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2015年43卷4期

目錄
分析化學 2015年第43卷第4期 封面及目次
2015, 43(4): 0-0.
[摘要](227) [FullText PDF](0)
摘要:
研究報告
咪唑基離子液體的結構-光譜性能分析及蛋白質傳感
陳旭偉 , 李亞 , 魏玲 , 王建華
2015, 43(4): 465-470. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140813
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
考察了對稱型鹵代咪唑基離子液體咪唑環上的烷基鏈長度和不同鹵素陰離子(Cl-, Br-, I-)對其光譜性能的影響。實驗結果表明, 隨離子液體咪唑環中烷基鏈長度增加,離子液體的熒光強度增大; 隨離子液體中鹵素陰離子的電負性降低,其熒光強度減弱。加入血紅蛋白可導致咪唑型離子液體的熒光強度增強,且在一定范圍內與蛋白質濃度成正比,據此可對血紅蛋白進行定量檢測,線性范圍為0.03~1.0 μmol/L,檢出限為8 nmol/L。另外,根據不同蛋白質對咪唑基離子液體熒光性能的影響,建立了陣列傳感系統用于8種蛋白質的區分與識別,在蛋白質濃度高于500 nmol/L時,識別正確率達到90%以上。
分子印跡光子晶體傳感芯片的制備及對鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測
蘭小波 , 趙文斌 , 王夢凡 , 齊崴 , 蘇榮欣 , 何志敏
2015, 43(4): 471-478. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140901
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
將光子晶體與分子印跡技術相結合,制備了一種反蛋白石結構的分子印跡光子晶體傳感芯片,并將其應用于4種鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測效果研究。分子印跡光子晶體傳感芯片的制備過程包含3個步驟。首先,通過垂直沉降自組裝方法制備SiO2蛋白石結構模版;隨后,向蛋白石結構模板空隙中填充含有印跡分子鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)的預聚液,引發光聚合;最后,移除SiO2結構模版及印跡分子,得到對鄰苯二甲酸酯類化合物具有特異性識別功能的分子印跡光子晶體傳感芯片。結果表明,傳感芯片對待測物分子的識別過程可通過布拉格方程轉換為可讀的光學信號,當4種待測物濃度從1×10-5 mol/L增大到1 mol/L時,最大衍射峰位置發生20~40 nm的紅移,且檢測過程僅需6 min。檢測芯片高度交聯的聚合物結構令其具有較高的穩定性和重復利用性,5次檢測后,芯片仍保持較好的傳感性能。
液相色譜能量相關二級質譜快速鑒定藥物氧化降解產物
賀玖明 , 鄭亞杰 , 高楊 , 張瑞萍 , 王惠青 , 再帕爾·阿不力孜
2015, 43(4): 479-483. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140827
[摘要](258) [FullText PDF](0)
摘要:
基于快速高分辨液相色譜(RRLC)的高分離能力和串聯質譜技術的全掃描(TOF-MS)功能,開展了無需選擇母離子可獲得子離子的能量相關二級質譜(MSE)分析方法的研究。探討了快速獲取和挖掘復雜混合物中全面的組分信息,并將本方法應用于藥物氧化降解產物的快速分析鑒定。對莫西沙星原料在30% H2O2中進行氧化降解,采用RRLC進行分離,分別設定高低碰撞能量的TOF-MS實驗采集質譜數據,采用質量虧損過濾(MDF)進行數據處理,獲取母離子與碎片離子等質譜信息,從而了解藥物降解雜質的結構及相對含量。本方法為藥物雜質分析和藥品質量控制提供了新穎且高效的分析思路及手段。
