首頁 雜志概況 投稿須知 在線投稿 在線閱讀 征訂啟事 廣告服務 行業資訊 企業動態 資料中心  專訪報道 會展信息 ENGLISH

在線審稿投稿系統

在線閱讀

2014年42卷4期

目錄
分析化學 2013年第42卷第4期 目次
2014, 42(4): 0-0.
[摘要](244) [FullText PDF](0)
摘要:
研究報告
液相色譜-三重四極桿串聯質譜法測定昆蟲對茚蟲威活化代謝活性的差異
李富根 , 艾國民 , 鄒東云 , 季穎 , 顧寶根 , 高希武
2014, 42(4): 463-468. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30923
[摘要](428) [FullText PDF](0)
摘要:
采用液相色譜-三重四極桿串聯質譜,建立了測定昆蟲對茚蟲威活化代謝(N-脫甲氧羰基反應,產物為DCJW)活性的新方法。按本方法制備樣品后30 h內,產物DCJW的化學穩定性較好,5次重復測定的相對標準偏差(RSD)為2.1%。本方法的檢出限為0.01 pg,定量限為0.1 pg;DCJW純乙腈溶液、小菜蛾酶促反應樣品連續進樣、5次獨立酶促反應樣品分別進樣,3組樣品獨立測定的RSD分別為0.7%,1.1%,2.7%;3種DCJW添加水平(440,880和2200 pg)的回收率為96.1%~102.9%,RSD為4.8%~9.4%;DCJW在46~2310 pg范圍內線性關系良好。本方法靈敏度高,操作方便,適用于昆蟲代謝酶系對茚蟲威的活化代謝活性分析。應用本方法比較了小菜蛾阿維菌素抗性品系與敏感品系對茚蟲威 N-脫甲氧羰基代謝活性差異,結果表明,小菜蛾抗性品系對茚蟲威N-脫甲氧羰基活性是敏感品系的3.43倍,初步推斷小菜蛾對殺蟲劑阿維菌素和茚蟲威可能存在負交互抗性。
油脂類食品中脂肪酸單氯丙醇單酯和雙酯的分離測定
傅武勝 , 吳少明 , 華娟 , 吳永寧 , 唐昌東 , 方勤美
2014, 42(4): 469-474. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30433
[摘要](250) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了食品中脂肪酸單氯丙醇單酯與雙酯含量的測定方法。稱取0.1 g的油脂樣品,加入內標后,轉入氨基固相萃取柱,先以6.0 mL正己烷洗脫脂肪酸單氯丙醇雙酯(MCPD雙酯),再以6.0 mL正己烷-乙酸乙酯混合溶劑洗脫脂肪酸單氯丙醇單酯(MCPD單酯),分別收集洗脫液并濃縮至近干,殘余物經甲醇鈉水解和苯基硼酸(PBA)衍生后,供氣相色譜/質譜(GC-MS)分析。MCPD單酯、MCPD雙酯的檢出限在83-142 μg/kg(均以MCPD計)之間,線性范圍為25-500 μg/L(R2>0.9990)。以花生油和嬰幼兒奶粉脂肪提取物為基質,在250-1000 μg/kg范圍內進行3種濃度水平的加標回收實驗,MCPD單酯與雙酯的回收率在86.5%-104.0%之間,相對標準偏差(RSD)為2.4%-13.2%(n=6)。此外,本方法成功應用于市售食用植物油和嬰幼兒奶粉中MCPD單、雙酯的污染調查。
金納米籠膠囊的制備及其在腫瘤細胞藥物投放中的應用
鐘華 , 許海平 , 張慧
2014, 42(4): 475-481. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30881
[摘要](236) [FullText PDF](0)
摘要:
納米膠囊以其獨特的優點,在生物醫學領域中應用廣泛。本工作介紹了一種以金納米籠為核心,內部裝載抗癌藥物鹽酸阿霉素(DOX),以功能化的DNA納米材料為外殼并封鎖籠口的新型納米膠囊。這一納米膠囊集細胞熒光成像、藥物靶向投送功能于一體,可通過熒光顯微鏡識別靶細胞(本實驗以人類B淋巴瘤細胞-Ramos細胞為研究對象),同時釋放藥物作用于靶細胞,誘導靶細胞凋亡。該納米膠囊的研究為腫瘤細胞的診斷及靶向藥物研究領域提供了一定的理論研究依據。
