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2014年42卷8期

目錄
分析化學 2014年第42卷第8期 封面及目次
2014, 42(8): 0-0.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
研究報告
納米TiN修飾平面微電極陣列在神經信息雙模檢測中的應用
蔣庭君 , 劉春秀 , 宋軼琳 , 徐聲偉 , 蔚文婧 , 蔡新霞
2014, 42(8): 1071-1076. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140242
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
采用氮化鈦(TiN)修飾平面微電極陣列(pMEA),對其性能進行改進,開展了離體神經電生理和神經遞質電化學的檢測研究。采用磁控濺射法在實驗室自制微電極陣列上修飾具有納米結構的TiN材料,修飾后的微電極阻抗降低近一個數量級,背景噪聲基線降至±6 μV,信噪比是修飾前的1.7倍。在SD大鼠離體腦片神經電生理信號檢測中,信噪比可達10:1,能分離提取±12 μV的微弱信號。神經遞質多巴胺電化學信號檢測下限達50 nmol/L(信噪比2:1),濃度在0.05~100 μmol/L內與電流響應的線性相關系數為0.998。實驗結果表明,在微電極表面修飾納米TiN,降低了微電極阻抗,提高了信噪比,實現了對神經信息微弱信號的檢測。
表面形貌對螺旋線形跨尺度電化學葡萄糖傳感器性能的影響
景蔚萱 , 周帆 , 成妍妍 , 齊含 , 陳路加 , 蔣莊德 , 王兵
2014, 42(8): 1077-1082. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140187
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
將鍵合金絲以螺旋方式緊密繞制在光纖纖芯上,用水浴法在其表面合成氧化鋅納米線,再將葡萄糖氧化酶物理吸附在納米線上,得到了螺旋線形跨尺度葡萄糖酶電極。提取了該跨尺度結構及相應酶電極的表面形貌,表征了該批酶電極的電化學性能。結果表明,氧化鋅納米線的合成參數對跨尺度結構的表面形貌、葡萄糖氧化酶的固定效果、跨尺度電化學葡萄糖傳感器的性能有顯著影響;當生長液Zn2+濃度為25 mmol/L時,跨尺度結構表面形貌的粗糙度為0.10 μm、相關長度0.29 μm,此時葡萄糖氧化酶的固定效果最好,對應的葡萄糖傳感器靈敏度為2.15 μA/(mmol/L·cm2)、線性范圍0~4.5 mmol/L、檢出限9.2 μmol/L、Michaelis-Menten常數3.68 mmol/L。研究結果不但有助于螺旋線形跨尺度酶電極的批量制備,還可顯著提高其測量精度。
內外表面修飾介孔材料的制備及其在低分子量蛋白質富集中的應用
祁艷霞 , 趙前程 , 李智博 , 李偉 , 汪秋寬 , 關亞風
2014, 42(8): 1083-1087. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140112
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
介孔材料由于其具有高度規則的孔徑結構和一系列優良的物理化學性質,使其對復雜基質中選擇性萃取低分子量蛋白質和多肽方面具有較大的優勢和發展潛力。本研究采用共沉淀法結合后修飾法制備了一種介孔內表面修飾反相苯基基團、外表面修飾烷基二醇基的硅基介孔材料,并對其結構及選擇性富集性能進行了考察。傅立葉變換紅外光譜圖表明,苯基和烷基二醇基成功修飾到介孔材料上;萃取實驗結果表明,內外表面的雙重修飾使其對標準蛋白、人血漿等復雜樣品中低分子量蛋白質(分子量小于10 kDa)具有良好的富集選擇性。
細胞代謝組學用于木犀草素抑制MCF-7細胞的機制研究
史棟棟 , 王桂明 , 況媛媛 , 彭章曉 , 王彥 , 谷雪 , 閻超
2014, 42(8): 1088-1093. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.131230
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
