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2014年42卷1期

目錄
分析化學2014年第42卷第1期目次
2014, 42(1): 0-0.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
特約來稿
超氧陰離子自由基電化學分析的新進展
王振 , 張立敏 , 田陽
2014, 42(1): 1-9. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30727
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
超氧陰離子自由基(O2·-)是分子氧在生物體內氧化還原反應中產生的活性中間體,其動態變化可以提供豐富的生理、病理信息。因此,實時、在體檢測O2·-自由基的分析方法越來越受到人們的關注。電化學分析方法具有直觀、簡單、易微型化等優點,在O2·-自由基檢測中得到了廣泛的應用。本文從溶液/電極界面的設計入手,利用酶的直接電子傳遞,結合O2·-自由基的分析特性,簡要評述了近幾年電化學分析在細胞和活體內O2·-自由基檢測方面的研究進展。
研究報告
基于蛋白質組學的細胞色素P450和葡萄糖醛酸轉移酶亞型絕對定量分析
劉喜東 , 朱俊 , 叢宇婷 , 胡良海 , 葉明亮 , 顧景凱 , 鄒漢法
2014, 42(1): 10-15. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30741
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
利用蛋白質組學方法,將大鼠肝微粒體樣品進行胰蛋白酶水解;再利用液相色譜-串聯質譜法(LC-MS/MS),采用多反應監測模式(MRM),通過測定蛋白質水解后產生的特征酶切肽段,實現同時對大鼠肝微粒體內藥物代謝酶P450和UGT的絕對定量。本實驗首先建立標準工作曲線,對肝微粒體樣品中P450和UGT進行定量,在線性范圍內,相關系數r>0.995,線性關系良好,定量限≤10 nmol/L;以合成的穩定同位素標記特征肽段作為內標,對UGT1A1進行定量分析。結果表明,同位素標記特征肽段與未標記肽段色譜行為與質譜響應一致,在基質溶液中同位素標記肽段線性關系良好,利用標準曲線法和穩定同位素稀釋法測得UGT1A1含量分別為17.30和18.23 nmol/g,兩種方法所得結果基本一致,但穩定同位素稀釋法操作簡便,更適用于復雜樣品的高通量測定。
高功率激光電離垂直飛行時間質譜技術應用于薄層的快速深度分析
李彬 , 何妙洪 , 余淑媛 , 劉志紅 , 杭緯 , 黃本立
2014, 42(1): 16-20. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30832
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
高功率激光電離垂直飛行時間質譜(LI-O-TOFMS)應用于薄層的深度分析是目前一項相對新穎的分析技術,不僅可以分析薄層的厚度,而且可以同時確定其中的元素組成及其隨深度的分布情況。激光參數:波長532 nm,脈寬4.5 ns,功率密度9×109 W/cm2。該項分析技術可以分析單鍍層和多鍍層的薄層樣品。薄層的分辨厚度范圍達到微米水平。相比其它薄層分析技術,LI-O-TOFMS是一項多功能的深度分析工具。
基于微流體脈沖驅動控制技術的微量試劑分配方法及應用研究
鄭悅 , 侯麗雅 , 朱麗 , 王洪成 , 何加橋 , 章維一
2014, 42(1): 21-27. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30632
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
隨著生物分析技術和高通量篩選技術的發展,生命科學領域的試劑用量已減小至納升乃至皮升水平,為實現高精度的微量試劑分配,研制了基于微流體脈沖驅動控制技術的雙通道微量試劑分配系統,以甘油溶液為分配試劑,研究了試劑粘度、微噴嘴出口內徑、驅動頻率和電壓幅值對分配量的影響,在系統參量驅動電壓為70 V、驅動頻率為4 Hz、微噴嘴出口內徑為100 μm的條件下,按照不同比例分配Na2HPO4-KH2PO4溶液,進行混合反應實驗,制備具有pH值梯度的3×3磷酸鹽緩沖液微陣列,并加入pH值指示劑,檢測混合后溶液的酸堿性。結果表明,所制備的pH梯度微陣列樣點直徑相對標準偏差(n=9)為0.8%,樣點反應充分、顏色均勻且梯度變化明顯。基于微流體脈沖驅動控制技術的微量試劑分配方法分配精度較高、重復性好,能夠實現對不同粘度試劑的自動化、并行及微量(pL級)分配,無需獨立的“反應池”即可實現多種試劑的微量配比及反應。
