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2014年42卷6期

目錄
分析化學 2014年第42卷第6期 封面及目次
2014, 42(6): 0-0.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
研究報告
基于酶標噬菌體抗體的磁分離免疫分析方法
穆晞惠 , 童朝陽 , 黃啟斌 , 劉冰 , 劉志偉 , 郝蘭群 , 張金平
2014, 42(6): 785-790. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31054
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
以磁微粒偶聯多抗為磁性捕獲探針,酶標噬菌體抗體為特異信號檢測探針,采用“磁性捕獲探針-待測物-酶標噬菌體抗體探針”的檢測模式,成功建立了一種基于酶標噬菌體抗體的磁分離免疫分析方法。本方法檢測β-銀環蛇毒素線性范圍為0.016-62.5 μg/L,回歸方程為Y=0.641X+1.355(R=0.9925,n=13,p<0.0001),檢出限為0.016 μg/L。本方法比傳統ELISA法檢測靈敏度提高了10倍,與采用酶標單抗復合物探針的雙抗體夾心磁分離免疫分析法相比,檢測靈敏度提高4倍。本方法靈敏度高,具有較好重現性與特異性,在毒素的痕量檢測方面具有廣闊的應用前景。
微流控芯片快速鑒定多重細菌
文小霞 , 徐邦牢 , 王偉鑫 , 梁廣鐵 , 陳斌 , 楊銀梅 , 劉大漁
2014, 42(6): 791-798. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31222
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種用于多重細菌鑒定的微流控芯片分析方法。在芯片上實現細菌進樣、培養和鑒定,結合培養池陣列的空間分辨力以及菌種特異性顯色培養基的顏色分辨力,可以實現多重細菌檢測。實驗選用4種泌尿系統感染常見病原菌作為模擬測試對象,結果顯示,這種芯片方法在15 h內可完成細菌鑒定,檢測限可達101 cfu/mL。臨床樣本測試結果顯示,芯片方法可以實現4種細菌同步鑒定,檢測結果與傳統方法的一致性達到96.3%。這種微流控細菌鑒定方法簡便快速,有望發展成為細菌檢測的有力工具。
非熒光硫化鋅納米簇的信號放大效應用于生物分子的檢測
丁良 , 楊慧 , 席亞楠 , 張金超 , 申世剛
2014, 42(6): 799-804. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31194
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
利用非熒光硫化鋅納米簇(NCCs)陽離子交換(CX)反應檢測痕量生物分子。水熱法合成的納米簇是多孔的,可以通過快速陽離子交換反應從納米簇中釋放大量的Zn2+,在鋅響應試劑的作用下產生熒光信號,進行熒光檢測。當納米簇的平均直徑分別為44,86和144 nm時,研究了Zn2+的釋放效率和目標結合力與平均直徑之間的關系。結果表明,最小的納米簇表現出最高的陽離子交換效率,71%被封閉的Zn2+可以在2 min內通過微波輻射釋放出來。當使用44 nm納米簇夾心法測定免疫球蛋白E(IgE)時,檢出限為5 ng/L,比ELISA法低1000倍。結果表明,利用硫化鋅納米簇的陽離子交換作用,所得結果在高擴增效率、穩定性和生物相容性方面優于傳統的信號方法。
基于納米Zr3Y2O9交叉敏感的苯和三甲胺傳感器
周考文 , 楊宏偉 , 谷春秀 , 程艷玲 , 李文宗
2014, 42(6): 805-810. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31050
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
基于納米Zr3Y2O9對苯和三甲胺的催化發光有交叉敏感現象,建立了同時測定空氣中苯和三甲胺的新方法。在兩個波長處分別確定苯和三甲胺的響應關系,再通過兩個波長處的疊加發光信號準確獲取苯和三甲胺的濃度。最佳實驗條件為:兩個分析波長分別為440和540 nm,敏感材料表面溫度313 ℃,載氣流速140 mL/min。方法的檢出限(3σ)分別為苯(440 nm)0.30 mg/m3和三甲胺(540 nm)0.70 mg/m3,線性范圍分別為苯(440 nm)0.8-105.0 mg/m3、苯(540 nm)3.0-130.0 mg/m3、三甲胺(440 nm)2.5-232.0 mg/m3和三甲胺(540 nm)1.2-156.0 mg/m3,回收率為苯96.8%-102.3%和三甲胺97.6%-103.4%。常見共存物(甲醛、乙醇、丙酮、氨、二氧化硫和二氧化碳等)不干擾測定。連續200 h通濃度均為50 mg/m3的苯和三甲胺混合氣體,發光強度的相對標準偏差低于2.0%,表明此納米級釔鋯復合氧化物對苯和三甲胺的敏感性是長壽命的。本方法充分利用了交叉敏感現象,可以實現空氣中苯和三甲胺的在線分析。
