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2014年42卷3期

目錄
分析化學 2014年第42卷第3期 目次
2014, 42(3): 0-0.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
特約來稿
金納米顆粒可視化傳感器在生物分子分析中的研究進展
陳雯雯 , 郭永明 , 鄭問樞 , 鮮于運雷 , 王卓 , 蔣興宇
2014, 42(3): 307-314. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30806
[摘要](201) [FullText PDF](0)
摘要:
基于金納米顆粒的可視化傳感器具有靈敏度高、選擇性好、肉眼可見、無需大型儀器等優點,是一種具有應用潛力的分析檢測方法。生物分子分析檢測與人體健康息息相關。本文綜述了近幾年基于金納米顆粒的可視化傳感器在生物分子分析中的應用研究。
研究報告
基于二茂鐵甲酸多重標記的樹枝狀大分子放大效應的赤霉素分子印跡電化學傳感器
付叢 , 李建平
2014, 42(3): 315-319. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30855
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了多重標記模板分子提高分子印跡電化學傳感器靈敏度的方法。通過修飾有大量二茂鐵甲酸的樹枝狀大分子標記的赤霉素與樣品中的赤霉素分子之間的競爭反應來進行定量測定。由于實現了二茂鐵甲酸的多重標記,故測量電信號得到了明顯放大,靈敏度顯著提高,線性范圍為2.0×10-9 ~ 1.0×10-7 mol/L,檢出限達9.3×10-10 mol/L。本方法已成功用于啤酒樣品中赤霉素測定。
基于磷酸化組蛋白H2AX的酶聯免疫檢測方法評價卷煙煙氣基因毒性
付立偉 , 陳歡 , 楊進 , 侯宏衛 , 胡清源
2014, 42(3): 320-325. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31006
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
基于酶聯免疫原理,建立了定量測定細胞中磷酸化組蛋白H2AX(γH2AX)含量的新方法,并用于評價卷煙煙氣的基因毒性。采用不同劑量的煙氣氣相物與煙氣粒相物暴露于中國倉鼠卵巢細胞(CHO細胞),通過測定不同染毒時間下細胞中γH2AX含量水平變化,考察煙氣染毒與細胞DNA損傷的劑量效應關系,以及不同煙氣組分基因毒性的差異。此外,通過定量監測細胞中活性氧的變化,探討卷煙煙氣暴露誘發細胞DNA雙鏈斷裂損傷的作用機理。結果表明,隨煙氣暴露時間的增加,細胞中γH2AX的含量在幾小時內達到峰值,然后逐漸下降;染毒濃度越高,細胞中γH2AX含量達到峰值的時間越長;隨著煙氣粒相物或氣相物染毒濃度的增高,細胞中γH2AX含量水平呈上升趨勢;煙氣粒相物染毒相比煙氣氣相物對細胞中γH2AX含量的影響更為顯著;此外,煙氣成分直接染毒會引起細胞內活性氧的含量增加。細胞內活性氧的含量變化與細胞DNA雙鏈斷裂標志物γH2AX的含量變化有較強相關性,卷煙煙氣中自由基成分可能是誘發細胞DNA雙鏈斷裂的原因之一。
包裹RuBpy二氧化硅熒光納米探針的制備及其用于肝癌細胞的識別
陳敏艷 , 陳澤忠 , 王維 , 朱鏈 , 唐宏武 , 龐代文
2014, 42(3): 326-331. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30849
[摘要](205) [FullText PDF](0)
摘要:
制備了兩種不同官能團修飾的偶聯親和素的包裹釕聯吡啶(RuBpy)二氧化硅熒光納米探針A和探針B,并分別用于肝癌細胞的識別。通過反相微乳液法制備得到表面修飾不同官能團的納米顆粒,然后通過親和素與羧基化包裹RuBpy二氧化硅納米顆粒相互連接而制備得到探針A;通過親和素與PEG修飾的熒光二氧化硅納米顆粒相互作用而制備得到探針B。與探針A不同的是,探針B 通過一個長鏈PEG分子將親和素與熒光二氧化硅納米顆粒偶聯在一起。利用免疫熒光成像法將這兩種探針分別用于人肝癌細胞的識別,結果表明,含有長鏈PEG分子的探針B更能夠有效地識別肝癌細胞表面腫瘤標志物癌胚抗原(CEA)。
