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2013年41卷6期

目錄
分析化學 2013年第41卷第6期 目次
2013, 41(6): 0-0.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
研究報告
量子點CdS電化學發光傳感器對DNA損傷研究
魯理平 , 許來慧 , 康天放 , 程水源
2013, 41(6): 805-810. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20935
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了用于研究DNA損傷的電化學發光傳感器。在0.1 mol/L CdCl2和0.02 mol/L Na2S2O3(0.1 mol/L HCl調節至pH 2~3, 50℃)溶液中, 采用循環伏安法(CV)在玻碳電極表面原位沉積硫化鎘納米晶, 構建了硫化鎘納米晶修飾的電極界面(CdS QDs/GCE);以半胱氨酸為連接劑,利用羧氨鍵(CONH)將氨基修飾的短鏈DNA組裝到CdS表面(DNA/CdS QDs/GCE)。以H2O2為共反應劑,利用電化學發光方法研究了全氟辛烷磺酸對DNA 的損傷。結果表明,全氟辛烷磺酸溫浴后的雙鏈DNA修飾硫化鎘的電化學發光信號強度介于單鏈和雙鏈DNA之間,且隨著全氟辛烷磺酸濃度的增加,電化學發光信號值變大,同時電化學阻抗曲線顯示全氟辛烷磺酸致電極界面的電子傳遞性能降低。可以推測,PFOS可能導致DNA鏈的扭曲或斷裂。
NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4@TaOx多模態納米探針的合成及其在生物成像中的應用
高碩輝 , 柳扶搖 , 張卜天 , 王艷晶 , 張惠茅 , 王振新
2013, 41(6): 811-816. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21152
[摘要](196) [FullText PDF](0)
摘要:
采用溶劑熱法在稀土摻雜NaYF4:Yb3+,Er3+上轉換納米粒子上包覆一層NaGdF4,再利用反相微乳液法在NaGdF4上覆蓋一層TaOx,從而合成NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4@TaOx核殼殼結構的納米探針。使用透射電鏡(TEM)、X射線衍射(XRD)及X 射線能量色散譜分析(EDS)對NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4@TaOx納米探針的結構和組成進行表征。并通過熒光光譜、磁滯回線以及電子計算機X射線橫斷掃描(CT)造影成像等方法對其性能進行了表征,證明該納米探針具有良好的光學、磁學和CT造影特性。將NaYF4:Yb3+,Er3+@NaGdF4@TaOx納米探針應用于小鼠活體成像實驗,結果表明,這種納米探針對小鼠腫瘤部位的磁共振成像(MRI)和CT信號均有較好的增強效果,表明其在多模態造影成像方面有潛在的應用前景。
免疫磁分離技術結合阻抗測量法快速檢測禽流感病毒
顏小飛 , 汪懋華 , 溫新華 , 安冬
2013, 41(6): 817-821. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20936
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
采用免疫磁分離和阻抗測量技術聯用的方法,實現了對禽流感H5亞型病毒的特異性快速檢測。將偶聯生物素的H5抗體固定于鏈霉親和素修飾的納米磁珠表面,制備成免疫磁珠,用于樣品中禽流感H5N1病毒的分離和濃縮。使用金叉指陣列微電極測量樣品阻抗,在特征頻率(100 kHz)下,阻抗模值隨樣品中H5N1病毒濃度增加而增大。研究了抗體濃度、免疫反應時間和磁分離時間對阻抗信號的影響,結果表明,在優化的實驗條件(抗體濃度0.25 g/L、免疫反應時間60 min、磁分離時間3 min)下,純病毒樣品和拭子樣品中H5N1病毒濃度分別在2-1~24 HA unit/50 μL和20~24 HA unit/50 μL范圍時,病毒濃度對數值與阻抗信號值呈線性相關關系,檢出限分別為0.5 HA unit/50 μL和2 HA unit/50 μL。