異丙威表面分子印跡材料的制備及其識別特性研究
龔艷茹 , 王玥 , 董佳斌 , 楊靜 , 任曉偉 , 龔波林
2014, 42(1): 28-35. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30543
[摘要](232) [FullText PDF](0)
摘要:
γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)接枝到硅膠表面,然后以異丙威為模板分子,甲基丙烯酸(MAA)為單體,乙二醇二縮水甘油醚(EGDE)為交聯劑,制備了異丙威表面分子印跡材料MIP-PMAA-MPS-SiO2。采用動態與靜態兩種方法研究了該印跡材料對異丙威的結合性能與分子識別特性。結果表明,MIP-PMAA-MPS-SiO2印跡材料對模板分子異丙威具有良好的特異性識別作用,相對于參比物速滅威和甲萘威,印跡材料對異丙威的選擇性系數分別為6.73和8.95。經過Scatchard 模型分析,計算得到兩類結合位點的最大表觀吸附量分別為230 和117 mg/g,印跡聚合物的平衡離解常數Kd分別為1428.6和476.2 mg/L。油菜樣品的加標回收實驗表明,此印跡材料可以對痕量異丙威進行富集分離測定,且可重復使用。
微乳毛細管電色譜電動進樣-場放大堆積法檢測化妝品中糖皮質激素
孫雪婷 , 商少明 , 陳秀英 , 汪云 , 李娟
2014, 42(1): 36-40. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30569
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
采用反向微乳毛細管電色譜電動進樣聯用場放大堆積,建立了在線富集檢測化妝品中6種糖皮質激素分析方法。微乳毛細管電色譜緩沖體系為2.4%(w/w)十二烷基硫酸鈉,6.6%(w/w)正丁醇,0.6%(w/w)正辛烷,20 mmol/L 磷酸鹽緩沖液(pH 2.2),分離電壓-20 kV,進樣-20 kV×54 s,進水15 kPa×40 s,檢測波長240 nm。討論了樣品基質、進樣時間和電壓、水柱長度對富集效果的影響。在優化條件下,6種激素的富集倍數分別為100~186倍,在0.05~15.0 mg/L范圍內呈線性關系,相關系數0.9986~0.9997。檢出限為20~60 μg/L(S/N=3),標準加入量為50 μg/L時平均回收率85.9%~103.8%,相對標準偏差均小于5.8%。遷移時間和峰高的日內精密度分別為2.2%和7.9%,日間精密度分別為2.9%和9.0%。
酪蛋白對雙羧基1, 8-萘酰亞胺熒光探針聚集誘導發光效應的光譜研究及分析應用
劉振 , 孫洋
2014, 42(1): 41-46. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30486
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
建立高效快速、操作簡便、價格低廉的乳品真蛋白檢測方法具有重要意義。本實驗合成了具有雙羧基官能團的水溶性1,8-萘酰亞胺熒光探針2,探針2對酪蛋白具有特異性發光效應,其機理是雙羧基為前導嵌入基團插入酪蛋白膠團子域的疏水腔中,與色氨酸、酪氨酸等氨基酸殘基以氫鍵及疏水作用相結合后使酪蛋白膠團結構收縮,萘酰亞胺熒光基元吸附于酪蛋白膠團表面呈現聚集誘導發光效應(Aggregation induced emission,AIE)。以300 nm為激發波長,一定范圍內探針2在480 nm附近處發光強度與酪蛋白濃度成正比,在pH 5.5條件下建立了酪蛋白AIE定量分析方法;線性范圍為0.1-9.5 mg/L,檢出限(3σ)為2.9 mg/L,對不同濃度酪蛋白平行測定9次,相對標準偏差<3%;三聚氰胺、銨肥、尿素、乳清蛋白、血清蛋白、I型膠原蛋白及粗卵清蛋白等對于測定結果無顯著影響(±5%),用于奶粉中總酪蛋白含量的測定結果與雙縮脲法相一致。
基于SnO2-In2O3復合納米纖維的薄膜型甲醛傳感器研究
胡明江 , 馬步偉 , 王忠
2014, 42(1): 47-52. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30762
