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2013年41卷4期

目錄
分析化學 2013年第41卷第4期 目次
2013, 41(4): 0-0.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
研究報告
微流控芯片子宮
李偉萱 , 梁廣鐵 , 嚴偉 , 張瓊 , 王維 , 周小棉 , 劉大漁
2013, 41(4): 467-472. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30023
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
由于體外環境對受精和胚胎發育的影響,現有人工輔助生殖技術存在受精成功率低和胎兒出生后風險高的問題。針對上述問題,本研究發展了一種基于微流控芯片的人工子宮,其特色在于使用子宮內膜細胞-胚胎共培養機制,并以連續灌流方式實現細胞與外界物質交換。實驗利用上述芯片完成了排卵、受精、著床以及胚胎發生等一系列過程。與傳統方法相比,芯片方法不僅操作簡便,而且可以獲得更高的桑椹胚率和囊胚率。 已經取得的研究結果顯示,這種芯片子宮有希望發展成人工輔助生殖的有力工具。
集成微流體驅動泵的微流控微珠陣列芯片用于基因突變檢測的研究
張何 , 傅昕 , 朱振軍
2013, 41(4): 473-480. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20752
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一種基于微泵集成微流控微珠陣列芯片及三磷酸腺苷雙磷酸酶(Apyrase)介導的等位基因特異性延伸的基因突變檢測方法。將微流控芯片、引物修飾微珠陣列及基于毛細和蒸發作用的微流體驅動泵集成構建檢測芯片,待測目標序列流過裝配的微球陣列并與微球表面延伸引物雜交,在Apyrase和去除外切酶活性的Klenow DNA聚合酶協同作用下,引物3'末端堿基與目標序列包含的基因突變檢測位點匹配則能夠發生延伸,并將生物素化的dCTP摻入到引物的延伸序列中并固定在微球表面,鏈霉親和素修飾量子點能與微球表面引物延伸序列中的生物素結合并提供熒光信號,而引物3'末端與目標序列存在單堿基不匹配則不能發生延伸。結果表明:采用這種單堿基識別技術,微泵驅動的芯片內可以檢測0.2 pmol/L目標序列(信背比>3),液壓驅動的芯片內能識別0.5 pmol/L目標序列,而芯片外檢測只能識別0.1 nmol/L目標序列,微泵集成芯片在檢測基因突變時其靈敏度較芯片外基因突變分析提高了500倍,并在0.5~30 pmol/L目標序列濃度范圍內待測序列濃度與檢測信號呈良好的線性關系。測定了一個人基因組樣本中多藥耐藥蛋白基因1(MDR1)的兩個多態性位點C3435T及G2677T,結果顯示該樣本具有3435CT及2677TT的基因型組合,此結果與DNA測序結果一致。本方法用于基因突變分析,具有良好的特異性、靈敏性及穩定性。
茜素/石墨烯-殼聚糖修飾玻碳電極應用于人類端粒DNA的測定
蔣園園 , 王坤 , 許崇正 , 楊小弟 , 李卉卉
2013, 41(4): 481-487. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20957
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
采用茜素(AR)摻雜石墨烯(CRG)、殼聚糖(CS)制備了AR/CRG-CS電極。該修飾電極在pH 7.4的PBS中出現了一對可逆的氧化還原峰,陽極峰的峰電位為-0.573 V,陰極峰峰電位為-0.652 V。通過循環伏安法(CV)證明AR在電極上發生了兩電子兩質子的氧化還原可逆過程,電子傳遞速率Ks為1.69 s-1。基于AR與人類端粒DNA相互作用導致的AR峰電流減弱及式量電位(E0')負移的電化學信號,建立了一種靈敏簡便、重現性好、穩定性好的測定人類端粒DNA的電化學方法,線性響應范圍為8×10-8~1.4×10-5 mol/L (R=0.9995),線性回歸方程為Δi(μA)=8.4860+0.5366C(μmol/L),檢出限為2×10-8 mol/L (S/N=3)。
超高效液相串聯質譜法同時定量檢測6個細胞色素P450酶探針代謝產物
沈國林 , 鐘玉環 , 原梅 , 莊笑梅 , 李樺