微流控多層紙芯片研究乳腺癌組織的微環境酸化
嚴偉 , 張瓊 , 陳斌 , 梁廣鐵 , 李偉萱 , 周小棉 , 劉大漁
2013, 41(6): 822-827. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21129
[摘要](196) [FullText PDF](0)
摘要:
將多層紙芯片技術用于腫瘤微環境酸化研究。將種植有乳腺癌細胞的8層硝酸纖維素薄膜疊放并封裝于芯片中,用以模擬3D乳腺癌組織。灌流培養多層紙芯片乳腺癌組織數天后拆分多層紙芯片,以檢測各層薄膜上細胞生存、增殖和胞內乳酸含量,解析不同深度下腫瘤細胞微環境酸化程度。實驗表明,細胞酸化程度受灌流速度影響,高灌流速度可以增加紙層上細胞密度,酸性代謝產物排出增加。缺氧也是導致微環境酸化的重要因素。隨著氧氣擴散距離的增加,酸化程度加重,并且腫瘤細胞生存率和增殖率相應降低。
基于酶-抗體共固定二氧化鋯納米信號探針的瘦肉精安培免疫傳感器研究
詹盼 , 杜曉雯 , 干寧 , 林賽釵 , 李天華 , 曹玉廷 , 桑衛國
2013, 41(6): 828-834. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21169
[摘要](167) [FullText PDF](2)
摘要:
制備了基于酶-抗體共固定二氧化鋯(ZrO2)納米探針進行信號放大的鹽酸特倫克羅瘦肉精(CLB)檢測安培免疫傳感器。首先,利用ZrO2納米粒子負載葡萄糖氧化酶(Glucose oxidase, GOD)和CLB抗體(Clenbuterol antibody, anti-CLB),制得納米探針(ZNPs/GOD -anti-CLB signal probe,簡稱ZNPG)。同時將聚二烯丙基二甲基氯化銨[Poly (diallyldimethylammonium chloride), PDDA]、氯化血紅素(Hemin)和納米金(AuNPs)層層組裝到多壁碳納米管(MWCNTs)修飾的絲網印刷電極(SPCE)表面,制得SPCE│MWCNTs/ (PDDA/Hemin/AuNPs)<em>n電流型傳感器,可對H2O2產生還原催化電流。檢測CLB時,將樣品和ZNPG一起加入預先包埋好CLB的96孔板底部。樣品CLB與板底CLB共同競爭結合孔溶液中的納米探針ZNPG。反應結束后加入葡萄糖,板底ZNPG-CLB免疫復合物上的GOD催化葡萄糖氧化產生H2O2,可通過傳感器檢測。電流下降值(ΔI)與樣品CLB成反比,可用于CLB的定量分析。由于ZNPG上具有高的GOD酶標記密度,故可以顯著放大檢測信號,提高檢測靈敏度。在最佳條件下(pH 7.0,溫育時間30 min,溫育溫度37℃),此傳感器對CLB的檢測范圍為0.003~100 μg/L,檢測下限為1 ng/L,比酶聯免疫分析法(ELISA)法靈敏度提高2個數量級,在豬飼料樣品中進行加標回收實驗,平均回收率達93.6%,相對標準偏差(RSD)小于2.5%,精密度好。同時該傳感器具有可重復使用、靈敏快速,適合于食物樣品中痕量CLB現場檢測。
基于兩種復合納米材料的電化學生物傳感器研究
趙紅葉 , 魏俊平 , 喬麗云
2013, 41(6): 835-840. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20539
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
構置了基于二氧化硅和四氧化三鐵納米粒子的H2O2電化學生物傳感器,研究了Hb的直接電化學和電催化行為,建立了檢測H2O2的新方法。結果表明,循環伏安圖上出現了Hb的一對峰形良好、準可逆的氧化還原峰,其式量電位為-0.195 V;其電子傳遞速率常數(Ks)為1.54 s-1;電極響應時間小于2 s;Hb對H2O2具有良好的電催化作用,催化電流與H2O2濃度在1.0×10-7-1.7×10-3 mol/L范圍內呈線性關系,檢出限為3.3×10-8mol/L;表觀米氏常數KMapp為8.12×10-4mol/L。與其它過氧化氫電化學傳感器相比,此傳感器具有靈敏度高、線性范圍寬、選擇性好等優勢。
納米金-染料傳感器陣列對汞(Ⅱ)的模式識別
裴智明 , 莫志宏 , 呂佳 , 溫志渝
