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2015年43卷3期

目錄
分析化學2015年第43卷第3期封面及目次
2015, 43(3): 0-0.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
研究報告
固定化離子液體固相萃取-電化學聯用測定痕量雙酚A
黃良樑 , 黃燕 , 陳言凱 , 丁云花 , 張偉峰 , 李小晶 , 吳曉蘋
2015, 43(3): 313-318. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140803
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
以咪唑改性的苯乙烯型大孔樹脂填料制備固相萃取小柱,進行固定化離子液體固相萃取,結合β-環糊精修飾離子液體碳糊電極,發展痕量雙酚A的電化學聯用快速檢測技術。實驗優化影響萃取效率的因素,獲得最佳萃取條件(萃取填料用量0.4 g,樣品體積200 mL,上樣液pH 7.0, 5 mL甲醇為洗脫溶劑,萃取流速4.5 mL/min)。測得固定化離子液體樹脂對雙酚A的最大吸附容量為10.1 mg/g,富集倍數為40倍。雙酚A的濃度線性范圍在2.3~228 μg/L,檢出限為0.95 μg/L。聯用方法靈敏、實用性強,用于實際樣品中雙酚A分析,結果與HPLC方法一致。
大腸桿菌O157:H7微滴數字PCR定量方法的建立
董蓮華 , 張玲 , 姜君 , 王江南 , 王晶 , 陳唯軍
2015, 43(3): 319-324. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140569
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
以大腸桿菌O157:H7 (E. coli O157:H7)rfbE基因為靶基因,建立了可對其準確定量的微滴數字PCR(ddPCR)方法。對ddPCR反應中的探針濃度進行了優化,考察了方法的線性范圍、精密度、定量限和檢出限。最終確定ddPCR反應中的最佳探針濃度為300 nmol/L。E. coli O157:H7基因組DNA濃度范圍為4~1.25×105拷貝/20 μL ddPCR反應液時,ddPCR方法線性相關系數(R2)為0.999。當DNA濃度為760~88400拷貝/20 μL時,方法的精密度最好(RSD<5%)。本方法的定量限為4拷貝/20 μL,檢出限為3拷貝/20 μL。特異性驗證結果表明,建立的ddPCR方法特異性良好,對13份豬肉、牛肉和雞肉樣品的檢測結果與定量PCR方法檢出結果一致。
新型石墨烯-殼聚糖/二茂鐵衍生物/細胞色素c修飾電極的制備及其用于亞硝酸鈉的檢測研究
黃娜 , 劉美玲 , 鄧建輝 , 王林萍 , 張友玉 , 姚守拙
2015, 43(3): 325-332. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140737
[摘要](227) [FullText PDF](0)
摘要:
具有共軛結構的分子導線是構筑分子電子器件的重要組成單元,而含有二茂鐵單元的該類化合物具有良好的電化學性質,被廣泛研究。基于此,本實驗通過Sonogashira交叉偶聯等反應合成了一種新型二茂鐵乙炔衍生物(Fc-NH2),并經紅外(IR)、核磁共振(1H NMR和13C NMR)、質譜(MS)和循環伏安(CV)等方法表征。利用Fc-NH2與石墨烯-殼聚糖(GH-CS)之間的相互作用制備了GH-CS/Fc-NH2復合物,并成功用于細胞色素c(Cytc)的固定,得到GH-CS/Fc-NH2/Cytc修飾電極。研究表明,GH-CS/Fc-NH2/Cytc/GCE在-0.2 V附近出現一對峰,對應于Cytc的可逆氧化還原峰。此電極對NaNO2有良好的電催化作用,在1×10-7~1.5×10-4 mol/L范圍內,NaNO2濃度與氧化峰電流呈良好的線性關系,檢測限低至4×10-8 mol/L。此修飾電極不但可以實現細胞色素c的直接電化學,也可以用于定量檢測NaNO2