基于金納米粒子的動態光散射法檢測溶液中的汞離子
馬立娜 , 劉殿駿 , 王振新
2014, 42(3): 332-336. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30817
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
發展了一種基于汞離子(Hg2+)適配體(Aptamer)免標記金納米粒子的動態光散射(DLS)法,用于靈敏、選擇性的檢測溶液中的Hg2+。Aptamer 5’-TTTCTTCTTTCTTCCCCCCTTGTTTGTTGTTT-3’與Hg2+的特異性結合使金納米粒子失去保護,在含有100 mmol/L NaCl的緩沖溶液中發生聚集,金納米粒子的平均水合粒徑變大。在pH=7.43,110 nmol/L Aptamer,100 mmol/L NaCl,Hg2+與Probe DNA孵育時間為30 min的實驗條件下,金納米粒子水合粒徑的變化值(ΔD)與Hg2+的濃度成正比。檢出Hg2+的線性范圍為0.1 nmol/L~5 μmol/L,檢出限達0.1 nmol/L。湖水及礦泉水兩種水樣加標實驗表明本方法能夠用于實際水樣中Hg2+的檢測。
兩種重組抗CD20人源化單克隆抗體定量分析方法的比較及其在藥代動力學研究中的應用
鄧承蓮 , 鄒佳 , 歐倫 , 董立厚 , 宋海峰
2014, 42(3): 337-342. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30623
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
采用酶聯免疫吸附分析(ELISA)與基于Wil2-S細胞的流式細胞術(FCA)兩種方法對生物基質中的重組抗CD20人源化單克隆抗體(rh-anti-CD20zumab)進行定量分析,并對兩種方法進行系統比較。方法學驗證結果表明,兩種方法均具有良好的特異性、精密度和準確度,但定量范圍存在明顯差異。ELISA法批內和批間精密度均小于19.5%,準確度為-18.2%~17.6%;FCA法批內和批間精密度均小于19.0%,準確度為-18.9%~18.4%。 二者定量范圍分別為0.04~5.0 mg/L和3.1~200 mg/L,ELISA法的靈敏度顯著高于FCA法。利用兩種方法測定獼猴靜脈滴注rh-anti-CD20zumab后的血藥濃度-時間變化并進行藥代動力學(PK)分析。結果表明,在給定劑量下,通過兩種方法獲得的PK結果具有良好的一致性。FCA法是一種細胞表面抗原靶向性抗體類藥物PK研究及藥效動力學(PD)研究的快捷、理想的方法。
白術組分拆分及組間差異度評價方法的建立
李玲輝 , 冉小庫 , 徐煜彬 , 李斌 , 竇德強
2014, 42(3): 343-348. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30981
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
通過多種分離方法聯合應用,將白術化學成分拆分成5個部分,各拆分組分組內指紋圖譜相似度評價表明,拆分工藝穩定、重現性良好。采用差異度表征中藥化學拆分組分間的不交叉程度。利用主成分分析、聚類分析及夾角余弦、平方歐式距離和生藥峰面積交叉分析法對白術化學拆分組分進行不交叉的定性與定量分析,表明白術化學拆分組分組間差異度不低于85%。其中生藥峰面積差異度分析法是在中藥指紋圖譜基礎上建立的表征中藥拆分組分差異度的新方法。通過與不同分析方法比較,發現其較適合中藥藥效或藥性物質研究中的拆分組分間不交叉程度的評價。
高效液相色譜-電感耦合等離子質譜法分析雄黃在大鼠臟器中代謝的砷形態
陳紹占 , 杜振霞 , 劉麗萍 , 姜泓
2014, 42(3): 349-354. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30991
