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2013年41卷7期

目錄
分析化學 2013年第41卷第7期 目次
2013, 41(7): 0-0.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
特約來稿
DNA脫堿基位點的檢測與應用
李敏杰 , 吳一萍 , 張斌田 , 郭良宏
2013, 41(7): 965-972. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21001
[摘要](231) [FullText PDF](0)
摘要:
脫堿基位點是一種常見的DNA損傷,源于N-糖苷鍵斷裂而使堿基脫落.輻射、烷基化試劑和一些抗癌藥物等可能會造成堿基脫落,因此脫堿基位點作為標志性損傷能夠幫助疾病早期篩查、藥物毒副作用評價、環境污染物毒性評價等.目前已有不同的檢測方法用于脫堿基位點的定量、定性分析,包括32P后標記法、LC-MS、ELISA及化學探針檢測法等.另一方面,由于脫堿基位點在雙鏈DNA內形成疏水空腔,能夠結合小分子,使得脫堿基位點作為結合位點被用于小分子檢測、構建適配體傳感器及SNP檢測.本文簡要概述目前為止對DNA脫堿基位點的化學探針檢測法研究進展以及含有脫堿基位點DNA的應用研究進展,并展望其發展趨勢.
基于β-環糊精主客體識別作用的均相DNA雜交電化學生物分子識別研究
陳琛 , 常竹 , 楊麗珠 , 張帆 , 何品剛 , 方禹之
2013, 41(7): 973-978. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21045
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
基于β-環糊精(β-CD)和間甲基苯甲酸(mTA)的主客體識別,建立了均相DNA雜交電化學生物傳感技術.將主體分子β-CD通過電化學聚合的方法固定在氮乙酰基苯胺修飾的玻碳電極表面,同時將mTA通過酸胺縮合反應標記在探針DNA序列上,與目標DNA在溶液均相中雜交之后,用修飾好的電極對探針DNA上的mTA進行主客體識別.以兩種嵌入劑作為電化學指示劑——亞甲基藍(MB)和道諾霉素(DNM),證實了方法的可行性.MB的電化學信號與完全互補DNA濃度在2.0×10-12 ~2.0×10-10 mol/L之間呈良好線性關系,檢出限為7.6×10-13 mol/L;DNM的電化學響應與完全互補DNA濃度在1.0×10-12~1.0×10-9 mol/L之間呈良好線性關系,檢出限可達6.0×10-13 mol/L,并表現出良好的重現性和穩定性.
研究報告
基于精確質量數篩選的親水作用色譜-高分辨質譜法快速鑒別赤潮藻中的麻痹性貝毒素
李兆永 , 陳軍輝 , 李鑫 , 張茹潭 , 陳晨 , 史倩 , 王帥 , 鄭立 , 王小如
2013, 41(7): 979-985. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21171
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
采用親水作用色譜-高分辨電噴霧質譜聯用技術(HILIC-HR-ESI/MS)結合麻痹性貝毒素(PSP)精確質量數數據庫,建立快速篩查、定性識別赤潮藻中各種常見PSP的方法.產毒藻細胞破碎后經0.1 mol/L 乙酸溶液提取,通過HILIC-HR-ESI/MS正負離子模式全掃描分析,得到產毒藻粗提物中PSP化合物準分子離子及主要碎片離子精確質量數,結合PSP數據庫篩查并輔以商品化軟件數據分析,實現產毒藻所含PSP的快速定性識別.所建數據庫包含25種常見PSP化合物精確分子質量及碎片離子信息,所發展的HILIC-HR-ESI/MS方法分離度高、靈敏度好,所考察的10種常見PSP化合物檢測限在10-80 nmol/L范圍內,能滿足產毒藻實際樣品的分析要求.3種產毒藻實際樣品篩查、分析結果良好,說明本方法是赤潮藻中麻痹性貝毒素快速篩選、定性識別的有效方法.