基于氫鍵誘導的納米金比色傳感器實時檢測脂肪酶活性
劉佳 , 張衛 , 湯燕 , 江凌 , 田丹碧 , 胡燚
2015, 43(4): 484-489. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140890
[摘要](247) [FullText PDF](0)
摘要:
以巰基乙酸甲酯(MT)修飾的納米金(AuNPs)為探針,構建了比色生物傳感器檢測脂肪酶活性。在pH 6.5弱酸性條件下,脂肪酶水解MT-AuNPs上的酯鍵生成帶負電荷的羧酸根; 在pH 3.0的酸性條件下,探針間會產生強烈的氫鍵作用使AuNPs聚集,基于此可以檢測脂肪酶活性。考察了溫度、pH等因素對傳感器響應信號的影響。MT-AuNPs溶液在650和520 nm處的吸光度比值A650/A520與脂肪酶活性大小在3.0×10-4~4.5 ×10-2 U/mL范圍內呈現良好的線性關系,檢出限為2.25×10-4 U/mL(S/N=3)。測定了5種商品化脂肪酶的活性,實驗結果與恒電位滴定法測定結果一致,證明本方法具有良好的實用性。
磷酸提取-高效液相色譜-氫化物發生原子熒光光譜法分析垃圾焚燒飛灰中無機砷形態
徐章 , 胡紅云 , 陳敦奎 , 曹金秀 , 姚洪
2015, 43(4): 490-494. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141140
[摘要](206) [FullText PDF](0)
摘要:
以H3PO4為提取劑,通過微波提取的方法,采用高效液相色譜-氫化物發生原子熒光光譜聯用技術(HPLC-HG-AFS)實現了垃圾焚燒飛灰中砷的價態測定。重點探究了H3PO4存在下,使用HPLC-HG-AFS測定無機砷(As(Ⅲ)和As(Ⅴ))價態的色譜條件。結果表明,當使用(NH4)2HPO4為流動相時,H3PO4的存在會對As(Ⅴ)的分析造成不利影響,增大流動相流速對改善這種狀況幾乎沒有效果;而使用Na2HPO4-KH2PO4混合溶液(pH 6.864)作為流動相時,可以顯著降低H3PO4對As(Ⅲ)分析的干擾。在優化的色譜條件下,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)可在5 min內實現分離,檢出限分別為0.063和0.110 μg/L。在標準物質加標回收實驗中,各價態回收率良好(86.5%~102.5%)。利用本方法對來自4個垃圾焚燒電廠的飛灰樣品進行分析,發現垃圾焚燒飛灰中的砷主要以As(Ⅴ)的形式存在。
水相分子印跡光子晶體水凝膠傳感器檢測尿液中的痕量嗎啡
孟梁 , 孟品佳 , 張慶慶 , 王彥吉
2015, 43(4): 495-501. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140699
[摘要](204) [FullText PDF](0)
摘要:
結合水相分子印跡和光子晶體技術構建了嗎啡分子印跡光子晶體水凝膠傳感器,并成功用于生物樣品中痕量嗎啡的篩查。以嗎啡為印跡模板,甲基丙烯酸為單體,乙二醇二甲基丙烯酸甲酯為交聯劑,填充至二氧化硅光子晶體模板孔隙中進行共價型分子印跡聚合,在1% HF溶液中除去光子晶體模板,并洗脫印跡模板分子,即可得到具有目標分子傳感功能的分子印跡光子晶體水凝膠傳感器。此傳感器在水相環境中對嗎啡分子的識別能力良好,可以在不需要標記的情況下,將目標分子的識別轉變為衍射峰的位移,該光學信號通過傳感器顏色的變化表現出來,嗎啡濃度由10 pg/mL增加到1 μg/mL過程中,衍射峰最大偏移達到38 nm,并且抗干擾能力強,檢出限為0.1 μg/L,響應時間為 40 s,可以重復使用。此檢測平臺不需要對樣品進行處理,便可準確、靈敏、快速地檢測復雜樣品中的目標分析物。
高效液相色譜串聯質譜法測定含藻水氯化消毒后7種亞硝胺物質
劉津津 , 廖曉斌 , 周真明 , 李飛 , 苑寶玲
2015, 43(4): 502-506. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140958
