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2015年43卷7期

目錄
分析化學 2015年第43卷第7期 封面及目次
2015, 43(7): 0-0.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
研究報告
超聲輔助-高分子表面活性劑增強乳化微萃取測定水中多種痕量芳香胺
馮文 , 朱瑩 , 歐陽鋼鋒
2015, 43(7): 957-963. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150048
[摘要](201) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超聲輔助-高分子表面活性劑增強乳化微萃取測定水中痕量2,4,5-三甲基苯胺、3,3'-二氯聯苯胺以及4-氨基偶氮苯等8種芳香胺的測試方法。對分散液相微萃取的條件進行了優化,實驗得到的最佳萃取條件為:萃取劑為二氯乙烷,萃取劑的體積為150 μL,活性劑為海藻酸鈉,其濃度為0.20 g/L,超聲時間為1 min,pH=7.0,鹽濃度為3%。在優化實驗條件下,測得3,3'-二氯聯苯胺的線性范圍為0.1-200 μg/L,2,4,5-三甲基苯胺等5種芳香胺為0.3-200 μg/L,4-氨基偶氮苯等2種芳香胺為0.5-200 μg/L,相關系數為0.9961-0.9997,檢出限為0.08-0.3 μg/L,日內精度RSD < 10.3%,日間精度RSD < 11.9%。實際水樣加標實驗表明,本方法可用于不同基質水樣中的芳香胺的測定。與常規活性劑增強的超聲輔助分散乳化微萃取相比,本方法使用的活性劑為水溶性高分子表面活性劑,無污染且不溶于萃取試劑,可擴展分析儀器的范圍;與其它固相萃取方法相比,本方法萃取時間更短,操作更簡單,費用更低。
臨床肝素類藥物酶解分析二糖組成
韓章潤 , 邢新會 , 于廣利 , 曾洋洋 , 張麗娟
2015, 43(7): 964-970. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150032
[摘要](460) [FullText PDF](1)
摘要:
肝素是一類結構復雜的高分子糖類,以N-硫酸、6-O硫酸氨基葡萄糖和2-O硫酸艾杜糖醛酸為主要成分組成二糖。常見的肝素注射液是以未分級肝素為原料純化滅菌制備而來,在臨床上使用更為廣泛的是將肝素降解得到的低分子片段,低分子肝素保留了肝素糖鏈基本結構, 但是不同制備工藝導致其具有不同的還原及非還原端。本研究以肝素類藥物為研究對象,使用肝素裂解酶 Ⅰ, Ⅱ及Ⅲ將肝素注射液、低分子肝素注射液(達肝素、那屈肝素、依諾肝素)、化學合成的類肝素(磺達肝素)進行酶催化降解產生二糖,結合強陰離子交換色譜(Strong anion exchange high performance liquid chromatography,SAX-HPLC)以及紫外檢測器在線分析,使用市售肝素二糖標準品確定各種二糖結構。此外, 使用反向離子對色譜和電噴霧質譜聯用分析磺達肝素中的甲基二糖以及達肝素和那屈肝素中的脫氨二糖結構,為肝素以及類肝素藥物的質量控制提供更為精確的結構信息。
納米通道單分子檢測低噪音電流放大器系統的研究
顏秉勇 , 顧震 , 高瑞 , 曹嬋 , 應佚倫 , 馬巍 , 龍億濤
2015, 43(7): 971-976. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150159
[摘要](216) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一種新型微電流放大器系統,用于檢測α-Hemolysin生物蛋白納米通道在單分子檢測實驗中所產生的微弱電流信號(<100 pA)。在1 mol/L KCl、10 mmol/L Tris-HCl,1 mmol/L EDTA的緩沖液(pH 8.0)中測定了DNA-PEG-DNA交聯物與納米通道的穿越和碰撞信號。實驗中使用3 kHz貝塞爾濾波器和100 kHz模數轉換器來對電流進行采樣。結果表明,此放大器系統能夠有效降低電流記錄過程中的噪音,有利于分辨待測物分子與納米通道作用所產生的較小阻斷的電流信號(<10 pA)。
