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2015年43卷6期

目錄
分析化學2015年第43卷第6期封面及目次
2015, 43(6): 0-0.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
研究報告
5種多糖類手性柱分離19種手性多氯聯苯的對比研究
徐娜娜 , 穆朋倩 , 賈琪 , 柴婷婷 , 尹志強 , 楊曙明 , 邱靜
2015, 43(6): 795-801. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150041
[摘要](246) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色譜在正相條件下對常溫穩定存在的19種手性多氯聯苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)進行了拆分,對比了5種不同多糖類手性色譜柱的拆分效果.其中Lux Cellulose-1, Cellulose-3和Cellulose-4分離效果較好,在Cellulose-1上PCBs91, 136, 139, 149和171可基線分離,在Cellulose-3上PCBs45, 84, 88, 95, 131, 135, 144和149能夠完全分離,在Cellulose-4上PCBs88, 131, 139, 171和174能夠完全分離,在以上3種色譜柱上PCBs132, 175, 176, 183, 196和197可部分分離,但Cellulose-2和Amylose-2對這19種手性PCBs分離效果很差.考察了溫度對拆分的影響,結果在5℃~30℃之間,PCBs對映體在Cellulose-1和Cellulose-3上對應的范特霍夫方程線性關系較好,而Cellulose-4受柱溫影響不穩定.手性PCBs拆分過程整體受焓驅動,溫度降低有利于對映體分離.利用在線旋光確定了各PCBs的對映體洗脫順序,結果表明PCBs對映體的拆分程度和旋光洗脫順序受苯環上氯原子取代數目和取代位置的影響.
巨磁阻微流體免疫傳感器快速定量檢測D-二聚體
高宇哲 , 張磊 , 霍衛松 , 石西增 , 廉潔 , 高云華
2015, 43(6): 802-807. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150057
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
將巨磁阻(GMR)傳感器集成在微流體通道中,以100 nm磁顆粒為信號探針,研制了可快速檢測血栓標志物D-二聚體的免疫傳感器.用GMR傳感器在線檢測免疫反應后被捕捉在芯片上的磁顆粒的信息,測定血漿中D-二聚體的含量.通過對反應條件的優化,建立了GMR微流體傳感器檢測血漿中D-二聚體的方法.本方法的線性檢測范圍為5~6500 ng/mL,檢出限為5 ng/mL.批內相對標準偏差 <12%;批間相對標準偏差 <14%,具有良好的穩定性和重現性.本方法可在9 min內完成檢測,臨床血漿樣本的測試結果與日本Sysmex公司的 CA1500血凝儀測試結果一致,具有靈敏度高、檢測時間短、檢測結果準確等優點.
基于不同裂解液的蛋白質組樣品制備方法的比較研究
孫寧寧 , 王子健 , 高祥 , 程欣 , 孫萬春 , 楊靜波 , 劉寧
2015, 43(6): 808-813. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150076
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
蛋白質組學研究所面臨的首要問題就是蛋白質組的樣品制備, 而不同的樣品制備方案針對細胞、組織等樣品的裂解能力, 以及對不同種類蛋白的溶解能力會有很大的差異.本研究以培養的293T細胞為對象, 利用質譜分析鑒定蛋白的方法, 比較了采用3種常用的蛋白質組樣品制備方法(Triton X-100法、尿素法和TRIzol法)所提取蛋白種類的差異, 并利用生物信息學工具對所得數據進行了分析.結果表明, Triton X-100法和尿素法所提取蛋白的鑒定數目接近, 而TRIzol法所提取蛋白的鑒定數目比二者減少約8%.從所鑒定的蛋白種類來看, 3種方法相差較大, 僅約有32%的蛋白為3種方法所共有, 生物學功能也不盡相同.本研究為評價各種蛋白質組樣品制備方法提供了一種快速、有效、全面的研究方法.