2013, 41(4): 488-493. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20780
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
應用超高效液相色譜-質譜聯用技術(LC-MS/MS),建立了同時定量測定6個細胞色素P450酶(CYP)探針代謝產物的方法。用甲醇和乙腈混合溶劑沉淀肝微粒體孵育液中的蛋白,在ZORBAX-C18色譜柱(100 mm × 4.6 mm, 3.5 μm)上,以5 mmol/L甲酸銨和0.1%甲酸-乙腈為流動相,梯度分離待測物。在串聯質譜正離子多反應監測模式下定量檢測待測物。方法學驗證結果表明, 6個代謝產物在1.0-1000.0 μg/L的范圍內均呈良好的線性關系(r2>0.994);定量限為1 μg/L; 方法的日內和日間精密度(RSD)均小于12%; 加標回收率為92.8%-104.4%; 不同儲存條件下樣品穩定性實驗的濃度偏差(RSD)小于10%。人肝微粒體活性測定的結果顯示CYP1A2和CYP3A4的酶活性最強,分別為(466.1±32.1)和(694.3±11.7) pmole/(mg·min),與最低的CYP2C19酶活性分別相差27.7和41.3倍。本方法簡便、快速、靈敏,適用于大量化合物CYP酶誘導和抑制評價的酶活性測定。
溶菌酶基質輔助激光解吸電離-串聯飛行時間質譜分析中的不常見修飾及脫水反應
王勇 , 李水明 , 何曼文
2013, 41(4): 494-499. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20866
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
利用基質輔助激光解吸電離-串聯飛行時間質譜(MALDI-TOF/TOF)分析了溶菌酶標準蛋白,在常規搜庫條件下鑒定到6個獨立肽段,Mascot得分420,鑒定覆蓋率為54%。此外,經人工解析發現, 肽段IVSDGDGMNAWVAWR(98→112)在樣品處理過程中發生了天冬酰胺脫氨化、天冬酰胺脫氨化+甲硫氨酸氧化、天冬酰胺脫氨化+甲硫氨酸氧化+色氨酸氧化等修飾,在激光解吸電離過程中發生脫水反應,脫水位點是脫氨后形成的第103位天冬氨酸。此外,還發現了部分肽段的丙酰胺化修飾。本研究表明,選擇一級質譜中的極低豐度離子進行串聯質譜分析和利用人工解析方法分析數據庫未匹配數據,有可能發現一些特殊的蛋白質修飾,可增加數據利用度和分析結果的確定性。
超高效液相色譜-電噴霧離子化-四級桿飛行時間串聯質譜指紋圖譜檢測毒蕈中4種鵝膏肽類毒素
柳潔 , 丁文婕 , 何碧英 , 羅蘭 , 黃薔
2013, 41(4): 500-508. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20854
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了基于超高效液相色譜-電噴霧離子化-四級桿飛行時間串聯質譜技術(UPLC-ESI-Q-TOF)的4種鵝膏肽類毒素特征信息的色譜和質譜指紋圖譜和分析鑒定方法。樣品用含0.1% TFA的甲醇溶液提取后,再用Oasis HLB固相柱凈化,洗脫液經UPLC HSS T3色譜柱分離后,采用ESI-TOF MS和ESI-Q-TOF MS2進行測定;建立了包含毒素準分子離子準確質量數及其同位素特征,以及二級質譜特征子離子信息的指紋圖譜;方法定量測定的線性范圍在50~1000 μg/L,相關系數在0.9974~0.9985之間;4種毒素的檢出限均為10 μg/L;定量限為50 μg/L;加標回收率在68.2%-88.2%之間;相對標準偏差為7.2%-11.8%。對采集的20余種野生菌樣品進行分析,有5種樣品檢測出含有毒素。本方法快速、準確、選擇性好、特異性強,適用于突發毒蕈中毒事件樣品中α-鵝膏毒肽、β-鵝膏毒肽、二羥鬼筆毒肽、羧基二羥鬼筆毒肽的確證分析。
液相色譜-串級質譜法同時檢測中成藥及保健食品中非法添加的22種苯二氮卓類藥物
嚴愛花 , 李賢良 , 郗存顯 , 張雷 , 夏爽 , 王國民 , 唐柏彬 , 母昭德
2013, 41(4): 509-516. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20694
