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2015年43卷5期

目錄
分析化學2015年第43卷第5期封面及目次
2015, 43(5): 0-0.
[摘要](163) [FullText PDF](1)
摘要:
研究報告
基質輔助激光解吸電離飛行時間串聯質譜法分析人乳β-酪蛋白新生兒體外消化模型多肽組
李相怡 , 方曦 , 任皓威 , 程琳 , 張拓 , 付國紅 , 劉寧
2015, 43(5): 631-636. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150001
[摘要](226) [FullText PDF](0)
摘要:
通過體外模擬新生兒消化道條件,用基質輔助激光解吸離子化飛行時間串聯質譜法(MALDI-TOF/TOF)探究人乳β-酪蛋白消化后的多肽組。在離子源加速電壓為20 kV,激光波長337 nm,激光頻率200 Hz,離子延遲提取時間330 ns,質譜信號單次掃描累加2000次條件下,掃描質量范圍m/z500~ 5000的肽段。結果表明,消化后得到26個肽段,分子量集中在1000~4000 Da。與已知功能的肽段序列進行對比,人乳β-酪蛋白在新生兒體外模型消化后未產生與已知功能的活性肽序列匹配的肽段,但發現9個肽前體,其中含4個血管緊張素轉化酶 (ACE)抑制肽前體,2個酪蛋白磷酸肽(CPP)前體,2個抗氧化肽前體,1個免疫活性肽前體,由酶切位點推測分析,肽前體可以繼續在蛋白酶作用下轉化為生物活性肽。
微流控芯片上的腫瘤組織微陣列構建
王偉鑫 , 劉未平 , 吳斌 , 梁廣鐵 , 劉大漁
2015, 43(5): 637-642. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150142
[摘要](216) [FullText PDF](0)
摘要:
研發了一種多層復合微流控芯片,包含64細胞培養微孔陣列,該微陣列集成了細胞進樣、水凝膠三維支架形成和持續灌流培養的過程。以MCF-7乳腺癌細胞為模型,連續培養中監測細胞存活率、細胞密度、增殖率和細胞內pH值,并同時進行冰凍切片后免疫組化染色。實驗結果顯示,乳腺癌細胞在水凝膠微球中增殖形成了類組織結構。E-cadherin及Vinculin在細胞內、細胞間隙均出現較強表達,提示水凝膠微球中細胞建立了細胞-細胞、細胞-間質連接。芯片上連續培養15天內細胞存活率保持在85%以上,細胞增殖率隨時間延長而遞減。細胞內pH值檢測顯示芯片3D培養細胞內部呈現明顯的酸化,其程度隨著細胞密度增大而增加。這種芯片腫瘤組織微陣列構建方法簡單高效,有望發展成為腫瘤研究的有力工具。
乙酸脅迫酵母細胞凋亡過程中單個線粒體損傷的拉曼光譜分析
李冰 , 盧明倩 , 王巧貞 , 石貴玉 , 廖威 , 黃庶識
2015, 43(5): 643-650. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141040
[摘要](222) [FullText PDF](0)
摘要:
應用激光光鑷拉曼光譜技術(LTRS)作為一種非入侵分析線粒體的工具,結合氧電極法、紫外分光光度計法,研究乙酸脅迫酵母細胞后提取的線粒體,以及直接脅迫正常酵母細胞的離體線粒體的拉曼光譜。結果顯示,乙酸脅迫酵母細胞后提取的線粒體的拉曼光譜,歸屬于核酸的譜峰(1081和1301 cm-1)、蛋白質的譜峰(872,1445,1604和1657 cm-1)、脂類的譜峰(1125,1301,1445和1657 cm-1)、Cyt c的特征峰(750和1125 cm-1)、線粒體呼吸特征峰(1604 cm-1),都隨著誘導程度的加深而降低,與常規法測定的指標呼吸率,磷氧比,細胞色素C含量的降低,MDA含量的升高的變化趨勢相似;乙酸直接脅迫線粒體的拉曼光譜,歸屬于核酸的譜峰(1081和1301 cm-1),蛋白質的譜峰(872,1445,1604和1657 cm-1),脂類的譜峰(1125,1301,1445和1657 cm-1),Cyt c的特征峰(750和1125 cm-1),線粒體呼吸特征峰(1604 cm-1),都隨著誘導程度的加深而降低,與常規法測定的指標呼吸率、磷氧比、細胞色素C含量的降低,MDA含量的升高的變化趨勢相似。結果表明,乙酸脅迫細胞過程中,乙酸進到細胞內可能直接作用于線粒體,引起線粒體內物質的釋放,導致依賴于線粒體途徑的細胞凋亡。