不同基體改進劑對電感耦合等離子體質譜法測量血清中甲胎蛋白的影響
申黛瑞 , 馮流星 , 王軍 , 熊金平
2015, 43(6): 814-820. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150043
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
血清中甲胎蛋白(AFP)的準確測量對于癌癥的臨床診斷和治療具有重要意義.電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)具有靈敏度高、檢出限低、多元素同時檢測等優點,但用于血清中低豐度蛋白的檢測時,檢出限常不及熒光檢測法,因此,提高ICP-MS免疫分析測量低豐度蛋白質時的靈敏度具有重要意義.本研究發現,增強液能很大程度增加Eu信號強度,選取醋酸、醇類、EDTA三類有機試劑模擬增強液來探索增強機理.結果表明:酸性體系能增加目標元素在基體中的穩定性,減少其在管壁的吸附;碳原子或分子容易接受電子提高Eu的電離效率;EDTA能與金屬離子結合,減少吸附,但同時EDTA與其它金屬結合引入更多的干擾,從而使空白信號增大,5% HAc既能滿足酸性要求也能滿足含碳量要求,作為基體時銪的靈敏度最高, 同時也不影響空白信號.因此選擇5% HAc作為解離液,并應用于人血清中甲胎蛋白含量的測定,線性范圍為1~600 μg/L,檢出限為0.57 μg/L,采用基體改進ICP-MS測量人血清中AFP的含量與TRFIA測量結果一致,且精密度要優于TRFIA的測量結果.
柱溫對膽固醇鍵合固定相分離黃酮苷的影響及其熱力學分離機理研究
韓疏影 , 俞慧敏 , 譚力 , 王勇 , 裴玉瓊 , 池玉梅
2015, 43(6): 821-828. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141042
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
柱溫屬于高效液相色譜(HPLC)的可調參數之一,但在實際操作過程中,柱溫對溶質保留行為的影響通常被忽略,不作為色譜條件優化參數.本研究分別以甲醇-0.02 mol/L乙酸(30:70, V/V)及甲醇-0.02 mol/L乙酸(25:75, V/V)為流動相,討論了柱溫對6種黃酮苷在一種新型色譜固定相-膽固醇鍵合固定相以及C18鍵合固定相上分離的影響.結果表明,隨著柱溫升高,不同于十八烷基鍵合固定相,黃酮苷在膽固醇鍵合固定相上的分離效果得到改善,且峰形變好.同時,擬合了25℃~55℃溫度范圍內的van't Hoff方程,從熱力學角度比較了黃酮苷在膽固醇鍵合固定相和十八烷基鍵合固定相上的保留機理.結果表明,黃酮苷在兩種色譜柱上的van't Hoff方程均具有良好的線性關系(R2> 0.99),且擬合參數相近(ΔH0< 0, ΔS0< 0),表明這些物質在膽固醇鍵合固定相上的保留機理與在十八烷基鍵合固定相上相似,以單一的疏水性保留機理為主導,均屬于焓驅動過程.本實驗證實,在使用膽固醇鍵合固定相時,柱溫可作為一項重要調節參數, 參與色譜優化過程,從而使液相色譜從兩變量調節方式(流動相種類和流動相比例)變為三變量調節方式(流動相種類、比例和柱溫),從而為色譜條件優化提供了更多選擇.
聚合離子液體固載石墨烯復合物的制備及固相萃取有機磷農藥的研究
許新新 , 何麗君 , 蔡天培 , 游利琴 , 向國強 , 趙文杰 , 江秀明
2015, 43(6): 829-835. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141036
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
利用1-乙烯基-3-己基咪唑溴鹽與氧化石墨烯之間的靜電吸引力, 將其附著于氧化石墨烯表面,然后經聚合、還原, 制備了聚合離子液體-石墨烯復合材料,用SEM、FT-IR、UV-vis等對復合材料進行了表征.將聚合離子液體-石墨烯復合材料用于固相萃取(Solid-phase extraction, SPE)的吸附劑,結合高效液相色譜,研究了此吸附劑對環境水樣中4種有機磷農藥的萃取性能.對影響SPE效率的參數(吸附劑量、上樣體積、上樣流速、洗脫劑和洗脫劑體積)進行了優化.在優化條件下,殺螟松、對硫磷、倍硫磷和辛硫磷在5~200 μg/L有良好的線性關系,相關系數(R2)為0.9908~0.9995.將本方法用于環境水樣中有機磷農藥的測定,加標回收率在80.0%~110.0%之間,RSD<4.5%(n=3).結果表明,與石墨烯相比,聚合離子液體-石墨烯復合材料作為SPE吸附劑,能降低萃取過程中的團聚現象,對目標物的萃取效能更高;本方法可用于環境水樣中有機磷農藥殘留的測定.
