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2015年43卷1期

目錄
分析化學2015年第43卷第1期封面及目次
2015, 43(1): 0-0.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
研究報告
液相色譜-串聯質譜法測定人工模擬豬消化液中3種霉菌毒素
王瑞國 , 蘇曉鷗 , 樊霞 , 王培龍 , 高忠武 , 張瑜
2015, 43(1): 1-6. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140672
[摘要](138) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了液相色譜-串聯質譜法(LC-MS/MS)同時測定人工模擬豬胃和小腸消化液中黃曲霉毒素B1(AFB1)、脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(DON)和玉米赤霉烯酮(ZEA)的快速、靈敏方法,并將此方法應用于霉菌毒素吸附劑吸附率體外法評價.通過模擬豬的消化道對飼料基質進行體外消化獲得豬胃和小腸消化液,分別向其中按一定比例添加霉菌毒素吸附劑和3種霉菌毒素,孵育、離心后,經進樣液10倍稀釋后測定.采用反相C18色譜柱分離,以0.2 mmol/L乙酸銨溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液作為流動相,梯度洗脫,多反應監測離子模式(MRM)檢測,同位素內標法定量.在優化條件下,對AFB1, DON和ZEA在人工豬胃和小腸消化液中的定量限分別是1, 50, 40 μg/L和0.3, 50, 20 μg/L,相對偏差(RSD) < 5.0%.并且,在39 ℃±0.5 ℃,10 h內測定結果穩定,能夠滿足霉菌毒素吸附劑吸附率的測定.采用本方法對市售8種蒙脫石類吸附劑和5種酵母細胞壁類吸附劑進行吸附率評價.
鎘超富集植物東南景天根系分泌物的代謝組學研究
羅慶 , 孫麗娜 , 胡筱敏
2015, 43(1): 7-12. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140388
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
利用基于氣相色譜-質譜聯用技術(GC-MS)的代謝組學方法,尋找不同處理條件間差異顯著的鎘超富集植物東南景天根系分泌物質,并探討它們對東南景天耐受或超富集鎘的可能作用機制.收集0和40 μmol/L鎘分別處理4和8天后的東南景天根系分泌物樣品,通過樣品凍干、甲醇溶解、甲氧胺鹽酸鹽和N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺衍生化處理、GC-MS檢測的分析過程,得到根系分泌物的表達譜.主成分分析和正交偏最小二乘判別分析(OPLS-DA)得分圖可將不同處理條件間東南景天的根系分泌物質明顯區分,運用OPLS-DA載荷圖、模型的變量重要性因子和方差分析發現12個根系分泌物質在4組間存在顯著性差異.它們的相對含量在不同處理條件間的變化趨勢明顯不同,表明東南景天可通過調節它們的分泌來耐受或超富集重金屬鎘.
超高效液相色譜/串聯質譜法同時測定水、土壤及糞便中25種抗生素
郭欣妍 , 王娜 , 郝利君 , 智勇 , 許靜 , 王昝暢 , 單正軍
2015, 43(1): 13-20. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140546
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究通過超聲提取-固相萃取,建立了利用超高效液相色譜/串聯質譜同時分析糞便、土壤和水體中25種獸藥抗生素的方法,考察了串聯SAX小柱對土壤樣品和糞便樣品的凈化效果,以及正己烷提取對糞便樣品提取液脫脂的凈化效果.實驗結果表明:本方法對25種獸藥抗生素加標回收率為50.0%~121.9%,相對標準偏差為 1.1%~14.7%(n=9);土壤和糞便的方法檢出限為0.0002~0.0560 μg/kg,水體的方法檢出限為0.002~0.28 ng/L;串聯SAX強陰離子交換柱后,土壤樣品的基質效應降低為75%~160%之間,糞便樣品降低為55%~120%之間;糞便樣品經正己烷脫脂后,基質效降為55%~120%之間.已將本方法應用于養殖場周邊環境介質的檢測.