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
采用雙噴嘴靜電紡絲技術制備了SnO2/In2O3復合納米纖維,涂敷于帶有金電極的氧化鋁陶瓷管表面形成敏感薄膜,設計了一種新型薄膜型甲醛傳感器。采用 X 射線衍射儀、熱場發射掃描電子顯微鏡、O2-程序升溫脫附儀和X-射線光電子能譜(XPS)儀,表征了SnO2/In2O3納米纖維的相組成和微觀形貌,分析了敏感薄膜成分配比對甲醛吸附強度與電化學的影響機理。在氣體傳感器靜態測試系統上,采用XEDWS-60A型氣敏元件分析儀測試了甲醛傳感器敏感特性、溫度特性、濕度特性、動態響應、抗干擾和穩定性。結果表明,以S50納米纖維為敏感薄膜(膜厚為240 nm)的甲醛傳感器,在溫度為500℃,甲醛濃度為0.5-50 mg/L時,傳感器線性度和靈敏度最大值分別為96.8%和97.5%,承受的溫度上限為1000℃,動態響應和恢復時間分別為23和12 s。此傳感器對CO、NOx、甲苯、菲、丙酮和甲醇等氣體具有良好的抗干擾性能。在汽車上連續使用12個月后,響應衰減了5.5%,響應正常時間為6.4個月。
表面等離子體共振生物傳感器的構建及對檸檬黃的檢測
王曼麗 , 明華蜜 , 尹洪宗 , 徐坤
2014, 42(1): 53-58. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30892
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了傅里葉-表面等離子體共振傳感器(FT-surface plasmon resonance,FT-SPR)檢測食品色素檸檬黃的方法。利用檸檬黃與檸檬黃小鼠單克隆抗體特異性結合的原理,將碳酰二亞胺鹽酸鹽法制備出的檸檬黃-牛血清白蛋白偶聯物成功結合到傳感器芯片上,通過溶液競爭法檢測檸檬黃。建立了標準曲線,獲得檢出限13 μg/L;研究了pH值對檢測的影響,得到pH 7.4為適宜的體系酸度;回收實驗、實際樣品檢測及干擾實驗的結果表明,本方法對檸檬黃有高選擇性。與紫外檢測方法相比較,FT-SPR傳感器檢測檸檬黃方法表現出了選擇性高和檢出限低等優勢。
抗稻瘟病菌活性木荷皂甙類似物的分離條件及其分離
彭玉萌 , 霍光華 , 韓啟燦 , 詹五根 , 葉亞健 , 王純榮
2014, 42(1): 59-64. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30355
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
新型木荷各皂甙極性相似,結構相近,給分離帶來了極大困難,制約了抗稻瘟病菌活性木荷皂甙先導物的確立。運用單因素(色譜柱填料、流速、流動相配比)探索其色譜行為,綜合塔板理論、速率理論及線性放大原理推導,以及菌絲生長速率法測定活性,確定了木荷皂甙的色譜分析條件為:Hypersil BDS C18色譜柱,流速0.8 mL/min,特定的梯度洗脫程序,獲得了較為滿意的色譜分析圖譜,推導出木荷皂甙的速率理論半經驗公式為H=-23.5195×10-3 + 0.1155×10-1/u+14.9675×10-3 u,應用到半制備HPLC,成功分離出7個木荷皂甙單體,其中2種具有強抗稻瘟病菌活性,其EC50/EC90 分別為5.9123/21.6912,5.2064/16.9781。
丹酚酸A甲基結合代謝物的制備與結構鑒定
許卉 , 李艷麗 , 田紅翠 , 翟文婷
2014, 42(1): 65-70. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30431
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
利用具有高兒茶酚氧位甲基轉移酶(COMT)活力的大鼠肝細胞液體外溫孵代謝反應,首次制備了4種丹酚酸A(SAA)的甲基結合代謝物。HPLC分析結果顯示,這些體外溫孵代謝產物與大鼠經靜脈途徑給予SAA后在體內生成的代謝產物一致。以ODS為固定相,甲醇-水混合溶劑體系梯度洗脫,經中壓柱層析分離,制得純度在95%以上的代謝產物單體成分。綜合應用ESI-MS、MS2,以及1H NMR,13C NMR,HSQC和HMBC等波譜方法,并與母體化合物SAA進行波譜數據的對比分析,鑒定這4種甲基結合代謝物分別為3-甲氧基丹酚酸A(1)、3’-甲氧基丹酚酸A(2)、3,3″-二甲氧基丹酚酸A(3)和3’,3″-二甲氧基丹酚酸A(4)。