[摘要](249) [FullText PDF](0)
摘要:
采用液相色譜串聯質譜法(LC/MS/MS)測定含藻水氯消毒產生7種亞硝胺類(NAms)消毒副產物(NDMA, NMEA, NDEA, NDPA, NDBA, NPyr, NPip)。方法檢出限分別為5.0,14,8.6,3.6,2.9,6.3和4.9 ng/L,相關系數r > 0.999。除NDBA回收率(60%)較低外,其余6種亞硝胺回收率均在80%~120%之間,相對標準偏差為1.4%~12.6%。分別以藻原液和消毒后藻液配制基質標準曲線,采用其與純水標準曲線斜率之比評估基質效應。藻原液的基質效應為0.79~0.94,藻液消毒后NDMA基質效應為0.36,其他亞硝胺為0.63~0.96。應用此方法檢測了自來水、富營養江河水、景觀水及藻類懸浮液氯消毒后的亞硝胺含量。
用于細胞成像的雙氰基二苯代乙烯衍生物雙光子熒光銀離子探針
黃池寶 , 陳華仕 , 曾伯平 , 陳曉遠
2015, 43(4): 507-511. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140907
[摘要](227) [FullText PDF](0)
摘要:
雙光子熒光顯微成像兼具諸如近紅外激發、暗場成像、避免熒光漂白和光致毒、定靶激發、高橫向分辨率與縱向分辨率、降低生物組織吸光系數及降低組織自發熒光干擾等特點,顯著地優于單光子熒光顯微成像,為生命科學研究提供了更為便利的工具。因此雙光子熒光探針適合于生物檢測與成像。制備了衍生于二苯代乙烯的雙光子熒光銀離子探針,此探針以擁有異常大的雙光子吸收截面(δTPA)的4-甲基-2,5-二氰基-4'-氨基二苯乙烯 (DCS)作為雙光子熒光母體,以6-芳基-3,9-二硫-6-氮雜癸烷 (TAU)為Ag+配體。探針顯示了大的δTPA(在MeCN中,950 GM)、對銀離子有高的靈敏性與選擇性、強的雙光子熒光(790 nm激光激發時)。探針的絡合常數為lgK=5.76 ± 0.05。探針能選擇性地檢測和成像活細胞中的游離Ag+,可用于細胞中微量Ag+的分析檢測與成像。此探針為開發理想的雙光子熒光探針提供了可供借鑒的平臺。
慢性乙型肝炎患者呼出氣體的電噴霧萃取電離質譜分析
王海東 , 羅嬌 , 李鵬輝 , 祝蘭蘭 , 張偉 , 鄔小萍 , 曾倩 , 丁健樺
2015, 43(4): 512-517. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140954
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
應用電噴霧萃取電離質譜法對慢性乙型肝炎患者(41例)及正常人(34例)的呼出氣體樣本進行檢測,迅速獲得其一級質譜指紋譜圖,采用化學計量學方法主成分分析(PCA)和聚類分析(CA)對所獲得的一級質譜數據進行處理后,可有效區分患者與正常人群,且不同臨床類型慢性乙肝聚類分析圖譜有不同表現,此結果有助于慢性乙型肝炎的臨床診斷和病情分析。另外,本方法也為發展簡單、快速、非侵入性慢性乙型肝炎臨床診斷方法提供解決思路。
健康和病變關節軟骨的傅里葉變換紅外光譜顯微成像及Fisher判別
毛之華 , 張學喜 , 吳曰超 , 尹建華 , XIA Yang
2015, 43(4): 518-522. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141029
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
傅里葉變換紅外光譜顯微成像(FTIRI)可同時獲得樣品的紅外光譜和形貌信息,其與化學計量學方法結合,可實現生物組織中主成分含量及分布的定量研究。本研究采用FTIRI技術結合主成分分析(PCA)以及Fisher判別算法對正常和病變的關節軟骨進行鑒別分析。對關節軟骨切片進行實現FTIR掃描及光譜分析,再利用SPSS軟件對軟骨的光譜(矩陣)進行主成分分析,根據主成分得分矩陣構造分類函數,結合Fisher判別算法對樣本進行分類識別。正常和病變的關節軟骨樣品識別準確率高達95.7%(初始案例)和94.3%(交互驗證案例)。本方法可準確有效地辨別關節軟骨是否發生病變,為監測骨關節炎的發生和修復提供參考。