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同時檢測中成藥及保健食品中22種苯二氮卓類藥物的液相色譜-串級質譜(LC-MS/MS)方法。在硼砂緩沖液(pH 11)中,樣品中的苯二氮卓類藥物經乙醚-二氯甲烷(8:2,V/V)提取,濃縮至干后, 用乙腈-水(2:8,V/V)溶解殘渣,采用電噴霧正離子模式電離(ESI+),多反應監測定性和同位素標記的內標物進行內標法定量。結果表明:在0.5-50.0 μg/L范圍內, 22種苯二氮卓類藥物的線性相關系數均大于0.9990; 檢出限為0.0085-0.062 μg/L; 定量限為0.028-0.21 μg/L。添加濃度水平為1.0,2.0和5.0 μg/kg時,平均回收率為58.0%-116.5%; 相對標準偏差為2.4%-12.2%。
在線微柱富集納升液相色譜-串聯質譜法測定大鼠腦組織中類固醇激素
石先哲 , 蔡斌 , 黃思騰 , 單圓鴻 , 張婷婷 , 路鑫 , 許國旺
2013, 41(4): 517-522. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20660
[摘要](242) [FullText PDF](0)
摘要:
類固醇激素對腦功能的調節越來越受到人們的關注,但其在腦組織中極其微量而且腦組織樣品量相對少,這對檢測方法提出了更高的挑戰。本研究優化了腦組織中提取類固醇激素的預處理方法,發現乙醇的提取效果最好。經過固相萃取柱進一步純化的樣品,基質干擾明顯減少。采用75 μm內徑的C18捕集柱和分析柱,通過閥切換連接,構建了在線微柱富集納升液相色譜分析系統,結合納噴離子源串聯質譜法實現高靈敏檢測腦組織中類固醇激素。系統考察了方法的精密度、定量曲線、回收率等分析特性。日內和日間精密度分別在4.5%-12.8%和8.3%-20.3%之間。除了孕酮略有離子抑制外,其它激素基質效應不明顯,而且低、中、高3個濃度下的回收率基本都在60%-115%之間。不同類固醇激素的檢出限差異較大,在0.02-10 μg/L之間。與常規尺寸液相色譜-質譜系統相比,相同進樣量下, 該方法的靈敏度顯著提高了57-714倍,同時流動相消耗量降低了幾百倍。將本方法用于大鼠腦組織中類固醇激素的檢測,檢測到4種類固醇激素,分別為睪酮(Testosterone)0.47 ng/g,腎上腺酮(Corticosterone)26.2 ng/g,醛甾酮(Aldosterone)0.49 ng/g和皮質醇(Hydrocortisone)0.06 ng/g。本方法具有靈敏度高、樣品需要量少和溶劑消耗少等優勢,可用于生物組織樣品中類固醇激素的測定。
新型電噴霧萃取電離質譜法快速標靶分析氨基酸
許檸 , 朱志強 , 楊水平 , 王姜 , 顧海巍 , 周振 , 陳煥文
2013, 41(4): 523-528. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20952
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
將新型電噴霧萃取電離源(EESI)和LTQ XL質譜儀耦合, 在無需樣品預處理情況下,建立了多種不同極性氨基酸的快速檢測方法。新型EESI源優化后,檢測模式為正離子模式,電離電壓為4.0 kV,離子傳輸管溫度150 ℃,噴霧氣壓為1.0 MPa。碰撞誘導裂解(CID)實驗時,母離子隔離寬度1.5,碰撞能量17%~25%。本方法單個樣品測定時間小于0.5 min,對多種氨基酸的檢出限為0.14~26.2 μg/L,且具有較寬的線性范圍。直接檢測復雜基體尿液中的絲氨酸和精氨酸時,平均回收率為82.6%~105.6%,測定結果的相對標準偏差(RSD)為2.2%~11.4%。本方法分析速度快,靈敏度高,基體影響小,適用于大量樣品快速檢測。
新型固相微萃取-高效液相色譜測定牛奶中4種磺胺類藥物殘留
彭英 , 何歡 , 孫成 , 張雅玲 , 李文超 , 陳泓哲 , 楊紹貴
2013, 41(4): 529-533. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20889
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