有機氯農藥與腫瘤相關基因DNA間的作用機制研究
魯嘉 , 卜曉陽 , 王靜 , 李卉卉 , 楊小弟
2014, 42(4): 482-488. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30978
[摘要](220) [FullText PDF](0)
摘要:
利用紫外可見(UV-vis)吸收光譜、熒光(FL)光譜和圓二色譜(CD)研究了3種有機氯農藥[DDT, DDE和DDD]與人類腫瘤相關基因(p53 DNA和C-myc DNA)的相互作用,闡明有機氯農藥的基因毒性。UV-vis和FL光譜實驗表明,有機氯農藥主要通過嵌插方式與DNA堿基作用,形成非共價復合物。通過FL實驗得到的農藥分子與p53 DNA的結合能力順序為:DDE >DDT >DDD,對C-myc DNA為:DDD >DDE >DDT;并通過計算結合過程的熱力學常數證實以疏水作用為主要的作用力。CD實驗表明,部分有機氯農藥能夠影響DNA的堿基對堆積和二級結構,很可能進一步造成DNA損傷,并最終導致基因突變。
利用模擬酶催化顯色和等溫核酸擴增反應檢測特定序列DNA
湯薇 , 王輝 , 王洪紅 , 李正平
2014, 42(4): 489-494. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30752
[摘要](271) [FullText PDF](0)
摘要:
基于血紅素(Hemin)與G-四聯體(G4)所形成模擬酶的催化作用,結合等溫指數擴增反應(IEXPAR),建立了特定序列DNA的顯色檢測方法。目標DNA引發IEXPAR,通過設計模板序列,IEXPAR產生大量富含鳥嘌呤的單鏈DNA,在K+存在時,該單鏈DNA可形成G4結構,G4可以與Hemin結合形成具有過氧化物酶活性的模擬酶(Hemin-G4),Hemin-G4催化H2O2氧化2,2-聯氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二銨鹽 (ABTS),使體系顏色發生變化,反應產物最大吸收波長為421 nm。對顯色反應體系中的實驗參數進行了優化,包括Hemin濃度、ABTS濃度、H2O2濃度、IEXPAR時間和顯色反應時間。在最佳條件下,所建立的體系可以簡便、快速檢測0.1-10 nmol/L的目標DNA分子,且本方法能夠很好地區分單個堿基的差別,具有良好的特異性。
金屬螯合固相萃取整體柱的制備及其性能研究
韋譽 , 陳霞 , 楊勝超 , 呂清慧 , 葉芳貴 , 趙書林
2014, 42(4): 495-500. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30422
[摘要](276) [FullText PDF](0)
摘要:
基于金屬螯合物中Cu2+與氨基硫醇類化合物(如半胱氨酸的-SH基團)之間的親和作用,設計合成了一種金屬螯合整體柱,并用作固相萃取吸附劑。實驗以亞氨基二乙酸(IDA)三齒配體為中間介質,通過化學修飾法鍵合在聚(甲基丙烯酸縮水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)(poly(GMA-co-EDMA))整體柱孔表面,再利用配位結合作用螯合Cu2+,合成 poly(GMA-co-EDMA-IDA-Cu2+)整體柱。實驗以谷胱甘肽為探針測試化合物,考察了該整體柱固定相的萃取性能,并優化了實驗條件。在最佳實驗條件下,此整體柱對谷胱甘肽的吸附容量為43.15 mg/g,并能有效富集人血漿樣品中的氨基硫醇類化合物。
基于LTQ-Orbitrap液相色譜-質譜聯用技術的乳源乳清蛋白組分的差異性研究
徐明芳 , 戴金鳳 , 向明霞 , 成希飛 , 曾曉琮 , 萬叢慶 , 周衛軍
2014, 42(4): 501-506. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30766