基質固相分散-氣相色譜串聯質譜法測定孕婦血清中22種持久性有機污染物
趙鵬 , 施家威 , 李繼革 , 徐奮奮 , 龔文杰 , 裘立曉
2015, 43(5): 651-657. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141114
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了基質固相分散技術-氣相色譜串聯質譜法(MSPD-GC-QQQ-MS/MS)同時測定孕婦血清中22種持久性有機污染物(艾氏劑、狄氏劑、七氯、滅蟻靈、六六六、多氯聯苯和滴滴涕)的方法。血清樣品與C18吸附劑混合凈化,正己烷溶液洗脫,GC-QQQ-MS/MS測定。采用Agilent J&W DB-35ms(30 m × 0.25 mm ×0.25 μm)分離,正電子離子源(EI+)模式電離,多反應監測模式(MRM)下進行測定,外標法定量。結果表明,在1.0~1000.0 ng/mL的范圍內,22種持久性有機污染物的相關系數均大于0.99;在2.0和20.0 ng/mL的添加水平下,所有持久性有機污染物回收率均在75%~115%之間,方法定量限均≤0.15 ng/mL。在比較基質固相分散(MSPD)、液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)提取和凈化實際加標血清樣品時,MSPD方法的結果中位數更接近真實值,且離散程度最小。本方法適用于人類血清中多種持久性有機物的定性和定量分析。
基于吐溫-姜黃素復合物的熒光探針檢測脂肪酶活性
湯燕 , 張衛 , 左煥楨 , 劉佳 , 江凌 , 田丹碧
2015, 43(5): 658-662. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140941
[摘要](231) [FullText PDF](1)
摘要:
本實驗以姜黃素作為信號探針,吐溫作為脂肪酶的底物和包裹姜黃素的載體,建立了一種檢測脂肪酶活性的熒光法。實驗發現,采用0.3 mmol/L 吐溫40, 25 μmol/L 姜黃素,并且脂肪酶水解吐溫40的時間為35 min時,姜黃素的熒光強度變化值與脂肪酶濃度在0.002~0.05 mg/mL和0.05~0.25 mg/mL范圍內呈現線性關系,檢出限為0.6 mg/L (S/N=3)。此探針在高通量檢測脂肪酶活性以及與脂肪酶相關疾病檢測領域中有較好的應用前景。
高效液相色譜串聯質譜法測定玉米及植株中胺唑草酮及其代謝物
董茂鋒 , 白冰 , 唐紅霞 , 王偉民 , 趙志輝 , 韓錚 , 宋衛國
2015, 43(5): 663-668. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141105
[摘要](311) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同時測定玉米及玉米植株中胺唑草酮及其兩個代謝物殘留量的液相色譜串聯質譜分析方法。樣品采用乙腈提取,石墨化炭黑(GCB)和C18分散固相萃取凈化,以甲醇-5 mmol/L乙酸銨溶液為流動相,液相色譜串聯質譜分析測定。在1~1000 μg/L的濃度范圍內,3種目標化合物的響應值與濃度呈良好的線性關系,在3個添加水平下,玉米籽粒及植株中胺唑草酮及其代謝物的平均添加回收率為85%~111%,相對標準偏差(RSD)為2.3%~11.0%。方法定量限(LOQ)為5 μg/kg。采用本方法監測15例市售玉米樣品,樣品中目標物均低于方法檢出限。本方法簡單,快速,靈敏度高,可完全滿足國外胺唑草酮相關現行法規的限量要求。