2013, 41(6): 841-845. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20435
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
采用納米金、染料組合構成傳感器陣列,通過可見光譜檢測實現了對金屬離子混合體系的模式識別。納米金表面吸附染料在可見光譜區同時具有納米金和染料的兩個特定吸收峰,該光譜與染料結構、pH值有關,同時受金屬離子影響。通過選擇不同的染料(羅丹明、孔雀綠、亞甲藍)和pH值(6.6, 7.2和7.8),構建出一系列具有特征光譜的納米金-染料傳感器陣列,此傳感器陣列對Hg2+-M2+(Pb2+/Cd2+/Mn2+/Zn2+)混合金屬離子體系產生相應的可見光譜模式,并通過主成分分析法對該傳感器陣列進行了篩選優化。結果表明,采用納米金-羅丹明/孔雀綠/亞甲藍在pH 7.8下構成的3個傳感器,可實現Hg2+-M2+混合金屬離子體系中濃度低至0.2 μmol/L(1%)Hg2+的識別。
量子點與抗乙肝表面抗原(HBsAg)抗體的偶聯研究
張鵬飛 , 宋杰 , 陳佳 , 陸慧琦 , 韓煥興
2013, 41(6): 846-850. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20895
[摘要](201) [FullText PDF](0)
摘要:
表面帶羧基的量子點(QD)在活化劑作用下與羊抗HBsAg共價偶聯。本研究考察了4種不同封閉劑對制備得到的量子點-抗體復合物(QD-Ab)的影響。使用瓊脂糖凝膠電泳和SDS-PAGE分析復合物的電泳和粒徑特征,斑點免疫雜交反應比較不同封閉劑制備的復合物的免疫特性。結果表明:量子點可以與HBsAg抗體共價偶聯形成QD-Ab復合物,斑點免疫反應表明其中PEG2000-NH2封閉的復合物免疫特性較優,可以檢測到1.57 ng的HBsAg斑點。
模擬移動床色譜法分離純化鏈甾醇
許青青 , 孔利云 , 李敏 , 蘇寶根 , 楊亦文 , 任其龍
2013, 41(6): 851-855. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20853
[摘要](200) [FullText PDF](1)
摘要:
以羊毛脂中提取的鏈甾醇為原料,采用模擬移動床色譜法(SMBC)進行了分離純化。以C18為固定相,甲醇為洗脫液,采用四區SMBC系統,每區有兩根色譜柱(150 mm×10 mm×10 μm),經過兩次SMBC分離,得到高純度鏈甾醇產品。以純度、生產率和溶劑消耗量為指標,確定鏈甾醇在SMBC中的最佳分離條件為:切換時間6.4 min,四區流量分別為9.97,7.53,8.53和4.97 mL/min, 進料流量1.00 mL/min(第一次SMBC分離); 切換時間6.0 min, 四區流量分別為9.95, 7.98, 8.53和6.62 mL/min, 進料流量0.55 mL/min(第二次SMBC分離)。結果表明,以90.1%含量的鏈甾醇粗品為原料,在優化實驗條件下,先除去吸附能力比鏈甾醇強的雜質,再除去吸附能力比鏈甾醇弱的雜質,得到高純度(≥98.9%)的鏈甾醇產品,回收率為93.8%。
角形自由流電泳裝置的設計與應用研究
張衡瑞 , 李建波 , 于好興 , 董靖宇 , 曹成喜 , 張維冰
2013, 41(6): 856-860. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21091
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
基于自由流電泳(Free flow electrophoresis, FFE)原理設計一種新型角形FFE裝置,與傳統矩形裝置相比,新型裝置分離腔設計為角形,運行時單管進樣,樣品由泵推動前移形成層流,避免緩沖液使用,顯著降低了儀器運行成本。研究了角形裝置構造和電場分布理論,在優化的分離條件U=400 V、v=0.5 mL/min時,成功分離了中性紅和亞甲基蘭混合液。在傳統矩形裝置上U=70 V、v=1.0 mL/min條件下,山東某金礦貴液經分離,雜質銅與鋅降低至51.46%與58.87%;相同條件下,在角型FFE裝置上,銅與鋅減少至52.77%和53.94%,即角形裝置可以達到與傳統矩形裝置同等分離效果,并減少了背景緩沖液的使用。因此,此裝置有望在大規模樣品連續分離方面發揮重要作用。
