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2013年41卷5期

目錄
分析化學 2013年第41卷第5期 目次
2013, 41(5): 0-0.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
特約來稿
納米孔分析化學
陰笑弘 , 朱新宇 , 顧菁 , 張欣 , 朱志偉 , 邵元華
2013, 41(5): 633-640. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30220
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
源于自然界,服務于人類社會的納米尺度裝置包括生物及人工制備的納米孔與納米通道等。基于這些納米尺度裝置的分析化學簡稱納米孔分析化學。本文對納米孔分析化學的發展,特別是近年來在DNA測序、蛋白質分析的進展進行了綜述,對于納米孔分析化學發展的歷史、基本分類、原理和應用作了介紹與展望。
石墨烯及其復合材料在酶電化學生物傳感器中的應用
張謙 , 張玲 , 李景虹
2013, 41(5): 641-649. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30177
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
石墨烯作為新型的二維碳基納米材料,具有良好的導電性、較大的比表面積和較好的生物相容性。石墨烯及其復合物適合于構建酶電化學生物傳感器。本文介紹了石墨烯功能化的方法,并對石墨烯及其復合物在酶電化學生物傳感器方面的研究進行了綜述。
基于短毛細管的高速毛細管電泳系統的研究進展
李啟 , 張婷 , 方群
2013, 41(5): 650-657. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21304
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
概述了基于短毛細管的高速毛細管電泳系統的研究進展。重點介紹了適用于基于短毛細管的高速毛細管電泳系統的各種進樣方法及其在生物分離分析領域的應用,包括光門進樣、流動門進樣、電動進樣、自發進樣、流體動力進樣和擴散進樣等方法。
金納米簇信號放大的電化學免疫傳感器
劉紅英 , 朱俊杰
2013, 41(5): 658-663. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30122
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
通過抗原抗體的特異性識別作用以及金納米簇(AuNCs)探針和金標銀染的雙重信號放大作用,構建了一種新的電化學免疫傳感器,對人的免疫球蛋白(IgG)進行了檢測。受貽貝分泌的黏附蛋白啟示,首先將聚多巴胺薄膜修飾在銦錫氧化物電極(ITO)上,并對一抗抗體進行固定,通過觀察電化學阻抗的變化來監控免疫傳感器的構建過程。將待檢測的IgG抗原組裝在該電極上并與AuNCs標記的二抗反應,最后經銀染反應,用溶出伏安法對IgG的含量進行定量檢測,其靈敏度達到0.5 ng/L。該方法可應用于實際血清樣品中IgG含量的測定。
腫瘤壞死因子與可溶性受體之間相互作用的動力學研究
楊帆 , 楊秀榮
2013, 41(5): 664-669. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21275
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
采用表面等離子體共振(SPR)技術研究了腫瘤壞死因子(TNF)與其兩種受體的胞外部分即可溶性受體(TNF sRI/Fc Chimera和TNF sRII/Fc Chimera)的相互作用的動力學性質。采用兩種方式進行研究:在傳感片上氨基偶聯固定TNF,測定其與溶液中兩種可溶性受體相互作用;在傳感片上固定Protein A,通過其與嵌合蛋白TNF sRI/Fc Chimera和TNF sRII/Fc Chimera分子上Fc片段的特異性作用,將可溶性受體"捕獲"固定在傳感片上,再測定受體與溶液中TNF的相互作用。結果表明,兩種固定方式測定的動力學參數相吻合,TNF與其可溶性受體的親和常數KD大于10-9 mol/L,遠高于一般抗體-抗原間的親和常數(KD=10-5~10-7 mol/L)。
