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2013年41卷8期

目錄
分析化學 2013年第41卷第8期 目次
2013, 41(8): 0-0.
[摘要](212) [FullText PDF](0)
摘要:
特約來稿
從電化學和微生物學角度分析微生物燃料電池處理硫污染物的機理
梁方圓 , 鄧歡 , 趙峰
2013, 41(8): 1133-1139. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21083
[摘要](202) [FullText PDF](1)
摘要:
微生物燃料電池(Microbial fuel cells,MFCs)是一種有前景的去除廢水中硫污染物的技術。本文在生物膜電極反應機理的基礎上,討論電極反應和微生物在MFCs處理硫污染物過程中的作用,論證了其處理機制和影響因素,總結了反應器構型、分離器類型、電極材料和催化劑,以及硫的回收和電極再生。此外,通過核算對比MFCs和典型的厭氧生物技術處理含硫廢水的成本和收益對MFCs去除廢水中硫污染物的可行性進行了評估。
研究報告
大氣中氣相和顆粒相三氟乙酸濃度測定
胡瑕 , 吳婧 , 翟紫含 , 張博雅 , 張劍波
2013, 41(8): 1140-1146. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30042
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了我國大氣中氣相和顆粒相三氟乙酸(Trifluoroacetic acid,TFA)的采集和分析方法。采用環形擴散管-濾膜聯用裝置分離氣相和顆粒相,利用環形擴散管的堿性涂層吸附氣相TFA,石英濾膜吸附顆粒相物質。對氣相和顆粒相樣品分別處理,以2,4-二氟苯胺作為衍生劑,與TFA反應生成TFA的苯胺產物,采用GC/MS進行分析。本方法在0.31~4.91μg/L 濃度范圍內呈線性關系(R2=0.9991),檢出限為66 ng/L。采樣裝置回收率為(101±3)%,當采樣量為48 m3,TFA大氣濃度檢出限為31 pg/m3。于2012年4~10月在北京大學采樣點采集大氣,測得其中TFA總濃度在501~7447 pg/m3范圍,TFA在氣相中的濃度大于在顆粒相中的濃度,氣固分配系數Kp隨溫度變化。
免疫親和柱凈化-液相色譜-串聯質譜法同時測定豬肉中6種玉米赤霉醇類化合物殘留量
李賢良 , 游麗娜 , 郗存顯 , 唐柏彬 , 王國民 , 張雷 , 趙華
2013, 41(8): 1147-1152. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30141
[摘要](304) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了豬肉中6種玉米赤霉醇類化合物殘留量的免疫親和柱凈化-液相色譜-串聯質譜(IAC-LC-MS/MS)分析方法。酶解后的樣品用乙醚提取,提取液濃縮后用三氯甲烷溶解,NaOH溶液反萃取,經免疫親和柱富集和凈化后,采用LC-MS/MS進行測定,外標法定量。在Shimadzu Shim-pack VP-ODS C18反相柱上分離,梯度洗脫,流動相為乙腈和2 mmol/L乙酸銨溶液;質譜采集為電噴霧負離子多反應監測模式。6種目標物的線性范圍為0.5~200 μg/L,相關系數(R)大于0.999,定量限(LOQ)在0.05~0.63 μg/kg之間;添加濃度在1.0~5.0 μg/kg范圍內,方法回收率為71.3%~93.7%,相對標準偏差在3.7%~9.7%之間。該方法靈敏度高、重現性好,適用于豬肉樣品中痕量玉米赤霉醇類藥物殘留的測定。
多孔膜萃取/微捕集方法及在線測定水中揮發性有機物
趙迪 , 沈錚 , 閆曉輝 , 吳大朋 , 丁坤 , 關亞風
2013, 41(8): 1153-1158. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21228
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
基于多孔膜萃取水中揮發性有機物和微捕集技術,構建了一套水中揮發性有機物(Volatile Organic Compounds,VOCs)樣品前處理裝置,可自動、在線、連續完成水中揮發性有機物萃取、富集、熱解析,傳輸給氣相色譜分離檢測。實驗分別對膜萃取材料、萃取溫度、萃取時間、吹掃氣流速等進行了系統優化,并用于氯仿、1,2-二氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、氯苯、苯乙烯9種揮發性有機物的檢測。研究結果表明,采用膜萃取/微捕集裝置,與氣相色譜聯用,在萃取溫度60 ℃,萃取時間30 min,吹掃氣流速8 mL/min條件下,采用氫焰離子化檢測器(Flame ionization detector,FID),對氯代烴的檢出限達到0.003-0.041 μg/L,精確度為2.7%~13.0%,線性相關系數均大于0.9936,適用于在線檢測水中揮發性有機物。
