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2014年42卷5期

目錄
分析化學 2014年第42卷第05期 目次
2014, 42(5): 0-0.
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
研究報告
基于核酸適體修飾的納米通道分離β-雌二醇和雌酮的研究
柳悅 , 代國帥 , 謝利 , 黃杉生
2014, 42(5): 623-628. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30662
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了修飾金納米通道分離β-雌二醇和雌酮的新方法。以聚碳酸酯膜為模板,基于模板合成-化學沉積原理,在其表面及膜孔內壁均勻沉積納米金層,得到一定孔徑的金納米通道,利用掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)等對其進行研究表征,制備得到均一、可靠的金納米通道膜。在制備好的金納米通道表面,通過分子自組裝的方式將β-雌二醇核酸適體修飾在金納米通道內,得到對β-雌二醇具有選擇性的納米通道。β-雌二醇較容易通過修飾后的納米通道,而雌酮不易通過。考察了β-雌二醇和雌酮在β-雌二醇核酸適體修飾的金納米通道的遷移特性,以此實現二者的分離。利用50 nm 聚碳酸酯膜沉積金3 h,得到孔徑約20 nm金納米通道膜,在0.5 mmol/L Tris-HCl緩沖溶液(pH 7.4)中,進樣池濃度為1.76×10-5mol/L的β-雌二醇和雌酮,分離度達到1.76。
基于核酸適體的新型液晶生物傳感用于檢測血小板源性生長因子BB
李霞 , 譚慧 , 李云磊 , 吳朝陽 , 沈國勵 , 俞汝勤
2014, 42(5): 629-635. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31090
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
利用核酸適體與其靶分子具有高度特異性結合的原理,建立了基于液晶取向改變的以核酸適體為捕獲探針用于檢測血小板源性生長因子BB(Platelet-derived growth factor BB,PDGF-BB)分子的新型液晶生物傳感方法。核酸適體通過戊二醛偶聯固定在3-氨丙基三乙氧基硅烷/N,N-二甲基-N-十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化銨[(3-Aminopropyl)trimethoxysilane/N,N-dimethyl-N-octadecyl(3-aminopropyl)trimethoxysilyl chloride, APTES/DMOAP]混合自組裝的傳感基底表面,當靶分子PDGF-BB存在時,可與核酸適體發生特異性作用結合于傳感基底表面,根據生物分子的空間尺寸效應能誘導液晶分子取向發生變化,從而引起光學信號的亮度和色彩發生改變,實現對PDGF-BB的快速檢測。本方法具有操作簡單、選擇型好、靈敏度高的特點,在PDGF-BB濃度為5 nmol/L時仍可觀察到明顯的光學信號變化。
液相色譜-高分辨飛行時間質譜法測定食品接觸紙包裝材料中的7種熒光增白劑
杜志峰 , 冼燕萍 , 劉付建 , 郭新東 , 黃金鳳 , 吳玉鑾 , 羅海英 , 王永華
2014, 42(5): 636-642. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30829
[摘要](221) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了食品接觸紙包裝材料中7種熒光增白劑(FWA 368,FWA 367,FWA 185,FWA 184,FWA 52,FWA 135和FWA 393)的液相色譜串聯高分辨飛行時間質譜(LC-Triple TOF MS)的篩查與定量檢測方法。紙質樣品經三氯甲烷超聲提取,濃縮,采用甲醇-0.1%甲酸為流動相,在C18色譜柱(100 mm×2.1 mm i.d.,2.6 μm)上梯度洗脫分離,在電噴霧正離子及TOF MS觸發TOF MS/MS的模式下檢測,以保留時間、一級離子質量準確度、一級離子同位素分布、二級碎片與庫匹配4種手段確保準確定性分析,以TOF MS提取離子的峰面積定量。結果表明,7種熒光增白劑的質量精確度均小于3×10-6,在4~400 μg/L范圍內線性關系良好,相關系數均大于0.996,儀器檢出限(S/N=3)為1.0~5.0 μg/kg,3個添加水平的回收率為81.2%~98.9%,相對標準偏差(n=6)為5.2%~9.1%,應用本方法檢測了13個樣品,其中1個樣品檢出含有FWA184,含量為287 μg/kg。結果表明,檢測方法具有高效、準確的特點,適用于食品接觸紙包裝材料中7種熒光增白劑含量的測定。
