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2015年43卷2期

目錄
分析化學 2015年第43卷第2期 封面及目次
2015, 43(2): 0-0.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
研究報告
五味子治療大鼠糖尿病腎病作用機制的血清代謝組學研究
皮子鳳 , 門麗慧 , 張靜 , 周園 , 宋鳳瑞 , 劉志強
2015, 43(2): 169-175. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140564
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
采用基于超高效液相色譜與串聯四級桿飛行時間質譜儀(Ultra-performance liquid chromatography coupled with quadrupole time-of-flight mass spectrometry, UPLC/Q-TOF-MS)聯用技術的代謝組學方法, 通過分析大鼠血清內源性代謝物的變化, 研究五味子治療糖尿病腎病的作用機制.利用高脂高糖飼料喂養并腹腔注射鏈脲佐菌素(STZ)建立糖尿病大鼠模型.給藥12周后, 采用試劑盒方法測定尿蛋白、尿肌酐的含量, 結果表明五味子水提取物可以顯著降低模型動物的尿蛋白含量(p<0.05), 對糖尿病大鼠腎病并發癥具有一定的改善作用.采用UPLC/Q-TOF-MS方法分析了五味子對糖尿病腎病大鼠的血清代謝輪廓, 分析了健康組、模型組和五味子給藥組的大鼠血清, 采用偏最小二乘法-判別分析(Partial least squares discriminant analysis, PLS-DA)進行數據分析.PLS-DA得分圖顯示健康組、模型組和五味子組的代謝輪廓有顯著差別, 根據正交偏最小二乘法-判別分析(Orthogonal partial least squares discriminant analysis, OPLS-DA)載荷圖篩選, 將對各組分離貢獻大的化合物的串聯質譜分析數據, 經Human Metabolome Database(HMDB)等數據庫檢索, 進行質譜信息匹配, 鑒定出黃尿酸、油酰胺、棕櫚酰胺、尿酸、5-羥基己酸、硫酸對甲酚、對甲酚葡萄糖苷酸7種內源性代謝物為生物標記物.研究結果表明五味子通過影響色氨酸代謝、嘌呤代謝、腸內菌代謝、脂肪酸代謝等通路對糖尿病腎病發揮治療作用, 其中嘌呤代謝、腸內菌代謝通路可能是五味子發揮治療作用的重要途徑.
微流控芯片上高電導率介質中聚苯乙烯微球的動電分離
宋寧寧 , 張昊 , 李金波 , 甄軍暉 , 高健
2015, 43(2): 176-180. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140804
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
采用三層夾心式、三平行微電極設計制作了聚二甲基硅氧烷 (Polydimethylsiloxane,PDMS)/玻璃微流控芯片,通過交流電對在微流控芯片中的高電導率溶液施加電場,達到不同尺寸聚苯乙烯(Polystyrene, PS)微球分離的目的;探討了微球定向運動的動電學原理.結果表明,在電壓為14 V,頻率為100 kHz時,直徑為10和25 μm的PS微球分離效率最好;在電壓為10 V,頻率為2 MHz時,直徑為5和25 μm的PS微球分離效率最好;對于直徑分別為5、10和25 μm的3種PS微球分離,在電壓為11 V,頻率為1 MHz時,可以達到大球和另外兩種尺寸較小微球的快速有效分離, 分離效率均可達90%以上.結果表明,相鄰電極中間位置層流區域的形成,對微球分離起到關鍵作用.
基于遺傳算法和偏最小二乘法的土壤激光誘導擊穿光譜定量分析研究
鄒孝恒 , 郝中騏 , 易榮興 , 郭連波 , 沈萌 , 李祥友 , 王澤敏 , 曾曉雁 , 陸永楓
2015, 43(2): 181-186. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140668
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
在空氣環境下,采用激光誘導擊穿光譜(LIBS)技術對土壤成分進行檢測,建立了基于遺傳算法(GA)和偏最小二乘法(PLS)的定量分析模型.將配制的58個土壤樣品分為定標集、監控集和預測集,對11種組分Mn, Cr, Cu, Pb, Ba, Al2O3, CaO, Fe2O3, MgO, Na2O和K2O的含量分別進行預測.結果表明,GA作為一種譜線選擇的預處理方法,可以有效減少用于PLS建模的光譜譜線的數目,從而簡化模型.對于土壤中的大部分組成成分,GA-PLS模型能夠顯著改善傳統PLS模型的預測能力.以Mn元素為例,濃度預測均方根誤差(RMSEP)從0.0215%降低至0.0167%,平均百分比誤差(MPE)從8.10%降低至5.20%.本研究為進一步提高土壤的LIBS定量分析準確度提供了方法參考.