南大西洋中脊表層沉積物中稀土元素的含量及分布模式分析
李景喜 , 朱志偉 , 尹曉斐 , 韓彬 , 鄭立 , 王江濤 , 王小如
2015, 43(1): 21-26. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140557
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
以HNO3-H2O2-HF為消解體系,對南大西洋中脊16個站位表層沉積物進行消解,應用電感耦合等離子體質譜測定了沉積物中稀土元素(Rare earth elements,REE)的含量,并分析了稀土元素的分布特征.結果表明, 微波消解-ICP-MS方法測定稀土元素,各元素的線性關系良好(r=0.9997~1.0000),檢出限可達ng/L,精密度好、準確度高,相對標準偏差(RSD, n=3)不大于3.0%,相對誤差在6.0%以內.16個站位沉積物樣品中稀土總量(∑RE)變化范圍為37.25~134.77 μg/g,輕重稀土元素含量比值(LRE/HRE)的變化范圍是0.61~1.70, 平均值為1.27,沉積物中富集輕稀土略明顯;從稀土配分模式看出,各個站位REE分布模式基本一致,輕重稀土元素之間有明顯的分餾;不同來源沉積物中稀土元素分布模式類似,陸地和海洋沉積物稀土存在稍微差異;沉積物中δEu和δCe均出現負異常,說明了稀土元素主要是來自于海水. 本研究分析了南大西洋中脊稀土元素的含量和分配規律,為深入研究大西洋中稀土元素的分布提供技術支撐和參考數據.
電感耦合等離子體質譜法測定磷酸鋇激光玻璃中超痕量銅
徐俊俊 , 梅朋 , 李秋榮 , 段太成 , 徐永春
2015, 43(1): 27-32. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140514
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
將高純HF-HNO3組合試劑與高純PFA低壓密閉消解罐建立了針對目標高溫燒結體的簡潔、快速、低本底濕法樣品處理流程.系統優化了組合消解試劑的用量和配比、樣品消解溫度和消解時間等因素,實現了在150 ℃消解溫度時1.7 mL的總試劑消耗量下樣品完全分解總耗時小于1 h,且無需對樣品破碎至細顆粒,大大降低了樣品制備中的玷污風險.以水楊醛肟類作萃取劑, 建立了高效液液萃取分離富集法.以5 mL 15%的萃取劑濃度在0.5% HNO3的萃取酸度和20% HNO3反萃取酸濃度下,實現了99.999%的基體分離效率,Cu2+富集10倍.優化了電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)測定參數,在840 W低功率和低樣品提取量時實現20% HNO3酸度下銅的高信背比檢測,全流程方法檢出限2.5 ng/g,平行測定RSD(n=6)為3.3%,加標回收率94.3%.基于所建立的方法實現了實際樣品的準確測定,得出銅含量與激光能量衰減實驗結果線性相關的結果.
尿液中常見毒品微量檢測的表面增強拉曼光譜識別
王磊 , 郭淑霞 , 戴吟臻 , 楊良保 , 劉國坤
2015, 43(1): 33-39. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140528
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
通過將自適應平滑濾波器和結合小波變換的支持向量機(Support vector machine, SVM)分類器有機組合,建立了低信噪比拉曼光譜的模式識別方法.首先,通過自適應平滑濾波器進行光譜去噪,濾波窗口寬度根據信噪比估計值進行調整,從而在保證特征峰信號強度的同時達到更好的噪聲濾波效果;其次,由小波變換實現光譜數據降維,通過小波分解層數優化可以獲得訓練集的最佳分類準確率;最后,由SVM進行分類,通過交叉驗證(Cross validation, CV)實現SVM參數尋優,并根據交叉驗證與分類器之間的準確率關系,得出分類器可用參數需滿足的條件.基于表面增強拉曼光譜技術,本方法實現了人體尿液中甲基苯丙胺(Methamphetamine,MAMP)和亞甲基二氧基甲基苯丙胺(3,4-Methylenedio-xymethamphetamine, MDMA)的定性微量分析.實驗使用中國科學院合肥智能機械研究所研發的金納米棒拉曼光譜增強基底,由DeltaNu公司的Inspector型便攜拉曼光譜儀采集光譜,激發光波長785 nm,曝光時間為5 s, 整體檢測準確率高于95.0%.
