首頁 雜志概況 投稿須知 在線投稿 在線閱讀 征訂啟事 廣告服務 行業資訊 企業動態 資料中心  專訪報道 會展信息 ENGLISH

在線審稿投稿系統

在線閱讀

2013年41卷3期

目錄
分析化學 2013年第41卷第3期 目次
2013, 41(3): 0-0.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
特約來稿
吸頭小柱微萃取-解吸電暈束電離質譜用于快速分析體液中的降壓藥物
游金清 , 郝艷紅 , 黃云清 , 程玉鵬 , 孫文劍 , 余瓊衛 , 袁必鋒 , 馮鈺锜
2013, 41(3): 319-324. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20449
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
將C18 ZipTip吸頭小柱微萃取(Micropipette tip-based micro-extraction)與解吸電暈束電離質譜(Desorption corona beam ionization mass spectrometry, DCBI-MS)聯用,用于快速分析復雜生物樣品中的小分子藥物。吸頭小柱微萃取裝置簡單、操作快速,適合作為與常壓直接離子化質譜技術聯用的前處理技術,能實現分析物的富集和基質干擾的消除。優化了萃取條件和離子源的參數,最終選擇20%(V/V)乙腈溶液作為上樣溶液,4 μL乙腈作為解吸液。分析全過程包括萃取、自然揮干、電暈束解析電離等步驟,并可以在3 min內完成。此方法用于血漿中的地平類降血壓藥及尿液中氯胺酮的快速分析,結果滿意。這種方法拓展了常壓直接離子化質譜技術在體液分析中的應用。
基于熒光標記核酸探針及核酸染料SYBR GreenⅠ定量檢測單鏈DNA
鄭愛華 , 朱慶 , 向東山 , 何治柯
2013, 41(3): 325-329. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20603
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同步雙色熒光定量檢測單鏈DNA的方法。利用氧化石墨烯將熒光標記核酸探針的熒光猝滅,而當其與待測液中的目標DNA發生雜交反應,生成的雙鏈DNA脫離氧化石墨烯而使得染料熒光得以恢復,同時生成的雙鏈DNA與核酸染料SYBR GreenⅠ結合,使熒光增強。在優化條件下,目標DNA濃度在1×10-10-2×10-9 mol/L范圍內時,兩種熒光染料的熒光強度之和與目標DNA的濃度之間具有良好的線性關系,擬合的回歸方程為 y=63.388x+9.3862, R2=0.9954,檢出限為85 pmol/L。本方法靈敏度高、準確性及選擇性好。
NaYF4:Yb,Er納米粒子作為過氧化物模擬酶用于尿酸檢測
唐雨榕 , 張玉 , 劉睿 , 蘇穎穎 , 呂弋
2013, 41(3): 330-336. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20596
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
聚丙烯酸修飾的NaYF4:Yb,Er納米粒子能夠有效地催化H2O2氧化3,3',5,5'-四甲基聯苯胺(TMB)產生顯色反應,表現出良好的過氧化物模擬酶催化活性。本研究以TMB為模型底物,研究了催化條件(溫度和pH值)對催化活性的影響。同時,結合尿酸在尿酸氧化酶作用下產生H2O2的原理,建立了比色法測定血樣中尿酸含量的簡便方法。在最優條件下,本方法的檢測范圍為1.0×10-5-2.0×10-4 mol/L,檢出限為5.3 ×10-6 mol/L,并對實際樣品進行測定,測定結果與臨床結果一致。
研究報告
中空纖維脂質體微篩選及其用于中藥中香豆素類和木脂素類可透膜成分群的篩選和捕獲
李利華 , 薛雪 , 彭超 , 白小紅
2013, 41(3): 337-343. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20446