土壤無機磷酸鹽中氧同位素分析方法的研究及應用
張晗 , 王佳妮 , 朱永官 , 張嫻
2015, 43(2): 187-192. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140637
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
土壤磷酸鹽氧同位素在生物地球化學研究領域中具有重要的應用,土壤成分復雜,氧同位素來源多樣,可靠的樣品富集和純化技術是磷酸鹽氧同位素研究的前提保障.本研究以土壤無機磷酸鹽氧同位素為研究對象,采用多步沉淀法對土壤中無機磷酸鹽進行提取,并轉化成Ag3PO4沉淀分離,用于磷酸鹽氧同位素測試.以氨水重結晶方法對Ag3PO4進行純化,通過XRD和元素分析驗證了產品純度.結果表明,通過H2O2漂洗去除有機質后,輔助氨水重結晶可有效去除Ag3PO4中夾雜的Ag2O和Ag單質等無機雜質,未產生同位素分餾, 采用標準KH2PO4對方法全流程安全性進行驗證.對3種不同利用類型的土壤中磷酸鹽進行分析,結果表明,方法的平行性良好,不同類型土壤磷酸鹽氧同位素差異顯著,δ18Op值在15.2‰~19.5‰之間,可用于土壤磷溯源研究.
液相色譜-電感耦合等離子質譜和電噴霧電離質譜研究乙二胺二氯合鈀與鳥嘌呤脫氧核糖核苷酸反應產物
劉德曄 , 朱峰 , 馬永建 , 吉文亮 , 劉華良
2015, 43(2): 193-198. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140692
[摘要](171) [FullText PDF](7)
摘要:
建立了基于HPLC-ICP-MS分離乙二胺二氯合鈀[Pd(en)Cl2]與鳥嘌呤脫氧核糖核苷酸5'-dGMP反應產物的方法.方法得到兩種能夠隨色譜流出的產物,產物在25 mmol/L磷酸鹽緩沖液(pH 8.0)作為流動相時,得到的分離峰型良好.主產物保留時間為2.8 min,另一產物保留時間為3.2 min.主產物經富集后由ESI-MS(MS/MS)鑒定得到m/z 為 510,511,512,514和516的 [M + 1]+分子離子峰且豐度比與Pd同位素元素一致,再通過碎片推斷結構為[Pd(en)(N1-5'-dGMP)],另一種產物經HPLC-DAD解析發現紫外吸收光譜與[Pd(en)(N1-5'-dGMP)]完全相同,HPLC-ICP-MS發現產物含Pd量也與[Pd(en)(N1-5'-dGMP)]相同,結合文獻推斷另一產物為[Pd(en)(N1-5'-dGMP)]的多聚物.研究表明,[Pd(en)(N1-5'-dGMP)]易在酸性條件下生成,其多聚物易在堿性條件下生成,在反應體系pH=6.0時,[Pd(en)(N1-5'-dGMP)]在12 h內生成且穩定存在.HPLC-ICP-MS圖譜顯示隨著反應pH的增加兩種產物的總量逐步減少.