酶注射式葡萄糖生物傳感器建模方法研究
高學金 , 張鵬 , 李嬌 , 王普
2015, 43(4): 523-527. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150004
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了酶注射式生物傳感器的機理模型,并通過實驗驗證模型精確性。用傳感器檢測1 和2 mg/mL葡萄糖溶液得到電壓數據,通過數據擬合確定模型參數。將濃度值3 mg/mL帶入模型得到預測曲線,再將其與傳感器檢測數據擬合后曲線進行比較,驗證模型精確性。結果表明,參加反應的酶液米氏常數Km為1.97,數學模型與實際傳感器工作模型相關系數(R2)為0.998。
應用磁金納米粒子研究牛血清白蛋白與牛蒡子苷之間的相互作用
王寧 , 劉忠英 , 金蕊 , 熊慧霞 , 孫穎
2015, 43(4): 528-533. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141103
[摘要](207) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了用于確定血清白蛋白與中藥有效成分相互作用結合常數和結合位點數的新方法。利用磁金納米粒子的超順磁性和生物相容性,將其作為白蛋白的載體。將牛血清白蛋白固定在磁金納米粒子上,白蛋白與藥物結合后,通過外加磁場將磁金納米粒子-白蛋白-藥物復合物與游離藥物分離,通過熒光光譜法得到的游離藥物濃度,根據Scatchard方程直接計算出白蛋白與藥物的結合常數和結合位點數。本方法用于研究牛血清白蛋白和牛蒡子苷之間的相互作用,結合常數為2.09×105 L/mol,結合位點數為16.63。通過外加磁場作用,使白蛋白從樣品溶液中分離出來,樣品溶液中只有藥物,消除了測定藥物時白蛋白的影響,因此所求得的結合位點的數目更準確。實驗結果表明,本方法可用于測定分子間非共價結合的結合常數和結合位點數,同時為研究中藥有效成分與血清白蛋白相互作用提供了參考。
分散液液微萃取-氣相色譜-質譜分析葡萄酒中單萜醇
周荔子 , 楊兆光 , 劉耀馳 , 楊遠 , 邱波
2015, 43(4): 534-539. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140934
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
采用分散液液微萃取與氣相色譜-質譜(GC-MS)聯用技術建立了葡萄酒中單萜醇(α-萜烯醇、芳樟醇、香葉醇、香茅醇)的分析方法。考察萃取劑與分散劑的種類和體積、超聲和離心時間、鹽的加入量、酒樣中乙醇含量等因素對萃取效率的影響,確定最佳萃取條件為:在10 mL葡萄酒樣中加入2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)作為內標,再加入100 μL四氯化碳與500 μL丙酮,超聲3 min(40 MHz),再離心10 min(5000 r/min)后吸取有機相進行GC-MS分析。用此條件檢測4種單萜醇,線性范圍為10~300 μg/L,相關系數均大于0.996,檢出限為6~8 μg/L。實際葡萄酒樣加標回收率為90.8%~96.1%,相對標準偏差為4.8%~5.6%(n=6)。本方法具有操作簡單、快速、靈敏、低成本、環境友好等特點,非常適合大批量樣品分析。
固相微萃取-氣相色譜串聯質譜法檢測北京大氣細顆粒物中的多環芳烴
劉斐 , 段鳳魁 , 李海蓉 , 馬永亮 , 賀克斌 , 張倩
2015, 43(4): 540-546. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140942