水溶性ZnSe量子點在快速靈敏檢測牛分枝桿菌表面MPB83蛋白中的應用
阮曉娟 , 王蓓蓓 , 馬美湖 , 郭愛珍 , 蔡朝霞
2014, 42(5): 643-647. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31216
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
本實驗以巰基丙酸作為穩定劑,在水相條件下快速合成穩定性好的水溶性硒化鋅量子點(ZnSe QDs),采用透射電子顯微鏡、X射線衍射、紅外光譜、熒光以及紫外光譜法等對ZnSe QDs進行了材料表征。將得到的ZnSe QDs通過共價結合方式標記到牛分枝桿菌表面的MPB83蛋白抗體分子上,基于抗體與MPB83蛋白的特異性相互作用,建立了一種檢測MPB83蛋白的光譜新方法。研究了pH值及溫度對檢測的影響,得到pH 8.5,37℃為適宜的體系酸度和溫度。在優化的實驗條件下,MPB83蛋白濃度在44~528 mg/L范圍內,QDs的熒光強度與蛋白濃度間呈現良好的線性關系,此方法對MPB83蛋白的檢出限為4.4 mg/L。該方法為實現準確而及時的診斷牛結核病提供一定理論依據。
水溶性熒光聚合物納米粒的制備及雙光子成像
梁淑彩 , 陳小慧 , 劉衍斌 , 秦蒙 , 鄢國平
2014, 42(5): 648-653. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31109
[摘要](207) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了一種能用于活細胞雙光子熒光(TPF)成像的水溶性聚合物納米粒。首先以含雙羧基的萘酰亞胺作為交聯劑和熒光標記試劑,通過對聚乙烯亞胺發生交聯反應制備納米粒子,然后對其結構形態、單雙光子熒光性能及細胞毒性進行測試。結果表明,獲得的納米粒為球形,粒徑為5-10 nm;以443或800 nm為激發波長,熒光發射波長均為536 nm;在pH 4.0-9.0范圍內,其熒光無明顯變化;在pH 7.4 的溶液中和激發光為443 nm 的條件下,對其連續測定1.2萬次后熒光強度變化不超過1%,說明其酸堿穩定性和光穩定性較好;濃度在 15 mg/L以下及與細胞作用時間在24 h以內細胞毒性較低。最后,用雙光子共聚焦熒光顯微鏡觀察了其在 Hela 細胞中的 TPF 成像性能。將Hela細胞與納米粒共同孵育2 h后,在800 nm激光激發下,在細胞中可觀察到其綠色熒光。此納米粒可望用于靶向性雙光子熒光成像探針的開發。
集成免疫磁珠富集和免疫層析的黃曲霉毒素M1快速檢測法
黃艷梅 , 劉道峰 , 賴衛華 , 熊勇華 , 楊萬春 , 劉坤 , 王樹穎
2014, 42(5): 654-659. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30902
[摘要](211) [FullText PDF](0)
摘要:
以噴涂了檢測抗原黃曲霉毒素M1-BSA和驢抗鼠二抗形成檢測線和質控線的硝酸纖維膜制備免疫層析試紙條,采用EDC/NHS法制備偶聯了抗黃曲霉毒素M1單克隆抗體的免疫磁珠。免疫磁珠與待檢樣本混合,經捕獲、磁分離后,濃縮重懸液直接用免疫層析試紙條檢測,首次建立了集濃縮樣本與免疫層析于一體的黃曲霉毒素M1快速檢測法。該方法用于檢測原料乳中黃曲霉毒素M1,檢出限為0.1 μg/L,低于我國制定的黃曲霉毒素M1限量標準(0.5 μg/L),與其它真菌毒素和原料乳中常檢違法添加物無交叉反應,分析結果與酶聯免疫吸附法(ELISA)結果一致。本方法適合現場快速檢測原料乳中黃曲霉毒素M1
基于石墨烯和金納米籠修飾的無標記型微囊藻毒素免疫傳感器的研制
杜華麗 , 符雪文 , 溫永平 , 仇澤君 , 熊麗梅 , 洪年章 , 楊云慧
2014, 42(5): 660-665. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30666
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