采用原位聚合法在經修飾的不銹鋼絲表面鍵合聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)材料,并以之作為固相微萃取纖維涂層,調節樣品基質至pH 5,在30 ℃萃取50 min,在乙腈和0.1%甲酸(20:80,V/V)中解吸12 min,同時與高效液相色譜聯用,建立了牛奶中4種典型磺胺類藥物殘留的分析方法。實驗結果表明,本方法的日內(n=3)和日間(n=5)精密度(RSD)分別小于6.1%和2.8%,平均加標回收率在68.2%-100.3%之間;涂層的制備重現性和實驗重現性較好(RSD<5.82%, n=4),4種磺胺類化合物的線性范圍為10-500 μg/L,線性相關系數r>0.99,檢出限在2-10 μg/L之間。
基于電聚合多巴胺-透明質酸復合膜界面構建過氧化氫電化學傳感器
張林 , 尹華斌 , 駱健俊 , 楊培慧 , 蔡繼業
2013, 41(4): 534-539. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20846
[摘要](233) [FullText PDF](0)
摘要:
在玻碳電極上,通過電聚合方式修飾聚多巴胺,基于靜電作用與透明質酸形成復合膜界面,利用活性氧H2O2對透明質酸的降解作用和電化學阻抗檢測技術,實現對H2O2的檢測。結果表明,在0.01 mol/L PBS(pH 7.0)介質中,加入H2O2作用30~40 min,此傳感器可成功用于對H2O2的檢測,線性范圍為1.0×10-5~4.0×10-4 mol/L,檢出限為2.0×10-6 mol/L。此電化學傳感器具有靈敏、廉價、良好的穩定性和重現性等優點,建立了一種活性氧檢測方法。
單壁碳納米管修飾電極的抗污染性能研究及其用于五羥色胺檢測
程寒 , 蘭嘉峰 , 韋光漢 , 黃衛華 , 程介克
2013, 41(4): 540-545. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20997
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了單壁碳納米管修飾的碳纖維微電極,采用透射電鏡、循環伏安、差分脈沖伏安和計時安培等方法對修飾電極的表面形貌和電化學行為進行了表征。結果表明,單壁碳納米管對五羥色胺造成的電極污染有顯著的減輕,在0.2 mol/L Tris-HCl (pH 7.4)溶液中采用安培法對0.1 mmol/L五羥色胺進行連續3次進樣分離測定,以碳纖維微電極為檢測器時,峰電流逐次顯著降低,第3次檢測的峰電流僅為第1次峰電流的43.4%,以單壁碳納米管修飾碳纖維微電極為檢測器時,第3次檢測的峰電流為第1次峰電流的97.3%,且隨著檢測次數的增加,峰電流的變化更微小,基本不影響電極性能,修飾后的電極對五羥色胺的檢出限從1.2×10-7 mol/L提高到6.8×10-8 mol/L (S/N=3)。以修飾電極為檢測器組裝芯片毛細管電泳系統并成功分離測定了大鼠血漿中神經遞質五羥色胺,測得血漿中五羥色胺濃度為(6.96±0.24)×10-7 mol/L (n=5),加標回收率在96.8%-103.9%之間。
導數同步熒光光譜-小波-SGA-LSSVR聯用快速測定鴨蛋蛋清中新霉素殘留含量
趙進輝 , 袁海超 , 劉木華 , 徐將 , 肖海斌
2013, 41(4): 546-552. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20794
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
新霉素在巰基乙醇存在的條件下與鄰苯二甲醛生成的衍生物具有強熒光特性,可實現鴨蛋蛋清中新霉素殘留含量的熒光測定。在模型建立過程中,分析了波長為280-390 nm光譜范圍內的三維同步熒光光譜,確定檢測鴨蛋蛋清中的新霉素含量的最佳波長差Δλ為110 nm;然后利用db10小波的2層分解對一階導數同步熒光光譜進行去噪處理,并利用分段遺傳算法(SGA)優選出了14個特征波長;最后應用最小二乘支持向量回歸(LSSVR)建立了鴨蛋蛋清中的新霉素含量的預測模型,其模型預測集的決定系數(R2)和預測均方根誤差(RMSEP)分別為0.9671和1.713。結果表明,SGA能有效提取出鴨蛋蛋清中新霉素對應的特征波長,有利于提高LSSVR模型預測精度,可實現鴨蛋蛋清中新霉素殘留含量的快速測定。
中草藥中13種代表性農藥多殘留的分散固相凈化與氣相色譜-質譜法測定
劉曉亮 , 李雪生 , 劉紹文 , 趙鵬躍 , 周利 , 潘燦平
