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2015年43卷11期

目錄
分析化學2015年第43卷第11期封面及目次
2015, 43(11): 0-0.
[摘要](251) [FullText PDF](0)
摘要:
創新化學為學界楷模通曉育人具大師風范———慶賀俞汝勤先生八秩華誕
吳海龍
2015, 43(11): 1607-1610.
[摘要](249) [FullText PDF](0)
摘要:
特約來稿
脫氧核酶-納米材料復合物用于生物傳感研究進展
趙旭華 , 孟紅敏 , 龔亮 , 邱麗萍 , 張曉兵 , 譚蔚泓
2015, 43(11): 1611-1619. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150614
[摘要](279) [FullText PDF](0)
摘要:
脫氧核酶(DNAzyme或DNA酶)是一類具有高效催化活性和特異性識別功能的DNA分子,可以通過體外篩選方式從隨機脫氧核苷酸單鏈庫中獲得,它具有催化效率高、特異性高、穩定性好、合成簡單且修飾方便等優點。脫氧核酶與納米材料的結合, 既保留了脫氧核酶的催化特性和識別能力, 又引入了納米材料的信號轉導功能,實現了識別與信號轉導功能的一體化,大大促進了生物傳感器的快速發展。本文主要介紹了金納米顆粒、石墨烯、量子點、磁性納米顆粒等納米材料結合脫氧核酶用于生物傳感的研究進展。
核酸外切酶輔助的信號放大策略在生化分析中的應用進展
文立 , 徐鳳州 , 何曉曉 , 王柯敏 , 何定庚 , 卿太平 , 鄒振
2015, 43(11): 1620-1628. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150565
[摘要](227) [FullText PDF](0)
摘要:
作為工具酶重要成員之一的核酸外切酶是一類無嚴格堿基序列依賴性的水解酶。近年來,通過利用核酸外切酶水解方式的差異性與納米技術、酶切循環效應、核酸適配體技術、金屬離子穩定的非沃森-克里克堿基配對系統、核酸熒光染料探針技術、電化學方法等相結合,發展了一系列核酸外切酶輔助的信號放大技術,對于提高生化分析檢測方法與技術的靈敏度起到了非常關鍵的作用,已廣泛應用于核酸、蛋白質、離子和小分子等物質的高靈敏檢測。為了更好地理解和應用核酸外切酶輔助的信號放大策略,本文對核酸外切酶發展的信號放大策略在生化分析中的應用進展進行了綜述。
三維熒光化學多維校正方法研究新進展
吳海龍 , 李勇 , 康超 , 俞汝勤
2015, 43(11): 1629-1637. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150550
[摘要](263) [FullText PDF](0)
摘要:
熒光分析是分析科學領域廣泛應用的高靈敏度的技術。但常面臨單組分測定難以避開干擾、多組分測定困于光譜重疊的難題。化學計量學多維校正方法具有很好的"數學分離分析"功能,通過"數學分離"代替或增強"化學或物理分離"。三維熒光技術結合化學計量學多維校正方法具有獨特的"二階優勢",即使有未校正光譜干擾共存,亦能對復雜體系中多組分目標物進行直接、快速、同時、精準的定量分析。目前,該類分析策略正被越來越廣泛地應用于醫藥、生物、食品、環境等領域的復雜測試對象中的多組分目標物的直接、快速、同時定量分析。
化學建模與模型集群分析
云永歡 , 鄧百川 , 梁逸曾
2015, 43(11): 1638-1647. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150566
[摘要](375) [FullText PDF](1)
摘要:
本文簡單介紹了化學建模與模型集群分析的思想,并列舉了基于模型集群分析的思路與框架。近年來,應用于化學建模各個方面的許多新算法包括奇異樣本診斷、變量選擇、模型參數與評價、穩健與模型應用域。本文通過應用于不同的數據類型,包括近紅外光譜、定量構效關系及代謝組學數據,舉例闡述模型集群分析方法的可行性與應用性,為未來開發化學建模新算法提供一個好的思路和框架。
無機層狀材料在電化學傳感中的應用
謝賽丹 , 劉洋 , 吳朝陽 , 沈國勵 , 俞汝勤