加速溶劑萃取-固相萃取凈化-氣相色譜/質譜法測定沉積物中多氯聯苯和多環芳烴
王道瑋 , 趙世民 , 金偉 , 沈秋瑩 , 胡平 , 黃斌 , 潘學軍
2013, 41(6): 861-868. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21013
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了加速溶劑萃取-固相萃取凈化-氣相色譜/三重四極桿串聯質譜聯用(ASE-SPE-GC-QqQ-MS/MS)法同時測定沉積物中28種多氯聯苯(PCBs)和16種多環芳烴(PAHs)。對萃取、凈化及儀器分析條件進行了優化。優化條件為:ASE萃取溫度90℃,萃取時間6 min; 凈化小柱為硅膠-Florisil固相復合柱(填料自下而上為弗羅里硅土、0.7 g活化硅膠、1 g無水硫酸鈉); 洗脫溶液為丙酮-正己烷(1:19,V/V)混合溶液,洗脫速率為0.6 mL/min。PCBs和PAHs在2~500 μg/L和5~1000 μg/L濃度范圍內的線性相關系數(R2)分別為0.9987~0.9999和0.9939~0.9999; PCBs和PAHs方法檢出限分別為0.001~0.08 ng/g和0.07~0.45 ng/g; 定量限為0.003~0.25 ng/g和0.24~1.67 ng/g; 實際樣品平均加標回收率為95.6%~125.7%和70.4%~124.7%; 方法相對標準偏差(n=6)為0.7%~6.4%和1.1%~12.8%。運用本方法對滇池入湖河口表層沉積物樣品進行測定,該區域PCBs單體濃度為n.d.(未檢出)~0.13 ng/g,PAHs單體濃度為0.79~131.12 ng/g。
分散固相萃取-氣相色譜-串聯質譜法測定蔬菜中多環芳烴及鹵代多環芳烴
王麗 , 金芬 , 李敏潔 , 劉玥 , 焦必寧 , 邵華 , 金茂俊 , 王靜
2013, 41(6): 869-875. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20857
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同時檢測蔬菜中16種多環芳烴(PAHs)和11種鹵代多環芳烴(X-PAHs)污染水平的分散固相萃取-氣相色譜-串聯質譜(GC-MS/MS)分析方法。樣品中的多環芳烴和鹵代多環芳烴經正己烷提取,N-丙基乙二胺吸附劑(PSA)和十八烷基鍵合硅膠吸附劑(C18)分散固相萃取凈化劑凈化,氣相色譜-串聯質譜方法測定,外標法定量。16種PAHs和11種X-PAHs在50,100和200 μg/kg添加濃度下的回收率為74.7%~115.1%,相對標準偏差為1.6%~15.3%,方法檢出限為0.03-7.4 μg/kg。
超高效液相色譜-電噴霧串聯質譜測定蔬菜中喹諾酮類抗生素
吳小蓮 , 向壘 , 莫測輝 , 李彥文 , 姜元能 , 嚴青云 , 呂旋 , 黃獻培
2013, 41(6): 876-881. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20909
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了蔬菜中4種喹諾酮類抗生素的超高效液相色譜-電噴霧串聯質譜 (UPLC-ESI-MS/MS)分析方法。每克蔬菜樣品(干重)以15 mL乙腈-HCl(125:8, V/V)進行振蕩-超聲提取3次,用HLB固相萃取柱進行凈化富集,以6 mL 1%酸化乙腈進行洗脫,用N2進行吹脫,最后用初始流動相進行定容。以0.1%甲酸-乙腈溶液和0.1%甲酸溶液作為流動相,采用梯度洗脫方式進行UPLC-ESI-MS/MS檢測。蔬菜中4種喹諾酮類化合物不同濃度加標回收率為61%~90%; 相對標準偏差(RSD)小于5%(個別除外); 檢出限為0.021~0.092 μg/kg; 定量限為0.065~0.312 μg/kg。本方法能夠滿足實際蔬菜樣品的分析要求。
體積排阻色譜-電感耦合等離子體質譜分析富硒大米含硒蛋白組成
方勇 , 楊文建 , 馬寧 , 湯曉智 , 陳曦 , 胡秋輝
2013, 41(6): 882-887. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20845