水溶性β-環糊精與華法林/阿魏酸包合物的制備及抗凝血性質測試和機理分析
楊美玲 , 宋玉民 , 盧小泉
2015, 43(6): 836-842. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140956
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
采用研磨法和蒸餾法制備了阿魏酸(Ferulic acid, FA)和華法林(Warfarin, W)與β-環糊精 (β-CD)的二元包合物,并采用紅外光譜、紫外光譜、差熱分析、掃描電鏡和X粉末衍射法對其進行了表征,并在生理條件下研究了包合物的抗凝血性質及其與人血清白蛋白(Human serum albumin, HSA)的相互作用.結果表明, 包合物的水溶性(包和物的溶解度約為5 g/L,華法林和阿魏酸為難溶物)和抗凝血指標都優于阿魏酸和華法林.與HSA作用的光譜結果表明,包合物可與HSA相互結合,增強了藥物的血溶性,通過生成包合物避免了藥物阿魏酸被氧化而失去原有的藥效作用.說明華法林和阿魏酸經醫藥載體β-CD包合后水溶性增大,療效增強,與HSA結合后可以達到藥物通過血液輸送的目的.
熱重-氣相色譜/質譜聯用方法鑒別回收油
陳曉婷 , 張慶合 , 李秀琴 , 李英杰 , 李紅梅
2015, 43(6): 843-848. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140940
[摘要](249) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了熱重-氣相色譜/質譜聯用分析檢測技術,結合主成分分析化學計量學方法,實現了回收油與正常食用油的辨別.以氧氣為反應氣,在50℃-400℃范圍內,進行了經過確認的9個不同來源的回收油樣品和大豆油、花生油、菜籽油和橄欖油等4類正常食用油的熱重分析,采集300℃下氧化揮發成分進行氣相色譜/質譜分析,定性確認了9種揮發性成分,分別為正庚烷、辛烯、正辛烷、正己醛、壬烷、正庚醛、癸烷、辛醛和壬醛.采用主成分分析方法,分別對熱重分析數據、氣相色譜/質譜分析數據和兩組數據共同分析,結果表明,僅采用單獨一種分析技術均不能實現回收油的有效鑒別,但是結合兩組數據進行主成分分析能夠實現全部9種回收油與正常食用油的區分,體現出聯用技術可獲取多信息的優勢.本方法無需樣品預處理、操作簡單、樣品量少、速度快,在回收油篩查中具有較好的應用前景.
新型甲醛多孔硅復合傳感器的制備
王偉 , 高揚 , 陶強 , 劉英姿 , 張娟琨
2015, 43(6): 849-855. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150072
[摘要](238) [FullText PDF](0)
摘要:
構建了一種簡便、快速檢測甲醛的新型鈀-多孔硅(Pd-PS)復合傳感器.采用水熱腐蝕法制備多孔硅,通過掃描電鏡表征其表面微結構.對多孔硅腐蝕條件進行了優化,得出多孔硅的最佳制備條件.多孔硅經化學浸漬法在其表面摻雜金屬鈀, 進而制成了鈀-多孔硅復合傳感器.當此傳感器被置于含甲醛的混合氣體中時,可高選擇性結合甲醛氣體分子,并產生電信號,其強度與甲醛濃度相關,通過萬用表檢測其電信號,進而分析其氣敏性能.檢測結果表明, 此傳感器對甲醛氣體敏感, 且表現出良好的選擇性, 對乙醇、氨氣、甲醇和丙酮不敏感.此傳感器對甲醛濃度的檢測范圍在0.1-6.0 mg/m3之間, 檢出限為0.1 mg/m3, 檢測時間為3 min.