吹掃捕集-氣相色譜-質譜聯用測定天然水體中異戊二烯的研究
張洪海 , 李建龍 , 楊桂朋 , 宋雨辰 , 靳娜
2015, 43(3): 333-337. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140974
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了吹掃捕集-氣質聯用分析天然水體中痕量異戊二烯的方法,確定了最佳實驗條件:吹掃流量50 mL/min、吹掃時間15 min、毛細管分離柱類型(Rt-Alumina BOND/KCl)以及程序升溫等。本方法對于測定水體中異戊二烯濃度的相對標準偏差RSD < 4%(n=6),回收率為92%~102%,檢出限為0.5 pmol/L。實驗表明,水樣中異戊二烯濃度在60 d以內沒有發生明顯變化。利用本方法測得青島膠州灣及附近河流入海口水樣中異戊二烯的濃度在60.8~278.7 pmol/L之間,黃河口水樣濃度范圍為44.7~77.2 pmol/L,與文獻報道的其它近岸及河口水體中的濃度相當,表明本方法能夠應用于天然水體中異戊二烯濃度的準確分析。
量子點熒光微球免疫層析試紙條定量檢測惡性瘧原蟲
段宏 , 陳雪嵐 , 江湖 , 沈駿 , 董勝明 , 熊勇華 , Andrew Wang
2015, 43(3): 338-343. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140848
[摘要](268) [FullText PDF](0)
摘要:
以羧基化CdTe/ZnSe量子點熒光微球為熒光標記物,采用1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺(EDC)法偶聯抗惡性瘧原蟲富組氨酸蛋白(Pf)單克隆抗體制備熒光探針;以羊抗惡性瘧原蟲組氨酸多克隆抗體和驢抗鼠二抗分別噴涂硝酸纖維膜,形成試紙條檢測線和質控線,建立了免疫層析試紙條定量檢測血清中惡性瘧原蟲的方法。所使用的羧基化量子點熒光微球的熒光強度為單個量子點的2800倍。實驗結果表明,該熒光試紙條定量檢測血清中惡性瘧原蟲線性范圍為5.8~8010 Parasite/μL,最低靈敏度達到5.8 Parasite/μL, 單個樣品檢測時間只需15 min。加標回收實驗顯示,試紙條批內回收率為93.0%~111.8%,批間回收率為98.3%~115.1%,且批內、批間的相對標準偏差均小于5%。
氣相色譜-燃燒-同位素比率質譜法測定葡萄酒中5種揮發性組分的碳同位素比值及其在產地溯源中的應用
吳浩 , 謝麗琪 , 靳保輝 , 顏治 , 陳波 , 華紅慧 , 林光輝
2015, 43(3): 344-349. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140761
[摘要](213) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種利用氣相色譜-燃燒-同位素質譜(Gas chromatography-combustion-Isotope ratio mass spectrometers, GC-C-IRMS)測定葡萄酒中5種揮發性組分(即乙醇、丙三醇、乙酸、乳酸乙酯、2-甲基-丁醇)碳穩定同位素比值新方法。優化了GC-C-IRMS測定條件,進樣量小于0.5 μL,樣品分析時間小于14 min。對以上5種揮發性成分標準品的測定精密度為0.08‰~0.25‰,葡萄酒樣品的測定精密度為0.09‰~0.36‰,與元素分析-同位素比率質譜儀(Element analyzer-isotope ratio mass spectrometers, EA-IRMS)比較,其測定偏差低于0.5‰。利用該技術分析了產自法國、澳大利亞、美國和中國共54支葡萄酒中5種揮發性組分的碳穩定同位素值并進行產地溯源分析,判別分析(Discriminant analysis, DA)結果表明, 僅利用以上5種揮發性組分的碳同位素比值就能有效區分以上4個產地的葡萄酒,說明葡萄酒揮發性成分穩定碳同位素可應用于葡萄酒的產地溯源。
