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2015年43卷10期

目錄
分析化學2015年第43卷第10期封面及目次
2015, 43(10): 0-0.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
慶賀盧佩章先生九十華誕
王璐 , 鄒漢法
2015, 43(10): 1431-1432.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
特約來稿
有機溶劑輔助封閉式電噴霧離子源的設計及其在痕量蛋白質組樣品分析中的應用
朱旭東 , 周愿 , 梁振 , 梁玉 , 張麗華 , 朱一心 , 張玉奎
2015, 43(10): 1433-1438. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150646
[摘要](221) [FullText PDF](0)
摘要:
將康達效應應用于電噴霧離子源,設計了氣氛可調康達效應電噴霧離子源(Coanda effect electrospray ionization source, CEESI)。考察了不同飽和蒸氣壓、不同極性的有機溶劑對標準肽段在質譜上信號響應的影響。結果表明,輔助氣中添加乙醇后,標準肽段質譜信號提高約1000倍,而且對于1 ng BSA酶解產物,蛋白序列覆蓋率提高約10%。在最佳條件下,采用nano-HPLC-CEESI-LTQ XL MS系統,實現了6, 10, 20和50 ng HeLa細胞全提蛋白質酶解產物的定性分析,與常用的開放式nano-ESI相比,肽段和蛋白質的可鑒定數目分別提高20%~360%和20%~200%。本研究表明,采用CEESI源有利于痕量蛋白質組樣品的高靈敏度分析。
基于巰基-烯烴點擊化學的聚丙烯酰胺型親水作用色譜固定相的制備
楊鐸 , 俞冬萍 , 董雪芳 , 沈愛金 , 金高娃 , 郭志謀 , 閆競宇 , 劉名揚 , 梁鑫淼
2015, 43(10): 1439-1444. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141022
[摘要](230) [FullText PDF](0)
摘要:
采用巰基-烯烴點擊反應制備了一種新型聚丙烯酰胺鍵合烯基修飾硅膠的親水色譜固定相。丙烯酰胺與二硫代苯甲酸芐酯通過可逆加成-斷裂鏈轉移(RAFT)反應合成聚合物。在甲苯中,3-異氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、丙烯胺和吡啶反應后,再與硅膠反應制備烯基修飾硅膠(EUS)。在甲醇中,以2,2-偶氮二異丁基脒鹽酸鹽為引發劑,被硼氫化鈉還原的聚丙烯酰胺與EUS于55℃反應48 h,鍵合上巰基活化的聚合物。利用元素分析和紅外光譜的方法對固定相TE-UPAM(Thiol-ene urea polyacy (amide))進行表征,含碳量與EUS相比有所增加,在1636和1570 cm-1處存在多重酰胺鍵紅外特征峰。考察了流動相中水含量、鹽濃度和pH值的變化對極性化合物保留時間的影響。結果表明,保留時間隨水含量的增加而減小; 中性和堿性化合物保留時間隨鹽濃度的增大而延長,在pH 3.3~4.8范圍內,堿性化合物的保留時間隨pH的降低而縮短,均與酸性化合物相反。固定相TE-UPAM在親水模式下與傳統硅膠固定相比較,更好地分離了7種核苷和堿基,再通過對寡糖的分離,表明此固定相分離極性化合物的巨大潛力。
基于液相色譜-質譜聯用技術的多囊卵巢綜合征患者血清脂質組學分析
楊兆鵬 , 徐芳 , 趙欣捷 , 侯麗輝 , 許國旺
2015, 43(10): 1445-1451. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150477
[摘要](234) [FullText PDF](0)
摘要:
多囊卵巢綜合征是育齡期婦女最為常見的內分泌以及代謝紊亂疾病,是女性不孕的主要原因之一。多囊卵巢綜合征患者臨床存在很大的異質性,其致病機理尚未完全闡明。本研究基于反相液相色譜與串聯四級桿飛行時間質譜聯用技術(RPLC/Q-TOF-MS),對74例多囊卵巢綜合征患者和54例正常女性的血清進行了脂質組學分析,定性鑒別出15類314種脂質化合物。數據采用非參數檢驗尋找潛在的差異化合物, p<0.05為顯著性差異。結果表明:多囊卵巢綜合征患者與正常人相比,不飽和脂肪酸、部分鞘磷脂、甘油二酯、甘油三酯呈上調趨勢; 部分磷脂酰膽堿、溶血性磷脂酰膽堿、溶血性磷脂酰乙醇胺呈下調趨勢。而肥胖多囊卵巢綜合征患者與非肥胖多囊卵巢綜合征患者相比,不飽和脂肪酸、鞘磷脂、甘油二酯、甘油三酯上調更為明顯; 溶血性磷脂酰膽堿、部分磷脂酰膽堿下調更為明顯。本研究結果表明,脂質組學是研究疾病分型的有效手段。
高濃度酶快速膠內酶解技術用于磷酸化蛋白質組學分析
劉芳潔 , 葉明亮 , 潘彥博 , 鄒漢法
2015, 43(10): 1452-1458. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140820
[摘要](244) [FullText PDF](0)
摘要:
聚丙烯酰胺凝膠電泳是一項高效的蛋白質分離技術,通過與質譜技術聯用,可以鑒定成千上萬的蛋白質點。但是,復雜繁瑣的操作流程限制了它在蛋白質組學研究方面的廣泛應用。本研究表明,高濃度的胰蛋白酶并不會影響膠內酶解后磷酸化肽段的富集,反而可以實現快速高效的蛋白酶解,據此建立了一種快捷、高效的蛋白質酶解方法。首先, 通過聚丙烯酰胺凝膠電泳,對50 μg復雜蛋白樣品進行分離,分成5個組分; 然后, 選擇高濃度胰蛋白酶酶解30 min; 最后,運用固定鈦離子親和色譜小柱離心法富集磷酸化肽段。經液相色譜-串聯質譜分析,成功鑒定到約2000個磷酸化位點,而傳統方法則只鑒定到不足1500個位點。實驗表明,在高濃度胰蛋白酶的促進作用下,膠內酶解過程在0.5 h內即可以完成,并且得到比對照組更高的磷酸化位點的鑒定量和更低的酶解漏切率,而傳統方法需要16 h。這也證實了本方法不僅可以加速酶解反應,同時還能提高蛋白酶解效率。
氟代苯硼酸與單糖間結合規律探究
呂辰晨 , 劉震
2015, 43(10): 1459-1464. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150441
[摘要](208) [FullText PDF](0)
摘要:
取代硼酸與順式二羥基化合物間的相互作用是設計親和配基、功能材料和傳感元件以分離、富集和識別順式二羥基化合物的重要基礎。氟代苯硼酸在較低pH條件下具有較高的硼親和力,但其與單糖間的相互作用規律目前尚未得到闡明。本研究以親和毛細管電泳為相互作用表征手段,研究了9種不同結構的氟代苯硼酸與3種典型單糖(甘露糖、果糖和葡萄糖)在不同pH條件下的結合常數。同時,利用紫外分光光度法測量了這9種氟代苯硼酸的酸度系數。經過結構-性能關聯,對氟代苯硼酸與甘露糖、果糖和葡萄糖的結合規律以及對葡萄糖的選擇性進行了探討。
血液中15N標記氨基酸同位素豐度
雷雯 , 侯捷 , 杜曉寧 , 張維冰
2015, 43(10): 1465-1471. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150385
[摘要](262) [FullText PDF](0)
摘要:
以硅烷化試劑N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)對氨基酸加以衍生,建立了衍生化15N標記丙氨酸、甘氨酸、天冬氨酸、谷氨酸和尿素同位素豐度的氣相色譜-質譜聯用檢測方法。在優化的色譜和質譜條件下,5種衍生化物均得到基線分離。通過對5種衍生化物的EI質譜圖進行解析,選擇合適的特征碎片離子作為同位素豐度的計算依據,并采用同位素峰簇算法計算同位素豐度,實現了多種化合物同位素豐度同時測定。以高豐度15N標記氨基酸和尿素對照品對方法進行驗證,方法的精密度優于0.15%,同位素豐度相對偏差小于1.4%。本方法已成功用于測定動物血液中15N標記的4種氨基酸和尿素的同位素豐度。
二維陣列色譜分離系統及其在血漿蛋白質組中的應用