2013, 41(4): 553-558. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20574
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
通過對QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)方法的改良,建立了9種中草藥中13種代表性農藥殘留分析的氣相色譜-串聯質譜分析方法。新鮮樣品用乙腈提取,干樣品用水和乙腈提取,再加入NaCl和無水MgSO4液液分離;然后,在新鮮樣品提取液中加入無水MgSO4和多壁碳納米管,在干樣品提取液中加入無水MgSO4、多壁碳納米管和N-丙基二乙胺(Primary secondary amine,PSA), 進行分散固相凈化。采用氣相色譜分離、選擇離子監測質譜進行確證和測定,內標法定量。3個添加水平(0.02-0.4 mg/kg)的平均回收率為67.9%-100.3%,相對標準偏差為0.6%-11.0%;方法定量限(LOQ)在0.004-0.03 mg/kg之間;檢出限(LOD)在0.009~0.01 mg/kg之間。采用本方法檢測12例市場樣品,其中3例樣品檢測出目標農藥。
磺酸化β-環糊精聚合物的合成及其在毛細管電泳手性拆分中的應用
袁瑞娟 , 王雄飛 , 詹雪艷 , 劉宇宏 , 劉曉亞 , 曹艷玲
2013, 41(4): 559-564. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20813
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
用三氧化硫吡啶復合物將β-環糊精與環氧氯丙烷反應得到的β-環糊精聚合物進行磺酸化,得到磺酸化的β-環糊精聚合物,并對其進行了紅外光譜和1H NMR表征。將磺酸化β-環糊精聚合物作為手性添加劑,用于毛細管電泳手性藥物拆分中,在區帶電泳模式下,對5種藥物特布他林、山莨菪堿、奧美拉唑、撲爾敏、氧氟沙星進行拆分,并考察了緩沖溶液pH值、運行電壓、手性添加劑濃度、有機溶劑對手性拆分的影響。1H NMR分析結果表明: 此聚合物為不均一取代的磺酸化β-環糊精;毛細管電泳結果表明,此聚合物具有良好的拆分效果,在磺酸化β-環糊精聚合物濃度為5 g/L,運行電壓15 kV條件下,對特布他林、撲爾敏的分離度達到3.0以上;對于山莨菪堿的兩對對映體均可實現良好拆分,分離度達到2.0以上。
高效液相色譜法測定小麥籽粒中殺雄嗪酸殘留
朱啟迪 , 桑青 , 王春平 , 張改生 , 陳征 , 趙新亮 , 馬守才 , 王軍衛 , 牛娜
2013, 41(4): 565-569. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21026
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色譜法(HPLC)切換波長檢測小麥籽粒中化學雜交劑SQ-1主成分殺雄嗪酸殘留的方法。采用改進的QuEChERS方法進行樣品前處理,以80%乙醇作為提取溶劑,以PSA (primary secondary amine, N-丙基乙二胺)作為分散凈化劑進行分散固相萃取凈化。采用Wondasil C18不銹鋼柱,以甲醇-0.1%乙酸水溶液(70:30, V/V)為流動相,流速:1.0 mL/min,切換檢測波長程序:0.01~5.00 min,283 nm; 5.01~6.30 min,220 nm; 6.31~10.00 min,283 nm。結果表明:殺雄嗪酸在0.40~80.00 mg/L范圍內線性關系良好,相關系數r=0.9999,在3個添加水平(1.00, 8.00和60.00 mg/kg)范圍內,平均加標回收率在82.12%~93.20%之間,相對標準偏差為1.1%~1.9%,檢出限為0.020 mg/L。
高效液相色譜紫外檢測法同時測定小鼠紅細胞中S-腺苷甲硫氨酸和S-腺苷同型半胱氨酸
唐秀芳 , 王箭 , 張曉清 , 高茹菲 , 丁敏
2013, 41(4): 570-574. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20764