芯片級高場非對稱波形離子遷移譜技術檢測危險品
張潔 , 李靈鋒 , 郭大鵬 , 張媛 , 王琦 , 李鵬 , 汪小知
2013, 41(7): 986-992. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21272
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了吸氣法-芯片級高場非對稱波形離子遷移譜(FAIMS)技術,設置進樣溫度為50℃,載氣與樣品氣流量分別為1500和100 mL/min時,測定了10種國家交通部門規定嚴禁攜帶的易燃易爆危險品.實驗結果表明,利用FAIMS技術可以有效檢測多種危險品.實驗得到了10種危險品的FAIMS圖譜,并對其進行了指紋識別.利用擴散管輔助技術得到10種物質的檢測濃度范圍約為0.1~20 mg/L.此方法方便快速,靈敏度高,具有很好的應用前景.
固相萃取-超高效液相色譜串聯質譜法同時檢測禽畜糞便中多種抗生素殘留
萬位寧 , 陳熹 , 居學海 , 母全華 , 王沖 , 毛大慶 , 羅義
2013, 41(7): 993-999. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21199
[摘要](215) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取-超高效液相色譜串聯質譜(SPE-UPLC/MS/MS)同時測定禽畜糞便中6種磺胺類(SAs)、4種四環素類(TCs)、3種氟喹諾酮類(FQs)、3種大環內酯類(MACs)以及1種硝基呋喃類(NFs)抗生素殘留的方法.樣品分別由McIlvaine-Na2EDTA緩沖液和有機混合提取液逐次超聲提取,合并提取液,以正己烷去脂,過SAX-HLB固相萃取系統富集凈化,經氮吹、定容后,以乙腈和0.1%甲酸-水溶液為流動相進行UPLC/MS分離檢測,內標法定量.在0.1~1000 μg/kg (Dry weight)濃度范圍內,所有目標物標準曲線R2均大于0.99,樣品加標回收率在42.3%~79.6%之間,相對標準偏差為1.4%~5.4%.方法檢出限為0.1~2.0 μg/kg,定量下限為0.3~6.6 μg/kg.應用本方法檢測華北地區多個禽畜養殖基地糞便樣品32份,所有抗生素均有不同程度的檢出,最高檢出濃度為金霉素125 μg/kg.
代謝組學研究中樣本間區分度的簡易評判方法
朱航 , 藍文賢 , 劉買利
2013, 41(7): 1000-1005. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.00959
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
在代謝組學現有數據分析方法的基礎上,引入了多元統計分析方法中的多元t檢驗、類間距計算、組內離差平方和計算等統計方法.結合4個代謝組學研究實例,演示了新引入的統計方法的應用.結果表明: 多元t檢驗可以解答應激組和對照組的代謝組水平之間是否存在"系統差別",類間距可以提供差別大小,組內離差平方和可以提供離散程度等信息.這些新信息的獲取能對模式識別分析所得出的得分圖(Scores plot)作進一步的解釋,并為后續實驗設計提供參考.
紅外光譜電化學法研究對苯二酚的電化學氧化還原過程
王晶晶 , 謝紅 , 金葆康
2013, 41(7): 1006-1012. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21104
[摘要](197) [FullText PDF](0)
摘要:
利用現場紅外光譜電化學、循環伏吸、導數循環伏吸法及其重構的電流-電位(i-E)曲線,研究對苯二酚(QH2)在不同溶劑中的電化學行為,得到可能的氧化還原機理.結果表明,在乙腈和中性非緩沖溶液中,QH2氧化終產物是對苯醌(Q).在中性非緩沖溶液的還原的過程中,一部分Q在較正的電位下還原成QH2,另一部分Q在較負的電位下還原成Q2-.堿性溶液中,當加入1倍QH2量的OH-,循環伏安圖(CV)出現2個電流相當的氧化峰(Q2-, QH2);加入2倍OH-后,只出現一對氧化還原峰(Q2-/Q),從紅外譜圖上可清晰觀察到電化學過程中氫鍵的變化.