免疫毒素LHRH-PE40對HeLa細胞表面硬度的影響
張晶 , 張柏林 , 唐紀琳
2014, 42(6): 811-816. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31153
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
利用基于原子力顯微鏡(AFM)的力譜技術,在正常生長的單個活細胞表面上,實時動態地研究了免疫毒素LHRH-PE40對HeLa細胞表面硬度的影響。采用Hertz-Sneddon模型計算所得力曲線相應的楊氏模量。實驗表明,LHRH-PE40會引發HeLa細胞表面硬度逐步增加,且這種硬度的增加與細胞內微絲骨架的重組聚集有關系。本研究為全面掌握LHRH-PE40的藥用效果和作用機理提供了重要信息。
基于砷和汞離子標記SiO2@Au納米探針的超敏多元免疫分析方法研究
李天華 , 干寧 , 吳大珍 , 金海娟 , 曹玉廷 , 江千里
2014, 42(6): 817-823. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.40048
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
構建了一種基于As3+和Hg2+標記SiO2@Au復合納米探針(NPs),以及氫化物發生-原子熒光(HG-AFS)同時檢測癌胚抗原(CEA)和糖蛋白19-9(CA 19-9)的超靈敏多元免疫分析方法。采用氨基化SiO2(核)@Au NPs(殼)分別吸附As3+和Hg2+,并標記CEA和CA 19-9的第二抗體(Ab2),由此獲得了富As(或Hg)型信號探針(As(Hg)-SiO2@Au-Ab2)。基于夾心免疫分析方法,將兩種信號探針和對應的抗原以及96孔板上一抗,在板底形成兩種免疫復合物(Ab 1/Ag/As(Hg)-SiO2@Au-Ab2),利用HG-AFS同時檢測As3+和Hg2+,其與CEA和CA 19-9的含量對數值成正比,可用于定量分析。此類探針不僅具有良好的分散性、還具有出色的信號放大效果。優化了探針合成和最佳反應條件,并對探針制備過程進行了表征。本方法與CEA和CA 19-9分別在0.001~100 μg/L和0.01~ 80 U/mL范圍內呈線性關系,檢出限分別為0.5 ng/L和0.005 U/mL(3σ),低于標準ELISA方法3個數量級。用于血清樣品中CEA和CA 19-9同時檢測,并與標準ELISA方法對照,結果一致。此免疫分析方法靈敏、簡便、一次可實現多個腫瘤標志物檢測,適合于基層衛生部門進行惡性腫瘤早期篩查。
四甲基氫氧化銨參與下的中空纖維微萃取結合進樣口衍生化氣相色譜法同時測定啤酒中6種酚酸
王曉青 , 黃翌磊 , 孫楊 , 潘再法 , 王麗麗
2014, 42(6): 824-828. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.40059
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了以乙酸己酯為萃取相、四甲基氫氧化銨(TMAH)為接收相的中空纖維三相液相微萃取結合進樣口衍生化氣相色譜法,同時測定啤酒中水楊酸、對羥基苯甲酸、肉桂酸、香草酸、對香豆酸、阿魏酸等酚酸類物質。啤酒中的酚酸被中空纖維膜壁中的乙酸己酯萃取,接著溶于纖維膜內堿性的TMAH接收相。取1 μL接收相進樣,在進樣口酚酸被TMAH衍生化成相應的甲酯。對影響萃取與衍生化效率的主要因素進行了優化,得到最佳條件:萃取劑為乙酸己酯,衍生化試劑和接受相為5% TMAH溶液,供給相pH=2,NaCl濃度為25%,攪拌速度為500 r/min,萃取時間為40 min。在此條件下,方法的線性范圍為0.5~15 mg/L,檢出限(S/N=3)為0.05~0.18 mg/L。在啤酒樣品中檢測到香草酸、對香豆酸、阿魏酸,其余未檢出。樣品加標回收率為90.1%~106.8%,相對標準偏差RSD<5.9%(n=3)。表明本方法適用于啤酒中酚酸類物質的測定。