[摘要](283) [FullText PDF](0)
摘要:
利用LTQ Orbitrap XL組合型傅立葉變換高分辨質譜系統分析了乳源蛋白主要組分肽指紋圖譜。對南方水牛乳與不同來源的乳清蛋白的氨基酸序列研究結果表明,乳清蛋白經酶解后主要為α-乳白蛋白(α-La)和β-乳球蛋白(β-Lg)組分,乳清蛋白肽質指紋譜的分析顯示水牛乳與荷斯坦奶乳清蛋白α-La氨基酸發生變異的比率明顯少于山羊奶乳清蛋白α-La,說明荷斯坦奶α-La和水牛乳α-La的差異更小,同源性更強;而水牛乳β-Lg與荷斯坦乳β-Lg氨基酸發生變異的部位比率要多于山羊奶,水牛乳β-Lg與山羊奶同源性更強;乳源酪蛋白酶解后的肽段主要組分為αs1-CN,β-CN,κ-N,通過對水牛乳酪蛋白的氨基酸序列的差異性分析,不同品種的乳源酪蛋白的氨基酸序列明顯存在差異。與乳清蛋白相比,奶牛品種差異導致乳蛋白發生氨基酸差異現象更顯著,酪蛋白的氨基酸序列對比表明,水牛奶酪蛋白與山羊奶酪蛋白比與乳牛酪蛋白的差異更大。
纖維填充整體針式萃取裝置的制備及其性能研究
楊巧玲 , 婁大偉 , 祝波 , 連麗麗 , 任紅 , 金麗 , 胡鳳 , 陳曉影
2014, 42(4): 507-512. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30954
[摘要](233) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了改善纖維填充整體針式萃取裝置通透性和使用壽命的方法。將纖維縱向填充到內徑為0.51 mm的不銹鋼針里,以苯甲酸為模板分子,4-乙烯基吡啶(4-Vinyl pyridine,4-VP)為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯(Ethylene glycol dimethacrylate,EDMA)為交聯劑,十二醇與甲苯為致孔劑,偶氮二異丁腈(Azobisisobutyronitrile,AIBN)為引發劑,采用原位聚合法制備纖維填充分子印跡整體針式萃取裝置,該裝置與氣相色譜聯用,考察其對苯系物的選擇性萃取能力。結果表明,60束纖維填充萃取裝置的萃取效果及通透性較好,且對汽油樣品中少量的苯系物有良好的選擇性,對苯系物的存儲損失率也穩定在20%以內,萃取針的使用壽命可達60次,萃取效果好,相對標準偏差為2%~10%。
自適應蟻群優化算法的近紅外光譜特征波長選擇方法
郭志明 , 黃文倩 , 彭彥昆 , 王秀 , 湯修映
2014, 42(4): 513-518. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30340
[摘要](283) [FullText PDF](1)
摘要:
為提高近紅外光譜預測模型的精度和適用性,同時簡化模型,提出了自適應蟻群優化偏最小二乘法優選特征波長的方法,建立不同產地蘋果可溶性固形物含量混合分析模型。收集山東、陜西和新疆的富士蘋果,采集3800~14000 cm-1范圍的近紅外光譜,并對其重要品質指標可溶性固形物含量進行測定。利用蟻群算法啟發式全局搜索的特點,結合蒙特卡羅輪盤賭隨機選擇機制,優選蘋果可溶性固形物含量的近紅外光譜特征波長,然后用偏最小二乘法建立分析模型。與全光譜偏最小二乘模型和遺傳偏最小二乘模型相比,蟻群優化算法選擇的波長數最少,模型預測能力最強,預測的相關系數R和預測均方根誤差RMSEP分別為0.9708和0.5144。研究結果表明,自適應蟻群優化算法可以有效選擇近紅外光譜特征波長,提高模型的穩健性和適用性。
利用高場非對稱波形離子遷移譜技術快速鑒別降糖中藥中的西藥成分
李靈鋒 , 王鐵松 , 韓可 , 徐天白 , 王琦 , 李鵬 , 汪小知
2014, 42(4): 519-524. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30770
[摘要](244) [FullText PDF](0)