赭曲霉毒素A模擬抗原表位及噬菌體展示酶聯免疫吸附分析法的建立
王呂 , 熊斯誠 , 鄒旭強 , 陳超超 , 邵輝鋒 , 陳雪嵐
2015, 43(6): 856-861. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140960
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
以驢抗鼠二抗包被微孔板,以捕獲方式包被抗赭曲霉毒素A(OTA)單克隆抗體,利用噬菌體隨機七肽庫篩選OTA模擬抗原表位,并以其替代檢測抗原,建立了基于噬菌體展示技術的酶聯免疫吸附分析(Phage ELISA)檢測OTA的方法.結果表明,篩選獲得的模擬OTA 抗原表位七肽氨基酸序列為GMSWMMA.基于模擬表位噬菌體建立的Phage ELISA方法半數抑制濃度(IC50值)為(0.15 ± 0.02) ng/mL,檢測OTA的線性范圍為0.03-0.50 ng/mL,OTA的檢出限為0.03 ng/mL,且Phage ELISA與其它4種常見真菌毒素(黃曲霉毒素B1、伏馬毒素B1、脫氧雪腐鐮刀菌烯醇及玉米赤霉烯酮)無交叉反應.大米樣品OTA加標實驗表明,批內加標回收率為97.0%-115.2%,批間加標回收率為107.2%-123.1%,與ELISA試劑盒檢測結果比較,無顯著性差異.
基于不同物候期蘋果樹葉片光譜特征預測果實糖度
張瑤 , 鄭立華 , 李民贊 , 肖昌一
2015, 43(6): 862-870. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141003
[摘要](205) [FullText PDF](0)
摘要:
蘋果糖度是評價蘋果品質的重要指標.通過分析蘋果開花期、新梢生長期、萌芽開花坐果期、新梢旺長期、花芽分化期和落葉期等6個重要的生理物候期果樹葉片的光譜特征,并與最終采集到的對應位置的果實糖度信息進行二維相關運算,獲得了果樹葉片光譜信息中反映果實糖度的敏感譜段,構建了糖度敏感光譜,通過引入計算獲得的不同物候期糖度貢獻權重,最終構建了帶權糖度敏感光譜,并基于該光譜進行了糖度預測.通過對不同物候期的二維相關分析獲得了果實糖度敏感譜段(530~570nm和700~720nm),經過主成分分析分別獲得了不同生理物候期的果葉光譜主成分,利用不同物候期的主成分進行了果實糖度回歸分析,量化了某單一時期果樹生長對果實糖度的貢獻比例,并獲得了光合作用強度變化等重要信息.利用各物候期的糖度貢獻權重對原始果葉糖度敏感光譜進行變換,最終獲得帶權果葉糖度敏感光譜,并基于該光譜進行了果實糖度預測.分別建立了基于主成分分析的多元線性回歸模型以及基于參數優化的支持向量機回歸預測模型,結果顯示,利用參數優化的支持向量機回歸模型獲得了較高的糖度預測精度.其測定系數Rc2為0.9202,RMSEC=0.3892 Brix, 預測Rv2達到0.9443,均方根誤差是0.5246 Brix.利用不同物候期果葉光譜預測蘋果糖度的研究結果進一步揭示了果實糖度的積累過程.