黃志 , 鄧楠 , 晏國全 , 高明霞 , 梁振 , 張麗華 , 張祥民 , 張玉奎
2015, 43(10): 1472-1478. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150400
[摘要](372) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究發展了在線二維陣列式液相色譜系統,對血漿蛋白質進行分離分析。在線二維陣列式液相色譜系統進行血漿樣品的蛋白質水平分離,整個分離過程僅需4 h,并能進行高豐度蛋白質的快速定位。相比于高豐度蛋白質餾分的直接鑒定,經蛋白質均衡器材料富集后,鑒定得到的低豐度蛋白質數量提高了10倍,低豐度蛋白質的損失大幅度減少。本研究將二維陣列色譜分離系統對血漿樣品進行完整的分離分析,共鑒定到了1474種蛋白質,蛋白質濃度動態范圍達到了7個數量級。高豐度蛋白質餾分中共鑒定到252種蛋白質,其中有61種為高豐度蛋白質。結果表明,在線二維陣列式液相色譜系統實現了血漿樣品中高豐度蛋白質的快速去除和高豐度蛋白質餾分中低豐度蛋白質的富集,顯著提高了血漿蛋白質的鑒定能力,在其它復雜樣品的分離分析中具有一定的應用前景。
色譜與質譜聯用技術在蛋白質翻譯后修飾研究中的進展及應用
林琳 , 羅樹生 , 王靈玨 , 楊杰 , 沈海南 , 田瑞軍
2015, 43(10): 1479-1489. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150485
[摘要](204) [FullText PDF](0)
摘要:
蛋白質翻譯后修飾是調控各種細胞信號通路和細胞命運最為關鍵的分子機制之一。在分子水平上,蛋白質翻譯后修飾的"寫入"、"擦除"和"識別"是實現其動態調控功能的核心過程,均屬于生物分析化學的研究范疇。基于液相色譜與生物質譜聯用的蛋白質組學技術經歷了近十年的高速發展,已成為系統水平上表征各種蛋白質翻譯后修飾的標準方法。本文綜述了蛋白質翻譯后修飾分析相關的關鍵技術和方法進展,主要包括:各種翻譯后修飾蛋白質和多肽的富集方法、基于高效液相色譜的多維分離方法和各種生物質譜鑒定方法,并重點闡述了近年來的新的發展方向。基于相關技術的快速發展和大規模鑒定數據的產生,本文重點介紹了5種具有重要生物學功能的蛋白質翻譯后修飾,包括:磷酸化、糖基化、泛素化、乙酰化和甲基化。生物分析化學領域的方法和技術創新必將進一步促進對蛋白質翻譯后修飾的系統水平研究的發展。
微流控芯片在心肌標志物檢測中的研究進展
蘇文濤 , 馮可 , 秦建華
2015, 43(10): 1490-1498. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150440
[摘要](222) [FullText PDF](0)
摘要:
心肌損傷標志物是急性心肌梗死、慢性心力衰竭和動脈粥樣硬化等心血管疾病的重要檢測指標之一。對心肌標志物的監測可直接影響心血管疾病患者的臨床診斷、治療方案選擇和預后判斷。微流控芯片以其微型化、高通量、集成化及低消耗等特點,為心肌標志物快速檢測提供了一種潛在平臺。本文主要介紹了微流控芯片技術在心肌標志物檢測方面的研究進展,并對其發展前景予以展望。
基于量子點的熒光傳感微流紙基芯片離子印跡法檢測銅離子
王欣然 , 李博偉 , 尤慧艷 , 陳令新
2015, 43(10): 1499-1504. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150437
[摘要](234) [FullText PDF](0)
摘要:
基于離子印跡技術,采用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)作為功能單體,正硅酸乙酯(TEOS)作為交聯劑,以銅離子(Cu2+)為模板離子,利用表面印跡法在室溫下pH=6.5的水溶液中反應,于玻璃紙的表面合成印跡聚合物。玻璃纖維紙的表面經過活化、接氨基處理,接枝碲化鎘量子點,成為具有熒光傳感性能的基底,而接枝在其表面的離子印跡聚合物增強了體系的選擇性,線性范圍為0.032~3.20 mg/L,檢出限為0.012 mg/L。將其應用于湖水及海水樣品中加標Cu2+含量的檢測,并與ICP-MS檢測的結果進行了比較,結果表明,這種基于熒光傳感的印跡紙芯片具有良好的分析性能。