摘要:
為了快速檢測降糖中成藥中非法添加的西藥成分,本研究采用熱解吸-高場非對稱波形離子遷移譜(FAIMS)技術掃描對比中成藥降糖膠囊與對照標準品鹽酸二甲雙胍、鹽酸苯乙雙胍和格列本脲的圖譜。設定熱解吸管的加熱溫度為160 ℃,測試壓強為107 kPa,電場強度范圍設定為儀器最大電場強度的0~100%,補償電壓范圍為-6~+6 V。實驗中對3種標準品及其組合的譜圖建立了含有補償電壓(CV)值、電場強度(E/N)值和電流強度(A)3個變量的8組指紋識別點。結果表明,供試品與3種對照品混合物的圖譜一致。經液相色譜比對實驗驗證,供試品中含有鹽酸二甲雙胍、鹽酸苯乙雙胍和格列本脲。本研究提出了一種基于FAIMS技術快速檢測降糖中成藥中非法添加西藥成分的新方法。
超高效液相色譜-串聯質譜法同時測定飼料中3種氯丙那林異構體和巴氯芬
李陽 , 蘇曉鷗 , 王培龍 , 樊霞 , 王瑞國 , 王驍
2014, 42(4): 525-530. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30837
[摘要](249) [FullText PDF](0)
摘要:
以溶劑提取-固相萃取為前處理方式,建立了超高效液相色譜-串聯質譜法檢測飼料中3種氯丙那林異構體和巴氯芬的新方法。試樣用0.1 mol/L HCl-甲醇(4:1,V/V)溶劑振蕩提取20 min,離心去雜質后由MCX柱凈化、濃縮,經Waters BEH C18色譜柱梯度洗脫分離,串聯質譜法測定,正離子掃描,并以外標法計算結果。方法檢出限為20 μg/kg,定量限為50 μg/kg。4種目標化合物在3個添加水平上進行回收實驗,回收率均在80%-110%之間;相對標準偏差均小于或等于10.2%。
離子液體富集-熱脫附-氣相色譜-質譜聯用法測定空氣中半揮發性有機物
霍江波 , 王小逸 , 孫東玲 , 趙靖強 , 林興桃
2014, 42(4): 531-535. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31114
[摘要](295) [FullText PDF](0)
摘要:
利用離子液體1-丁基-3-甲基咪唑雙三氟甲烷黃酰亞銨鹽[BMIM][NTF2]作為富集劑,建立了離子液體富集-熱脫附-氣相色譜-質譜聯用(ILs-ATD-GC-MS)快速測定室內空氣中5種鄰苯二甲酸酯類物質(DMP、DEP、DBP、BBP、DEHP)和2種多溴聯苯醚(PBDE-28、PBDE-47)半揮發性有機物的方法。采用白色擔體負載離子[BMIM][NTF2]液體,主動采樣的方式來進行采樣,離子液體的負載量為 15%,采樣流量為1 L/min,采樣時間為90 min;熱脫附的條件為:二階段脫附模式,脫附氣體為氦氣;第一階段樣品管脫附,脫附溫度280 ℃,脫附時間15 min,脫附流速50 mL/min;冷阱捕集溫度0 ℃,第二階段冷阱脫附,脫附溫度280 ℃,脫附時間5 min,升溫速率40 ℃/s,阱前阱后均無分流;六通閥溫度230 ℃,傳輸線溫度280 ℃;氣相色譜質譜的條件為:初始溫度為100 ℃保持1 min,以 10 ℃/min 的速率升至 200 ℃,再以6 ℃/min 的速率升至250 ℃,保持10 min。本方法的檢出限為0.001~0.014 ng,回收率為 97.1%~113.8%,相對標準偏差RSD為3.3%~9.9%。對來自于北京市區內10個辦公室的空氣樣品進行了測定。在這些樣品中,主要檢測到DMP,DEP,DBP,DEHP這4類物質,濃度在189.4~2074 ng/m3之間。結果表明,離子液體能夠作為空氣中SVOCs的富集材料,進一步開拓了離子液體應用的領域。
同位素稀釋-激光剝蝕-電感耦合等離子體質譜法測定生物組織樣品中鐵元素的含量
馮流星 , 王軍
2014, 42(4): 536-541. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31003
[摘要](288) [FullText PDF](0)