Gd3+/Yb3+摻雜ZnO量子點作為雙模式磁共振/CT成像探針
孫國英 , 齊曉妍 , 薛冬樺 , 薛伍曹 , 鄭子明
2013, 41(8): 1159-1164. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21165
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
基于結合磁共振成像(MRI)的高空間分辨率和CT成像的深穿透能力設計思想,在乙醇溶液中水解醋酸鋅、醋酸釓和醋酸鐿,制備了油酸穩定的Gd3+/Yb3+摻雜ZnO量子點(ZnO:Gd/Yb),并對其表面進行了氨基修飾。研究了ZnO:Gd/Yb量子點的弛豫性能、X射線吸收性能、細胞毒性及體外MRI和CT成像。當Zn2+, Gd3+, Yb3+的摩爾比為1.0:0.12:0.20時,ZnO:Gd/Yb 量子點展現了最高的弛豫效率6.06 mmol/(L·s)對X-射線的吸收能力也顯著高于臨床CT造影劑碘比醇。體外MRI和CT成像實驗表明,當Gd3+ 的濃度為1.5 mmol/L時,T1加權MRI信號明顯增強,當Yb3+的濃度為5 g/L時,可呈現清晰的CT圖像。細胞毒性實驗表明, ZnO:Gd/Yb量子點的濃度低于1.5 mmol/L (Gd3+)時,量子點的毒性相對較低。
用于高度降解mRNA樣本的非反轉錄基因表達量測定方法
唐曉聞 , 李桂梅 , 鄒秉杰 , 劉敏 , 周國華
2013, 41(8): 1165-1170. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21151
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
許多生物樣本(如石蠟包埋組織樣本)中的mRNA易斷裂為小片段,利用傳統方法檢測較困難。為了測定高度降解的mRNA,本研究針對待測mRNA短片段設計一對探針,當探針與待測模板雜交后,通過連接反應將兩條探針5'與3'端相連,連接產物作為PCR擴增模板進行實時熒光定量檢測,從而對待測mRNA進行定量測定。以人ACTB基因為待測靶標,通過測定不同濃度的待測靶標及與待測靶標序列不同的RNA片段,分別考察方法的靈敏度與特異性,并檢測肺癌石蠟切片樣本中ACTB基因的表達量,與傳統的反轉錄定量PCR檢測結果進行了對比。本方法的檢出限為150 fmol/L,定量線性范圍為150 fmol/L~300 pmol/L,并且具有良好的特異性。在對石蠟包埋組織樣本中的基因表達量檢測時,本方法擴增檢測CT值比反轉錄實時定量PCR小,表明本方法更適合對高度降解的mRNA樣本進行定量測定。
ITO玻璃芯片上溫度分布對成肌細胞生長增殖的影響
張曉娟 , 楊忠 , 王振宇 , 胡寧 , 黃小玲 , 鄭小林 , 曹毅 , 楊軍
2013, 41(8): 1171-1176. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30071
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
為了研究不同溫度對小鼠成肌細胞生長增殖的影響,在ITO玻璃芯片上加載電場形成一定的溫度分布。在不同溫度(38、39、40和41 ℃)所對應的區域加工相同尺寸的PDMS微型培養腔室用于小鼠成肌細胞的培養。通過對芯片上培養的小鼠成肌細胞連續5 d的熱刺激(30 min/d),研究不同溫度短期熱刺激對成肌細胞增殖的影響。細胞形態顯微觀察和流式細胞儀檢測結果表明,一定的溫度刺激對小鼠成肌細胞的增殖有促進作用,其中40 ℃刺激后的細胞數目增加最明顯。在總刺激時間(30 min)相同情況下,短時多次熱刺激的效果更理想,細胞增殖指數最高可達38.39。
磁性石墨烯固相萃取-分散液液微萃取-氣相色譜法測定水和綠茶中酰胺類除草劑殘留
白沙沙 , 李芝 , 臧曉歡 , 王春 , 王志
2013, 41(8): 1177-1182. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21142
[摘要](199) [FullText PDF](1)
摘要:
采用磁性石墨烯納米復合材料作為磁性固相萃取劑進行磁性固相萃取,再進行分散液液微萃取,采用氣相色譜建立了高靈敏測定環境水樣和綠茶中5種酰胺類除草劑殘留的方法。對影響萃取效率的諸因素進行了優化。在優化條件下,5種酰胺類除草劑的富集倍數在3399~4002之間,甲草胺、乙草胺、異丙甲草胺、丁草胺和丙草胺濃度在0.1~50 μg/L范圍內與峰面積呈良好的線性關系,線性相關系數在0.9973~0.9993之間,檢出限在0.01~0.03 μg/L范圍內。本方法應用于河水、自來水和綠茶樣品的分析,平均加標回收率在80.2%~108.4%之間,相對標準偏差在3.8%~5.8%之間。本方法操作簡單、靈敏、富集倍數高。
氣相色譜-質譜分析血清代謝組前處理中的除蛋白及衍生方法
蔡品品 , 盧紅梅
2013, 41(8): 1183-1187. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21159
[摘要](245) [FullText PDF](1)
摘要:
采用氣相色譜-質譜聯用技術(GC-MS),對代謝組學研究中血清樣本的前處理方法進行考察,研究蛋白去除和衍生化兩個步驟對血清代謝物分析的影響。對血清樣本和質控(Quality control, QC)樣本的圖譜進行峰相對標準偏差(RSD)計算,全譜主成分分析(Principal components analysis, PCA)和信息量的計算以及代謝物的定性定量分析。結果表明,QC樣本和血清平行樣的峰面積RSD均小于10%,PCA分析結果及信息量計算結果都表明這些前處理方法重復性及可靠性良好,適用于代謝組學研究。4種前處理方法所得代謝圖譜的PCA分析結果表明不同除蛋白試劑和衍生化試劑對代謝物譜存在不同的影響,其中衍生化試劑的影響大于除蛋白試劑的影響。信息量計算顯示MSTFA組圖譜的信息量(約8.9)大于BSTFA組的信息量(約8.7)。對血清樣本定性共得到44種代謝物,MSTFA組血清樣本特有代謝物5種,BSTFA血清樣本特有代謝物6種。對定性結果進行分析后建議:當需要研究極性氨基酸和短鏈脂肪酸時,采用BSTFA作衍生化試劑較合適;而當需要研究非極性氨基酸和長鏈脂肪酸時,采用MSTFA作衍生化試劑較合適。
替考拉寧手性柱高效液相色譜法拆分萘哌地爾對映體及分離機制
何小梅 , 姚譽陽 , Ndorbor Theophilus , 何華 , 駱雪芳 , 肖得力 , 熊雄
2013, 41(8): 1188-1193. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21077
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
在極性有機相條件下用替考拉寧手性柱(Chirobitotic T)直接分離萘哌地爾對映體。考察了三乙胺、醋酸的濃度、比例及柱溫、流速對拆分的影響。應用Molecular operation Environment(MOE)軟件模擬R/S-萘哌地爾與替考拉寧的相互作用,結合熱力學參數探討其分離機制。結果表明,隨著甲醇中三乙胺和醋酸的濃度變小,分離度增大;三乙胺與醋酸的體積比為1:1時,分離度最好。溫度和流速的升高都會使分離度降低。優化后條件為:流動相為甲醇-三乙胺-醋酸(100:0.002:0.002, V/V),流速1 mL/min, 柱溫30 ℃。在此條件下,萘哌地爾對映體達到了最佳分離,分離度為2.0,理論塔板數達到5100。結合熱力學參數和分子模擬結果表明,引起手性識別的主要作用力包括氫鍵、立體阻礙和π-π作用力。
在線凈化液相色譜串聯質譜法測定動物源食品中金剛烷胺的殘留
艾連峰 , 馬育松 , 陳瑞春 , 郭春海 , 康占省
2013, 41(8): 1194-1198. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30047
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了在線凈化液相色譜串聯質譜法測定動物源食品中金剛烷胺的殘留。樣品用甲醇-1%三氯乙酸或乙腈提取,提取液用陽離子交換在線凈化柱(Cyclone MCX)凈化,5%氨水-甲醇溶液將分析物洗脫轉入至Capcell Pak MG C18 分析柱,經色譜分離后,用串聯質譜檢測。方法的定量限(LOQ)牛奶為0.25 μg/kg,動物組織和雞蛋為0.5 μg/kg,在0.1-20 μg/L濃度范圍內呈良好線性,線性相關系數大于0.9995。方法在3個水平的添加回收率為83.3%-93.6%,相對標準偏差在3.5%-5.9%之間。方法簡單快速,回收率高, 重現性好,適用于動物源食品中金剛烷胺殘留的定量及確證分析。
基于聚吡咯修飾膨脹石墨電極的甲胎蛋白電化學免疫傳感器
陳學梅 , 謝愛娟 , 孔泳 , 楊艷偉 , 丁小峰 , 周民