高效液相色譜-串聯質譜法測定動物肝臟中20種全氟烷基類化合物
何建麗 , 彭濤 , 謝潔 , 代漢慧 , 陳冬東 , 岳振峰 , 范春林 , 李存
2015, 43(1): 40-48. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140648
[摘要](166) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了QuEChERs-高效液相色譜-串聯質譜(HPLC-MS/MS)同時測定動物肝臟中20種全氟烷基類化合物(Perfluorinated alkyl substances, PFAS)殘留量的分析方法.樣品用0.1% HCl-乙腈振蕩提取,C18N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)凈化,在C18色譜柱,以5 mmol/L NH4Ac甲醇溶液和5 mmol/L NH4Ac溶液為流動相進行梯度洗脫.多反應監測(MRM)負離子模式,采用基質匹配同位素內標法和外標法結合進行定量分析.20種PFAS在0.1~10 μg/L濃度范圍內呈線性關系,相關系數不小于0.995;檢出限為0.05~0.2 μg/kg,定量限為0.4~0.5 μg/kg.動物肝臟中20種PFAS的3個濃度水平(0.5, 2和5 μg/kg)加標的平均回收率為70.3%~108.1%,相對標準偏差(RSD)在2.1%~11.9%(n=6)之間.
氣相色譜高分辨質譜測定嬰兒胎發中含氯持久性有機污染物
宋淑玲 , 胡小健 , 祁鵬 , 李松 , 佟玲 , 田芹 , 馬曉東
2015, 43(1): 49-54. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140724
[摘要](398) [FullText PDF](0)
摘要:
嬰兒的胎發是評價嬰兒在母體環境中污染物累積暴露水平的良好介質.含氯持久性有機污染物是人體中殘留濃度最高的持久性有機污染物.本研究依次采用HCl酸化、正己烷/二氯甲烷混合溶液萃取、硅膠和氧化鋁混合填充小柱凈化,以及氣相色譜高分辨質譜法檢測了北京20個嬰兒胎發中的16種典型含氯持久性有機污染物.結果表明,16種目標物的檢出限可達到1.0~2.5 μg/kg,替代物五氯硝基苯回收率大于67.6%,加標樣品中目標物回收率范圍為62.5%~92.3%.20個胎發樣品中六氯苯、β-六六六和p,p'-滴滴伊檢出率均為100%,γ-六六六、2,4,4'-三氯聯苯和2,2',5,5'-四氯聯苯的檢出率分別為85%, 50%和40%.4種污染物總量的濃度分布范圍分別為5.48~8.40 μg/kg(六氯苯)、3.86~27.1 μg/kg(六六六)、1.16~18.3 μg/kg(滴滴涕)和2.20~22.1 μg/kg(多氯聯苯),平均濃度分別為6.91,6.10,5.53和3.44 μg/kg.此方法和分析結果可用于胎兒體內16種含氯持續性有機污染物蓄積水平和母體內累計暴露水平的評價.
全血改進線性指數聚合酶鏈式反應用于焦磷酸測序檢測基因多態性
項錚 , 劉云龍 , 邢曉清 , 初亞男 , 宋沁馨 , 周國華
2015, 43(1): 55-62. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140395
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
焦磷酸測序是目前基因多態性檢測的主要方法之一,但是其前期的樣本制備工作較為繁瑣,限制了其在臨床檢測中的應用.為了簡化焦磷酸測序的流程,本研究根據不對稱PCR原理,改進了線性指數聚合酶鏈式反應(LATE-PCR)的引物設計方法,增加過量引物的長度和濃度,并結合全血直接擴增技術,建立了基于普通rTaq聚合酶和高pH 緩沖液(HpH Buffer)的全血改進LATE-PCR(Improved LATE-PCR, imLATE-PCR)方法.考察了方法的最優擴增體系、血液抗凝劑對其影響以及全血模板量.采用單管、一步法直接擴增出單鏈測序模板,成功地對24例臨床血樣的乙醇脫氫酶基因多態性進行了檢測,檢測結果可用于指導臨床個體化用藥.24例樣本的基因型分別為ADH1B位點AA純合6例、AG雜合14例、GG純合4例; ADH1C位點GG純合20例、AG雜合4例、AA純合0例.