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
采用HPLC-ICP-MS 聯用技術建立了大鼠臟器中AsB,As(Ⅲ),MMA,DMA和As(Ⅴ) 等砷形態的分析方法。采用超聲水浴提取對樣品進行前處理,Dionex IonPac AS19 陰離子交換柱,20 mmol/L (NH42CO3 (pH 9.7)為流動相,對雄黃染毒后大鼠肝腎中的砷形態進行分析。實驗表明,方法不受40Ar35Cl+干擾,常見的5 種砷形態化合物的線性范圍為1~300 μg/L,相關系數(R2)均大于0.999,檢出限為0.3~0.5 (μg/L),RSD 均小于5%,加標回收率為83.8%~111.7%。通過對肝腎的形態分析,表明經雄黃染毒后大鼠肝臟中的砷形態主要為DMA、As(Ⅲ) 和未知物2;腎臟中的砷形態主要為DMA、MMA、As(Ⅲ)、未知物1、未知物2 和未知物3。綜合表明,此方法適用于雄黃代謝后的主要砷形態分析。
激光剝蝕-電感耦合等離子體質譜法原位分析印度芥菜中Cd、P、S、Cu等7種元素
楊紅霞 , 趙令浩 , 高津旭 , 劉崴 , 李冰
2014, 42(3): 355-359. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31009
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了莖中7種元素Cd,P,S,K,Ca,Cu和Zn的LA-ICP-MS原位分析及二維成像方法,并研究了其在鎘富集型印度芥菜莖中的分布特征。印度芥菜經50 μmol/L Cd處理14 d后,利用包埋劑包埋,冷凍切片后,用Nd:YAG laser(213 nm)器掃描,激光剝蝕-電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定各元素強度,同時選擇13C作為內標元素,對各元素強度進行標準化處理。結果表明,在富集型印度芥菜莖部,Cd大量積聚于由韌皮部與木質部組成的維管組織中,除此以外,莖的韌皮部細胞中及表皮層也分布著大量的Cd。7種元素的分布相關性表明,Cd與Ca具有相似的分布規律,而K和Ca,P和S的分布呈顯著正相關。說明重金屬元素進入植株體內并被其吸收運輸過程是伴隨著植物對其它元素的吸收,且具有相似的運輸機制。本研究建立的元素原位分析方法證明LA-ICP-MS在植物樣品中元素空間分布的研究方面具有很大的潛力。
黃油中8種類固醇激素的液相色譜/串聯質譜檢測
趙超敏 , 岳振峰 , 吳暉 , 歐陽姍 , 賴富饒 , 肖陳貴 , 張毅 , 康海寧 , 華紅慧
2014, 42(3): 360-366. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30857
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了黃油中雌酮、α-雌二醇、β-雌二醇、雌三醇、睪酮、表睪酮、孕酮和丙酸睪酮8種類固醇激素的凝膠滲透色譜(GPC)-液相色譜/串聯質譜(LC-MS/MS)檢測方法。樣品用乙酸乙酯-環己烷(1:1,V/V)提取,提取液經GPC柱凈化除脂,GPC濃縮液采用C18色譜柱(100 mm×2.0 mm i.d.,3.0 μm)分離,以乙腈和水為流動相進行梯度洗脫,電噴霧電離多反應監測模式進行定性和定量分析。8種類固醇激素以基質匹配外標法定量,藥物在1.0-20.0 μg/kg線性范圍內相關系數(r)均大于0.999;方法檢出限(S/N=3)為0.04-0.30 μg/kg,定量限LOQs(S/N=10)為1.0 μg/kg;添加水平為1.0,2.0,4.0 μg/kg時,回收率范圍在64.1%~110%之間;相對標準偏差(RSD)小于11%。結果表明,本方法準確、可靠,滿足黃油中8種類固醇激素的檢測分析要求。
超高效液相色譜-三重四極桿/復合線性離子阱質譜測定水樣中三苯甲烷類及代謝物
周巖 , 趙永剛 , 張蓓蓓 , 章勇 , 陳國松
2014, 42(3): 367-374. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30732