2013, 41(8): 1199-1203. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21158
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
構建了測定人血清中甲胎蛋白(AFP)的電化學免疫傳感器。此免疫傳感器的制備采用恒電位法在膨脹石墨(EG)電極表面合成聚吡咯(PPy),再以戊二醛(GA)作為交聯劑,固定辣根過氧化酶標記的AFP抗體(HRP-anti-AFP)。此免疫傳感器在含AFP的溶液中于35 ℃溫育50 min后,再在傳感器表面修飾普魯士藍(PB)作為電子介體,抗原抗體免疫結合產生的免疫復合物會導致HRP對PB催化氧化的效率降低。在優化條件下,AFP的濃度在0.01-300 μg/L范圍內呈線性關系,檢出限為6.25 pg/mL (S/N=3)。這種基于PPy修飾EG電極的免疫傳感器制備簡單,靈敏度高且價格低廉,有望成為一次性電化學免疫傳感器。
毛細管電泳法表征離子液體與蛋白質的相互作用
趙新穎 , 郭淑元 , 陳凡 , 屈鋒 , 羅愛芹
2013, 41(8): 1204-1208. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20721
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
基于毛細管區帶電泳考察了不同離子液體的陽離子母核、烷基側鏈碳原子數目和陰離子組成對牛血清白蛋白的影響,以及離子液體 [C4mim]BF4 與肌紅蛋白、牛血清白蛋白、血紅蛋白、牛凝血酶和轉鐵蛋白之間的相互作用。利用親和毛細管電泳法比較了[C4mim]BF4 與上述蛋白之間的相互作用,并計算得到結合常數Kb分別為1.24×107 L/mol, 1.23×106 L/mol, 5.75×104 L/mol和5.60×104 L/mol。結果表明,轉鐵蛋白、血紅蛋白、肌紅蛋白、牛血清白蛋白與離子液體的相互作用依次減弱,存在1-2個數量級的差異。結合毛細管區帶電泳和親和毛細管電泳模式可實現離子液體與多種蛋白質相互作用的定性與定量表征。
聯萘酚在涂敷型淀粉衍生物手性固定相上拆分中的吸熱保留及對映體洗脫順序反轉
張華 , 郭丹麗 , 鄧毓文 , 姚碧霞 , 翁文
2013, 41(8): 1209-1213. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21237
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
在正相條件下,探討了手性化合物聯萘酚、聯萘酚二醋酸酯、聯萘酚二磺酸酯、二溴代聯萘酚、氫化安息香以及萘普生在涂敷型淀粉衍生物手性固定相Lux Amylose-2上的拆分,考察了流動相中極性醇添加劑的種類及含量、柱溫等對手性拆分及對映體洗脫順序的影響。氫化安息香獲得理想的拆分,分離度可達17.76;聯萘酚二醋酸酯、聯萘酚二磺酸酯和二溴代聯萘酚得到基線或部分分離,分離度分別為3.43、2.56和1.47;萘普生未得到拆分。聯萘酚拆分中觀察到溶劑誘導及溫度誘導對映異構體洗脫順序反轉的現象,R-聯萘酚表現出少見的吸熱保留特征。結合這些現象對手性識別機理進行了探討。
二氧化鋯包覆的二氧化硅核殼型填料的制備及在選擇性吸附磷脂中的應用研究
姚凱 , 薛蕓 , 吳謙 , 李靜 , 王彥 , 閆超
2013, 41(8): 1214-1219. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21294
[摘要](245) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一種基于ZrO2/SiO2 核殼型材料吸附磷脂的分析方法。首先利用NH3/H2O內部水解法制備了含不同比例ZrO2包覆的ZrO2/SiO2核殼型顆粒, 并通過電鏡和紫外吸收漫反射圖譜對其進行了表征,證明在SiO2表面包覆有ZrO2材料。采用RP-HPLC-ELSD(Reversed phase-high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector),以甲醇-水(含醋酸銨)為流動相,優化并建立了5種磷脂的分析方法。在以上基礎上將ZrO2/SiO2 核殼型材料制成固相萃取(Solid phase extraction, SPE)小柱,以5種磷脂標準品為研究對象,用RPLC-ELSD方法評價了SPE小柱吸附磷脂的效率。發現包覆有3.5%和7% ZrO2的ZrO2/SiO2核殼型材料吸附磷脂的能力均強于單純的ZrO2材料,且3.5%的ZrO2/SiO2核殼型材料吸附效果最好,并將其初步應用于血清中磷脂的選擇性吸附,結果表明,通過SPE富集后,能檢測到更多的磷脂類代謝產物。