[摘要](234) [FullText PDF](0)
摘要:
采用固相微萃取與氣相色譜串聯質譜聯用,建立了快捷測定大氣細顆粒物(PM2.5)中16種優控多環芳烴的方法。目標物先用二氯甲烷富集濃縮,然后用100 μm聚二甲基硅氧烷萃取纖維,通過超聲萃取方式,在60 ℃條件下,萃取30 min。在優化的在多反應監測模式下,方法回收率在56.8%-106.0%之間,檢出限為0.022-0.056 ng/m3。應用此方法檢測了清華大學采樣點采取的2013年1月1到15日北京PM2.5空氣樣品中的16種PAHs,實驗結果表明,PAHs總質量濃度在290-1812 ng/m3之間,其中四環PAHs的總質量濃度最大(145~937 ng/m3),其次是五環PAHs(總質量濃度81.1~664.5 ng/m3),分子質量濃度較高的依次是熒蒽、芘、苯并(b)熒蒽、屈 、苯并(a)芘、苯并(k)熒蒽、苯并(a)蒽和菲,PAHs的污染主要來源于化石燃料燃燒和機動車排放。
納米二氧化鈦-氧化鋅/硅溶膠/導電膠復合材料固定聯吡啶釕制備磷酸可待因電化學發光傳感器
楊蘭蘭 , 李利軍 , 羅應 , 張瑞瑞 , 崔越 , 崔福海 , 孫科 , 李彥青
2015, 43(4): 547-552. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140489
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
利用硅溶膠的成膜性、納米二氧化鈦-氧化鋅大的比表面積及導電膠的粘結性,制備了納米二氧化鈦-氧化鋅/硅溶膠/導電膠復合材料,基于此復合材料將聯吡啶釕固定到金電極表面,制備了磷酸可待因電化學發光(ECL)傳感器。在優化的實驗條件(800 V負高壓、掃描速度100 mV/s,磷酸鹽緩沖體系(pH 6.5))下,可待因濃度在1.0×10-7-1.0×10-4 mol/L范圍內與電化學發光強度呈良好的線性關系(r2=0.9973),檢出限為2.56×10-8 mol/L (S/N=3)。傳感器表現出良好的重現性與穩定性,連續平行測定1.28×10-5 mol/L可待因溶液10次,發光強度的相對標準偏差(RSD)為2.7%;室溫下保存10天后,發光強度為初始值的92%以上。測定可待因藥物實際樣品的加標回收率在99.3%~102.5%之間。
石墨烯/鉍復合膜修飾玻碳電極檢測板藍根中的鉛和鎘
吳敏 , 李輝 , 汪雪 , 王清江 , 何品剛 , 方禹之
2015, 43(4): 553-557. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140527
[摘要](268) [FullText PDF](0)
摘要:
采用滴涂法制備石墨烯(GR)修飾的玻碳電極(GCE),通過電化學富集Bi沉積在GR表面,得到GR/Bi-GCE修飾電極。用方波溶出伏安法研究了Cd2+和Pb2+在GR/Bi-GCE上的電化學行為。在0.1 mol/L pH 4.5的醋酸緩沖溶液中,在-1.1 V富集0.5 mg/L Bi(NO3)3溶液210 s后,溶出峰電流與Cd2+和Pb2+的濃度在0.01~85.0 μmol/L范圍內呈良好的線性關系,檢出限均為0.003 μmol/L。實驗結果表明,此修飾電極對Cd2+和Pb2+均有較好的電化學活性,可對兩種物質實現同時測定,具有較高的靈敏度和穩定性。將此電極用于板藍根中Cd2+和Pb2+的含量測定,結果令人滿意。
高效液相色譜-電感耦合等離子質譜法分析水產品中有機錫的形態
冷桃花 , 陳貴宇 , 段文鋒 , 寧嘯駿
2015, 43(4): 558-563. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140891