摘要:
針對目前采用同位素稀釋-激光剝蝕-電感耦合等離子體質譜(ID-LA-ICP-MS)對固體生物組織切片樣品難以實現原位準確定量的難題,本研究將同位素稀釋法與LA-ICP-MS技術相結合,通過開展生物組織樣品與濃縮稀釋劑的同位素充分交換平衡、稀釋劑添加方式、原位的同位素比測量等關鍵技術研究,確定了組織切片與同位素稀釋劑的最佳平衡時間、稀釋劑的質量以及選用甲醇作為稀釋劑溶劑等實驗條件,建立了基于同位素稀釋技術的LA-ICP-MS技術在生物樣品組織切片中Fe元素的微區定量分析方法,并采用實驗室自行制備的均勻的山羊腦和牛肝組織切片標準樣品對方法進行了驗證,通過ID-LA-ICP-MS方法的測量結果與微波消解-同位素稀釋方法的測量結果相一致,驗證了該方法的有效性和可靠性。本方法可進一步應用于臨床中生物組織切片樣品中金屬元素的原位、微區定量測量及成像分析。
基于碳量子點熒光分光光度法檢測葉酸
鄧小燕 , 李佳渝 , 譚克俊
2014, 42(4): 542-546. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31084
[摘要](270) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH 7.3 磷酸鹽緩沖介質中,通過靜電作用,葉酸能猝滅碳量子點在384 nm處的熒光。其猝滅的熒光信號強度與葉酸濃度呈一定線性關系,據此建立了檢測葉酸的熒光分光光度法。線性范圍為0.025-2.0 μmol/L,相關系數為0.9947,檢出限為2.5 nmol/L。表征了體系的熒光光譜,吸收光譜及熒光壽命,探討了體系的反應機理,優化了實驗條件。本方法用于模擬血清中葉酸含量的檢測,加標回收率為97.3%~101.6%,RSD ≤4.9%。
土壤中塑化劑的表面解吸常壓化學電離質譜成像法研究
王楠楠 , 王海東 , 丁健樺 , 歐陽永中 , 朱小兵 , 陳煥文
2014, 42(4): 547-551. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30910
[摘要](262) [FullText PDF](0)
摘要:
采用表面解吸常壓化學電離(SDAPCI)串聯質譜成像技術,建立了一種能在無需樣品預處理條件下直接對土壤中的塑化劑鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)的分布情況進行分析的新方法。利用碰撞誘導解離串聯質譜法對待測物母離子進行了結構鑒定,排除檢測結果的假陽性;分別選擇質子化DEP(m/z 223)及其特征峰碎片離子(m/z 177)對土壤固體表面進行二維質譜掃描,通過質譜成像數據處理獲得DEP的一二級質譜影像圖。結果表明,未經任何樣品預處理的實際土壤固體表面的DEP呈團簇或顆粒狀不均勻分布,經雨水浸潤后的土壤樣品中的DEP分布發生了變化。本方法獲得的空間分辨率為0.25 mm2,單個像素的采集時間為4.5 s,為復雜基體中塑化劑的含量和分布情況的研究提供了一種新思路。
虎杖和大黃中α-葡葡萄糖苷酶抑制劑的超濾質譜研究
楊冬 , 劉舒 , 宋鳳瑞 , 劉志強
2014, 42(4): 552-558. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30594
[摘要](305) [FullText PDF](1)
摘要:
通過體外酶活性實驗結合離心超濾LC-ESI-MSn技術從富含蒽醌類成分的中藥虎杖和大黃提取物中篩選α-葡萄糖苷酶抑制劑。首先,以4-硝基苯-α-D-吡喃葡萄糖苷(PNPG)為底物,對虎杖和大黃提取物的體外酶抑制活性進行了初步評價,結果表明,虎杖和大黃提取物對α-葡葡萄糖苷酶的半抑制濃度分別為0.027 和0.050 g/L。其次,利用離心超濾技術對虎杖和大黃提取物種的潛在的α-葡葡萄糖苷酶抑制劑進行了篩選,并通過LC-ESI-MSn對篩選得到的潛在抑制劑結構進行了鑒定,結果顯示,虎杖和大黃中各鑒定得到12和7種,共計16種活性小分子成分。其中大黃素等7種化合物屬于蒽醌類;虎杖苷等5種化合物屬于多元酚類;蓮花掌甘等4種化合物都具有沒食子酰基取代基。結果表明,蒽醌類化合物具有較好的α-葡萄糖苷酶抑制活性,可以為開發新的安全有效的富含蒽醌類成分的中藥降糖藥物奠定基礎。