超高效液相色譜串聯質譜聯用法快速篩選3-羥基-3-甲基戊二酰輔酶A還原酶抑制劑
吳瓊 , 王世聰 , 馬俊鋒 , 李婉南 , 邢述 , 付學奇
2013, 41(7): 1013-1018. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20961
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超高效液相色譜串聯質譜儀(UPLC-MS/MS)檢測酶促反應體系中還原型煙酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸(NADPH)濃度變化,快速篩選3-羥基-3-甲基戊二酰輔酶A還原酶(HMGCR)抑制劑的方法.優化了HMGCR酶促反應體系和檢測NADPH的色譜-質譜條件,探討了NADPH的離子化試劑的作用和質譜碎裂機理.采用ACQUITY UPLC BEH Amide色譜柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),以三乙胺/六氟異丙醇緩沖液(pH=8.0)為流動相,流速0.3 mL/min,柱溫30℃,電噴霧離子源-多反應監測模式,對酶促反應體系中的NADPH進行分析.NADPH的峰面積與其濃度在0.05~50 μmol/L范圍內呈良好的線性關系(r >0.9996),定量限(S/N=10)為0.05 μmol/L.
中空纖維膜液相微萃取-氣相色譜質譜法快速測定蔬菜汁中15種鄰苯二甲酸酯
朱莉萍 , 朱濤 , 馬運平 , 倪永付 , 王勇 , 閆秋成
2013, 41(7): 1019-1024. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21053
[摘要](225) [FullText PDF](0)
摘要:
采用中空纖維膜-液相微萃取結合GC-MS檢測蔬菜汁中15種鄰苯二甲酸酯.對萃取溶劑、振蕩速度、振蕩時間進行了優化:在萃取溫度為23℃(室溫)、攪拌速度為快速、萃取時間為50min的條件下正己烷萃取效果較好;采用DB-5MS石英毛細管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)、氣相色譜質譜(EI)進行分離檢測.15種 鄰苯二甲酸酯在此方法條件下的富集倍數在4.2-315.6之間;檢出限在0.0001~0.01 mg/L之間.當添加濃度范圍在0.05-1 mg/kg時,回收率在71.8%-90.1%之間, RSD為2.1%~18.9%.本方法可用于蔬菜汁中鄰苯二甲酸酯的測定.
膠體金免疫層析法快速檢測牛奶、奶粉、飼料中的三聚氰胺
李淑群 , 曹碧云 , 常化仿 , 鄧安平
2013, 41(7): 1025-1030. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20972
[摘要](179) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了快速檢測牛奶、奶粉、飼料樣品中三聚氰胺的膠體金免疫層析分析法.將三聚氰胺進行分子修飾得到兩種衍生物,分別與牛血清白蛋白(BSA)和卵清白蛋白(OVA)相連制得免疫原和包被抗原.運用雜交瘤抗體制備技術得到抗三聚氰胺的單克隆抗體(mAb).利用檸檬酸三鈉還原法制得平均粒徑18 nm的膠體金,將膠體金與抗三聚氰胺單克隆抗體相連,所形成的金標抗體(Au-mAb)包被在膠體金墊上,包被抗原和羊抗鼠二抗分別包被在硝酸纖維素膜(NC)上作為檢測線(T線)和質控線(C線).將膠金墊、NC膜、樣品墊和吸水紙組裝成免疫層析快速檢測試劑條.將標準溶液(或待測液) 滴加到樣品墊上,10 min后可在NC膜C線和T線位置上用肉眼觀察到膠體金的顏色(紅色),通過比對顏色的深淺判斷樣品中三聚氰胺的含量.結果表明,三聚氰胺的檢出限為10 μg/L;選用了其它10種物質對免疫層析試劑條進行了特異性實驗,免疫層析試劑條與2-氯-4,6-二氨基-1,3,5-三嗪和環丙氨嗪的交叉反應率約為1%,與其它8種物質沒有交叉反應;加標樣品用免疫層析試劑條和酶聯免疫吸附分析法(ELISA)同時檢查,結果一致.本方法適用于牛奶、奶粉、飼料樣品中三聚氰胺的現場快速檢測.
置換型熒光偏振免疫檢測除草劑丁草胺
雷紅濤 , 吳青 , 盧藍藍 , 劉英菊 , 薛鋼 , 王強 , 徐振林 , 孫遠明
2013, 41(7): 1031-1036. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30068
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種置換型熒光偏振免疫分析方法(DFPIA)檢測水樣中除草劑丁草胺.研究了不同結構示蹤物對丁草胺DFPIA靈敏度的影響,優化篩選出一種熒光示蹤物抗體組成的免疫復合物;考察了DFPIA置換反應動力學.所建立的DFPIA法特異性良好,檢出限為22.6 μg/L,半數抑制濃度(IC50)為321.3 μg/L,檢測范圍為60~1472 mg/L,檢測時間為12.5 min,添加回收率在88.1%~112.5%間,免疫復合物可以在4℃下穩定保存至少1星期以上.本方法適于環境水樣中丁草胺的篩選檢測.