基于多肽微陣列芯片的熒光和共振光散射法篩選凝血酶抑制劑
蘇敏 , 李桃 , 劉殿駿 , 王振新
2015, 43(2): 199-206. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140532
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一種基于多肽微陣列芯片的熒光和共振光散射雙通路檢測方法,對血液樣品中的凝血酶抑制劑進行檢測.以生物素化的多肽微陣列芯片為反應平臺,加入凝血酶水解多肽上的特異位點使其C末端的生物素解離,通過親和素和生物素之間的特異性結合, 用熒光探針和30 nm金納米粒子探針標記此反應過程.凝血酶抑制劑阻止凝血酶對底物多肽的水解反應,通過熒光和共振光散射信號強度的變化檢測抑制劑的抑制能力.酶溶液和加標人血清中測定的半抑制濃度(IC50)值:阿加曲班<抗凝血酶Ⅲ<4-(2-氨乙基)苯磺酰氟鹽酸鹽,IC50差的絕對值隨抑制劑特異性的減弱而增大.當抑制劑濃度為7.5 μmol/L時,血漿中5種化合物的抑制能力:阿加曲班>抗凝血酶Ⅲ>胰蛋白酶抑制劑>N-(反式-環氧丁二酰基)-L-亮氨酸-4-胍基丁基酰胺>4-(2-氨乙基)苯磺酰氟鹽酸鹽.在血漿中考察了阿加曲班和抗凝血酶Ⅲ的可逆性.對比熒光法和共振光散射法在血液樣品中的檢測結果,用30 nm金納米粒子標記的共振光散射法更適用于復雜血液樣品中抑制劑的檢測
自組裝金納米粒子涂層對環境水樣中紫外線吸收劑的固相微萃取
劉海霞 , 楊堯霞 , 馬明廣 , 王雪梅 , 杜新貞
2015, 43(2): 207-211. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140802
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
以刻蝕不銹鋼絲為基體,采用化學沉積法在表面沉積金納米粒子(AuNPs),修飾一層1,8-辛二硫醇分子后,再自組裝一層AuNPs,制備了高強度AuNPs涂層固相微萃取(SPME)纖維,并與HPLC聯用,以常用紫外線吸收劑為例,評價了AuNPs-SPME纖維的萃取分離性能.當萃取時間為30 min、溫度為55 ℃、攪拌速率為800 r/min, pH=7時,萃取效果最好.在優化的萃取條件下,所建立的AuNPs-SPME-HPLC法測定4種紫外吸收劑(2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮、2-乙基己基-4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸酯、2-乙基己基-4-甲氧基肉桂酸酯和2-乙基己基水楊酸)的線性范圍為0.004~200 μg/L,檢出限為0.43~570 ng/L (S/N=3),相對標準偏差(RSD)在1.9%~4.2% (n=5)之間.河水、廢水處理廠的廢水以及雨水樣品中紫外線吸收劑的加標回收率在77.9%~108%之間,RSD為3.1%~8.0%(n=5).
鹽酸金霉素分子印跡電化學傳感器的研制
高楊 , 王偉 , 劉英姿 , 陶強 , 萬雪 , 張娟琨
2015, 43(2): 212-217. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140686
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
構建了一種選擇性檢測鹽酸金霉素(CTC)的分子印跡電化學傳感器.在NaClO4溶液中,以鄰氨基酚(OAP)為功能單體, 鹽酸金霉素(CTC)為模板,通過循環伏安法在玻碳電極表面上聚合制備了CTC印跡敏感膜(MIPs).在含0.005 mol/L K3[Fe(CN)6]及0.1 mol/L KCl的磷酸鹽緩沖液(PBS)中,應用差分脈沖伏安法(DPV)研究了傳感器的響應性能.DPV峰電流差與CTC濃度在2.0×10-8~6.1×10-7mol/L范圍內呈線性關系,檢出限為1.5×10-8 mol/L (3σ).實驗表明,用甲醇/H2SO4混合洗脫溶液可以使傳感器再生,對CTC的測定具有良好的重現性,并具有良好的儲存穩定性.傳感器對于干擾物氯霉素及青霉素沒有響應,結構相似的四環素、土霉素有微弱的響應,顯示了良好的選擇性.在牛奶和雞肉實際樣品中所測得的CTC加標回收率為86.4%~96.9%.與文獻報道的CTC檢測方法相比,本傳感器具有低的檢測限,操作簡便,整個過程無需衍生化處理,響應快,成本低.