[摘要](209) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了中空纖維脂質體微篩選(Hollow fiber liposome microscreening, HFLMS)研究中藥透膜化合物的方法。以中空纖維為脂質體載體,在模擬人體自然吸收的條件下,對中藥提取液中可透膜化合物進行了篩選,并用HPLC進行分析。本研究在對空白和脂質體中空纖維表面性質表征的基礎上,對中空纖維活性中心與目標物的非特異性結合和HFLMS方法的重現性進行了考察;將HFLMS與HPLC結合,分別對中藥材蛇床子、補骨脂、羌活、獨活提取液中透過脂質體的香豆素類成分群和五味子提取液中透過脂質體的木脂素類成分群進行了篩選和捕獲;通過與對照品的色譜保留時間比對,對篩選出的與脂質體結合的部分化合物進行了結構鑒別。
基于液相色譜-串聯質譜的氨基酸代謝組學方法研究黃芪注射液治療腦缺血
吳宏偉 , 高健 , 李韶菁 , 唐力英 , 許海玉 , 唐仕歡 , 楊洪軍
2013, 41(3): 344-348. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20743
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了基于液相色譜-串聯質譜技術的氨基酸代謝組學分析方法。選用Diamonsil C18色譜柱,乙腈-0.1%甲酸為流動相,梯度洗脫,三重四級桿質譜檢測器,MRM掃描方式,12 min內對血漿中12種氨基酸進行定量分析。應用本方法對腦缺血模型和黃芪注射液的治療作用做出評價。通過偏最小二乘判別分析統計發現, 腦缺血12 h, 其血漿中的氨基酸代謝表達存在顯著差異,結合載荷圖及VIP值確定絲氨酸、天冬氨酸、甘胺酸等7種腦缺血生物標識物;采用黃芪注射液治療后,從得分圖上可以看到氨基酸代謝的軌跡發生了較大變化;與腦缺血模型組比較,絲氨酸、天冬氨酸、甘胺酸等生物標識物均向正常水平趨近。
芯片納流動注射-等離子體質譜測定血漿中的鉑
吳春玲 , 程和勇 , 劉金華 , 徐子剛 , 殷學鋒
2013, 41(3): 349-353. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20781
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究基于微芯片設計了一個納流動注射系統。將樣品裝載到芯片的采樣通道,通過八通閥的閥位切換實現納升試樣帶注射到等離子體質譜。注射體積取決于采樣通道的尺寸,5-25 mm長的采樣通道引入試樣體積為40-200 nL。此納流動注射系統具有試樣消耗低、進樣精度高(優于3.0%)、進樣死體積極低(接近零)和加工簡便等優點。芯片納流動注射系統的進樣量和載流流速分別為200 nL和20 μL/min,可獲得峰高最強、峰寬較窄的瞬時信號峰。最佳條件下納流動注射系統的絕對檢出限為2.54 fg,比常規進樣系統改善了3244倍,樣品通量48 h-1。10次測定20 μg/L Pt標準溶液和血漿樣品S1的精密度分別為1.5%和2.7%。采用納流動注射系統和常規進樣系統測定的6個血漿中Pt含量一致,加標回收率為94.3%-103.0%,表明前者具有很好的準確性。
分散固相萃取-液相色譜-串聯質譜法測定水果中19種酸性農藥
金芬 , 史曉梅 , 于志勇 , 李敏潔 , 邵華 , 金茂俊 , 王靜
2013, 41(3): 354-359. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20750
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同時檢測葡萄、蘋果和桔子等水果中2,4-滴等19種酸性農藥的分散固相萃取-液相色譜-串聯質譜(HPLC-MS/MS)方法。葡萄、蘋果和桔子樣品經乙酸-乙腈(1:99,V/V)提取后,C18分散固相萃取凈化,采用反相C18色譜柱分離。以0.1% 甲酸和0.1% 甲酸-乙腈溶液作為流動相進行梯度洗脫,采用多反應監測離子模式進行定性分析,基質標準曲線外標法進行定量分析,線性范圍在0.01~0.2 mg/kg之間。在0.02, 0.05和0.1 mg/kg添加水平下,19種酸性農藥的回收率為70.3%-105.3%; 相對標準偏差為0.37%-10.9%。本方法的定量限為0.005-0.02 mg/kg。