基于氣相色譜質譜聯用(GC-MS)技術將代謝組學的方法結合細胞周期的實驗,研究木犀草素作用于MCF-7細胞的作用機理。細胞活性實驗驗證,木犀草素對MCF-7細胞有抑制作用,GC-TOF/MS對加藥細胞和未加藥細胞代謝物進行指紋圖譜分析,并進一步應用偏最小二乘判別分析(OPLS-DA)對代謝組學數據進行多維統計分析。結合木犀草素將細胞周期抑制在S期(Synthesis),推測木犀草素通過阻礙核酸代謝中的磷酸戊糖途徑抑制MCF-7細胞的增殖。
植物體氯的分離及其同位素分析
徐慶彩 , 劉麗華 , 張艷靈
2014, 42(8): 1094-1098. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140289
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
采用干灰化法與離子交換樹脂色譜法聯用,建立了植物中氯的分離方法,消除了有機質對氯同位素測定的影響,能夠滿足氯同位素正熱電離質譜法測定的需求,沒有造成氯的損失和氯同位素的分餾。結果表明,青藏高原和山東兩個地區的5種植物組織器官的δ37Cl變化范圍為-1.79‰~4.77‰(平均值為1.20‰),山東地區的兩種植物器官的δ37Cl小于或接近于0‰,而青藏高原地區的兩種植物的δ37Cl>0‰,這說明山東地區的兩種植物器官中相對富集35Cl,37Cl相對貧乏,而青藏高原地區的植物則相對富集37Cl,兩個地區的植物具有明顯的Cl同位素分餾差異,可能是由于植物的生長環境或植物吸收利用氯的遷移、生物生理效應差別引起的,為進一步利用氯同位素技術研究植物吸收利用氯的生物行為提供參考。
因子分析法在質譜成像數據分析中的應用
陳一 , 唐飛 , 李鐵剛 , 賀玖明 , 再帕爾·阿不力孜 , 劉力濤 , 王曉浩
2014, 42(8): 1099-1103. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140062
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
對因子分析法在質譜成像數據分析中的應用進行了研究。本方法分析的質譜成像數據來源于空氣動力輔助離子源質譜成像技術,所用樣品為含有3種不同顏料(紅色、藍色、黑色)的筆跡樣品。對該樣品的成像數據進行因子分析后,將成像數據分為了背景、黑色、藍色和紅色因子。分析結果顯示,m/z 443.2,478.4,322.2(344.2)分別在紅色、藍色、黑色因子中的貢獻值遠大于其它質荷比,因此是3種顏料的特征質荷比。此結果與實際情況相符,證明使用因子分析方法對質譜成像數據進行分析和特征提取是可行的。對因子分析與主成分分析的成像數據處理結果進行了比較,結果顯示,因子分析可以更簡單和定量地對特征質荷比進行取舍,在生物標志物提取、疾病診斷、藥理分析等方面有較大的應用潛力。
基于雙分子信標對豬圓環病毒Ⅱ型的簡單快速檢測
童春義 , 蔣斌 , 劉斌 , 余興龍 , 王煒 , 羅偉
2014, 42(8): 1104-1109. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.131121
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
根據豬圓環病毒(PCV2)基因組為單鏈DNA的特點,設計了兩條可與PCV2基因組序列特異性雜交的分子信標,建立了基于雙分子信標法檢測PCV2的方法。實驗結果表明,雙分子信標法比單分子信標法的靈敏度更高。在10 mmol/L MgCl2、20 mmol/L Tris-HCl(pH=8.0)的雜交緩沖溶液,40 ℃孵育30 min的優化檢測體系下,此方法可實現對檢測樣本在2~200 nmol/L線性范圍內的檢測,檢出限可達1 nmol/L。將雙分子信標檢測體系用于18例可疑豬瘟樣品病毒檢測,其中8例呈PCV2陽性,檢測結果與PCR法一致,證明此雙分子信標法可用于實際豬感染PCV2的診斷。
QuEChERS-在線凝膠色譜-氣相色譜-質譜法測定植物油中34種農藥殘留
阮華 , 榮維廣 , 宋寧慧 , 吉文亮 , 劉華良 , 馬永建
2014, 42(8): 1110-1116. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.131225