堆肥中親水性有機物還原容量表征及影響因素研究
崔東宇 , 何小松 , 席北斗 , 檀文炳 , 袁英 , 高如泰
2015, 43(2): 218-225. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140484
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
還原容量(RC)是衡量水溶性有機物(DOM)還原特性的重要指標.分別取未腐熟和腐熟后篩分的堆肥樣品提取DOM并分離親水性組分(HyI)作為電子供體及電子穿梭體,以3種不同形態的鐵作電子受體測定其還原容量.結果表明,對于3種形態的電子受體Fe2(SO4)3, Fe(NO3)3和檸檬酸鐵(FeCit),腐熟篩分后HyI的還原容量值分別為15.88, 13.41和51.45 mmol e-/mol C,均大于未腐熟階段的HyI還原容量值13.45, 11.77和43.16 mmol e-/mol C.同時還發現不同電子受體對HyI的還原能力影響明顯,FeCit條件下測得的RC值明顯高于在Fe2(SO4)3和Fe(NO3)3條件下的RC值.而且HyI的微生物還原容量低于本底還原容量.通過紫外-可見光譜特征值(包括SUVA254和SUVA280)、特征值比值(包括A250/A365A465/A665)及面積積分比值分析發現,芳香族、不飽和共軛雙鍵結構、芳化度和有機質分子量都會對HyI氧化還原能力產生影響;結合三維熒光光譜體積積分值及百分比分析發現,類腐殖質(包括類富里酸和類胡敏酸)相對含量是HyI還原容量主要影響因素.本研究為科學表征親水性組分的氧化還原特性、揭示其在堆肥體系污染物降解轉化中的作用提供了科學依據.
大氣開放光路傅里葉變換紅外光譜的定性分析
余蓮蓮 , 邵利民
2015, 43(2): 226-232. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140832
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
通過目標波段熵最小化(BTEM)和目標因子分析(TFA)兩種化學計量學方法研究了大氣開放光路傅里葉變換紅外(OP/FT-IR)光譜,從多組分測量數據重建特定目標分子的光譜特征,以實現對大氣這種復雜體系的定性分析.在牧場周圍完成了5次連續OP/FT-IR光譜測量,將光譜按照測量時間順序排列,獲得5個數據矩陣作為研究對象.結果表明,BTEM和TFA兩種方法均可從多組分光譜數據矩陣重建出目標分子的光譜特征,重建效果略有差異.TFA能夠克服干擾,提取出目標分子的光譜特征,其重建光譜與相應的參考光譜高度相似.BTEM方法無需目標分子的參考光譜,目標函數最優解所對應的譜圖就是純組分光譜.本研究利用兩種方法各自的優勢,用化學計量學方法定性分析OP/FT-IR光譜,不僅將BTEM方法應用于OP/FT-IR光譜,而且比較這兩種方法的應用,為實現多組分OP/FT-IR光譜定性分析提供了新思路.
快原子轟擊離子化質譜研究酚類化合物抗氧化作用
楊芬 , 賀玖明 , 張瑞萍 , 再帕爾·阿不力孜
2015, 43(2): 233-238. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140452
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
為了建立簡便、快速篩選高效、低毒的新型抗氧化藥物的方法,本研究采用快原子轟擊離子化質譜(FAB-MS)對酚類化合物抗氧化作用強弱進行了研究.考察了基質、轟擊時間和樣本濃度對FAB-MS 譜中分子離子(M)相對強度的影響,研究了黃酮類化合物在FAB-MS譜中的I(M)/I([M+H]+)比值與其抗氧化活性的相關性.對12種酚類化合物的抗氧化活性進行了預測與評價,并與硫代巴比妥酸法(TBA)檢測的脂質過氧化抑制率進行比較,驗證FAB-MS方法的可靠性.結果表明,由FAB-MS獲得的I(M)/I([M+H]+)比值能較好地反映酚類化合物抗氧化作用的強弱,可以作為抗氧化劑的體外篩選或預測方法,有助于加速新型抗氧化藥物的發現.
蘋果產地差異對可溶性固形物近紅外光譜檢測模型影響的研究
樊書祥 , 黃文倩 , 郭志明 , 張保華 , 趙春江 , 錢曼
2015, 43(2): 239-244. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140707
[摘要](214) [FullText PDF](0)
摘要:
為更好地利用近紅外光譜預測蘋果可溶性固形物含量,減少產地差異對近紅外光譜檢測模型的影響,以4種不同產地的富士蘋果為研究對象,采用基于x-y共生距離的樣本劃分方法分別對不同產地的蘋果選取代表性樣本作為校正集,利用偏最小二乘算法,建立和比較單一產地和混合產地下的蘋果可溶性固形物近紅外光譜檢測模型,并結合競爭性自適應重加權算法(CARS)和連續投影算法(SPA)對蘋果可溶性固形物的建模變量進行篩選.相比單一產地和其它混合產地模型,混合所有4種蘋果產地的校正集樣本建立的模型取得了最好的預測結果,另外,結合CARS-SPA篩選的16個特征波長,模型得到了進一步簡化,其預測相關系數和預測均方根誤差分別為0.978和0.441°Brix.結果表明,利用多個產地的蘋果樣本建立的混合模型,結合有效特征波長,可提高對蘋果可溶性固形物含量的預測精度,減小產地差異對可溶性固形物近紅外光譜檢測的影響.