利用石墨烯及中空結構的金納米籠構建了無標記型電化學免疫傳感器,并用于微囊藻毒素的檢測。利用多元醇還原法合成制備了導電性好、催化性強、生物相容性好的金納米籠;再利用高分散的石墨烯將其固定于玻碳電極表面,進一步吸附固定微囊藻毒素抗體。在無微囊藻毒素存在時,電化學探針[Fe(CN)6]3-/4-在傳感器界面上能獲得較高的電流響應信號。當培育了微囊藻毒素后,抗體與微囊藻毒素形成免疫結合物,增加了電極表面的電荷密度和傳質阻力,阻礙[Fe(CN)6]3-/4-擴散到電極表面,導致[Fe(CN)6]3-/4-的電流響應信號明顯降低,電流減小的程度間接地與微囊藻毒素的濃度成比例,可實現對微囊藻毒素的檢測。實驗考察了抗原培育時間,抗體濃度等條件對該傳感器響應性能的影響。結果表明,此傳感器對微囊藻毒素的線性響應范圍為0.05~1000 μg/L,檢出限為0.017 μg/L,優于文獻報道。此傳感器操作簡單,并且具有良好的穩定性,將其用于實際水樣中微囊藻毒素的檢測,平均加標回收率為94.1%。
基于共面薄膜金電極的三磷酸腺苷適體傳感器
姜利英 , 王芬芬 , 胡杰 , 岳保磊 , 閆艷霞 , 陳青華
2014, 42(5): 666-671. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31025
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
為了檢測三磷酸腺苷(ATP)的濃度,利用微系統(MEMS)技術小批量加工薄膜金電極,采用自組裝法將巰基修飾的三磷酸腺苷適體固定到金電極表面,以三磷酸腺苷適體作為識別元件,構建了一種基于共面薄膜金電極的三磷酸腺苷適體傳感器。依據核酸磷酸骨架荷負電特性靜電排斥[Fe(CN)6]3-/4-所引起的阻抗變化實現對ATP濃度的檢測。首先采用電化學阻抗譜法研究了裸金電極及ATP加入前后、6-巰基己醇封閉電極前后以及不同自組裝時間(3,8,15,24和30 h)條件下,電極在電化學阻抗溶液中阻抗值變化。然后研究了不同濃度ATP適體傳感器的電化學阻抗譜以及適體傳感器的線性度和重復性。結果表明,在自組裝時間為24 h,使用6-巰基己醇封閉金電極的條件下,此傳感器線性測量范圍可達到1~500 nmol/L,檢出限為1 nmol/L,線性相關系數為0.9842。此傳感器制作簡單,檢出限低且重復性好。
基于高光譜圖像的生菜葉片氮素含量預測模型研究
孫俊 , 金夏明 , 毛罕平 , 武小紅 , 張曉東 , 高洪燕
2014, 42(5): 672-677. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31120
[摘要](182) [FullText PDF](1)
摘要:
為了便于更經濟合理地為作物施肥,建立一種無損檢測作物氮營養元素的高光譜圖像模型。本實驗以生菜為研究對象,無土栽培各氮素水平的生菜葉樣本,在蓮座期,采集生菜葉片樣本的高光譜圖像(390~1050 nm),同時采用凱氏定氮法測定對應生菜葉片樣本的全氮含量。通過ENVI軟件提取出生菜葉片中感興趣區域的平均光譜作為該樣本原始光譜信息,分別使用平滑處理(Smoothing)、多元散射矯正(MSC)、標準正態變量變換結合去趨勢(SNV detrending)、一階導數法(First derivative)、二階導數法(Second derivative)、正交信號矯正(OSC)等預處理方法對樣本原始光譜進行處理,然后利用偏最小二乘回歸法(Partial least squares regression,PLSR)分別建立樣本全波段光譜信息與氮含量的關系模型,研究各預處理方法對氮含量模型的影響,結果表明,使用OSC預處理的模型效果最好。為了簡化模型,根據OSC預處理光譜后的模型的PLSR回歸系數優選出敏感波長,利用訓練集中樣本的敏感波長光譜信息與氮含量數據重新構建PLSR回歸模型,并利用測試集樣本進行測試試驗。結果表明,該模型得到校正集和預測集的決定系數(Rp2)分別為0.89,0.81;均方根誤差RMSEC,RMSEP分別為0.33,0.45。該回歸模型大大降低了自變量個數,簡化了模型,并且取得了較優的效果,這為生菜氮素含量預測提供了一種新的快速有效方法。
穩定性同位素內標-吹掃捕集-氣相色譜-質譜聯用分析水中硫化物
林麒 , 李俊榮 , 林堅 , 林國斌
2014, 42(5): 678-682. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30875
[摘要](205) [FullText PDF](0)
摘要:
建立穩定性同位素內標-吹掃捕集-氣相色譜-質譜聯用法(GC-MS)分析多種水體中硫化物,為預警異味水質突發事件和開展相關研究奠定基礎。水樣脫氯過濾后,加入同位素內標與氯化鈉,吹掃捕集裝置40℃氮氣吹掃10 min,200℃脫附2 min,吹掃流量40 mL/min。色譜柱:DB-624,進樣口溫度270℃,分流比20:1,載氣高純He,流速3.8 mL/min。升溫條件:35℃(5 min),6℃/min升至120℃,20℃/min升至210℃。傳輸線(AUX)溫度為280℃。質譜條件:離子源溫度230℃,四極桿溫度150℃,電子能量70 eV。以保留時間和質譜全掃描方式進行定性分析,質量范圍m/z45~450;選擇離子監測定量;基質加標驗證方法的準確度與精密度。乙硫醇、二甲基硫和二甲基二硫在0.6-21.3 μg/L范圍內線性良好。ET,DMS和DMDS的檢出限分別為0.088,0.13和0.10 μg/L。5種水體高、低濃度加標,回收率為90.7%-118.0%,RSD為2.7%-9.8%。本方法采用穩定同位素內標法,具有較好的準確性、穩定性和實用性,可用于地表水、地下水和生活飲用水等多種水體中含硫嗅味物質的分析。
基于DNA的比色分析法快速測定尿液中的Hg2+
趙秋伶 , 劉玲玲 , 楊麗娜 , 張振宇
2014, 42(5): 683-688. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.40012
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
以瓊脂糖珠作為固定 DNA 的載體,建立了可視化的快速檢測尿液中 Hg2+ 的方法。DNA 對 Hg2+ 特異性識別后,其構象發生變化,啟動相鄰序列DNA酶的類過氧化物酶催化活性,進而催化氧化雙氧水介導的ABTS(2,2-聯氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸))體系,溶液顯綠色。考察了各種物質用量對檢測體系的影響。在最優實驗條件下,體系在 420 nm 處的吸光度與 Hg2+ 濃度呈良好線性關系,線性范圍為 5~200 nmol/L,檢出限為 2 nmol/L。應用于真實尿樣中 Hg2+ 檢測,加標回收率為 95.1%~99.8% ,相對標準偏差(n=5)為1.5%~3.1%。本方法對 Hg2+ 具有良好的選擇性,且檢測不受其它金屬離子干擾。另外,以瓊脂糖珠為固相載體,能實現高效快速分離,有效排除尿液中其它物質對顯色的影響,提高了檢測的準確度和靈敏度。
基于碳載小尺寸銀納米顆粒的過氧化氫電化學傳感器
王奕琛 , 姜秀娥
2014, 42(5): 689-694. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30818
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
以葉酸為碳源,采用水熱法制備碳納米盤,采用自還原法制備負載在碳納米盤上的小尺寸銀納米顆粒。通過透射電子顯微鏡、X射線衍射實驗、X射線光電子能譜對其形貌和晶面分布情況進行了表征。同時,將碳載小尺寸銀納米顆粒修飾到玻碳電極表面,構建了過氧化氫(H2O2)無酶電化學傳感器。電化學循環伏安法(CV)和計時電流法(i-t)的研究結果表明,本傳感器對H2O2的還原具有電催化活性,響應時間為1.8 s,對H2O2的檢出限為2.2 μmol/L,線性范圍為0.02~14 mmol/L(R=0.997)。此傳感器可以避免抗壞血酸、多巴胺、尿酸、葡萄糖對檢測的干擾,長時間使用較為穩定,實際尿樣檢測結果令人滿意。
牛血清白蛋白-三聚氰胺偶聯物修飾的表面等離子體激元共振芯片檢測三聚氰胺含量
劉珊珊 , 衣馨瑤 , 王建秀
2014, 42(5): 695-700. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31197
[摘要](208) [FullText PDF](1)
摘要:
基于競爭反應模式,建立了表面等離子體激元共振(Surface plasmon resonance,SPR)技術檢測三聚氰胺的方法。首先在羧甲基葡聚糖修飾的芯片表面引入牛血清白蛋白-三聚氰胺偶聯物(BSA-melamine),隨后流動注射待測三聚氰胺與適量三聚氰胺單克隆抗體的混合溶液。基于溶液中三聚氰胺與芯片表面固定的BSA-melamine偶聯物和溶液中固定濃度的三聚氰胺單克隆抗體之間的競爭反應,通過檢測芯片表面結合的抗體所產生的SPR信號,對溶液中三聚氰胺進行定量分析。隨著溶液中待測三聚氰胺濃度的增大,SPR信號隨之降低。三聚氰胺檢測的線性范圍為0.25~13 nmol/L及13~250 nmol/L。通過流動注射NaOH溶液可實現芯片的再生,從而大大提高了樣品分析通量。本方法解決了SPR技術不易直接檢測低濃度小分子的缺陷,具有方便、快捷、成本低等優點。