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
建立體積排阻色譜-電感耦合等離子體質譜(SEC-HPLC-ICP-MS)聯用技術分析富硒大米含硒蛋白組成方法。通過水提、鹽提、堿提和醇提方法提取,并用丙酮沉淀蛋白,硒的回收率分別為9.6%,16.8%, 48.2%和14.9%,純化后的蛋白結合硒的量由大到小依次為堿溶谷蛋白>球蛋白>醇溶蛋白>清蛋白。蛋白液經SEC-HPLC-ICP-MS檢測,通過蛋白色譜峰(λ=280 nm)和ICP-MS硒峰(78Se)對比分析,利用分子量標準曲線測定出4類蛋白中含硒蛋白的分子量。結果表明,富硒大米中清蛋白和醇溶蛋白并不是硒的主要存在蛋白。硒主要存在于>7 kDa的堿溶谷蛋白和球蛋白,其中堿溶含硒蛋白主要組分F1分子量為199.8 kDa。
柱上衍生-氣相色譜-質譜法測定紡織織物中的痕量全氟辛基磺酸
林苗 , 楊勇 , 劉怡 , 孫明星
2013, 41(6): 888-892. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20860
[摘要](225) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了柱上衍生-氣相色譜-質譜法測定憎水憎油紡織織物中痕量全氟辛基磺酸(PFOS)的檢測方法,運用超聲-微波協同提取技術,使用四丁基氫氧化銨(TBAH)為衍生化試劑,與PFOS形成銨鹽,并在柱上進行原位裂解烷基化反應,所得PFOS丁酯利用氣相色譜-質譜法進行分離和分析,采用選擇離子(SIM)模式檢測,特征離子分別為m/z 57,69,131,169和449。本方法的加標回收率為83.6%-91.7%,相對標準偏差(RSD)小于7.34%,檢出限為59 mg/L。運用本法對憎水憎油紡織織物樣品進行檢測,PFOS含量在0.063~13.9 mg/kg之間。
高效液相色譜和液相色譜-電噴霧質譜聯用法鑒定辛硫磷在鯽魚肝微粒體中代謝產物及途徑
劉榮飛 , 劉幸 , 劉曉宇 , 范雯婷 , 趙冬冬 , 石旺榮 , 朱雨田 , 李宏
2013, 41(6): 893-898. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20701
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
采用差速離心法制備鯽魚肝微粒體,選擇已經建立的肝微粒體系統進行體外孵育,研究有機磷殺蟲劑辛硫磷在鯽魚肝微粒體中的代謝。產物經乙酸乙酯萃取2次,取出有機相于40℃下旋轉蒸發至近干,加1 mL甲醇,經高效液相色譜(HPLC)分離測定,液相色譜-電噴霧質譜聯用(LC-ESI/MS)鑒定其分子結構,發現了3種代謝產物(M1:二乙基硫代磷酸;M2:四乙基二硫代焦磷酸;M3:辛氧磷),據此推斷辛硫磷在鯽魚肝微粒體(細胞色素P450酶系)的作用下進行了脫硫氧化、水解反應。從而可推斷辛硫磷在鯽魚肝微粒體中的代謝途徑和代謝特點,為進一步研究其體內代謝和代謝酶奠定基礎。
超高效液相色譜-串聯質譜法同時測定 綿羊唾液中14種β-受體激動劑
李陽 , 蘇曉鷗 , 王瑞國 , 王培龍 , 張維 , 程劼
2013, 41(6): 899-904. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21050
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
以固相萃取為前處理方式,建立了超高效液相色譜-串聯質譜法檢測綿羊唾液中克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇等14種β-受體激動劑的新方法。試樣用pH 5.2的乙酸銨緩沖液稀釋并沉淀蛋白,離心去雜質后由MCX柱凈化、濃縮,經Waters BEH C18色譜柱梯度分離,串聯質譜法測定,正離子掃描,并以內標法計算結果。方法檢出限為0.1-0.2 μg/L,定量限為0.3-0.5 μg/L。3個添加水平的回收率在60%-110%之間;相對標準偏差均小于20%。
表面解吸常壓化學電離質譜快速鑒別樟木制品
朱志強 , 閆建平 , 汪雨 , 陳瞬宗 , 陳煥文
2013, 41(6): 905-910. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20573