2,2-二苯基-1-苦肼基-高效液相色譜法快速篩選亞麻籽抗氧化活性成分
劉明鈺 , 李敏 , 陳娟娟 , 郭嫻 , 嚴小軍
2015, 43(2): 245-250. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140776
[摘要](235) [FullText PDF](1)
摘要:
為了更加迅速地篩選到亞麻籽復雜提取物中的抗氧化活性物質及其活性強弱,以開環異落松樹脂酚二葡萄糖苷(SDG)、開環異落葉松樹脂酚(SECO)和腸二醇(ED)3種木酚素為研究對象,建立了抗氧化活性能力篩選的2,2-二苯基-1-苦肼基-高效液相色譜法(DPPH-HPLC法).液相色譜條件為:流動相為乙腈和水,經反相色譜柱Waters XBridge C18分離,檢測波長為280 nm.DPPH-HPLC法的步驟是:將單一或者混合抗氧化劑分別與DPPH混合,放置20 min, 作為待測液,將同樣量的相應抗氧化劑作為對照液,分別進行液相色譜分析獲得其含量,計算出相應的抗氧化劑清除率(SRA),活性順序為:SDG>SECO>ED.結合超高效液相色譜-飛行時間質譜聯用法,鑒定出亞麻籽中5種抗氧化物,篩選其抗氧化能力分別為:SDG 異構體 (5)>SDG (4)>7α-[(β-D-glupyranosyl) oxy]-1-methoxyisolariciresinol (1)>(6R,7R,8S)-1-Methoxyisolariciresinol (2)> 蜀葵苷元二葡萄糖苷(3).結果表明,建立的DPPH-HPLC法能夠有效完成復雜亞麻籽提取物的抗氧化活性物質篩選.
超高效液相色譜-質譜法檢測土壤中的羥基化多溴聯苯醚
徐能斌 , 錢飛中 , 馮加永 , 汪晟樂 , 洪正昉 , 徐立紅 , 陳鐘佺
2015, 43(2): 251-256. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140589
[摘要](311) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了土壤中8種羥基化多溴聯苯醚(Hydroxylated polybrominated diphenyl ethers, OH-PBDEs)的QuEChERS-超高效液相色譜串聯質譜(UPLC-MS/MS)分析方法.樣品前處理采用QuEChERS方法,土壤樣品用水浸潤之后,以甲酸和乙腈提取目標物,C18填料和正丙基乙二胺(PSA)凈化,C18色譜柱分離,乙腈和水梯度洗脫,多反應監測負離子模式掃描.在最佳實驗條件下,8種目標物在9 min內分離良好,并在2~200 μg/L范圍內線性良好,相關系數范圍在0.9936~0.9990,檢出限范圍為0.23~1.21 ng/g.在5.0和50 ng/g 2個濃度水平6次平行加標實驗中,8種OH-PBDEs平均回收率為73.2%~117.7%,相對標準偏差為5.6%~19.7%.本方法操作簡便, 靈敏度高,適用于大批量樣品的快速分析.
反相高效液相色譜法同時測定丁酸氯維地平中10種相關雜質
劉艷華 , 呂狄亞 , 宋志勇 , 鄭濱興 , 張倩倩 , 陸峰 , 許激揚
2015, 43(2): 257-263. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140763
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
建立反相高效液相色譜輔-光電二極管陣列檢測器(RP-HPLC)法同時測定丁酸氯維地平原料藥中的10種雜質.色譜柱為Symmetry C18 柱 (250 mm×4.6 mm, 5 μm),流動相為0.05 mol/L NaH2PO4溶液(pH 2.5)-乙腈/甲醇(3:2, V/V),梯度洗脫,柱溫35 ℃,流速為1.5 mL/min,檢測波長220 nm.丁酸氯維地平及其10個已知雜質能夠達到良好的分離,且各組分在各自測定濃度范圍內與峰面積的線性關系良好 (r≥0.9970);丁酸氯維地平及雜質1~10的檢出限(S/N=3) 在0.15~0.90 mg/L之間.本方法快速、簡便、有效,可用于丁酸氯維地平原料藥的質量控制管理.