離子液體自聚集磁性多壁碳納米管固相萃取環境水樣中的磺胺類藥物
曹小吉 , 蔡若男 , 沈凌曉 , 董云淵 , 陳林吉 , 馬永萍 , 葉學敏 , 劉勁松 , 莫衛民
2015, 43(5): 669-674. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140988
[摘要](250) [FullText PDF](1)
摘要:
將1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸([C6MIM][PF6])離子液體自聚集于磁性多壁碳納米管(Fe3O4@MWCNTs)表面,并將其作為磁性固相吸附劑,建立了同時測定環境水樣中磺胺二甲嘧啶、磺胺對甲氧嘧啶、磺胺鄰二甲氧嘧啶和磺胺二甲異噁唑4種磺胺類藥物的渦旋輔助磁性固相萃取-高效液相色譜法。優化條件為:將20.0 mg ([C6MIM][PF6]) 包覆的Fe3O4@MWCNTs 分散于200 mL水樣中,渦旋萃取15 min,磁性分離獲取磁性吸附劑,3.5 mL 1.0%乙酸銨-甲醇溶液洗脫,洗脫液氮吹至干,300 μL甲醇溶解后待下一步高效液相色譜/二極管陣列檢測器(HPLC-PDA)分析。4種磺胺類藥物在0.375~75.0 μg/L范圍內與峰面積呈良好的線性關系,其相關系數為0.9985~0.9996,檢出限(S/N=3)為0.079~0.099 μg/L,3個加標濃度水平的回收率為80.60%~99.99%,日內、日間測定的相對標準偏差分別為1.3%~6.9%和1.2%~2.9%(n=3)。結果表明,本方法簡單方便,易于操作,適用于環境水樣中痕量磺胺類藥物的檢測。
超高效液相色譜快速分析不同哺乳動物膽汁中膽汁酸
斯日古楞 , 劉小玲 , 李冬梅 , 史錄文
2015, 43(5): 675-681. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150118
[摘要](245) [FullText PDF](0)
摘要:
建立超高效液相色譜同時快速測定膽汁中13種膽汁酸濃度的方法, 并對種內種間差異進行統計學分析。色譜柱為Kyoto C18(100 mm×2.1 mm, 2.2 μm);流動相為乙腈-10 mmol/L KH2PO4溶液,梯度洗脫;流速:0.5 mL/min;檢測波長200 nm。各種膽汁酸在各自測定濃度范圍內與峰面積的線性關系良好(r>0.9995); 所有膽汁酸能夠達到良好分離。13種膽汁酸檢出限(S/N=3)在0.2~0.6 ng/μL之間。與傳統HPLC法相比,本方法簡便、快速,精密度高,重現性好,適用于膽汁酸的分析。
木香烴內酯誘導乳腺癌MCF-7細胞凋亡作用機制的研究
王桂明 , 史棟棟 , 彭章曉 , 魯陽芳 , 谷雪 , 王彥 , 閆超
2015, 43(5): 682-688. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140911
[摘要](271) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了木香烴內酯誘導人乳腺癌細胞MCF-7細胞凋亡的作用機制。采用流式細胞儀測定不同濃度木香烴內酯(0, 2, 4, 8 μg/mL)作用于MCF-7細胞后細胞凋亡、活性氧(Reactive oxygen species, ROS)含量及線粒體跨膜電位(Mitochondrial transmembrane potential, MTP)的變化,氣相色譜-質譜聯用(GC-TOF/MS)技術分析加藥組與未加藥組的代謝差異物。結果表明,木香烴內酯能誘導MCF-7細胞凋亡,并具有濃度依賴性,能夠促使ROS含量升高; MTP在2 μg/mL木香烴內酯作用時升高,在4和8 μg/mL時顯著下降;基于GC-TOF/MS的細胞代謝組學研究,最終發現15種代謝差異物。基于上述結果,推測木香烴內酯通過引起ROS含量升高、MTP降低,擾亂線粒體的正常功能,進一步阻礙TCA循環,抑制ATP合成,擾亂了細胞內代謝物的平衡,并引起位于膜間隙的凋亡相關蛋白釋放,最終導致MCF-7細胞的凋亡。