電化學聯用表面等離子體共振光譜法對苯胺電化學聚合過程的研究
張基昌 , 毛燕 , 王偉 , 關怡然 , 包宇 , 牛利
2015, 43(3): 350-355. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140929
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
采用雙光電池傳感器作為檢測器件,設計并構建了新型表面等離子體共振(SPR)光譜儀,在一定范圍內實現了SPR角度的快速測量。將此SPR光譜儀與電化學工作站聯用,構建了電化學聯用-時間分辨SPR(EC-TR-SPR)光譜儀,以聚苯胺電化學制備過程為研究體系,驗證了此EC-TR-SPR光譜儀的特性。同時通過對聚苯胺膜的暫態電化學方法測試(計時電流法和差分脈沖法),考察了儀器的時間分辨能力及其響應速度,驗證了此儀器系統在小分子反應動力學以及穩態和暫態電化學聯用方法研究中的應用價值。實驗結果表明,此SPR光譜儀具有高的時間分辨能力,其時間分辨率可達0.1 ms;對聚苯胺膜的暫態電化學測試結果表明,此聯用技術可實時監測SO42-在聚苯胺膜中的摻雜和去摻雜過程,而單純的電化學電流-時間曲線無法區分。
固定源廢氣中二噁英及多氯聯苯、溴代阻燃劑和溴代二噁英的分析
許鵬軍 , 陶晡 , 李楠 , 鄭森 , 趙虎 , 范爽 , 周志廣 , 任玥 , 齊麗 , 陳吉平
2015, 43(3): 356-365. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141059
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同時分離分析固定源廢氣中二噁英(PCDD/Fs)、二噁英類多氯聯苯(dl-PCBs)、溴代阻燃劑(BFRs)和溴代二噁英(PBDD/Fs)的方法。廢氣樣品經甲苯索氏提取,硫酸處理和多層硅膠柱凈化后,應用活性炭分散硅膠翻轉淋洗技術分離4類目標物。氣相色譜使用耐高溫薄膜短色譜柱配合高壓進樣,高分辨質譜使用低能量電離,一次性測定高/低溴代化合物。方法檢出限分別為: PCDD/Fs 0.081~1.2 pg、dl-PCBs 0.10~0.32 pg、多溴聯苯醚(PBDEs)0.14~12 pg、新型BFRs 0.26~16 pg、四~七溴代PBDD/Fs 0.44~3.6 pg、八溴代PBDD/Fs(OBDD/F)8.2~12 pg。廢氣空白基質加標回收率(RSD)分別為: PCDD/Fs 88%~115%(2.9%~6.1%)、dl-PCBs 84%~118%(3.2%~10%)、PBDEs 71%~135%(2.1%~18%)、新型BFRs 71%~114%(2.9%~7.4%)、四~七溴代PBDD/Fs 83%~127%(5.2%~10%)、OBDD/F 52%~149%(23%~24%)。將本方法用于廢氣樣品分析,所有質量控制指標均符合相關標準規定。
磺胺類藥物單鏈抗體的制備及其與磺胺噻唑相互作用研究
李永翰 , 溫凱 , 于雪芝 , 李成龍 , 王戰輝
2015, 43(3): 366-370. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140629
[摘要](233) [FullText PDF](0)
摘要:
抗體與對應的小分子待測物之間的相互作用模式決定了免疫分析的特性。本研究以磺胺類藥物雜交瘤細胞株4C7為起點,應用基因工程技術制備出單鏈抗體scFv4C7,采用間接競爭ELISA法對比其與母本單克隆抗體的識別特性,同時采用同源建模構建scFv4C7的三維立體結構,并與磺胺噻唑(STZ)進行分子對接。間接競爭ELISA結果顯示scFv4C7保留了親本單克隆抗體的識別特性,分子對接結果顯示STZ深陷入抗體的重鏈和輕鏈形成的"口袋"中,STZ分子更靠近重鏈,且主要與抗原互補決定區CDR H3相互作用。本研究為制備識別譜更廣、親和力更高的磺胺類藥物抗體提供了必要的結構信息。