基質輔助激光解析電離質譜和電噴霧質譜共同快速確證達托霉素結構
黃亞娟 , 張拓 , 韓治國 , 孟曉光 , 宋純艷 , 劉曙晨 , 鄭俊杰 , 魏開華
2015, 43(1): 63-68. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140385
[摘要](215) [FullText PDF](0)
摘要:
運用基質輔助激光解析電離-飛行時間串聯質譜(MALDI-TOF/TOF MS)和電噴霧-四級桿-飛行時間質譜(ESI-Q-TOF MS)快速確證環脂肽達托霉素的結構.首先,ESI檢測達托霉素相對分子量為1619.7107,與理論值偏差0.0007.選擇其雙電荷峰m/z 809.848作為母離子進行ESI串聯質譜(MS/MS)測定,成功匹配了達托霉素環外氨基酸序列C9H19CO-Trp-Asn-Asp.其次,優化LiOH裂解達托霉素的實驗條件,以MALDI-TOF/TOF MS監測開環效果,獲得95%以上的開環樣本后, 分別運用MALDI和ESI進行MS/MS測定,達托霉素開環產物的b+和y+全部被匹配,達托霉素全部氨基酸序列得到確證.最后,對開環產物的ESI-MS/MS條件進一步優化,獲得了豐富的低端碎片離子,解析了脂肪酸鏈結構,并繪制了脂肪酸鏈的裂解圖.本方法快速、簡便、準確,是確證環脂肽類化合物結構的可靠方法.
定量核磁共振波譜法同時測定中藥虎杖中白藜蘆醇和虎杖苷的含量
禹珊 , 郭強勝 , 王會琳 , 高建平 , 許旭
2015, 43(1): 69-74. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140654
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了定量核磁共振波譜法同時測定虎杖中白藜蘆醇和虎杖苷的方法.樣品用80%乙醇和丙酮兩次超聲提取凈化,再用定量核磁共振波譜法測定.考察了樣品預處理和核磁共振實驗條件對測定結果的影響,選擇氘代二甲亞砜-重水(10:1, V/V)為溶劑,用基準物質鄰苯二甲酸氫鉀標定的2,3,5-三碘苯甲酸為內標,選擇脈沖延遲時間為5 s,采樣次數為32次.定量峰為6.388~6.391 (白藜蘆醇:H-2,6, d, 2H)和6.322~6.330 (虎杖苷:H-4, t, 1H).結果表明,NMR測定的精密度均小于0.6%,線性相關系數(r)均大于0.999, 白藜蘆醇和虎杖苷的檢出限分別為0.23和0.24 g/L,定量限分別為0.69 和1.57 g/L,包括樣品提取過程的回收率分別為97.7%~103.5%(RSD=2.4%)和94.5%~99.2%(RSD=1.6%),顯示出定量核磁共振法在中藥定量時的可靠性.實際測定4種虎杖飲片及配方顆粒樣品中白藜蘆醇和虎杖苷含量分別為3.57~5.69 mg/g和12.73~24.07 mg/g.
超高效合相色譜-質譜法快速檢測工業油酸中5種常見的脂肪酸
林春花 , 范乃立 , 芮培欣 , 夏劍輝 , 廖維林 , 楊紹明
2015, 43(1): 75-80. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140740
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
采用超高效合相色譜-質譜(UPC2-MS)技術,建立了工業油酸中5種常見的脂肪酸(軟脂酸、硬脂酸、油酸、亞油酸和亞麻酸)的快速檢測方法.樣品用正己烷溶解,采用超臨界CO2-甲醇/乙腈(1:1, V/V)梯度洗脫,經Acquity UPC2BEH 2-EP色譜柱(100 mm × 2.1 mm,1.7 μm)分離,通過質譜檢測器在負離子電噴霧模式下對目標化合物進行分析,外標法定量.通過對UPC2-MS條件的優化,5種脂肪酸在3 min內實現有效分離,目標物在0.5~100 mg/L 范圍內具有良好的線性(相關系數大于0.9985); 在3個添加水平下,5種脂肪酸的回收率在89.3%-106.7%之間,相對標準偏差為0.8%~3.0%; 方法檢出限(S/N≥3)為0.07-0.26 mg/L.實際樣品分析結果表明,本方法不但簡單快速,分離效果好,而且無需對脂肪酸樣品進行衍生化,同時為UPC2在油脂類相關領域的研究與開發提供一種快速有效的檢測方法.