電噴霧萃取電離質譜直接檢測人體呼出氣體中的乙腈
張燕 , 潘素素 , 朱志強 , 張興磊 , 徐高四 , 魏益平 , 陳煥文 , 丁健樺
2013, 41(8): 1220-1225. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20989
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
人體呼出氣體攜帶大量的生理病理信息,在臨床診斷和代謝組學研究中發揮著日益重要的作用。本研究在未對樣品進行預處理條件下,采用電噴霧萃取電離質譜(EESI-MS)技術直接測定呼出氣體中乙腈分子。在優化的實驗條件下,結合多級串聯質譜,有效地獲得了人體呼出氣體中乙腈含量的信息。對氣相乙腈的檢出限為5.71 pL/L,線性范圍為76.4-1910 pL/L。以兩名健康志愿者呼出氣體為實例,實際檢測了其中乙腈的含量分別為134.49和104.40 pL/L,相對標準偏差(RSD)分別為6.3%和7.2%。結果表明,本方法靈敏度高、精密度好、分析速度快、特異性強,能夠承受呼出氣體中復雜基體的影響,適合于呼出氣體中痕量乙腈的直接半定量檢測,也可為呼出氣體中其它小分子物質的檢測提供新思路。
頂空液液萃取-氣相色譜-質譜法用于白術揮發性成分的分析
劉文涵 , 何晶晶 , 滕淵潔
2013, 41(8): 1226-1231. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30111
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高溫頂空液相萃取再轉移的方法,對中藥白術中揮發性成分進行萃取分離富集,采用頂空液液萃取/氣相色譜-質譜(HS-LP-LPE/GC-MS)聯用法進行測定,并與傳統水蒸汽蒸餾法(SD)提取的揮發性成分進行對比。對各種測定條件和影響因素進行了考察,最佳萃取條件為:1.0 mL PEG 400為高溫萃取劑,樣品用量1.2 g,萃取溫度120 ℃,萃取時間60 min,再將萃取劑用1.0 mL正己烷進行反萃取后進行GC-MS分析;采用HS-LP-LPE/GC-MS鑒定了33個組分,占總組分含量93.18%;SD鑒定了31個組分,占總組分含量97.12%。兩種方法共同檢測到的組分有29個,均以蒼術酮(Atractylone)含量最高。結果表明,兩種方法所提取的組分基本相同,可用于白術揮發性成分的測定。
石墨烯-殼聚糖/金納米粒子修飾電極同時測定亞硫酸根和亞硝酸根
汪雪 , 李輝 , 吳敏 , 葛淑麗 , 朱妍 , 王清江 , 何品剛 , 方禹之
2013, 41(8): 1232-1237. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21260
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
采用滴涂法得到了石墨烯(GR)-殼聚糖(CS)修飾的玻碳電極(GCE),再采用電沉積的方法將HAuCl4直接還原成金納米粒子,沉積在GR-CS表面,制得了GR-CS/AuNPs GCE修飾電極。采用透射電子顯微鏡(TEM)分別對制備的GR和構建的修飾電極GR-CS/AuNPs GCE進行了形貌表征。用循環伏安法研究了SO32-和NO2-在GR-CS/AuNPs GCE上的電化學行為。結果表明,此修飾電極對SO32-和NO2-均有較好的電催化活性作用,并且能實現對兩種物質的同時測定,SO32-和NO2-在該修飾電極上的線性范圍分別為5-410 μmol/L和1-380 μmol/L,檢出限(S/N=3)分別為1.0和0.25 μmol/L。GR-CS/AuNPs GCE具有很好的穩定性、重現性和靈敏度。此電極用于實際水樣的SO32-和NO2-的含量測定,回收率為97.2%-102.6%,結果令人滿意。
多孔炭載聚鈷酞菁修飾電極用于苯二酚的電催化及檢測
次素琴 , 戰磊 , 鄒建平 , 曾桂生 , 馮紅彬 , 溫珍海 , 李景虹
2013, 41(8): 1238-1242. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.11114
[摘要](196) [FullText PDF](0)
摘要:
以二氧化硅納米球為模板,通過葡萄糖的水熱聚合反應制備了具有三維結構的多孔炭(PC)。采用電化學聚合方法將單體鈷酞菁聚合在多孔炭修飾的玻碳電極(PC/GC)表面,制備了多孔炭載聚鈷酞菁的修飾電極(Co-TAPc/PC/GC)。通過循環伏安法(CV)研究了間苯二酚、鄰苯二酚和對苯二酚在此修飾電極的電化學響應。結果表明,相對于裸玻碳電極、多孔炭或聚鈷酞菁單獨修飾的電極,該修飾電極對3種同分異構體的酚類物質均有更好的電催化活性。利用計時安培技術,該修飾電極對間苯二酚、鄰苯二酚及對苯二酚分別在5.0×10-6-5.0×10-4 mol/L, 6.0×10-6-2.5×10-4 mol/L和2.0×10-6-8.0×10-4 mol/L范圍內具有較好的線性響應。此修飾電極具有制備簡單、響應靈敏、穩定性好等優點
葡萄糖氧化酶在石墨烯-納米氧化鋅修飾玻碳電極上的直接電化學及對葡萄糖的生物傳感
陳慧娟 , 朱建君 , 余萌
2013, 41(8): 1243-1248. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21130
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
采用滴涂法和電沉積法制備了石墨烯/納米氧化鋅復合膜修飾玻碳電極,再將葡萄糖氧化酶固定在修飾電極表面制成了電化學生物傳感器,用于葡萄糖的靈敏測定。用循環伏安法在-0.7~-0.1 V范圍內研究了葡萄糖氧化酶在修飾電極上的直接電化學行為。結果表明,石墨烯/納米氧化鋅復合膜能很好地保持葡萄糖氧化酶的生物活性,并顯著促進了其電化學過程。在0.1 mol/L 磷酸鹽緩沖溶液(pH 7.0)中,固定在修飾電極上的葡萄糖氧化酶呈現出一對近乎可逆的氧化還原峰,并且對葡萄糖的氧化具有良好的催化作用。葡萄糖氧化酶在修飾電極上的電子轉移常數ks為1.42 s-1,修飾電極對葡萄糖催化的米氏常數Kmapp為14.2 μmol/L。線性范圍為2.5×10-6-1.5×10-3 mol/L,檢出限為2.4×10-7 mol/L (S/N=3)。此修飾電極具有良好的導電性能、穩定性和重現性,可用于實際樣品的分析測定。
溶膠凝膠修飾電極在微孔通道中的電化學行為的探索
茹婧 , 杜捷 , 何紅霞 , 盧小泉
2013, 41(8): 1249-1253. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21196
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
采用溶膠凝膠技術與恒電位電沉積方法,將多維網狀結構的SiO2凝膠固定在電極表面,這種SiO2凝膠材料具有多孔性、熱穩定性、化學惰性及制備簡單等優點。在最優條件下,采用交流阻抗技術 (EIS) 及循環伏安技術 (CV),成功構建了多維微通道電子傳遞模型。這種具有多維微通道式網狀結構的溶膠凝膠材料被固載在電極表面,可模擬微觀界面的細胞生物膜的電子傳遞。
液相色譜-串聯質譜法同時測定豬尿中23種違禁藥物
王旭峰 , 趙麗 , 張高奎 , 楊建文 , 卞愧 , 王宗楠 , 楊海翠 , 賀利民
2013, 41(8): 1254-1258. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21239
[摘要](196) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了液相色譜-電噴霧串聯質譜同時測定豬尿液中β-受體激動劑類、激素類、硝基咪唑類和鎮靜劑類等23種違禁藥物多殘留分析方法。豬尿試樣真空冷凍干燥后,采用Anpel MCX固相萃取小柱凈化,經CNW Athena C18色譜柱(150 mm×2.1 mm, 5 μm)分離,多反應監測模式下進行定性與定量分析。采用基質匹配標準溶液校正,23個藥物響應值與其相應質量濃度在0.5~100 μg/L范圍內呈良好的線性關系,相關系數(r)大于0.99;以3倍和10倍信噪比計算得到的方法檢出限和定量限分別為0.5~4.0 μg/L和1.0~10 μg/L;在4個添加水平定量限、10、20及50 μg/L,豬尿中23種藥物的平均回收率為50.2%~97.7%;日內相對標準偏差(RSD)小于10%,日間RSD小于18%。應用此方法檢測200批次不同來源豬尿,其中2批次檢測出克倫特羅,濃度為4.45和2.16 μg/L。
基質校正固相萃取液相色譜-串聯質譜法測定食用菌中22種農藥殘留
于彥彬 , 譚丕功 , 劉宗興 , 呂春瑩 , 侯彥卓
2013, 41(8): 1259-1263. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21208
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
