為71.2%~126%,RSD<13%。應用本方法快速、準確地檢測了水稻幼穗中多種內源性植物激素的含量,并與目前植物學領域內常用的檢測方法進行了比較。同時,本方法對水稻受傷葉片的內源植物激素含量變化進行了定量分析,其含量隨受傷時間的變化趨勢與其生物背景的實驗結果相吻合。
氣相色譜-場電離飛行時間質譜測定中間餾分油中鏈烷烴的形態分布
蔣婧婕 , 劉穎榮 , 劉澤龍 , 田松柏
2016, 44(3): 416-422. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150772
[摘要](241) [FullText PDF](0)
摘要:
利用氣相色譜-場電離飛行時間質譜技術(GC-FI TOF MS)建立了中間餾分油中不同異構程度鏈烷烴的碳數分布表征方法。首先利用GC-FI TOF MS技術對不同異構程度的鏈烷烴進行分離、鑒別,然后建立了中間餾分油沸點范圍內正構烷烴、異構烷烴在GC-FI TOF MS測定時的相對響應因子算法及不同異構程度鏈烷烴的碳數分布算法,最后考察此定量方法的精密度和準確度。結果表明,GC-FI TOF MS可以將同碳數鏈烷烴區分為異構程度不同的3部分:多取代基異構烷烴、單取代基異構烷烴和正構烷烴;可利用GC-FI TOF MS對異構程度不同的鏈烷烴進行定量分析,精密度較好,相對偏差小于15%。此方法無需進行樣品預分離,可直接進樣分析,縮短了分析時間,且首次提供了不同異構程度異構烷烴的碳數分布信息。
高效液相色譜-四極桿/靜電場軌道阱高分辨率質譜法快速篩查中成藥和保健食品中非法添加的42種化學藥物
劉蕓 , 丁濤 , 廖雪晴 , 沈崇鈺 , 姜珊 , 呂辰 , 桂茜雯 , 柳菡 , 費曉慶 , 吳斌 , 張睿 , 王艷 , 季美泉 , 王栩璐 , 黃志強
2016, 44(3): 423-429. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150726
[摘要](197) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色譜-四極桿/靜電場軌道阱高分辨率質譜法快速篩查中成藥和保健品中非法添加化學藥物的方法。中成藥和保健品樣品,經提取溶劑提取,以12000 r/min離心后進行質譜分析。采用Phenomenex C18色譜柱(100 mm×4.6 mm,2.6 μm)進行分離,以乙腈和0.1%甲酸溶液作為流動相,進行梯度洗脫。質譜采用正離子和負離子同時掃描,Fullms-dd-MS2模式進行分析。在所建立的色譜條件下,42種化學藥物能夠得到較好分離,在線性范圍內線性關系良好,相關系數均大于0.99。通過加標驗證,在20, 50和100 ng/g加標水平下, 所有分析物的平均回收率為69.3%~105.2%,相對標準偏差(RSD)小于8.9%。運用本方法對31種保健品和中成藥進行快速篩查,發現其中3種添加了鹽酸二甲雙胍,1種添加了西地那非,1種添加了羥基莫豪西地那非。本方法樣品處理過程簡單,分析時間短,準確可靠,靈敏度高。適用于中成藥和保健品中非法添加化學藥品的定性與定量檢測,可用于非法添加藥物的篩查。
多次溶劑萃取-氣相色譜/串聯質譜法測定熱熔膠中的多環芳烴
司曉喜 , 朱瑞芝 , 張鳳梅 , 劉春波 , 徐艷群 , 李中昌 , 何沛 , 劉志華
2016, 44(3): 430-436. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150739
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了熱熔膠中16 種多環芳烴(PAHs)的多次溶劑萃取-氣相色譜/串聯質譜測定方法。詳細研究了樣品的萃取條件、凈化條件和氣相色譜/串聯質譜測定條件,并與氣相色譜-質譜法進行了對比。樣品以10 mL正己烷為萃取溶劑,于60℃超聲萃取20 min,萃取液依次經冷凍后離心、二甲基亞砜萃取2次、正己烷反萃取2次進行凈化,得到的凈化液以氣相色譜/串聯質譜法多反應監測(MRM)模式進行檢測。本方法的線性相關系數(R2)均大于0.9969,檢出限為1.0-10 μg/kg,精密度小于6.3%,16 種PAHs的加標回收率為80.4%-117.6%。考察了串聯質譜檢測的基質效應,發現基質效應不明顯。本方法檢出限優于氣相色譜-質譜法(23-94 μg/kg),并能增加定性和定量分析的準確性。本方法靈敏、準確可靠,滿足熱熔膠中PAHs測試要求。
基于導數光譜融合建模的紅外光譜定量分析方法
李志剛 , 彭思龍 , 楊妮 , 王巧云 , 呂江濤 , 呼曉飛