同位素稀釋-固相萃取-LC/MS/MS法測定嬰幼兒配方食品中雙酚類化合物
高夢婕 , 鄧曉軍 , 曲栗 , 曹晨 , 周瑤 , 趙善貞 , 伊雄海 , 韓麗 , 丁卓平
2015, 43(3): 371-378. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141045
[摘要](208) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同位素稀釋-固相萃取-高效液相色譜-串聯質譜法同時測定嬰幼兒配方食品中14種雙酚類化合物的方法。嬰幼兒配方乳粉、嬰幼兒配方谷粉和嬰幼兒輔食果泥等試樣經乙腈提取,ProElut PLS 固相萃取小柱(500 mg/6 mL)凈化,14種雙酚類化合物經Waters Atlantis T3 色譜柱(150 mm × 2.1 mm, 3.0 μm)分離后,正負離子同時掃描模式下多反應監測(MRM),基質匹配BPA-d16、TBBPA-d10和BPS-c13同位素內標法定量。結果表明,在線性范圍內,14種雙酚類化合物線性相關系數(r)均大于0.999,回收率為83.0%~107.1%(n=6), 相對標準偏差(RSD)為5.1%-9.8%(n=6),方法的定量限(LOQ)為1.0~2.0 μg/kg,檢出限(LOD)為0.3~0.7 μg/kg。方法操作簡單、高效、重現性好,滿足現行法規要求的同時,實現了嬰幼兒食品中雙酚類化合物的定性定量檢測。
聚丙烯酰胺樹脂的制備及其對2,4-二氯苯氧乙酸的吸附性能研究
馬梅花 , 王曉中 , 龔艷茹 , 牛玉玲 , 王玥 , 王惠軍 , 羅瑞明 , 龔波林
2015, 43(3): 379-386. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140888
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
以氯甲基化交聯聚苯乙烯樹脂(CMCPS)為載體和大分子引發劑, 溴化亞銅/2,2'-聯吡啶為催化劑體系, 采用了表面引發原子轉移自由基聚合技術(SI-ATRP), 將丙烯酰胺接枝到CMCPS樹脂表面, 制得了新型聚丙烯酰胺樹脂(PAM-CMCPS), 并且用元素分析、掃描電鏡和紅外光譜對其進行了表征。考察了此樹脂對2,4-二氯苯氧乙酸的吸附性能、動力學和熱力學參數。結果表明, 此樹脂對2,4-二氯苯氧乙酸的吸附量隨溶液初始濃度和溫度的升高而增加, 當初始濃度為8 mmol/L時吸附效果最佳, 樹脂的靜態飽和吸附容量為111.0 mg/g, Langmuir和Freundlich方程都呈現良好的擬合度。熱力學平衡方程計算得ΔG<0, ΔH=268.2 kJ/mol, ΔS>0, 表明此吸附過程是一個自發、吸熱、熵增加的過程。動力學研究表明, 準二級動力學方程能較好擬合動力學實驗結果, 該過程符合準二級動力學模型。此PAM-CMCPS樹脂應用于柑橘樣品中2,4-二氯苯氧乙酸的吸附, 取得了較滿意的結果。
基于石墨烯的毒死蜱分子印跡電化學傳感器的制備及對毒死蜱的測定
譚學才 , 吳佳雯 , 胡琪 , 李曉宇 , 李鵬飛 , 余會成 , 李小燕 , 雷福厚
2015, 43(3): 387-393. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140742
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