氧氟沙星噬菌體庫的構建、篩選及抗體結構模擬
張秀媛 , 何擴 , 杜新軍 , 王俊平 , 楊青
2014, 42(6): 829-834. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30998
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
應用噬菌體展示和重組抗體技術制備抗氧氟沙星單鏈抗體(scFv)庫,篩選獲得氧氟沙星特異性噬菌體scFv以及同源模擬其三維結構。將從氧氟沙星雜交瘤細胞提取的總RNA,用RT-PCR反轉錄合成cDNA,以針對鼠源重鏈可變區(VH)及輕鏈可變區(VL)基因的兼并引物,擴增獲得VH和VL可變區基因,通過SOE-PCR法將VH基因和VL基因通過柔性多肽Linker(Gly4Ser)3拼接成全長scFv基因片段,將雙酶切后的scFv基因片段插入T7噬菌體,經體外包裝后轉化宿主菌BLT5403,成功構建庫容量為3×105 pfu/mL的抗體庫,經4輪吸附-洗脫-擴增的富集,采用直接競爭ELISA篩選到4個特異性噬菌體scFv,運用Expasy軟件模擬特異性scFv的三維結構。為進一步大量表達氧氟沙星單鏈抗體奠定了基礎。
聚乙烯亞胺功能化碳納米管負載鉑@金核殼納米粒子的過氧化氫傳感器
汪維維 , 裘宇 , 張少鵬 , 李嘉偉 , 盧小泉 , 劉秀輝
2014, 42(6): 835-841. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31176
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
實驗以聚乙烯亞胺(PEI)功能化的多壁碳納米管(MWNTs)作為生長基質,電沉積金納米粒子(AuNPs)作為晶種,采用種子介導生長法在玻碳電極(GCE)上生長鉑納米粒子(PtNPs),以此制備了一種新型的過氧化氫(H2O2)傳感器。利用電化學方法和冷場發射掃描電鏡(FESEM)對此修飾電極([email protected]/PEI-MWNTs/GCE)進行了表征。示差脈沖實驗表明,該電極對H2O2有優異的電催化效果,在9.2×10-8-2.1×10-3mol/L 范圍內H2O2的濃度與電流響應呈線性關系,線性相關系數0.9994,檢出限3.1×10-8mol/L(S/N=3)。
鬼臼毒素分子印跡電化學傳感器的研制及應用
王春瓊 , 白慧萍 , 陳瑾 , 曹秋娥
2014, 42(6): 842-846. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.40017
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
以鬼臼毒素(Podophyllotoxin,PPT)為模板,甲基丙烯酸(Methacrylic acid,MAA)為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯(Ethyleneglycol dimethacrylate,EGDMA)為交聯劑,固定PPT,MAA和EGDMA的摩爾比為1:2:100,采用原位聚合法,以甲醇-乙酸(1:1,V/V)為洗脫劑,制得鬼臼毒素分子印跡電化學傳感器(PPT molecularly imprinted electrochemical sensor,PPT-MIECS),并用循環伏安及交流阻抗法表征了其性能。在優化條件下,此傳感器檢測PPT的線性范圍為1.0-120 μmol/L,檢出限為0.47 μmol/L,將其用于桃兒七和人血清樣品中PPT的檢測,相對標準偏差小于4.0%,加標回收率在95.0%~103.3%之間。
基于含Ni稀土鈣鈦礦LaNiTiO3的過氧化氫無酶傳感器
王海燕 , 朱小立 , 辛美玲 , 徐彥紅
2014, 42(6): 847-852. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31155
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了一種含Ni的新型稀土鈣鈦礦納米氧化物LaNiTiO3,研究了其催化活性,并以此構建了一種簡單、快速、性能穩定的檢測過氧化氫(H2O2)無酶電化學傳感器。采用X-射線衍射儀、傅立葉紅外光譜儀、透射電子顯微鏡、X-射線熒光光譜儀以及掃描電子顯微鏡等手段對合成材料的組成、結構和形貌等進行了表征,并通過循環伏安法和電流-時間曲線研究和優化了基于該材料構建的無酶傳感體系。結果表明,以LaNiTiO3(0.5 g/L,8.0 μL)修飾的工作電極在0.1 mol/L NaOH中對H2O2呈現良好的電催化性能:響應時間短(約2 s)、線性范圍寬(0.2 μmol/L~8.0 mmol/L)、檢出限低(0.05 μmol/L,S/N=3)、靈敏度高(957 μA·L·mmol-1cm-2)、重現性好和抗干擾能力強,優于最近報道的其它傳感器,有望用于生物醫學等實際樣品H2O2檢測分析中。