N-乙酰化肝素寡糖的制備及序列分析
林江慧 , 張建偉 , 肖曉毛 , 高建平 , 張惠芳 , 魏崢
2015, 43(5): 689-696. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140747
[摘要](235) [FullText PDF](4)
摘要:
建立了含N-乙酰化肝素寡糖的分離提純及其序列結構分析方法。首先應用肝素酶Ⅰ深度酶解低分子量肝素來富集含N-乙酰化結構寡糖,通過Bio-Gel P10凝膠色譜法分離制備了包括二糖至十四糖的系列肝素寡糖粗樣品,ProPac PA-1強陰離子高效液相色譜(SAX-HPLC)等方法對粗樣品進一步分離,提純得到4種六糖和3種八糖片段。其次應用肝素酶Ⅰ, Ⅱ和Ⅲ復合酶解與 HPLC法分析各純化寡糖的二糖組分,并結合肝素酶Ⅰ底物特異性,初步推斷4種六糖和3種八糖的序列結構。在寡糖的糖鏈兩端均含有N-硫酸化二糖,而N-乙酰化二糖分布在糖鏈當中。應用電噴霧離子阱-飛行時間質譜(ESI-IT-TOF-MS)在負離子模式下進一步表征寡糖并分析其裂解規律。結果表明,各寡糖中均出現大量因SO32-丟失形成的碎片離子峰,六糖中主要有雙電荷和三電荷碎片離子峰;在八糖中出現了一系列從雙電荷至五電荷的離子峰。各寡糖的雙電荷離子峰質荷比進一步確定了上述寡糖的序列結構。六糖的裂解規律表明,裂解主要存在于糖苷鍵,N-乙酰葡糖胺和糖醛酸上的裂解方式分別為0,2X和0,2Z。本研究提供了切實有效的分離、分析未知結構肝素寡糖序列的新方法。
三重串聯電感耦合等離子體質譜法直接測定高純氧化釹中14種稀土雜質元素
吳偉明 , 劉和連 , 鄭騰飛
2015, 43(5): 697-702. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150071
[摘要](275) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了三重串聯電感耦合等離子體質譜(ICP-MS/MS) 法直接測定高純釹中的14 種稀土雜質元素的方法。采用氧氣和氨氣反應池在串聯質譜MS/MS 模式,有效克服了基體對待測元素的干擾。通過優化儀器參數得到Tb,Dy和Ho的背景等效濃度分別為22, 40 和 4 ng/L。在選定的條件下,樣品加標0.5 μg/L 14種混合稀土標樣測得的回收率為88.6%~98.6%,使用儀器標準配置的耐高鹽進樣系統(HMI)測得2 h信號值的相對標準偏差(RSD)為1.3%~4.1%。本方法簡單實用,能夠滿足純度為5N (99.999%) 及以上的高純釹中14種雜質元素的直接測定。
激光燒蝕-多接收電感耦合等離子體質譜測定鈾顆粒物中鈾全同位素比值
汪偉 , 李志明 , 徐江 , 周國慶 , 沈小攀 , 翟利華
2015, 43(5): 703-708. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150064
[摘要](231) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了鈾顆粒物中鈾全同位素比值的分析方法,采用雙面膠帶裝載鈾顆粒物樣品,優化激光燒蝕-多接收電感耦合等離子體質譜的運行參數,用標準樣品交叉法校正質量分餾和探測器檢測效率,測定了粒徑幾十微米的鈾標準物質CRM124-1、GBW04234和GBW04238中鈾全同位素比值。本方法對鈾顆粒物中235U/238U、234U/235U和236U/235U測量的相對實驗標準不確定度分別小于0.050%, 1.7%和1.8%,測量結果與參考值在不確定度范圍內符合。研究表明,本方法可快速、準確、高精度地測定鈾顆粒物中鈾全同位素比值。
低溫等離子體剝蝕-電感耦合等離子體質譜聯用對電路板鍍層的深度分析