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了葵花油、大豆油和玉米油中34種中高毒農藥的快速篩查方法。樣品采用改進的QuEChERS方法進行提取凈化,提取液采用在線GPC-GC-MS檢測。結果表明,34種農藥在0.01~0.2 mg/L范圍內具有良好的線性關系,相關系數為0.9913~0.9997。除p,p’-DDE,p,p’-DDD,p,p’-DDT外的31種農藥在葵花油、大豆油和玉米油中的檢出限分別為0.0692~2.28 μg/kg,0.0559~2.01 μg/kg,0.0584~2.14 μg/kg;在0.05和0.1 μg/g添加水平的平均回收率分別為70.3%~115.4%,69.5%~112.6%,70.2%~116.1%;相對標準偏差(RSD,n=6)分別為2.9%~13.3%,3.9%~13.5%,4.2%~12.1%。本方法具有操作便捷、快速等特點,適用于葵花油、大豆油和玉米油中34種農藥殘留的快速篩查與檢測。
運用1H-NMR和13C-NMR研究聚對苯二甲酸-2,5-呋喃二甲酸乙二醇共聚酯(PEFT)的序列結構
蘆婷婷 , 姜敏 , 張強 , 周光遠 , 吳廣峰
2014, 42(8): 1117-1123. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140094
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
采用直接酯化法,通過改變對苯二甲酸(PTA)與2,5-呋喃二甲酸(FDCA)的摩爾比,制備了一系列聚對苯二甲酸-2,5-呋喃二甲酸乙二醇共聚酯(PEFT)。運用1H-NMR和13C-NMR測試手段研究PEFT共聚酯的鏈結構。通過觀察PEFT共聚酯鏈上乙二醇單元中氫原子和碳原子的化學位移及相應的4種信號的強度變化,計算出共聚酯的數均序列長度(L),無規度值(B)和共聚物的組成。通過Yamadera 和Murano公式計算所得共聚酯無規度值B均接近于1,說明PEFT共聚酯為無規共聚物;PEF-block-PET嵌段共聚物B為0.577,PEF-blend-PET共混物的B為0;差示掃描量熱儀(DSC)測試結果表明,0PEFT共聚酯均有一個玻璃化溫度,進一步說明了PEFT共聚酯為無規共聚物。其中PTA:FDCA的摩爾比為1:1時,即PEFT-50,B值最大,基于1H-NMR譜圖計算得B=1.012,13C-NMR譜圖計算得B=1.028。上述結果表明,2,5-呋喃二甲酸與對苯二甲酸在與乙二醇的親核取代反應中活性相近。
超低溫溶劑提取-全二維氣相色譜/飛行時間質譜法測定卷煙主流煙氣中有機酸成分
張權 , 向章敏 , 蔡凱 , 周淑平 , 耿召良 , 郭玉雙 , 陳文生
2014, 42(8): 1124-1130. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140253
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超低溫溶劑提取結合全二維氣相色譜/飛行時間質譜(GC×GC-TOF/MS)測定卷煙主流煙氣中有機酸類成分的方法。首先利用乙醚為提取溶劑的超低溫溶劑提取裝置對卷煙主流煙氣進行捕集,然后將提取液通過液液萃取、N,O-雙(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化后,以DB-1(30 m × 0.25 mm,1.0 μm)為一維色譜柱、DB-wax(1.5 m × 0.1 mm,0.1 μm)為二維色譜柱組成的柱系統對目標物進行分離,在調制周期為6 s、質量掃描范圍為m/z 45-450的條件下,卷煙主流煙氣中12種有機酸成分可以在58 min內得到準確的檢測。實驗結果表明,卷煙主流煙氣中12種有機酸標準曲線相關系數R2>0.99,加標回收率為80.2%~107.8%,相對標準偏差(RSD)的范圍為0.4%~12.1%(n=5),方法檢出限為1.3~24.5 μg/kg,定量限為4.1~77.1 μg/kg。
共軛聚合物熒光“開-關”的構建及對S-腺苷甲硫氨酸的分子識別與檢測
李慧芝 , 翟濤 , 張廣友 , 裴梅山
2014, 42(8): 1131-1136. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140073
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