反向微乳毛細管電泳法在線富集技術靈敏檢測化妝品中的多環芳烴
陳新 , 倪鑫炯 , 張佳瑜 , 劉瑛 , 曹玉華
2015, 43(1): 81-86. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140841
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
要建立了反向微乳毛細管電泳(MEEKC)在線富集技術靈敏檢測多環芳烴的方法.采用大體積進樣-pH動態連接-掃集微乳毛細管電泳法(LVSS-DypH-MEEKC)對于常規條件下很難分離的6種強親脂性的多環芳烴中性分子進行富集分離.結果表明,在反相電壓下,當微乳液的組成為: 2.4% (w/w) SDS、0.6% (w/w)正辛烷、6.6% (w/w)正丁醇、20 mmol/L NaH2PO4 緩沖液(pH 2.2); 進HCB時間為20 s(16 kPa),進樣時間為80 s(16 kPa)時,富集效果良好,富集倍數在25-80倍之間,在27 min內實現了對多環芳烴化合物的靈敏檢測.將本方法用于化妝品中多環芳烴的檢測,回收率在90.6%-95.9%之間,相對標準偏差均小于5.1%(n=5).
氣相色譜-質譜法快速檢測出口蔬菜中16種保鮮劑殘留
周雪 , 曹淑瑞 , 李賢良 , 郗存顯 , 徐芬 , 陳志瓊
2015, 43(1): 87-92. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140633
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
采用分散固相萃取(QuEChERS)前處理方法結合氣相色譜-質譜法(GC-MS)建立出口蔬菜中16種保鮮劑殘留量的快速檢測方法.以葉菜類、茄果類、豆類、瓜類和塊莖類出口蔬菜為原料,樣品經乙腈提取,QuEChERS除雜凈化,用GC-MS外標法進行定量分析.16種保鮮劑在0.02~2.0 mg/L范圍內線性關系良好,相關系數為0.9990~0.9997,檢出限(LOD,S/N=3)在0.004~0.965 μg/kg范圍內.以0.01, 0.02和1.0 mg/kg添加濃度水平進行方法學驗證,回收率為76.7%~120.0%,相對標準偏差為2.1%~10.6%.與國標GB/T 19648-2006等方法相比,本方法具有快速、簡便、靈敏度高等特點,能滿足出口蔬菜中16種保鮮劑殘留的檢測要求.
用于在體神經遞質檢測的可佩戴式無線電化學檢測儀
林楠森 , 王力 , 王蜜霞 , 徐聲偉 , 禹衛東 , 蔡新霞
2015, 43(1): 93-97. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140479
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
為了實現對微弱神經遞質信號的在體實時檢測,設計并實現了一種無線電化學檢測儀器.系統硬件以低功耗微控制器MSP430為主控制器,包括了微弱電流檢測模塊、波形產生模塊以及數據收發模塊,具有尺寸小(2.3 cm×1.8 cm×0.6 cm), 功耗低的特點.基于uC/OS操作系統設計了系統的下位機程序,結合上位機軟件實現了檢測數據的實時顯示與分析.針對神經遞質的實際檢測需求,系統集成了計時電流法與快速循環伏安法兩種電化學檢測分析方法.利用快速循環伏安法對不同濃度的多巴胺標準溶液進行了測試,在濃度范圍5.0×10-7~7.0×10-5 mol/L內,系統檢測的響應電流與多巴胺濃度之間線性相關系數R=0.99.在此基礎上,開展了大鼠在體多巴胺檢測的實驗,并成功檢測到大鼠尾狀殼核腦區的電誘發多巴胺釋放信號.實驗結果表明,此儀器具有檢測靈敏度高的優點,能夠實現對大腦內神經遞質信號的定性及定量分析,在神經科學研究領域具有廣闊的應用前景.
基于電流脈沖沉積法的硝酸根微傳感器研究
李洋 , 孫楫舟 , 王晉芬 , 邊超 , 佟建華 , 董漢鵬 , 張虹 , 夏善紅
2015, 43(1): 98-104. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140563
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
基于微加工技術(Microfabrication technology)制備微傳感電極并進行電化學表面修飾,研制出一種用于水體中NO3- 濃度檢測的電化學微傳感器.微傳感器以兩電極傳感芯片為信號轉換部件,使用電流脈沖沉積法在鉑質工作電極表面制備微觀形貌呈枝簇狀的銅質敏感材料,利用銅質材料對酸性溶液中NO3- 的電催化還原特性,測量還原電流的大小,實現對NO3- 濃度的檢測.采用掃描電子顯微鏡(SEM)和X射線衍射分析(XRD)技術對敏感膜進行表征和監測,探索高活性銅質敏感膜的制備方法;使用微傳感器對硝酸鹽標準樣品進行檢測,在低濃度范圍(12.5~200 μmol/L),響應靈敏度為0.1422 μA/(μmol/L); 高濃度范圍(200~3000 μmol/L),響應靈敏度為0.0984 μA/(μmol/L), 均表現出較高的檢測靈敏度;使用微傳感器對北京等地的實際湖庫水樣進行檢測,結果與專業水質檢測機構采用紫外分光光度法的測試結果偏差在-3.9%~15.4%之間,兩者具有一定的相關性,表明微傳感器能夠用于實際水樣中NO3- 濃度的測量.