化學發光酶免疫分析測定魚肉中呋喃它酮代謝物方法研究
戴盡波 , 徐振林 , 劉鳳銀 , 楊金易 , 孫遠明 , 王弘 , 雷紅濤 , 沈玉棟
2015, 43(6): 871-875. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150129
[摘要](204) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了呋喃它酮代謝物5-嗎啉甲基-3-氨基-2-GFDA1 唑烷基酮(AMOZ)間接競爭化學發光酶免疫分析(icCLEIA)檢測方法,通過單因素實驗優化了包被原濃度、抗體稀釋倍數、反應緩沖體系及濃度、競爭反應時間等參數,結果表明icCLEIA最佳反應條件為:包被抗原濃度為10 ng/mL,抗體稀釋60000倍,最佳競爭時間為50 min,體系緩沖液0.01 mol/L PBS(pH 7.4).在優化的條件下,本方法的線性檢測范圍為0.026~3.52 μg/L, IC50為0.29 μg/L,檢出限(LOD,IC10)為0.012 μg/L.對魚肉樣品的平均添加回收率在101.4%~115.5 %之間.建立的icCLEIA方法可用于實際樣品中AMOZ殘留檢測.
基于γ-環糊精和聚N-異丙基丙烯酰胺色譜固定相的制備及應用
李媛媛 , 韋嫚嫚 , 陳桐 , 馬玉龍
2015, 43(6): 876-880. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141087
[摘要](201) [FullText PDF](0)
摘要:
以多孔硅膠為載體, 通過聚合反應將N-異丙基丙烯酰胺和甲基丙烯酸縮水甘油醚接枝于硅膠表面, 并在聚合物鏈中植入γ-環糊精.用1H 核磁共振、元素分析、紅外光譜對其結構進行表征, 并將此材料用作液相色譜固定相,通過考察在高親水有機流動相中極性親水化合物的保留, 發現此固定相具有親水色譜(HILIC)的特征,可以用于核苷類親水化合物的分離.此外,還可以用于富勒烯碳60(C60)和碳70(C70)的分離,相比于C60,此固定相對C70有更強的保留,表明此固定相表面γ-環糊精對C70具有立體選擇性.并且,此固定相具有一定的溫敏特性,僅通過改變柱溫就可以達到分離的目的.
可視化凝膠酶聯免疫吸附分析法檢測牛奶中慶大霉素和卡那霉素
徐飛 , 栗靜雅 , 周潔 , 劉茂林 , 劉義明 , 王建芬 , 丁雙陽 , 李秀波
2015, 43(6): 881-885. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141062
[摘要](206) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了牛奶中同步測定慶大霉素和卡那霉素的可視化凝膠ELISA方法.在凝膠檢測柱的兩個檢測層中填充CN-Br活化的Sephrose 4B凝膠-羊抗鼠IgG作為固相載體,加入藥物的單克隆抗體與載體結合,酶標抗原和待測樣本中的藥物共同競爭有限的單克隆抗體,通過3,3',5,5'-四甲基聯苯胺(TMB)底物顯色定性判斷藥物的存在.本方法采用一步法,檢測時間僅為15 min,對慶大霉素和卡那霉素的靈敏度為2.0 μg/L,對牛奶中的兩種藥物檢出限(Cut-off值)均為5 μg/L.牛奶盲樣比對實驗表明,本方法與超高效液相色譜-串聯質譜 (UPLC-MS/MS) 法測定結果相符.
溫敏性聚合物EOPO-K2HPO4雙水相浮選高效液相色譜分離/富集食品中痕量的環丙沙星
王良 , 荊雨眾 , 逯洋 , 馬春宏 , 郭東剛 , 閆永勝
2015, 43(6): 886-892. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141072
[摘要](370) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了溫敏性聚合物EOPO-K2HPO4雙水相浮選技術, 并結合HPLC-UV, 分離檢測了日常食物中的痕量環丙沙星(CIP).討論了鹽濃度、EOPO濃度、pH值、浮選時間、浮選速率對浮選率的影響, 并采用響應曲面法(RSM)對實驗條件進行了優化.在最優條件(K2HPO4濃度為55% (w/w)、浮選時間為50 min、浮選流速為28 mL/min)下, CIP的萃取率達到了98.9%.在二次萃取中, 隨著溫度的誘導, CIP的萃取率高達87.6%, 且相對標準偏差(RSD)在0.3%~0.7%.雙水相組分被成功回收利用達到兩次以上.
