首頁 雜志概況 投稿須知 在線投稿 在線閱讀 征訂啟事 廣告服務 行業資訊 企業動態 資料中心  專訪報道 會展信息 ENGLISH

在線審稿投稿系統

在線閱讀

2014年42卷10期

目錄
2014, 42(10): 0-0.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
分析化學 2014年第42卷第10期 目次
研究報告
集成核酸提取的實時熒光PCR微全分析系統
趙樹彌 , 朱靈 , 朱燦燦 , 李陽 , 王華東 , 張龍 , 堵棣威 , 鄧國慶 , 王安 , 劉勇
2014, 42(10): 1393-1399. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140358
[摘要](288) [FullText PDF](0)
摘要:
集成核酸提取的實時熒光PCR微全分析系統將核酸提取、PCR擴增與實時熒光檢測進行整合,在同一塊微流控芯片上實現了核酸分析過程的全自動和全封閉,具有試劑用量少、分析速度快、操作簡便等優點。本研究采用微機械加工技術制作集成核酸提取微流控芯片的陽極模,使用組合模具法和注塑法制作具有3D通道的PDMS基片,與玻璃基底通過等離子體鍵合封裝成集成核酸提取芯片。構建了由微流體速度可調節(0-10 mL/min)的驅動控制裝置、溫控精度可達0.1 ℃的TEC溫控平臺、CCD檢測功能模塊等組成的微全分析系統。以人類血液裂解液為樣品,采用硅膠膜進行芯片上核酸提取。系統根據設置好的時序自動執行,以2 mL/min的流體驅動速度完成20 μL裂解液上樣、清洗;以1 mL/min的流體驅動速度完成DNA洗脫,抽取PCR試劑與之混合注入到反應腔。提取的基因組DNA以鏈上內參基因GAPDH為檢測對象,并以傳統手工提取為對照,在該系統平臺上進行PCR擴增和熔解曲線分析實驗。片上PCR擴增結果顯示,擴增曲線明顯,Ct值分別為25.3和26.9。擴增產物進行熔解曲線分析得到的熔解溫度一致,均為89.9 ℃。結果表明,此系統能夠自動化、全封閉的在微流控芯片上完成核酸提取、PCR擴增與實時定量分析。
基于聚3,4-乙撐二氧噻吩和1-芘丁酸構建的新型鐵卟啉仿生傳感器及其對鄰苯二酚的催化研究
于雪花 , 孔金明 , 李連之 , 張學記
2014, 42(10): 1400-1407. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140228
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
利用π-π共軛效應,將1-芘丁酸(PBA)與導電高聚物聚3,4-乙撐二氧噻吩(PEDOT)相連,并通過Zr4+與羧基形成的配位鍵將羥基鐵卟啉(Hematin)與PBA相連接,將Hematin固定于電極上,構建出一種制備過程簡單的新型傳感器(GCE/PEDOT/PBA/Hematin)。為了檢驗這種仿生傳感器的穩定性和靈敏度,通過循環伏安法(CV)、交流阻抗法(EIS)和時間電流曲線法(i-t)等各種技術,將其應用于電化學檢測中。CV掃描證實在充分除氧的PBS緩沖液中,GCE/PEDOT/PBA/Hematin出現一對準可逆的氧化還原峰,其電子轉移速率常數約為4.8 s-1,說明聚合于電極上的PEDOT膜增加了Hematin的電子轉移速率。另外,通過i-t曲線檢測鄰苯二酚,在鄰苯二酚濃度5×10-7~2×10-4mol/L范圍內,其與催化電流強度呈線性相關,i=0.018C+0.006(R=0.9998),檢測靈敏度為0.258 μA(μmol·cm2),檢出限為0.33 nmol/L(S/N=3),證明此仿生傳感器穩定,簡單且靈敏度高。
氣相色譜-質譜聯用選擇離子監測方法定量分析低濃度胞內游離氨基酸的13C同位素豐度
李敏超 , 黃明志 , 劉玉偉 , 儲炬 , 莊英萍 , 張嗣良
2014, 42(10): 1408-1413. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140371
[摘要](321) [FullText PDF](0)
摘要:
胞內游離氨基酸具有周轉快的特點,其13C同位素豐度能快速反映胞內代謝狀態的變化。但胞內游離氨基酸的濃度很低,現有的基于氣相色譜-質譜聯用全掃描模式的13C同位素豐度檢測方法不能滿足要求。本研究考察理論上檢測精度更高的選擇離子監測方法在胞內游離氨基酸13C同位素豐度分析中應用的可能性。首先在全掃描模式下分析了不同氨基酸的斷裂規律,找出與每種氨基酸對應的特征碎片,建立起包含有16種胞內游離氨基酸的特征碎片庫。利用此特征碎片庫,在樣品分析時只需檢測特定m/z處的信號,從而實現選擇離子監測,提高信號質量。對標準品的檢測結果表明,與全掃描模式相比,本方法的信噪比、測量精度和準確性分別提高了17倍、2倍和3.8倍。在對輔酶Q10生產菌株樣品的分析中,本方法成功檢測出8種胞內游離氨基酸的同位素豐度。
利用對G-四鏈體環部的構型調節進行傳感器的設計
段娜娜 , 王娜 , 楊薇 , 孔德明
2014, 42(10): 1414-1420. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140338
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
對鳥嘌呤堿基G重復序列之間連接環結構對G-四鏈體形成的影響進行了研究。發現在連接環較長,DNA鏈不易形成G-四鏈體的情況下,可以通過將環序列設計成雙鏈結構的方式促進G-四鏈體的重新形成。這就為傳感器的設計提供了一個新途徑,即可以利用目標分子對環部雙鏈的調節作用控制G-四鏈體DNA酶的活性。為證明這一點,在雙鏈區域引入T-T堿基錯配,破壞雙鏈結構使DNA鏈不能形成G-四鏈體。Hg2+對T-T錯配的穩定作用可以促進雙鏈結構的形成,DNA鏈重新折疊成G-四鏈體,得到的G-四鏈體與氯化血紅素(Hemin)結合后形成具有過氧化物酶活性的G-四鏈體DNA酶,據此構建了Hg2+傳感器。利用此傳感器可在10~700 nmol/L范圍內實現Hg2+的定量檢測,檢出限為8.7 nmol/L。在此基礎上,利用半胱氨酸可以將Hg2+從T-Hg2+-T堿基對上競爭下來的能力,設計了一種半胱氨酸的檢測方法。此方法可以在20~600 nmol/L范圍內實現半胱氨酸的定量檢測,檢出限為14 nmol/L。
新型生物相容性大分子磁共振成像造影劑的性質研究
肖研 , 薛蓉 , 湛游洋 , 齊晨麗 , 由天艷 , 李曉晶 , 裴奉奎
2014, 42(10): 1421-1426. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140447
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
將天冬氨酸與亮氨酸反應,合成了天冬氨酸-亮氨酸共聚物(PL),通過乙二胺將釓-1,4,7,10-四氮雜環十二烷-1,4,7,10-四乙酸(Gd-DOTA)連接到PL上,制備了大分子磁共振成像造影劑PL-A2-DOTA-Gd,通過核磁碳譜、凝膠色譜等方法對其結構進行了表征,利用細胞毒性實驗、溶血性實驗、體外弛豫效率測定以及體內動物磁共振成像等方法對其性能進行了評估。研究表明,PL-A2-DOTA-Gd的細胞毒性遠低于臨床應用的造影劑Gd-DOTA,且其弛豫效率(15.3 L/(mmol·s))是Gd-DOTA(5.8 L/(mmol·s))的2.6倍。大分子磁共振成像造影劑PL-A2-DOTA-Gd具有良好的血液相容性,對昆明小鼠的肝臟信號的增強效果約為Gd-DOTA的3.1倍,且能在較長時間內保持良好穩定的增強效果。
基于高熒光碳納米粒子的Fe3+超靈敏檢測
尹蘋蘋 , 艾可龍 , 李美麗 , 孫國英
2014, 42(10): 1427-1433. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140218
[摘要](223) [FullText PDF](0)
摘要:
以廉價的豆腐殘渣為碳源,用簡單的水熱合成法,在不同的溫度下成功制備了水溶性的發射藍光的碳納米粒子(Carbon nanoparticles,CNPs)。通過AFM、Uv-vis、FTIR、NMR、XPS及熒光光譜對碳納米粒子的結構和光學性能進行了研究。實驗結果表明,隨著制備溫度升高,CNPs的熒光量子產率(Quantum yield,QY)增加,當溫度達到240 ℃時,QY可達15.24%。該CNPs熒光探針對Fe3+的檢測表現出了良好的靈敏度和選擇性,檢測限低至50 nmol/L。同時,CNPs熒光探針能夠實現真實水樣及細胞內Fe3+的檢測,在傳感及生物成像領域具有潛在的實際應用價值。
