首頁 雜志概況 投稿須知 在線投稿 在線閱讀 征訂啟事 廣告服務 行業資訊 企業動態 資料中心  專訪報道 會展信息 ENGLISH

在線審稿投稿系統

在線閱讀

2014年42卷7期

目錄
分析化學 2014年第42卷第7期 封面及目次
2014, 42(7): 0-0.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
研究報告
熱解析-氣相色譜或氣相色譜-質譜法分析大氣可吸入顆粒物中的半揮發性有機化合物
孟虎 , 趙景紅 , 段春鳳 , 郝亮 , 關亞風
2014, 42(7): 931-936. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.131094
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一種熱解析裝置,并與氣相色譜或氣相色譜-質譜聯用,定性定量分析了大氣可吸入顆粒物中的半揮發性有機物。裝置為直熱式加熱,升溫速率快;直接安裝在色譜進樣器上方,無需冷阱聚焦。將熱解析裝置與氣相色譜聯用,優化了樣品承載體材質、熱解析條件和進樣模式,并用于16種多環芳烴和9種正構烷烴的檢測。結果表明,熱解析-氣相色譜方法對多環芳烴和正構烷烴的檢出限分別為0.014~0.093 ng和0.016~0.026 ng,線性相關系數大于0.9975;用于3個城市PM10中的痕量多環芳烴和正構烷烴的定量測定,回收率分別在95%~135%(多環芳烴)和95%~115%(正構烷烴)之間。將熱解析裝置與氣相色譜-質譜聯用,比較了3個城市7種粒徑分布的PMxx=10,5,2,1,0.5,0.25,0.1)中的多環芳烴和正構烷烴,結果表明,不同粒徑顆粒物均含有正構烷烴和PAHs,但含量相差很大。
用自組織特征映射神經網絡對飛行時間質譜采集的大氣氣溶膠單粒子進行分類
郭曉勇 , 穩國柱 , 黃德雙 , 方黎 , 張為俊
2014, 42(7): 937-941. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.131136
[摘要](221) [FullText PDF](0)
摘要:
氣溶膠飛行時間質譜儀(ATOFMS)在對氣溶膠粒子的測量過程中,產生大量包含單粒子化學成分和粒徑信息的數據。本研究采用具備矢量量化與數據降維能力的自組織特征映射網絡(SOM),對自制的氣溶膠飛行時間質譜儀24 h采集到的室內大氣氣溶膠質譜數據進行聚類分析。獲得“含鈣”、“鹽類和二次氣溶膠”、“二次顆粒”、“有機胺”、“富含鉀有機物”、“無機鹽”和“土壤”等20類顆粒。相比于其它聚類方法,SOM可進行可視化分析,對神經元進行再次聚類,聚類中心多。這些分類信息將有助于評估氣溶膠粒子的反應和毒性,以及鑒別氣溶膠粒子的起源。
基于“G-4聯體”適配子探針的電化學發光傳感器檢測Pb2+
魏小平 , 楊峰 , 丁璠 , 李建平
2014, 42(7): 942-947. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140197
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
在金電極表面,通過Au-S鍵接上具有“莖-環”結構的發夾適配子探針(Hairpin aptamer probe,HAP);當加入Pb2+時,促使發夾結構適配子的“莖-環”結構打開,形成G-4聯體,暴露出的3’-NH2與CdS量子點(QDs)結合,導致電化學發光,據此可構建測定Pb2+的量子點電化學發光“Turn on”型傳感器。對電化學發光傳感器進行了表征。在2.0×10-10~5.0×10-8mol/L范圍內,Pb2+濃度與其響應的ECL信號呈線性關系,檢出限為3.74×10-11mol/L。傳感器有良好的選擇性、穩定性及重現性。
TiO2-SnO2納米晶膜紫外光照下對臭氧氣敏性能的研究
胡明江 , 馬步偉 , 王忠
2014, 42(7): 948-954. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140107
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