2015, 43(11): 1648-1655. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150044
[摘要](259) [FullText PDF](0)
摘要:
無機層狀材料具有低維的開放結構和良好的生物兼容性及穩定性,被認為是固載生物分子最有前景的材料之一,它不僅可以根據固載分子的尺寸調層間距,防止泄露,而且可以有效保護固載分子不受外界影響。它還可以促進酶與電極之間的電子轉移。因此,無機層狀材料在電化學傳感中的具有很大的應用潛力。本文分別對無機層狀材料固載客體分子的方式、不同類型的無機層狀材料, 包括陽離子型、陰離子型和非離子型無機層狀材料, 在電化學傳感中的應用進行了綜述,并對其應用前景進行了展望。
表面增強拉曼散射光譜定量分析技術的研究進展
左奇 , 陳瑤 , 石彩霞 , 陳增萍
2015, 43(11): 1656-1663. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150597
[摘要](244) [FullText PDF](1)
摘要:
表面增強拉曼散射(SERS)光譜具有靈敏度高、光譜特征強、受光漂白影響小等特點,在環境、食品和藥品、以及生物分析等領域有著廣闊的應用前景。目前,SERS光譜技術僅屬于定性或半定量分析技術,尚未發展成為一項成熟的定量分析檢測技術。本文綜述了現有文獻中用于提高SERS定量結果準確度的方法以及它們的優缺點,并在此基礎上展望了SERS技術在復雜體系中定量分析的發展方向。
聚合物/碳納米管網孔結構負載硅鎢酸修飾電極檢測水中溴酸鹽
黃大凱 , 薛琳 , 曹忠 , 李旭 , 肖忠良 , 鄭卓 , 譚淑珍 , 楊榮華
2015, 43(11): 1664-1670. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150518
[摘要](242) [FullText PDF](0)
摘要:
通過電聚合和電沉積,將聚鄰苯二胺(PoPD)/酸化多壁碳納米管(MWNTs)網孔結構支撐的硅鎢酸(SiW12)雜多陰離子成功地組裝在玻碳電極(GCE)上,形成SiW12/PoPD/MWNTs/GCE。采用掃描電子顯微鏡和循環伏安法對不同電極復合膜進行表征,并考察BrO3-在電極上的電化學行為,發現SiW12/PoPD/MWNTs/GCE對BrO3-具有顯著的電催化還原性,其作用機理是基于硅鎢酸雜多陰離子復合膜在電化學還原BrO3-過程中,通過靜電作用將BrO3-吸附到電極的表面,BrO3-在電極表面接受H+ 和硅鎢酸失去的電子,依次被還原為HBrO、Br2 、Br-。該電極在0.20 mol/L 磷酸鹽緩沖溶液(pH=3.0)中,BrO3-的線性范圍為1.0×10-8~1.0×10-4 mol/L,檢出限達7.0×10-9 mol/L。此電極選擇性、重現性、穩定性好,可用于實際水樣中BrO3-檢測,回收率在98.4%~104.1%之間,且與離子色譜方法檢測結果一致,符合國家標準對水中溴酸鹽的檢測要求。
基于ELF-97的新型H2O2熒光探針的合成與性能研究
蔡子君 , 匡永清 , 潘丹 , 劉偉 , 蔣健暉
2015, 43(11): 1671-1675. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150124
[摘要](220) [FullText PDF](0)
摘要:
以5-氯水楊醛,4-溴甲基苯硼酸,2-氨基-5-氯苯甲酰胺為原料合成了一種基于ELF-97的新型H2O2熒光探針P1,并用1H NMR,13C NMR和HRMS對其結構進行了表征。此探針在0.02 mol/L PBS-DMSO (9:1, V/V, pH=7.4) 的溶液中,在360 nm激發光激發下,最大發射波長為425 nm, 熒光微弱;加入H2O2后,相同的激發波長下,425 nm發射峰消失,同時在515 nm處出現強的熒光發射峰。515 nm處熒光強度與H2O2的濃度呈動態學相關性,線性響應范圍為5~45 μmol/L,檢出限為0.1 μmol/L,牛奶中檢測H2O2的回收率在94.0%-106.0%之間。探針P1對H2O2的快速檢測具有潛在的應用價值。