溫控離子液體分散液液微萃取結合高效液相色譜法檢測臍橙中染色劑殘留
張耀海 , 張雪蓮 , 趙其陽 , 陳衛軍 , 王成秋 , 陳愛華 , 焦必寧
2014, 42(10): 1434-1440. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140200
[摘要](209) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了QuEChERS-溫控離子液體分散液液微萃取結合高效液相色譜法快速檢測臍橙中5 種染色劑殘留的分析方法。QuEChERS前處理步驟:樣品用乙腈快速提取,NaCl 和無水MgSO4除水后,經N-丙基乙二胺凈化。溫控離子液體分散液液微萃取步驟:QuEChERS前處理的凈化液(1 mL)為分散劑,1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體(60 μL)為萃取劑,55 ℃水浴12 min,將目標物富集。用高效液相色譜-紫外檢測器分析,檢出樣品用超高效液相色譜-串聯質譜確證。在0.01和0.05 mg/kg的添加水平下,5 種染色劑的平均回收率為70.3%~93.6%,相對標準偏差為3.5%~9.2%,定量限為1.1~2.8 μg/kg。
穩定同位素稀釋氣相色譜-質譜聯用測定化妝品中5種磷酸三酯類化合物
韓婉清 , 羅海英 , 陳立偉 , 吳玉鑾 , 冼燕萍 , 王斌
2014, 42(10): 1441-1446. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140383
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
根據不同化妝品的基質特性探討優化不同的提取凈化方法,建立了穩定同位素稀釋氣相色譜-質譜聯用測定化妝品中5種磷酸三酯類化合物(OPEs)的方法。膏霜乳液類和蠟基類化妝品經溶劑提取后,采用ENVI-Carb固相萃取柱凈化;粉劑類和水劑類化妝品經溶劑提取、濃縮后直接檢測。樣液經DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)色譜柱分離,GC-MS的選擇離子監測(SIM)模式檢測,以保留時間和特征離子豐度比定性,穩定同位素稀釋內標法定量。在優化的實驗條件下,5種磷酸三酯類化合物在各自的線性范圍內相關系數大于0.9995,方法檢出限為1.0~30 μg/kg,平均回收率為89.5%~105%,相對標準偏差(n=6)為2.9%~9.1%。本方法凈化效果好,可有效消除基質效應,且有較好的回收率,可用于不同類型的化妝品基質中磷酸三酯類化合物的測定。
基于SRXRF和XANES研究Pb對玉米種子萌芽的影響及其分布和形態特征
孫建伶 , 羅立強
2014, 42(10): 1447-1452. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140318
[摘要](452) [FullText PDF](0)
摘要:
以受不同濃度Pb脅迫下的玉米種子萌芽試驗為基礎,結合SRXRF研究Pb對玉米種子萌芽的影響和Pb在玉米種子的微區分布特征,利用X射線吸收近邊結構技術(XANES)對萌芽玉米種子不同部位中Pb的化學形態進行分析,藉以了解種子對Pb的吸收和轉化規律。結果表明,玉米種子的發芽率、根芽伸長量隨培養溶液中Pb(NO32濃度增加而降低。種子發芽率、平均芽長、平均根長與暴露Pb濃度間的方差分析P-value分別為2.0×10-3,1.4×10-4和2.39×10-8,均小于0.01,為極顯著差異,說明Pb脅迫對種子萌芽和根芽生長造成了極顯著影響,且對根長抑制作用更大。SRXRF分析結果表明,種皮和胚結構是玉米種子富集Pb的主要部位,Pb富集在胚結構中將抑制種子萌芽。各種子樣品的Pb-L(13035 eV)邊XANES譜圖相同,為同一種Pb形態,擬合結果顯示其含74.3%的氯化磷酸鉛和24.2%硬脂酸鉛,說明Pb主要以氯化磷酸鉛的形式沉積于玉米體內,并有少部分以與羧基結合的有機鉛形式存在。