采用X射線衍射解析人鳥嘌呤核苷酸解離刺激因子(RalGDS)Ras結合結構域的空間結構
黃雪英 , 雷明 , 沈陽 , 張巍 , 劉艷麗 , 劉珂 , 趙浩斌 , 祁超
2015, 43(6): 893-898. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150102
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
Ras結合結構域(RBD)是鳥嘌呤核苷酸解離刺激因子(RalGDS)家族成員C-端的高保守區,通過它連接Ras和Ras相關蛋白.利用Red Wings和SGC-1 screens相關的懸滴法設盤結晶,按體積比1:1加蛋白液到含1:100胞內蛋白酶Glu-C(w/w)的結晶溶液(2 mol/L (NH4)2SO4, 0.2 mol/L NaAc, 0.1 mol/L HEPES, 5% MPD, pH 7.5)中,晶體3天長成可組裝大小.利用X-射線晶體衍射技術解析了人RalGDS的Ras結合域(RalGDS-RBD)的晶體結構,對比鼠和人RalGDS-RBD,主要是Ras結合區的C-端不同.人RalGDS-RBD通過Glu838和Glu840在RalGDS和Ras蛋白間形成氫鍵, 而在同一位點,鼠RalGDS-RBD通過Asp820和Asp822形成氫鍵.人RalGDS-RBD結構中含ββαββαβ-型三維結構的泛素樣構象, 一個單體的C-端殘基與相鄰單體的β折疊形成平行βββββ結構.
研究簡報
菲涅耳反射型光纖生物傳感器研究
俞文杰 , 郎婷婷 , 趙春柳 , 周雨萌 , 王小明 , 楊暢
2015, 43(6): 899-903. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141068
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
構建了一種基于菲涅耳反射原理的光纖生物傳感器,以生物素-鏈霉親和素體系為模型驗證了其進行生物傳感的可行性.首先,利用硅烷偶聯劑,在切平整的普通單模光纖端面修飾上生物素,將其作為吸附鏈霉親和素的生物敏感膜.然后,將光纖端面浸入不同濃度的鏈霉親和素溶液中,測量寬帶光源經過光纖端面反射后的光譜.實驗結果表明,反射光譜的相對功率與鏈霉親和素溶液濃度之間呈線性關系,測量得到靈敏度為15.38 dB/(mg/mL).用牛血清白蛋白代替鏈霉親和素,測量得到的反射光譜曲線與在之前浸入生物素后的反射光譜曲線基本重合,證明此生物傳感器的選擇性好.最后以人免疫球蛋白G與山羊抗人免疫球蛋白G體系驗證了此結構進行生物傳感的實用性.
功能化離子液體/離子液體分散液-液微萃取測定水中苯氧羧酸類除草劑
楊素萍 , 郭振福 , 劉敏 , 王素利
2015, 43(6): 904-908. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150020
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了功能化離子液體/離子液體分散液-液微萃取(FIL/IL-DLLME)測定水中4種苯氧羧酸類除草劑的農藥殘留分析方法.離子液體[C4MIMBF4]有助于難溶于水的[C6HyMIMTf2N]在水相中形成液滴.離子對[LiTf2N]的引入有利于提高功能離子液體對分析物的提取效率,對影響萃取效率的重要因素進行選擇和優化,最佳條件為:100 μL [C6HyMIMTf2N])作為提取劑,100 μL [C4MIMBF4] 作為分散劑,在30℃下超聲5 min, [LiTf2N]濃度為5%和樣品溶液的pH=2.在最佳優化條件下,5~500 μg/L范圍內線性良好,相關系數為0.9953~0.9996; 對自來水、河水、田間水進行濃度為10和20 μg/L添加回收實驗,回收率為70.2%~107.5%,相對標準偏差RSD< 10%, 檢出限為0.05~0.2 μg/L,得到滿意的結果,說明本方法對于實際樣本的檢測具有可行性.