核酸酶催化放大傳感體系的設計及其在鉛離子比色檢測中的應用
高曉霞 , 賈玉華 , 楊金鳳 , 李繼山 , 楊榮華
2013, 41(5): 670-674. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20678
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
基于8-17 DNA酶的催化切割特性和類辣根過氧化物酶DNA酶的氧化還原反應催化特性,發展了一種新型核酸酶催化放大傳感體系,并用于Pb2+的比色檢測。考察了K+濃度,pH值及反應時間對檢測體系的影響。ABTS吸光度變化與Pb2+濃度在5.0~100 nmol/L范圍內呈良好的線性關系,檢出限為3.0 nmol/L。此外,因Pb2+酶的特異性,本方法對Pb2+具有良好的選擇性。
基于石墨烯-殼聚糖修飾電極電化學測定4-壬基酚
周文姝 , 趙波 , 黃曉華 , 楊小弟
2013, 41(5): 675-680. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30221
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
通過原位還原法制得GR-CS/GCE電極,對制得的電極用紅外光譜、拉曼光譜進行表征,結果均表明氧化石墨烯被成功還原。采用循環伏安法和示差脈沖伏安法研究了4-NP的電化學行為,發現其氧化電流信號較GCE及GO-CS/GCE電極明顯增強且電位負移,表明修飾電極對4-NP的氧化具有一定的催化作用。對富集電位、富集時間、掃速及緩沖溶液的pH等實驗條件進行了優化,在最優條件下,4-NP的濃度與電流的線性響應范圍為0.01~40.0 μmol/L,線性回歸方程為I (μA)=0.364C(μmol/L) + 0.618(R=0.9988),檢出限為5.2 nmol/L (S/N=3),將該電極用于實際樣品中4-NP檢測,加標回收率為95.0%~101.0%。
有序介孔碳高靈敏莧菜紅傳感器的研究
鞠劍 , 郭黎平
2013, 41(5): 681-686. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21299
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
以P123 (EO20-PO70EO20)為表面活性劑、正硅酸乙酯為硅源,制備了介孔硅模板SBA-15,以蔗糖為碳源,制備了有序介孔碳(OMC)并將其修飾到玻碳電極(GCE)表面,構建了莧菜紅伏安傳感器。掃描電鏡﹑透射電鏡﹑小角X-射線衍射儀和氮氣吸附等表征方法表明,OMC 具有較高的比表面積、高度有序的六方結構和較狹窄的規則孔道分布。相比于GCE和碳納米管修飾GCE(CNT/GCE),OMC/GCE表現出較高的電化學活性。中性介質中OMC/GCE對莧菜紅的氧化顯示較高的電催化活性。經過一系列的優化條件實驗,如富集電位,pH值和富集時間。在電位為0.72 V條件下,傳感器峰電流與莧菜紅的濃度在1.0×10-7~3.0×10-6 mol/L范圍內呈線性關系;檢出限為 3.2×10-8 mol/L(S/N=3)。OMC/GCE用于檢測紅酒樣品中的莧菜紅,獲得滿意結果。
核酸堿基自組裝膜表面電子轉移性質研究
張偉 , 孟凡軍 , 周美娟 , 李彭 , 趙靜靜 , 王懷生 , 劉繼鋒 , 張翀
2013, 41(5): 687-692. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20393
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