自動固相萃取-液相色譜-串聯質譜法同時測定血液中5種抗抑郁類藥物
郭璟琦 , 石銀濤 , 王繪軍 , 張盼 , 鄭經 , 王俊偉
2014, 42(5): 701-705. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.40039
[摘要](204) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了血液中5種抗抑郁類藥物的自動固相萃取-液相色譜-串聯質譜(ASPE-LC-MS/MS)分析方法。樣品經HLB固相萃取柱提取后,采用LC-MS/MS進行測定,外標法定量。在Waters AtlantisTM dC18反相柱上分離,梯度洗脫,流動相為甲醇-0.1%甲酸(1:4,V/V)溶液,質譜采集為電噴霧正離子多反應監測模式。采用基質匹配標準溶液校正,5種目標物在1~500 μg/L范圍內具有良好的線性關系,相關系數(R)大于0.9975,檢出限在0.1~0.6 μg/L之間;添加濃度水平為10,100和500 μg/L時,方法回收率為70.6%~93.8%,相對標準偏差在3.9%~9.2%之間。本方法可用于血液中5種抗抑郁類藥物的法庭與臨床毒物分析。
固相萃取-氣相色譜-串聯質譜法測定運動飲料中的9種紫外線穩定劑
劉偉 , 張楠 , 范賽 , 李兵 , 趙旭東 , 吳國華 , 薛穎 , 趙榕
2014, 42(5): 706-710. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31154
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同時測定運動飲料中9種紫外線穩定劑殘留量的氣相色譜-串聯質譜(GC-MS/MS)方法。采用反相的HLB固相萃取柱,對樣品中的9種目標物進行萃取、富集、凈化。樣品試液經氣相色譜分離后,采用三重四級桿質譜的多反應監測模式(MRM)進行測定,外標法定量。在一定濃度范圍內,9種紫外線穩定劑的濃度與峰面積的線性關系良好,相關系數均大于0.997。方法檢出限為0.03-2.0 μg/kg;定量限為0.08-5 μg/kg。空白運動飲料樣品加標濃度水平為0.005,0.05和0.2 mg/kg時,平均回收率為66.7%-107.3%;相對標準偏差為3.2%-13.8%。經驗證,本方法適用于運動飲料中9種紫外線穩定劑殘留的同時檢測。
固相萃取-高效液相色譜-串聯質譜法同時測定牛奶中多種季銨類化合物殘留
魏瑞成 , 李國鋒 , 高蓉 , 孫婷 , 龔蘭 , 陳明 , 王冉
2014, 42(5): 711-716. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31173
[摘要](222) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了快速測定牛奶中季銨類化合物多殘留的固相萃取-高效液相色譜-串聯質譜法。以乙腈提取目標化合物,弱陽離子固相萃取柱萃取凈化,氮吹濃縮處理,C18色譜柱分離,0.1%乙酸-20 mmol/L乙酸銨甲醇溶液梯度洗脫,多反應監測正離子模式掃描。目標化合物在7 min內實現良好分離,并在各自相應濃度范圍內線性良好,相關系數>0.99,方法的定量限:十二烷基二甲基芐基溴化銨、十四烷基三甲基溴化銨、十四烷基二甲基芐基氯化銨和雙十烷基二甲基溴化銨為0.2 μg/kg;十六烷基三甲基溴化銨為1.0 μg/kg。在2.0,10和20 μg/kg添加濃度,目標化合物在純牛奶、鮮牛奶和低脂牛奶中的平均回收率分別為70.5%~96.6%,69.1%~87.9%和67.1%~93.3%,相對標準偏差為1.4%~11.6%。本方法操作簡便,靈敏度高,適用于牛奶中季銨類化合物多殘留的快速檢測。
酶解及有機溶劑提取對綿羊血漿和尿樣中兩種β2-受體激動劑含量測定的影響
李陽 , 蘇曉鷗 , 張維 , 樊霞 , 王培龍 , 王瑞國 , 王驍
2014, 42(5): 717-722. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30959
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