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取(SPE)/超高效液相色譜-三重四極桿/復合線性離子阱質譜(UPLC-MS/MS/MS)同時測定水體中孔雀石綠(MG)、結晶紫(CV)、亮綠(BG)及其代謝產物隱性孔雀石綠(LMG)和隱性結晶紫(LCV)5種三苯甲烷類殘留的方法。100 mL水樣過濾后用對甲苯磺酸溶液調節pH=4,經MCX陽離子固相萃取柱富集凈化后,采用BEH C18色譜柱,以乙腈-5 mmol/L乙酸銨溶液(含0.02%甲酸)作為流動相進行梯度洗脫,采用“桿-阱掃描”(MRM-IDA-EPI)正離子模式進行檢測。5種三苯甲烷類物質MG,LCV,BG,LMG和CV在0.02-10 μg/L濃度范圍內線性良好(r >0.998),回收率為70.9%-101%,相對標準偏差(RSD,n=6)為3.4%~11.9%,方法檢出限為0.42~2.2 ng/L,定量限為1.7~8.7 ng/L。本方法快速、靈敏,適用于水體中5種三苯甲烷類殘留物的痕量測定。
新型靛紅衍生化β-環糊精鍵合SBA-15液相色譜固定相的制備與表征
張楊 , 李來生 , 程彪平 , 周仁丹 , 聶桂珍
2014, 42(3): 375-383. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30507
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
利用靛紅的羰基與β-環糊精單取代乙二胺的縮合反應,合成得到一種靛紅衍生化β-環糊精Schiff堿類化合物。以3-異氰酸丙基三乙氧基硅烷為偶聯劑,將其鍵合到自制的有序介孔二氧化硅材料SBA-15表面,制得一種新型的靛紅衍生化β-環糊精鍵合SBA-15液相色譜固定相(ISCDP)。分別對β-環糊精衍生物、SBA-15及固定相進行必要的結構表征。在反相色譜條件下,以鹵代尿嘧啶類極性化合物和二取代苯位置異構體為探針,評價新固定相的基本色譜性能。在極性有機溶劑和反相模式下,將新固定相分別用于β-受體阻滯劑藥物和丹磺酰化氨基酸對映體的拆分,探討了相關色譜分離機理。實驗表明,靛紅吲哚環的引入,增強了環糊精類固定相對鹵代尿嘧啶的反相色譜分離能力,分析時間小于7 min。固定相分離硝基苯胺、氨基苯酚和苯二酚的位置異構體時也表現出較高的立體選擇性,其中對位異構體均最后被洗脫,這與包結作用相關;靛紅衍生化β-環糊精配體也提高了固定相的手性分離能力,除疏水作用外,靛紅衍生化β-環糊精配體還能提供偶極、氫鍵、π-π和包結等作用,多種協同作用力有利于提高新固定相的手性和非手性分離的選擇性。SBA-15作為鍵合基質,其有序的孔結構有利于保持色譜柱的良好滲透性和小的傳質阻力,在快速高效分離分析中具有應用潛能。
非接觸熱解析封閉式低溫等離子體電離源質譜法快速分析3種農藥殘留
蘇明揚 , 侯可勇 , 黃澤健 , 江游 , 陳文東 , 陳平 , 蔣吉春 , 趙無垛 , 裴克梅 , 李海洋
2014, 42(3): 384-389. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30891
[摘要](220) [FullText PDF](0)
摘要:
利用低溫等離子體電離源微型離子阱質譜建立了一種常壓離子化質譜直接、快速、定量分析農藥殘留的新方法。低溫等離子體電離源與質譜進樣口處于封閉金屬腔體內部,在負離子探測模式下,將樣品放置于低溫等離子體電離源前的采樣平臺上,利用鹵素燈快速無接觸熱解析樣品。結果表明,封閉離子源更具優勢,通過對加熱時間、輔助氣流流量等條件的優化,實現了對3種農藥在0.5~10 mg/L范圍內的定量分析,相對標準偏差控制在11%左右,5 s內的樣品檢出限均在pg量級。該檢測方法無需樣品前處理,樣品可直接檢測,分析時間快,有望廣泛應用于有機和綠色果蔬中農藥殘留的快速檢測。
高效液相色譜-串聯質譜法同時測定農田土壤中31種三嗪類除草劑殘留
王曉春 , 劉慶龍 , 楊永亮
2014, 42(3): 390-396. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30720