楊萌 , 李銘 , 薛蛟 , 趙欣 , 黃秀 , 馮璐 , 邢志
2015, 43(5): 709-713. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150070
[摘要](261) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了基于低溫等離子體(Low temperature plasma)剝蝕系統將固體樣品直接引入電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)并用于電路板鍍層中Au, Ni和Cu的深度分析。此實驗中采用介質阻擋放電(DBD)方式產生低溫等離子體探針, 逐層剝蝕樣品表面, 由ICPMS檢測元素信號。對DBD所用放電氣體種類、外加電場功率、放電氣體流速和采樣深度等實驗條件進行優化。在優化條件下, 應用LTP-ICPMS在30 s內完成電路板鍍層(20 μm Au/10 μm Ni/Cu 基底)的逐層剝蝕和深度分析, 元素種類和分層順序與X射線光電子能譜(XPS)相吻合, 鍍層的分辨率可拓展至微米水平, 表明此技術可直接用于固體樣品的深度分析。
親水交互作用-反相二維液相色譜-串聯質譜同時測定乳制品中20種抗生素殘留
王煉 , 楊碧霞 , 張新申 , 鄭洪國 , 冉良驥
2015, 43(5): 714-722. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140927
[摘要](240) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了親水作用-反相二維液相色譜-串聯質譜測定乳制品中β-內酰胺、四環素、大環內酯、氨基糖苷、酰胺醇、喹諾酮和磺胺7類20種抗生素殘留的方法。樣品與C18和CN填料混合,進行基質固相分散萃取,以乙腈和水洗脫,洗脫液旋轉蒸發至近干,殘渣流動相溶解后分析。對樣品前處理條件、色譜流動相、質譜參數進行了優化。各分析物回歸方程的相關系數為0.9945~0.9998;以定量離子信噪比為3和10時所對應的樣品中分析物濃度計算檢出限和定量限,分別為0.10~2.40 μg/kg和0.33~7.92 μg/kg。奶粉和牛奶中添加水平25 μg/kg的加標回收率分別為72.5%~97.2%和70.1%~96.8%,相對標準偏差為4.2%~8.8%和3.7%~9.9%。本方法應用于實際樣品測定,結果滿意。
不同印刷食品包裝紙溶劑殘留量及與存放時間相關性研究
朱瑞芝 , 劉凌璇 , 劉志華 , 張鳳梅 , 司曉喜 , 王慶華 , 白曉莉 , 謝靜 , 詹建波
2015, 43(5): 723-728. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150029
[摘要](226) [FullText PDF](1)
摘要:
采用頂空-氣相色譜/質譜聯用法對不同印刷方式(凹印、膠印、絲印和柔印)的食品包裝紙中20種溶劑殘留量進行了測定, 分析了不同印刷方式食品包裝紙中溶劑殘留的差異及其隨時間變化的規律。在優化的實驗條件下, 方法線性關系良好, 20種溶劑相關系數均大于0.998, 檢出限在0.003~0.535 mg/m2之間, 回收率在84.8%~108.9%之間, 相對標準偏差(n=5)在1.0%~5.1%之間。結果表明, 采用凹印方式生產的食品包裝紙溶劑殘留總量遠大于膠印、絲印和柔印的包裝紙, 且溶劑殘留總量隨存放時間的增加呈減小的趨勢, 前3天減小幅度較大。膠印、絲印和柔印的包裝紙溶劑殘留風險較低, 印刷3天后可投入使用;對于采用凹印方式生產的產品, 選擇性地使用乙醇、乙酸乙酯等易揮發、低毒低污染溶劑, 是提高凹印食品包裝紙使用安全的有效途徑。
一種在非水介質中檢測有機化合物微量水的電化學傳感器
趙常志 , 崔寶雪 , 李明艷