采用酶解與有機溶劑提取對綿羊血漿和尿液進行前處理,超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)測定兩種樣品中萊克多巴胺和沙丁胺醇含量,考察了酶解、有機溶劑提取對兩種β2-受體激動劑含量測定的影響。結果表明,綿羊血漿中萊克多巴胺軛合率大于95%,沙丁胺醇軛合率約為40%,添加β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶進行酶解可有效解離血漿中軛合的萊克多巴胺和沙丁胺醇,測得的含量顯著提高;不經酶解處理血漿中萊克多巴胺、沙丁胺醇檢測結果的相對偏差均大于40%,重復性差;綿羊尿液中萊克多巴胺軛合率約為57%,沙丁胺醇軛合率低于1%,酶解后尿液中萊克多巴胺檢測結果顯著提高,對于沙丁胺醇含量測定無顯著影響;血漿樣品基質復雜程度低于尿液樣品,血漿樣品目標化合物的基質抑制效應小于尿液樣品;有機溶劑提取對血漿和尿液中萊克多巴胺和沙丁胺醇含量檢測結果影響不顯著,提取過程存在目標化合物損失的可能性,通過內標校正,可消除提取損失對檢測結果的影響。
超高效液相色譜/高分辨質譜法測定木質素氧化降解產物中單酚類化合物
歐陽新平 , 陳子龍 , 邱學青
2014, 42(5): 723-728. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31142
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了木質素氧化降解產物中單酚類產物的超高效液相色譜/高分辨質譜聯用(UPLC/HRMS)檢測方法。采用反相C18色譜柱,柱溫30℃,0.1%(V/V)甲酸溶液-10%(V/V)甲醇乙腈溶液為流動相二元梯度洗脫,流速為0.2 mL/min,280 nm波長下紫外檢測,可實現木質素氧化降解獲得的9種單酚類化合物的有效分離,結合電噴霧離子源超高分辨飛行時間質譜(ESI-Q-TOF)正離子模式進行檢測,對單酚類降解產物進行準確定性分析;通過高分辨質譜精確離子流抽提,面積外標法定量分析。本方法的線性范圍為5.0~10000 μg/L,線性相關系數大于0.9998,相對標準偏差(RSD)小于1.7%,檢出限(LOD)和定量限(LOQ)分別為0.1~0.3 μg/L和0.3~0.5 μg/L,平均加標回收率為98.9%~105.1%。結果表明,酸性流動相體系下的正離子模式進行單酚類產物的質譜分析,具有較好的色譜分離效果和較高靈敏度。
控溫超聲提取-氣相色譜-三重四級桿質譜測定大氣細顆粒物(PM2.5)中的多環芳烴
趙紅帥 , 劉保獻 , 常淼 , 沈秀娥 , 王小菊 , 徐穌士 , 趙起越
2014, 42(5): 729-734. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31210
[摘要](219) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了控溫超聲提取-氣相色譜三重四級桿質譜測定大氣細顆粒物(PM2.5)中多環芳烴(Polycyclic aromatic hydrocarbon,PAHs)的分析方法。PM2.5中的PAHs用二氯甲烷-正己烷(2:1,V/V)控溫超聲提取3次,每次提取20 min,氣相色譜-串聯質譜分析,得到16種PAHs和6種替代物的標準曲線線性關系良好,相關系數均大于0.99,16種PAHs的檢出限范圍為0.013~0.12 μg/L。實驗中還觀察到PAHs在空白濾膜中有微量存在,回收率實驗中得到6種替代物的回收率在58.7%~108.2%之間,16種PAHs的空白濾膜加標的平均回收率在88.3%~104.0%之間,相對標準偏差均低于9.0%,實際濾膜加標的平均回收率在77.3%~98.7%之間,相對標準偏差均低于6.0%,本方法能夠滿足實際大氣樣品的測定。
液液萃取-氣相色譜/質譜法同時測定水中3種季胺鹽化合物
鄭美潔 , 向壘 , 李彥文 , 莫測輝 , 蔡全英 , 黃獻培 , 吳小蓮 , 趙海明
2014, 42(5): 735-740. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31245
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了液液萃取-氣相色譜/質譜同時測定水中3種典型季胺鹽化合物十二烷基三甲基氯化銨(DTAC)、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、雙十二烷基二甲基氯化銨(DDAC)的分析方法。采用電子轟擊(EI)-選擇離子模式(SIM)進行定性與定量分析,DTAC和CTAB的特征離子為m/z 58,DDAC的特征離子為m/z 212。考察了萃取劑種類、萃取次數、pH值以及鹽度對萃取效率的影響。以HCl及30%NaCl溶液調節水樣pH值為1.5及鹽度為3%,以5 mL三氯甲烷萃取2次,3種目標化合物的線性范圍在0.01-2.0 mg/L之間,檢出限LOD(S/N=3)為2.5-8.5 μg/L。以此方法測定自來水、湖水、河水、選礦廢水樣品,3種目標化合物的含量在0.06-2.45 mg/L之間,不同加標水平(0.2,0.5和1.0 mg/L)回收率在65%-113%之間,相對標準偏差在3.8%-23.0%之間。