液相色譜-串聯質譜法測定飼料原料中26種霉菌毒素
王瑞國 , 蘇曉鷗 , 程芳芳 , 王培龍 , 樊霞 , 張維
2015, 43(2): 264-270. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140769
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同時檢測玉米、豆粕等飼料原料中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇等26種霉菌毒素的液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)方法.玉米和豆粕樣品經乙腈-水-甲酸(84:15.9:0.1, V/V)超聲提取1 h,取1 mL上清液經Mycospin 400多功能凈化柱凈化,濃縮干燥,0.25 mL水-甲醇-甲酸(95:4.9:0.1, V/V)復溶,上機測定.采用反相C18色譜柱分離,以0.1%甲酸-水和0.1%甲酸-甲醇溶液作為流動相進行梯度洗脫,采用多反應監測離子模式進行定性分析.基質效應考察發現,樣品提取液經Mycospin 400多功能凈化柱凈化后,大部分毒素仍有較強的基質效應.因此,采用基質匹配標準曲線外標法進行定量分析.在高、中、低3種添加濃度水平下,26種霉菌毒素的平均回收率為61.9%~119.5%, 相對標準偏差介于0.8%~18.6%之間.針對不同目標物,本方法的定量限為0.5~25 μg/kg.
超高效液相色譜-串聯質譜法測定不同茶葉中草甘膦、氨甲基膦酸及草銨膦的殘留
諸力 , 陳紅平 , 周蘇娟 , 王川丕 , 劉新
2015, 43(2): 271-276. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140708
[摘要](218) [FullText PDF](3)
摘要:
建立了超高效液相色譜-串聯質譜同時快速測定不同茶葉中草甘膦、氨甲基膦酸及草銨膦的方法.樣品用0.05 mol/L NaOH提取,并以HCl調節pH值, Oasis HLB小柱凈化除雜,氯甲酸-9-芴基甲酯(FMOC-Cl)柱前衍生反應后,超高效液相色譜-串聯質譜法測定.本方法在5~1000 μg/L濃度范圍內,不同茶葉基質中草甘膦、氨甲基膦酸、草銨膦線性關系良好(R2>0.99).在0.1, 0.4和4 mg/kg添加水平下,不同茶葉(綠茶、紅茶、烏龍茶、普洱茶)中3種化合物回收率均介于72.1%~109.9%之間,相對標準偏差RSD在0.5%~9.8%之間(n=6),方法定量限(LOQ)在0.03~0.08 mg/kg之間(S/N=10).本方法穩定,簡便,靈敏,能夠滿足檢測需求.
免疫親和柱凈化-液相色譜-串聯質譜法測定海洋生物中河豚毒素
嚴忠雍 , 張小軍 , 李奇富 , 王瑩 , 柳家鵬 , 龍舉 , 祝銀 , 楊會成
2015, 43(2): 277-281. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140704
[摘要](213) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了海洋生物中河豚毒素的免疫親和柱凈化-液相色譜-串聯質譜分析方法.采用1%乙酸-甲醇提取樣品,提取液通過磷酸鹽緩沖液稀釋,調節至pH 7~8,經免疫親和柱富集和凈化后,LC-MS/MS測定,外標法定量.在ACQUITY UPLC BEH Amide親水柱上進行分離,流動相為乙腈和含有0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸銨溶液,梯度洗脫,電噴霧正離子多反應模式監測.河豚毒素在0.3~20.0 μg/L線性范圍內,相關系數大于0.997,定量限為0.3 μg/kg,回收率為88.7%~102.3%,相對標準偏差2.0%~6.4%.本方法重現性好、靈敏度高,適用于海洋生物中河豚毒素的測定.