液相色譜-質譜聯用法結合主成分分析考察食品中前體物質對雜環胺生成的影響
曾茂茂 , 李洋 , 何志勇 , 秦昉 , 陳潔
2014, 42(1): 71-76. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30628
[摘要](416) [FullText PDF](0)
摘要:
為了考察不同溫度條件下前體物質及其含量對雜環胺生成的影響,采用超高效液相色譜串聯質譜法定性定量分析了不同溫度(200℃,230℃和270℃)、不同前體物質種類(葡萄糖、肌酸、肌酸酐、苯丙氨酸、色氨酸和蘇氨酸)以及不同添加量(添加1倍和2倍原料牛肉中的含量)條件下,烤牛肉餅中的17種極性和非極性雜環胺,采用主成分分析考察了溫度、前體物質種類及其添加量對雜環胺生成的影響,并篩選出了受到影響的關鍵雜環胺。結果表明,3種溫度條件下雜環胺的生成具有較明顯的差異;200℃條件下前體物質的種類對雜環胺生成的影響較小,而230℃和270℃條件下則有較大的影響;對于葡萄糖、肌酸、肌酸酐和蘇氨酸,3種溫度下添加量對雜環胺的生成均影響較小;而對于苯丙氨酸和色氨酸,200℃條件下添加量對雜環胺生成的影響較小,230℃和270℃條件下添加量對雜環胺生成的影響則較大。由主成分分析載荷圖篩選出4種雜環胺(Harman、Norharman、MeIQx和PhIP)為溫度、前體物質及其添加量影響的關鍵雜環胺。本方法可用于各種因素對雜環胺生成的影響研究以及相關關鍵雜環胺的篩選。
氣相色譜-三重四級桿質譜聯用法同時檢測水中10種鹵乙酸
劉玉燦 , 段晉明 , 李偉
2014, 42(1): 77-82. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30511
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
基于液液萃取-酸化甲醇衍生化處理和氣相色譜-三重四級桿質譜聯用儀(GC-EI-MS/MS),建立了可用于檢測水中10種鹵乙酸(HAAs)的方法。本研究采用EI-MS/MS鑒別了10種HAAs衍生物的前級離子和產物離子,優化了質譜運行參數,同時以US EPA方法552.3為基礎對樣品預處理程序進行了部分優化。采用優化后的預處理程序建立標線,10種HAAs的線性范圍為0.5~100 μg/L(r=0.9976~0.9999,n=8),檢出限為0.012~0.079 μg/L,日內和日間相對標準偏差分別為1.0%~6.9%和1.6%~8.2%。向地表水、地下水和污水處理廠出水中添加濃度為2.5和25 μg/L的10種HAAs混合標準溶液,回收率分別為90.3%~100.2%,90.5%~107.5%,76.9%~100.4%。本方法能夠滿足自來水和污水處理廠出水中10種HAAs的檢測要求。
植物中硼分離方法的建立及其同位素質譜測定
孫愛德 , 徐慶彩 , 劉麗華 , 張艷靈 , 徐樹建
2014, 42(1): 83-87. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30828
[摘要](164) [FullText PDF](1)
摘要:
硼是植物生長所必須的一種微量營養元素,在植物體生殖器官的建成和發育過程中起著關鍵作用。本實驗將干灰化法與兩步離子交換色譜法結合,建立了植物中硼的分離富集方法。本方法能夠消除大量有機質,硼的回收率達到約100%,能滿足硼同位素正熱電離質譜法測試的需求。測定結果表明,兩種植物中硼的同位素組成變化范圍為-19.45‰-5.73‰,平均值為-2.80‰,在植物體不同組織之間存在著非常明顯的硼同位素分餾。兩種植物的莖中相對富集10B,造成11B相對貧乏,而在花和葉中相對富集11B。為進一步利用同位素技術研究植物生長過程硼的行為和全球硼的循環提供了可能。
解吸電暈束電離源質譜法快速檢測食品包裝材料中的雙酚A
王艷姣 , 李想 , 孫文劍 , 穆輝 , 張小強 , 馬洪影 , 徐婷婷 , 高超
2014, 42(1): 88-92. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30567
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