分散固相萃取-高效液相色譜-串聯質譜法測定蜂蜜中生物堿
郭偉華 , 周金慧 , 黃京平 , 王鵬 , 李熠
2014, 42(10): 1453-1458. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140350
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了分散固相萃取-高效液相色譜-串聯質譜法(QuEChERS-HPLC-MS/MS)同時測定蜂蜜中吡咯里西啶生物堿(倒千里光、千里光菲林、千里光寧、克氏千里光寧)和異喹啉類生物堿(小檗堿、荷葉堿)的方法。蜂蜜樣品經乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附劑凈化,HPLC-MS/MS測定。采用Agilent Poroshell 120 SB-C18色譜柱(100 mm × 2.1 mm,2.7 μm)分離。以0.1%甲酸溶液和乙腈為流動相進行梯度洗脫,電噴霧正離子(ESI+)模式電離,多反應監測模式(MRM)下進行測定,外標法定量。結果表明,在0.1~100 μg/L范圍內,6種生物堿的相關系數均大于0.99;在1~100 μg/kg的添加水平下,所有生物堿回收率均在70%~110%之間;6種生物堿日內精密度小于15%,日間精密度小于20%;方法檢出限和定量限分別為0.3和1.0 μg/kg。本方法可用于蜂蜜中吡咯里西啶生物堿和異喹啉類生物堿的同時定性和定量分析。
超聲萃取-氣相色譜/質譜法同時測定土壤中3種季胺鹽化合物
向壘 , 鄭美潔 , 王雄科 , 李彥文 , 莫測輝 , 蔡全英 , 黃獻培 , 吳小蓮 , 趙海明
2014, 42(10): 1459-1464. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140260
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超聲萃取-氣相色譜/質譜法同時測定土壤中3種典型季胺鹽化合物十二烷基三甲基氯化胺(DTAC)、十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)、雙十二烷基二甲基氯化胺(DDAC)的分析方法。采用電子轟擊(EI)-選擇離子檢測(SIM)進行定量分析,特征離子為m/z 58,212。考察了萃取劑種類、輔助萃取劑直鏈烷基苯磺酸(LAS)濃度、萃取劑pH值(0.5-7.0)、萃取次數(1,2,3)以及凈化柱成分對萃取效率的影響。最佳萃取條件為,以甲醇為萃取劑,以HCl調至pH 3.5,LAS濃度為40 μg/L,超聲萃取2次,每次10 mL 甲醇,20 min,萃取液采用中性氧化鋁柱凈化。3種目標化合物的線性范圍在0.02-2.0 mg/L之間;方法檢出限為1.2-4.5 μg/kg。以此方法測定南方某礦區尾礦渣及周邊水稻土、赤紅壤等樣品,目標化合物的含量在0.24-0.41 mg/kg之間,不同加標水平(0.2,0.5 和1.0 mg/kg)回收率在76%-113%之間,相對標準偏差在1.1%-12.9%之間。
基于有孔殼層隔絕納米粒子增強拉曼光譜的芥子氣現場檢測新方法
高敬 , 吳劍峰 , 高海月 , 郭磊 , 謝劍煒
2014, 42(10): 1465-1470. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140415
[摘要](225) [FullText PDF](2)
摘要:
基于有孔殼層隔絕納米粒子增強拉曼光譜技術,建立了一種快速便捷、高靈敏的芥子氣及其相關物現場檢測新方法。加入0.1 mol/L MgSO4可誘導納米粒子有效團聚,形成多"熱點"的拉曼散射,實現低至10 μg/L芥子氣的便攜式拉曼光譜快速檢測,線性范圍為10~1000 μg/L,分析增強因子約為1.1×106。本方法法直接應用于環境水樣中微量芥子氣的快速檢測,回收率介于88%~114%之間。芥子氣相關物(如2-氯乙基乙基硫醚、硫二甘醇、芥子亞砜和芥子砜)可得到有效區分。