2016, 44(3): 437-443. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150765
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
設計了基于奇攝動技術的導數光譜估計器并提出基于不同階次導數光譜空間的融合建模定量分析方法。方法充分利用導數光譜信息空間、區間最小二乘法和融合建模的優點,挖掘光譜深層次信息進行融合建模。分別利用麥汁濃度范圍4.23~18.76°P(柏拉圖度)的啤酒紅外光譜公共數據集和配制的濃度為0.04%~5% 范圍的葡萄糖溶液實測光譜數據集進行定量分析方法的對比實驗。實驗結果表明,融合建模定量分析方法能獲得最小的預測均方根誤差(RMSEP),其值分別為0.121和0.087,能夠準確地進行定量分析。與其它建模方法相比較,基于導數光譜的融合建模方法所建立的預測模型具有明顯優越的性能。
間接頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜法對紅花香雪蘭天然花香成分的分析
劉寶峰 , 高豐展 , 房強 , 王麗
2016, 44(3): 444-450. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150831
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了間接頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜對紅花香雪蘭天然花香成分的分析方法。首先利用氣體采樣裝置對花香成分進行固相富集,富集后的花香成分在浸提液中解析,之后利用頂空固相微萃取方法對浸提液中的花香成分進行分析。紅花香雪蘭花香中主要成分(沉香醇、松油醇、紫羅蘭酮和二氫紫羅蘭酮)定量分析優化實驗條件:Florisil(弗羅里硅土)作為吸附劑,水-甲醇混合液(9:1, V/V)和0.6 mol/L HCl作為浸提液,萃取溫度70℃,平衡時間為25 min。實驗結果表明,沉香醇和松油醇在1-100 μg/mL范圍內有良好的線性關系(R2≥0.981),檢出限分別為0.05和0.10 μg; 二氫紫羅蘭酮和紫羅蘭酮在0.5-50 μg/mL范圍內有良好的線性關系(R2≥0.988),檢出限為0.02 μg。
小兒肺炎患者尿液的代謝組學初步研究
李靜 , 劉曉蕾 , 趙旭 , 李巍 , 戴雨霖 , 越皓
2016, 44(3): 451-455. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150872
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摘要:
利用液相色譜-質譜聯用法對小兒肺炎(Childhood pneumonia, CP)患者和健康兒童(Healthy control)的尿液進行分析,發現小兒肺炎患者尿液中的潛在標記物,為其發病機制及早期篩查提供科學依據。篩選10例小兒肺炎患者(age 47.72±2.35 months)及10例健康兒童(age 46.65±1.97 months)尿液樣本,采用快速高分辨液相色譜四極桿-飛行時間質譜聯用(RRLC-Q TOF/MS)技術對其尿液代謝物進行分析,通過主成分分析方法(PCA)對兩組代謝物進行分類,并發現潛在生物標記物。RRLC-Q TOF/MS檢測表明,CP組和Healthy Control組尿液代謝物圖譜能得到很好的區分,并鑒定了5種生物標記物,提示嘌呤代謝、氨基酸代謝可能在小兒肺炎發生發展中有重要作用。
基于單細胞拉曼光譜技術的葡萄球菌黃素生物合成分析
陶站華 , 劉軍賢 , 師德強 , 康健
2016, 44(3): 456-461. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150729
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摘要:
利用光鑷拉曼光譜技術研究吲哚對金葡菌細胞中葡萄球菌黃素合成的抑制作用以及色素含量在分批培養過程中的動態變化。收集經不同濃度吲哚(終濃度為0,0.2,0.6,0.8,1.2和1.5 mmol/L)處理后的以及不同培養時間的金葡菌單細胞的拉曼光譜,以光譜1523 cm-1峰強度表征色素含量,并與紫外可見分光光度法得到的結果進行比較。結果表明,細菌拉曼光譜1523 cm-1峰強度與分光光度法測得的色素含量有良好的線性關系,相關系數達0.9772;群體和單細胞水平的光譜數據均表明,吲哚可劑量依賴性地抑制葡萄球菌黃素的合成,色素含量降低幅度超過70%;在分批培養中細菌色素含量在對數生長中期(12 h)達到最大值,各個時間點的群體內部細胞間色素含量的異質性較小,RSD在39.2%~61.1%之間。本研究表明光鑷拉曼光譜技術是一種在單細胞水平分析葡萄球菌黃素含量的可靠方法。