基于磁場誘導納米金聚集的表面增強拉曼散射傳感器用于細菌DNA的檢測
馬群 , 李艷樂 , 龔年春 , 江西 , 宦雙燕
2015, 43(11): 1676-1681. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150215
[摘要](234) [FullText PDF](1)
摘要:
以5,5'-二巰基-雙(2-硝基苯甲酸)(DTNB)為拉曼標記分子,利用磁珠的分選富集作用以及完全互補的兩條DNA鏈間的雜交作用力,構建了一種基于表面增強拉曼技術檢測細菌DNA的超靈敏方法。鏈霉親和素包裹的磁珠通過生物素-親和素連接上捕獲探針,與目標細菌DNA序列部分互補雜交,目標鏈的另一端與拉曼染料和納米金功能化的報告探針DNA鏈互補雜交。此設計利用磁球的聚集作用誘使顆粒間距離縮短,產生了等離子體共振耦合效應,從而使得檢測的SERS信號顯著增強。結果表明,在優化條件下,DNA濃度在5 pmol/L-5 nmol/L范圍內,拉曼強度與DNA濃度的對數呈現較好的線性關系,檢出限約為5 pmol/L。該方法設計簡單,花費低廉,能用于細菌DNA靈敏且有選擇性的檢測。
基于TiO2/CNTs納米復合物增敏作用電致化學發光法檢測葡萄糖的研究
王永紅 , 李發良 , 王元清 , 吳順 , 何曉曉 , 王柯敏
2015, 43(11): 1682-1687. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140957
[摘要](289) [FullText PDF](0)
摘要:
利用二氧化鈦/碳納米管(TiO2/CNTs)納米復合物對魯米諾電致化學發光信號的增敏作用發展了一種檢測葡萄糖的方法。通過溶膠-凝膠法合成TiO2/CNTs納米復合物,將其修飾在玻碳電極表面后,發現其能夠很好地增強反應體系的電致化學發光強度,H2O2能與魯米諾發生反應產生電致化學發光信號,結合葡萄糖在葡萄糖氧化酶作用下所產生的H2O2對發光體系具有良好的響應特性, 可以實現葡萄糖的檢測。本方法檢測葡萄糖的線性范圍為1.0×10-7~5.0×10-6 mol/L,檢出限為5.2×10-8 mol/L。本研究為葡萄糖的檢測提供了一種靈敏、快速、簡便、經濟的方法。同時,TiO2/CNTs納米復合物修飾電極為電致化學發光信號增強提供了一種新材料。
基于競爭觸發滾環擴增的熒光適配體傳感器高靈敏檢測凝血酶
張松柏 , 鄭麗英 , 胡霞 , 沈廣宇 , 劉學文 , 沈國勵 , 俞汝勤
2015, 43(11): 1688-1694. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150527
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
利用目標蛋白、適體探針、掛鎖探針和與適體探針匹配的互補序列之間的競爭反應,發展了一種基于滾環擴增的高靈敏熒光適配體傳感器。在不含目標蛋白時,互補序列由于與適體探針雜交形成雙鏈,因此不能與掛鎖探針雜交以觸發連接-滾環放大反應。相反,有目標蛋白存在時,由于目標蛋白與適體探針結合,使得互補序列被置換下來,從而可以與掛鎖探針雜交。在DNA連接酶的作用下,掛鎖探針被進一步環化并在Phi 29 DNA聚合酶的作用下發生滾環擴增反應。擴增產物含有許多能與分子信標檢測探針環狀部分雜交的重復序列,從而分子信標被打開產生熒光信號。對互補序列的長度及掛鎖探針的濃度進行了考察。在優化的實驗條件下,本傳感系統可以實現對的凝血酶高靈敏檢測,線性范圍為0.067~32 nmol/L,檢出限為0.03 nmol/L(約90 amol目標分子)。通過設計不同的適體探針和相關核酸序列,本傳感系統可以作為一種通用型方法用于其它目標物的分析。
基于納米通道表面增強拉曼散射光譜分離檢測組氨酸對映體的研究
鐘桐生 , 尹志芳 , 柳悅 , 黃杉生
2015, 43(11): 1695-1700. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150595
[摘要](217) [FullText PDF](0)
摘要:
以Al2O3納米通道膜為基體制備金納米通道,以場發射掃描電鏡、循環伏安、交流阻抗等方法對金納米通道進行表征。采用EDC-NHS的交聯反應,將殼聚糖自組裝至金納米通道孔壁上,形成表面具有手性位點選擇性的功能化納米通道膜,利用納米通道優異的分離能力手性分離D-,L-組氨酸。考察了納米通道孔徑和溶液的pH值對分離效果的影響。采用銀溶膠作為表面增強拉曼(SERS)測試的基底,增強對D-,L-組氨酸的SERS效應,提高檢測該物質的選擇性和靈敏度。分別在1000和1590 cm-1處測定L-組氨酸和D-組氨酸。在含200 μL組氨酸、100 μL銀溶膠和100 μL 80 mmol/L NaCl 溶液(pH=7.59)中,D-組氨酸和L-組氨酸可得到較好分離,分離度達到4.91。
苝酐衍生物功能化空心納米金電致化學發光鉛離子傳感器的研究
李雪 , 陳安懿 , 卓穎 , 袁若
2015, 43(11): 1701-1707. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150745
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
基于目標物循環放大策略及苝酐衍生物功能化納米探針,構建了超靈敏的電致化學發光(ECL)傳感器用于Pb2+檢測。將發卡型DNA底物鏈通過分子自組裝固載于沉積納米金的玻碳電極表面,當目標物Pb2+及脫氧核酶(DNAzyme)存在時,底物鏈被剪切,在電極上留下單鏈DNA,同時釋放出的Pb2+和DNAzyme可進入下一個循環,繼續對未剪切的底物鏈進行剪切。剪切得到的單鏈DNA可與輔助探針H1的一端雜交,H1的另一端可與標記有苝酐衍生物功能化空心納米金的發夾探針H2雜交。隨著Pb2+濃度的增加,更多的信號探針被捕獲,使得電極上產生的ECL信號逐漸增強。在Pb2+不存在時,底物鏈不能被剪切,信號探針不能被捕獲,ECL信號低。本傳感器在1×10-12-1×10-6 mol/L的濃度范圍內對Pb2+有良好的線性響應,檢出限為1×10-12 mol/L(S/N=3)。傳感器對常見的金屬離子表現出良好的選擇性。
2/2(CH2)5納米顆粒修飾電極的電致化學發光行為
冉紅 , 江平 , 鄭保戰 , 袁紅雁 , 蔡明發 , 肖丹
2015, 43(11): 1708-1715. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150609
[摘要](213) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究合成了一種疏水性的共反應劑N,N,N',N'-四丙基-戊二胺(TPPD),并將TPPD和疏水型的釕配合物2同時固定在氧化銦錫(ITO)電極表面,構建了一種固相電致化學發光(ECL)傳感器。由于TPPD的疏水性,使得它在水相溶液中不容易從ITO電極表面脫落,因此增強了ECL電極的穩定性。該修飾ITO電極顯示出較強的、穩定的ECL信號,0.1 mmol/L苯酚對此電極的ECL信號的的猝滅效率達到95.4%,表明其在檢測環境中苯酚類化合物的潛在應用價值。還考察了TPPD/2修飾的ITO電極電致化學發光的暫態反應,發現其暫態下的發光壽命明顯長于傳統TPA溶液體系。
石墨烯/納米鈷增敏對特辛基苯酚印跡傳感器研究
周必武 , 張朝暉 , 蔣映權
2015, 43(11): 1716-1721. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150285
[摘要](269) [FullText PDF](0)
摘要:
以對特辛基苯酚為模板分子,吡咯為單體,采用電聚合法在一步電化學還原石墨烯/納米鈷修飾碳電極表面制備出高靈敏度和高選擇性地檢測對可特辛基苯酚的印跡電化學傳感器。采用循環伏安法和差分脈沖伏安法等方法,對此印跡電極的電化學性能表征。結果表明,此印跡電化學傳感器的響應電流與對特辛基苯酚濃度的負對數在1.0×10-13-1.0×10-7mol/L范圍內呈良好的線性關系(R2=0.987),檢出限為3.7×10-14 mol/L(S/N=3)。此印跡電化學傳感器成功用于檢測雨水、湖水、飲料等樣品中的對特辛基苯酚,回收率達到92.4%-102.0%。
結合分子模擬和網絡方法分析β2腎上腺素受體激活過程的構象變化
肖秀嬋 , 華勇攀 , 高楠 , 江源遠 , 蒲雪梅 , 李夢龍