利用非線性化學指紋圖譜法測定啤酒中乙醇含量
張娟 , 鐘俊輝 , 王志沛 , 駱學雷 , 付廷發 , 張泰銘 , 王艷娜 , 郭沙沙 , 王二丹 , 魯利利
2014, 42(4): 559-564. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30946
[摘要](228) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了非線性化學指紋圖譜法測定啤酒中乙醇的方法。取4份5mL啤酒標樣,分別加入0,1,2和4 mL 5%的乙醇,再分別加入20 mL 1 mol/L H2SO4、 4 mL 1.25 mol/L丙二酸、3 mL 0.1 mol/L硫酸鈰銨,以水定容至52 mL。在37.0 ℃,850 r/min反應條件下,恒速攪拌4 min,快速注入8 mL 0.8 mol/L NaBrO3,記錄非線性化學指紋圖譜。利用其最大波幅和乙醇含量擬合得出線性回歸方程,用于測定其它啤酒中乙醇的含量。結果表明,在一定的濃度范圍內,乙醇的濃度與最大波幅值線性關系良好,相關系數R為0.9989~0.9996,樣品加標回收率為97.1%~102.0%,RSD為0.4%~1.7%。本方法快速、簡便、重現性好、精密度高,是一種切實可行的測定啤酒乙醇含量的新方法,也可為復雜樣品中其它成分的測定提供借鑒手段。
絲網印刷選擇離子電極測定藥物試劑中的氫溴酸西酞普蘭
Tamer Awad Ali , Gehad G. Mohamed , A. M. Al-Sabagh , M. A. Migahed
2014, 42(4): 565-572. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30518
[摘要](216) [FullText PDF](0)
摘要:
以四硼酸鉀(KTpClPB)離子載體(電極V)和西酞普蘭磷鎢酸(cp-pt)離子對混合物(電極X)作為絲網印刷電極的電活性物質、磷酸三甲苯酯 (TCP)作為溶劑中介,制備并表征了一種新型絲網印刷離子選擇電極。利用此電極測定藥劑中的西酞普蘭,在4.90×10-7-1.0×10-2(電極V)和1.0×10-6-1.0×10-2 mol/L(電極X)濃度范圍內呈一近似-Nernstain響應,斜率分別為60.47±0.80和59.93±1.45 mV/decade,檢出限分別為0.49和1.0 μmol/L。電極具有響應快、重復性好、穩定性高(電極V:5個月,電極X,4個月)、寬pH值適應范圍(電極V:2-9,電極X,2-8)以及良好的選擇性等特點,可應用于測定尿液和血清中的西酞普蘭。
高效液相色譜光化學在線衍生技術在11種磺胺藥物殘留檢測中的應用
陳萬勤 , 黃麗英 , 陳小珍 , 王瑾 , 張東雷 , 劉柱 , 張水鋒
2014, 42(4): 573-578. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31012
[摘要](221) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了磺胺藥物殘留的高效液相色譜-光化學在線衍生-熒光檢測方法,并應用于豬肉的檢測。樣品經過乙腈提取,色譜柱分離后,通過在線光化學衍生后,用熒光檢測器進行直接檢測。優化后的色譜條件:Eclipse Plus C18柱(250 mm × 4.6 mm,5.0 μm),流動相為均含0.2%甲酸的乙腈、甲醇和水梯度洗脫,檢測激發波長為248 nm,發射波長為350 和412 nm。各種磺胺在各自濃度范圍內線性相關系數R2>0.999,回收率在85.7%~101.1%之間,RSD為1.9%~6.6%(n=6),各磺胺的檢出限(S/N=3)為0.2~3.0 μg/kg,定量限(S/N=10)為0.5~10.0 μg/kg。