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了水產品中三甲基錫(TMT)、一丁基錫(MBT)、二丁基錫(DBT)、三丁基錫(TBT)、一苯基錫(MPhT)、二苯基錫(DPhT)、三苯基錫(TPhT) 7種有機錫化合物的高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜(HPLC-ICP-MS)的分離檢測方法。方法利用Eclipse Plus C18反相色譜柱對水產品中7種有機錫化合物進行分離,利用電感耦合等離子體質譜對錫元素進行檢測,外標法定量測定水產品中7種有機錫化合物的含量。研究采用30 mL 30%乙酸-甲醇提取液(V/V),低溫超聲萃取10 min后離心3 min,取上清液20 mL濃縮,用流動相定容至2 mL,以乙酸(0.2%三乙胺,V/V)-甲醇溶液為流動相,梯度洗脫,7種有機錫化合物在30 min內得到了有效分離。7種有機錫化合物標準曲線的線性相關系數大于0.995,檢出限0.11~0.60 μg/kg。此前處理方法樣品加標回收率為72.1%~111.7%。本方法操作簡便,分離效果好,檢出限低,適用于水產品中有機錫的檢測。
糖蛋白糖基化位點及糖型的多重質譜分析
于晶 , 李曉敏 , 李紅梅 , 張慶合 , 李秀琴 , 邵淑麗
2015, 43(4): 564-569. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140912
[摘要](216) [FullText PDF](0)
摘要:
以糖蛋白核糖核酸酶B(RNase B)為研究對象,采用基質輔助激光解吸電離-串聯飛行時間質譜(MALDI-TOF/TOF-MS)、傅里葉變換離子回旋共振質譜(FT-ICR-MS)的碰撞活化解離(CAD)和電子轉移解離(ECD)多種質譜技術對RNase B的糖肽的完整信息進行解析。通過多種質譜相互驗證,確定了RNase B的糖肽組分的氨基酸序列為SRNLTK、糖鏈結構為(HexNAc)2(Hex)5-(HexNAc)2(Hex)9及糖基化位點為第34位氨基酸殘基。本方法為糖蛋白結構的全面解析提供了一種快速、有效、全面的研究思路。
分散微固相萃取-超高效液相色譜-高分辨質譜法測定果汁飲料中的嗎啉殘留
陳達煒 , 殷軼群 , 苗虹 , 趙云峰
2015, 43(4): 570-575. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140784
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
基于強陽離子交換填料(PCX),采用分散微固相萃取(DMSPE)前處理技術,結合超高效液相色譜-四級桿-靜電場軌道阱高分辨質譜聯用技術(UPLC/Q Orbitrap),建立了果汁飲料中嗎啉殘留的快速檢測分析方法。通過對DMSPE技術中PCX用量、吸附時間、洗脫溶劑氨水濃度和洗脫體積的優化,實現樣品中嗎啉的最優提取。以BEH HILIC色譜柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)進行色譜分離,通過靜電場軌道阱質譜tMSMS采集模式獲得嗎啉的精確母離子及碎片離子質量數,進行定性定量分析。結果顯示, 嗎啉在1~100 μg/L濃度范圍內存在良好的線性關系(R2 > 0.999),方法檢出限和定量限分別為1和2 μg/L; 平均加標回收率為85.9%~103.8%,日內和日間精密度分別為3.7%~5.2%和3.5%~9.4%。本方法簡單精確,靈敏度高,樣品處理快捷簡便,適用于果汁飲料中嗎啉殘留的快速分析測定。
采用液相色譜聯用電化學反應裝置對藥物氧化加速降解過程在線監測
楊德輝 , 王濤 , 姚慧 , 戴學良 , 林蔚梅 , 王兵 , 肖林久
2015, 43(4): 576-581. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140883
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