一種用于多巴胺實時檢測的集成微電極的微流控芯片
劉軍山 , 肖慶龍 , 葛丹 , 張洋洋 , 張文珠 , 徐征 , 劉沖 , 王立鼎
2015, 43(7): 977-982. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150225
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
設計并制作了一種用于多巴胺實時檢測的集成微電極的微流控芯片。芯片由一片聚二甲基硅氧烷(PDMS)溝道片和一片玻璃電極片組成,在PDMS溝道片上集成了用作細胞培養室的主通道和用于培養基輸送的兩條側通道,在玻璃電極片上集成了用于多巴胺實時檢測的微電極。為了解決PDMS溝道片與硅模具之間的脫模困難問題,研究了一種新的脫模方法。建立了一種Au-Au-Au三電極體系,表現出了良好的電化學檢測性能。以溶解在神經干細胞培養基中的多巴胺為測試樣品,對芯片的性能進行了初步研究。多巴胺的檢出限為3.92 μmol/L,線性檢測范圍為10-500 μmol/L,片間的檢測重復精度小于4%。
腦死亡過程中谷氨酸與場電位的同步檢測微電極陣列研究
蔚文婧 , 宋軼琳 , 范心怡 , 張松 , 王力 , 徐聲偉 , 蔡新霞
2015, 43(7): 983-988. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150039
[摘要](240) [FullText PDF](0)
摘要:
高濃度胞外K+會引起神經元的去極化、谷氨酸釋放、甚至細胞死亡。為研究高濃度K+對在體神經元的影響,采用微機電系統(MEMS)方法制作了一種植入式微電極陣列(MEA),其上包含形狀、位置固定的電化學(50 × 150 μm)和電生理(直徑為15 μm)檢測位點,可同時進行腦內神經遞質谷氨酸、局部場電位信號(LFP)雙模檢測。將這種MEA植入到大鼠紋狀體后,給大鼠皮層施加高濃度K+刺激,結果表明, 高鉀刺激增加了紋狀體內谷氨酸濃度,同時抑制了神經電生理活動。這是首次采用雙模MEA研究神經元在體死亡過程,結果驗證了雙模微電極陣列在體檢測的可行性,可用于研究腦內神經電化學、電生理的時空關系。
含有二氧化鈦薄膜增強虛擬閥的微流控芯片用于二維凝膠電泳分離
蘇建加 , 陳宏
2015, 43(7): 989-993. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150007
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
在微流控芯片上進行二維電泳, 能夠有效縮短分析時間、減少試劑和樣品消耗, 并實現高通量分析,但需要隔離兩維間不同的緩沖液體系,并能實現對蛋白的有效控制和傳輸。本研究在虛擬閥的基礎上,通過兩相界面上的水解反應,在兩維微通道的接口處沉積一層二氧化鈦薄膜,以增強虛擬閥的效果。分別對等電聚焦和SDS-聚丙烯酰胺凝膠電泳過程進行了考察。等電聚焦耗時約5 min,然后經電轉移進入第二維通道進行凝膠電泳分離。凝膠電泳過程需5~10 min,遷移率與分離時間線性相關,與蛋白質分子量的對數值成反比。在上述工作的基礎上,對蛋白質混合物進行了差異二維電泳分離。
基質固相分散-液相色譜串聯質譜法同時檢測雞蛋中15種真菌毒素生物標志物
朱閏月 , 趙志勇 , 楊憲立 , 聶冬霞 , 徐斐 , 武愛波 , 宋素泉
2015, 43(7): 994-1000. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141091
[摘要](235) [FullText PDF](0)
摘要:
采用基質固相分散(Matrix solid phase dispersion, MSPD)技術,結合高效液相色譜-電噴霧離子化串聯質譜聯用技術(HPLC-ESI-MS/MS)分析,在多反應監測(MRM) 模式下建立了雞蛋中嘔吐毒素、黃曲霉素、玉米赤霉烯酮等15種真菌毒素生物標志物的同時定量分析的方法。樣品與吸附劑C18顆粒直接混合裝柱,并用20 mL 1 mmol/L甲酸銨的乙腈/甲醇(1:1, V/V)溶液洗脫、吹干,萃取液經復溶、過濾后即可進行檢測,整個分析過程無需復雜的凈化、離心等步驟。本方法在0.2~100 ng/mL范圍內具有良好的線性關系,相關系數R2≥0.9931,檢出限在0.05~2.0 μg/kg之間,定量限在0.2~4.0 μg/kg之間,樣品的提取回收率為61%-90%。
實時熒光聚合酶鏈式反應偶聯高特異性核酸侵入反應檢測單核苷酸多態性
鄭夢琳 , 齊謝敏 , 童歡 , 劉云龍 , 鄒秉杰 , 宋沁馨 , 周國華
2015, 43(7): 1001-1008. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150051
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了實時熒光聚合酶鏈式反應(PCR)偶聯高特性核酸侵入反應檢測單核苷酸多態性(SNP)的方法。優化了體系中flap核酸內切酶1(FEN1酶)和野生型檢測探針等用量,確定了最佳反應條件,即FEN1酶用量為1.5 U,野生型檢測探針用量為0.125 μmol/L,0.5 μmol/L Invader突變型檢測探針,各0.25 μmol/L通用野生型(VIC)和突變型(FAM)熒光共振轉移發卡探針,顯著降低了野生型樣本和突變型樣本背景信號,避免了背景信號對檢測結果分型的干擾。采用本方法對編碼乙醛脫氫酶2(ALDH2)基因ALDH2*2位點21例樣本、細胞色素P450 2C19基因CYP2C19*2和CYP2C19*3位點各19例樣本進行分型檢測,結果表明, ALDH2*2位點GG純合10例,GA雜合8例,AA純合3例;CYP2C19*2位點GG純合9例,GA雜合8例,AA純合2例;CYP2C19*3位點GG純合18例,GA雜合1例。使用焦磷酸測序進行驗證,兩種方法檢測結果一致。本方法特異性好、操作簡便、耗時短、成本低,可實現對SNP單管閉管無污染的分型檢測。
固相微萃取-氣相色譜/三重四級質譜法測定土壤中氯代苯胺類殘留
陳燁 , 許秀艷 , 王超 , 呂怡兵
2015, 43(7): 1009-1015. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150010
[摘要](287) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相微萃取-氣相色譜/三重四級質譜法(SPME-GC/QQQ)同時測定土壤中多種氯代苯胺的方法。優化了多反應監測(MRM)的儀器條件, 研究了土壤取樣量、加水量、萃取溫度、萃取時間對SPME富集效果的影響,確定最佳實驗條件為:取8 g土壤樣品加入4 mL純凈水中,80℃下萃取40 min。方法的檢出限為1~10 pg/g,線性范圍為5~1000 pg/g。200 pg/g加標土壤的回收率在96.8%~144.2%,相對標準偏差在13.4%~27.8%(n=5)。方法綜合了SPME簡便快捷和MRM高選擇性的優點,尤其適合于土壤中痕量氯代苯胺類污染物的大量快速篩查分析。
高效液相色譜-同位素稀釋質譜法定量分析人生長激素
金有訓 , 石蓮花 , 武利慶 , 劉文麗 , 王晶
2015, 43(7): 1016-1020. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150066