基于天然氣敏材料豬肉中優勢腐敗菌的可視化檢測
黃曉瑋 , 趙杰文 , 石吉勇 , 黃林 , 鄒小波
2013, 41(3): 360-365. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20679
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
優勢致腐菌是引起豬肉變質的重要原因之一,為了探索豬肉優勢致腐菌綠色、快速的檢測方法,本研究使用天然色素作為氣體可視化傳感器陣列的氣敏材料,區分豬肉中的優勢致腐菌。首先從植物中提取17種天然色素作為氣敏材料,并將其固定在基底材料上,干燥后制成氣體可視化傳感器陣列。將3種優勢致腐菌(梭狀芽孢桿菌、熱死環絲菌、假單胞菌)分別接種至3組豬肉樣本中,在室溫(20℃)條件下分別培養8、16和24 h,然后將傳感器陣列與豬肉樣本產生的揮發性物質接觸并發生反應,用掃描儀獲取傳感器陣列與每個樣本反應前后的圖像信息,將傳感器反應前后的顏色差值作為樣本的特征值組成一個數據矩陣,并制成差值圖像。最后采用主成分分析對培養8, 16和24 h后的3種優勢致腐菌進行檢測,識別率分別為90%, 90%和100%。結果表明,天然色素可以作為氣體傳感器的氣敏材料,檢測豬肉的優勢致腐菌,且檢測過程不會產生化學毒害。
大氣壓激光解吸附離子化質譜技術用于藥片有效成分的快速實時分析
任昕昕 , 劉佳 , 張成森 , 羅海
2013, 41(3): 366-370. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20913
[摘要](214) [FullText PDF](0)
摘要:
采用大氣壓激光解吸附離子化質譜(APLDI-MS)技術對多種藥片的有效成分進行了快速實時分析。在不進行任何樣品處理的條件下,含有一種或多種有效成分的藥片,均可通過APLDI-MS分析直接得到其有效成分的質譜信號,并且可通過二級質譜對它們進行結構確認。APLDI在離子化過程中不需加載高電壓,也不使用溶劑或氣體輔助離子化;同時由于所使用的近紅外脈沖激光具有較強的穿透性,因此對于有薄衣包覆的藥片也可以直接進行檢測。本方法具有簡便、快速、準確的優勢,在藥物高通量篩查、質量控制、打擊藥品違法添加等領域具有廣闊的應用前景。
尿液代謝組學方法研究人參總皂苷治療糖尿病心肌病大鼠作用機制
谷金寧 , 牛俊 , 皮子鳳 , 越皓 , 吳綏生 , 劉淑瑩
2013, 41(3): 371-376. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20614
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
利用基于質譜的代謝組學方法考察了人參總皂苷(TG)治療糖尿病心肌病(DCM)大鼠的效應機制;建立了糖尿病心肌病大鼠模型,并連續12周口服人參總皂苷,采用快速高分辨液相色譜/四級桿-飛行時間/質譜(RRLC/Q-TOF/MS)技術對糖尿病心肌病模型組(DCM組)和人參總皂苷治療組(TG組)大鼠尿樣的尿液代謝物進行分析,采用主成分分析(PCA)對兩組代謝物進行分類,并尋找潛在生物標記物,同時檢測心肌病理超微結構、血液生化指標和心肌氧化應激水平。RRLC/Q-TOF/MS檢測結果表明,DCM組和TG組大鼠的尿液代謝物譜能得到很好的區分,發現并鑒定了3種生物標記物。TG降低了DCM大鼠心肌超微結構損傷并改善其血脂、血糖及心肌氧化應激水平,代謝組學研究結果表明: 作用機制可能是TG對檸檬酸循環、脂肪酸代謝和氧化應激水平的調節作用。
基于芘熒光行為的表面活性劑膠束及其與酶締合作用研究
梁運姍 , 袁興中 , 曾光明 , 牛承崗 , 王偉偉 , 孫婷 , 韓增輝
2013, 41(3): 377-382. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20537
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