利用分子印跡技術,以馬來松香丙烯酸乙二醇酯為交聯劑,使用自由基熱聚合法在石墨烯修飾的玻碳電極表面合成毒死蜱(CPF)分子印跡聚合膜,制得了CPF分子印跡電化學傳感器。采用循環伏安法、線性掃描伏安法和電化學交流阻抗法等,考察了此CPF分子印跡膜的電化學性能。在最佳檢測條件下,傳感器的峰電流與CPF濃度在2.0×10-7-1.0×10-5 mol/L范圍內呈線性關系,線性方程為Ip (μA) =-7.1834-0.2424C(μmol/L),相關系數r2=0.9959,檢出限為6.7×10-8 mol/L(S/N=3)。構建了CPF分子印跡電化學傳感器的動力學吸附模型,測得印跡傳感器的印跡因子β=2.59,結合速率常數k=12.2324 s。傳感器表現出良好的重現性和穩定性,并成功用于實際水樣和蔬菜樣品中CPF的測定,加標回收率為94.1%-101.4%。
快速測定植物油膽固醇含量在地溝油篩查中的應用
何文絢 , 方潤 , 李艷霞 , 鄭聲西 , 林捷
2015, 43(3): 394-398. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140902
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
采用皂化氣相色譜氫火焰離子檢測器法測試了多個植物油樣品,發現膽固醇峰被干擾比較嚴重,很難得出植物油與地溝油膽固醇含量的界定值。采用SPE進行樣品前處理,對SPE處理條件進行優化,得出優化條件為稱樣量0.25 g ,20 mL 0.6% 乙醚-正己烷 (V/V) 作為淋洗液,20 mL 15% 乙醚-正己烷 (V/V) 作為洗脫液。用SPE氣相色譜氫火焰離子檢測器法分析了84個植物油樣品和13個地溝油樣品中膽固醇含量,測定結果表明,植物油膽固醇含量與地溝油膽固醇含量有明顯區別,所有植物油膽固醇含量都小于50 μg/g,13個地溝油樣中11個樣膽固醇含量大于50 μg/g。因此,采用上述植物油膽固醇測定方法,膽固醇含量超過50 μg/g可判定為疑似地溝油,反之不成立。本方法在0~760 mg/L濃度范圍內相關系數R2=0.9999,方法檢出限為6.0 μg/g,兩個濃度水平(17.7和695 mg/L)的相對標準偏差分別為1.6% 和1.5%,回收率為103%。
食品接觸聚丙烯塑料中抗氧化劑遷移模型研究
池海濤 , 劉穎 , 高峽 , 劉偉麗 , 胡光輝 , 羅運軍
2015, 43(3): 399-403. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140659
[摘要](210) [FullText PDF](0)
摘要:
在聚丙烯(PP)樹脂中加入不同濃度梯度的抗氧化劑2, 6- 二叔丁基對甲酚(BHT)、四(3,5-二叔丁基-4-羥基)苯丙酸季戊四醇酯(抗氧化劑1010),通過雙螺桿塑料擠出機在190 ℃混合擠出造粒并熱壓成膜,自制了食品包裝用PP塑料膜(膜厚0.1 mm)。通過高效液相色譜儀(HPLC)配二極管陣列(PDA)檢測器(檢測波長為282 nm)測定PP樣品中的兩種抗氧化劑在食品模擬液(95%乙醇溶液)中的遷移量,其中BHT遷移出, 而抗氧化劑1010未遷移出。在實驗數據基礎上, 利用軟件對遷移數據進行遷移模型擬合,建立了抗氧化劑BHT的Weibull遷移模型和Piringer遷移模型,比較了所建立的兩種模型的適用性,結果表明, Weibull模型對實際測試結果的擬合優度(R2)能達到0.99以上,Weibull模型比Piringer模型更接近于實際遷移結果,同時,Weibull模型和Piringer模型的參數間存在一定的數學關系,符合關系式τ≈12.2(L2/D)。
研究簡報
冷皂化-高效液相色譜法測定乳制品中葉黃素的5種順反式異構體
陳萬勤 , 劉柱 , 鄭國鋼 , 茅佩卿 , 朱炳祺 , 丁宇琦 , 周賽靜
2015, 43(3): 404-408. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140931