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色譜-三重四極桿串聯質譜(HPLC-MS/MS)同時檢測農田土壤中31種三嗪類除草劑殘留的分析方法。土壤樣本經加速溶劑萃取,Oasis MCX固相萃取柱凈化后,在多反應監測(MRM)正離子電噴霧模式下進行HPLC-MS/MS分析。色譜柱為Phenomenex Luna C18反相柱(150 mm×2.0 mm×3 μm),流動相為梯度變化的乙腈和0.1%甲酸溶液。檢出限(S/N≥3)為0.008-0.440 μg/L,在各自的考察濃度范圍內線性關系良好(r≥0.996);在0.40-40.0 μg/kg 添加水平內,平均加標回收率為76.9%-102.0%,RSD為3.4%-10.3%。利用本方法對沈陽地區農田表土的篩查發現,阿特拉津、西瑪津、撲草凈和脫乙基阿特拉津為該區域主要的三嗪類除草劑物種。
高效液相色譜測定地下水、土壤及糞便中4種磺胺類抗生素
周愛霞 , 蘇小四 , 高松 , 張玉玲 , 林學鈺 , 張蘭英 , 安永磊
2014, 42(3): 397-402. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30676
[摘要](177) [FullText PDF](1)
摘要:
應用固相微萃取盤結合高效液相色譜方法,建立了地下水、土壤及糞便中4種常用磺胺類獸藥抗生素的檢測方法。考察了洗脫液、萃取膜種類對地下水中磺胺類抗生素回收率的影響,確定了最佳富集條件:甲醇與1.0%甲酸溶液的混合液作為洗脫液,HLB(二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮聚合物)膜作為萃取膜;考察了不同前處理方法對于土壤、糞便中磺胺類抗生素回收率的影響,確定了最佳提取條件:1.0 g土壤(糞便)加10 mL提取液(0.1%甲酸-甲醇,7:3,V/V)重復提取兩次。實驗表明,利用甲醇與1.0%甲酸的混合液作為標準溶液的基體或測試樣品的基體,4種磺胺類抗生素的響應值是純甲醇的8-10倍。在最佳測試條件下,4種磺胺類抗生素在0.005-10.0 mg/L范圍內呈良好的線性關系,線性相關系數均大于0.9999; 磺胺噻唑(ST)、磺胺甲基嘧啶(SM)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)和磺胺甲惡唑(SMX)的檢出限分別為1.08,3.56,4.63和1.84 ng/L(S/N=3);其中固相微萃取盤對于地下水樣的富集倍數為4000倍;7次平行測定的相對標準偏差為0.1%-0.4%。對實際樣品的加標回收率為69.8%-117.6%。
食品罐內壁涂料中雙酚-二縮水甘油醚的快速檢測和遷移規律
曹國洲 , 陳少鴻 , 肖道清 , 朱曉艷 , 馬明 , 劉在美
2014, 42(3): 403-408. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30796
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了快速、簡便的超高效液相色譜法同時測定食品模擬物中雙酚A-二縮水甘油醚(BADGE)、雙酚F-二縮水甘油醚(BFDGE)及其衍生物特定遷移量的方法。采用水、3%乙酸、10%乙醇和葵花籽油4種食品模擬物在60℃、10 d的條件下模擬了食品罐內壁涂料中雙酚-二縮水甘油醚的遷移。水性食品模擬物直接進樣,葵花籽油模擬物采用乙腈提取,提取液經固相萃取凈化后進樣。遷移到水性食品模擬物中的BADGE、雙酚A-(3-氯-2-羥丙基)甘油醚(BADGE·HCl)發生水解,分別轉化成雙酚A-二(2,3-二羥丙基)醚(BADGE·2H2O)和雙酚A-(3-氯-2-羥丙基)(2,3-二羥丙基)醚(BADGE·H2O·HCl);遷移到油性模擬物中的BADGE和BADGE·HCl則沒有發生水解。9種雙酚-二縮水甘油醚在0.05~10 mg/L范圍內線性關系良好,水性食品模擬物和油性食品模擬物中方法的檢出限分別為5 μg/L和20 μg/kg。應用本方法對10種未接觸過食品的空罐進行了檢測,有5種樣品中檢出了BADGE及其衍生物,其中1種樣品中BADGE·2H2O(或BADGE)和BADGE·H2O·HCl(或BADGE·HCl)在4種食品模擬物中的遷移量均超過了歐盟EC/1895/2005規定的限量。