采用解吸電暈束電離源(DCBI)與質譜聯用法測定食品包裝材料中的雙酚A。優化了萃取溶劑和離子源等參數。DCBI優化后,甲醇為萃取溶劑,檢測模式為負離子模式,電離電壓為-2 kV,離子傳輸管溫度225℃,He氣體流速1.0 L/min。當選用全掃描的模式時,單個樣品測定時間小于30 s,對雙酚A的檢出限為0.1 mg/L,在1~100 mg/L濃度范圍內線性良好,相關系數達到0.98,直接檢測食品包裝材料中的雙酚A時,平均回收率為94%~125%,測定結果的相對標準偏差(RSD)小于17%。本方法分析速度快,靈敏度高,基體影響小,適用于大量樣品快速檢測。
高效液相色譜-串聯質譜法同時測定水中丙烯酰胺、苯胺和聯苯胺
熊杰 , 錢蜀 , 謝永洪 , 謝振偉 , 李海霞
2014, 42(1): 93-98. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30405
[摘要](239) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了直接進樣-高效液相色譜-串聯四極桿質譜同時分析水中丙烯酰胺、苯胺和聯苯胺的分析方法。采用SHIMADZU Shim-pack FC-ODS柱(75 mm× 4.6 mm,3 μm)為分離柱,甲醇和0.1%甲酸為流動相,采用梯度洗脫,流速 0.2 mL/min,柱溫 40℃。經液相色譜分離后,采用串聯四極桿質譜的多反應監測模式,使用TIS(+)源電離水樣。在上述條件下,水樣過0.22 μm濾膜后可直接進樣,單個樣品分析時間僅11 min。進樣體積25 μL時,3種物質檢出限分別為0.1,0.1和0.03 μg/L,在0.10~100 μg/L范圍內,3種物質均線性良好(r>0.9995);測試低、中、高濃度的混合標準物質,3種化合物的相對標準偏差在1.3%~5.6%之間,樣品加標回收率在92.8%~106%之間。本方法可應用于實際樣品的分析。
元素分析-同位素比質譜法測定葡萄酒中乙醇δ13C值
李學民 , 賈光群 , 王蕾 , 曹彥忠 , 張進杰 , 孫會媛 , 霍韶瑜
2014, 42(1): 99-103. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30587
[摘要](273) [FullText PDF](0)
摘要:
比較了旋轉蒸發儀、全玻璃蒸餾裝置和全自動蒸餾控制系統3種蒸餾方法,對葡萄酒乙醇δ 13C值的影響,確定了元素分析-同位素比質譜儀(Elementary analysis-isotope ratio mass spectrometer)最佳測定條件,建立了元素分析-同位素比質譜法測定乙醇δ 13C值方法。在重復性和再現性條件下,對乙醇標準及葡萄酒乙醇δ 13C值進行測定,標準偏差低于0.25‰。檢測食品同位素分析技術-能力測試計劃(FIT-PTS)兩個葡萄酒樣品乙醇δ 13C值,與給定值相差0.2‰。采用液相色譜-同位素比質譜法(Liquid chromatography-isotope ratio mass spectrometry)與本方法分別對16個國家和地區40個葡萄酒樣品的乙醇δ 13C值測定,其結果為- 23.90‰~28.29‰,且兩種檢測方法的檢測結果差值|Δδ (EA-LC)max|<0.3‰,具有較強的相關性(R2=0.9749)。本方法無同位素分餾,適用于葡萄酒中乙醇δ 13C值測定。
研究簡報
生物熒光傳感器檢測環境水樣中氨基甲酸酯類農藥殘留
張昊 , 劉傳志 , 徐影 , 郭元 , 宋禹 , 于源華
2014, 42(1): 104-108. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30150
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了簡便、靈敏的氨基甲酸酯類農藥生物熒光傳感器及其檢測方法。通過構建氨基甲酸酯類農藥降解菌H5基因組文庫,篩選出氨基甲酸酯類農藥特異性響應功能基因的調控序列,將其與增強型綠色熒光蛋白基因(EGFP)連接,構建了非細胞體系生物熒光傳感器H12-E,非細胞體系蛋白濃度為1.0 g/L。在室溫條件下,對不同濃度呋喃丹標準液進行檢測,30 min即可檢測出fg級氨基甲酸酯類農藥總量,靈敏度高于國家標準,線性范圍1×10-9~1×10-4 g/L。 采集吉林省松花江流域等水樣,檢測氨基甲酸酯類農藥殘留,并向伊通河水樣中添加高中低3個水平呋喃丹標準液,方法回收率95%~110%,相對標準偏差(RSD)2.4%~4.9%。本方法可望用于環境水體中氨基甲酸酯類農藥殘留的快速檢測。
高效液相色譜-電霧式檢測器同時測定 豬、牛、羊、熊膽粉中5種膽汁酸的含量