2015, 43(11): 1722-1727. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150530
[摘要](234) [FullText PDF](0)
摘要:
順應蛋白質結構功能研究的發展對構象信息的需求,結合靶向分子動力學模擬和蛋白質網絡方法建立了對β2腎上腺素受體激活信號傳導相關的構象變化的解析方法,通過分子動力學模擬獲取激活過程的構象集合,并進一步采用網絡分析方法去識別構象變化過程中的關鍵殘基及關鍵路徑。結果表明,β2腎上腺素受體構象變化是各個區域之間信號傳遞的綜合,跨膜螺旋的連接區域是信號傳遞的樞紐,螺旋兩端包括胞內外Loop區域是信號傳導的核心區域。關鍵路徑分析發現,信號傳遞通路不止一條,都是從配體結合口袋殘基Ser204附近開始,分別傳遞到NPxxY區域和ICL2區域,其中螺旋Ⅲ,Ⅴ,Ⅵ是信號傳遞的必經區域,這些研究成果為β2AR激活信號傳導過程的闡明提供了重要的分子信息。
石英晶體微天平和原子力顯微鏡識別糖類化合物的苯硼酸接枝聚合物多層薄膜
袁文靜 , 鐘彤 , 閆晶 , 薛中原 , 齊偉 , 王樺
2015, 43(11): 1728-1734. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150553
[摘要](246) [FullText PDF](0)
摘要:
硼酸受體識別體系近年來被廣泛用于糖的分子識別研究,硼酸在一定酸度條件下,可特異性結合含順式鄰位多羥基的物質(如二醇、糖等)。本實驗利用EDC/NHS化學交聯,3-氨基苯硼酸 (APBA) 與聚丙烯酸 (PAA) 反應,制得苯硼酸接枝的聚合物PAA-PBA,進而將此聚合物進行層層組裝,獲得苯硼酸功能化薄膜。利用石英晶體微天平(QCM)和原子力顯微鏡(AFM)分別從宏觀和微觀的角度監測分析了此薄膜表面對糖類化合物的識別性質。結果表明此類薄膜對一定濃度(>50 μg/mL)的糖類化合物均能表現出明顯識別,其中,對果糖識別最為明顯。此體系抗干擾性好,可重復使用,長期保存后仍能較好保持性能。微觀表面形貌觀察發現糖類化合物在薄膜表面識別均勻,識別后薄膜表面粗糙度發生明顯變化。本研究成果可望用于開發高選擇性、高靈敏度的糖識別體系。
研究報告
紙基-表面增強拉曼光譜法快速檢測弱主藥信號藥品中的主藥成分
李曉 , 陳夢云 , 王磊 , 張倩倩 , 方芳 , 苗麗 , 陸峰
2015, 43(11): 1735-1742. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150475
[摘要](231) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了弱主藥信號藥品中主藥成分的紙基-表面增強拉曼光譜(SERS)快速檢測方法。采用浸泡法制備納米銀溶膠濾紙SERS基底(簡稱銀膠紙),將待檢樣品滴加于銀膠紙上進行SERS檢測。通過考察銀膠紙制備條件、銀膠紙增強能力、SERS檢測結果,建立用于弱主藥信號藥品中主藥成分的快速檢測方法。通過本方法獲得弱主藥信號藥品中主藥成分的SERS圖譜,與其對應標準品圖譜的相關系數大于0.9,較好地檢測出弱主藥信號藥品中的主藥成分,有效克服了常規拉曼光譜分析的不足之處。新型銀膠紙制備簡單、增強效果明顯,與SERS法結合可簡便、快速、準確地實現對弱主藥信號藥品中主藥信號的檢測,在弱主藥信號藥品快檢中具有廣闊的應用前景。
在線固相萃取-高效液相色譜法檢測食用油中15+1種歐盟優控多環芳烴
王春蕾 , 劉華良 , 馬永建 , 阮麗萍
2015, 43(11): 1743-1748. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150300
[摘要](245) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了植物油中15+1種歐盟優控多環芳烴的在線固相萃取-高效液相色譜-紫外/熒光(online-SPE-HPLC-UV/FLD)檢測分析方法。食用油樣品經異丙醇稀釋定容并過濾,固相萃取柱ChromSpher Pi (80 mm×3 mm)在線凈化,反相C18 PAH專用柱(250 mm×4.6 mm i.d,5 μm)分離,異丙醇、乙腈和水為流動相,梯度洗脫,紫外(220 nm)和熒光檢測器檢測。結果表明,15+1種多環芳烴在相應的線性范圍內峰面積與質量濃度之間線性良好(R2>0.99);檢出限為0.03~12.23 μg/kg;3個水平加標回收率為65.3%~110.5%;相對標準偏差為0.1%~9.8%。