基于石墨烯和蒽醌-2-磺酸鈉的Pb2+核酸適體電化學傳感器
高彩 , 杭樂 , 廖曉磊 , 高飛 , 汪慶祥
2014, 42(6): 853-858. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30884
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
構建了一種基于石墨烯(GR)-蒽醌化合物(AQMS)在核酸適體表面層層組裝的Pb2+電化學傳感器。將修飾有巰基的Pb2+核酸適體(apt)固定在金電極表面,然后利用GR與apt堿基之間的π-π作用,將GR吸附在apt修飾電極表面,并用于電活性分子AQMS的組裝和電化學信號的放大。當目標分析物(Pb2+)存在時,Pb2+誘導apt轉變為穩定的G-四聯體結構,使得GR連同信號分子AQMS從電極表面脫落,電化學信號降低,從而實現對Pb2+的監測。結果表明,傳感器對Pb2+具有很好的特異識別性,且Pb2+濃度在5.0×10-10~ 5.0×10-8 mol/L的范圍內,AQMS的峰電流變化值(ΔIpa)與Pb2+濃度對數(lgCPb2+)呈現良好的線性關系。根據3σ,計算得檢出限達到6.0×10-11 mol/L。
氣相色譜/質譜法檢測灰塵、土壤和沉積物中有機磷酸酯
鹿建霞 , 季雯 , 馬盛韜 , 于志強 , 王昭 , 李寒 , 任國發 , 傅家謨
2014, 42(6): 859-865. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31165
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究對實驗過程中可能存在的污染源進行了定性篩查,采用不同的質控措施以降低實驗過程中的背景污染。在嚴格的質控措施下研究了不同凈化方法對樣品中有機磷酸酯(OPEs)的凈化效果,建立了氣相色譜/質譜聯用(GC/MS)檢測灰塵、土壤和沉積物中7種主要OPEs的分析方法。以正己烷-二氯甲烷(1:1,V/V)混合溶劑超聲提取灰塵樣品,以正己烷-丙酮(1:1,V/V)索氏抽提土壤和沉積物樣品中的待測組分,灰塵樣品經一步固相萃取柱凈化,土壤和沉積物樣品經兩步串聯固相萃取柱聯合凈化后采用氣相色譜/質譜進行定量。結果表明:采用上述凈化手段,實驗過程省時省力,基質去除率高,7種OPEs 的回收率可穩定在67%以上。在高、低2個添加濃度水平下,不同基質樣品(灰塵、土壤)中平均回收率為67.9%~117.4%;儀器檢出限(LOD)為2.5~25.8 μg/L,方法定量限(LOQ)分別為1.4~15.7 ng/g(灰塵)和0.3~2.9 ng/g(土壤)。采用此方法檢測6份實際樣品(包括2份灰塵樣品、2份土壤樣品、2份沉積物樣品),OPEs在所有樣品中均有檢出,其濃度范圍分別在1313~1988 ng/g、29.9~32.0 ng/g和682~739 ng/g之間。
分級凈化結合氣相色譜-質譜聯用法測定豆芽中10種植物生長調節劑
吳平谷 , 譚瑩 , 張晶 , 王立媛 , 湯鋆 , 姜維 , 潘曉東 , 馬冰潔 , 倪竹南 , 王天嬌
2014, 42(6): 866-871. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.40105
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了豆芽10種植物生長調節劑的分級凈化體系,采用氣相色譜質譜法(GC/MS)對該體系的效果進行了評價。豆芽先用酸性乙腈提取,濃縮后用甲醇復溶,部分經QuECHERS試劑盒凈化后用GC/MS分析2,4-D-乙酯2,4-D-丁酯。另一部分經MCS固相萃取柱凈化,先用5 mL甲醇洗脫得組分1,再用5%氨化甲醇洗脫得組分2;組分1濃縮后用10%三氟化硼甲醇溶液甲酯化,提取后GC/MS測定4-氯苯氧乙酸、α-萘乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸,組分2濃縮后用GC/MS測定多效唑、激動素、6-芐基腺嘌呤。采用此凈化體系對可以對不同性質的植物生長調節劑進行有效凈化。結果表明,本方法完全可以用于豆芽中10種植物生長調節劑殘留的檢測,在豆芽中的添加0.01~0.1 mg/kg,10種植物生長調節劑平均回收率范圍為70.5%-93.2%,RSD為 5.2%-12.3%,本方法對10種植物生長調節劑的定量限(S/N≥10)為0.01~0.025 mg/kg,檢出限(S/N≥3)為0.003-0.008 mg/kg。此凈化體系簡便、快速、準確,結合GC/MS可以滿足豆芽中植物生長調節劑多殘留檢測要求。