巰基丙酸(MPA)、Mg2+以及含不同堿基的核苷酸(NTMP)(鳥苷酸GMP、腺苷酸AMP、尿苷酸UMP、胞苷酸CMP)逐步吸附到金電極上,制備末端為核酸堿基的組裝膜,利用循環伏安(CV),計時安培(CA)以及電化學交流阻抗技術(EIS)進行表征。結果表明,電子傳遞速率遵循以下順序逐漸降低:GMP/Mg2+/MPA/Au>AMP/Mg2+/MPA/Au>UMP/Mg2+/MPA/Au>CMP/Mg2+/MPA/Au,量子化學計算多層膜組合體Mg-NTMP的能級差(ΔEgap ELUMO-EHOMO)以一定的順序增加:ΔEMg-GMP (0.89 eV) <ΔEMg-AMP (1.40 eV) <ΔEMg-UMP (1.57 eV) <ΔEMg-CMP (1.64 eV)。這說明末端為核酸堿基的多層組裝膜表面的電子轉移過程中,組合體Mg-NTMP的能級差ΔEgap決定電子穿越核酸堿基的速率。
納米孔金膜電極的制備及應用
朱曉婷 , 張璐佳 , 陶紅 , 狄俊偉
2013, 41(5): 693-697. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30051
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
在氨性溶液中,以HAuCl4和AgNO3為原料,采用電化學還原法直接在氧化銦錫(ITO)導電玻璃基底上沉積金銀合金膜,然后用HClO4溶液去合金化,較活潑的金屬銀溶解,從而制備了高表面積的納米孔金膜修飾電極,并對修飾電極進行了表征。納米孔金膜的表面積可通過調控電解的條件來控制,所制備的納米孔金膜電極可采用L-半胱胺酸自組裝法進一步功能化,并應用于高靈敏和高選擇性測定Cu2+。在優化實驗條件下,Cu2+的吸附時間為5 min,采用線性掃描伏安法測定Cu2+濃度的線性范圍為0.05~ 4.0 μmol/L,檢出限為0.03 μmol/L,對1 μmol/L Cu2+平行測定9次,其相對標準偏差為4.3%。本方法用于環境水樣中Cu2+的測定,結果令人滿意。
應用雙槽電化學腐蝕法制備用于蛋白質芯片構建的多孔硅基底
紀建明 , 何秀霞 , 段潛 , 王振新
2013, 41(5): 698-703. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20532
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
通過雙槽電化學腐蝕法制備大面積(12 mm × 58 mm)均勻的多孔硅片,以小鼠免疫球蛋白G(IgG)與兔抗小鼠IgG抗體的相互作用為模型,證明其表面修飾環氧基團后能作為一種基底材料用于蛋白質微陣列芯片的構建。結果表明,兔抗小鼠IgG抗體檢測的靈敏度與多孔硅基底制備時所采用的腐蝕電流密度、腐蝕時間、氫氟酸濃度有關。當電流密度為500 mA/cm2,腐蝕時間為450 s,HF濃度為25%時,IgG在多孔硅基底上的固定量最大,IgG芯片對兔抗小鼠IgG抗體的檢出限為10 μg/L,檢測線性范圍為0.32~10.0 mg/L。本方法制備的大面積均勻的多孔硅基底能夠應用于蛋白質芯片的制作,并具有制備工藝簡單,蛋白質固定量大等優點。
基于納米Pt形貌調控的化學需氧量電化學傳感研究
吳燦 , 吳康兵
2013, 41(5): 704-708. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21215
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
在含有1 mmol/L H2PtCl6的0.1 mol/L H2SO4中,通過恒電位還原在鉑盤電極表面原位沉積出球形、菱形、花狀等不同形貌的Pt納米顆粒。改變還原電位和時間實現了納米鉑的形貌及催化活性調控。實驗表明,COD的電流響應信號與納米Pt的形貌密切相關,-0.3 V還原2 min 制備的花狀納米鉑對COD的信號增強效應最強,顯著提高了COD的響應電流。考察了pH值及安培檢測電位的影響,構建了一種新型COD電化學傳感器,檢出限為1.8 mg/L,將其用于不同湖水COD濃度的測定,結果與國標法一致。
電化學沉積納米金和石墨烯修飾離子液體碳糊電極檢測蘆丁的研究
孫偉 , 王丹 , 張媛媛 , 鞠曉媚 , 楊海旭 , 陳奕新 , 孫振范