[摘要](244) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了人生長激素(hGH)純化分析和高效液相色譜(HPLC)與同位素稀釋質譜(IDMS)聯用高準確度絕對定量方法。采用快速蛋白液相色譜來分離純化hGH,以傅里葉變換離子回旋共振質譜儀(FTICR-MS)準確地測定蛋白質的分子質量。 純化的hGH經酸水解后,采用KINETEX C18色譜柱為分析柱,以水(含0.1%三氟乙酸)和乙腈為流動相,等梯度分離,流速0.2 mL/min, 溫度40℃,采用電噴霧正離子模式進行電離,選擇多反應監測模式進行檢測,內標法定量分析。結果表明,FTICR-MS所測得的分子量實測值與理論值僅相差0.31 Da, 脯氨酸、纈氨酸和苯丙氨酸在液相條件下5 min內達到基線分離,在最優條件下,hGH含量測定結果為186.80 μg/g,相對標準偏差為0.52%。利用本方法參加國際比對,比對結果與參考值等效一致。本方法具有簡易、實用的特點,并且準確可靠,可作為hGH純品標準物質的定值方法,為hGH的日常檢測提供參考。
聯苯胺分子印跡聚合物零流電位法傳感器的制備及其應用
馬明明 , 劉承龍 , 蘇新科 , 安鳳秋 , 張煒
2015, 43(7): 1021-1026. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150052
[摘要](210) [FullText PDF](0)
摘要:
考察了在石墨烯修飾的鉛筆芯電極(G-PEC)表面制備聯苯胺分子印跡聚合物(BZ-MIP)的電聚合參數以及模板分子從印跡聚合物中去除的洗脫時間對BZ-MIP與BZ結合前后零流電位響應差值的影響,優化了最佳制備條件;計算出聯苯胺及與其結構相近的4-氨基偶氮苯、4-氯苯胺、4-氨基聯苯和單偶氮染料胭脂紅在BZ-MIP上的印跡容量分別為0.632, 0.1123, 0.1123, 0.0847和0.0725。實驗結果表明, 本方法制備的BZ-MIP對聯苯胺特異識別性和選擇性良好,其它物質不干擾模板分子與印跡聚合物印跡位點的結合。在聯苯胺4×10-8-1×10-5 mol/L濃度范圍內,BZ-MIP與BZ結合前后的零流電位差與其濃度對數呈正比,檢出限為1.89×10-8 mol/L,基于此制備出檢測聯苯胺的BZ-MIP-G-PEC零流電位傳感器。應用此傳感器檢測實際樣品,回收率為95.7%-104.2%。
醬油與白酒中鄰苯二甲酸二甲酯的化學發光酶免疫分析方法研究
朱彬 , 朱帆 , 徐振林 , 楊金易 , 柳春紅 , 孫遠明 , 王弘 , 雷紅濤 , 沈玉棟
2015, 43(7): 1027-1032. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150153
[摘要](255) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究以鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)為研究目標,以4-氨基鄰苯二甲酸二甲酯為半抗原,通過重氮化法偶聯載體蛋白并免疫動物,制備針對DMP的特異性兔多克隆抗體。通過棋盤滴定法和單因素實驗確定最佳的實驗參數,即包被原濃度為50 μg/L,一抗濃度為92.5 μg/L,二抗濃度為1 μg/mL,藥物稀釋液為pH 6.0的純水,競爭反應時間為40 min,基于此建立了間接競爭化學發光酶聯免疫分析法檢測DMP。本方法對DMP的檢出限為0.29 μg/L,線性檢測范圍為0.74~30.32 μg/L,與13種結構和功能類似物的交叉反應率均<5%,通過倍比稀釋降低白酒、醬油樣品基質干擾,對樣品的平均回收率在80.2%~116.0%之間,平均相對標準偏差<3.6%,結果與GC-MS法的測定結果相符。本方法適用于食品樣品中DMP的快速檢測。
凝膠滲透色譜-固相萃取凈化-氣相色譜-質譜法測定人血清中磷酸三酯類化合物
李鵬 , 李秋旭 , 馬玉龍 , 金軍 , 王英 , 田旸
2015, 43(7): 1033-1039. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150085