分散固相萃取技術分析油脂類食品中塑化劑含量
鄧莉 , 郝學財
2013, 41(7): 1037-1043. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21081
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了含油脂食品樣品中的15種鄰苯二甲酸酯類(PAEs)物質的檢測方法.采用分散固相萃取(DSPE)方法,經正己烷、乙腈提取,N-苯基乙二胺(PSA)凈化,并用氣質聯用儀定性定量檢測.結果表明,在優化條件下,15種鄰苯二甲酸酯的標準曲線線性范圍為0.2-10 mg/L,加標樣品在0.5和5.0 mg/L水平濃度下的回收率都在78%-113%范圍內,相對標準偏差為1.5%-7.3%,檢出限為0.03-0.5 mg/L(S/N=3).本方法性能可靠、重復性好,回收率高,適用于含油脂食品中PAEs的痕量分析.
雙填料固相萃取-高效液相色譜/質譜法同時檢測腌菜中9種N-亞硝胺
楊寧 , 陳穎慧 , 鄧莉 , 鄺敏杰 , 段李歌 , 劉志偉 , 何靜仁
2013, 41(7): 1044-1049. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21193
[摘要](237) [FullText PDF](0)
摘要:
亞硝胺是三大強致癌食品污染物之一,普遍存在于腌制和熱加工食品中.本研究建立了一種基于液質聯用技術結合多級反應監測模式掃描(MRM)檢測N-亞硝胺的新型固相萃取-液相色譜方法,可以快速直接檢測腌菜中9種N-亞硝胺.實驗優化了液相色譜分離與檢測條件,同時考察了4種固相萃取單柱(堿性氧化鋁Al2O3、C18、硅膠、硅藻土)和2種雙填料的混合固相萃取柱(Al2O3-C18, Al2O3-硅膠)吸附解析的凈化效果.結果表明,采用Al2O3-C18混合柱純化,液相色譜檢測,外標法定量,對9種亞硝胺的回收率達75.7%~116.0%,檢出限為0.20~0.49 mg/L.采用本方法檢測不同產地的6類腌菜產品中亞硝胺含量,二甲基亞硝胺和二乙基亞硝胺的檢出率相對較高,分別為37.5%和25.0%,其中二乙基亞硝胺在雪里蕻腌菜中最高含量達59.1 mg/L,亞硝基嗎啉在所有樣品中未檢出.
表面解吸常壓化學電離質譜快速鑒別硫磺熏蒸八角
羅麗萍 , 王姜 , 章文軍 , 戴喜末 , 方小偉 , 張茜 , 劉亞麗 , 陳煥文
2013, 41(7): 1050-1056. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20990
[摘要](207) [FullText PDF](0)
摘要:
采用自行研制的表面解吸常壓化學電離質譜(DAPCI-MS),無需樣品預處理,對硫磺熏蒸八角和未熏八角直接進行正、負離子模式檢測,獲得其化學指紋圖譜,并通過主成分分析(PCA)及聚類分析(CA)方法對所獲指紋譜圖信息進行分析,進而對不同樣品進行鑒別.結果表明,在正、負離子模式下,DAPCI-MS都可對八角表面多種特征化學成分進行分析,快速獲得八角的化學指紋譜圖,并能夠對目標組分進行多級串聯質譜鑒定,結合PCA及CA方法可對八角是否經硫磺熏蒸進行快速鑒別.本方法無需樣品預處理,靈敏度高,分析速度快,無污染,可望應用于市場上硫熏制品的快速鑒別.