超高效液相色譜-串聯質譜法測定雞皮及脂肪組織中抗球蟲類藥物殘留
王盈予 , 夏曦 , 李曉薇 , 丁雙陽 , 沈建忠
2014, 42(3): 409-414. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30756
[摘要](209) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了檢測雞的皮和脂肪中抗球蟲類藥物的超高效液相色譜-串聯質譜分析方法。樣品采用甲醇、乙腈、乙酸(4:1:0.05; V/V) 混合溶液提取,提取液經Sep-Pak tC18固相萃取柱富集凈化,在電噴霧正離子模式下,以多反應監測模式采集數據,進行定性與定量分析。結果表明,常山酮和氯苯胍的檢出限均為 7.0 μg/kg,定量限為20 μg/kg;鹽霉素、莫能菌素、甲基鹽霉素、馬杜霉素和拉沙洛菌素的檢出限均為 5.0 μg/kg,定量限為15.0 μg/kg。本方法在15-200 μg/kg添加濃度范圍內的回收率為75%-110%,日內相對標準偏差≤12.8%,日間相對標準偏差≤13.4%。
超高效液相色譜-光電二極管陣列檢測-串聯四級桿質譜法測定紅洋蔥中黃酮醇及其糖苷類化合物
張維冰 , 王智聰 , 張凌怡
2014, 42(3): 415-422. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30556
[摘要](289) [FullText PDF](0)
摘要:
采用ACQUITY UPLC HSS T3 色譜柱,以含0.1%甲酸的乙腈-水為流動相,0.3 mL/min 梯度洗脫方式輔以光電二極管陣列檢測-串聯四級桿質譜進行定性與定量分析,建立了一種同時測定紅洋蔥中13種黃酮醇及其糖苷類化合物的方法,其中包含6種槲皮素及其糖苷、4種異槲皮素及其糖苷和3種山奈素及其糖苷。結果表明,紅洋蔥中主要的黃酮醇及黃酮醇糖苷類化合物是槲皮素-4’-葡萄糖糖苷、槲皮素-3,4’-二葡萄糖糖苷、槲皮素和異槲皮素-4’-葡萄糖糖苷。紅洋蔥的不同部位黃酮醇及其糖苷的含量和分布并不一致,以干燥品計算,在相同質量的各部位中,最外兩層、第三層和內層中總黃酮醇及其糖苷含量的比例為60.3:33.0:6.7,其中各部位槲皮素及槲皮素糖苷占黃酮總量的92.1%以上;最外兩層中黃酮醇單糖糖苷含量最大,第三層中黃酮醇苷元含量最大,而內層中黃酮醇二糖糖苷含量最大。另外,在紅洋蔥中還發現了少量的山奈素及其糖苷,主要存在于洋蔥外層中。本方法簡單快速、準確性好,可用于洋蔥產品中黃酮醇及其糖苷類化合物的分析。
高效液相色譜-串聯質譜法測定牛羊組織中苯酚類和水楊酸苯胺類抗蠕蟲藥多殘留
李帥鵬 , 黃顯會 , 王偉 , 嚴常燕 , 孔祥凱
2014, 42(3): 423-428. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30736
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色譜-串聯質譜法同時測定牛、羊組織中硝碘酚腈、氯羥柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺4種苯酚類和水楊酸苯胺類抗蠕蟲藥的多殘留檢測方法。樣品用乙腈-丙酮(60:40,V/V)(肌肉、肝臟和腎臟組織)或1%三乙胺乙腈(脂肪組織)超聲提取,MAX陰離子固相萃取柱凈化,液相色譜分離,采用多反應監測負離子模式對4種藥物同時進行定性定量分析,在1~100 μg/L 范圍內,4種藥物與其對應峰面積的線性關系良好,相關系數均大于0.99。在牛、羊組織中的檢出限(LOD)均為1 μg/kg,定量限(LOQ)均為2.5 μg/kg。 在LOQ、0.5倍最高殘留限量(MRL)、MRL、2倍MRL添加水平下,4 種藥物的平均回收率在71%~112%之間,日內相對標準偏差(RSD)在1.1%~14.0%之間,日間RSD在6.4%~14.7%之間。采用本方法對市場上動物可食性組織進行抽樣檢測,共抽檢40份樣品,2份樣品檢測出苯酚類和水楊酸苯胺類抗蠕蟲藥殘留。