[摘要](409) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了凝膠滲透色譜(Gel permeation chromatography,GPC)去除脂肪并結合固相萃取凈化,使用氣相色譜-質譜聯用儀測定人血清中7種磷酸三酯類化合物(磷酸三丁酯(TnBP)、磷酸三(2-氯)乙酯(TCEP)、磷酸三苯酯(TPhP)、磷酸三丁氧基乙酯(TBEP)、磷酸三鄰甲苯酯(o-TTP)、磷酸三間甲苯酯(m-TTP)、磷酸三對甲苯酯(p-TTP))的方法。對比了凝膠滲透色譜-硅膠/氧化鋁復合柱和濃硫酸-酸性硅膠兩種凈化方案,最終選擇凝膠滲透色譜-硅膠/氧化鋁復合柱對人血清樣本進行凈化。此凈化方案不僅對磷酸三酯類化合物的結構無破壞,而且可有效去除血清樣本中的蛋白質和脂肪等基質干擾。去離子水加標回收率實驗表明,7種目標化合物的回收率均大于75%。人血清樣本(n=9)中d12-TCEP的平均回收率為86.3%±21.6%,d15-TPhP的平均回收率為103.1%±16.5%。采用此方法測定人血清樣本(n=9),TnBP、TCEP、TPhP、TBEP、m-TTP檢出率大于90%,p-TTP檢出率為30%,o-TTP在所有樣本中均沒有檢出。在人血清樣本中, TnBP、TCEP、TPhP、TBEP、m-TTP的濃度范圍分別為:3.4~46.5 ng/g 脂重、248.6~958.2 ng/g 脂重、n.d.~4.2 ng/g 脂重、n.d.~49.9 ng/g 脂重和n.d.~23.1 ng/g 脂重。
基于愈創木酚熒光減量準確測定過氧化物酶活性的新方法
趙煬 , 李永生 , 高秀峰
2015, 43(7): 1040-1046. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150115
[摘要](206) [FullText PDF](0)
摘要:
利用H2O2/過氧化物酶(POD)/愈創木酚(GA)反應體系的產物(470 nm)吸光度去定量POD活性是目前常用方法之一,但產物不穩定且對比色皿有吸附現象是該反應的主要缺點之一。為了解決此問題,本研究利用GA的熒光特性建立了一種能準確測定POD活性的方法。用辣根過氧化物酶(HRP)作為測試樣品得到了以下優化條件:0.5 mmol/L GA,0.5 mmol/L H2O2,0.05 mol/L PBS緩沖液(pH 6.0),反應溫度20℃,樣品耗量20 μL;本方法的線性范圍為500~60000 U/L(r=0.9993),RSD≤2.4%(n=11),檢出限為385 U/L。在優化條件下,用白蘿卜提取液作為測試樣品,用本方法((9714±132) U/L)與比色法((9926±352) U/L)和循環催化流動分析法((9608±456) U/L)進行了對比,結果表明, 3種方法相互一致性很好。
超高效合相色譜及氣相色譜-質譜聯用測定茶葉中聯苯菊酯
王麗婷 , 王波 , 周圍 , 劉倩倩 , 楊盛鑫 , 張雅珩
2015, 43(7): 1047-1052. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150096
[摘要](239) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了UPC2檢測茶葉中聯苯菊酯的方法。樣品經石油醚提取,Waters Sep-Pak® Carbon NH2固相萃取柱萃取,采用 UPC2對茶葉中的聯苯菊酯進行檢測。流動相以CO2為主體,乙腈為助溶劑進行梯度洗脫。選用ACQUITY UPC2TM BEH色譜柱(100 mm×3.0 mm,1.7 μm),流速1.5 mL/min,檢測波長220 nm。方法確定的實驗條件下,信噪比(S/N)=3確定的檢出限為20 μg/L;聯苯菊酯線性范圍為0.32-10.30 mg/L;加標回收率為88.7%-98.2%;相對標準偏差為1.4%-2.8%。與GC-MS方法進行比較, 結果表明,UPC2檢測茶葉中聯苯菊酯比GC-MS更加高效快速,方便簡單,成本低廉,能夠滿足茶葉中聯苯菊酯的檢測要求。并對能力驗證的茶葉樣品中聯苯菊酯的檢測進行了UPC2與GC-MS的比較,結果滿意。