電動微分離技術的研究進展
陳長功 , 薛蕓 , 祝文君 , 王彥 , 閆超
2015, 43(10): 1505-1512. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150455
[摘要](229) [FullText PDF](0)
摘要:
電動微分離技術是一門近年來快速發展的技術,主要包括毛細管電泳(Capillary electrophoresis, CE)和毛細管電色譜(Capillary electrochromatography, CEC)。該技術憑借高效、快速、環境友好等特點獲得了廣泛的關注。早期電動微分離技術存在重現性差、定量受限及聯用檢測器類型有限等缺點,發展緩慢。針對這些問題,多種形式的儀器結構改造及新型檢測器的研發成為電動微分離技術的研究趨勢。本文主要就近年來電動微分離技術在儀器結構改造及檢測器研發方面進行了系統綜述,希望能夠為電動微分離技術的使用提供一定的指導。
基于λ核酸外切酶輔助放大的化學發光傳感器用于DNA的靈敏檢測
陳佳 , 郭蕓蕓 , 陳橋 , 邱洪燈
2015, 43(10): 1513-1519. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150453
[摘要](232) [FullText PDF](0)
摘要:
基于G-四鏈體/血紅素 DNA酶的高催化活性以及λ核酸外切酶(λexo)的輔助放大功能,以17個堿基的DNA片段作為模型分析物,構建了一種快速、靈敏、特異性好的新型Luminol-H2O2-G-四鏈體/血紅素 DNA酶化學發光傳感體系。考察了λexo用量、Luminol濃度、H2O2濃度、溶液pH值對體系化學發光強度的影響。在最佳實驗條件下,即:pH=9.0,10 units λexo, 1.0×10-3 mol/L Luminol,3.0×10-2 mol/L H2O2,測得DNA在2.0×10-12-8.0×10-9 mol/L的濃度范圍內與Luminol的相對化學發光強度之間呈現良好的線性關系,檢出限(3σ)為0.7×10-13 mol/L。本方法可以區分不同錯配的核酸序列,并可用于復雜生物樣品的分析。
基于滑移芯片的雙濃度梯度反應陣列
鄢興華 , 胡亮 , 李穎 , 馮曉均 , 劉筆鋒
2015, 43(10): 1520-1525. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150435
[摘要](237) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種基于微流控滑移芯片的反應微陣列體系,并應用于雙濃度梯度研究。在此反應微陣列芯片中,兩種試劑分別通過芯片進樣形成多級濃度梯度,進一步在正交方向上形成雙濃度梯度的微反應陣列,經過滑動、接觸和混合,簡便實現多路反應。采用不同色素和熒光染料對系統進行了表征,確認了方法的可靠性,在此基礎上, 考察了β-半乳糖苷酶(β-gal)的反應條件。將45 nmol/L β-gal和45 μmol/L底物熒光素二半乳糖苷(FDG)分別注入芯片上下層,在芯片通道中各自形成濃度梯度,滑移后進行不同酶濃度和不同底物濃度的反應測定。結果表明,隨著底物濃度的提高,反應產物逐漸增多;一定底物濃度下,產物隨酶濃度升高而逐漸增多,但很快到達平臺期。芯片上酶與底物的濃度對反應的影響與芯片外基本一致。此芯片具有結構簡單、操作簡便和消耗低等特點,適用于多因素和多水平的復雜反應分析。
微池加壓溶劑提取-氣相色譜-質譜法定量測定大氣細粒子中的二元酸
郝亮 , 吳大朋 , 關亞風
2015, 43(10): 1526-1530. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150015