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了冷皂化-高效液相色譜法測定乳制品中葉黃素的5種順反式異構體。將乳制品進行冷皂化處理后, 經正己烷-石油醚-二氯甲烷(2:2:1, V/V)提取, 使用YMC C30色譜柱分離, 以甲醇和甲基叔丁基醚為流動相進行梯度洗脫, 采用二極管陣列檢測器于445 nm波長下檢測, 外標法定量; 在0.127~5.082 mg/L范圍內的線性關系良好, 相關系數(R2)為0.9999, 回收率在96.7%~102.2%之間, RSD在4.1%~5.4%之間(n=6), 檢出限為0.010 μg/g(S/N=3), 定量限為0.030 μg/g(S/N=10)。 本方法簡單、準確、靈敏度高, 適用于乳制品中葉黃素5種異構體的檢測。
分散液液微萃取-氣相色譜-串聯質譜快速分析食用油中的酚類抗氧化劑
邢寒竹 , 王霞 , 陳相峰 , 王明林 , 趙汝松
2015, 43(3): 409-413. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140846
[摘要](196) [FullText PDF](0)
摘要:
基于分散液液微萃取技術和氣相色譜-串聯質譜,建立了一種快速分析食用油中酚類抗氧化劑的新方法。對影響萃取效果的重要因素,如萃取劑種類及體積、分散劑種類及體積和萃取時間等進行了詳細優化。優化條件為:500 μL甲醇-乙腈(1:1, V/V)快速注射進3.0 mL 正己烷與1.0 g食用油的混合物中,并振蕩萃取10 s 。在優化條件下,方法的線性范圍為10~2000 ng/g,檢出限為1.5~2.4 ng/g,相對標準偏差為4.0%~8.3%。將本方法應用于4種不同食用油樣品的分析,其中3種有酚類抗氧化劑檢出,樣品加標回收率為81.9%~118%,結果滿意。
高效液相色譜-串聯質譜法測定不同畜禽配合飼料中伏馬毒素的含量
郭文博 , 楊俊花 , 韓錚 , 陳慧英 , 孫真真 , 趙志輝
2015, 43(3): 414-418. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140809
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
為摸清復雜基質中FB1和FB2污染的準確水平,本研究建立了高效液相色譜-串聯質譜法(LC-MS/MS)測定不同畜禽配合飼料中伏馬毒素B1(FB1)和B2(FB2)的分析方法。樣品用乙腈-水(50:50, V/V)提取,MAX強陰離子固相萃取柱富集凈化后,以0.1%甲酸和甲醇為流動相,經Thermo C18色譜柱(100 mm×2.1 mm, 5 μm)分離,采用電噴霧正電離(ESI+)多反應模式(MRM)監測,外標法定量。結果表明:不同飼料樣品中FB1和FB2在1-500 μg/kg之間線性關系良好,相關系數(R2)均大于0.9990,定量限分別為0.098和0.197 μg/kg,檢出限分別為0.328和0.656 μg/kg; 低、中、高濃度加標回收率為89.7%-95.1%,相對標準偏差(RSD)為3.2%-8.6%。用本方法對市場上采集的106份不同畜禽配合飼料中FB1和FB2含量進行測定,樣品檢出率為98.11%。本方法適用于基質復雜的畜禽配合飼料中伏馬毒素FB1和FB2的準確、快速定性與定量分析。
同位素編碼衍生-高效液相色譜串聯質譜法測定果蔬樣品中的羧酸類植物生長調節劑
蔡軼平 , 孫志偉 , 王小艷 , 索有瑞 , 尤進茂
2015, 43(3): 419-423. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140904
[摘要](223) [FullText PDF](0)
摘要:
以d0/d3-10-甲基吖啶酮-2-磺酰哌嗪(d0/d3-MASPz)為同位素編碼衍生試劑,建立了高效液相色譜串聯質譜(HPLC-MS/MS)快速測定果蔬中6種羧酸類植物生長調節劑的分析方法。分別以d0-MASPz(輕型)和d3-MASPz(重型)為衍生樣品和對照品,混合后進行HPLC-MS/MS分析。輕型和重型衍生物分別以[M+H]+ m/z 208.2和[M+H]+ m/z 211.2作為多級反應監測離子對,以重型衍生物作為相應輕型衍生物的內標物,建立定量分析方法。結果表明,在6.5 min內可實現6種分析物的完全分離,輕/重衍生物保留時間差異小于0.026 min, 6種分析物的輕/重信號強度比在10倍動態范圍內線性關系良好,相關系數r > 0.9991,檢測限和定量限分別為0.19~0.34 μmol/L和0.53~0.96 μmol/L,相對標準偏差小于3.8%,標準加入的回收率為95.3%~105.5%之間。
磁性粒子表面自組裝辛可寧分子印跡電致化學發光傳感器
魏小平 , 譚艷季 , 李建平
2015, 43(3): 424-428. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140660
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
以辛可寧為模板分子、十二烷基硫醇為功能單體,在Fe3O4@Au納米粒子表面自組裝辛可寧分子印跡膜,構建了新型磁性粒子-分子印跡電化學發光傳感器。通過透射電子顯微鏡對磁性納米粒子的粒徑分布及形貌進行了表征,使用紅外光譜對比分析了辛可寧、分子印跡膜洗脫前和洗脫后的結構及成分。結果表明,在最優的實驗條件下(0.012 mol/L 硼砂緩沖溶液(pH 9.5),0.8 mmol/L Ru(bpy)32+),辛可寧濃度的對數在1 × 10-10~9 × 10-8 mol/L范圍內,與電化學發光強度變化值有良好的線性關系,檢出限為3.5×10-11 mol/L。此傳感器靈敏度高、選擇性好、易于更新,將其用于血清樣品的檢測,方法回收率為98.8%~104.7%。
分散液液微萃取結合測汞儀分析水產食品中甲基汞
段建坤 , 林建國 , 葉詠薇 , 方慧文 , 毛宏敏
2015, 43(3): 429-432. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140666
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了以分散液液微萃取技術作為分離富集手段,以測汞儀分析水產品中的甲基汞的方法。以測汞儀直接測定樣品中總汞,并用差減法計算出無機汞的含量。實驗優化了分散液相微萃取的條件。實驗表明,以二氯甲烷為萃取劑,乙醇為分散劑,二者體積比為1:5,HCl濃度為1 mol/L,NaCl濃度為120 g/L時, 可以得到較為理想的結果。本方法的動態線性范圍為0.2~20 μg/L,檢出限為 0.10 μg/L,相對標準偏差6.0%, 富集倍數為8。儀器測定總汞的檢出限為0.1 μg/kg,線性范圍0.2~50 μg/kg,相對標準偏差2.4%。本方法簡單、快速,溶劑消耗量少。以標準參考物質驗證本方法的準確性,其測定結果與標準值吻合較好。將本方法應用于實際水產制品的分析,得到較滿意的結果。
評述與進展
基于偶氮苯的光開關分子探針與傳感芯片研究進展
欽傳光 , 魯彩霞 , 歐陽高偉 , 欽可 , 張峰 , 王曉輝 , 石海通
2015, 43(3): 433-443. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140914
[摘要](258) [FullText PDF](0)
摘要:
隨著人們對偶氮苯光致異構化反應機制和特性的研究和認識越來越深入透徹, 偶氮苯衍生物無論是在理論上還是在實驗方面都受到了大量的關注。近年來, 偶氮苯衍生物作為光開關響應的功能元件不僅已經用于合成智能聚合物, 液晶材料, 分子開關和分子機器等, 而且正迅速地滲透到化學生物學體系研究和分析的各個方面。因此, 本文將著重就基于偶氮苯衍生物功能化的光開關型分子探針與傳感芯片及其在化學生物學分析研究方面所取得的最新進展進行總結和綜述。引用103篇文獻, 并對未來的發展前景進行了展望。
儀器裝置與實驗技術
磁增強光電子電離便攜式飛行時間質譜儀的研制及其在揮發性還原態硫化物測量中的應用