采用液相色譜在線聯用電化學反應裝置(ECI)對藥物氧化加速降解試驗進行改進。以叔丁基對苯二酚為模型藥物,對高壓六通切換閥的切換時間、庫侖電化學檢測器的操作電壓、輸液泵流速進行篩選,并通過HPLC-UV檢測原型和氧化產物的含量變化,確定最優的氧化破壞實驗條件,最后采用高效液相色譜-二級陣列管檢測法對氧化產物進行初步鑒定。結果表明,采用ECI系統進行藥物氧化降解試驗的最優條件為:六通閥切換時間為30 s,庫侖檢測器氧化電壓為150 mV,輸液泵流速為0.2 mL/min。氧化產物經初步鑒定為叔丁基苯醌(TQ)。此裝置及其方法可有效縮短時間和簡化步驟,實現氧化加速降解試驗從樣品處理到分離檢測的自動化和在線化。
膀胱癌分子標志物基質金屬蛋白酶1的可溶性表達和尿液中的活性分析
晉學飛 , 孔祥波 , 張丹 , 劉婷婷 , 王凱臣
2015, 43(4): 582-587. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140706
[摘要](206) [FullText PDF](0)
摘要:
通過分離人胚胎腎細胞(HEK293)中基質金屬蛋白酶1(MMP1)基因序列,利用基因工程技術在大腸桿菌中表達并純化了包涵體復性的MMP1;采用融合表達硫氧還蛋白(Thioredoxin,TrxA)的方法獲得了可溶性的MMP1-TrxA復合蛋白,在TrxA蛋白和MMP1活性中心之間引入了一個腸激酶切割位點,通過酶切作用獲得可溶性MMP1。明膠酶譜分析法對體外表達的MMP1和體內(尿液中)MMP1進行了分析比較。結果表明,TrxA蛋白能夠顯著提高MMP1的可溶性,且可溶性MMP1的明膠降解活性是復性的MMP1降解活性的 1.54倍,與尿液中的MMP1的明膠酶降解活性相當。因此,明膠酶譜法是一種有效的、高靈敏的MMP1檢測方法,所表達的可溶性MMP1為小分子探針篩選提供了更可靠的分子靶點。
超高效液相色譜-質譜聯用技術同時檢測大鼠血漿中蒿甲醚及其主要代謝產物雙氫青蒿素
李春 , 邱玉琴 , 楊國忠 , 孟凡達 , 張鎖慧 , 高云華
2015, 43(4): 588-593. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141095
[摘要](225) [FullText PDF](0)
摘要:
為了研究蒿甲醚在大鼠體內的藥代動力學行為,應用液液萃取-超高效液相色譜-單四極桿-靜電場軌道阱串聯質譜技術,建立了高靈敏度的大鼠血漿中蒿甲醚及其主要代謝產物雙氫青蒿素的分析方法。以青蒿素為內標(Internal standard,I.S.),在正離子Targeted-MS2檢測模式下對蒿甲醚和雙氫青蒿素進行定性和定量分析。檢測離子對分別為m/z 316.2115/163.1117(蒿甲醚)、m/z 302.1958/163.1117(雙氫青蒿素)和m/z 300.1803/209.1536(I.S.);蒿甲醚和雙氫青蒿素在2-200 μg/L范圍內線性關系良好(R2>0.9990);檢出限為0.8 μg/L;定量限為2.0 μg/L;加標回收率分別為93.7%-103.7%和97.4%-104.7%;相對標準偏差均小于9%。本方法快速靈敏,重現性好,可用于蒿甲醚體內藥代動力學研究。
直接進樣-高效液相色譜-串聯質譜法測定地表水中9種微囊藻毒素
趙起越 , 趙紅帥 , 劉保獻 , 駱昉
2015, 43(4): 594-598. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140997
[摘要](211) [FullText PDF](0)
摘要:
建立水樣直接進樣-高效液相色譜-串聯質譜分析地表水中9種微囊藻毒素(MCs)的方法。水樣過濾后注入高效液相色譜,在電噴霧離子源正離子多反應模式下進行檢測。對色譜及質譜條件進行優化,對過濾濾膜進行篩選,并采用本方法測定了實際樣品。研究表明,地表水中9種MCs的濃度與峰面積呈良好的線性關系,回收率92.4%~100.1%,相對標準偏差均<7%。方法的檢出限為0.007-0.047 μg/L,能夠滿足WHO及我國地表水中關于微囊藻毒素控制標準的要求。本方法靈敏、快速,適于地表水中9種MCs的測定。