液相色譜-大氣壓化學電離質譜分析鑒別地溝油中的氧化成分
王世成 , 范津杉 , 王顏紅 , 李國琛 , 張紅 , 王瑩
2014, 42(5): 741-746. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30858
[摘要](206) [FullText PDF](0)
摘要:
采用液相色譜-大氣壓化學電離質譜(HPLC-APCI-MS)方法,分析了食用油脂和地溝油的甘油三酯(TAG)組成。采用C18色譜柱,乙腈-丙酮為流動相,梯度洗脫,APCI正離子模式檢測。應用本方法檢測了15個地溝油和11個食用油樣品,結果表明,地溝油中存在三亞油酸甘油酯(LLL)、二亞油酸單油酸甘油酯(LOL)、二亞油酸單亞麻酸甘油酯(LLnL),二油酸單亞油酸甘油酯(OOL)等甘油三酯的5種亞油酰基氧化產物。采用偏最小二乘法判別分析(PLS-DA)化學計量學方法,分析建立了地溝油和正常食用油的判別模型,實現了正常食用油和地溝油區分,模型正確判別率96.2%。在判別模型中,含有亞油酸環氧化物的TAG分子對判別貢獻率較大,該類化合物可作為地溝油區別于正常油脂的標志成分。
基于中紅外衰減全反射光譜的氮同位素標記硝態氮的快速測定
邵艷秋 , 杜昌文 , 申亞珍 , 馬菲 , 周健民
2014, 42(5): 747-752. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30789
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
采用中紅外衰減全反射光譜對溶液和土壤樣本中硝態氮含量(14NO3-N/15NO3-N)進行快速測定。結果表明,溶液和土壤樣本中硝酸鹽的特征吸收區在1200~1500 cm-1,進一步發現,與常規14NO3-相比,15NO3-的吸收峰紅移約35 cm-1。在硝酸鹽特征吸收區內,干擾吸收少,吸收峰與硝態氮濃度成正比,采用該特征波段的第一主成分與硝態氮含量進行線性回歸分析,相關系數R2>0.9840,表明中紅外衰減全反射光譜可用于溶液和土壤中硝態氮的快速檢測。同時,依據15NO3-吸收峰的紅移特征,采用偏最小二乘法對溶液和土壤樣本不同氮同位素標記的硝態氮進行建模預測,結果表明,溶液和土壤樣本的預測模型均達優秀水平;溶液樣本中,14NO3-N和15NO3-N相關系數(R2)均為0.998,有RPD值分別為 6.44和 4.76;而土壤樣本中,14NO3-N和15NO3-N相關系數(R2)分別為0.979和0.968,RPD值分別為 5.75和 4.78。因此,紅外衰減全反射光譜可用于溶液和土壤中硝態氮以及氮同位素標記硝態氮的測定,為快速原位研究土壤中氮的硝化過程提供新的手段。
氫化物發生與扇形磁場電感耦合等離子體質譜聯用測定天然水中無機硒的價態
常燕 , 瞿建國 , 張瑞峰 , 張經
2014, 42(5): 753-758. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.40006
[摘要](248) [FullText PDF](0)
摘要:
通過對儀器參數、質譜干擾、Se同位素選擇、NaBH4濃度、樣品酸度、Se(Ⅵ)還原條件及氫化反應干擾的評估和優化,建立了自制連續流動氫化物發生裝置與扇形磁場電感耦合等離子體質譜聯用測定天然水中無機硒價態的分析方法,克服了天然水中多種元素對氫化反應的干擾,解決了不同介質樣品中Se(Ⅵ)還原率保持95%以上時間短的問題。方法檢出限為0.002 μg/L,靈敏度為215378 cps/(μg/L),優于同類方法,測定河水和海水中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)精密度小于4%,加標回收率在97%~103%之間,可應用于準確測定海水、河口區半咸水、河水等天然水中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)濃度。
評述與進展
基于碳納米管修飾電極的脫氫酶傳感器研究進展
李一葦 , 陳燕 , 馬耀宏 , 史建國 , 王元秀 , 綦翠華 , 李秋順
2014, 42(5): 759-765. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30988