2015, 43(5): 729-733. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140951
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
制備了聚二-(1,10-鄰菲啰啉)(1,10-鄰菲啰啉-5,6-二酮)合釕修飾玻碳電極,研究了在非水介質中與水反應后的電極反應,成功構建了一種檢測微量水的電化學傳感器,建立了在非水介質中檢測有機物中微量水的電化學分析法。在含有0.05 mol/L六氟磷酸四丁基胺的乙腈溶液中,采用差分脈沖伏安法,在電位[email protected]@0.12 V處測得的陽極峰電流與水含量在0.02%[email protected]5.66%范圍內成正比, 檢出限為0.005%(S/N=3)。將傳感器分別應用于乙腈、丙酮、93號汽油、柴油4種有機物中微量水的測定,相對標準偏差小于3.6%,加標回收率為94.1%~105.0%,測定結果與卡爾費休法相符。
超高效液相色譜-串聯質譜多目標分析沉積物中的微量有機紫外線吸收劑
歐瑋輝 , 唐才明 , 王春維 , 金佳濱 , 彭先芝
2015, 43(5): 734-741. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150103
[摘要](226) [FullText PDF](4)
摘要:
利用超聲波輔助萃取、通過硅膠柱層析法凈化,聯合超高效液相色譜-串聯質譜技術建立了同時檢測沉積物中12種微量有機紫外線吸收劑的定性定量方法。優化了萃取條件,比較了凈化過程中硅膠活化溫度、洗脫劑種類和體積對回收率的影響。樣品在甲醇中經超聲波輔助萃取3次,每次15 min; 硅膠活化溫度為160 ℃,洗脫劑為甲醇/二氯甲烷混合液(1:1, V/V); 質譜采用大氣壓力化學電離源正離子模式,數據采集為選擇反應監測模式。目標物的回收率為55%~118%,方法定量限為1~250 pg/g,有效控制了基質干擾。采用本方法初步分析了珠江廣州城市河段表層沉積物中的有機紫外線吸收劑,除UV-327外,其它目標物均被檢出,含量最高可達12.0 ng/g(干重)。
固相萃取-高效液相色譜法測定焦糖色素中副產物2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和2-乙酰基-4-(1,2,3,4-四羥基丁基)咪唑
榮維廣 , 宋寧慧 , 阮華 , 吳建 , 馬永建 , 吉文亮 , 劉華良
2015, 43(5): 742-747. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140913
[摘要](229) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取法結合高效液相色譜同時檢測焦糖色素中2-甲基咪唑(2-Methylimidazole,2-MEI)、4-甲基咪唑(4-Methylimidazole,4-MEI)和2-乙酰基-4-(1,2,3,4-四羥基丁基)咪唑(2-Acetyl-4-(1,2,3,4-tetrahydroxybutyl) imidazole,THI)的方法。樣品經加水渦旋提取后,經混合型強陽離子交換固相萃取小柱富集凈化,以乙腈-0.05%氨水(10:90, V/V)為流動相,流速為0.6 mL/min,用反向色譜柱Polaris C18-A (250 mm×4.6 mm,5 μm)柱分離,分別在二極管陣列檢測器215 nm波長條件下檢測焦糖色素中的2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和287 nm波長條件下檢測2-乙酰基-4-(1,2,3,4-四羥基丁基)咪唑的含量。2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和2-乙酰基-4-(1,2,3,4-四羥基丁基)咪唑在0.2-20 mg/L之間線性關系良好(r>0.9996),在10, 25和100 mg/kg添加濃度的回收率范圍為75.3%-93.4%,相對標準偏差均小于10%,檢出限分別為為2.6, 3.0和1.5 mg/kg,定量限分別為8.5, 10.0和5.0 mg/kg。