離子色譜-抑制電導法測定肉類產品中的肌苷酸含量
朱作藝 , 張玉 , 王君虹 , 李雪 , 王偉
2015, 43(11): 1749-1753. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150499
[摘要](224) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種離子色譜分離,抑制電導直接檢測肌苷酸的新方法。采用高交換容量陰離子交換柱Ionpac AS11-HC,以30 mmol/L KOH在線等度淋洗,可在短時間內完成肌苷酸的檢測,且7種常規陰離子對其測定不存在干擾。采用本方法測定肌苷酸的線性范圍為1.0~200 mg/L,線性相關系數(R2)為0.999,線性關系良好。肌苷酸保留時間、峰高和峰面積的相對標準偏差分別為0.16%, 0.94%和0.86%,方法具有較好的重現性。本方法可應用于肉類產品中肌苷酸含量的測定,樣品實際加標回收率范圍在86.0%~110.0%之間。該方法簡單、方便、準確、可靠,為肉類鮮味成分研究提供了一種快速及有效的分析方法。
刺五加葉藥物成分腦內代謝動力學及治療腦缺血作用的在線微透析-質譜分析
王倩倩 , 張艷 , 孟璐璐 , 皮子鳳 , 劉舒 , 宋鳳瑞 , 劉志強
2015, 43(11): 1754-1760. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150364
[摘要](212) [FullText PDF](0)
摘要:
考察了刺五加葉中金絲桃苷和1,5-二咖啡酰奎寧酸入腦及腦內代謝動力學過程,同時評價刺五加葉對腦缺血大鼠腦內神經遞質的影響。結扎大鼠雙側頸總動脈構建急性不完全性腦缺血模型,利用在線微透析-液相色譜-串聯質譜法,ACE 5 C18-AR液相色譜柱等度洗脫,MRM負離子模式下監測金絲桃苷和1,5-二咖啡酰奎寧酸在健康及缺血大鼠腦內代謝動力學差異,正離子模式檢測不同組別大鼠腦內谷氨酸(Glu)、天冬氨酸(Asp)、γ-氨基丁酸(GABA)、乙酰膽堿(Ach)、5-羥色胺(5-HT)、多巴胺(DA)6種神經遞質含量。實驗結果表明,在線方法線性良好(R2>0.99),準確度、精密度滿足分析要求;金絲桃苷和1,5-二咖啡酰奎寧酸均能透過血腦屏障到達腦部,代謝迅速,在缺血大鼠腦內吸收降低,消除加快;相比模型大鼠,預防性刺五加葉給藥7天后,缺血大鼠腦內氨基酸類神經遞質Glu、Asp、GABA和單胺類神經遞質DA的水平顯著降低(p<0.01),Ach水平顯著升高(p<0.05)。
微濾膜吸附效應對液相色譜-三重四極桿質譜直接進樣檢測水樣中農藥殘留的影響
李偉 , 劉玉燦 , 段晉明
2015, 43(11): 1761-1765. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150348
[摘要](256) [FullText PDF](0)
摘要:
以8種具有不同物化性質的農藥作為研究對象,探討了樣品預處理過程中微濾膜吸附效應對液相色譜-三重四極桿質譜直接進樣(DI-LC-MS/MS)檢測方法的影響。研究表明:使用膜材質為尼龍(NYL)、聚醚砜(PES)和親水性聚丙烯(GHP)的微濾膜過濾濃度為2.5 μg/L的農藥混合標準溶液,當過濾體積為1 mL時,3種濾膜對農藥的吸附效應分別達到8%~92%, 0~81%和2%~59%,且正辛醇/水分配系數(lgKow)較高的農藥更易受到濾膜吸附效應的影響;當累積過濾體積逐漸增加至10 mL,濾膜吸附效應的影響也隨之減弱, 直至消除,但PES濾膜對Profenofos的吸附效應依然較為強烈(9%);使用PES濾膜過濾初始濃度為0.25, 2.5和25 μg/L的農藥標準溶液,在相同過濾體積條件下初始濃度越小, 受濾膜吸附的影響越大。研究表明,向水樣中加入40%(V/V)甲醇能夠消除濾膜的吸附效應,從而提高了DI-LC-MS/MS檢測方法的準確度。