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色譜紫外檢測同時測定紅細胞中S-腺苷甲硫氨酸(SAM)和S-腺苷同型半胱氨酸(SAH)的方法。采用ZORBA×Eclipse×DB-C8色譜柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm),以含3 mmol/L庚烷磺酸鈉的40 mmol/L磷酸鈉緩沖溶液(pH 3.72)-甲醇(95:5, V/V)為流動相,流速0.9 mL/min,柱溫35 ℃,紫外檢測波長設置: 0~8.00 min, 450 nm; 8.01~16.00 min, 260 nm。SAH與SAM的線性范圍分別為0.25~3.0 mg/L和0.50~10 mg/L,檢出限分別為0.15和0.07 mg/L。方法日內和日間相對標準偏差(RSD)分別小于6.5%和7.4%, 平均回收率為80.9%~116.2%。利用本方法對19例葉酸缺乏孕小鼠和11例健康對照孕小鼠紅細胞進行測定。結果表明: 葉酸缺乏組SAH明顯高于健康對照組,而SAM兩組間無顯著差異。
高效液相色譜法分析內生真菌草酸青霉的代謝產物黑麥酮酸A
王艷紅 , 吳曉民 , 朱艷萍 , 楊信東 , 李月茹
2013, 41(4): 575-579. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21141
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色譜法(HPLC)測定內生真菌草酸青霉發酵液中黑麥酮酸A的方法。采用Agilent XDB-C18色譜柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),確定了最佳色譜條件: 流動相為甲醇和水(70:30,V/V),DAD檢測器,檢測波長為320 nm,流速為0.8 mL/min,柱溫為30 ℃,進樣量20 μL。結果表明,在0.4~22 mg/L范圍內,相關系數r=0.9996。在加標水平為0.5,5.0和15.0 mg/L 時,平均回收率為86.0%-106.7%;相對標準偏差RSD<6%;檢出限為0.08 mg/L,具有較好的精密度和準確度。本方法已對10批實際樣品進行發酵提取和分析,RSD=4.4%,可應用于內生真菌發酵優化過程中代謝產物黑麥酮酸A的定量分析。
應用同步輻射X近邊吸收譜法研究大氣超細顆粒物中氯形態
張博 , 郎春燕 , 馬玲玲 , 楊國勝 , 龔倉 , 鄭雷 , 馬陳燕 , 趙屹東 , 胡天斗 , 徐殿斗
2013, 41(4): 580-584. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21111
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了X射線近邊吸收光譜法(1sXANES)測定大氣顆粒物中無機氯和有機氯形態及含量的分析方法及質量控制體系。在儲存環能量為1.5 GeV和光子能量為2.82 keV條件下,利用束流強度在300~150 mA的同步輻射光激發分析無機氯、鏈烴代有機氯和芳香烴代有機氯標準樣品以及≤0.2 μm的大氣顆粒物樣品。通過對標準品譜圖的擬合計算,得到該方法無機氯、鏈烴代有機氯和芳香烴代有機氯最低檢出限,分別為5.4,8.7和1.7 μg/g。對已知無機氯和有機氯濃度的試樣檢出率均達到或接近95%,重復測定3-氯丙酸標準品(n=6),得到本方法的相對標準偏差(RSD)為0.9%。應用本方法可以實現定量無損地測定微量樣品中氯的形態和含量,對城市大氣顆粒物中氯的測定發現,顆粒物中無機氯和芳香烴代有機氯含量分別為110和12 ng/m3,鏈烴代氯的含量低于檢出限。應用本方法對北京某地區大氣顆粒物中氯元素形態進行測定,確定氯的主要存在形式是無機氯和芳香烴氯。
鄰-硝基酚分子印跡聚合物為涂層固相萃取攪拌棒的制備及其萃取性能研究
農舒予 , 林福華 , 陳林利 , 黃曉佳 , 袁東星
2013, 41(4): 585-589. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20904
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