頂空氣相色譜-質譜聯用法分析糞便中揮發性脂肪酸
江振作 , 王躍飛 , 陳榮榮 , 朱彥 , 張蕾 , 劉雙 , 劉海利
2014, 42(3): 429-435. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31077
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種快速分析糞便中揮發性脂肪酸(Volatile fatty acids, VFAs)的頂空氣相色譜-質譜聯用法(Headspace gas chromatography-mass spectrometry, HS-GC/MS)。糞便樣品用6% H3PO4溶液按1:2(m/V)混懸后密封于頂空進樣瓶中,直接進行HS-GC/MS檢測。頂空振蕩室加熱溫度為80 ℃,振蕩加熱時間30 min,頂空進樣針溫度為80 ℃,不分流進樣1 mL;采用DB-FFAP毛細管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),進樣口溫度為250 ℃,升溫程序(初始溫度50℃保持1 min,以10 ℃/min升至200 ℃),載氣(高純氦)流速為1.0 mL/min; 使用電子轟擊(Electron impact, EI)離子源,電子能量為-70 eV,離子源溫度為250 ℃,傳輸線溫度為280 ℃,電子倍增器電壓為0.95 kV,全掃描模式,掃描范圍m/z 33-200。結果表明, 本方法能夠應用于人及大鼠糞便中揮發性脂肪酸的分析,通過NIST標準譜庫檢索,采用對照品比對以及質譜數據解析的方法,在人的糞便樣品中檢測到9種揮發性脂肪酸:乙酸、丙酸、異丁酸、丁酸、異戊酸、戊酸、異己酸、己酸、庚酸;在大鼠糞便中檢測到8種揮發性脂肪酸:乙酸、丙酸、異丁酸、丁酸、異戊酸、戊酸、己酸、庚酸。通過峰面積歸一化法,計算得到乙酸、丙酸、丁酸的相對百分含量約占揮發性脂肪酸總量的85%。本方法簡單、靈敏,可用于人和大鼠糞便中揮發性脂肪酸的快速檢測。
熒光增強型量子點探針檢測痕量谷氨酸脫氫酶
楊敏 , 余濤 , 張忠平 , 王素華 , 蔣輝
2014, 42(3): 436-440. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30646
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了熒光增強型量子點探針檢測痕量谷氨酸脫氫酶(GLDH)的方法,GLDH是一種煙酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD+)依賴的酶分子,具有氧化性的NAD+通過電子轉移淬滅CdTe量子點的熒光,而GLDH催化的生物化學反應可以消耗NAD+。 在所采用的NAD+/GLDH體系中,量子點的熒光先被NAD+淬滅,加入GLDH消耗NAD+,熒光會因NAD+的減少而增強。利用這種高選擇性的酶促反應可以檢測濃度范圍比較寬的GLDH(10~1000 U/L)。對于這個濃度范圍GLDH的檢測在臨床上有重要意義,可用于診斷不同類型的肝臟疾病。
基于石墨烯和室溫離子液體復合物溶膠修飾的玻碳電極制備尿酸電化學傳感器
付海瑩 , 王建秀 , 鄧留
2014, 42(3): 441-445. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30795
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
將石墨烯(GN)與室溫離子液體(IL)1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽(BMIMPF6),以適當比例研磨成膠狀IL-GN,修飾在玻碳電極(GC)上制備了IL-GN/GC。利用原子力顯微鏡AFM表征IL-GN的形成。由于石墨烯和室溫離子液體的協同作用,該電極顯示了對H2O2良好的催化性能,基于尿酸氧化酶將之制備成生物傳感器,用于尿酸(UA)直接電化學檢測,并進行了傳感器的抗干擾性能及實際血樣中尿酸的檢測實驗。結果表明,此傳感器檢測尿酸的線性范圍為0.002-4.5 mmol/L,相關系數為0.995,檢出限為0.85 μmol/L,響應時間為10 s。此傳感器制備簡便,穩定性好,抗干擾能力強,可用于實際血清中尿酸的檢測,為尿酸的測定提供了新方法。