以低溫水熱法制備了TiO2-SnO2復合納米晶粒,采用提拉法涂敷于帶有金電極的氧化鋁陶瓷管表面形成敏感薄膜,設計了一種新型薄膜式臭氧傳感器。采用 X 射線衍射儀、熱場發射掃描電子顯微鏡、能量色散X 射線譜儀和紫外-可見光譜能譜儀,表征了TiO2-SnO2納米晶粒的晶體結構和微觀形貌。采用紫外-可見吸收光譜法和電化學方法,討論了TiO2-SnO2納米晶粒對臭氧敏感機理與光電化學特性。在氣體傳感器靜態測試系統上,采用XEDWS-60A型氣敏元件分析儀測試了紫外光下臭氧傳感器敏感特性、動態響應、抗干擾和穩定性。結果表明,以Ti與Sn摩爾比為6的TiO2-SnO2納米晶粒為敏感薄膜的臭氧傳感器,在相對濕度為40%和溫度為25℃條件下,臭氧濃度為0.1-1.8 μg/L時,有、無紫外光照射的臭氧傳感器線性度分別為97.5%和78.5%,動態響應分別為2和9 s,恢復時間分別為5.5和15 s。此傳感器對CO、NOx、甲醛、丙酮、丁醇和甲醇等氣體具有良好的抗干擾性能。在汽車上連續使用12個月后,響應衰減了4.7%,響應正常時間為8.5個月。
谷胱甘肽修飾的金納米粒子探針比色法檢測神經元素3
柯慶青 , 裴繼影 , 楊帆 , 張漢昌 , 楊秀榮
2014, 42(7): 955-961. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140088
[摘要](215) [FullText PDF](0)
摘要:
采用檸檬酸鈉還原法合成了粒徑為13 nm的金納米粒子,并在其表面修飾上谷胱甘肽(GSH-AuNPs)。在一定的鹽濃度范圍內,谷胱甘肽能保護金納米粒子免受鹽誘導的聚集。當神經元素3(Neurogenin3,ngn3)多肽片段存在時,在一定的鹽濃度下,ngn3片段能夠誘導GSH-AuNPs發生聚集,使金納米粒子溶液由紅色變成藍色。以谷胱甘肽修飾的金納米粒子為探針,建立了快速檢測ngn3片段的比色方法。通過優化得到的最適實驗條件為:ngn3與GSH-AuNPs的平衡反應時間 10 min,緩沖液pH=6.0,NaCl濃度100 mmol/L。在優化條件下,檢測ngn3的線性范圍為20~300 μg/L,檢出限(LOD)為8 μg/L。 結果表明,本方法具有良好的選擇性,可用于實際樣品的檢測。
陽離子鋁酞菁-黏多糖締合物熒光探針測定生物樣品中的溶菌酶
陳林 , 黃萍 , 楊惠卿 , 鄧雅斌 , 李東輝
2014, 42(7): 962-967. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140047
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
在弱酸性介質中,具有紅區發射特性的強熒光化合物陽離子鋁酞菁(TTMAAlPc)在帶磺酸基團的低濃度陰離子黏多糖(肝素,HP)的存在下,發生誘導聚集,導致酞菁熒光幾乎完全猝滅。此聚集締合物可作為溶菌酶的熒光底物,在溶菌酶的水解作用下,HP降解為小分子片段,破壞了TTMAAlPc的誘導聚集行為而使其釋放,體系熒光顯著恢復。據此現象,建立了測定溶菌酶的新方法。結合熒光光譜與熒光各向異性技術對反應機理進行了探討。確定了最佳反應條件(醋酸緩沖體系,pH 4.0、反應溫度70℃、反應時間30 min),考察了共存物質的影響。在最佳條件下,方法的線性回歸方程為y=-30.12121+214.65772xr=0.99871,線性范圍為0.2~2 mg/L,檢出限0.015 mg/L。本研究操作簡便且有較好的選擇性和靈敏度。本方法用于溶菌酶實際樣品的測定,并與常規的比濁法進行了比較,結果符合良好。本研究將陽離子金屬酞菁熒光探針用于酶分析,開拓了酞菁熒光探針的應用范圍。
基于磷鎢酸/ZnO納米纖維的抗壞血酸傳感器的制備與研究
翁靜 , 吳靜萍 , 尹凡
2014, 42(7): 968-974. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140049
[摘要](186) [FullText PDF](1)
摘要:
利用靜電紡絲技術在鉑電極表面制備了氧化鋅纖維膜載體,通過在氧化鋅纖維表面電沉積磷鎢酸,得到氧化鋅負載磷鎢酸修飾鉑電極。掃描電鏡顯示氧化鋅纖維呈網狀結構,纖維直徑約為300 nm,紅外光譜法確認了磷鎢酸在纖維表面的附著。研究結果表明,該電極對抗壞血酸響應快速、靈敏度高,在8.8×10-7~3.3×10-4 mol/L濃度范圍內,抗壞血酸與修飾電極響應信號呈線性關系,檢出限為2.5×10-7 mol/L。本研究為抗壞血酸的快速檢測提供了一種新方法。
二維反式氫磷相關脈沖序列設計及在含磷化學毒劑分析中的應用
鐘近藝 , 鄭禾 , 崔燕
2014, 42(7): 975-979. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.130919
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
結合反式異核相關積算符計算、脈沖梯度場和相循環設計,利用C語言實現了二維氫磷異核多量子相關(1H-31PHMQC)脈沖序列。計算結果表明,當兩個梯度強度(g1,g2)比例為(-5:4)時,可以實現氫磷相干轉移路徑的選擇。以此序列為基礎,建立了準確鑒定低濃度樣品中與磷核耦合的烷基信息的HMQC方法,靈敏度依次為甲基 >異丙基 >乙基 >丙基,方法檢出限為10 mg/L,可直接用于含磷化學毒劑及其相關化合物的篩選和鑒定。
同位素稀釋氣相色譜-質譜聯用法監測芥子氣染毒家兔尿液中的硫二甘醇
聶志勇 , 張雅姣 , 吳弼東 , 閆瓏 , 馮建林 , 劉勤 , 謝劍煒
2014, 42(7): 980-984. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.131223
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
以硫二甘醇(TDG)的八氘代同位素(TDG-d8)為內標,采用自制Florisil固相萃取(SPE)柱提取尿樣中的TDG,用五氟苯甲酰氯(PFBZ)衍生化后,再經SPE凈化富集,通過考察優化兩步固相萃取(SPE)等前處理步驟,建立了尿液中TDG的高靈敏同位素稀釋-負化學電離-氣相色譜/質譜(ID-NCI-GC/MS)分析方法。研究了家兔皮膚芥子氣(HD)染毒(0.02~0.15 LD50)后,尿液中TDG隨時間變化的時效關系及其與HD染毒劑量間的量效關系。結果顯示,本方法的檢出限為0.1 μg/L,定量限為0.3 μg/L;家兔染毒后尿液中TDG含量迅速升高,然后又快速減少,并呈現二次釋放的特點;各劑量組在第1日內TDG排出量最多,且隨著中毒劑量增高,尿液中高含量的TDG維持時間延長。因而,尿液中TDG的異常升高可以作為HD暴露的重要特征指標。
靜電紡ZnO/碳復合納米纖維修飾電極制備及對痕量鉛的測定
周鑫 , 楊健茂 , 辛萌 , 陳夢妮 , 王興 , 劉建允
2014, 42(7): 985-990. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.131235
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
以ZnCl2與聚丙烯腈(PAN)混合液為前驅液,利用靜電紡絲技術制備ZnCl2-PAN納米纖維,經預氧化和碳化處理得到ZnO納米粒子負載碳復合納米纖維(ZnO-CNF)。掃描電子顯微鏡(SEM)顯示,ZnO納米粒子在CNF表面均勻分散,粒徑為20~30 nm。接觸角測試表明,ZnO的存在使纖維表面的潤濕性明顯改善。將ZnO-CNF復合纖維與Nafion在乙醇中均勻分散,采用滴涂法制備ZnO-CNF修飾玻碳電極,SEM及循環伏安(CV)證明復合物膜的成功修飾。方波溶出伏安分析(SWV)表明,此修飾電極對痕量鉛有靈敏的選擇性響應。通過實驗條件優化,在0.1 mol/L HAc-NaAc (pH=4.6) 緩沖溶液中,-1.0 V電位下富集10 min,Pb2+ 溶出峰電流與其濃度在2.4×10-10~2.4×10-7 mol/L范圍內呈良好的線性關系(R=0.9980),檢出限為4.8×10-11 mol/L,抗干擾性強,穩定性好。利用本方法測定了實際水樣中鉛的含量,并與電感耦合等離子體-質譜法 (ICP-MS) 進行對比,結果一致。
黃嘌呤和尿酸在修飾電極上的電化學行為及測定研究