拉曼光譜分析有機氮源促進乙醇發酵的機制
覃趙軍 , 賴鈞灼 , 彭立新 , 劉斌 , 劉軍賢 , 王桂文
2014, 42(10): 1471-1477. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140515
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
應用拉曼光譜和單細胞分析技術監測有機氮源尿素和酵母粉、無機氮源硝酸銨和硫酸銨對釀酒酵母乙醇發酵的影響及發酵過程胞內主要生物大分子的變化動態,以期從光譜學角度獲知有機氮源促進乙醇發酵的機制。結果表明,利用酵母粉和尿素的乙醇發酵速度最快,14-18 h即可達到乙醇濃度的最大值;在有機氮源下,酵母細胞的RNA合成無明顯的遲滯期,發酵前期,782 cm-1峰平均強度比無機氮源的高,其最大峰強是初始強度的1.9-2.1倍,而無機氮源僅為1.2-1.4倍;以酵母粉為氮源的不同發酵階段,部分細胞的蛋白質二級結構以β折疊為主,而其它氮源的細胞則是以α螺旋為絕對主導。因此,尿素、酵母粉等有機氮源促進乙醇發酵的可能原因是縮短酵母的遲滯期,促進胞內RNA的快速合成,促進相關基因的快速轉錄和表達。
四級桿飛行時間串聯質譜高通量篩查魚肉中的藥物殘留
李晴 , 羅輝泰 , 黃曉蘭 , 朱志鑫 , 吳惠勤
2014, 42(10): 1478-1485. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140322
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了以QuEChERS樣品預處理方法、四級桿飛行時間串聯質譜(Q-TOF MS)為檢測手段,針對魚肉中的四環素類、磺胺類、喹諾酮類、三苯甲烷類、雄激素、孕激素和糖皮質激素7類59種殘留藥物的快速篩查技術。通過正交實驗得到優化條件為:Na2EDTA-Mcllvaine為緩沖溶液,乙腈為提取劑,凈化劑無水MgSO4、十八烷基鍵合硅膠(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)的用量分別為每毫升提取液加入25,12.5和6.25 mg。對Q-TOF質譜篩查出的陽性樣品,再用LC-MS/MS對樣品進行確證。本方法對59種藥物的檢出下限為0.5~5.3 μg/kg。本方法快速、簡單、可靠,可篩查的漁藥種類覆蓋面廣,靈敏度滿足水產品藥物殘留檢測的要求,適用于魚類水產品中殘留藥物的快速測定。
反相液相色譜-串聯質譜法檢測豬肝中26種β2-受體激動劑類藥物殘留
劉佳 , 謝云峰 , 任丹丹 , 崔興品 , 梁桂榮 , 楊永壇
2014, 42(10): 1486-1492. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140457
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種豬肝中26種β2-受體激動劑藥物殘留的反相液相色譜-串聯質譜(HPLC-MS/MS)檢測方法。樣品經β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解12 h后,加入HClO4調至pH 1,去除蛋白,殘渣經過0.1 mol/L HClO4再次提取后,合并提取液,調節混合提取液至pH 4,過混合陽離子(MCX)固相萃取柱凈化。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作為流動相進行梯度洗脫,質譜(ESI+)采用多離子檢測模式(MRM)對β2-受體激動劑的定量離子和定性離子進行監測,本方法在15 min內完成26種目標化合物的分離分析。26種β2-受體激動劑在5、10和20 μg/L添加水平的回收率為64.0%~112.7%,相對標準偏差小于15.2%,方法檢出限為0.15~1.35 μg/kg。
超高效液相色譜-高分辨四級桿飛行時間質譜法快速篩查乳制品中磺胺類與氟喹諾酮類藥物
孟哲 , 石志紅 , 呂運開 , 孫漢文