采用芘作為外源熒光探針,對4種類型表面活性劑(RL, SDS, CTAB和Tween 80)的膠束化過程及其與纖維素酶、漆酶締合的特征進行探討。在各表面活性劑的濃度變化范圍為0.01-4倍CMC(臨界膠束濃度)條件下,不同類型的表面活性劑所引起的芘熒光行為變化存在差異。結果表明: 芘熒光強度的變化與表面活性劑的性質、濃度和熒光猝滅因子有關。纖維素酶因與表面活性劑和芘發生疏水性吸附,使芘熒光I1/I3值減小。而在漆酶介入下,芘的熒光強度顯著減小,但I1/I3值與不含酶體系的特征相似,這與漆酶中含有Cu2+以及漆酶的強親水性有關。在高于臨界膠束濃度時,生物表面活性劑RL與酶締合的穩定性高于SDS。
高效液相色譜法同時測定滁菊樣品中的9種酚酸
謝越 , 俞浩 , 汪建飛 , 張祖亮 , 陳世勇 , 肖新 , 李孝良
2013, 41(3): 383-388. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20820
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色譜同時測定滁菊樣品中9種酚酸類化合物(水楊酸、苯乙酸、對羥基苯甲酸、香草醛、對香豆酸、阿魏酸、苯甲酸、丁香酸和肉桂酸)的方法。采用Symmetry C18色譜柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分離,流動相為乙腈和0.02 mol/L磷酸鹽緩沖溶液,以冰醋酸調至pH 2.8,進樣量20 μL,采用梯度洗脫,流速為1.0 mL/min,柱溫25℃,檢測波長280 nm。各組分的質量濃度與其峰面積具有良好的線性關系,相關系數均大于0.999,且9種酚酸組分在35 min內得到了較好分離。9種酚酸的檢出限介于0.01-0.08 mg/L,平均回收率在97.8%-102.5%之間,相對標準偏差為0.2%-3.6%。本方法可用于滁菊樣品中酚酸類化合物的快速分析。
超高效液相色譜法測定飼料中苯乙醇胺A
王瑞國 , 蘇曉鷗 , 王培龍 , 李陽 , 樊宇飛
2013, 41(3): 389-393. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20773
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了超高效液相色譜(UPLC)結合二極管陣列檢測器(PDA)測定飼料中苯乙醇胺A的方法。根據樣品基質的特點,采用相應提取液(配合飼料:0.1%甲酸-甲醇,濃縮飼料:0.1%甲酸-甲醇(10:90,V/V);添加劑預混合飼料:0.1%甲酸-甲醇(20:80,V/V)進行振蕩提取,混合陽離子固相萃取柱(PCX)凈化。采用Acquity UPLC BEH Shield RP18色譜柱,以0.1%甲酸溶液-甲醇為流動相進行梯度洗脫,流速為0.4 mL/min,檢測波長為278 nm。本方法線性范圍為0.1-100 mg/L;線性相關系數為0.999;定量限為1.0 mg/kg。不同飼料樣品基質中苯乙醇胺A的回收率為68.7%-96.8%;相對標準偏差(RSD)為2.4%-7.0%。本方法簡單快速,線性范圍廣,應用于實際樣品檢測,結果滿意。
固相萃取-超快速液相色譜-串聯質譜法同時測定化妝品中9種抗過敏藥物殘留
王燕芹 , 車文軍 , 王莉 , 徐春祥 , 盧劍
2013, 41(3): 394-399. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20659
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取-超快速液相色譜-串聯質譜法 (SPE-RRLC-MS/MS)同時測定化妝品中9種抗過敏藥物殘留(多西拉敏、美沙吡林、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、賽克利嗪、二苯拉林、羥嗪和氯苯沙明)的方法。試樣經三氯乙酸溶液超聲提取、離心、Plexa PCX柱凈化后,以甲醇-0.1%甲酸溶液(含5 mmol/L甲酸銨)為流動相,用RRLC進行分離。在電噴霧正離子模式下,以選擇反應監測(SRM)方式采集數據進行定性與定量分析。9種藥物在1.0-50.0 μg/L范圍內均呈良好的線性關系,相關系數均大于0.99;在2.0, 5.0和20.0 μg/kg 3個濃度加標水平下的平均回收率為90.6%-103.5%;相對標準偏差(RSD, n=6)為2.5%-6.0%;檢出限為0.3-0.6 μg/kg,定量限為1.0-2.0 μg/kg。