分子印跡固相萃取-液相色譜聯用法測定3種新煙堿類農藥的殘留
楊東冬 , 叢路靜 , 田明明 , 王鳴華
2014, 42(6): 872-877. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.40232
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
以噻蟲啉為模板分子制備了對吡蟲啉、氯噻啉、噻蟲啉具有特異性識別的分子印跡聚合物。功能單體與模板分子最佳摩爾比為:n(噻蟲啉):n(甲基丙烯酸):n(苯乙烯)=1:4:4。動態吸附和選擇性吸附表明,此印跡聚合物能夠對目標物快速吸附,且有很好的選擇性。Scatchard分析表明,此印跡聚合物對吡蟲啉、氯噻啉、噻蟲啉最大吸附量分別為31.7,36.7和45.3 mg/g。用此印跡聚合物作為固相萃取吸附劑處理加標樣品,目標物的回收率為80.2%~98.8%,RSD為1.2%~4.5%(n=3)。本方法用于實際樣品檢測,獲得了滿意的結果。
賽庚啶-分子印跡聚合物的制備及其固相萃取研究
楊建文 , 劉雅紅 , 王宗楠 , 卞愧 , 宋旭琴 , 周同 , 張方愉 , 賀利民
2014, 42(6): 878-884. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30947
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
以賽庚啶為模板分子,甲基丙烯酸為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯劑,通過優化致孔劑、單體及模板與單體摩爾比等因素,合成了對賽庚啶具有高選擇性的分子印跡聚合物,其表面積達24.9 m2/g。制備的印跡聚合物固相萃取小柱(MISPE)依次以甲醇和水活化小柱,水溶液上樣,水和甲醇依次洗滌,氨化甲醇(5:95,V/V)洗脫,賽庚啶在制備MISPE小柱上的回收率為94.0%,而非分子印跡小柱(NISPE)的回收率僅為38.9%;MISPE結合賽庚啶的容量達8.8 mg/g,印跡因子約為2.32。在優化的固相萃取條件下,10 mg/L 賽庚啶、阿米替林、磺胺嘧啶和甲氧芐啶混合標準溶液上樣,進行選擇性實驗。以0.05%戊烷磺酸鈉溶液和乙腈為流動相,梯度洗脫,在MISPE小柱上,與CYP化學結構差異較大的磺胺嘧啶和甲氧芐啶回收率均小于10%,結構相似的阿米替林回收率達70%,賽庚啶回收率大于90%;4種分析物在NISPE小柱上的回收率均小于30%。制備的MISPE小柱應用于畜禽飲用水樣中賽庚啶的分離富集和分析測定,方法回收率為80.5%~97.7%,檢出限達0.01 mg/L。
反相氣相色譜研究金屬離子中介甲醛印跡聚合物的氣相識別
李輝 , 逯翠梅 , 謝鳳 , 許苗苗 , 王素素 , 李志平
2014, 42(6): 885-890. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.40092
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
采用配位聚合法制備了Co2+中介的甲醛印跡聚合物,用紅外光譜和掃描電鏡研究了分子印跡聚合物的表面結構。以甲醛印跡聚合物作為氣相色譜固定相,采用反相氣相色譜技術研究了印跡材料對模板及其結構相似物的選擇保留性能、等溫吸附及吸附熱力學,并探討了分子印跡聚合物對室內空氣中甲醛的脫除效果。結果表明,在相同色譜條件下,分子印跡柱對模板分子的容量因子均遠高于乙醛。較低柱溫和較低載氣流速有利于印跡材料對氣態模板分子的選擇保留,當柱溫為90℃,載氣流速7.0 mL/min,進樣體積為3.0 μL時,分子印跡柱對模板的容量因子高達61.1,對模板及結構類似物的分離因子達到10.66。模板分子在印跡聚合物柱上的氣相吸附等溫線呈近似線性,而結構類似物乙醛的吸附等溫線符合BET吸附的Ⅲ類模型。分子印跡聚合物對室內空氣中的甲醛也具有一定的脫除能力。
體內D-酸性氨基酸分析的自動二維手性高效液相色譜法的建立及應用
韓海 , 王啟欽 , 吳慧慧 , 王歡