2014, 42(10): 1493-1500. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140299
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
利用超高效液相色譜-高分辨四級桿飛行時間質譜聯用技術,建立了一種快速篩查乳制品中8種氟喹諾酮5種磺胺類藥物及其4種乙酰化代謝物的新方法。采用乙腈-20%三氯乙酸溶液(100:1,V/V,pH 2.0)作溶劑和Oasis HLB固相萃取載體作吸附劑,實現了牛奶樣品中17種目標物的同時提取和有效凈化。利用MassLynx Chromlynx軟件建立了這17種分析物的數據庫。以Full Scan/MSE進行定性篩查和定量檢測。4種代謝物在10~2000 μg/L范圍內和其它分析物在0.5~100 μg/L范圍內,其基質匹配內標校準曲線呈現良好的線性(R2>0.983)。氟喹諾酮的定量限為0.5~0.8 μg/kg,磺胺類藥物及代謝物的定量限為0.5~13.0 μg/kg。在3個添加水平分析物的平均回收率(69%~92%)在職業分析化學家協會(AOAC)提出的允許范圍之內,相對標準偏差均小于15%。本方法快速而靈敏,成功用于乳制品中抗生素及其代謝物的篩查、確認和定量分析。所研究的每種藥物及代謝物殘留均低于有關的最高殘留限量(MRLs),但某些乳制品中其總殘留量已超過最高殘留限量。
基于脫氫樅胺基希夫堿-多壁碳納米管修飾電極測定鉛
潘濤 , 張霞 , 符嫦娥 , 楊小弟 , 徐莉
2014, 42(10): 1501-1506. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140400
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
采用脫氫樅胺基希夫堿和多壁碳納米管復合材料修飾玻碳電極,以循環伏安法和示差脈沖陽極溶出伏安法研究此修飾電極的導電性能,及Pb2+在此電極上的電化學行為。結果表明,修飾電極在0.2 mol/L HAc-NaAc緩沖體系(pH 5.5)中,于-1.1 V下沉積250 s,Pb2+在1.0×10-8~1.0×10-6 mol/L范圍內與溶出峰電流呈良好的線性關系,線性回歸方程為I(μA)=6.6173C(μmol/L)+0.2597(R=0.9971),檢出限為5.0×10-9 mol/L(S/N=3)。將此修飾電極用于水樣品中Pb2+檢測,結果令人滿意。本方法操作簡便,耗時短,具有很好的準確性、靈敏度和選擇性,實現了水樣中低濃度鉛的準確、快速測定。
鮮蒜嫩鱗被中半胱氨酸肽的制備及其對豆類鐵鋅生物利用率的影響
白冰 , 陳琭璐 , 李巧蓮 , 段亞琪 , 劉玲 , 檀德宏 , 紀淑娟
2014, 42(10): 1507-1512. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140367
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
離子交換層析結合制備液相方法從鮮蒜嫩鱗被中制備2種半胱氨酸肽(γ-GCPs):(SC2RC7)-γ-L-谷氨酰-S-烯丙基-L-半胱氨酸(1)和(SC2RC7)-γ-L-谷氨酰-S-丙基-L-半胱氨酸(2)。產物結構經HPLC-MS,CD和1H NMR,13C NMR分析并與標準品比對確定。利用體外模擬胃、腸消化實驗檢測其對豆類鐵鋅生物利用率的影響。結果表明,5 g豆粉中添加0.01 mmol的化合物1和化合物2分別使黃豆鐵生物利用率從1.88%提高到6.73%和4.42%,綠豆鐵生物利用率從2.52%提高到12.04%和9.38%;使黃豆鋅生物利用率從13.37%提高到23.95%和20.58%,綠豆鋅生物利用率從15.98%提高到28.44%和27.05%。
石油廢物處置場周邊土壤中多環芳烴的測定及評價
徐建玲 , 盛連喜 , 王漢席 , 劉元園 , 張田
2014, 42(10): 1513-1517. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140544