陽離子交換毛細管整體柱的制備及其在毛細管離子色譜中的應用
李晶 , 朱巖
2013, 41(3): 400-405. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20745
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
以甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)為功能單體,亞乙基二甲基丙烯酸酯(EDMA)為交聯劑,偶氮二異丁腈(AIBN)為自由基引發劑,在三元致孔劑(正丙醇,1,4-丁二醇,水)的存在下,在320 μm 內徑的彈性石英毛細管柱內制備得到帶有環氧功能基團的聚合物整體柱基質;利用Na2SO3對其改性,制備得到磺酸基型陽離子交換毛細管整體柱。采用微流泵、毛細管檢測池和紫外檢測器構建了毛細管離子色譜系統,并對所制備的整體柱的流體力學參數、色譜性能參數進行評價;采用流速梯度洗脫的方式實現9種常見陽離子(Li+, Na+, NH4+, K+, Cs+, Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+)的分離分析;此色譜系統還可應用于牛奶中陽離子和三聚氰胺的分離檢測。
基于新型硼酸固相萃取柱的多巴胺色譜分析方法
段語暉 , 衛引茂
2013, 41(3): 406-411. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20813
[摘要](207) [FullText PDF](0)
摘要:
用"點擊化學"方法,將炔基化3-氨基苯硼酸與疊氮化硅膠反應,制備了新型硼酸固相萃取吸附劑。采用固相萃取(SPE)對樣品進行前處理,反相高效液相色譜分離,紫外檢測,建立了一種快速、高效、靈敏的多巴胺分析方法。固相萃取的最優條件為: 對200 mg吸附劑裝填的萃取柱,用甲醇活化,磷酸鹽緩沖溶液(pH 8.0)平衡,再分別用1 mL水和2 mL 20%甲醇淋洗,3 mL 1 mol/L醋酸甲醇溶液洗脫。采用C18反相色譜柱,50 mmol/L磷酸二氫鈉-乙腈-甲醇流動相(7:2:1, V/V)和檢測波長280 nm的色譜條件,對洗脫液進行色譜分析。結果表明,該吸附劑對順式鄰羥基化合物有良好的識別能力。在最優萃取條件下,多巴胺的回收率達90%以上。多巴胺分析的線性范圍為0.1-100 mg/L,檢出限為0.0001 mg/L,相對標準偏差(RSD)<10.6%。在實際樣品分析中,大鼠空白血加標液的回收率均高于97%,相對標準偏差為4.30%。
研究簡報
氣相色譜法測定海洋沉積物中十氯酮殘留
王艷潔 , 那廣水 , 王震 , 姚子偉
2013, 41(3): 412-416. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20689
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了提取溶劑效率、毛細管柱極性、凈化條件及共溶出干擾物等因素對十氯酮測定的影響;對比了加速溶劑提取及超聲波提取方式,考察了DB-17、DB-1701與DB-5毛細管柱分離度,及不同比例甲醇/正己烷混合溶液作為定容溶液的分析結果。建立了加速溶劑萃取,H2SO4凈化分離,DB-5毛細管柱電子捕獲檢測器(ECD)-氣相色譜法(GC)測定海洋沉積物介質中有機氯農藥類持久性有機污染物十氯酮殘留分析方法。將5 g沉積物干樣與3 g活化銅粉及3 g無水Na2SO4混勻后,采用二氯甲烷-丙酮(1:1, V/V)進行加速溶劑萃取;萃取液濃縮后,用H2SO4凈化,以1%甲醇-正己烷混合溶液定容后,采用DB-5非極性毛細管柱,及配備電子捕獲檢測器氣相色譜測定十氯酮含量。本方法采用外標法進行定量分析,在0.005-0.1 mg/L 濃度范圍內,線性相關系數為0.9989;加標回收率為75%-98%;相對標準偏差為3.7%-9.6%(n=6);檢出限為0.12 ng/g。
石墨烯/二氧化鈦復合材料富集-石墨爐原子吸收光譜法測定鉛和鎘
谷曉穩 , 呂學舉 , 賈瓊 , 周偉紅 , 劉云凌