以Pb2+S-腺苷甲硫氨酸(S-Adenosylmethionine,SAM)與聚3-(1-(2-三乙胺乙酰基)哌啶-4-亞甲基)噻吩(poly 3-{[1-(2-hydrazino-2-oxoethyl)piperidin-4-ylidene]methyl}thiophene,PMTH)構建熒光開關,當有Pb2+存在時,PMTH與Pb2+ 之間發生作用,熒光猝滅,即為熒光“關”;當Pb2+- PMTH體系中加入SAM時,SAM能夠與Pb2+形成更穩定的配合物,使PMTH的熒光恢復,即為熒光“開”。通過PMTH的熒光開關信號,成功建立了識別和檢測SAM的新方法。研究了在水-乙醇(4:1,V/V)溶液中Pb2+和PMTH與SAM相互作用對熒光光譜的影響。本方法具有很好的靈敏度和選擇性,常見氨基酸和金屬離子對SAM的檢測無影響,在最佳實驗條件下,SAM的濃度在1.0×10-8~2.0×10- 6mol/L范圍內與相對熒光強度呈線性相關,線性回歸方程為ΔI=68.51+72.32C(μmol/L),相關系數r=0.9982,檢出限為8.72×10-9 mol/L;本方法已成功用于SAM檢測。
基于Pd-Au納米顆粒的非標記型凝血酶傳感器的研制
馮亞娟 , 楊云慧
2014, 42(8): 1137-1142. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140037
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
采用電沉積方法將Pd納米顆粒沉積到玻碳電極(GCE)表面,再將Pd納米顆粒修飾電極插入H2SO4溶液中,吸收適量活性氫后,轉移到HAuCl4溶液中,靜置一定時間后,使金被活性氫還原并自發沉積到Pd 納米顆粒修飾的玻碳電極表面。通過自組裝作用將帶巰基的凝血酶適配體Ⅰ固定在Pd-Au/GCE表面,制得非標記型凝血酶適配體傳感器。當凝血酶與凝血酶適配體結合時,覆蓋在電極表面,從而阻礙了電極表面的Pd-Au納米顆粒對H2O2的催化還原活性,通過監測H2O2還原電流的減小程度,實現對凝血酶的定量檢測。考察了pH值、培育時間等實驗條件對響應電流的影響以及Pd-Au納米顆粒的協同作用。實驗表明,此傳感器的線性范圍為3.0-300 nmol/L,檢出限為0.98 nmol/L。
微懸臂梁適配子傳感器檢測維埃克斯、沙林及動力學分析
劉志偉 , 童朝陽 , 郝蘭群 , 劉冰 , 穆晞惠 , 張金平 , 高川
2014, 42(8): 1143-1148. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140191
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
采用生物素-親和素法在微懸臂梁傳感芯片上固定維埃克斯、沙林適配子,建立了壓阻式微懸臂梁適配子傳感器檢測維埃克斯、沙林及動力學分析方法。傳感器對維埃克斯檢測的線性范圍為2~60 μg/L,線性回歸方程為ΔUe=0.886C-1.039(n=5,R=0.984,p<0.001),檢出限為2 μg/L(S/N≥3);對沙林檢測的線性范圍為10~60 μg/L,線性回歸方程為ΔUe=0.716C-2.304(n=5,R =0.996,p<0.001),檢出限為10 μg/L(S/N≥3)。傳感器具有良好的選擇性和抗干擾能力,對毒劑類似物O-丁基甲基膦酰氯基本無響應。在此基礎上,根據受體-配體結合特性與壓阻式微懸臂梁傳感器輸出電壓變化之間的關系,建立了傳感器檢測維埃克斯、沙林的反應動力學模型,根據擬合方程求出的傳感器對不同濃度維埃克斯、沙林反應達到平衡時的響應電壓(ΔUe)、響應時間(t0)均與實測值非常接近。
直接競爭酶聯免疫法測定食品中的丙烯酰胺含量
吳璟 , 羅林 , 肖治理 , 楊金易 , 孫遠明 , 雷紅濤 , 沈玉棟 , 王弘 , 徐振林
2014, 42(8): 1149-1154. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140208
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
丙烯酰胺由于分子量小、結構簡單,制備其特異性抗體難以實現。本研究將丙烯酰胺與對巰基苯乙酸衍生合成半抗原,偶聯載體蛋白并免疫動物制備針對丙烯酰胺衍生物的特異性抗體,并進行辣根過氧化物酶標記,進而建立通過檢測丙烯酰胺衍生物實現對丙烯酰胺定量分析的直接競爭酶聯免疫分析方法。本方法對丙烯酰胺的檢出限為3.0 μg/L,線性范圍為9.2~195 μg/L,對餅干、薯片及咖啡樣品中丙烯酰胺的平均添加回收率為83.6%~112.7%,結果與標準檢測方法HPLC-MS/MS符合。本方法可用于食品樣品中丙烯酰胺的快速檢測。