選擇氨基柱為固相萃取凈化柱,以電噴霧(ESI)為離子源,正負離子切換多級反應離子檢測(MRM)方式,建立了基質校正固相萃取液相色譜-串聯質譜法(LC-MS/MS)測定食用菌中22種農藥殘留的分析方法。研究了不同固相萃取柱和洗脫劑對農藥保留行為的影響,優化了凈化方法、色譜分離條件和質譜條件。研究了平菇、香菇、杏鮑菇和蟹味菇的基質效應。22種農藥在0.05-100 μg/L(或0.1-200 μg/L)范圍內線性相關,相關系數為0.9874-0.9997,方法定量限為0.031-1.76 μg/kg。除甲基硫菌靈和克螨特外,20種農藥在4種食用菌中3個添加濃度的回收率在54.6%-128.0%,RSD為0.3%-29.0%之間,方法靈敏度高,選擇性強。
基于傅里葉變換中紅外光譜的小白菜硝酸鹽含量的快速測定
楊家寶 , 杜昌文 , 申亞珍 , 周健民
2013, 41(8): 1264-1268. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21016
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
采用不同的中紅外光譜(漫反射光譜、光聲光譜和衰減全反射光譜),對小白菜葉片中的硝酸鹽含量進行快速表征。結果表明,在硝酸鹽的特征吸收區(1200~1500 cm-1),3種光譜均存在不同程度的干擾吸收,其中漫反射光譜干擾最多,光聲光譜次之,衰減全反射光譜最少;基于紅外光譜的主成分回歸結果驗證了此結果,其線性回歸系數(R2)分別為0.4003、0.4874和0.8741。采用衰減全反射光譜并結合偏最小二乘法可進一步改進硝態氮的預測模型,顯著減少預測誤差,相關系數 (R2) 為0.8851,RPD值為3.19,預測模型達到很優秀水平。因此,中紅外衰減全反射光譜可應用于小白菜葉片中硝酸鹽的快速測定。
研究簡報
超高效液相色譜-串聯質譜法測定玉米中硝磺草酮及其代謝物殘留量
鄧立剛 , 李增梅 , 趙善倉 , 陳業兵 , 郭長英 , 路福綏
2013, 41(8): 1269-1273. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21256
[摘要](183) [FullText PDF](2)
摘要:
建立了超高效液相色譜-串聯質譜法測定玉米中硝磺草酮及其代謝物(MNBA)的殘留分析方法。樣品用乙腈-水溶液提取,取適量提取液用甲酸酸化至pH 2,過HLB固相萃取柱進行凈化,用甲醇-乙醚(70:30,V/V)洗脫,洗脫液用氮氣吹至近干,用1 mmol/L醋酸銨-乙腈(25:75,V/V)定容后進行質譜分析,利用基質校正曲線對其準確定量。硝磺草酮和MNBA在1-200 μg/L濃度范圍內呈線性關系,相關系數均大于0.99,在添加濃度5-50 μg/kg范圍內,硝磺草酮及其代謝物MNBA的平均回收率為83.8%-101.1%,相對標準偏差在5.3%-12.8%之間,硝磺草酮和代謝物MNBA定量限分別為1.0 和2.0 μg/kg。
毛細管電泳-電致化學發光聯用技術檢測煙草中尼古丁含量
趙利敏 , 陳曉梅 , 田曉田 , 黃志勇 , 陳曦
2013, 41(8): 1274-1278. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30024
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了毛細管電泳-電致化學發光聯用技術(CE-ECL)檢測煙草浸出液中尼古丁含量的方法。考察了檢測電位、檢測池中Ru(bpy)32+濃度和緩沖液pH值、CE運行緩沖液濃度和pH值、進樣時間和電壓,以及CE分離電壓等實驗條件對尼古丁測定的影響。在優化的條件下,尼古丁檢測的線性范圍為低濃度段:1~100 μg/L(r>0.999)、高濃度段:100~1500 μg/L(r>0.996),檢出限為0.5 μg/L(S/N=3)。將本方法用于3種品牌的煙草浸出液中尼古丁含量的測量,測定值均與煙盒上尼古丁的標注值相吻合,樣品的加標回收率為95%~106%。
近邊X射線吸收精細結構光譜法研究土壤腐殖質組分含碳官能團組成及磷酸根影響
羅磊 , 呂繼濤 , 許闖 , 郭智 , 張淑貞
2013, 41(8): 1279-1282. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30207
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