2013, 41(3): 417-421. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20748
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
以石墨烯/二氧化鈦復合材料為吸附劑,結合石墨爐原子吸收光譜法,建立了Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的檢測方法。優化的實驗條件為:溶液pH=5.0, 吸附時間為 60 min, 吸附劑用量為0.02 g。結果表明:吸附過程符合擬二級動力學反應模型;吸附反應是吸熱過程。建立的石墨烯/二氧化鈦復合材料富集-石墨爐原子吸收光譜法對Pb2+和Cd2+的檢出限分別為0.086和0.006 μg/L,相對標準偏差為3.2%和2.5%。將本方法應用于礦石標準樣品的測定,測定結果與標準值相符;用于茶葉實際樣品的測定,回收率為96.8%~105.0%。
固相萃取-氣相色譜/質譜聯用法同時檢測水體中9種環境雌激素
廖濤 , 吳曉翠 , 王少華 , 謝松光 , 熊光權 , 耿勝榮 , 李新 , 鉏曉艷 , 胡筱波
2013, 41(3): 422-426. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20570
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取-氣質聯用法(SPE-GC-MS)測定水體中9種環境雌激素:雌酮(E1)、17b-雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、4-辛基酚(OP)、4-壬基酚(NP)、雙酚A(BPA)、己烯雌酚(DES)、美雌醇(EE3ME)和17a-炔雌醇(EE2)的檢測方法,優化了萃取和衍生化反應條件,實驗結果表明:HLB柱回收率較高,衍生化反應的溫度為75℃,衍生時間為90 min;本方法對9種環境雌激素的加標回收率為60.5%-126.7%,對應的相對標準偏差為0.8%-11.1%,方法檢出限為1.08-8.60 ng/L,并將本方法應用于實際環境水樣的檢測。
基于鉑鎳鐵金屬納米花顆粒/碳納米片復合材料的克倫特羅電化學傳感器的研制
馮亞娟 , 牛司朋 , 符雪文 , 趙錦航 , 楊云慧
2013, 41(3): 427-431. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20651
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
以1,2-二羥基十六烷作為反應介質,油胺和油酸作為還原劑,制備出8-13 nm的PtNiFe三金屬納米花顆粒,并以石墨棒作為碳源,通過高溫淬火制得碳納米片;將三金屬納米花顆粒吸附在碳納米片的表面,并將其修飾到玻碳電極表面,制備了鹽酸克倫特羅電化學傳感器,用于動物代謝中的鹽酸克倫特羅殘留量的直接電化學檢測。探討了測試底液、富集電位以及富集時間等實驗條件對傳感器性能的影響。結果表明,在電位為0.4 V條件下,傳感器檢測鹽酸克倫特羅的線性范圍為1.9×10-7-4.9×10-2 mol/L;檢出限為6×10-8 mol/L。此傳感器選擇性好、靈敏度高,具有良好的重現性和穩定性。
雙[2,4,6-三氯苯基]草酸酯-過氧化氫體系流動注射化學發光法檢測地溝油中的膽固醇
肖虎勇 , 陳佳 , 魏國芬 , 胡芹芹 , 艾永青 , 韓韻 , 周興旺 , 呂鑒泉
2013, 41(3): 432-435. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20666
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