整體柱離子對色譜-間接紫外檢測法快速分析吡咯烷離子液體陽離子
安瑩 , 于泓 , 鄒春苗
2013, 41(7): 1057-1062. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21027
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了快速分析無紫外光吸收的吡咯烷離子液體陽離子的離子對色譜-間接紫外檢測法.采用反相硅膠整體柱,以(背景紫外吸收試劑-離子對試劑)水溶液-有機溶劑為流動相,分別討論了背景紫外吸收試劑、檢測波長、離子對試劑、有機溶劑、柱溫及流速對分離測定吡咯烷陽離子的影響.最佳色譜條件為:以80%(V/V)(0.5 mmol/L對氨基苯酚鹽酸鹽-0.1 mmol/L庚烷磺酸鈉) 水溶液-20%(V/V)甲醇為流動相,檢測波長230 nm,柱溫30℃,流速2.0 mL/min.在此條件下,N-甲基,乙基吡咯烷陽離子、N-甲基,丙基吡咯烷陽離子和N-甲基,丁基吡咯烷陽離子在1.6 min 之內基線分離,檢出限(S/N=3)分別為0.02, 0.03和0.07 mg/L,相對標準偏差(n=5)小于0.4%.將此方法用于分析實驗室合成的離子液體樣品,加標回收率在97.4%~98.0%之間.本方法快速、簡單、準確、可靠,具有良好的實用性.
非對稱場流分離技術用于納米顆粒的表征
劉攀攀 , 全燦 , 李紅梅 , 金君素
2013, 41(7): 1063-1068. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21224
[摘要](226) [FullText PDF](0)
摘要:
采用非對稱場流分離技術(Asymmetrical flow field-flow fractionation, AF4)對標準聚苯乙烯顆粒粒徑進行表征.利用非對稱場流分離儀以0.1% SDS(十二烷基磺酸鈉)和0.02% NaN3的水溶液為流動相,測定標準的聚苯乙烯納米顆粒在流體流場作用下通過分離腔室的保留時間,以確定納米顆粒的平均粒徑.優化了聚焦時間、橫向流速、進樣量、主體流速等實驗條件,建立了利用AF4準確表征納米顆粒的方法,并與掃描電鏡(Scanning electron microscope, SEM)的表征結果進行比較.結果表明,AF4的表征結果比SEM更接近于聚苯乙烯顆粒的標準粒徑,具有更高的穩定性和準確度.本方法可作為納米粒徑表征的一種準確方法.
加速溶劑/固液固萃取-氣相色譜/質譜法分析卷煙煙氣中苯并[a]芘
王春蘭 , 汪軍霞 , 胡靜 , 胡玉玲 , 李攻科
2013, 41(7): 1069-1073. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21067
[摘要](203) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了集萃取與凈化于一體的加速溶劑/固液固萃取(AS/SLSE)卷煙煙氣中痕量苯并[a]芘(BaP)的樣品前處理方法.卷煙煙氣經捕集后,用AS/SLSE提取和凈化,萃取液濃縮后進行色譜分析.優化了AS/SLSE吸附劑、萃取溫度、吹掃體積、靜態萃取時間及循環次數等條件.在優化條件下(5 g硅鎂型吸附劑、萃取溫度100℃、吹掃體積40%、靜態萃取時間3 min循環2次,樣品連續萃取3次),AS/SLSE-氣相色譜/質譜法(GC/MS)分析卷煙煙氣中苯并[a]芘方法的檢出限為1.0 μg/L,回收率為97.1%,相對標準偏差(RSD)為2.5%.方法成功用于卷煙煙氣樣品的分析,測定結果與國家標準推薦方法吻合.
Q Exactive四極桿-靜電場軌道阱高分辨質譜系統對丹皮酚經大鼠肝微粒體體外代謝產物的分析
郭延壘 , 吳明軍 , 李文娟 , 江崢 , 葉芳挺 , 于超
2013, 41(7): 1074-1079. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20976
[摘要](226) [FullText PDF](0)
摘要:
以丹皮酚和2,4-二羥基苯乙酮為研究對象,采用Q Exactive四極桿-靜電場軌道阱高分辨質譜系統,及內置有Ⅰ相和Ⅱ相代謝途徑分析的MetWorks代謝物鑒定軟件,系統分析丹皮酚經肝微粒體代謝的Ⅰ相代謝及其Ⅰ相代謝產物2,4-二羥基苯乙酮經微粒體代謝的Ⅱ相代謝產物.結果表明,丹皮酚在大鼠肝微粒體中經Ⅰ相代謝后產物主要為4位去甲基化的2,4-二羥基苯乙酮和1位相鄰羰基的脫甲基化的2-羥基-4-甲氧基苯甲醛以及5位的羥基化代謝產物2,5-二羥基-4-甲氧基苯乙酮,而2,4-二羥基苯乙酮的Ⅱ相代謝產物主要為4位葡萄糖醛酸化的糖苷化代謝產物2-羥基-4'-O-葡萄糖醛酸苯乙酮.