2013, 41(5): 709-713. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20754
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
以六氟磷酸正己基吡啶為粘合劑和修飾劑,制備了離子液體修飾碳糊電極(CILE)。用電化學方法依次將納米金和石墨烯(GR)電沉積在CILE表面制備了相應的修飾電極(GR/Au/CILE)。電極表面納米金和GR的存在極大地提高了電極的電化學性能。進一步用循環伏安法、示差脈沖伏安法和計時庫侖法等電化學方法研究了蘆丁在GR/Au/CILE上的電化學行為,求解了相關的電化學參數。在最佳實驗條件下,蘆丁的氧化峰電流與其濃度在8.0×10-8-8.0×10-5 mol/L范圍內呈現良好的線性關系,檢出限為2.55×10-8 mol/L (3σ)。將本方法應用于復方蘆丁片樣品的測定,結果令人滿意。
石墨烯-聚苯乙烯磺酸鹽-鉑復合物的制備及在多巴胺檢測中的應用
劉偉祿 , 李聰 , 唐柳 , 谷月 , 張志權
2013, 41(5): 714-718. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30186
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
在微波輔助條件下,還原石墨烯氧化物和氯鉑酸,一步反應制備了石墨烯-聚苯乙烯磺酸鹽-鉑納米復合物。利用透射電鏡技術,X射線衍射技術和拉曼光譜技術表征了該納米復合物的形貌和結構。研究了多巴胺在此納米復合物上的電化學行為,并探討了計時安培法檢測多巴胺的可行性。結果表明,檢測多巴胺的線性范圍為 2.0×10-7~4.0×10-3 mol/L, 檢出限為4.0×10-8 mol/L(信噪比S/N=3)。此外,此納米復合物修飾電極被用于檢測人血清和尿液樣品中的多巴胺。
研究報告
基于石墨烯和金納米棒復合物的過氧化氫電化學傳感器
李理 , 盧紅梅 , 鄧留
2013, 41(5): 719-724. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20937
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
利用陰離子型聚合物聚乙烯吡咯烷酮(PVP)保護的帶負電荷的還原態石墨烯(GN)與帶正電荷的金納米棒(AuNR)之間的靜電吸附,通過層層自組裝的方法研制出一種新型過氧化氫(H2O2)傳感器。首先將PVP保護的石墨烯(PVP-GNs)吸附到表面干凈的裸玻碳電極(GCE)上,再將PVP-GNs修飾的電極浸泡于金納米棒溶液中,通過靜電吸附將金納米棒負載在PVP-GNs膜之上。以循環伏安及計時安培電流等方法對修飾電極的性質進行了表征。結果表明,制備的PVP-GNs-AuNRs/GCE對H2O2的催化還原顯示出好的電催化活性。測定H2O2的線性范圍為25~712 μmol/L; 檢出限(S/N=3)為7.5 μmol/L。此傳感器制作簡單,具有響應快、穩定性好、靈敏度高等特點。
毛細管電泳激光誘導熒光法優化量子點-轉鐵蛋白偶聯體系及用于細胞標記
梅芳 , 趙新穎 , 張璐 , 屈鋒
2013, 41(5): 725-731. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20888
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
利用毛細管電泳激光誘導熒光(CE-LIF)表征了偶聯劑N-羥基硫代琥珀酰亞胺 (NHS) 及NHS和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽 (EDC) 混合偶聯劑對CdTe量子點活化效果的差異,優化了CdTe與轉鐵蛋白(Trf)的偶聯條件,比較了CdTe-Trf,CdTe-BSA偶聯物及CdTe量子點對Hela細胞的標記效果。結果表明: NHS活化后的量子點性能優于混合偶聯劑EDC-NHS。31.2 μmol/L Trf與CdTe形成的偶聯物CdTe-Trf對Hela細胞的標記效果最佳。CdTe-Trf在4 ℃孵育20 min可快速標記在Hela細胞的表面;在37 ℃孵育7 h后,可進入Hela細胞內。說明所制得的 CdTe-Trf偶聯物具有Trf的生物功能,它可通過特異性識別并結合細胞膜表面的Trf受體而轉入Hela細胞。而CdTe-BSA偶聯物的標記不具特異性,CdTe則不能用于Hela細胞的標記。