單顆粒氣溶膠質譜儀串聯熱稀釋器在線測量單個氣溶膠顆粒的揮發性
戴守輝 , 畢新慧 , 黃歡 , 張國華 , 何俊杰 , 吳耕晨 , 盛國英 , 傅家謨 , 周振
2014, 42(8): 1155-1160. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140212
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
顆粒揮發性可以影響顆粒在大氣中的壽命,對大氣顆粒物中二次氣溶膠的形成機制研究有一定的參考價值。以往研究測量顆粒揮發性采用的是熱熔蝕器,其活性炭吸附器一旦老化后,在較高溫度下可能會釋放出活性炭,造成測量失真。本研究針對熱熔蝕器的上述缺點,以稀釋器替代活性炭吸附器部分,與單顆粒氣溶膠質譜儀(SPAMS)連接,建立了一種在線分析單個氣溶膠顆粒揮發性的測量方法。氣溶膠顆粒分別通過兩個通道進入SPAMS分析顆粒信息。通道1,氣溶膠顆粒由管路進入加熱器,被加熱至不同的溫度,顆粒揮發產生的氣體和揮發后的顆粒內核進入稀釋器部分,利用干凈干燥冷的稀釋氣對加熱揮發后的氣體和顆粒進行稀釋,使顆粒溫度降低并短時間內不與氣體發生冷凝,最后進入SPAMS進行檢測。通道2為單獨硅膠管,其長度與通道1相同,氣溶膠顆粒通過通道2直接進入SPAMS檢測。通過對比通道1和通道2獲得的顆粒信息(粒徑、數目和質譜信息等),得到氣溶膠顆粒在不同溫度下的揮發性。實驗室用標準物質進行評估測試,結果表明,采用稀釋器可以避免活性炭吸附器使用時間變長而失效,防止揮發性物質冷凝回到顆粒中。應用本方法初步測定了廣州市春季氣溶膠的揮發性,表明春季氣溶膠多為高度揮發性和中度揮發性物質。
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基質分散固相萃取-高效液相色譜-串聯質譜法同時測定減肥保健食品中20種違禁添加藥物
馬微 , 程麗 , 張蘭威 , 張英春 , 王海波 , 焦月華 , 代漢慧 , 唐英章
2014, 42(8): 1161-1170. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140113
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了測定減肥保健食品中20種違禁添加藥物(芬氟拉明、苯丙醇胺、西布曲明、舍曲林、利莫那班、安非他酮、西酞普蘭、氟西汀、苯氟雷司、托吡酯、唑尼沙胺、咖啡因、酚酞、大黃素、吲達帕胺、布美他尼、托拉塞米、三氨喋啶、奧利司他、苯乙雙胍)的基質分散固相萃取-高效液相色譜-電噴霧串聯質譜分析方法。不同類型的樣品經乙醇-丙酮(7:3,V/V)超聲提取后,提取液經N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)凈化,以Waters Atlantis T3柱(150 mm × 2.1 mm,3 μm)分離,采用HPLC/MS/MS電噴霧電離,多反應監測模式檢測,以保留時間和子離子比進行定性分析,外標法進行定量分析。20種減肥藥物的檢出限為0.05~3.0 mg/kg,在不同添加水平范圍內的回收率為67.1%~101.4%,日內精密度均小于10%,日間精密度均小于15%。本方法分析速度快,適用于減肥保健食品的實際檢驗工作。
納米纖維固相萃取-高效液相色譜-熒光檢測麻辣燙湯液中喹諾酮類藥物
鄧思維 , 鄧劍軍 , 王婷婷 , 王羽 , 康學軍
2014, 42(8): 1171-1176. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140067
[摘要](197) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取-高效液相色譜-熒光檢測麻辣燙湯液中5種喹諾酮類抗生素的分析方法。麻辣燙湯液樣品經EDTA-Mcllvaine緩沖溶液(pH 4)提取后,以HCX固相萃取小柱凈化富集,用水淋洗,2%氨化甲醇洗脫。采用高效液相色譜-熒光檢測器(HPLC-FLD),于激發波長280 nm,發射波長450 nm處進行檢測,流動相為甲醇-水-磷酸(25:75:0.1,V/V,三乙胺調至pH 2.8)。麻辣燙湯液樣品中氟羅沙星、諾氟沙星、沙拉沙星、環丙沙星、奧比沙星5種喹諾酮類抗生素加標回收率為72.1%~110.3%;日內相對標準偏差(RSD)為1.6%~4.3%,日間相對標準偏差為2.0%~4.3%;檢出限(LOD)為1.2~5.4 μg/L;定量限(LOQ)為3.9~18 μg/L。本方法能夠滿足實際麻辣燙湯液樣品的分析要求。