基于膽固醇和冰乙酸的反應物與硫酸鐵銨生成的紫色化合物能有效抑制雙[2,4,6-三氯苯基]草酸酯(Bis(2,4,6-trichlorophenyl) oxalate, TCPO)-H2O2-咪唑化學發光反應,建立了流動注射-化學發光聯用檢測膽固醇的方法。對流動注射、化學發光等實驗參數進行了優化。當咪唑濃度為0.001 mol/L,H2O2濃度為0.3 mol/L,TCPO濃度為1.0×10-3 mol/L,主副蠕動泵轉數分別為20和15 r/min時,體系具有最強的化學發光。在優化的實驗條件下,測定膽固醇的線性范圍為8.6×10-6-2.2×10-4 mol/L;檢出限(S/N=3)為2.5×10-6 mol/L; 相對標準偏差(RSD, n=11, c=6.5×10-5 mol/L)為1.5%。不同加標水平下的加標回收率為95.0%-105.0%; 相對標準偏差(n=6)小于3.6%。本方法已應用于地溝油中膽固醇的測定,結果令人滿意。
評述與進展
光致電化學分析及其傳感器的研究進展
張兆霞 , 趙常志
2013, 41(3): 436-444. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20729
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
基于光電化學現象而發展起來的光致電化學分析法具有選擇性好、靈敏度高,而且儀器設備簡單、易于微型化,已經成為一種極具應用潛力的分析方法。本文綜述了近幾年來光致電化學分析法及其傳感器的研究進展。
聚乙二醇表面改性抑制蛋白質非特異性吸附
肖錫峰 , 江小群 , 周雷激
2013, 41(3): 445-453. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20582
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
聚乙二醇作為一種具有特殊親水性和電中性的聚合物,被公認為抑制非特異性吸附的重要物質基礎。本文綜述了近年來利用聚乙二醇對各種用途的基質進行表面改性地研究,包括聚乙二醇本身的結構特點、聚乙二醇抵抗吸附的理論解釋、在疏水性表面引入聚乙二醇改性的各種策略,并展望了其發展前景。
儀器裝置與實驗技術
基于負溫度系數熱敏電阻的催化燃燒型一氧化碳傳感器
黃彩霞 , 高國強
2013, 41(3): 454-458. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20899
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
介紹一種能檢測0.0232 g/m3CO的新型催化燃燒型傳感器。這種傳感器使用電阻溫度系數高的負溫度系數熱敏電阻(NTCT)代替傳統的鉑絲線圈。傳統的催化燃燒型傳感器只能檢測百分濃度的可燃氣體,而基于NTCT的催化燃燒型CO傳感器可以檢測到0.0232 g/m3CO氣體。當橋電壓為9 V時,傳感器輸出信號與CO濃度在0.0232~0.58 g/m3之間具有良好的線性關系。傳感器對0.58 g/m3CO的響應和恢復時間分別為50和120 s。考察了傳感器的選擇性和長期穩定性,結果表明: 傳感器對甲烷等氣體具有較好的選擇性,老化處理后的傳感器,連續觀察100 d,對CO的響應強度未發生明顯下降。
一種敞開式離子聚焦裝置的研制及其檢測方法研究
劉坤 , 王曉浩 , 唐飛
2013, 41(3): 459-464. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20496
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究構建了一種可在大氣壓下工作的離子聚焦裝置。此裝置主要結構為一個矩形隧道,當在其上施加相同的電壓,矩形隧道狀的離子聚焦系統會形成指向中心線的電場,當離子進入到離子聚焦隧道后,便會向中心線附近運動。同時,離子在牽引電極與檢測電極之間形成的電場的作用下,向檢測電極運動。利用仿真軟件SIMION8.0仿真驗證了此離子聚焦裝置的有效性。從檢測電極的離子電流入手,提出了一種可以在大氣壓下判斷離子空間分布的新方法。利用紫銅、環氧樹脂板、電木板等材料設計加工了此離子聚焦裝置,聚焦裝置的尺寸為5 mm×5 mm×3.5 mm; 檢測電極直徑為0.8 mm;相鄰電極間的中心距為1.6 mm。結合實驗室自行設計的離子源進行了靜電計檢測實驗。結果表明; 中間電極上的電流約為66 nA,超出其它電極電流一個數量級,離子強度可提高6倍以上。仿真以及實驗數據充分說明此裝置具有離子聚焦的功能。
3d全部独胆三地村胆码