雙分子印跡聚合物微球選擇固相萃取環境和食品樣品中壬基酚和雙酚A
韋壽蓮 , 劉玲 , 黎京華 , 汪洪武 , 劉永
2015, 43(1): 105-109. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140572
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
以壬基酚(NP)、雙酚A(BPA)為模板分子, a-甲基丙烯酸(MAA)為功能單體,通過乳液聚合法制備了雙模板分子印跡聚合物(D-MIP),并以D-MIP為固相萃取填料,建立了雙分子印跡固相萃取-高效液相色譜熒光檢測環境食品中痕量NP和BPA的方法.采用紅外光譜和吸附實驗對其性能進行了研究.結果表明, D-MIP對NP和BPA的飽和吸附量分別為73.3和97.5 mg/g,相對選擇性系數分別為2.2和1.7.在最佳條件下,本方法的線性范圍為0.01-2.3 mg/L (R2>0.998), 檢出限(S/N=3)為0.001-0.002 mg/L.將本方法應用于江水、啤酒、鯽魚中NP和BPA含量測定,回收率在86.4%~99.1%范圍內,相對標準偏差小于6.2%. 本方法選擇性好、靈敏度高,對環境和食品中NP和BPA的富集、分離顯示出良好的應用前景.
超高效液相色譜法同時鑒定育發化妝品中17種植物提取物標識成分
譚建華 , 李慧勇 , 席紹峰 , 郭長虹 , 王繼才 , 熊小婷 , 冼燕萍 , 郭新東
2015, 43(1): 110-114. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140512
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同時鑒定育發化妝品中芍藥苷、羥基紅花黃色素A、毛蕊異黃酮葡萄糖苷、阿魏酸等17種植物提取物標識成分的超高效液相分析方法.不同基質的樣品經80%甲醇溶液渦旋振蕩、超聲提取及NaCl法破乳后,提取液經高速離心處理.選用Waters ACUITY UPLC CSH C18反相色譜柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),以甲醇/0.05% H3PO4為流動相,梯度洗脫,然后采用二極陣列管檢測器(PDA)進行測定.考察了方法的靈敏度、線性范圍、回收率、日內和日間精密度.在本方法條件下,17種標識功效成分在0.2~25 mg/L的濃度范圍內呈良好線性關系,相關系數均大于0.999;方法檢出限為0.3~1.5 mg/kg,方法定量限為1.0~4.0 mg/kg.樣品的回收率為93.5%~105.0%,日內精密度(n=6)為0.4%-4.5%,日間精密度(n=6)為0.8%~4.6%.本方法簡單、快速、準確,已成功用于實際樣品中17種標識功效成分的鑒定檢測.
超高效合相色譜法同時測定復合維生素片中11種脂溶性維生素及其衍生物
周圍 , 王波 , 劉倩倩 , 楊盛鑫 , 王麗婷
2015, 43(1): 115-120. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140437
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超高效合相色譜法(Ultra performance convergence chromatography,UPC2)分離和測定復合維生素片中11種脂溶性維生素(A, D, E, K)及其衍生物的方法.超高效合相色譜(UPC2)技術集合超臨界流體色譜(Supercritical fluid chromatography,SFC)和超高效液相色譜(Ultra performance liquid chromatography,UPLCTM)的技術優點,流動相以CO2為主體,乙腈為助溶劑梯度洗脫.選用Waters Acquity UPC2 HSS C18 SB色譜柱(100 mm × 3.0 mm 1.8 μm),流速1 mL/min,檢測波長為284 nm.方法檢出限在1.5~2.0 mg/L之間;VK1, VK2, VK3和VD3的線性范圍分別為3~300 mg/L; VA、VA棕櫚酸酯、VA甲酸、VE、VE醋酸酯、VE琥珀酸酯和VD2的線性范圍分別為5~300 mg/L;加標回收率范圍為97.31%~98.76%;相對標準偏差為0.41%~0.96%,可以滿足復合維生素片中11種脂溶性維生素(A, D, E, K)及其衍生物的方法要求.