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
采用自行研制的表面解吸常壓化學電離質譜(SDAPCI-MS),在無需樣品預處理的情況下,對樟木制品及普通木材進行檢測,在正離子模式及m/z 90~400范圍內獲得其化學指紋圖譜,并通過主成分分析(PCA)方法對所獲指紋譜圖信息進行分析,進而對不同樣品進行鑒別。結果表明,SDAPCI-MS能夠對樟木表面多種特征化學成分(樟腦,香葉醇等)進行解吸電離,快速獲得樟木的化學指紋譜圖, 并能夠對目標組分做多級串聯質譜鑒定。結合PCA方法,可對不同品質、不同種類的木材樣品進行區分。結果表明,本方法靈敏度高,分析速度快(單個樣品分析時間小于3 min),可望應用于珍貴木材快速無損分析及品質鑒定。
衍生化毛細管氣相色譜法同時測定無糖食品中的多種糖醇類甜味劑
張雅珩 , 周圍 , 李斌
2013, 41(6): 911-916. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20897
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種同時測定無糖食品中多種糖醇類甜味劑的氣相色譜定量分析方法。樣品中的糖醇經水提取,凈化、脫水后,在吡啶-乙酸酐(1:1, V/V)存在條件下,于90℃反應20 min,生成的糖醇乙酸酯衍生物用OV-101毛細管色譜柱(50 m×0.25 mm×0.33 μm)分離,氫火焰離子化檢測器(FID)進行測定及氣相色譜-質譜結構鑒定。在優化的色譜分析條件下,實現了赤蘚糖醇、木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇和麥芽糖醇衍生物的理想分離,并排除了常見糖類對糖醇測定的干擾。本方法在0.01~1.6 mg/mL范圍內,對糖醇濃度與其衍生物峰面積進行線性回歸分析,其相關系數在0.9995~0.9999之間。平均回收率為74.6%~113.4%,相對標準偏差在2.4%~8.6%之間。本方法操作簡便、快速、可靠,檢測限和加標回收率均能滿足無糖食品中糖醇的定量分析要求。
無信息變量消除法變量篩選優化煙草中總氮和總糖的定量模型
李倩倩 , 田曠達 , 李祖紅 , 鄭波 , 賴衍清 , 唐果 , 宋相中 , 閔順耕
2013, 41(6): 917-921. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21017
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
應用近紅外光譜技術對煙草常規化學成分中總氮和總糖進行了測定。無信息變量消除(UVE)剔除光譜矩陣中沒有有效信息的數據點,并用偏最小二乘方法(PLS) 建立總氮和總糖的定量分析模型,外部檢驗對模型效果進行了評價。總氮定量模型校正集的決定系數R2為93.35%,標準偏差SEC為0.10;外部檢驗集的決定系數R2為94.09%,標準偏差SEP為0.11,相對標準偏差RSD為6.12%;總糖的定量模型校正集的決定系數R2為98.20%,標準偏差SEC為0.95;外部檢驗集樣品的決定系數R2為98.01%,標準偏差SEP為0.78,相對標準偏差RSD為2.93%。結果表明: 采用UVE建立的總氮與總糖的模型優于用全譜建立的模型,UVE提高了PLS模型的預測能力。
基于近紅外技術快速無損分析整粒棉籽中的脂肪酸含量
黃莊榮 , 沙莎 , 榮正勤 , 劉海英 , 陳進紅 , 祝水金
2013, 41(6): 922-926. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20876
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
應用近紅外光譜技術可以實現整粒帶殼作物種子中脂肪酸含量的快速、無損分析。以385 份棉花種子為實驗材料,應用線性的偏最小二乘(PLS)和非線性的最小二乘支持向量機(LS-SVM)方法,結合蒙特卡羅無信息變量消除法(MC-UVE),構建整粒棉籽中脂肪酸含量的近紅外校正模型。結果表明,基于變量選擇的LS-SVM模型具有最佳的預測性能,其棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、飽和脂肪酸和不飽和脂肪酸含量的近紅外校正模型的相關系數R2分別為0.863, 0.881, 0.843, 0.806, 0.894和0.917,剩余預測偏差RPD分別為2.669, 2.880, 2.508, 2.202, 3.023和3.473。本方法省略了種子的粉碎過程,MC-UVE方法有助于提高校正模型的穩健性和精確度。