溴氰蟲酰胺及其代謝物在辣椒和土壤中的殘留降解研究
何紅梅 , 張春榮 , 朱亞紅 , 張昌朋 , 平立鳳 , 趙華 , 吳珉 , 湯濤 , 蔡曉明 , 李振
2014, 42(8): 1177-1182. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140380
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超高效液相色譜-串聯質譜法(UPLC-MS/MS)測定辣椒和土壤中溴氰蟲酰胺及其代謝物(J9Z38)殘留量的方法,研究了溴氰蟲酰胺和J9Z38在辣椒和土壤上的降解特性。樣品經乙腈提取后用C18固相萃取柱凈化,采用梯度洗脫程序、BEH C18色譜分離柱、應用UPLC-MS/MS正離子掃描測定溴氰蟲酰胺和J9Z38。進行了添加濃度為0.01、0.10 和1.00 mg/kg的回收實驗,溴氰蟲酰胺和J9Z38在辣椒和土壤中的日內平均回收率為88.6%~105.7%,日內相對標準偏差為3.8%~15.1%;日間平均回收率為91.4%~105.3%,日間相對標準偏差為4.9%~12.3%。溴氰蟲酰胺和J9Z38在2.0~128.0 μg/L濃度范圍內相關系數r>0.9992,定量限分別為0.1和0.2 μg/kg。應用本方法檢測了田間實驗樣品,結果表明,溴氰蟲酰胺在辣椒和土壤中降解半衰期分別為9.2~11.2 d和9.2~20.8 d,J9Z38在辣椒中殘留量低于定量限,在土壤中降解半衰期為9.4 d;隨著降水量增加,溴氰蟲酰胺降解速度加快。
QuEChERS-超高效液相色譜串聯質譜法測定土壤中三硝基酚類物質
劉玉 , 張同來 , 楊利 , 武碧棟 , 劉芮
2014, 42(8): 1183-1188. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.131174
[摘要](318) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超高效液相色譜串聯質譜(UPLC-MS/MS)同時測定3種三硝基酚類殘留量的方法。樣品經改進的QuEChERS(快速、簡單、廉價、高效、靈活和安全)前處理方法一步完成提取凈化,經添加1%甲酸的乙腈提取,C18和石墨化炭黑(GCB)吸附劑填料凈化,提取液經離心后直接過膜上機檢測,提取和凈化的效果能夠滿足檢測要求。UPLC-MS/MS方法采用Accucore PFP 色譜柱(150 mm× 2.1 mm,2.6 μm),柱溫30 ℃,流動相為乙腈和乙酸銨緩沖鹽,梯度洗脫,流速0.3 mL/min,電噴霧電離源負離子模式(ESI-)、多反應監測(MRM)模式檢測,外標法定量。2,4,6-三硝基苯酚、2,4,6-三硝基間苯二酚和2,4,6-三硝基均苯三酚3種三硝基酚類物質在0.005~5.0 mg/L范圍內線性關系良好,相關系數為0.9942~0.9962。在0.01,0.1和1.0 mg/kg水平下的平均加標回收率為79.3%~94.8%;相對標準偏差為3.1%~6.6%;方法的檢出限(S/N=3)為0.002~0.005 mg/kg。本方法簡單、快速、靈敏、準確,滿足環境污染檢測的要求。
離子色譜柱切換在線前處理法同時測定皮革及織物中的三價鉻與六價鉻離子
賀婕 , 余家勝 , 黃忠平 , 朱作藝 , 王慕華 , 王娜妮 , 張嘉捷 , 張培敏 , 李剛 , 朱巖
2014, 42(8): 1189-1194. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140398
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