孫凱 , 孫登明
2014, 42(7): 991-996. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.131160
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
用循環伏安法制備了銀摻雜聚L-賴氨酸修飾玻碳電極,并對修飾電極表面進行了表征,研究了黃嘌呤和尿酸在該修飾電極上的電化學行為,建立了循環伏安法和示差脈沖伏安法同時測定黃嘌呤和尿酸的新方法。研究表明,修飾電極對尿酸和黃嘌呤的氧化具有較好的電催化活性,在pH 3.0磷酸鹽緩沖溶液中,黃嘌呤和尿酸在銀摻雜聚L-賴氨酸修飾電極上的氧化峰電位分別為0.980 和0.600 V,兩者的峰電位差達0.380 V。在最優實驗條件下,用差分脈沖伏安法同時測定黃嘌呤和尿酸的線性范圍為1.0×10-6-2.5×10-4 mol/L,檢出限為5.0×10-7 mol/L。用于人尿樣中黃嘌呤和尿酸的測定,獲得滿意結果。
在線微透析-液相色譜-串聯質譜法測定人參水提物對糖尿病腦病大鼠腦內神經活性物質的影響
王倩倩 , 張靜 , 皮子鳳 , 劉舒 , 宋鳳瑞 , 劉志強
2014, 42(7): 997-1001. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140215
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
評價人參水提物對糖尿病腦病大鼠學習記憶能力及腦內神經活性物質的影響。建立糖尿病模型,采用Morris水迷宮實驗以逃避潛伏期(ELT)、穿越目標區域次數及中心區域(%)為指標評價大鼠的學習記憶能力。利用在線微透析-液相色譜-串聯質譜法,Venusil C18柱梯度洗脫,MRM方式檢測各組大鼠海馬區8種神經活性物質水平并進行比較。結果表明:糖尿病大鼠人參治療后認知能力明顯改善(p<0.05);在線檢測方法線性良好(R2> 0.99),準確度和精密度滿足分析要求;相比模型組,人參組大鼠腦內牛磺酸、乙酰膽堿水平顯著升高(p<0.01),谷氨酸、絲氨酸、天門冬氨酸、γ-氨基丁酸、多巴胺和五羥色胺水平均顯著降低,8種神經活性物質水平均向正常水平調節。
新型衍生化β-環糊精液相色譜鍵合相拆分和測定人體血漿中普萘洛爾對映體
周仁丹 , 李來生 , 程彪平 , 聶桂珍 , 張宏福
2014, 42(7): 1002-1009. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140102
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
采用對硝基苯氨基甲酸酯衍生化6-疊氮基β-環糊精,將衍生化的配體與含炔鍵的SBA-15硅膠進行點擊反應(Click chemistry),合成新型對硝基苯氨基甲酸酯化β-環糊精鍵合SBA-15硅膠手性固定相(NPCSP)。在極性有機溶劑模式下,成功實現了β-受體阻滯劑普萘洛爾對映體的快速手性分離,探討了流動相中甲醇含量、冰醋酸與三乙胺的濃度和溫度等對其手性分離的影響。優化的色譜條件為:流動相組成為乙腈-甲醇-冰醋酸-三乙胺(90:10:1.25:2.25,V/V),溫度為288 K,流速為0.5 mL/min,進樣量為20 μL,波長為290 nm。該條件下的分離度為2.04,拆分時間短(< 15 min)。以氫氯噻嗪為內標,采用HPLC-MS選擇離子監測模式([M+H]+ m/z 260.10)定量測定血漿中普萘洛爾的含量,在2.5~250 μg/L的濃度范圍呈良好的線性關系,檢出限(S/N=3)為1 μg/L。結果表明,本手性固定相對普萘洛爾對映體具有良好的手性拆分能力,所建立的分析方法靈敏、準確、簡便、快速,可用于人體血漿中普萘洛爾對映體的測定及藥代動力學研究。
串聯飛行時間質譜中亞胺離子的斷裂特征及其在肽段鑒定中的作用
王勇 , 李水明 , 何曼文
2014, 42(7): 1010-1016. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.130780
[摘要](243) [FullText PDF](0)