一種新型羅丹明B硫酰肼衍生物熒光探針的合成及對汞(Ⅱ)的檢測應用
劉士坤 , 周春燕 , 杜建華 , 高吉剛 , 周杰
2013, 41(5): 732-737. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20902
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
設計合成了一種可逆的Hg2+熒光增強型分子探針3',6'-雙(二乙氨基)-2-((4-氟基苯亞甲基)氨基)螺 -3-硫酮, 利用紅外光譜、元素分析、核磁等方法對探針結構進行了表征。探針溶液本身熒光很弱, 與Hg2+結合后熒光顯著增強, 由此建立了Hg2+測定的新方法。檢測的適宜條件為:反應體系pH 4.5, 反應時間25 min。本方法具有易于操作、靈敏度高、選擇性好、線性范圍寬和線性關系良好等優點, Hg2+濃度在0.001~0.20 mg/L范圍內線性相關系數為0.9997, 檢出限為3.88×10-4 mg/L。本方法對河水及土壤樣品進行Hg2+加標回收實驗, 標準回收率分別為102.22%和94.24%。本方法對水質-汞環境標準樣品(編號:GSBZ 50016-90, 批號:202030)的測定結果為6.16 μg/L, 與標準值基本吻合。
基于大腸桿菌的全細胞微生物傳感器的構建及其在急性生物毒性檢測中的應用
錢俊 , 李久銘 , 只金芳 , 覃事棟
2013, 41(5): 738-743. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20791
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
構建了以大腸桿菌為指示生物的全細胞微生物傳感器,初步探討了其在重金屬(Cu2+, Zn2+, Pb2+)及其二元聯合毒物、農藥污染物(莠滅凈、乙酰甲胺磷)的急性生物毒性分析中的應用性能。結果表明,基于對數生長后期和穩定期的大腸桿菌微生物傳感器具有良好的毒性分析性能。最優實驗條件為: E.coli培養16 h,苯醌為電子傳遞介體,呼吸基質pH 6~8。所測毒物對E.coli的呼吸抑制作用大小順序為: Cu2+> Zn2+> Pb2+,乙酰甲胺磷>莠滅凈,與發光細菌、魚類、藻類等其它方法檢測所得結果一致。這種電化學全細胞生物傳感器毒性分析方法具有快速靈敏、成本低廉、操作簡單等優點,有望用于水體急性生物毒性的在線監測。
焦磷酸測序中PCR引物與測序引物的設計
葉卉 , 劉云龍 , 鄒秉杰 , 武海萍 , 周國華
2013, 41(5): 744-748. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20924
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
利用焦磷酸測序技術進行核酸序列測定時,測序信號過低或非特異性信號過高均會導致測序失敗。因此, PCR引物與測序引物的設計十分重要。本研究以rs8175347為例,通過設計具有不同多聚酶親和指數(PPI)的PCR引物,并運用焦磷酸測序測定其擴增產物,考察了PPI值對擴增效率以及測序信號的影響;以rs914232、rs671位點為例,對比不同測序方向以及dNTP的推注順序,考察了兩者對測序結果的影響。結果表明,提高PCR引物的PPI值有助于增強擴增效率與測序結果的信號峰強度,測序方向和dNTP推注順序的不合理選擇會嚴重干擾部分SNP測序結果的判斷。因此,在設計PCR引物時,應將多聚酶親和指數理論與傳統基于解鏈溫度值的引物設計思路相結合,為焦磷酸測序提供高質量的測序模板;在進行定量測序時,還要綜合考慮待測位點(SNP)兩側的序列,選擇合適的測序方向以及dNTP的推注順序,使測序結果更加準確。
混合萃取劑-懸浮固化分散液相微萃取測定尿中的苯巰基尿酸
王宇 , 鄒曉莉 , 張文滔 , 曾紅燕 , 張龍飛