應用同步輻射近邊X射線吸收精細結構(NEXAFS)光譜技術研究了土壤腐殖質各組分(富里酸、胡敏酸及胡敏素等)的含碳官能團組成信息,并通過分析PO43-存在條件下胡敏酸、胡敏素的官能團組成變化特征,探討了PO43-與土壤腐殖質之間的微觀作用機制。結果表明,土壤腐殖質不同組分的官能團分布具有類似的光譜特征,但組成比例存在明顯差異。隨著腐殖質組分的酸不溶性增加,胡敏酸、胡敏素疏水性脂肪基官能團比例顯著高于富里酸,芳構化程度也明顯增加,而親水性羧基官能團比例趨于降低;PO43-通過靜電作用、取代反應可以選擇性釋放胡敏酸中部分小分子羧基官能團,從而改變胡敏酸官能團的組成特征。此研究結果對于應用NEXAFS研究有機碳官能團形態、結構及理解PO43-在土壤微界面上的反應機制具有重要意義。
煙用接裝紙中鉻賦存形態分析
牛佳佳 , 李峰 , 陳連芳 , 韓冰 , 胡靜 , 姜赟赟
2013, 41(8): 1283-1286. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30046
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用(HPLC-ICP-MS)快速測定Cr3+和Cr6+的鉻形態分析的方法,鉻形態有效分離可控制在3 min以內,Cr和Cr檢出限分別達0.54和1.1 μg/L。建立了基于PFA自密閉罐的低壓密閉消解進行有機鉻和總鉻的快速、簡潔樣品前處理方法,以2 mL HNO3為氧化介質,在120 ℃消解2 h,可實現有機/無機總鉻消解完全。以乙酸乙酯為提取劑,實現了有機鉻的超聲輔助快速提取。研究表明,接裝紙中鉻主要以高度固化的有機鉻形式存在,有機鉻含量約占總鉻含量的85%~95%。
儀器裝置與實驗技術
毛細管直接進樣質譜儀在液體樣品分析中的應用
余泉 , 倪凱 , 唐飛 , 王曉浩
2013, 41(8): 1287-1290. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30022
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
毛細管進樣是目前小型質譜中常見的進樣方式,它主要用于在大氣壓條件下對氣態樣品直接進行成分分析。本研究將自行搭建的一臺基于毛細管進樣和電子轟擊電離源的小型四極桿質譜儀用于液體樣品的分析研究,主要通過對甲苯樣品的測定來驗證液體直接進樣分析方法的可行性。液體進樣的方式能防止大氣采樣過程中空氣的攝入,降低譜圖上空氣背景的干擾。結果表明,采用5 μm內徑的進樣毛細管時,儀器能直接用于對液體樣品的分析。此外,實驗中還通過在毛細管上施加高電壓的方式使采集的液體形成電噴霧,以此來促進液體的氣化過程,使樣品更易于被電離,這一方案能顯著提高儀器的檢測效率和靈敏度。
來稿摘登
氫化物發生-原子熒光光譜法測定黃銅中的硒
陸建平 , 唐瓊 , 文輝忠 , 蘇苑 , 陸亞婷 , 唐燕葵
2013, 41(8): 1291-1292. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30029
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
頂空進樣-氣相色譜-質譜法檢測清潔類化妝品中環氧乙烷和環氧丙烷殘留量
張敬軒 , 李揮 , 蔡立鵬 , 范斌 , 張巖
2013, 41(8): 1293-1294. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30204
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
NEWS
結合AFM 和電化學方法直接測量單分子配位力取得突破性進展
2013, 41(8): 1295-1295.
[摘要](141) [FullText PDF](1)
摘要:
中科院長春應用化學研究所王宏達研究員研究組與Technical University of Denmark 的池其金副教授、張敬東副教授、 Jens Ulstrup 教授研究組,以及瑞典的Chalmers University of Technology 合作,應用AFM 力譜在單分子水平研究了過渡金屬配位化合物中金屬原子與配位分子(Osmium-terpyridine)之間的相互作用。
基于SPE-LC-MS/MS的檢測5-hmC的新方法
2013, 41(8): 1295-1295.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
DNA 甲基化(5-Methylcytosine,5-mC)修飾是表觀遺傳學的重要組成部分,它在胚胎發育、基因印記以及人類腫瘤發生中起著重要作用。DNA 甲基化能引起DNA 構象、DNA 穩定性及DNA 與蛋白質相互作用方式的改變,對基因的時空表達具有調控作用。DNA 甲基化狀態異常是引起腫瘤發生的重要因素。
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