嵌段中孔材料SBA-15(SH)的制備及應用
周樂舟 , 賀國文 , 付勝 , 高壽泉 , 余克平
2013, 41(7): 1080-1085. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21255
[摘要](243) [FullText PDF](0)
摘要:
采用共表面活性劑法和嫁接法合成了孔道結構高度有序、粒徑均勻且孔徑較大的嵌段中孔材料SBA-15(SH),通過N2吸附脫附實驗測得材料的孔徑為7.8 nm,比表面積為629 m2/g,孔容為1.32 cm3/g,核磁共振與紅外光譜結果顯示巰基的覆蓋率達65%.探討了嵌段中孔材料SBA-15(SH)動態吸附重金屬離子的原理和最佳條件.在pH=7.5,常溫下,Hg2+, Cd2+, Pb2+, Ag+, Cr3+, Cr6+, Cu2+, Mn2+和Zn2+可被該材料定量吸附,動態吸附容量分別為17.1, 18.7, 22.6, 12.7, 9.7, 10.8, 10.8, 19.2和15.5 mg/g,吸附的重金屬離子可用6 mol/L HCl-2 g/L硫脲洗脫,采用原子熒光和原子吸收法測定過柱前后溶液及洗脫液中重金屬離子的含量,加標回收實驗顯示回收率在89.2%-109.6%之間.本方法用于環境水樣的處理和測定,結果滿意.
氣相色譜-質譜聯用法分析全氟酰氟
樓軍 , 鮑宗必 , 吳曉晉 , 楊亦文 , 吳偉震 , 王樹華 , 任其龍
2013, 41(7): 1086-1090. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21000
[摘要](226) [FullText PDF](0)
摘要:
采用氣相色譜-質譜聯用技術 (GC/MS)對電化學氟化法生產的全氟環己烷酰氟產品中主要產物全氟酰氟進行了檢測.在 60℃下,采用甲醇對全氟環己烷酰氟產品進行甲酯化處理.考察了不同長度,極性及膜厚的毛細管色譜柱的分離效果.以 KB-1MS 毛細管色譜柱(90 m×0.25 mm×1.0 μm)為分離柱,采用 GC/MS 法對全氟酰氟組成進行了定性與定量分析;結合有機質譜學裂解規律,分別對環狀全氟羧酸甲酯、飽和直鏈全氟羧酸甲酯和單不飽和脂肪酸甲酯的裂解方式和質譜特征進行了分析歸納.通過質譜數據庫檢索、標準品對照及已知全氟化合物的質譜信息分析,共鑒定出 5 種全氟酰氟,其中包括兩種異構體;測得全氟環己烷酰氟約占總全氟酰氟含量的 65%.
扇形磁場電感耦合等離子體質譜法測定硫同位素組成
唐愛玲 , 瞿建國
2013, 41(7): 1091-1096. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21219
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
在中分辨模式(mm=4000)下, 利用扇形磁場電感耦合等離子體質譜儀(SF-ICP-MS)建立了精確測定硫同位素組成的方法,對ICP離子源、光學透鏡系統、數據獲取參數(掃描時間、掃描次數、積分窗口等)以及濃度效應進行了系統優化和評估,并用"標準-樣品"交叉法校正儀器自身的質量歧視.在此基礎上,在不同日期重復測定了GBW04414和GBW04415硫同位素參考物質的δ34SV-CDT,分別為-0.01‰±0.31‰和22.15‰±0.42‰,誤差< ±0.06‰,精密度< ±0.5‰(n=10),達到了目前同類方法所報道的最高水平.同時,對瓶裝礦泉水、雨水和河水等天然水樣中δ34S進行了測定,測定精密度為±0.19‰~±0.58‰,與同位素參考物質的測定精密度相近.因此,本方法可用于精確測定天然水樣中S同位素組成.