摘要:
基質輔助激光解吸電離-串聯飛行時間質譜(MALDI-TOF/TOF)產生的亞胺離子可以提供豐富的肽段組成信息,該方法通常用于基于數據庫搜索的蛋白質鑒定,或者結合化學衍生法用于從頭測序,因而在一定程度上限制了對亞胺離子的認識及應用。本研究利用239個串聯質譜探索MALDI-TOF/TOF 中亞胺離子的斷裂特征以及它們在肽段鑒定中的應用,發現在高能碰撞誘導解離條件下組氨酸等14種氨基酸可產生較強的亞胺離子信號(> 50%陽性率),氨基酸的化學結構、位置效應和氨基酸殘基個數是影響碎片離子強度的主要因素。此外,探討了亞胺離子應用過程中的假陽性問題,提出亞胺離子相對強度的比較可以降低假陽性和提高肽段鑒定確定度,有助于完善目前的數據庫搜索算法和輔助從頭測序分析。
丙酮增強的真空紫外光電離負離子質譜快速檢測爆炸物
竇健 , 花磊 , 侯可勇 , 蔣蕾 , 程沙沙 , 齊國臣 , 李慶運 , 田地 , 李海洋
2014, 42(7): 1017-1021. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140042
[摘要](233) [FullText PDF](0)
摘要:
實驗基于10.6 eV的真空紫外燈設計了大氣壓下的丙酮增強負離子光電離源,結合自行研制的飛行時間質譜儀,用于痕量爆炸物的快速檢測。在丙酮增強負離子光電離源中,丙酮分子吸收10.6 eV的光子,通過單光子電離釋放出一個電子,光電子與大氣中的O2、CO2等反應,最終生成了以CO3-為主的試劑離子。該電離源可在不經樣品前處理的情況下,實現對常見爆炸物吉納(DINA)、特屈兒(Tetryl)、2,4,6-三硝基甲苯(TNT)、黑索金(RDX)的高靈敏度檢測,其中TNT的檢出限達到2 pg。基于真空紫外燈的丙酮增強負離子光電離源結構簡單,靈敏度高,具有較為廣泛的應用前景。
表面增強拉曼散射效應無標記、無分離檢測三聚氰胺
曲干 , 張冠男 , 蘇艷 , 徐回春 , 周曉東 , 沈愛國 , 胡繼明
2014, 42(7): 1022-1027. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.131233
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
利用納米金的表面增強拉曼效應,建立了一種快速、靈敏、無標記、無分離的檢測三聚氰胺的分析方法。通過檸檬酸鈉還原法制得平均粒徑為30 nm 的納米金溶膠,利用Au-S之間的共價鍵作用,將對巰基苯硼酸(4-MPBA)自組裝到納米金的表面,構建了一個三聚氰胺的檢測平臺。當溶液中存在三聚氰胺(MA)時,MA與4-MPBA之間存在強烈的氫鍵作用,使4-MPBA功能化的納米金發生聚集。而且,MA的濃度越高,納米金的聚集程度越大,形成的"熱點"越多,4-MPBA和MA的拉曼信號越強。4-MPBA與MA的拉曼特征峰分別位于1076和715 cm-1處,若以I715I1076的比值為依據,便可以實現三聚氰胺的定性及定量的檢測,線性檢測范圍為0.1~1.5 μmol/L,檢出限(LOD)為0.02 μmol/L。
紅外光聲光譜技術應用于復合膜的原位剖面分析
陸宇振 , 杜昌文 , 周健民 , 王嬌
2014, 42(7): 1028-1032. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.130876
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
土壤顆粒在微觀尺度上具有明顯的異質性,表現為土壤有機質與礦物質的雙層復合物結構。本研究以人工制備的復合膜樣本為材料,采用紅外光聲光譜技術和獨立成分分析對復合膜樣本層進行原位剖面分析。復合膜樣本由PE保鮮膜和辦公膠帶制備,紅外光聲光譜儀動靜速率分別為0.16,0.32和0.64 cm/s。結果表明,通過改變光譜儀動靜速率可以原位獲取復合膜樣本不同深度的組成信息,并估測出PE膜的厚度為5.4~7.6 μm,與實際厚度(7±1)μm相接近; 同時利用獨立成分分析可以直接從復合膜樣品的紅外光聲光譜中,同時分離出PE保鮮膜和膠帶的光聲光譜特征。紅外光聲光譜技術可對復合膜進行剖面分析,為進一步研究異質性土壤樣本,特別是有機礦質復合體樣本提供了新的分析手段。