Aliquat 336功能化殼聚糖螯合吸附劑對稀溶液中Y(Ⅲ)的富集分離
崔紅敏 , 陳繼 , 楊華玲 , 王威 , 劉郁 , 鄧岳鋒 , 張冬麗
2014, 42(3): 446-451. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30901
[摘要](228) [FullText PDF](0)
摘要:
采用靜態吸附法研究了Aliquat 336功能化殼聚糖螯合吸附劑對稀溶液中Y(Ⅲ)的富集分離。溶液的pH值對Y(Ⅲ)的吸附有較大影響,Y(Ⅲ)初始濃度為90 mg/L,溫度為20 ℃,pH=4.9時,Y(Ⅲ)的吸附量達到最大;Y(Ⅲ)的吸附符合準二級動力學模型和Langmuir等溫吸附模型;隨著溫度的升高,Y(Ⅲ)的吸附量減少,吸附過程為放熱反應過程。XPS結果表明,Y(Ⅲ)的吸附機理為陰陽離子均參與了Y(Ⅲ)的吸附,提高了Y(Ⅲ)的分離選擇性和吸附量。以廢棄稀土熒光粉中稀土為例,討論了在實際體系中對Y和其它稀土的富集和分析分離,顯示了本方法潛在的應用價值。
雜質延遲法去除液相系統中全氟辛酸的干擾
張秀藍 , 郭婧 , 李玲玲 , 董亮 , 史雙昕 , 張利飛 , 周麗 , 楊文龍 , 黃業茹
2014, 42(3): 452-456. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30504
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色譜-串聯質譜法(HPLC-MS/MS)對水體中7種全氟烷基酸(C4-C10)和全氟辛烷磺酸的分析方法。水樣抽濾除去顆粒物雜質,加入回收率指示物,再使用WAX固相萃取柱富集和凈化,提取液濃縮后,使用HPLC/MS/MS分析檢測。儀器分析過程中,由于液相系統無法避免含氟材料的使用,引入了較高的全氟辛酸(PFOA)污染。本研究使用雜質延遲法實現了液相系統中PFOA和樣品中PFOA的分離。在系統干擾去除后,水體中PFOA的方法檢出限降低為0.8 ng/L(取樣量500 mL),最低定量濃度為3.2 ng/L;其它目標物的方法檢出限為0.2-1.2 ng/L,最低定量濃度為0.8-4.8 ng/L。本方法具有良好的重現性,6次平行樣品測定中各檢出化合物的相對標準偏差(RSD)均小于16%,6次基體加標實驗中各目標物的回收率為87%-129%,RSD<15%。雜質延遲法有效的去除了系統干擾,降低了方法檢出限,提高了方法精密度。
NEWS
沃特世推出涵蓋納升級至微升級的超高效液相色譜系統——ACQUITY UPLC M-Class
2014, 42(3): 435-435.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
生命分析化學國家重點實驗室在腫瘤治療方面取得新進展
2014, 42(3): 461-461.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
來稿摘登
電感耦合等離子體原子發射光譜法測定人造金剛石中鐵、鈷、錳、鎳
高光潔子 , 李艷萍 , 馮圣雅 , 謝琰軍 , 況春江 , 曹棖
2014, 42(3): 457-458. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31021
[摘要](217) [FullText PDF](0)
摘要:
稀酸溫和提取直接進樣石墨爐原子吸收法快速測定谷物中鉛的含量
周明慧 , 王松雪 , 伍燕湘
2014, 42(3): 459-460. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.31156
[摘要](217) [FullText PDF](0)
摘要:
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