2013, 41(5): 749-753. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20940
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了混合萃取劑-懸浮固化分散液相微萃取聯合高效液相色譜測定尿中苯巰基尿酸(S-phenylmercapturic acid,SPMA)的方法。優化了微萃取的實驗條件,取20 mL尿樣并調節至pH 2.0,加入7.2 g固體NaCl,并振蕩溶解;以100 μL十二醇-三氯甲烷(1.8∶1, V/V)混合溶劑作為萃取劑, 100 μL甲醇作為分散劑,振搖使萃取劑分散于樣液中;離心使萃取劑懸浮于樣品溶液表面,-20 ℃冷凍至有機相凝固,轉移凝固的萃取劑至EP管,室溫下融化,離心后取上清液進樣分析。苯巰基尿酸在0.025 ~1.25 mg/L濃度范圍內線性良好,方法檢出限為0.019 mg/L,日內精密度與日間精密度分別為2.2%~5.4%和2.5%~6.1%,將方法用于實際尿樣的分析,取得了較滿意的結果,加標回收率在86.8%~99.9%之間。本方法簡便快捷、適合尿樣批量分析。
光纖-固相微萃取耦合氣相色譜法檢測水中多溴聯苯醚及其甲氧基衍生物
蘇冠勇 , 余益軍 , 劉紅玲 , 于紅霞
2013, 41(5): 754-759. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20847
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了普通光纖-固相微萃取(Optical fiber-solid phase micro-extraction,OF-SPME)耦合氣相色譜法分析水中多溴聯苯醚(PBDEs)及其甲氧基衍生物(MeO-PBDEs)的方法。采用設計單因素實驗結合二維交互實驗進行條件優化實驗,確定OF-SPME的最佳萃取條件為:攪拌速率1000 r/min, 30%(V/V)甲醇, 溫度40 ℃, 萃取90 min。13種PBDEs和5種MeO-PBDEs在3個不同加標濃度下的相對標準偏差分別為1.3%~10.3%, 0.1%~5.0% 和1.8%~14.0%;方法檢出限在0.48~1.94 ng/L之間;在1.5~60 ng/L濃度范圍內,其線性相關系數R2>0.9954。將本方法應用于生活污水中PBDEs和MeO-PBDEs的加標測定,在3個加標濃度下其相對標準偏差分別為0.3%~7.4%,0.3%~9.9%和1.9%~13%。本方法是一種可用于自然水體或者實驗室PBDEs暴露水樣中PBDEs和MeO-PBDEs分析的廉價、便捷、高效的技術手段。
大體積濃縮-固相微萃取-氣相色譜-質譜聯用測定水樣中6種典型嗅味物質
毛敏敏 , 張可佳 , 張土喬 , 李聰
2013, 41(5): 760-765. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20882
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
2-甲基異崁醇(2-MIB)、土臭素(GSM)、2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)、β-環檸檬醛(β-Cyclocitral)、β-紫羅蘭酮(β-Ionone)和二甲基三硫醚(DMTS)為不同特征水體的典型嗅味物質。本研究建立了大體積濃縮-固相微萃取-氣相色譜-質譜聯用同時測定這6種痕量物質的方法。自制大體積玻璃萃取瓶,萃取體積為100 mL。優化的萃取條件:萃取時間30 min,NaCl離子濃度0.3 g/mL,萃取溫度65 ℃,解吸時間2 min,溶液pH值4~9范圍內,不影響萃取效果。各物質的檢出限均低于1 ng/L,具有較高的靈敏度;加標回收率為86.0%~114.2%,具有較好的精密度;濃度在1~200 ng/L范圍內線性關系良好。本方法應用于江河湖泊、水庫、自來水出廠水和管網末端水等水體中嗅味物質的定量檢測,結果表明: 在富營養化的水體中DMTS, 2-MIB和β-Cyclocitral 的濃度較高;TCA在管網末端水中含量較高。