動脈粥樣硬化患者尿液的代謝組學研究
龐博 , 越晧 , 王恩鵬 , 尉海濤 , 戴雨霖 , 劉淑瑩 , 吳綏生
2015, 43(11): 1766-1771. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150434
[摘要](325) [FullText PDF](0)
摘要:
利用基于液相色譜-質譜聯用的方法對動脈粥樣硬化(atherosclerosis, AS)患者和正常對照(Control)人群的尿液進行分析,尋找動脈粥樣硬化患者尿液中的差異代謝物,為其發病機制及早期篩查提供科學依據。使用VaSera VS-1000無創動脈血管彈性測定儀篩選15名動脈粥樣硬化患者(46.84±2.41)及15名健康者(45.72±1.93),采用高分離度快速液相色譜與四極桿-飛行時間串聯質譜(RRLC-QTOF/MS)技術對其尿液代謝物進行分析,采用主成分分析(Principal component analysis, PCA)對兩組代謝物進行分類,并尋找潛在生物標記物。RRLC-QTOF/MS檢測結果表明,動脈粥樣硬化組和對照組尿液代謝物譜能得到很好的區分,發現并鑒定了2種生物標記物尿酸及胍基乙酸,從而提示嘌呤代謝、氨基酸代謝及氧化應激可能在動脈粥樣硬化發生發展中有重要作用。
埃洛石基阿司匹林表面印跡分離介質的可控制備及表征
蘇立強 , 周磊 , 韓爽 , 張維冰
2015, 43(11): 1772-1776. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150266
[摘要](228) [FullText PDF](0)
摘要:
以環境友好的天然硅基納米材料埃洛石為基質,阿司匹林為模板分子,丙烯酰胺為功能單體,采用可逆加成斷裂鏈轉移法(RAFT)制備阿司匹林表面印跡分離介質。紫外光譜結合Lamber-Beer理論模型從分子水平上證實印跡體系中模板分子與單體主要以1:2形式結合成穩定復合物。通過紅外光譜、透射電鏡及靜態吸附、選擇性吸附對該印跡材料結構和吸附行為加以研究,結果表明:在埃洛石表面引入了一層厚度約為38 nm、均勻性良好的印跡層。與常規表面印跡及以硅膠為載體的印跡物相比,此印跡材料具有吸附容量高、印跡效果好的特點,印跡因子達到3.5。將印跡材料進一步用于模擬人體腸液擴散實驗,印跡材料釋藥時間(12 h)是非印跡材料釋藥時間(6 h)的2倍,說明其具有較好釋藥效果,為可能的載藥應用提供了基礎數據。
評述與進展
分子印跡冰膠聚合物研究進展
王建 , 王沁梅 , 田莉莉 , 楊晨 , 于素華 , 楊春
2015, 43(11): 1777-1784. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150356
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
冰膠是在低于體系凝固點以下,通過聚合或交聯反應制備的疏松的、大孔狀的凝膠,其在分析化學領域的應用,主要是將分子印跡技術的構效預知性、特異識別性與冰膠的多孔結構和高通量結合,構成"分子印跡冰膠法"; 分子印跡冰膠法在蛋白質分離純化方面,對于保持蛋白質的生物活性,有獨特的優勢。冰膠通常制備成顆粒包埋型分子印跡冰膠填充柱或整體柱,也可制備成分子印跡選擇性分離膜;所選的模板成分可以是無機離子、小分子或大分子,也可以是大分子上的某些片段;既可以是單分子(片段、離子),也可以是多種分子(片段、離子)的混和物,即混和模板法;既可以直接是目標物本身,還可以是目標物質的結構類似物、同位素標記物及目標物質的片段,即虛擬模板法;甚至還可直接以復雜樣品中的高豐度組分作為模板制備分子印跡冰膠,使高豐度組分被選擇性吸附,從而使低豐度成分的信號增強,即待定模板法。
NEWS
新型近紅外雙發射熒光納米復合物用于抗壞血酸的比例型分析、細胞成像、以及活體成像
2015, 43(11): 1785-1785.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
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