超高效液相色譜-高分辨質譜法快速篩查土豆中的多種農藥殘留
陳達煒 , 高潔 , 呂冰 , 朱盼 , 楊欣 , 趙云峰 , 苗虹
2014, 42(4): 579-584. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30989
[摘要](248) [FullText PDF](0)
摘要:
采用超高效液相色譜-四級桿-靜電場軌道阱高分辨質譜聯用技術(UPLC/Q Orbitrap),建立土豆中農藥多殘留的快速篩查方法。樣品采用乙腈為提取溶劑,PSA分散固相萃取凈化。以BEH C18色譜柱進行色譜分離,通過靜電場軌道阱質譜全掃描獲得農藥的精確質量數,以Full Scan/ddMS2進行定性篩查和定量檢測。對歐盟考核樣品土豆中175種農藥殘留進行分析,共從考核樣品中定性篩查出17種農藥殘留。17種農藥的高分辨質譜分析方法定量限為1~5 μg/kg,在1~250 μg/L的濃度范圍內均呈良好的線性關系(R2>0.99);平均加標回收率為83.1%~115.5%,相對標準偏差在1.5%~11.8%之間。定量測定17種農藥的含量范圍在0.002~1.714 mg/kg之間,z評分在-1.00~1.24之間。本方法簡單精確,靈敏度高,樣品處理快捷簡便,適用于農產品中農藥多殘留的快速篩查。
反相高效液相色譜-串聯質譜法測定母乳及奶粉中核苷和核苷酸的含量
張婷婷 , 曾明飛 , 金燕 , 劉綠葉
2014, 42(4): 585-591. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30793
[摘要](206) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了反相高效液相色譜-串聯質譜法測定母乳和嬰幼兒奶粉中5種核苷和5種核苷酸含量的方法。樣品經溫水溶解后,選擇0.5 %乙酸沉淀蛋白,并用超濾離心管離心過濾大分子物質;采用鍵合較長碳鏈的Acclaim C30色譜柱為分析柱,以20 mmol/L醋酸銨和乙腈為流動相,梯度洗脫分離,流速0.4 mL/min,溫度15 ℃,紫外檢測波長260 nm,采用電噴霧正離子模式進行電離,選擇反應監測模式進行檢測,外標法定量分析。結果表明,核苷和核苷酸在12 min內達到基線分離,在0.02~100 mg/L范圍內,線性關系好,相關系數R>0.999,方法檢出限0.1~0.2 ng,其中CMP,UMP,GMP,U,AMP在1,10和50 mg/L加標水平下的平均回收率在85.2%~104.7%之間,峰面積RSD在0.7 %~2.0%之間(n=6),核苷C,I,G,A和核苷酸IMP在0.5,5和10 mg/L加標水平下的平均回收率在85.08%~103.7%之間,峰面積RSD在0.6%~1.7%之間(n=6)。應用本方法定性和定量分析母乳和嬰幼兒奶粉中核苷和核苷酸的含量,并且對紫外和質譜測定的結果進行比較,基本一致。
固相膜萃取-超聲洗脫-原位衍生法分析水中不同極性農藥殘留
張莉 , 桂建業 , 趙國興 , 田來生 , 張永濤 , 李曉亞 , 張辰凌
2014, 42(4): 592-596. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30833