王一博 , 王春雨 , 曲范娜 , 張麗英 , 梁麗娜 , 余彥海 , 潘媛媛
2014, 42(1): 109-112. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30777
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色譜-電霧式檢測器(HPLC-CAD)同時測定豬、熊、牛、羊膽粉中5種膽汁酸的檢測方法,優化了色譜條件,采用冰醋酸-乙腈-水(0.1:30:70,V/V)與乙腈梯度洗脫,使用Waters HSS T3色譜柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),柱溫35.0℃,流速0.3 mL/min,進樣量10 μL。本方法對5種膽汁酸的定量限均為30 ng,檢出限均為6 ng,線性范圍均為0.6-300 mg/L,相關系數為0.9988-0.9994,加標回收率(n=6)為85.0%-97.1%,各膽粉樣品經堿加熱水解后測定各膽汁酸的含量,結果與文獻報道一致。將本方法與高效液相色譜-蒸發光散射檢測器(HPLC-ELSD)法相比較,結果顯示,CAD的靈敏度為ELSD的3.0倍,線性范圍比ELSD高2個數量級,并且CAD的響應因子比ELSD更具有一致性。
硫酸鏈霉素分子印跡傳感器的研究
陳怡 , 劉利娟 , 高楊 , 張曉清 , 曹晶 , 張娟琨
2014, 42(1): 113-117. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30665
[摘要](221) [FullText PDF](0)
摘要:
基于分子印跡技術,以硫酸鏈霉素(STR)為模板分子,鄰苯二胺(OPD)為功能單體,通過循環伏安電聚合在玻碳電極表面構建出對STR具有選擇特異性的電化學傳感器,且制備過程中STR無需衍生處理。以K3[Fe(CN)6]為探針的方波伏安(SWV)分析,模板分子與單體的摩爾配比為1:4、洗脫溶劑為70%乙醇溶液,在此條件下制備的傳感器性能良好。傳感器得到的方波伏安峰電流變化值與硫酸鏈霉素濃度在2.5×10-8 ~1.2×10-6 mol/L范圍內線性關系較好,檢出限為1.2×10-8mol/L,基于蜂蜜樣品的測定中鏈霉素回收率介于102.1%~119.2%之間。
用于檢測過硼酸根離子的新型比值式熒光探針
臧啟光 , 陳頌 , 侯志林 , 李娟 , 劉又年
2014, 42(1): 118-122. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30417
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
設計合成了一種基于過硼酸根(BO3-)催化酯鍵水解機理的新型比值式熒光探針。此探針在pH=7.4的生理環境下,在BO3-的存在時,其熒光發射光譜由419 nm紅移至552 nm。利用這一特性,采用此熒光探針對BO3-進行定量檢測,檢測的線性響應范圍為0.1~ 4.0 mmol/L,檢出限為7.8 μmol/L。且對常見陰離子及氧化性試劑有較好的選擇性。通過對響應前后分子的能級計算,解釋了分子內電荷轉移機理(ICT)導致的光譜紅移現象。
激光剝蝕電感耦合等離子體質譜法測定碳化硅器件中雜質元素
周慧 , 汪正 , 朱燕 , 李青 , 陳奕睿 , 屈海云 , 鄒慧君 , 杜一平 , 胡慧廉
2014, 42(1): 123-126. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30698
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
采用激光剝蝕電感耦合等離子體質譜法(LA-ICP-MS),以NIST玻璃標準物質制作校準曲線,29Si為內標,相對靈敏度因子(RSF)校準標樣和樣品間的基體效應,對碳化硅陶瓷器件中9種痕量元素(B,Ti,Cr,Mn,Fe和Ni等)進行定量測定。選擇線性掃描方式,激光剝蝕孔徑為150 μm,氦氣和氬氣流量為0.7 L/min時,信號穩定性和靈敏度最佳。經內標校準后,各元素標準曲線的線性有較大改善,線性相關系數為0.9981~0.9999。以建立的方法對碳化硅標準參考物質(BAM-S003)中的痕量元素進行測定,并與標準參考值進行對比,結果一致,證實了LA-ICP-MS方法應用于碳化硅樣品檢測的準確性和有效性。采用本方法定量測定碳化硅器件中痕量元素,結果與輝光放電質譜法(GD-MS)測定的結果比較一致。元素B,Ti,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Sr和La的檢出限為0.004~0.08 mg/kg,相對標準偏差(RSD)小于5%。