李金旭 , 侯可勇 , 趙無垛 , 陳文東 , 蔣吉春 , 劉巍 , 李慶運 , 田地 , 李海洋
2015, 43(3): 444-450. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140738
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
還原態硫化物是大氣主要污染物之一。本研究利用自行研制的磁增強光電子電離便攜式飛行時間質譜,對還原態硫化物的測量方法進行了研究。光電子由真空紫外燈發射的10.6 eV的光子照射金屬電極表面產生,通過調節引出電壓控制光電子能量發生光電子電離。為提高光電子電離的效率,在電離區中設置了環形磁鐵。利用SIMION 軟件模擬發現磁場的引入使電子呈螺旋運動,增加電子運動路徑,同時實現電子向電離區中心的匯聚。實驗結果表明,磁場的引入使3種還原態硫化物H2S,SO2和CS2 的靈敏度分別提高了5.3、9.4和6.9倍, 50 s檢測時間對3種物質的檢測限分別達到0.14、0.52 和0.31 mg/m3(S/N=3)。結果表明,磁增強光電子電離的便攜式飛行時間質譜儀有望應用于揮發性硫化物的源排放在線監測。
簡便的無柵極實時直接分析質譜進樣裝置
韓玉良 , 張耀利 , 楊宇輝 , 黃煜宇 , 許旭
2015, 43(3): 451-456. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140831
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
設計并構建了一種簡單方便的無柵極實時直接分析(DART) 質譜進樣裝置, 它由惰性載氣、離子發生器、加熱管以及溫控部分等組成, 該裝置不含柵極, 減少了結構單元, 可與多種質譜儀聯用。具有結構簡單、易于構建、靈活、成本低的特點。使用構建的裝置, 考察了載氣類型、載氣流速以及加熱帶溫度等實驗條件的影響。選取氬氣作載氣, 流速7.5 L/min, 加熱帶溫度為300℃, 通過對苯乙醇和亞油酸溶液、敵敵畏乳劑、蚊香塊和柑橘皮、以及薄層板上的鹽酸普萘洛爾6種樣品的分析結果, 顯示了該裝置的實用性。
電位型傳感器嵌入式遙測系統的研制
秦泰春 , 李曉鋼 , 郝潔 , 于萍 , 毛蘭群
2015, 43(3): 457-462. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140605
[摘要](196) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一種應用于電位型傳感器的嵌入式遙測系統。系統由采樣發送端、接收端和計算機組成。采樣發送端包括電流放大器、Σ-Δ型模數轉換器、微控制器和無線數據傳輸模塊,接收端包括無線數據傳輸模塊、微控制器和協議轉換器,接收端通過通用串行總線(USB)接口和計算機連接。嵌入式軟件用C語言編寫,控制信號的采集和傳輸;上位機軟件用LabVIEW編寫,用于數據存儲和顯示。系統采集電壓信號范圍為±1.17 V。為驗證該系統的精度和可靠性,應用本套系統和數字多用表對一組電位值進行了對照測試,并用自制的氫離子選擇性電極進行了酸度變化響應測試。結果表明,本系統電位測量值可以精確到0.1 mV, 且抗噪能力良好,pH響應測量的線性相關系數R2=0.998,變化曲線和商品化的電化學分析儀的結果一致。此系統硬件均由標準芯片組成,采樣發送端尺寸為29 mm×14 mm×11 mm,可以用于電位型傳感器的遠程實時檢測。
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聚合物整體柱毛細管微萃取與等離子體質譜聯用檢測環境水樣中羧基功能基修飾的納米金材料
2015, 43(3): 463-463.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
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