微波等離子體原子發射光譜新技術同時測定環境水樣中多種元素
郭鵬然 , 潘佳釧 , 雷永乾 , 周巧麗 , 嚴冬
2015, 43(5): 748-753. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150125
[摘要](249) [FullText PDF](1)
摘要:
環境水樣經不同酸消解后,利用微波等離子體原子發射光譜法(MP-AES)和多模式樣品導入系統(MSIS)對環境水樣中可蒸氣發生元素(As, Hg, Sb和Se)及重金屬元素(Cd, Cu, Cr, Ni, Pb, Ti, V和Zn)同時分析,分別根據溶液中元素信號強度變化和測定值與加標值差異,優化氫化物發生條件和考察測定的基體及譜線干擾影響。結果表明,在還原劑溶液(1.0% NaBH4,m/V)和載流HCl(5%,V/V)的最佳實驗濃度下,相比HCl消解,水樣經HNO3消解可獲得滿意分析結果;環境標準樣品中元素測定值與標準值一致,樣品分析相對標準偏差在0.34%-3.2%范圍內。高濃度的K, Ca, Na和Mg等元素對測定無明顯影響,稀土元素和稀有元素對重金屬光譜干擾嚴重,需選擇合適譜線分析。本方法除對Hg和Se的檢出限稍高外(6.5和37.1 μg/L),其它目標元素檢出限為1.6-9.8 μg/L,能夠滿足地表水環境質量標準和生活飲用水衛生標準的質量控制要求。
雙模型結合進一步降低預測均方根誤差和均方根相對誤差的方法
吳雪梅 , 劉志強 , 張天龍 , 李華
2015, 43(5): 754-758. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140915
[摘要](262) [FullText PDF](0)
摘要:
前期研究工作提出了以預測均方根相對誤差最小為回歸目標的方法(Minimization of prediction relative error,MPRE),它能使得預測結果的均方根相對誤差更小。偏最小二乘法(Partial least squares,PLS)是以預測均方根誤差為回歸目標,能使得預測結果的均方根誤差更小。基于多模型結合的思想,提出將MPRE與PLS相結合的雙模型結合多元校正方法。本方法步驟為:(1) 分別采用MPRE與PLS法對校正集建模;(2) 計算閾值;(3)分別采用已建立好的MPRE與PLS模型進行預測;(4)將預測結果與閾值進行比較,得到預測結果。通過對酒精的近紅外光譜與汽油紫外光譜進行定量分析結果表明,本方法可進一步減小預測均方根誤差與相對誤差。
表面增強拉曼光譜結合乘子效應模型對血漿和藥片中甲巰咪唑的定量檢測
胡敏 , 陳增萍 , 陳瑤 , 石彩霞 , 俞汝勤
2015, 43(5): 759-764. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141086
[摘要](225) [FullText PDF](4)
摘要:
將表面增強拉曼散射(Surface-enhanced raman scattering,SERS)技術與乘子效應模型結合,采用2-巰基異煙酸作為內標,以銀納米顆粒為SERS增強基底,對血漿和藥片樣本中甲巰咪唑的進行準確的定量分析。實驗結果表明,本方法對血漿樣本中甲巰咪唑的平均相對預測誤差為5.1%,檢出限為32 nmol/L;對藥片中甲巰咪唑的定量結果與LC-MS/MS方法基本一致,其加標回收率在93.3%~110.9%之間。
評述與進展
單顆粒氣溶膠飛行時間質譜儀在細顆粒物研究中的應用和進展
蔡靖 , 鄭玫 , 閆才青 , 付懷于 , 張延君 , 李梅 , 周振 , 張遠航
2015, 43(5): 765-774. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140713