低壓液相色譜-原子熒光快速測定魚肉和土壤樣品中汞形態
曹小丹 , 秦德元 , 郝偉 , 焦曉琳
2014, 42(7): 1033-1038. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.131030
[摘要](165) [FullText PDF](1)
摘要:
使用最新的低壓液相整體柱與原子熒光聯用及控溫混旋提取技術,建立了魚肉樣品中汞形態分析的快速前處理及測定的方法。稱取適量魚肉樣品,打成泥狀,加入提取液(10%HCl,1%硫脲,和0.15% KCl),置于恒溫混旋儀上,2000 r/min混旋提取,整個前處理和分析過程在30 min內可完成。樣品的提取液先經過分離,然后經形態管內紫外消解,使用氫化物發生原子熒光的方法檢測,得到各形態組分。本方法采用Merck整體柱分離,通過流速梯度淋洗將色譜分離和檢測時間縮短到10 min之內。對流動相的配比和組分進行優化,確定了流動相的組成為3%(V/V)乙腈,30 mmol/L乙酸銨和0.03%(V/V)2-巰基乙醇。在樣品分離后,選用燈內紫外消解方式,再進行檢測,獲得更高的檢測靈敏度。本方法得到甲基汞和無機汞的檢出限(DL)分別為0.15和0.14 μg/L;相對標準偏差(RSD)<5%;線性相關系數(R)> 0.999;用本方法檢出了實際魚肉和土壤樣品中的汞形態,加標回收率在85%~110%之間。本方法快速、簡單、準確可靠,可用于魚肉樣品中的汞形態的日常檢測。
鹽酸吡哆辛在石墨烯-碳納米管/聚煙酸復合修飾電極上的電化學行為研究及其測定
何鳳云 , 俞靜 , 劉歡 , 顧小燕 , 唐鵬鵬 , 周宏 , 陳昌云 , 陸國飛
2014, 42(7): 1039-1043. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.131068
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
通過滴涂和電聚合的方法制備了石墨烯(GN)-多壁碳納米管(MWCNTs)/聚煙酸(PNA)修飾玻碳電極。利用循環伏安法和差分脈沖伏安法考察了鹽酸吡哆辛(VB6)在此修飾電極上的電化學行為和測定方法。結果表明,VB6在此修飾電極上有一明顯的不可逆氧化峰(Epa=1.049 V),該電極與GCE、PNA/GCE以及GN/MWCNT/GCE相比,VB6的氧化峰電流顯著提高,電極反應為擴散控制的一電子兩質子反應。利用差分脈沖伏安法對VB6進行測定,線性范圍為0.05~200 μmol/L,檢出限為0.02 μmol/L,相對平均偏差為3.1%(n=8)。本方法可用于測定VB6片和B族維生素片中的VB6含量測定,加標回收率為在96.1%~104.5%之間。
多肽自組裝膜用于凝血酶的檢測
李淑淳 , 李芳 , 劉斌 , 孫向英
2014, 42(7): 1044-1048. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140136
[摘要](197) [FullText PDF](0)
摘要:
利用自組裝膜技術在石英片表面構建了多肽自組裝膜。考察了組裝液濃度和組裝時間對多肽自組裝膜組裝效果的影響,并用紫外可見吸收光譜儀和掃描電鏡對該膜進行了表征。研究結果表明,當γ-氨基丙基三乙氧基硅烷水溶液濃度為1% (V/V),組裝時間為3 h;金納米濃度為2.4×10-4 mol/L,組裝時間為12 h;多肽濃度為1×10-4 mol/L,組裝時間為12 h時,組裝效果最好。基于凝血酶可特異性酶切多肽中精氨酸和甘氨酸之間的肽鍵,建立了一種測定微量凝血酶的新方法,方法的線性響應范圍為2.8×10-12~9.9×10-10 mol/L,檢出限為1.4×10-12 mol/L。此膜用于血清樣品中凝血酶的測定,回收率為91.6%~107.6%。
研究簡報
基于核酸外切酶Ⅰ催化的核酸降解反應構建乳腺癌細胞電化學傳感器
仲衛冬 , 胡隨隨 , 葉宗煌 , 趙婧 , 陳鐘
2014, 42(7): 1049-1052. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.131108