以鄰-硝基酚為模板,甲基丙烯酸二甲胺乙酯和4-乙烯基吡啶為混合單體,利用整體材料"原位"聚合技術制備分子印跡聚合物為涂層的固相萃取攪拌棒(MIP-SBSE)。考察了制備條件對MIP-SBSE選擇吸附性能的影響,并與高效液相色譜-二極管陣列檢測器聯用,探討MIP-SBSE對環境水樣中鄰-硝基酚及其它酚類物質的選擇萃取性能。考察了樣品基底中離子強度、pH值以及吸附時間和解吸時間等萃取條件對目標化合物選擇性能影響。結果表明,在最佳萃取條件下,MIP-SBSE對模板分子及其它酚類物質具有一定選擇性能和較高的富集能力,對鄰-硝基酚的線性范圍為3.0~200 μg/L; 檢出限LOD(S/N=3)為0.13 μg/L; 定量限LOQ(S/N=10)為0.40 μg/L。在實際樣品分析中,模板分子加標回收率為83.4%~120.9%;其它酚類物質的加標回收率在59.8%~129.0%之間。
研究簡報
離子液體-靜態頂空氣相色譜法檢測十滴水中的樟腦和桉油精
張琳 , 倪美萍 , 蔣曄
2013, 41(4): 590-593. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20885
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了以離子液體(ILs)為頂空溶劑的靜態頂空氣相色譜法,并用于十滴水中樟腦和桉油精的含量測定。采用 1-癸基-3-甲基四氟硼酸鹽([Demim][BF4])作為頂空溶劑,于恒溫箱中140 ℃靜態平衡30 min后,手動抽取頂空氣體1 mL,供氣相色譜儀分析。采用TM-5毛細管柱,FID檢測器,程序升溫。樟腦和桉油精與其它成分分離度良好,加樣回收率在95.1%-98.2%范圍內,RSD低于2.2%。樟腦和桉油精濃度分別在32.0-511 mg/L(r=0.9994),5.28-84.4 mg/L (r=0.9990)范圍內線性關系良好。本方法樣品前處理簡單,無污染,結果準確,為中藥制劑中高沸點揮發性成分的含量測定提供了一種新手段。
雙柱串聯-超高效液相色譜-質譜法檢測水中的4種胺類物質
朱麗波 , 徐能斌 , 馮加永 , 錢飛中 , 陳鐘佺
2013, 41(4): 594-597. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20816
[摘要](211) [FullText PDF](0)
摘要:
采用兩根液相色譜柱串聯的方式,建立了超高效液相色譜串聯質譜(UPLC-MS/MS)同時檢測丙烯酰胺、己內酰胺、聯苯胺和苯胺的方法。地表水樣品經過0.2 μm濾膜過濾之后即可直接進樣,回收率達89.9%-111.5%;廢水樣品通過固相萃取(SPE)凈化,回收率達80.9%-99.8%,本方法對丙烯酰胺、己內酰胺、聯苯胺和苯胺的檢出限分別0.5, 3.0, 0.2和0.1 μg/L。
吹掃捕集二次冷阱氣相色譜-質譜聯用測定地下水中的氟利昂
張江義 , 李國敏 , 郭偉
2013, 41(4): 598-601. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20883
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了吹掃捕集二次冷阱氣相色譜-質譜(GC-MS)聯用分析地下水中氟利昂(一氯三氟甲烷(CFC-11),二氯二氟甲烷(CFC-12),1,1,2-三氯三氟乙烷(CFC-113))的方法。地下水中的氟利昂經吹掃捕集熱解析,二次冷阱富集后再熱解析后進入GC-MS分析。結果表明,本方法測定CFC-11, CFC-12和CFC-113的線性范圍分別是9.0×10-14~3.0×10-12 mol/L, 4.0×10-14~3.0×10-12 mol/L和4.0×10-17~4.0×10-14 mol/L,相關系數大于0.99,檢出限分別為4.4×10-14 mol/L, 1.6×10-14 mol/L和5.36×10-18 mol/L,樣品加標回收率為95.4%~102.0%。本方法適用于地下水中氟利昂的檢測,根據分析結果可計算出地下水的表觀年齡。
溫度對線蟲的砷脅迫應答的影響
李鑄衡 , 侯曉麗 , 徐鏡波 , 王云彪
2013, 41(4): 602-605. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20843
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