研究簡報
以異硫氰酸熒光素為指示劑的pH熒光自組裝傳感膜
李芳 , 孫向英 , 吳凱 , 粘麗端
2013, 41(7): 1097-1101. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21021
[摘要](206) [FullText PDF](0)
摘要:
利用自組裝膜技術在石英片表面構建了異硫氰酸熒光素自組裝膜(FITC SAMs).考察了組裝液濃度、組裝時間等組裝條件對膜發光性能的影響,并用紫外可見吸收光譜儀、熒光光譜儀、共聚焦熒光顯微鏡對其進行了表征.研究結果表明,當γ-氨基丙基三乙氧基硅烷水溶液濃度為4%(V/V),組裝時間為6 h;異硫氰酸熒光素乙醇溶液濃度為5.0×10-5 mol/L,組裝時間為12 h時,組裝效果最好.基于H+對該SAMs的熒光強度有猝滅效應,建立了一種快速靈敏檢測溶液pH的界面熒光分析法,線性響應范圍為pH 1.14-5.05.所制備的SAMs具有良好的可逆性和穩定性,膜的響應信號在30 s內就可達到穩態響應的95%,2 min內達到平衡,膜在干燥避光處放置半年后,仍可正常檢測.
基于ZnS量子點熒光淬滅-恢復方法測定還原型谷胱甘肽
徐琴 , 魏煥平 , 胡效亞
2013, 41(7): 1102-1106. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21154
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
水相中合成了3-巰基丙酸保護的非重金屬ZnS量子點.根據Ni2+存在的情況下,ZnS量子點熒光強度的恢復程度與谷胱甘肽濃度成正比的現象,建立了基于ZnS量子點熒光淬滅-恢復測定谷胱甘肽的新方法.考察了溶液pH值以及Ni2+濃度對檢測體系的影響.在pH 8.5,Ni2+ 60 μmol/L條件下,谷胱甘肽在0-600 μmol/L 濃度范圍內與量子點熒光恢復程度呈良好的線性關系,檢出限為3.3 μmol/L.本方法可用于實際樣品中谷胱甘肽的檢測,回收率為94.0%-102.0%.
基于重氮化-偶合顯色反應的紡織品中禁用偶氮染料快速定性篩選方法
葉曦雯 , 牛增元 , 李引 , 張清智 , 高永剛 , 羅忻
2013, 41(7): 1107-1110. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21063
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
利用芳香胺的重氮化-偶合顯色反應原理,建立了紡織品中24種禁用芳香胺的快速定性篩選測定方法.樣品經還原后,先用10 mL叔丁基甲醚萃取,再用5 mL HCl 反萃取,達到凈化和脫色的目的,HCl萃取液中加入0.05 mL NaNO2,重氮化反應10 min,滴加0.5 mL氨基磺酸銨除去多余的NaNO2,加入1mL鄰甲氧基苯酚與重氮鹽偶聯顯色.根據萃取液是否顯色,快速地對樣品中是否含有禁用偶氮染料作出初步判斷.方法的檢出限低于15 mg/kg,上千個實際樣品測試無假陰性, 假陽性概率為28%.本方法無需大型色譜儀器設備,與儀器測定方法相比,前處理時間縮短了約60%,節約了約90%的試劑費用.
微生物降解體系中反-4-甲基-環己烷酸的氣相色譜-質譜法測定
王小雨 , 汪玉花 , 張竹清 , David , E. Crowley , 劉冬梅 , 郝利銳
2013, 41(7): 1111-1114. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21174
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了微生物降解體系中反-4-甲基-環己烷酸(4MCCA)的氣相色譜-質譜測定方法.分別采用孔徑為0.45和0.22 μm 濾膜對微生物降解體系中的4MCCA樣品進行減壓過濾,去除菌體;用0.1 mol/L H2SO4調節濾液至pH 2-3;二氯甲烷萃取定容.利用氣相色譜-質譜的選擇離子模式檢測,外標法定量.本方法的線性范圍為0.10-100 mg/L,相關系數為0.9994,檢出限和定量限分別為0.10 ng和0.34 ng,日內和日間精密度分別為2.7%-6.6%和1.5%-11.3%.采用本方法測定了150 mg/L 4MCCA在微生物降解體系中的降解情況,24, 48和96 h時4MCCA的降解率分別為24.7%, 51.8%和55.0%.