酸水解-離子色譜法測定精四氯化鈦中三氯乙酰氯
宋光林 , 郭鵬然 , 李晉慶 , 潘佳釧 , 羅運軍 , 潘燦盛
2015, 43(6): 909-913. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150138
[摘要](213) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了酸水解-離子色譜法測定精四氯化鈦中痕量三氯乙酰氯(CCl3COCl)的方法.四氯化鈦樣品與2 mol/L HCl按體積比1:4水解平衡后, 采用氫氧化物共沉淀法去除溶液中Ti4+, V5+和Fe3+等金屬離子, 用Ag2O沉淀法降低水解溶液中Cl-1濃度, 水解溶液通過H型陽離子交換柱和水系濾膜, 離子色譜法測定溶液中三氯乙酸(TCAA), 據TCAA與CCl3COCl摩爾量守恒計算樣品中CCl3COCl含量.結果表明, 共沉淀溶液pH值在9.0-10.0范圍內, 可將目標金屬離子基本去除完全; 加入Ag2O降低溶液Cl-1濃度后, 溶液中Cl-1, NO3-1和SO42-的濃度對水解溶液中TCAA的色譜法峰無影響.本方法對精四氯化鈦樣品中CCl3COCl的定量限為1.20 μg/g, 低于俄羅斯精四氯化鈦中CCl3COCl允許限值(5 μg/g); 方法加標回收率在84.1%-87.3%之間, 共沉淀時溶液pH值的輕微變化對回收率無明顯影響, 分析結果穩定可靠; 方法用于5個平行樣品中CCl3COCl含量測定(45.6, 37.9, 40.8, 38.9和43.5 μg/g), 相對標準偏差7.7%, 方法精密度較好.方法滿足精四氯化鈦中CCl3COCl質量控制要求.
一種簡便的原位測定紅樹葉片表面菲的熒光分析方法
李銳龍 , 朱亞先 , 張勇
2015, 43(6): 914-918. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150049
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
采用自行設計的多用途熒光比色皿,建立了一種秋茄(Kandelia obovata, Ko), 桐花樹(Aegiceras corniculatum, Ac)和白骨壤(Avicennia marina, Am)葉片表面菲(Phenanthrene, Phen)簡便的原位測定方法,本方法測定Ko, AcAm表面Phen的線性范圍分別為6.5~1200 ng/spot,18.5~600 ng/spot和3.2~700 ng/spot,檢出限分別為0.6,0.7和1.3 ng/spot,加標回收率分別為92.4%~101.0%、94.8%~108.2%和93.8%~103.6%,相對標準偏差小于6.5%.本方法的檢出限和相對標準偏差均優于固體表面光纖熒光法(Solid surface optical fiber fluorimetry, SSF),線性范圍與SSF法處于同一數量級.本方法與SSF法測得的紅樹葉片表面Phen的濃度并無顯著差異 (p >0.05),但本方法極大地簡化了操作, 提高了重現性.
卵巢癌、成熟型畸胎瘤與正常血液樣本中揮發性組分的研究
王晨旭 , 王麗麗 , 楊艷芹 , 吳存琦 , 楊衛 , 徐經偉
2015, 43(6): 919-923. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150040
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
采用頂空固相微萃取(HS-SPME)與氣相色譜-質譜(GC-MS)聯用技術,對12例卵巢癌、17例成熟型畸胎瘤與16例正常血液樣本的揮發性組分進行研究,對影響提取效果的實驗因素進行了優化.在最優條件下共檢出28種揮發性組分,以各組分峰面積為變量,用SIMCA-P軟件進行偏最小二乘判別分析(PLS-DA),3組樣本被明顯區分.同時,依據PLS-DA載荷圖得到8種具有顯著性差異的標志物,其中己醛、蘑菇醇的變化與其在肝癌、肺癌患者血液中的變化一致,可作為診斷卵巢癌和成熟型畸胎瘤的揮發性生物標志物.