中空纖維膜萃取電噴霧電離質譜測定水中的全氟化合物
姚瑤 , 鄧潔薇 , 楊運云 , 方玲 , 周海云 , 劉洪濤 , 王曉瑋 , 欒天罡
2015, 43(7): 1053-1057. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150027
[摘要](223) [FullText PDF](0)
摘要:
采用中空纖維膜(HF)做固相微萃取(SPME)材料,與常壓離子化質譜(AMS)聯用,分析水中全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟十一酸(PFuDA)和全氟十二酸(PFDoA)7種全氟化合物(Perfluorinated compounds, PFCs)。對萃取時間和萃取溶液pH值進行了優化,質譜在負模式下使用選擇反應監測掃描(SRM),并使用同位素內標13C4-PFOS和13C4-PFOA進行定量分析。結果表明,本方法對7種PFCs均有良好的線性(R2 > 0.99);除了PFHpA外,其它6種PFCs化合物的檢出限為0.8~2.7 ng/L,定量限為2.7~8.9 ng/L;其中5種PFCs的富集倍數超過200倍。實際水樣中(自來水和珠江水)7種PFCs均未檢出,PFCs加標濃度在40和400 ng/L時,自來水的回收率范圍分別為88.5%~108.3%和94.2%~116.7%,珠江水的回收率范圍分別為75.0%~102.6%和82.1%-97.6%。
ZnO、CuO和NiO納米顆粒在基質輔助激光解吸電離-飛行時間質譜分析小分子化合物中的應用
楊夢瑞 , 王敏 , 湯曉艷 , 周劍 , 毛雪飛
2015, 43(7): 1058-1062. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150191
[摘要](242) [FullText PDF](0)
摘要:
考察了過渡金屬氧化物ZnO納米顆粒直接作為無機基質,應用于基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜(MALDI-TOF-MS)法分析糖類、硬脂酸小分子物質的效果; 同時以L-精氨酸為目標分析物,初步探討了CuO和NiO兩種納米顆粒直接作為無機基質,對L-精氨酸選擇性離子化的可行性。實驗中,將待分析物與納米顆粒懸浮液直接混合于樣品板上,自然蒸干溶劑形成結晶狀,采用337 nm波長的紫外激光輻照激發,在反射模式的TOF-MS條件下檢測分析。結果表明, ZnO納米顆粒作為一種半導體材料,具有較強的紫外吸收,可直接作為無機基質,能夠避免使用傳統基質帶來的干擾,簡化質譜圖,尤其在負離子模式下能夠提高硬脂酸離子化的峰強度。此外,通過比較CuO和NiO納米顆粒對于L-精氨酸分析檢測結果的差異性,初步實現了Cu+L-精氨酸的選擇性檢出。
加壓毛細管電色譜-激光誘導熒光法檢測4種黃曲霉毒素
萬青云 , 茹鑫 , 王曉曦 , 王彥 , 閆超
2015, 43(7): 1063-1068. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150050
[摘要](210) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了三氟乙酸(TFA)柱前衍生,加壓毛細管電色譜-激光誘導熒光(pCEC-LIF)快速測定黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2方法。使用粒徑1.8 μm的C18毛細管色譜柱,以甲醇-水(45:55, V/V,含0.05%甲酸)為流動相,泵流速為0.05 mL/min,分離電壓為15 kV,激發波長為375 nm,發射波長為450 nm,黃曲霉毒素B1, B2, G1, G2達到基線分離。各組分的檢出限(S/N=3)分別為0.02, 0.016, 0.008和0.01 μg/L,在0.1~10 μg/L, 0.1~10 μg/L, 0.1~3.0 μg/L, 0.1~3.0 μg/L范圍內分別呈線性相關,相關系數R2分別為0.9999,1.0000,0.9995,0.9997。將本方法應用于花生醬的分析,加標回收率在90.0%~112.0%之間,RSD在0.5%~1.9%之間。