[摘要](209) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了微池加壓溶劑提取(μ-PLE)-氣相色譜-質譜測定大氣細粒子中4種二元酸(丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸)的分析方法。采用濾膜采集PM2.5樣品,甲醇為溶劑,在80℃、8 MPa壓力下μ-PLE靜態提取兩次,每次5 min,再用100 μL甲醇沖洗一次,得到約500 μL提取液; 氮氣吹干后,60℃硅烷化衍生30 min,衍生物加內標后,直接采用GC-MS進行定量分析。本方法測定加標濾膜中的4種常見二元酸,在0.2~20 ng/μL進樣濃度范圍具有良好的線性,方法定量限為(按S/N=10計)0.15~0.47 ng/m3,回收率為92%~122%,相對標準偏差2.6%~11.8%。對大連星海灣大氣PM2.5樣品中丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸的定量檢出結果分別為64.6、50.0、41.8和20.2 ng/m3
用于催化過程在線監測的高分辨光電離飛行時間質譜儀的研制和應用
李慶運 , 花磊 , 蔣吉春 , 侯可勇 , 齊雅晨 , 田地 , 王海燕 , 李海洋
2015, 43(10): 1531-1537. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150454
[摘要](265) [FullText PDF](0)
摘要:
甲醇制烯烴(MTO)技術實現了由煤炭或天然氣經甲醇生產基礎有機化工原料——低碳烯烴,成為煤制烯烴工藝路線的樞紐技術,經濟價值和戰略意義重大。然而,傳統的檢測手段難以對MTO催化反應過程進行實時在線監測,不利于催化反應條件的優化及反應機理的探索。為實現MTO催化反應過程的在線監測,本實驗自行研制了一臺基于真空紫外(VUV)燈的高分辨光電離飛行時間質譜儀(TOFMS),無場飛行區長度348.5 mm,儀器總體尺寸750 mm×460 mm×413 mm。儀器采用以分子離子為主的單光子軟電離模式,在m/z 28處儀器的分辨率達到3960,實現N2和C2H4有效基線分離,避免了MTO催化反應過程中載氣N2對產物C2H4含量測定的影響;在電離區氣壓7 Pa的條件下,5 s時間內對乙烯、丙烯與丁烯的檢出限分別達到0.51, 0.052與0.042 mL/m3。此儀器成功應用于MTO催化過程氣相產物的實時、快速、在線分析,結果表明,此儀器在工業過程監測中具有潛在的應用價值和廣闊的應用前景。
在線凝膠滲透色譜-氣相色譜-串聯質譜聯用檢測煙葉中的農藥殘留
羅彥波 , 鄭浩博 , 姜興益 , 李雪 , 張洪非 , 朱風鵬 , 龐永強 , 馮鈺锜
2015, 43(10): 1538-1544. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150114
[摘要](218) [FullText PDF](0)
摘要:
采用改進QuEChERS方法,以石墨化炭黑/乙二胺-N-丙基鍵合硅烷/磁性四氧化三鐵復合材料為吸附劑,對煙葉提取物進行凈化,結合在線凝膠滲透色譜-氣相色譜-串聯質譜聯用儀,建立了煙葉中10種農藥殘留的檢測方法。優化了影響實驗結果的參數,最終凝膠滲透色譜在線收集時間選取為3.30~5.30 min、磁性吸附劑用量為80 mg、凈化時間為1.0 min。目標物的檢出限在0.940~100 ng/L之間,線性相關系數R2≥0.9989,日內和日間相對標準偏差分別小于15.1%和19.8%,實際樣品的加標回收率為68.8%~132.2%。本方法成功應用于實際煙葉樣品的檢測,檢測結果與現行標準方法相吻合。
拼接式毛細管電泳柱后蛋白質熒光衍生微膜反應器的構建與性能研究
張凌怡 , 任俊 , 彭麗 , 劉翻 , 張維冰
2015, 43(10): 1545-1550. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140920
[摘要](241) [FullText PDF](0)
摘要:
通過將兩根柱端刻蝕的毛細管插入一小段聚砜中空纖維膜中,兩根毛細管在膜內距離為零,構建了拼接式毛細管電泳柱后蛋白質熒光衍生微膜反應器,研究了其衍生化性能。拼接式微膜反應器中,衍生試劑通過兩根拼接毛細管之間的空隙進入反應池和目標物反應。研究表明,與膜長0.3-1.0 mm非拼接式微膜反應器相比,拼接式柱后衍生微膜反應器可保證衍生化試劑和分析物充分反應,有效改善柱效和檢測靈敏度。考察了分離電壓(5~10 kV)及衍生試劑濃度等因素對衍生化反應的影響,并對熒光強度和蛋白質樣品濃度之間的關系進行了探究。當運行電壓為10 kV, 衍生試劑為含有1.5 mmol/L 2,3-萘二甲醛和 60.0 mmol/L β-巰基乙醇的100 mmol/L 硼酸鹽緩沖液(pH 9.5)時,在0.007~0.04 mg/mL濃度范圍內,熒光強度與蛋白質濃度之間具有良好的線性關系,對標準蛋白BSA的檢出限可達5.6 nmol/L。與毛細管區帶電泳/紫外檢測結果對比,此反應器幾乎沒有增加系統的死體積,柱效也無明顯降低,具有良好的穩定性和重現性。
酶切型穩定同位素標記肽段為內標用于藥物代謝酶的絕對定量分析
劉喜東 , 叢宇婷 , 胡良海 , 張養軍 , 顧景凱 , 錢小紅
2015, 43(10): 1551-1557. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150442
[摘要](288) [FullText PDF](0)
摘要:
利用帶有酶切位點的穩定同位素標記肽段作內標,采取3種方式處理樣品,考察了不同的樣品處理過程對實驗結果準確性的影響。首先合成不同長度的帶有酶切位點的肽段,考察其酶解過程,實驗結果表明,胰蛋白酶的活性位點具有一定的選擇性,最終確定目標肽段兩端分別加入3個氨基酸所形成的肽段為內標。分別采用在酶解前加入帶酶切位點的穩定同位素標記肽段、不帶酶切位點的穩定同位素標記肽段以及在酶解過程后、質譜檢測前加入不帶酶切位點的穩定同位素標記肽段3種方式處理樣品。結果表明,采取第一種方式處理樣品的測定結果更接近真實值,相對偏差范圍更小,可減小蛋白質絕對定量分析的誤差,提高分析結果的重現性。
定量結構-保留相關關系輔助氣相色譜-質譜法和氣相色譜-紅外光譜法定性分析香精中的醛酮酯類化合物
黃翼飛 , 蔡贊 , 吳君章 , 周瑢 , 肖小華 , 李攻科
2015, 43(10): 1558-1564. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150306
[摘要](223) [FullText PDF](0)
摘要:
構建了簡單的醛酮酯類化合物定量結構-保留相關關系(Quantitative structure-retention relationship, QSRR),結合氣相色譜-質譜/氣相色譜-紅外光譜(GC-MS/GC-IR)方法建立快速、準確的香精樣品中醛酮酯類化合物定性分析方法。以醛酮酯標樣保留時間tR為因變量,分子拓撲指數0Q為自變量進行多元線性回歸擬合(MLR)得到tR=0Q×A+B的QSRR模型;混合標樣預測集得到QSRR模型為tR=0.9090 0Q-5.279(醛酮)和tR=0.82360Q-7.422(酯),相關系數R2=0.997,測試集化合物預測值與實驗值的相對誤差小于5%;結合GC-MS/GC-IR分析方法檢測和譜庫檢索化合物類別,快速準確定性分析香精樣品中醛酮酯類化合物,為復雜基體中醛酮酯類同系物和同分異構體分析提供了快速、準確的定性方法。
新疆維吾爾族和漢族大學生尿液代謝輪廓差異分析
宋培培 , 馬玉花 , 韓萍 , 劉洋 , 王吉德 , 封順
2015, 43(10): 1565-1568. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150307
[摘要](246) [FullText PDF](0)
摘要:
以新疆兩個主要世居民族(維吾爾族和漢族)大學生人群尿樣為研究對象,采用氣相色譜-質譜聯用技術對35名維吾爾族和37名漢族大學生人群尿樣進行分析,考察兩民族大學生尿液代謝輪廓間的差異。采用正交信號校正-偏最小二乘法判別分析結果表明, 維吾爾族和漢族大學生人群尿樣代謝輪廓存在著明顯差異,聚類明顯。實驗發現和鑒定出9種差異代謝物,其中7種為內源性代謝物,2種為外源性代謝物。研究表明,相關代謝組學研究可從源頭避免或減少非疾病因素引入的差異變量,除年齡、性別等因素外,還需充分考慮族別因素的影響。