離子液體摻雜聚苯胺/納米銅修飾電極制備及其在過氧化氫測定中的應用
何世偉 , 吳宏偉 , 習玲玲
2013, 41(5): 766-770. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20891
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
在離子液體1-甲基咪唑-三氟乙酸中用循環伏安法(CV)電聚合苯胺制得離子液體摻雜聚苯胺膜修飾玻碳電極(IL-PANI/GCE),進一步在其表面原位電沉積納米銅粒子,構制用于測定H2O2的新型離子液體摻雜聚苯胺/納米銅(nano-Cu/IL-PANI/GCE)電化學傳感器。用掃描電鏡(SEM)、循環伏安法(CV)和電化學阻抗譜法(EIS)表征此修飾電極,并討論了其對H2O2的電催化還原機制。在0.1 mol/L NaOH溶液和-0.35 V電位下,用電流法測定了H2O2的含量,在20-1.12 mmol/L濃度范圍內線性關系良好;檢出限為0.1 μmol/L, 響應時間約為3 s。
在線二維柱切換-高效液相色譜法同時測定嬰幼兒強化奶粉中維生素A、D3和E的含量
張艷海 , 朱曉艷 , 曹國洲 , 楊新磊 , 張麗娟 , 金燕
2013, 41(5): 771-775. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20868
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
使用雙梯度液相色譜系統紫外檢測器,建立了二維液相色譜法全自動、快速、同時測定嬰幼兒奶粉中維生素A,D3,E的含量。采用了非水反相系統,以Acclaim C18柱為一維分析柱,Acclaim PAⅡC18柱為二維分析柱。利用一維色譜柱完成維生素A和E的分離測定和維生素D的凈化分離;利用二維色譜柱完成維生素D的分析。一維分析以乙腈-甲醇體系作為流動相,流速0.6 mL/min;二維分析以乙腈-異丙醇體系作為流動相,流速0.8 mL/min,梯度洗脫。檢測波長為325, 296和263 nm,采用波長切換方式,整個分析過程僅需28 min。維生素D3在 20~2000 μg/L范圍內的相關系數r為0.9998,平均回收率為100.7%;維生素A在1.71~855 mg/L濃度范圍內的相關系數r為0.9979,平均回收率為114%;維生素E在 4.12~1030 mg/L范圍內的相關系數r為0.9995,平均回收率為94.0%。本方法可快速準確測定嬰幼兒乳品中維生素A、D3和E的含量。
高效液相色譜-串聯質譜法對家畜尿液中苯乙醇胺A殘留檢測研究
徐素彬 , 趙立軍 , 柏林 , 李云 , 張靜 , 丁雪梅 , 鄭萍 , 王宇萍 , 高慶軍 , 柏凡 , 張克英
2013, 41(5): 776-780. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20963
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色譜-串聯質譜(HPLC-MS/MS)檢測豬尿、牛尿和羊尿中苯乙醇胺A殘留的方法。尿液經酶解、加入內標物、乙酸乙酯萃取、MCX固相萃取柱凈化后, 供HPLC-MS/MS檢測。采用電噴霧離子源正模式,在多反應檢測(MRM)模式下分析,苯乙醇胺A定性離子對分別為m/z 345/150和345/327,定量離子對為 m/z 345/327;苯乙醇胺A內標物定性離子對為m/z 348/330,定量離子對為m/z 348/330。苯乙醇胺A含量在0~50.0 μg/L范圍內的線性關系良好(R2=0.9990); 檢出限為0.03 μg/L,定量限為0.1 μg/L。在豬尿、牛尿和羊尿中的回收率分別78.4%~82.9%, 85.7%~93.3%和79.8%~84.9%;相對標準偏差分別為0.8%~4.2%, 1.6%~5.6%和2.9%~5.8%。
儀器裝置與實驗技術
柵網電極離子阱質量分析器的結構與性能
徐福興 , 王亮 , 汪源源 , 丁傳凡
2013, 41(5): 781-786. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20980