離子液體和苯基雙功能基鍵合固相微萃取涂層用于水樣中多環芳烴的測定
周瑞娟 , 邢鈞
2013, 41(7): 1115-1119. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21002
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
以含離子液體基團的三烷氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷為前體,通過溶膠-凝膠法制備了一種含鍵合離子液體和苯基雙功能基的SPME涂層,該涂層的使用溫度可達340℃.優化了萃取溫度和時間、鹽效應以及解析溫度和時間,確定NaCl為4 g、80℃平衡50 min、 300℃解吸5 min為最優條件,并在該條件下采用頂空固相微萃取結合GC/FID的方法測定水樣中5種多環芳烴的檢出限為0.002-0.083 μg/L,其線性相關系數的平方均大于0.9973.東湖水樣中5種痕量的PAHs的回收率介于71.4%-107.0%,相對標準偏差(RSD, n=5)為1.5%-5.3%.
評述與進展
應用于Bottom-up蛋白質鑒定的質譜數據采集策略研究進展
徐長明 , 張紀陽 , 張偉 , 謝紅衛
2013, 41(7): 1120-1128. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21246
[摘要](235) [FullText PDF](0)
摘要:
蛋白質組的高度復雜性給基于質譜的蛋白質鑒定提出了很大的挑戰.技術需求促進質譜技術不斷向前發展.儀器平臺在軟硬件方面的進步,為高通量蛋白質鑒定提供了更多選擇和支撐.但是,儀器性能的充分發揮,還需要根據生物學問題的需求和分析樣本的特性,設計高質量的數據采集策略.本文對目前高通量蛋白質鑒定中已開發的質譜數據采集策略進行了綜述,重點介紹了Bottom-up策略中使用的簡單重復、離子排除和監測、在線智能化掃描和分段掃描等技術,并關注了這些策略對高通量蛋白質鑒定的影響,總結了各種策略的優缺點并展望了其未來發展方向.
NEWS
基于無限配位聚合物的活體在線電化學傳感
2013, 41(7): 1129-1129.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
活體分析由于能夠在活動物層次提供生命活動過程中的化學信息,因而備受分析化學和生命科學的廣泛關注.活體在線電化學分析由于電極/溶液界面可設計性強、靈敏度高、響應時間短、樣品保真度高等優點,在活體分析的研究中具有獨特的優勢.然而,由于活體在線電化學分析避免了樣品的收集和分離,因此選擇性成為該類方法研究中的瓶頸之所在.酶型生物電化學傳感器由于利用了酶對于底物的高度專一性識別的性能,因而具有很高的選擇性,在活體在線電化學分析中備受青睞.目前,已發展的酶型生物電化學傳感器涉及多個傳感元件(如電子轉移酶介體/電化學催化劑、酶、輔酶、電子導體等),因此,這些傳感元件在電極表面的簡單而穩定的固定將直接決定生物電化學傳感器的性能.
中國分析測試協會科學技術獎
2013, 41(7): 1130-1131.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
分析測試和表征是科學數據的源泉,歷史上近1/3 的諾貝爾獎都與分析測試技術和儀器裝置的重大突破有關,而當今國際上科學研究的領先權越來越依托于先進的分析研究方法和尖端的科學儀器.同時,分析測試的基礎條件和技術水平在很大程度上成為反映國家科研水平和綜合科技實力的標志.因此,加強分析測試基礎性和應用性研究,提升我國分析測試的能力和水平,不僅在化學學科,也包括生命科學、材料科學、環境科學、能源科學和醫療衛生等多學科多領域,以滿足與國際前沿科學研究接軌的迫切需要,更是滿足國家安全、公共安全、食品安全、衛生保健、減災救災等國家重大需求和應對突發性事件的基本保障.
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