采用一根NG1反相色譜柱作為前處理柱在線去除樣品中的水溶性有機基質,建立了離子色譜柱切換技術同時測定Cr(Ⅲ)與Cr(Ⅵ)的方法。進樣前,先將待測樣品水溶液與一定濃度的乙二胺四乙酸(EDTA)溶液充分反應,使其中的Cr(Ⅲ)絡合生成陰離子產物,該陰離子產物在可見光范圍內有較強吸收;進樣后,樣品中的離子經前處理柱分離后被收集在2 mL接收環內,通過柱切換技術,淋洗液將接收環內的離子帶至陰離子分析柱中分離,Cr(Ⅵ)與1,5-二苯卡巴肼(DPC)溶液進行衍生化反應后與Cr(Ⅲ)的EDTA絡合物在同一波長下有較強吸收,由此可完成對兩種離子的同波長測定。在優化的實驗條件下,Cr(Ⅲ)與Cr(Ⅵ)的線性范圍分別為0.3~10 mg/L(r=0.9991),0.05~2 mg/L(r=0.9992),檢出限分別為80.78 和6.67 μg/L(信噪比S/N=3),將3 mg/L Cr(Ⅲ)與0.3 mg/L Cr(Ⅵ)標準溶液連續進樣6次,得到的色譜保留時間及峰面積相對標準偏差均小于3%;將本方法應用于皮革中Cr(Ⅲ)與Cr(Ⅵ)的檢測,加標回收率為88.7%~108.5%。實驗結果表明,本方法用于皮革及織物中鉻離子的檢測,具有快速、靈敏、選擇性好等優點。
研究簡報
金納米粒子表面能量轉移法測定水中的鉛離子
劉春 , 黃承志
2014, 42(8): 1195-1199. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140132
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
熒光素修飾的凝血酶適配體(5'-FAM-GGT TGG TGT GGT TGG-3')可與Pb2+選擇性地形成G-四鏈體,這一構象變化能改變作為能量供體的熒光染料和作為能量受體的金納米粒子之間的距離,使體系的熒光強度與Pb2+濃度具有一定的相關性,從而建立了一種基于納米材料表面能量轉移靈敏檢測水溶液中Pb2+的分析方法。研究表明,在Pb2+濃度為12.5~100 nmol/L范圍內,熒光恢復效率(F/F0)與Pb2+濃度間呈良好的線性關系,線性回歸方程為y=0.910+0.007cR2=0.997),檢出限為10 nmol/L。用本方法檢測自來水中Pb2+,結果令人滿意。
液相色譜-串聯質譜法同時檢測DNA中3-甲基腺嘌呤和3-乙基腺嘌呤
田永峰 , 侯宏衛 , 張小濤 , 劉勇 , 王安 , 胡清源
2014, 42(8): 1200-1204. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140173
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
利用陽離子交換固相萃取柱(Waters Oasis MCX)富集凈化DNA樣品,建立了液相色譜串聯質譜(LC-MS/MS)同時檢測DNA中3-甲基腺嘌呤(N3-MeA)和3-乙基腺嘌呤(N3-EtA)的方法。采用氘代-3-甲基腺嘌呤(d3-N3-MeA)和氘代-3-乙基腺嘌呤(d5-N3-EtA)為內標;進樣量3 μL,分析時間為13 min;親水相互作用色譜柱(Waters XBridge HILIC)進行液相分離,流動相為10 mmol/L甲酸銨-乙腈溶液(5:95,V/V,pH=4.0),流速250 μL/min;質譜條件:電噴霧離子源,多反應監測正離子掃描方式;電噴霧電壓:5500 V,霧化氣:369 Pa,氣簾氣:185 Pa,電離溫度:400 ℃,駐留時間:40 ms。本方法對N3-MeA和N3-EtA的檢出限分別為0.043和0.007 μg/L,方法回收率為87.8%~103.0%。采用本方法檢測了卷煙煙氣粒相物暴露的DNA中N3-MeA和N3-EtA含量。結果表明,卷煙煙氣粒相物暴露后的小牛胸腺DNA中3-甲基腺嘌呤和3-乙基腺嘌呤可被本方法定量檢出。
基于胸腺嘧啶-三聚氰胺-胸腺嘧啶結構和SYBR Green Ⅰ熒光檢測牛奶中三聚氰胺
歐麗娟 , 劉宏偉 , 劉開建
2014, 42(8): 1205-1209. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140190
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
基于胸腺嘧啶(T)-三聚氰胺-T特異性結構,建立了SYBR Green Ⅰ熒光均相檢測三聚氰胺的方法。三聚氰胺不存在時,SYBR Green Ⅰ與聚T單鏈DNA結合較弱,熒光信號較弱;三聚氰胺存在時,聚T單鏈DNA通過T-三聚氰胺-T錯配形成折疊結構。SYBR Green Ⅰ嵌入雙鏈DNA的雙螺旋結構中,釋放出強熒光信號。結果表明,三聚氰胺濃度在0.1~10 μmol/L范圍內呈良好的線性關系,檢出限為35 nmol/L。本方法簡單、快速、成本低、靈敏度高。
利用無標記的分子信標及核酸染料Hoechst 33258檢測特定序列核酸