以銪-鄰苯二甲酸二丙烯酯為熒光探針測定水中痕量甲萘威
謝冬冬 , 韓瑞陽 , 沈金燦 , 肖陳貴 , 鄭宗坤 , 王之維
2015, 43(7): 1069-1074. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150006
[摘要](271) [FullText PDF](0)
摘要:
以銪(Eu3+)-鄰苯二甲酸二丙烯酯為熒光探針, 建立了一種快速、靈敏測定水中痕量甲萘威的方法。通過高分辨質譜研究銪與鄰苯二甲酸二丙烯酯及甲萘威間的絡合作用,比較甲萘威與熒光探針結合前后的熒光光譜變化,考察溶液pH值、干擾物質對配合物熒光強度的影響。實驗結果表明,Eu3+與鄰苯二甲酸二丙烯酯形成穩定配位數為2的絡合物,甲萘威能與該探針形成多元配位復合物,且甲萘威的結合能顯著增強Eu3+-鄰苯二甲酸二丙烯酯探針的熒光發光效率。在pH 9.0條件下,采用245/615 nm作為激發/發射波長,在6.25 × 10-8~2.50 × 10-6 mol/L濃度范圍內溶液的熒光強度與甲萘威的濃度呈良好線性關系,線性相關系數為0.9968,檢出限為9.6×10-9 mol/L。水樣經乙腈提取后,采用銪(Eu3+)-鄰苯二甲酸二丙烯酯熒光探針進行測定,方法的回收率在91.8%~94.5%之間,相對標準偏差在6.1%以內。本方法適用于環境水樣中甲萘威的快速測定。
氧化鋅納米顆粒增強魯米諾-EDTA化學發光測定咖啡酸
陳祖琴 , 陳華 , 謝雪 , 楊敏
2015, 43(7): 1075-1079. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150181
[摘要](221) [FullText PDF](0)
摘要:
在ZnO納米顆粒(ZnO nanoparticles, ZnO NPs)和EDTA存在的條件下,無需外加氧化劑,魯米諾(Luminol)即能產生很強的化學發光,由此建立了化學發光體系Luminol-EDTA-ZnO NPs。基于咖啡酸能夠有效抑制Luminol-EDTA-ZnO NPs化學發光,結合流動注射技術測定了咖啡酸含量。在最佳的實驗條件下,咖啡酸濃度在1.0×10-7-1.0×10-5 mol/L范圍內,相對發光強度與咖啡酸濃度對數分段呈線性關系,檢出限為1.8×10-8 mol/L (3σ),對4.0×10-7 mol/L咖啡酸平行測定11次,相對標準偏差(RSD)為3.5%。利用本方法測定片劑中咖啡酸的含量,回收率為97%-101%。
2-羥丙基-β-環糊精與二茂鐵衍生物超分子膠束通過氧化還原響應控制藥物釋放
李雪妮 , 鄭龍珍 , 王益民 , 熊樂艷 , 婁燕 , 肖婷
2015, 43(7): 1080-1085. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150258
[摘要](274) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了新型的具有長鏈的二茂鐵衍生物(P-Fc),并將其包絡在2-羥丙基-β-環糊精(HP-β-CD)的空腔中,自組裝形成超分子囊泡,并通過FTIR、1HNMR、SEM和CV曲線對其進行結構形貌表征;分別以羅丹明6G(R6G)、鹽酸阿霉素(DOX)作為藥物,實現了R6G、DOX在囊泡中的成功裝載。并通過加入氧化劑,將二茂鐵氧化成二茂鐵鹽,將囊泡破壞,實現了R6G和DOX的快速定向釋放,其藥物裝載量分別為6.89和39.06 μg/mg,最大釋放率分別為73.7%和88.2%。