丹磺酰氯柱前衍生-超高效液相色譜-串聯質譜法測定人體尿樣中的環己胺
楊華梅 , 杭莉 , 楊建國 , 張雪梅 , 黃為紅 , 李晨 , 蔣曉麗
2016, 44(3): 462-467. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150764
[摘要](226) [FullText PDF](0)
摘要:
建立丹磺酰氯柱前衍生-超高效液相色譜-串聯質譜法測定人體尿樣中環己胺的方法。冷凍樣品經解凍、離心后,用丹磺酰氯衍生,固相萃取小柱凈化。目標化合物采用Waters ACQUITY CSHTM C18色譜柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分離,以甲醇和0.002 mol/L乙酸銨溶液為流動相梯度洗脫,采用電噴霧離子源電離、正離子多反應監測模式質譜檢測。環己胺在2.5~200 μg/L濃度范圍內有較好的線性關系,相關系數大于0.999,回收率為98.7%~102.3%,精密度為3.1%~ 5.2%,檢出限和定量限分別為1.0和3.0 μg/L。結果表明,本方法操作簡單、準確可靠,可適用于人體尿液中環己胺的定量分析。應用本方法測定200份學生尿液樣品,環己胺檢出率為34.5%。
直接進樣氣相色譜-質譜法分析大氣中的氪和氙
陳占營 , 劉蜀疆 , 王建龍 , 常印忠
2016, 44(3): 468-473. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150750
[摘要](187) [FullText PDF](1)
摘要:
大氣中氪和氙體積比濃度的測量對于氪-85和放射性氙同位素監測具有重要意義。本實驗設計了一套集成定量稀釋功能的可調樣量進樣裝置,對質譜檢測器的工作參數進行了實驗優化,確定了燈絲電離能量70 eV、燈絲發射電流40 mA、推斥極電壓27 mV、離子聚焦電壓85 mV和透鏡補償電壓20 V等最佳工作條件。建立了空氣樣品直接進樣條件下氪和氙的氣質聯用分析方法,氪和氙的最低可檢測濃度分別為3.3×10-8(V/V)和2.6×10-9(V/V)。同時應用本方法測量了實驗室所處開放空間大氣中氪和氙的體積比濃度,分別為1.1×10-6(V/V)和9.3×10-8(V/V),相對合成標準不確定度分別為2.38%和3.15%。
評述與進展
基于電紡納米纖維的固相萃取技術
李曉晴 , 劉靜靜 , 祁菲菲 , 楊碧漪 , 田甜 , 許茜
2016, 44(3): 474-481. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150923
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摘要:
納米纖維極具優越固相萃取介質的潛質, 基于納米纖維的固相萃取法(Nanofibers based solid phase extraction, NFs-SPE)已成為新興的樣品預處理技術。本文在評述NFs-SPE在食品、環境樣品、生物樣品等實際樣品檢測應用的相關研究基礎上, 提出納米纖維的分子結構和形態結構與目標物吸附效能之間存在著"結構"-"效應"關系, 這將是明確納米纖維高效吸附目標物的機理的關鍵突破口。
儀器裝置與實驗技術
新型三角形電極圓環離子阱的理論模擬研究
楊海洋 , 許崇晟 , 岳磊 , Mikhail Sudakov , 潘遠江 , 丁傳凡
2016, 44(3): 482-488. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150900
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
圓環離子阱由于其離子儲存能力明顯優于相同體積下的三維離子阱,近年來被認為是離子阱小型化發展的另一個重要方向。為進一步優化圓環形離子阱的質譜性能,特別是質量分辨能力,本研究提出了一種由三角形電極構建的新型圓環離子阱,它由兩個完全等同的、截面為三角形的圓環電極及兩個大小不等的圓筒型電極所組成,離子通過共振激發方式彈出。通過理論模擬和對電極結構的優化,獲得了具有非對稱性的三角形電極結構,通過改善圓環結構,優化電場分布,提高了離子引出效率和離子阱的質量分辨能力,其中一種最優化結構的圓環離子阱對m/z 609離子的質量分辨率達到1486。
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