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
土壤樣品經微波萃取處理,采用GC-MS法對某地含油廢水排放水泡周圍土壤中多環芳烴(PAHs)的量進行測定,并與土壤中有機質的含量進行相關性分析。結果表明,表層土壤中PAHs污染主要是2-4環的低分子量的PAHs,未檢出高分子量的PAHs。各采樣點屬于輕度污染和中度污染,總體評價為中度污染,污染水平與該地區中部土壤數據對比處于中低等程度。其來源可能是石油污染中低分子量PAHs隨大氣輸送而產生,但也不能排除燃料燃燒污染的可能。本區域多環芳烴和有機質含量之間沒有發現明顯相關關系。
基于Voigt峰的未知成分光譜擬合算法及其在甲醇汽油定量分析中的應用
李津蓉 , 戴連奎 , 武曉莉 , 周揚
2014, 42(10): 1518-1523. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140427
[摘要](279) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一種基于Voigt函數的未知成分拉曼光譜擬合算法,利用Voigt峰函數的疊加形式對樣本中未知成分所產生的背景光譜進行擬合。在扣除背景光譜影響后,利用被測成分的光譜貢獻權值與成分濃度之間建立線性關系模型。實驗在3種成分不同的基礎汽油中加入不同體積比例(2.5%~80.0%)的甲醇溶液,利用本方法對成分未知的基礎汽油所產生的背景光譜進行擬合,扣除擬合光譜后,剩余光譜即可視為甲醇的光譜貢獻。基于4個訓練樣本建立了甲醇光譜貢獻權值與濃度之間的線性定量分析模型,模型的預測均方誤差(RMSEP)為1.86%,復相關系數(R2)達到0.987。結果表明,此方法可有效解決混合物中光譜重疊問題,具有訓練樣本少、外推性強的優點。
穩定同位素稀釋-氣相色譜質譜聯用法測定水產品中甲基汞和乙基汞
張秀堯 , 蔡欣欣 , 張曉藝
2014, 42(10): 1524-1529. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140428
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了測定水產品中甲基汞和乙基汞的氣相色譜質譜聯用分析方法。采用6.0 mol/L HCl超聲輔助提取,在NaCl存在下,提取液中甲基汞和乙基汞可被甲苯萃取,再用半胱氨酸反萃取,加入CuSO4釋放出的甲基汞和乙基汞與四苯硼鈉反應,生成甲基苯基汞和乙基苯基汞,經DB-5MS毛細柱分離,選擇離子監測方式(SIM)質譜檢測,以d3-甲基汞作為內標的穩定同位素稀釋法定量。甲基汞和乙基汞標準曲線的線性范圍均為1~500 μg/L,國家標準參考物質(GBW 10029)6次測定的甲基汞(以汞計)平均值為0.828 mg/kg,相對標準偏差為3.2%,與證書參考值(0.84±0.03)mg/kg(以汞計)一致。魚、蝦和貝類等不同種類水產品中甲基汞和乙基汞的平均加標回收率分別為94%~101%和81%~104%,相對標準偏差在1.9%~4.7%和3.1%~8.2%范圍內(n=6),樣品的檢出限為0.1~0.3 μg/kg(S/N=3)。方法靈敏,準確,可用于水產品中甲基汞和乙基汞的測定。
研究簡報
基于離子遷移譜的葡萄籽油摻偽鑒別研究
帥茜 , 張良曉 , 李培武 , 張奇 , 王秀嬪 , 丁小霞
2014, 42(10): 1530-1534. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140328
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了基于離子遷移譜(IMS)技術的葡萄籽油摻偽鑒別新方法。經優化,選取進樣口溫度170 ℃,遷移管溫度60 ℃。正己烷50倍稀釋油樣后進樣檢測,分析時間20 s。為了建立高效的葡萄籽油摻偽鑒別模型,本研究采用遞歸支持向量機(R-SVM)方法對葡萄籽油和摻偽葡萄籽油的IMS譜圖進行分類,建立葡萄籽油和摻偽葡萄籽油分類判別模型,采用十折交互檢驗對建立的模型進行評價,結果顯示模型判別正確率為91.2%。本方法操作簡單,分析速度快,為食用油真偽鑒別提供了一種新方法。