紅外光譜定量分析中的一種變量聚類偏最小二乘算法
畢一鳴 , 儲國海 , 吳繼忠 , 袁凱龍 , 吳鍵 , 廖付 , 夏駿 , 張光新 , 周國俊
2015, 43(7): 1086-1091. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150205
[摘要](241) [FullText PDF](0)
摘要:
偏最小二乘算法(Partial least squares, PLS)可以很好地解決分析數據中的變量共線性問題,在光譜分析,尤其是近/中紅外及拉曼光譜的定量分析中應用廣泛。針對PLS存在的有效信息提取和噪聲抑制問題,提出一種變量聚類重加權的PLS算法。通過對光譜的各波數變量進行聚類并分別建模,然后集成為全譜模型。通過對計算并賦予各子類不同的權重,根據對模型的貢獻對變量進行重加權,從而提高算法的預測精度。汽油中的辛烷值預測和煙草中的煙堿含量預測兩組近紅外數據驗證表明,所提出算法優于經典的PLS算法,其RMSEP在兩組數據中分別降低32%和22%,在光譜數據的定量分析中具有潛在的應用優勢。
紙質包裝材料中甲醛、乙醛向食品模擬物改性聚苯醚的遷移行為
張蓉 , 朱瑞芝 , 張鳳梅 , 劉志華 , 申欽鵬 , 蘇鐘璧 , 司曉喜
2015, 43(7): 1092-1097. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150067
[摘要](277) [FullText PDF](0)
摘要:
為了解紙質包裝材料中甲醛、乙醛向食品模擬物改性聚苯醚(Tenax)中的遷移行為,建立了一步提取衍生化、超高效液相色譜測定紙質包裝材料和Tenax中的甲醛和乙醛的方法。本方法在甲醛和乙醛的測定范圍內,線性相關系數R2 > 0.9999,甲醛檢出限為0.03 mg/m2,乙醛檢出限為0.04 mg/m2,測定紙樣和Tenax的加標回收率為90.1%-108.6%。采用本方法研究不同溫度和時間下兩種紙質包裝材料中甲醛、乙醛向Tenax 中的遷移規律。研究表明,甲醛、乙醛遷移行為隨時間變化趨勢大致相同,均呈現遷移率隨遷移時間延長先迅速增大,后又減小達到一個常數;甲醛和乙醛遷移率受溫度的影響不同,達到平衡后,甲醛在30℃下遷移率最高,乙醛在70℃和50℃下遷移率高;甲醛和乙醛向Tenax中的遷移率差異較大,達到平衡后,乙醛的遷移率遠高于甲醛。
儀器裝置與實驗技術
基于Android平臺的便攜式痕量重金屬離子檢測儀的研制
黃善洛 , 金妍 , 郭慧 , 蔡奇 , 杜曉薇 , 金慶輝 , 趙建龍
2015, 43(7): 1098-1103. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150211
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
基于Android平臺,設計了一種用于痕量重金屬離子檢測的便攜式電化學分析檢測儀。儀器輸出電壓范圍為 -3~3 V,精度為0.1%,分辨率<1 mV;電流檢測范圍為 -10~10 mA,精度為0.1%,最小分辨率為10 pA,已達到普通電化學分析的要求。借助Android智能設備在人機交互方面的優勢,儀器設有專業檢測模式與快速檢測模式,簡化了復雜的電化學檢測分析過程,可同時滿足專業用戶與普通用戶的操作需求。使用本儀器,并結合商品化的電極對Cu, Cd, Pb及Hg等常見的重金屬離子進行了初步檢測,線性范圍、重復性及結果準確度方面都獲得了滿意的結果。
NEWS
多功能診療納米復合物研究獲進展
2015, 43(7): 1104-1104.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
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