高壓電致淋洗液發生器的研制與評價
羅明艷 , 呂蓓 , 沈國濱 , 章飛芳 , 楊丙成
2015, 43(10): 1569-1572. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150401
[摘要](312) [FullText PDF](0)
摘要:
研制出離子色譜系統的關鍵部件之一——電致淋洗液發生器。詳細考察了其性能參數。此器件關鍵性能指標均達到國外同類器件的水平,耐壓[email protected]21 MPa, 淋洗液范圍可達100 mmol/L,設計使用壽命354天(按工作時間8 h/天)。這將有利于提升國產離子色譜儀器的整機性能。
研究報告
丙烯酸樹脂食品接觸材料中16種單體遷移量的測定及遷移風險考察
賴鶯 , 林睿 , 林偉靖 , 葛秀秀 , 董清木 , 黃宗平
2015, 43(10): 1573-1579. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150274
[摘要](243) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了丙烯酸樹脂塑料食品接觸材料中16種殘留丙烯酸酯類及苯乙烯類單體遷移量的測定方法。采用水、3%乙酸、20%醇、50%醇、95%醇及異辛烷作為食品模擬物,測定丙烯酸樹脂在80℃浸泡8 h后16種單體的遷移量。其中水基食品模擬液(水、20% 醇)采用吹掃捕集-氣相色譜質譜法檢測。選擇DB-WAX毛細管柱實現了在21 min內同時分離16種單體。結果表明直接進樣方法對所測各物質的定量限可達到0.7 mg/L 以下,吹掃捕集進樣的定量限可達到0.2 μg/L以下。在3個添加水平下,平均回收率在80.1%~97.5%之間。方法的靈敏度、回收率高、選擇性好,能滿足實際工作的要求。對陽性樣品遷移風險考察結果表明:聚甲基丙烯酸甲酯(Polymethylmethacrylate, PMMA)材質樣品中甲基丙烯酸甲酯的遷移風險極高,相對于PMMA材質,苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(Styrene-methyl methacrylate copolymer, MS)材質較為安全。
基于流動注射光度法的吸光度/留存時間比自動測定過氧化物酶活性方法
李永生 , 鄭巍 , 高秀峰
2015, 43(10): 1580-1588. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150354
[摘要](256) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究給出了流動注射分光光度系統(FI-SP)測定酶活性濃度(Ec)的通用公式Ec=kΔAt; Δt是在酶促反應線性響應區域內試樣塞的平均留存時間;ΔA為平均留存時間處對應的吸光度; k=nV/(εvL),V為樣品注入點到流通池入口之間的管路總容積,n為酶底物與產物的反應摩爾比,ε為產物的摩爾吸收系數,v為注入的酶液體積,L為流通池光程;FI-SP系統確定后k為常數。在此基礎上,將H2O2/過氧化物酶(POD)/愈創木酚(GA)反應體系導入FI-SP系統,建立了一種無需標準曲線的POD活性快速準確測定的新方法。此方法優化后的條件:載流磷酸鹽緩沖液濃度為0.05 mol/L(pH 5.5),進樣體積為40 μL,反應盤管長度200 cm, 1.5 mmol/L H2O2,3.5 mmol/L GA,0.4 mol/L HCl(清洗液),檢測波長470 nm,產物的摩爾吸光系數為0.0125 L(μmol·cm)。本方法的重現性RSD<0.38%(n=11),分析速度為40樣/h,測定范圍為450~7260 U/L,檢出限為89 U/L。在優化條件及60℃下,用本方法測定了多種白蘿卜中POD活性,結果與動力學曲線法完全相同。