[摘要](219) [FullText PDF](0)
摘要:
基于核酸外切酶I選擇性消化單鏈核酸的特點,使用MCF-7細胞表面過量表達的腫瘤標志蛋白MUC1的適體,構建了一種靈敏檢測乳腺癌細胞的新型電化學傳感器。核酸適體鏈與乳腺癌細胞MCF-7表面過量表達的腫瘤標志蛋白MUC1的結合會阻礙其與互補核酸探針鏈的雜交,所以電極表面固定的未雜交的核酸探針單鏈就會被外切酶I選擇性消化從而失去末端的亞甲基藍信號分子。因此,通過檢測電化學信號的變化,此傳感器在103~106 cell/mL細胞濃度范圍內線性檢測乳腺癌細胞MCF-7,檢出限為330 cell/mL,具有高度特異性,可以有效區分對照細胞胰島β細胞。
固相萃取液相色譜串聯質譜法檢測尿中雙酚類和鹵代雙酚類物質
胡小鍵 , 張海婧 , 王肖紅 , 丁昌明 , 金銀龍 , 林少彬
2014, 42(7): 1053-1056. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140069
[摘要](223) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色譜串聯質譜法同時檢測人尿液中4種雙酚類和鹵代雙酚類物質的方法。尿液樣品經酶解后,采用PLEXA(親水親脂聚合物小柱)固相萃取柱凈化,在Atlantis® T3柱(150 mm×3.0 mm,3 μm)上,以乙腈-水為流動相,梯度洗脫,流速250 μL/min,串聯質譜負離子電噴霧多反應監測模式檢測,基質匹配內標法定量分析。結果表明,4種物質平均回收率為86%~118.0%,日內精密度為2.6%~17.0%,日間精密度3.2%~18%,檢出限為0.01~0.25 μg/L。應用本方法測定200份人尿液樣品,雙酚A檢出率為75%,檢出濃度在0.58~50.5 μg/L之間。本方法操作簡單、靈敏、快速、可靠。
以碲化鎘量子點為熒光探針測定西紅柿中殘留嗎啉胍
元曉云 , 匡慧艷 , 馮磊 , 黃昊文 , 唐春然 , 曾云龍
2014, 42(7): 1057-1060. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140054
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
利用嗎啉胍使CdTe量子點熒光增強的特性,建立了西紅柿中嗎啉胍殘留量的檢測新方法。研究了影響量子點熒光探針行為的因素,確定最佳工作條件:量子點濃度為1×10-4 mol/L,pH=5.6,反應溫度為20℃,反應時間為20 min。在最佳測定條件下,CdTe量子點熒光探針對嗎啉胍響應的線性范圍為1.0×10-12~5.0×10-10 mol/L,檢出限為5.2×10-13 mol/L,線性相關系數R=0.9981,方法的回收率97%~106%,常見共存離子、抗生素、維生素等共存物質對嗎啉胍的測定不產生干擾。本方法用于西紅柿中嗎啉胍殘留量的測定,結果令人滿意。
評述與進展
量子點生物傳感器中的表面修飾技術及其醫學應用
劉星 , 羅陽
2014, 42(7): 1061-1069. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140308
[摘要](232) [FullText PDF](0)
摘要:
量子點作為一種新型的納米發光材料已被廣泛應用于生物學、材料學以及物理光學領域。基于量子點的熒光標記技術可以用于構建生物傳感器,從而實現生物大分子或者是生物體內無機分子的快速、準確檢測。量子點的表面修飾對于提高其熒光特性和降低生物毒性具有重要作用。現有的表面修飾技術主要分為多基配體表面修飾技術、雙親性分子表面修飾技術、樹枝狀分子表面修飾技術、巰基偶聯表面修飾技術以及空穴-鏈式表面修飾技術等幾大類。上述修飾技術各具優缺點,可用于組建不同類型的生物傳感器,實現各種生物分子的離體檢測與在體示蹤但各具優缺點。本文就量子點生物傳感器中的最新表面修飾技術及其醫學應用進展作一綜述。
NEWS
插入法提高核酸探針修飾的金電極電化學信號重復性
2014, 42(7): 1070-1070.
[摘要](110) [FullText PDF](1)
摘要:
3d全部独胆三地村胆码