向東山 , 翟琨 , 向文軍 , 王聯芝
2014, 42(8): 1210-1214. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140163
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
利用無標記的分子信標及核酸染料Hoechst 33258建立了一種高靈敏、高選擇性的特定序列核酸檢測方法,并以野生型乙型肝炎病毒的一段寡核苷酸序列為目標DNA,對這種方法進行了驗證。在此體系中,分子信標的莖完全設計成C/G堿基對。在沒有目標DNA時,Hoechst 33258與分子信標作用較弱,其熒光信號很弱;當有目標DNA存在時,分子信標與目標DNA雜交形成雙鏈,Hoechst 33258與雙鏈DNA作用后熒光信號顯著增強。在優化條件下,目標DNA濃度在2×10-10 ~ 2×10 -8 mol/L 范圍內時,Hoechst 33258的熒光強度(ΔI)與目標DNA的濃度(C)之間具有良好的線性關系,回歸方程為ΔI=3.3439C+18.6949(R2 = 0.9982),方法檢出限(3σ)為9 ×10 -11 mol/L。此方法操作簡單、檢測速度快、靈敏度高、重現性好、檢出限低。
糖尿病大鼠腦能量代謝改變的核磁共振磷譜研究
王娜 , 鄭涌泉 , 許翠翠 , 蘇永超 , 趙良才 , 葉信健 , 高紅昌
2014, 42(8): 1215-1219. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140045
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
應用鏈脲佐菌素(Streptozocin,STZ)制備糖尿病(Diabetes mellitus,DM)大鼠模型,采用離體的核磁共振磷譜(31P Magnetic resonance spectroscopy,MRS)方法檢測糖尿病大鼠腦組織的生化改變。全腦的31P MRS譜圖結果顯示,STZ誘導1周后,磷酸單酯和磷酸二酯的含量無明顯改變,表明糖尿病大鼠腦中并沒有發生膜性結構的改變。二磷酸腺苷峰增高,磷酸肌酸(Phosphocreatine,PCr)和三磷酸腺苷(Adenosine triphosphate,ATP)含量無明顯改變,但是PCr/ATP降低,說明PCr作為能量緩沖底物維持能量平衡。此外,pH值降低,表明在糖尿病大鼠腦中細胞內環境改變。當糖尿病發展到15周時,磷脂膜代謝和腦能量代謝紊亂。31P MRS 不僅能夠無創性提供磷脂代謝情況及能量狀況,還可以測得細胞內pH值等方面的生化信息,有助于理解糖尿病腦病的發病機制,并為臨床的早期診斷和治療提供理論依據。
儀器裝置與實驗技術
兩極隔離式雙極電極的電化學發光行為及其分析特性研究
孫阿龍 , 鄭行望
2014, 42(8): 1220-1224. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.131191
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
設計了一種兩極隔離式雙極電極電化學發光裝置,并以此裝置為基礎,研究了電化學發光試劑魯米諾在此裝置中的電化學發光行為和分析特性。通過外加電場的誘導,可以在雙極電極的兩極富集、分離對應的陰、陽離子,使魯米諾陰離子富集于雙極電極的陽極端,待檢測的陽離子富集于雙極電極陰極端。根據魯米諾在陽極端的電化學發光信號定量分析陰極端所富集的陽離子的總量。在最佳條件下,魯米諾電化學發光信號與分析物濃度在1.0×10-9~1.0×10-8mol/L范圍內呈線性關系,檢出限達1.1×10-10 mol/L。以此為基礎,發展了一種電化學發光方法測定溶液電導的新方法。
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東華理工大學在質譜分析研究領域取得新進展
2014, 42(8): 1225-1225.
[摘要](71) [FullText PDF](0)
摘要:
循環化學發光檢測系統的研制及應用研究
2014, 42(8): 1225-1225.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
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