[摘要](384) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了水中極性除草劑和非極性殺蟲劑固相膜萃取-超聲洗脫-原位衍生-氣相色譜質譜方法。在樣pH≈3時,采用C8固相萃取膜,10 min可完成1000 mL 水中兩類化合物的萃取;將膜片置于反應瓶中,加入2 mL丙酮溶劑和衍生試劑,對殺蟲劑進行超聲洗脫、對除草劑進行洗脫衍生。其洗脫、衍生時間為30 min。以HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)為分析柱,采用負化學源技術在10 min內完成兩類物質的檢測。由于衍生試劑與酸性除草劑是特定的官能團之間的反應,并且衍生時間較短,因此殺蟲劑的回收率不受影響。方法實現了不同極性有機物的同時萃取、同時檢測。在10~250 μg/L線性范圍內各組分線性關系良好,相關系數R2>0.9978,檢出限<1.0 μg/L。不同基質、不同濃度的加標回收率在88%~107%之間;相對標準偏差在3.6%~9.7%之間。
基質固相分散-超快速液相色譜測定山楂片中的4種蘇丹紅染料
王重洋 , 王寧 , 吳瓊 , 王遠鵬 , 宋大千 , 孫穎
2014, 42(4): 597-601. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30544
[摘要](228) [FullText PDF](0)
摘要:
采用基質固相分散-超快速液相色譜法測定了山楂片中的蘇丹紅染料,基質固相分散萃取的最佳條件為:0.45 g硅膠分散劑,6 mL乙酸乙酯作為洗脫劑,樣品與分散劑質量比為1:3。乙腈-水為流動相,流速:0.3 mL/min,進樣量:10 μL,柱溫:30 ℃,梯度洗脫,4種蘇丹紅化合物回收率在86.1%~ 108.3% 之間;RSD在2.3%~9.8%之間。測定蘇丹紅的線性范圍為0.01-2.5 mg/kg(蘇丹紅Ⅰ,Ⅱ和Ⅲ),0.025-2.5 mg/kg(蘇丹紅Ⅳ),檢出限為4.2-8.9 μg/kg,檢出限優于國標方法,可滿足實際樣品分析的要求。
運用液相色譜聯合離子阱-飛行時間質譜法進行海洛因成癮人員代謝組學研究
吳明健 , 王玫 , 彭明麗 , 張大明 , 楊瑞琴
2014, 42(4): 602-606. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30953
[摘要](273) [FullText PDF](0)
摘要:
利用代謝組學的研究方法,對海洛因成癮人員尿液及血清中可能的相關標志物進行篩選。運用液相色譜聯合離子阱-飛行時間質譜(LC/MS-IT-TOF)聯用技術對海洛因檢測尿檢條陰性的16名海洛因濫用成癮者與16名正常人的血清和尿液進行研究。多變量統計分析結果表明,海洛因成癮者和正常人聚類明顯,血清和尿液中分別發現12種可能的潛在標志物。成癮人員和正常人員在血清及尿液代謝水平上具有明顯差異,差異代謝物的發現有助于為發現海洛因成癮判定的潛在標志物提供依據。
評述與進展
功能化單孔和多孔材料在重金屬離子檢測中的應用進展
張財華 , 李桂娟 , 王家海
2014, 42(4): 607-615. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31027
[摘要](229) [FullText PDF](0)
摘要:
隨著微納米加工技術的革新,仿生單納米孔通道在重金屬離子的檢測應用中也開始顯示出潛力。本文綜述了近十年來基于單孔和多孔材料在重金屬離子檢測方面的應用。主要介紹了應用最廣泛的介孔硅材料,并對其它一些多孔材料做了介紹:包括金屬氧化物多孔材料,金屬配體超分子有序結構,多孔碳材料,多孔高分子聚合物和多孔粘土。最后,對該領域未來的研究內容和方向進行了展望。
蛋白質棕櫚酰化修飾的分析方法進展
方彩云 , 張曉勤 , 陸豪杰
2014, 42(4): 616-622. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30779
[摘要](277) [FullText PDF](0)
摘要:
棕櫚酰化修飾是蛋白質翻譯后脂質修飾的重要形式之一,在細胞信號傳導、代謝、凋亡、疾病的發生、發展等過程中都起著重要的作用。因此,定性和定量分析蛋白質棕櫚酰化修飾對理解其生物學功能具有重要意義。本文綜述了近年出現的蛋白質棕櫚酰化修飾分析技術和方法及其優缺點,并對其未來的發展趨勢進行了展望。
3d全部独胆三地村胆码