碳納米管修飾的紙傳感器用于檢測甲胎蛋白
周雪 , 歐陽五慶 , 魏云鵬 , 申方超
2015, 43(10): 1589-1593. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150263
[摘要](238) [FullText PDF](0)
摘要:
根據碳納米管能隙變化和管之間接觸電阻變化引起碳納米管整個網絡體系導電性變化的原理,研制了一種基于碳納米管的新型紙傳感器,可靈敏檢測甲胎蛋白(AFP)。利用F108對碳納米管進行功能化改性,制備均勻、穩定的碳納米管分散液,在分散液中加入AFP抗體,獲得的碳納米管-抗體溶液用于浸漬濾紙以使濾紙導電,通過測量由于免疫反應引起的紙傳感器導電性變化,可實現AFP的快速、準確檢測。浸漬12次的紙傳感器的電阻變化值與AFP濃度在0.156~100 ng/mL之間呈現良好的線性關系,樣品檢測時間僅為5 min,并且在同一張紙條上可實現多次檢測,使用方法簡單,成本低廉,具有很高的靈敏度和選擇性。用本法檢測臨床血清樣品中AFP含量,結果與臨床常用的ELISA法相比無顯著性差異。
對甲苯磺酸摻雜聚吡咯/尼龍6納米纖維膜作為堿性橙Ⅱ固相萃取介質的研究
李曉晴 , 祁菲菲 , 劉靜靜 , 周麗 , 和琳 , 許茜
2015, 43(10): 1594-1599. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150502
[摘要](230) [FullText PDF](0)
摘要:
通過靜電紡絲法和氧化聚合法制備了對甲苯磺酸根離子摻雜的聚吡咯/尼龍6納米纖維(PTS-PPy/PA6 NFs)膜,通過靜態和動態吸附實驗考察其對堿性橙Ⅱ吸附性能,探討其作為固相萃取(Solid phase extraction,SPE)介質的可行性。結果表明,在25℃,溶液pH=9時,PTS-PPy/PA6 NFs膜對堿性橙Ⅱ的靜態吸附容量可達372.2 mg/g,吸附動力學和吸附等溫線分別符合準二級動力學模型和Freundlich模型;吸附熱力學結果表明,吸附是一個自發進行的吸熱過程;在最佳動態吸附條件下,0.1 μg/mL 堿性橙Ⅱ樣品溶液以3.0 mL/min的流速通過時,僅2.5 mg PTS-PPy/PA6 NFs膜就能實現高效萃取,且能重復使用7次。依此建立了基于PTS-PPy/PA6 NFs膜的SPE法,結合高效液相色譜-二極管陣列檢測(HPLC-DAD)印染廢水中的堿性橙Ⅱ時,6批樣品均被檢出含有堿性橙Ⅱ,10 ng/mL加標水平的平均加標回收率為95.6%~119.7%,相對標準偏差(RSD)為4.9%~12.5%(n=3)。
高效液相色譜-串聯質譜法測定紫蘇籽油中11種酚類化合物
吳嬈 , 馬飛 , 張良曉 , 李培武 , 張文 , 張奇 , 李光明
2015, 43(10): 1600-1606. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150367
[摘要](253) [FullText PDF](2)
摘要:
基于新型富集材料磁性羧基化多壁碳納米管與高效液相色譜-串聯質譜,建立了紫蘇籽油中11種酚類化合物同時分離與檢測的方法。對影響富集分離效果的重要因素,如流動相、流動相中酸的添加量、流速、進樣量及碰撞能量等條件進行了詳細優化。在優化條件下,11種酚類化合物線性關系良好,相關系數為0.993~0.999,檢出限(LOD, S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分別在0.02~0.70 ng/mL,0.06~2.0 ng/mL范圍內,以50和500 ng/mL添加濃度水平進行方法學驗證,回收率為79.6%~121.5%,相對標準偏差為0.06%~13.2%。將本方法應用于紫蘇籽油樣品的分析,其含量在7.32~68.6 ng/g之間。結果表明,本方法操作簡單、準確可靠,適用于紫蘇籽油等植物油中酚類化合物定量分析。
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