分散液-液微萃取-氣相色譜-質譜法同時測定中毒樣品中有毒生物堿和鼠藥
麥沛明 , 余勝兵 , 吳西梅 , 蘇廣寧 , 鐘秀華 , 朱炳輝
2015, 43(2): 282-287. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140815
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了分散液-液微萃取(Dispersive liquid-liquid micro-extraction, DLLME)與氣相色譜-質譜(GC-MS)聯用同時測定中毒樣品中3種鼠藥(毒鼠強、溴鼠靈、溴敵隆) 和5種有毒生物堿(莨菪堿、東莨菪堿堿、鉤吻堿、士的寧、馬錢子堿) 的方法.100 μL萃取劑氯仿與600 μL分散劑甲醇混合后,迅速注入樣品,萃取過程在乳化體系中完成;以8000 r/min離心5 min, 使兩相分層,取下層有機相進行GC-MS分析.考察了萃取劑、分散劑的種類和體積、萃取時間、pH值及鹽濃度對萃取效率的影響.在優化條件下,各目標物在水樣、尿樣、黃酒樣的檢出限為0.003~1.0 μg/L,在米飯樣品檢出限為0.002~0.2 μg/kg;各目標物低、中、高加標回收率為81.0%~110%,精密度均小于7%.本方法靈敏度高,快捷高效,適用于中毒樣品中有毒生物堿和鼠藥的同時測定.
超高效合相色譜法定性與定量分析補腎健腦顆粒
朱瑞娟 , 王波 , 胡芳 , 李燦 , 柳小亞 , 封士蘭 , 周圍
2015, 43(2): 288-293. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140655
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
用超高效合相色譜法(Ultra performance convergence chromatography,UPC2)建立補腎健腦顆粒及各藥材提取物的指紋圖譜,對補腎健腦顆粒主要色譜峰進行歸屬分析,并測定有效成分β-蛻皮甾酮和松果菊苷的含量.樣品經乙醇提取后,進樣1 μL,用Waters ACQUITY UPC2TM BEH柱(100 mm×3.0 mm,1.7 μm)分離,柱溫為40 ℃,以超臨界CO2-0.05% H3PO4-甲醇溶液為流動相,梯度洗脫,流速為0.8 mL/min.分析補腎健腦顆粒和各藥材提取物的UPC2指紋圖譜,利用各峰相對保留時間、紫外光譜圖及部分對照品歸屬主峰.結果表明,補腎健腦顆粒UPC2指紋圖譜中15個主峰來源明確,其中12號峰為β-蛻皮甾酮,含量為380 μg/g, 15號峰為松果菊苷, 含量為9.562 mg/g.與HPLC和UPLC法相比,本方法簡便、快速,精密度高,重現性好.
評述與進展
分子印跡電化學發光分析
李素萍 , 關懷民 , 徐國寶 , 童躍進
2015, 43(2): 294-299. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140694
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
分子印跡電化學發光兼具分子印跡技術及電化學發光方法兩者的優點,即高靈敏度、高選擇性、可控性好、易于微型化和操作簡單等特點.近幾年來在生物仿生傳感器、有害農藥殘留物質及食品安全監測等方面具有廣泛的應用.本綜述簡要介紹分子印跡電化學發光傳感器及分子印跡固相萃取電化學發光的概況,并對其今后的研究趨勢進行展望.
基于介電電泳的微流控細胞分離芯片的研究進展
陳禮 , 鄭小林 , 胡寧 , 楊軍 , 羅洪艷 , 姜帆 , 廖彥劍
2015, 43(2): 300-309. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140793
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
細胞分離技術是細胞分選和細胞種群純化的重要手段,在生物、醫學、農業、環境等許多領域都有重要的應用,是當前生化分析領域的國際研究熱點.本文介紹了基于介電電泳的微流控細胞分離芯片的研究現狀,闡述了介電電泳的工作原理,并依據細胞尺寸、電極形狀、外加信號方式等影響細胞介電電泳的關鍵因素對不同類型的微流控細胞分離芯片進行了詳細介紹,并對該技術的未來發展趨勢做了展望.
來稿摘登
高靈敏度原子熒光光譜分析系統的研制及測試
張碩 , 弓振斌
2015, 43(2): 310-311. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140537
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
NEWS
設計核酸適配體智能邏輯開關平臺用于腫瘤細胞多參數識別及智能給藥
2015, 43(2): 312-312.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
無標記金團簇探針在2D和3D計算機輔助X射線斷層掃描小鼠腎臟成像中的應用
2015, 43(2): 312-312.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
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