2014, 42(6): 891-896. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.40010
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
D-酸性氨基酸的生理功能和疾病標志物作用已逐漸成為代謝組學和創新藥物開發的研究熱點,本研究利用硅膠基質ODS整體柱為第一維分離色譜柱,乙腈-三氟醋酸-水(9:0.05:92,V/V)為流動相;Chiralpak QD-1-AX微徑手性色譜柱為第二維手性分離柱,10 mmol/L檸檬酸的甲醇-乙腈(50:50,V/V)溶液為流動相,4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并氧雜 GFDA1 二唑(NBD)-F衍生化熒光法檢測,建立了二維手性高效液相色譜全自動分析系統。本系統實現了對生物樣品中酸性氨基酸異構體的高效快速分離(Rs>2.5);高靈敏度檢測(LOD=1 fmol)及定量值的確證,酸性氨基酸異構體回收率均在97%~104%之間,日內日間精密度的RSD<5%。應用本系統對免疫功能低下的老年病小鼠動物模型快速老化小鼠亞系1(SAMP1)進行分析,測得SAMP1小鼠胸腺和脾臟中D-天門冬氨酸的含量分別為(206±18)nmol/g和(264±21)nmol/g。首次發現了其胸腺和脾臟中D-天門冬氨酸的含量較對照組同齡抗快速老化小鼠亞系1(SAMR1)有顯著升高趨勢(p<0.01)。
加速溶劑萃取-高效液相色譜串聯質譜法測定土壤中鄰苯二甲酸酯
閆蕊 , 邵明媛 , 孫長華 , 劉曉玲 , 宋大千 , 張寒琦 , 于愛民
2014, 42(6): 897-903. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30929
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色譜串聯質譜技術(Liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC- MS/MS)同時測定土壤中鄰苯二甲酸酯(Phthalic acid esters,PAEs)的分析方法。確定了土壤樣品加速溶劑萃取最優條件是以正己烷為萃取溶劑,在160 ℃下,靜態萃取4次,每次12 min,萃取液經旋轉蒸發濃縮,以乙腈-0.1%甲酸溶液為流動相梯度洗脫分離后,用LC-MS/MS結合大氣壓化學源(Atmospheric pressure chemical ionization,APCI)進行定性及定量分析。土壤中11種PAEs的濃度與其峰面積呈良好的線性關系,檢出限為0.03-13.0 μg/kg,樣品的加標平均回收率為72.8%~101.8%,相對標準偏差(RSD)為1.7%~6.7%。方法簡便快速,且靈敏度高,適用于土壤中11種鄰苯二甲酸酯的同時測定。
研究簡報
電化學發光-分子印跡傳感器的制備及其在海洛因檢測中的應用
商哲一 , 韓超峰 , 宋啟軍
2014, 42(6): 904-908. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30771
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
利用摻雜多壁碳納米管(MWNTs)的Nafion膜在玻碳電極上固定聯吡啶釕(Ru(bpy)32+),制得Ru(bpy)32+/Nafion/MWCNT修飾電極。為了提高修飾電極的選擇性,通過溶膠-凝膠技術,對該電極進一步修飾了溶膠-凝膠分子印跡膜,制得電化學發光-分子印跡傳感器。優化了掃速、pH值、富集時間等檢測條件,傳感器顯示出既具電化學發光技術的靈敏性和分子印跡技術的選擇性。在優化條件下,即pH 7.0的磷酸鹽緩沖溶液中,以100 mV/s掃速,富集5 min,對海洛因進行檢測,在1.0×10-10~1.0×10-14 mol/L范圍內有良好線性關系,檢出限可達到4.0×10-15 mol/L(S/N=3)。傳感器直接應用于唾液和尿液中海洛因的測定,回收率達到97%~104%。
鉍銻試金測定硫化銅鎳礦中釕銠鈀銥鉑
李可及 , 劉淑君 , 邵坤
2014, 42(6): 909-912. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31193