溶劑吸收-氣相色譜法測定化學防護服抗硫酸二甲酯滲透性能
楊子芹 , 楊光 , 楊博 , 王春宇 , 丁松濤
2015, 43(6): 924-928. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140980
[摘要](306) [FullText PDF](0)
摘要:
為實現定量分析化學防護服抗硫酸二甲酯(Dimethyl sulfate, DMS)滲透性能,建立了溶劑吸收結合氣相色譜法對透過化學防護服面料的DMS累計滲透量進行測定的方法.以流量100 mL/min的N2為捕集氣,丙酮為吸收劑,對透過化學防護服面料的DMS進行收集,再采用氣相色譜-火焰光度檢測器對DMS的累計滲透量進行檢測.在選定色譜條件下,DMS在0.5~5.0 μg/mL范圍內,其峰面積的平方根與濃度具有良好的線性關系,R2=0.9985,檢出限為0.24 μg/mL,精密度為3.9%~6.3%,方法回收率為95.2%~98.5%.對國內外各種化學防護服DMS在1 h內的累計滲透量的測定結果表明,化學防護服抗DMS的滲透能力與面料防護層的材質、厚度、染毒密度等因素密切相關.本方法可靠、簡便,已應用于對化學防護服抗DMS滲透性能的檢測.
評述與進展
化學發光免疫分析方法的應用研究進展
肖勤 , 林金明
2015, 43(6): 929-938. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141135
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
化學發光免疫分析方法因其靈敏度高、特異性好、分析速度快、操作簡便等優勢,在臨床診斷、食品檢測、環境監測等領域得到了廣泛應用.建立高靈敏、高特異、高通量的化學發光免疫分析方法成為近年來的研究熱點和發展趨勢.本文對化學發光免疫分析自2011年以來新方法及聯用技術進行了綜述,并對其在臨床診斷及食品安全等領域的應用進行了介紹,最后對該領域的研究前景進行了展望.
化學計量學在激光誘導擊穿光譜分析中的研究進展
張天龍 , 吳珊 , 湯宏勝 , 王康 , 段憶翔 , 李華
2015, 43(6): 939-948. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141136
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
激光誘導擊穿光譜作為一種新興的元素分析技術,具有實時在線、非接觸、多元素同時檢測等優點,是光譜分析領域內的一種前沿性分析手段.然而,如何從復雜大量的激光誘導擊穿光譜數據提取有用信息,提高其定性、定量分析準確度是激光誘導擊穿光譜技術目前面臨的難題.化學計量學作為多學科交叉的化學分支學科,在數據處理、信號解析和模式識別等方面具有優勢,能夠解決傳統化學研究方法難以解決的一些復雜問題.本文從光譜數據預處理、定性和定量分析三方面綜述了近年來化學計量學方法在激光誘導擊穿光譜中的研究進展.
儀器裝置與實驗技術
用數字離子阱進行快速質量分析
徐福興 , 黨乾坤 , 陳銀娟 , 楊凱 , 王強 , 陳斌 , 汪源源 , 丁傳凡
2015, 43(6): 949-954. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150023
[摘要](210) [FullText PDF](0)
摘要:
利用數字離子阱技術進行樣品的快速質量分析.在樣品離子被引入離子阱的過程中,同時掃描數字射頻工作電壓的頻率和離子共振偶極電壓的頻率,使得離子在進入離子阱質量分析器后,立即被相應的共振偶極電壓所共振激發而逐出離子阱, 并被離子探測器測量到.本方法相較于傳統離子阱分析過程省去了離子引入、離子冷卻和離子清空3個階段,減少了約3/4的實驗分析時間.通過對掃描速度、離子門電壓參數的優化,數字束縛射頻頻率從1000-400 kHz線性掃描,掃描速度為2385 Th/s,離子門電壓為9 V,對利血平(m/z 609),精氨酸(m/z 174)等樣品的進行測試,離子信號強度達到最優.結果表明,利用本方法可以獲得與離子阱質量分析傳統方法相同的質譜結果.
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東華理工大學在質譜分析研究領域取得新進展
2015, 43(6): 955-955.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
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