高效液相色譜-質譜聯用技術同時測定人體尿液中11種代謝物
王磊君 , 李鋼 , 鄭賽晶 , 費婷 , 劉鴻 , 戚大偉
2015, 43(1): 121-126. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140502
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色譜-質譜聯用技術定量檢測人體尿樣中丙烯醛、苯、1,3-丁二烯、苯乙烯、巴豆醛的巰基尿酸類代謝物及氰化氫代謝物.將解凍后的尿樣經高速離心后,取100 μL上清液,加入50 μL內標溶液及850 μL水后上樣分析.色譜分析采用XSELECT HSS T3 C18色譜柱(150 mm×2.1 mm i.d,2.5 μm),以乙腈-15 mmol醋酸銨溶液梯度洗脫,流速250 μL/min,柱溫40 ℃,在多反應監測模式(MRM)下采用負離子掃描模式進行定量分析.本方法共檢測了16名吸煙者和6名非吸煙者的尿樣,發現日吸煙量大于25支的吸煙者尿樣中的煙氣成分代謝物濃度高于非吸煙者.
研究簡報
新型聚合物膠束電動色譜法分離5種植物激素
陳嚇俤 , 盧巧梅 , 程錦添 , 張蘭
2015, 43(1): 127-131. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140402
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
隨著植物激素的濫用及使用不當導致的食品安全問題逐漸增多,加強食品中植物激素的痕量檢測顯得日益重要.本研究制備了具有兩親性的聚 (甲基丙烯酸芐基酯-甲基丙烯酸)膠束,成功地將5種植物激素分離,建立了一種植物激素痕量檢測的聚合物膠束毛細管電動色譜方法,本方法高效、快速、重現性好.經過優化,得到了最佳色譜條件:2 g/L聚合物膠束,50 mmol/L NaOH-H3BO3 緩沖液 (pH 9.2);運行電壓 15 kV.采用此方法分析實際樣生根粉溶液,成功檢測到萘乙酸.
基于熒光素汞熒光法結合光纖傳感-微順序注射-閥上實驗室測定腸灌流液中H2S
侯俊峰 , 關明 , 李新霞
2015, 43(1): 132-136. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140467
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
建立基于光纖傳感技術結合微順序注射-閥上實驗室熒光猝滅測定腸灌流液中H2S含量方法.本研究進行單因素考察,確定以100 μL 0.1mol/L NaOH溶液為載液,熒光素汞濃度為5.0×10-5 mol/L、體積50 μL、進樣體積50 μL、流通池檢測流速25 μL/s,根據H2S猝滅熒光素汞521 nm處熒光,對樣品中H2S濃度進行測定.本方法檢測H2S的濃度范圍為5.0×10-6~8.0×10-5 mol/L,檢出限為5.4×10-7 mol/L.測定腸灌流液中H2S含量為3.8×10-5 mol/L,RSD=3.1%(n=3).本方法能有效在線測定樣品中H2S含量,為實時在線測定生物樣品中的H2S含量奠定基礎.
基質固相分散萃取-分散液相微萃取-氣相色譜質譜法測定土壤中擬除蟲菊酯類農藥
成昊 , 張麗君 , 張磊 , 張占恩
2015, 43(1): 137-140. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140549
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了基質固相分散萃取-分散液相微萃取-氣相色譜質譜法測定土壤中3種擬除蟲菊酯農藥(胺菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯)的分析方法.最佳前處理條件為: 0.5 g樣品與1.5 g C18固相萃取粉末研磨5 min,混合物以10 mL丙酮洗脫并濃縮至0.4 mL,加入20 μL四氯化碳和5 mL超純水形成乳化,離心破乳后吸取1 μL沉積相進GC-MS分析. 3種擬除蟲菊酯類農藥在5~200 μg/kg范圍內有良好的線性關系(r2≥0.9989),平均加標回收率為86.5%~108.0%,相對標準偏差小于7.8%(n=3),檢出限為1.00~1.48 μg/kg, 可滿足土壤中微量擬除蟲菊酯類農藥的分析.