[摘要](215) [FullText PDF](0)
摘要:
煙酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD+/NADH)是目前已知300多種脫氫酶的輔酶,通過對NADH的檢測,可以間接測定底物濃度或酶活力。如何利用電化學技術實現NADH的準確、快速、穩定檢測,一直是電化學及生物傳感領域的重要課題。碳納米管(CNT)的發現為NADH的電化學檢測注入新的生機。本文綜述了近年來碳納米管修飾電極在NADH電化學檢測及脫氫酶生物傳感器構建中的應用進展,并展望了其應用前景。
儀器裝置與實驗技術
加壓毛細管電色譜-微流蒸發光散射檢測器聯用系統的構建及其應用
高紅秀 , 周文莉 , 王玉紅 , 李鵬 , 谷雪 , 王彥 , 李靜 , 閻超
2014, 42(5): 766-772. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31026
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
構建微流蒸發光散射檢測器(μELSD)與加壓毛細管電色譜(pCEC)聯用系統,測定中藥提取物注射用血塞通(凍干)中三七皂苷R1、人參皂苷Rg1,Re,Rb1、Rd考察系統的實用性和穩定性。用C18毛細管色譜柱,通過對流動相體系、梯度洗脫條件、霧化載氣流速、蒸發溫度、施加電壓等參數的優化,確定了注射用血塞通(凍干)5種成分含量測定的最佳測定參數。最佳測定參數如下,流動相A為15 mmol/L甲酸-三乙胺乙腈溶液(pH=7.0),流動相B為15 mmol/L甲酸-三乙胺溶液(pH=7.0);梯度洗脫條件:0~10 min,19%A;10~30 min,22%A;30~35 min,36%A;35~45 min,40%A。霧化載氣流速2 L/min;蒸發溫度120℃;施加電壓+8 kV。5種成分線性范圍為8.6~146.9 ng(三七皂苷R1)、6.9~189.7 ng(人參皂苷Rg1)、6.8~171.4 ng(人參皂苷Re)、9.4~156.1 ng(人參皂苷Rb1)、7.5~180.5 ng(人參皂苷Rd),5種成分回收率都在95%~105%之間。實驗表明,構建的pCEC-μELSD聯用系統能用于藥物中有效成分的含量測定。μELSD的構建為毛細管液相色譜、毛細管電色譜和毛細管電泳分離技術提供了一種全新的檢測手段。
新型寬頻自適應石英晶體微天平測量方法
周俊鵬 , 包宇 , 林青 , 逄仁山 , 王連明 , 牛利
2014, 42(5): 773-778. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.40061
[摘要](220) [FullText PDF](0)
摘要:
針對目前石英晶體微天平(Quartz crystal microbalance,QCM)儀器所存在的對晶體切割工藝要求過高,測量參數不夠全面等問題,在正交解調法的基礎上,提出了一種在較寬頻率范圍內具有自適應功能,測量頻率分辨率高,并且可同時連續獲取諧振頻率和耗散因子D的測試方法。實驗表明:室溫下,頻率測量自適應范圍在1~9 MHz且頻率分辨率小于1 Hz;隨著工作電極聚丙烯酸(Poly acrylic acid,PAA)膜厚度的均勻疊加,測得范圍內各晶體頻率偏移呈線性變化;隨著不同溶劑揮發,D因子測量結果在時間軸上連續有效。與傳統方法相比,本方法具有耗材成本低,獲取參數豐富等優點。
來稿摘登
惰氣高溫萃取-脈沖加熱法同時測定人造金剛石中氧和氮
高光潔子 , 李艷萍 , 馮圣雅 , 謝琰軍 , 況春江 , 曹棖
2014, 42(5): 779-780. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31020
[摘要](219) [FullText PDF](0)
摘要:
高效液相色譜-串聯質譜法測定染發劑中11種苯胺和苯酚類染料
邵超英 , 秦婷 , 孫多志 , 劉峻 , 邵玉婉
2014, 42(5): 781-782. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30843
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
NEWS
基于MRB電泳滴定蛋白質技術的研究進展
2014, 42(5): 783-783.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
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