近紅外光譜與化學計量學方法用于鎘污染稻米的定性鑒別
朱向榮 , 李高陽 , 黃綠紅 , 蘇東林 , 劉偉 , 單楊
2015, 43(4): 599-603. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140868
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
采用近紅外光譜漫反射模式結合化學計量學方法對稻米鎘含量是否超標進行可行性鑒別分析。本研究收集了120個樣本,測定其鎘含量值(合格49個,不合格71個)。對光譜數據預處理方法優化,確定了平滑,一階導數以及自歸一化后的數據作為輸入變量。采用競爭性自適應重加權算法篩選了45個關鍵變量,并對上述變量的光譜吸收帶進行歸屬。比較了主成分分析-判別分析法、偏最小二乘識別分析、線性判別分析、K-最近鄰法與簇類獨立軟模式法5種模式識別方法。確定采用偏最小二乘識別分析建模效果最好,模型訓練集與預測集鑒別準確率分別達到98.8%與91.7%。結果表明, 近紅外光譜作為初篩方法可用于鑒別稻米中鎘含量是否超標。
高污染土壤中多組分滴滴涕提取及污染土壤修復終點的研究
李國華 , 葉茂 , 王利 , 楊興倫 , 卞永榮 , 蔣新
2015, 43(4): 604-608. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140923
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高污染土壤中多組分滴滴涕 (DDTs) 含量的提取分析方法。采用加速溶劑萃取儀 (ASE) 對土壤中的DDTs進行提取;經固相萃取柱 (SPE) 凈化和富集,最后采用氣相色譜 (GC) 測定DDTs的含量。結果表明,本方法的回收率為84.0%~105.3%,相對標準偏差為1.3%~8.8%,儀器的檢出限為0.010~0.030 μg/kg,方法的檢出限為0.30~0.50 μg/kg。另外,本研究還采用Tenax-TA樹脂對污染土壤連續氧化處理后的污染物進行提取,發現氧化4次后,p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT、p,p'-DDT和總量DDTs可解吸的提取量都低于6%,并且未出現顯著性變化 (p>0.05)。此方法可用于評價氧化后土壤中有機氯農藥 (OCPs)再次解吸至環境中的潛在風險,輔助判斷污染土壤修復終點。
評述與進展
點擊化學及其在化學傳感器中的應用進展
聶驥 , 李建平 , 鄧歡 , 潘宏程
2015, 43(4): 609-617. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140925
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
本文對點擊化學的概念、點擊反應分類、化學及生物傳感器中點擊化學的作用類型及近幾年來點擊化學在化學傳感器中的應用進展作了較為詳細的介紹,并展望了點擊化學在傳感器領域應用的發展趨勢。
基于不同納米材料的側流免疫層析技術在真菌毒素檢測中的應用
謝艷君 , 楊英 , 孔維軍 , 楊世海 , 楊美華
2015, 43(4): 618-628. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141035
[摘要](237) [FullText PDF](0)
摘要:
真菌毒素毒性強,具有很強的致癌性和致畸性,對人體的危害巨大。近年來,其快速檢測技術成為研究的熱點,在"批量檢測"的趨勢下,側流免疫層析技術以具有操作簡便,經濟合理,靈敏快速等優點,廣泛應用于食品、飼料、農產品中真菌毒素的檢測。本文對側流免疫層析檢測技術的研究概況及不同納米材料的側流免疫層析技術在真菌毒素檢測中的應用和發展前景進行綜述,以期為側流免疫層析技術在真菌毒素檢測的未來發展及應用提供參考。
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