楊樹嫩莖質外體微透析液中K+, Na+, Ca2+的分析
馬金龍 , 姜國斌 , 姚善涇 , 姜波 , 金華
2014, 42(10): 1535-1538. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140504
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
采用微透析法獲取3種楊樹嫩莖質外體汁液的灌流液,流速1 μL/min,探針截留分子量為30 kDa,無須處理直接通過原子吸收光譜(石墨爐法)測定樣品中Na+,K+,Ca2+濃度,通過建立實時、無損檢測離子濃度變化的實驗技術,進行楊樹生理生化的研究。此方法加標回收率在95.8%-103.1%之間。研究表明,吳屯楊、小胡楊和小美旱的Na+含量分別為1034-1156 μg/L,1493-1611 μg/L和1586-1703 μg/L;K+含量分別為1012-1237 μg/L,941-964 μg/L和1095-1201 μg/L;Ca2+含量分別為4976-5237 μg/L,4786-5042 μg/L和5893-6142 μg/L,本方法為在植物應激反應中通過離子濃度變化來適應外界環境的研究提供可靠數據。
鉛鎘重金屬離子在鉍膜電極上的相互影響
韓彥超 , 衛婷 , 李敬 , 賈小芳 , 李冬月 , 張曉偉 , 汪爾康
2014, 42(10): 1539-1543. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140420
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
采用原位鍍鉍電極的方式,以玻碳電極為工作電極,通過改變Cd2+和Pb2+的比例,考察不同Pb2+和Cd2+濃度條件下,兩者同時存在時的相互影響。實驗發現,Cd2+和Pb2+同時存在時,存在相互的影響,特別是對于Cd2+的檢測,由于Pb2+較正的析出電位,對于Cd2+的析出有一定的輔助作用。考察了Cd2+和Pb2+單獨存在時的分析性能,Pb2+沉積時間為60 s時,在1~80 μg/L范圍內呈線性關系,檢出限為0.5 μg/L;Cd2+的沉積時間為120 s,在1~25 μg/L和30~200 μg/L范圍內有良好的線性關系,檢出限為 1.0 μg/L。考察了鉍膜電極在不同實際水樣中對Pb2+和Cd2+ 的分析,獲得了較好的一致性。
多分離模式液相色譜法同時分析陰、陽離子的研究
王慕華 , 鐘乃飛 , 葉明立 , 黃忠平 , 朱巖
2014, 42(10): 1544-1548. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140043
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
采用基于納米聚合物-硅膠混合技術,同時具有反相、陰、陽離子交換的多分離模式色譜分離功能的Acclaim Trinity P1色譜柱,直接電導檢測,建立了同時分析Li+,NH+4,K+,HCOO-,NO2-,Cl-,NO3-和Br- 8種離子的分析方法。通過探討淋洗液對離子保留的影響,優化得到實驗條件如下:淋洗液:25 mmol/L乙酸鈉+50%(V/V)乙腈,用冰醋酸調至pH 5.0;柱溫:30 ℃;流速:0.50 mL/min;直接電導檢測。8種陰陽離子(Li+,NH+4,K+,HCOO-,NO2-,Cl-,NO3-和Br-)能夠同時被分離和檢測。化肥樣品經稀釋溶解過濾后直接進樣,結果表明,8種離子的線性范圍為0.5~200 mg/L,線性相關系數均大于0.9997,相對標準偏差RSD(n=9)為1.3%~2.5%,檢出限(S/N=3)在0.16~1.70 mg/L之間。將本方法用于化肥中陰陽離子的測定,加標回收率為95.8%~103.8%。
NEWS
基于水溶性共軛聚合物及FRET檢測腺苷脫氨酶
2014, 42(10): 1549-1549.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
3d全部独胆三地村胆码