密封石英管爆裂法快速分析包裹體中CO2碳同位素
李洪偉 , 馮連君 , 陳健
2014, 42(1): 127-130. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30524
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
傳統的包裹體中CO2碳同位素制備分析方法,通常是在真空條件的管式加熱爐中對樣品進行加熱爆裂,進而釋放包裹體中的CO2,并對其進行提取純化,測定碳的同位素組成。本實驗建立了密封石英管爆裂法:將包裹體樣品在真空條件下密封在單個的石英樣品管中進行加熱爆裂,進而收集純化CO2氣體,再對其進行碳同位素分析測試。密封石英管爆裂法能夠獲得高精度的碳同位素分析數據(1s=0.04‰)。對于包裹體樣品(IGGZhu)的CO2碳同位素分析結果雖然具有較大的分布范圍(-3.6‰~-6‰),但其反映的是多期次包裹體混合的結果。另外,由于包裹體樣品可以集中批次統一爆裂,簡化了操作流程,提高了實驗測試效率。單個石英樣品管也避免了樣品之間的污染問題。
液相色譜法測定抗體與對硫磷、異丙威及其競爭原的吸附常數
施海燕 , 張青 , 周亮亮 , 王鳴華
2014, 42(1): 131-135. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30382
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
為建立一種測定抗體與小分子化合物吸附性能的色譜分析方法,本研究設計合成了5種對硫磷半抗原和2種異丙威半抗原,將半抗原P1和A1與同一載體蛋白偶聯制備“多簇”免疫抗原,免疫動物獲得相應的多克隆抗體;采用高效液相色譜結合固相吸附的方法,測定了抗體與對硫磷、異丙威及其競爭原的吸附性能,并通過吸附動力學模型擬合抗體與化合物的吸附行為,獲得相應的吸附常數。結果表明抗體與小分子化合物的吸附動力學符合Freundilich模型,抗體與不同化合物的吸附常數為:對硫磷>P1>P4>P3>P2>P5,大小順序與ELISA親和常數的測定結果相符,與ELISA靈敏度測定結果有很好的相關性。
評述與進展
石墨烯在樣品前處理研究領域中的新進展
王璐 , 臧曉歡 , 王春 , 王志
2014, 42(1): 136-144. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30538
[摘要](205) [FullText PDF](0)
摘要:
石墨烯作為一種新型碳納米材料,由于其具有大的比表面積、良好的熱穩定性和化學穩定性、較強的疏水性、易于進行化學修飾等優點,在材料、催化、吸附分離等諸多領域得到了廣泛的應用。本文主要對近年來石墨烯在固相萃取、分散固相萃取、固相微萃取、攪拌棒吸附萃取和基質固相分散萃取等樣品前處理領域的最新研究進展做了簡要評述。
常壓電離源-紙噴霧電離技術及應用
張智平 , 劉曉寧 , 鄭亞君
2014, 42(1): 145-152. doi: 10.3724/SP.J.1096.2014.30831
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
常壓電離源由于具有簡便、高效、無需樣品預處理等特點,近年來備受關注。紙噴霧電離源技術是新發展起來的一種常壓電離技術,該技術不僅具有一般常壓電離源的特點,同時兼具操作簡單、低廉和分離的特性,在食品、藥物化合物等的高通量分析方面表現出了良好應用前景。本文針對紙噴霧電離技術的發展進行了全面評述,著重闡述了該電離技術的基本原理、影響因素、分析性能和應用,介紹了該技術的優缺點,并展望了其發展方向。
NEWS
基于沸石咪唑酯骨架材料的活體在線電化學檢測
2014, 42(1): 153-153.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
基于流式微球分析技術的超高靈敏度蛋白激酶活性分析
2014, 42(1): 154-154.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
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