[摘要](162) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了用于預富集硫化銅鎳礦中釕銠鈀銥鉑5種鉑族元素的鉍銻試金方法。40.0 g氧化鉍、25.0 g硼酸、10.0 g碳酸鈉、1.00 g淀粉與10.0 g待測樣品于120 mL瓷皿中,充分混勻,850 ℃入爐,20 min后升至1000 ℃,保留40 min,出爐后趁熱傾倒熔渣,使鉍試金于空氣中自然冷卻。設計兩段灰吹流程,鉍試金先在鎂砂灰皿內灰吹,直至剩余直徑約5 mm,而后直接轉入盛有20 g熔融銻粉的坩堝蓋中繼續灰吹,獲得直徑約1 mm的試金合粒。所得合粒經微波消解,冷卻后定容至10 mL。鉑鈀用ICP-OES分析;釕銠銥質量數選擇99Ru,103Rh和191Ir,以115In和185Re為內標,應用ICP-MS分析。對標準物質GBW07196平行測定12次,鉑族元素相對標準偏差為7.0%~9.5%。在10 g取樣量條件下,方法對Ru,Rh,Pd,Ir和Pt的檢出限分別為0.027,0.016,0.11,0.10和0.11 ng/g。應用本方法處理標準物質GBW07194,GBW07195和GBW07196均獲得了滿意的結果。
有機溶劑溶樣-電感耦合等離子體質譜法直接測定六氟磷酸鋰中26種雜質元素
劉宏偉 , 張萍 , 胡漢祥
2014, 42(6): 913-917. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.40137
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)法直接測定六氟磷酸鋰中26種雜質元素(Be,Na,Mg,Al,K,Ca,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,Sr,Zr,Mo,Pd,Ag,Cd,Sn,Sb,Ba,Pb)的分析方法。樣品用無水乙醇溶解后直接用ICP-MS測定。通過在等離子體中引入氧氣,避免樣品溶液中高濃度碳冷凝沉積在質譜錐接口和離子透鏡上導致分析元素靈敏度的降低的現象,采用碰撞/反應池(CRC)技術校正了多原子離子質譜干擾,選擇基體匹配法校正了基本效應。結果表明,26種雜質元素定量標準曲線的線性相關系數不小于0.9995,檢出限在0.6-31.9 ng/L之間,RSD為2.5%-7.3%,加標回收率在90.6%-108.6%之間。本方法能滿足六氟磷酸鋰中雜質元素的分析要求。
儀器裝置與實驗技術
數字離子阱質譜儀低質量截止值的改進方法
徐福興 , 丁力 , 戴新華 , 方向 , 丁傳凡
2014, 42(6): 918-923. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31215
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究在實驗室自制的線形數字離子阱質量分析器上,通過改變數碼電源的頻率掃描方式,在CID過程中,通過掃描數字束縛方波電源的頻率和數字激發方波的頻率實現母體解離。例如對于利血平母體離子,當將離子數字束縛方波頻率從500 kHz掃描到560 kHz,可以測量到低質荷比的碎片離子,成功實現了串級質譜分析的低質量碎片離子的分析。通過與利血平三重四極質譜串級質譜分析實驗結果的比較,發現可以在數字離子阱質譜儀上獲得與三重四極質譜相同的串級質譜測量結果。結果表明,本方法可以用于低質量離子的測量,克服了傳統離子阱質譜進行串級質譜分析的一個主要難點,顯著提高數字離子阱質譜的性能。
在線測量發酵液葡萄糖濃度的過濾取樣探頭的研制
高學金 , 薛吉星 , 張鵬 , 王普
2014, 42(6): 924-928. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31185
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
設計了一種罐內快速過濾取樣探頭,以解決在線測量發酵參數過程中的發酵液連續取樣問題。此探頭由支撐體、旋塞閥、O型圈、過濾膜管、管蓋組成,可以直接插入發酵罐內,能夠承受發酵前期的滅菌高溫,并能避免取樣時雜菌入侵發酵液。過濾膜采用筒狀陶瓷膜,罐內發酵液經錯流過濾,可由蠕動泵抽取適量無菌的滲透液給分析儀。利用此裝置對葡萄糖溶液進行了取樣測試,結果表明,此裝置適用于發酵液在線取樣,取樣速率為3.0 mL/min,葡萄糖透過率保持100%,探頭引起的時間延遲約為2 min。
NEWS
基于香豆素結構的高選擇性、高靈敏度的苯硫酚熒光探針及其應用
2014, 42(6): 929-929.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
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