應用免疫印跡法(Western blots)與酶聯免疫吸附法(ELISA)檢測了不同強度砷脅迫和熱影響下秀麗隱桿線蟲熱休克蛋白Hsp90表達。免疫印跡法通過PVDF膜對蛋白帶顯色,酶聯免疫吸附法使用酶標儀測定蛋白光密度值;蛋白表達水平以相對值表示。冷沖擊增強了線蟲對砷脅迫的抗性,而高溫顯著降低了線蟲對As的耐受性;砷脅迫下線蟲Hsp90為分子量為90 kDa的應激蛋白, 其具有應激響應。免疫印跡法和酶聯免疫法對不同濃度砷脅迫下線蟲Hsp90表達的分析結果存在差異,應用酶聯免疫法檢測中低等強度脅迫下Hsp90表達具有較高靈敏度。
來稿摘登
白血病患病兒童血漿中砷化合物存在形態的研究
舒曉亮 , 鐘靜霞 , 李雪梅 , 康凱 , 柳先麗 , 蔡東聯
2013, 41(4): 606-607. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21149
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
評述與進展
功能性納米材料在電化學免疫傳感器中的應用
王廣鳳 , 朱艷紅 , 陳玲 , 王倫
2013, 41(4): 608-615. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20611
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
新型功能性納米材料以其諸多優良性質在構建電化學免疫傳感器中備受關注,為電化學免疫傳感器的開發和研究開辟了一片廣闊天地。納米材料在電化學免疫傳感器方面的應用主要是將納米材料作為傳感器界面的修飾材料、生物分子的固載基質以及信號標記物等。本文就常見的功能性納米材料在電化學免疫傳感器中的應用做一綜述。
儀器裝置與實驗技術
基于ARM9的便攜式電容耦合非接觸電導檢測器
劉軍山 , 王寧 , 徐征 , 安良坤 , 徐飛 , 嚴小沖 , 劉沖 , 王立鼎
2013, 41(4): 616-620. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20724
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一種應用于微流控芯片的便攜式電容耦合非接觸電導檢測器。此檢測器在ARM9嵌入式平臺上開發,所有功能由ARM9微處理器控制完成。檢測器的硬件部分主要包括信號激勵、信號調理、信號采集處理及顯示單元;軟件部分主要包括操作系統、驅動程序和應用程序。檢測器的激勵信號頻率范圍為0-2 MHz; 電壓范圍為0-20 Vpp(峰峰值); 檢測器的外形尺寸為130 mm×102 mm×35 mm。利用此檢測器測試了一種三層結構微流控芯片的檢測靈敏度。該芯片由聚甲基丙烯酸甲酯電極片(包含銅檢測電極)、厚度為16 μm的聚二甲基硅氧烷(PDMS)絕緣層和PDMS溝道片(包含微溝道)組成。溶液在蠕動泵的驅動下,從芯片的尖端進入微溝道,并在電極處得到檢測。本研究對檢測器的激勵頻率和電壓進行了優化。在優化的激勵頻率(50 kHz)和電壓(20 Vpp)下,得到的KCl檢出限為9.1 μmol/L。
基于微機械電子系統的電化學電極陣列的研制
趙朝輝 , 王力 , 甘先云 , 朱昌安 , 劉成桂 , 鄭軍 , 謝國明
2013, 41(4): 621-626. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20618
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
為了克服傳統電化學電極反應液需要量較大、預處理繁瑣和耗時的不足,本研究通過腐蝕、鍵合、光刻、氧化、擴散和濺射等工藝在75 mm×25 mm光學玻片上制備了基于微機械電子系統的電化學電極陣列。該電極陣列含有16個電極單元,每個單元之間的差異性≤3.7%;電極表面Rct=28 Ω,預處理時間1 min;反應液量1~50 μL。用此電極陣列構建的生物傳感器實現了對大腸桿菌特異性靶分子序列的檢測,檢測下限達到1×10-8 mol/L。結果表明,此電化學電極陣列能滿足多通道微量檢測的需求,在其表面可方便地進行生物功能化修飾,應用范圍廣,實用性強。
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基于“多肽-電化學探針”超分子復合物的蛋白質檢測通用策略
2013, 41(4): 627-627.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
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