[摘要](266) [FullText PDF](1)
摘要:
單顆粒氣溶膠質譜技術起源于20世紀70年代,在近二十年得到了快速的發展。單顆粒氣溶膠飛行時間質譜儀具有高時間分辨率, 且同時測量大氣中單個細顆粒物粒徑、多種化學組分和混合狀態的特點,在大氣細顆粒物監測和科學研究中逐漸得到了廣泛應用。本文對單顆粒氣溶膠飛行時間質譜儀的發展歷程進行了介紹,對目前已商品化的單顆粒氣溶膠飛行時間質譜儀ATOFMS和SPAMS的原理、數據分析方法、結果輸出方式以及在環境監測和研究中的主要應用進行了總結,并指出單顆粒氣溶膠飛行時間質譜儀的發展方向。
毛細管電泳法在酶抑制劑篩選中的應用
劉冬梅 , 師彥平 , 陳娟
2015, 43(5): 775-782. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141081
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
毛細管電泳法以其分離效率高、耗時短、樣品用量少、靈敏度高以及易于實現自動化等諸多特點,在篩選酶抑制劑研究中有著不可替代的優勢。本文綜述了毛細管電泳法在酶抑制劑篩選中的應用。主要介紹了應用最廣泛的離線分析(Off-line assay)和在線分析(In-line assay),即柱前酶反應(Pre-capillary enzyme reaction)和在柱酶分析(In-capillary enzyme reaction)。并對該領域的未來發展進行了展望。
儀器裝置與實驗技術
便攜式飛行時間質譜儀用于室內甲苯、二甲苯污染快速溯源分析
周振 , 喻佳俊 , 黃正旭 , 李雪 , 李梅 , 李磊 , 譚國斌 , 麥澤彬 , 高偉
2015, 43(5): 783-787. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150101
[摘要](205) [FullText PDF](1)
摘要:
采用自行研制的高時間分辨便攜式飛行時間質譜(Portable time-of-flight mass spectrometry, P-TOF-MS), 基于網格布點檢測法, 在污染和通風自凈后的條件下, 以高暴露風險的甲苯、二甲苯作為VOCs代表物質, 實時、在線監測1394 m2室內空氣中的甲苯、二甲苯的濃度分布, 并根據高時間分辨數據對污染源進行快速解析。結果表明, 1.5 h內即可完成室內40個采樣點的全部分析工作;污染條件下室內甲苯和二甲苯的最高濃度為2633和223 μg/m3;自然通風24 h后, 濃度分別降低至113和173 μg/m3;2個模擬污染源及1個背景污染源均被準確識別。P-TOF-MS技術在家居、車間等室內空氣VOCs污染源快速識別方面具有廣闊的應用前景。
多噴嘴電噴霧陣列離子源對離子遷移譜性能的影響
劉文杰 , 李國柱 , 羅碧 , 孟慶艷 , 盧亞玲 , 尹篤林
2015, 43(5): 788-793. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140939
[摘要](230) [FullText PDF](0)
摘要:
采用多噴嘴電噴霧陣列作為離子遷移譜儀(IMS)的離子源以提高大氣壓下離子遷移譜的分析性能。12噴嘴的電噴霧陣列離子源內徑為46 μm,采用環形排列以提高噴霧電場的均勻度,噴嘴之間的距離為0.5 cm 以克服噴嘴之間的電場屏蔽效應。測定了不同比例的甲醇作為ESI溶劑在2-30 μL/min流速及2.5-7 kV的噴霧電壓下西地那非和蘇丹紅Ⅱ號的響應值及相應的信噪比。實驗結果表明,在優化的條件下,多噴嘴電噴霧陣列可有效的提高ESI對溶液中水含量的容忍度,降低離子化噪音。與此同時,多噴嘴電噴霧陣列可使用更高的ESI流速。在相同的條件下,12噴嘴的電噴霧陣列離子源可提高離子化效率平均達3.8倍。
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