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
報道了一種結構非常簡單的新型線型離子阱質量分析器,它由4塊"柵網電極"電極與2塊端蓋電極合圍而成的一個近似于長方體的離子存儲和分析空間。"柵網電極"的結構為:首先在矩形電極上加工一個"口"字型的通孔,然后再用導電的柵網覆蓋住"口"字表面構成。這4塊含有柵網的電極合圍成一個四面對稱的長方體空間,它們與二個端蓋電極組成一個完整的離子阱。用柵網電極構成離子阱質量分析器具有以下優勢:(1)結構非常簡單。它可以極大地減小離子阱質量分析器對組成離子阱電極的機械加工精度要求,如電極對稱性,離子引出孔的線性度與大小,以及對離子阱組裝精度的要求,使離子阱質譜的生產工藝和使用維護更加簡化;(2)由于傳統離子引出電極上的離子引出槽被省去,使得離子阱電極的對稱性提高,這有可能改善離子阱內部的電場分布,提高離子阱質量分析器的質譜性能;(3)由于離子引出電極的大部分為柵網,它可以成倍提高離子引出效率,提高質譜儀的分析靈敏度。初步的實驗結果表明,用本工作給出的用柵網電極組成的離子阱質量分析器,當柵網寬度為4 mm時,在較低的離子共振激發電壓下,即可將離子從阱中彈出,并可以獲得高于400的質量分辨率和300 Thomson以上的質量掃描范圍。
評述與進展
疾病標記物分子印跡技術在分離傳感分析中的應用
王瑩 , 黃春芳 , 梁汝萍 , 邱建丁
2013, 41(5): 787-794. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21156
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
疾病標記物分子印跡聚合物以疾病標記物為模板分子,可實現低濃度和基底復雜的疾病標記物的高效分離和富集。以疾病標記物分子印跡聚合物為敏感元件構建的傳感器,可用于對威脅人類健康的高發病率和高死亡率疾病進行篩查和診斷。本文介紹了分子印跡技術的原理和方法,重點介紹了疾病標記物分子印跡中常用的印跡方法、印跡材料、以及疾病標記物分子印跡聚合物在疾病標記物分離及傳感中的應用。
光化學比色傳感器陣列的研究進展
賈明艷 , 馮亮
2013, 41(5): 795-802. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21011
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
光化學比色傳感器陣列以其價格低廉、方法簡單、響應快速、信息量大等優點,得到了日益廣泛的應用。本文主要介紹了光化學比色傳感器陣列的研究進展,概括了近年來其在氣體、生物樣品、離子和小分子,以及混合物檢測方面的應用,針對其不同原理及性能展開了討論, 并展望了其研究和應用前景。
NEWS
糖分子誘導兩親型硼酸分子聚集的葡萄糖選擇性傳感
2013, 41(5): 803-803.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
廈門大學化學化工學院江云寶教授研究團隊報道了一種新型的葡萄糖分析檢測方法,該法通過熒光光譜實現了水溶液中糖分子的快速、靈敏檢測。該成果近期刊載于美國化學會志(J. Am. Chem. Soc., 2013, 135, 1700-1703),并被美國化學會Spotlight欄目和Noteworthy Chemistry 周刊點評。
人體血液的代謝組學分析前的樣品質量評價
2013, 41(5): 803-803.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
中國科學院大連化學物理研究所高分辨分離分析及代謝組學研究組許國旺研究員與德國Tuebingen大學醫學院Lehmann教授研究組合作,對血液樣本代謝組學分析前常見的影響因素對代謝組的影響及解決方案的研究取得了新進展,該成果以研究報告形式發表在Clinical Chemistry上(doi: 10.1373/clinchem.2012.199257)。
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