化學氧化合成聚(苯胺-魯米諾)復合納米線的電化學發光特性研究
王艷杰 , 李桂新 , 鄭行望
2015, 43(1): 141-145. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140344
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
以過硫酸銨為氧化劑,通過氧化苯胺和魯米諾混合溶液合成了聚(苯胺-魯米諾)復合納米線.相對于魯米諾425 nm處的最大熒光發射波長,復合納米線中聚魯米諾的最大熒光發射波長明顯紅移到465 nm處.采用簡單的滴凃方式將聚(苯胺-魯米諾)復合納米線修飾于石墨電極表面,形成一層穩定的聚(苯胺-魯米諾)復合納米線膜.此聚(苯胺-魯米諾)納米線膜修飾電極呈現出良好的電化學發光特性,H2O2對化學合成的聚(苯胺-魯米諾)納米線電化學發光呈現出增敏效應.在優化實驗條件下,修飾電極的電化學發光信號與H2O2在5.0×10-9 ~1.0×10-5 mol/L范圍內呈線性關系,檢出限為2×10-9 mol/L.
反向模式-強陽離子交換-反向模式二維色譜法測定人血漿中甲氨蝶呤濃度
盛陽昊 , 劉丹琦 , 王萍 , 周伯庭
2015, 43(1): 146-150. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140709
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了反向模式-強陽離子交換-反向模式(Reversed phase-strong cation exchange-reversed phase)二維色譜平臺測定人血漿中甲氨蝶呤濃度的方法.樣品經三氯醋酸沉淀蛋白后,在ASTON C8一級柱(100 mm × 4.6 mm, 5 μm)上完成初分離,通過六通閥切換,經ASTON SCX中間級(20 mm×4.6 mm, 5 μm)二次分離和儲存,在SAC C8二級柱(100 mm × 4.6 mm, 5 μm)上完成最后分離, 并測定.一級柱流動相為10 mmol/L醋酸銨-乙腈(90:10, V/V, 以醋酸調至pH 3.8),流速為1.0 mL/min;中間級流動相為10 mmol/L H3PO4溶液(pH 3.0);二級柱流動相為50 mmol/L醋酸銨-乙腈(87:13, V/V, 以醋酸調至pH 5.2),流速為1.2 mL/min,檢測波長 306 nm.單次分析時間4 min,線性范圍0.09~5.1 μmol/L,檢出限為0.005 μmol/L,日內RSD小于1.8%,日間RSD小于3.5%,相對回收率99.1%~101.25%,絕對回收率85.7%~86.4%.本方法簡便、準確,適合日常血藥濃度監測和藥代動力學研究.
激光剝蝕電感耦合等離子體質譜法分析Cr:ZnSe晶體中摻雜元素Cr的含量和分布
朱燕 , 陳敏 , 屈海云 , 周慧 , 李青 , 鄒慧君 , 陳奕睿 , 汪正
2015, 43(1): 151-154. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140355
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
采用激光剝蝕電感耦合等離子體質譜(LA-ICP-MS)法研究激光晶體材料Cr:ZnSe晶體中摻雜元素鉻(Cr)的含量和分布.利用鍍膜擴散摻雜方法,制備不同摻雜濃度的Cr:ZnSe晶體標準樣品作為固體標準物質,實現Cr:ZnSe晶體中Cr的定量分析.LA-ICP-MS法研究自制標準樣品中Cr的分布均勻性,電感耦合等離子體光譜法測定其準確含量.通過激光點剝蝕和線掃描剝蝕采樣,獲得Cr元素的點位和含量分布信息,實現晶體中Cr的原位微區分析.標準工作曲線相關系數0.9992,檢出限0.08 mg/kg.本方法可為不同生長條件下Cr:ZnSe晶體中Cr的統計分布分析提供有效檢測手段.
評述與進展
電化學活性微生物在微生物燃料電池陽極中的應用
張逸馳 , 蔣昭泓 , 劉穎
2015, 43(1): 155-163. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140614
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
微生物燃料電池是一種利用電化學活性微生物催化降解有機物的同時產生電能的新型產能裝置.陽極電化學活性微生物特征及催化活性是影響微生物燃料電池產電效率的關鍵因素之一.本文對應用于陽極上的電化學活性微生物的富集、來源、菌種的生理生化特征及產電能力等進行了綜述.
NEWS
基于PEG鄄Gd2O3和適配體鄄銀納米簇的熒光/磁共振雙模態分子成像探針的制備及其在腫瘤細胞成像中的應用
2015, 43(1): 164-164.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
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