研究簡報
溴化分離-電感耦合等離子體質譜法測定高純錫中的16種雜質元素
魏建軍 , 郎春燕 , 林龍飛 , 鄭林 , 李佳宣
2013, 41(6): 927-930. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20966
[摘要](221) [FullText PDF](0)
摘要:
高純錫樣品經HCl和H2O2消解, HBr揮發分離,去除基體Sn, 采用電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)法測定其中的16中雜質元素。通過溴化分離基體錫,有效克服了基體對所測雜質元素的干擾和對儀器進樣系統的污染。在選定的實驗條件下,方法檢出限(3σ)介于0.001-0.004 μg/g之間; 相對標準偏差(RSD)為2.3%~5.6%; 加標回收率在95.2%-103.6%范圍內。本方法簡單實用,能夠滿足純度為99.99%和99.999%的高純錫中16種雜質元素的測定要求。
超高效液相色譜法同時測定化妝品中的19種喹諾酮類抗生素
陳靜 , 鄭榮 , 季申 , 王柯
2013, 41(6): 931-935. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20578
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同時測定化妝品中氧氟沙星、諾氟沙星、環丙沙星、雙氟沙星、沙拉沙星、惡喹酸、氟甲喹等19種喹諾酮類抗生素的超高效液相分析方法。不同形態的化妝品樣品經溶劑超聲提取,提取液經高速離心處理,上清液以正己烷除脂,經0.22 μm微孔濾膜過濾后取續濾液,采用Waters ACQUITY UPLC BEH Shield RP C18反相色譜柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm),以甲醇-乙腈(85:15, V/V)-0.05 mol/L磷酸鹽溶液(pH=3.6)梯度洗脫,然后采用二極管陣列檢測器測定。本方法的相對標準偏差為0.4%-1.1%;回收率為75.5%-105.1%;各種喹諾酮類抗生素在5-100 mg/L的濃度范圍內呈良好線性關系,相關系數均大于0.996;19種喹諾酮類抗生素的方法檢出限為1.2-14.7 mg/kg。與傳統的液相色譜法相比,本方法具有分離效率高、分析時間短、分析成分多等特點,已成功用于實際樣品的檢測。
游離甲狀腺素半抗原及人工抗原的合成及鑒定
印曉梅 , 王小龍 , 于海濤
2013, 41(6): 936-939. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20687
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
選擇游離甲狀腺素(FT4)的羧基官能團為修飾位點,先用二碳酸二叔丁酯(Boc2O)保護氨基,再用HATU作為縮合劑與炔丙基胺通過酰胺鍵縮合, 將端炔基引入FT4,然后在微量亞銅鹽催化下與疊氮戊酸發生"Click Chemistry"反應, 合成以三唑雜環作為"連接臂"的FT4人工半抗原(FT4H)。采用N-羥基琥珀亞胺活性酯法,將半抗原(FT4H)與牛血清白蛋白(BSA)、鑰孔戚血藍素(KLH)偶聯,合成免疫原(FT4H-BSA)和包被原(FT4H-KLH),免疫原(FT4H-BSA)的紫外吸收圖譜相對于FT4H和BSA有明顯差異,表明偶聯成功,并計算得到偶聯比為12:1。用FT4H-BSA(2×10-3g/mL,0.1 mg/只)免疫6-8周齡的Balb/c小鼠,5次免疫后, 經尾部取血, 獲得抗FT4血清,采用ELISA間接法測定抗體血清的效價可達1.28×105。結果表明, 含有較強決定簇(三唑環)的連接臂未對抗體血清識別FT4產生較大的干擾,為制備小分子的人工抗原提供一種新的方法。
對克倫特羅具有高特異性的酶聯免疫吸附分析法研究
陳小鋒 , 李瑞芳 , 劉曙照
2013, 41(6): 940-943. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20387
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了克倫特羅(CL)半抗原2-(1-(4-氨基-3,5-二氯苯基)-2-(叔丁胺基)乙氧基)乙酸,采用活性酯法將半抗原與牛血清白蛋白偶聯合成免疫原,經免疫、分離、純化獲得抗CL多克隆抗體,建立了對CL具高特異性的直接競爭酶聯免疫吸附分析 (dc-ELISA) 法。本方法對CL檢測的線性濃度范圍為1.0×10-4~1.0 mg/L,定量檢測下限為0.13 μg/L。在尿樣中添加CL標準至含量分別為10.0和1.0 μg/L,dc-ELISA法檢測的回收率分別為90.0%~115.9%和80.5%~112.4%;相對標準偏差(RSD)分別為7.1%和12.6%(n=10)。特異性實驗結果表明: 抗體與CL結構類似物沙丁胺醇(SAL)的交叉反應率<0.3%,因此本研究所制備的抗體可有效避免現有克倫特羅ELISA試劑盒、膠體金檢測試紙假陽性率高的問題。
氣相色譜-質譜法測定花生及制品中17種菊酯類農藥殘留
崔淑華 , 郭慶龍 , 張峰 , 林黎明
2013, 41(6): 944-948. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20917
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了花生及制品中17種菊酯類農藥殘留量的分析方法。樣品與C18/弗羅里硅土(1:2, w/w)填料混合,基質固相分散(MSPD)提取,以乙酸乙酯/環己烷(1:1, V/V)洗脫待測物。MSPD提取液經凝膠滲透色譜凈化后采用氣相色譜負化學源質譜檢測。結果表明,氯菊酯在10-500 μg/L,其余16種農藥在5-500 μg/L范圍內具有良好的線性關系,相關系數為0.9992-0.9999。17種農藥在10-500 μg/kg范圍內的加標回收率為72.6%-102.9%,相對標準偏差為2.9%-7.8%,檢出限為0.33-6.6 μg/kg,定量限為1.1-21.9 μg/kg。本方法操作簡單、凈化效果好、靈敏度高,可應用于花生及制品中17種菊酯類農藥的實際檢測分析。
評述與進展
量子點抗體偶聯技術研究進展
邢仕歌 , 熊齊榮 , 鐘強 , 張悅 , 卞素敏 , 金涌 , 儲曉剛
2013, 41(6): 949-955. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21071
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
量子點是一種半導體納米晶體,其具有激發光譜寬、發射光譜窄,光穩定性好,良好的生物相容性等各種優越的性能,目前廣泛應用于生物標記、生物傳感和生物成像的研究中。量子點生物學應用中最為關鍵的一步,是如何將抗體等生物大分子有效的偶聯于量子點表面并保持其生物活性。近年來,盡管對量子點的制備方法和生物學應用進行了較為深入的研究,但量子點和生物分子之間偶聯技術的綜述還少見報道。本文從非共價偶聯技術和共價偶聯技術兩個方面對各種量子點抗體偶聯技術的特性進行分析,也對未來量子點生物學應用中將會遇到的挑戰和發展趨勢進行展望。
“固化水層”模型拓展石英晶體微天平的應用
顧莉娟 , 汪杰 , 馬宏偉
2013, 41(6): 956-962. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20759
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
石英晶體微天平(QCM)在液態環境下的應用一直由于數據分析復雜而受到限制。最近,我們提出了"固化水層"模型(SLL)以簡化QCM數據分析過程。本文進一步提供了SLL模型的有關數據。根據SLL模型,1 Hz QCM頻率信號對應于0.18 nm SLL層厚度的變化,而大多數商業的QCM均可以達到該精度。因此,根據SLL模型設計的檢測方案將具有很高的靈敏度。QCM作為生物傳感器的應用也得以拓展,可以相信SLL模型將大大增強QCM的分析能力。
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