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2013年41卷10期

目錄
分析化學 2013年第41卷第10期 目次
2013, 41(10): 0-0.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
研究報告
激光誘導納秒時間分辨熒光法原位測定吸附于紅樹葉片表面的菲
楊亞男 , 孫海峰 , 朱亞先 , 吳芳 , 張勇
2013, 41(10): 1465-1469. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30322
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
實現吸附于植物葉片表面多環芳烴(Polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)的現場原位測定,是該研究領域的發展方向之一。本實驗利用激光誘導納秒時間分辨熒光(Laser-induced nanosecond time-resolved fluorescence, LITRF)系統,建立了原位測定吸附于秋茄(Kandelia obovata, Ko)、木欖(Bruguiera gymnorhiza, Bg)和桐花樹(Aegiceras corniculatum, Ac)3種紅樹葉片表面菲(Phenanthrene, Phe)的新方法。本方法測定吸附于Ko、BgAc葉片表面Phe的線性范圍分別為2~1400 ng/spot, 1~1000 ng/spot和4~2000 ng/spot,檢測限分別為0.20, 0.14和0.42 ng/spot,加標回收率為89.6%~108.1%, 78.2%~92.4%和93.2%~112.9%,且方法的相對標準偏差小于6.0%(n=9)。將方法用于實驗室暴露樣品的原位測定,并與光纖熒光法對比,其靈敏度、線性范圍改善顯著,更有利于實現植物葉片上PAHs的現場原位測定。
副溶血弧菌的熱激亞致死損傷與顯微紅外光譜檢測
喻文娟 , 施春雷 , 劉玉敏 , 代敏 , 史賢明
2013, 41(10): 1470-1476. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21234
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
采用傳統的平板計數法作為對照,利用顯微紅外光譜技術(4000~400 cm-1)并結合化學計量學,研究了在55 ℃水浴中熱激處理不同時間(0, 2, 4, 6和8 min)對副溶血弧菌失活和亞致死損傷的作用效果。二維主成分分析(PCA)表明,正常細菌與受損細菌能夠各自聚類,明顯區分,而且損傷程度不同的細菌也能夠基本區分。載荷圖分析(LPA)發現,加熱處理后,副溶血弧菌中的多糖、結構蛋白、脂質、核酸都發生了變化,其細胞壁、細胞膜和DNA皆遭受損傷。類模擬軟獨立建模(SIMCA)的結果表明,一般情況下,受不同程度熱損傷的細菌均有80%以上的預測率,能夠被有效區別開。研究表明,顯微紅外光譜技術具有檢測熱激后亞致死損傷的副溶血弧菌的潛力。
光電化學競爭法檢測生物素
劉世利 , 陳守臻 , 趙倩 , 徐政虎 , 李玉 , 賈繼輝 , 郭良宏
2013, 41(10): 1477-1481. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30224
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了光電化學系統競爭性檢測生物素(Biotin)小分子濃度的方法。采用聯吡啶釕作為標記物,以氧化錫納米顆粒為電極,草酸鹽為電子供體還原標記物。在470 nm光激發下,聯吡啶釕的外層電子吸收能量后由基態變為激發態,注入半導體氧化錫納米顆粒電極的導帶,形成光電流信號;草酸鹽還原失去電子的聯吡啶釕使其恢復初始狀態,從而可以再次作為電子供體受激發產生光電流信號。在競爭性檢測生物素(Biotin)濃度時,親和素(Avidin)吸附到氧化錫納米顆粒電極表面作為識別元件,在濃度大于0.5 g/L時能夠達到最大的電極表面覆蓋率。1 μmol/L Ru-bpy-biotin與不同濃度Biotin組成的混合溶液與電極表面的Avidin發生親和反應,光激發后檢測光電流大小;當溶液中Biotin的濃度增加時,致使與電極表面Avidin結合的Ru-bpy-biotin量減少,在光照射下光電流信號降低。這一競爭性光電檢測方法檢測Biotin時,檢出限為8 μg/L。本方法可進一步擴展,應用于有機化合物的競爭性免疫檢測。
利用凝集素修飾的二氧化硅玻璃球去除膠原蛋白中的內毒素
黃忠發 , 張淑真 , 藍正文 , 吳坤烈 , 陳淑穎 , 林意文 , 郭士民
2013, 41(10): 1482-1486. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30314
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
利用凝集素分子對醣類有專一性吸附特性,對內毒素結構中的多醣類成分進行吸附,建立了凝集素去除膠原蛋白溶液中內毒素的吸附系統。二氧化硅玻璃經酸蝕,再以胺基硅烷進行胺化后,將凝集素嫁接其上。結果表明,1, 2和5 g/L的凝集素對于膠原蛋白溶液中內毒素吸附率皆大于99%;30顆嫁接凝集素玻璃球可去除8.4 mL膠原蛋白溶液(濃度為2 g/L)中內毒素(去除率大于99%)。未來更可將嫁接凝集素玻璃球填充于管柱內部,利用管柱分離法去除膠原蛋白溶液中內毒素,建立有效、操作簡單且成本低廉去膠原蛋白溶液內毒素裝置。
亞臨界1,1,1,2-四氟乙烷萃取-氣相色譜-質譜法測定魚肉中6種性激素殘留
盧杰 , 馮曉梅 , 隋曉 , 陳曼華 , 韓玉謙 , 薛長湖
2013, 41(10): 1487-1492. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30358
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
利用亞臨界1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)萃取技術,建立了魚肉中6種性激素殘留的氣相色譜-質譜(GC-MS)分析方法。樣品中的藥物經過亞臨界R134a萃取后,先進行冷凍過濾去脂,然后通過C18和NH2固相萃取小柱凈化,最后經七氟丁酸酐衍生后,采用GC-MS進行定性與定量分析。本實驗確定了亞臨界R134a萃取6種性激素的最佳條件為:萃取壓力4 MPa,萃取溫度30 ℃,夾帶劑用量6 mL。在此條件下,6種性激素在5~1000 μg/L 濃度范圍內線性關系良好,相關系數均大于0.99;檢出限為0.2~1 μg/kg (S/N=3)。在3種濃度添加水平(1, 5和10 μg/kg)下,6種激素的平均回收率為70.5%~103.6%,相對標準偏差(RSD)為 2.1%~12.5%。采用本方法進行實際樣品檢測時,在一份羅非魚樣品中檢出己烯雌酚殘留,殘留量為14.6 μg/kg。
交聯聚乙烯基吡咯烷酮快速前處理方法結合液相色譜-串聯質譜分析紅葡萄酒中酪蛋白過敏原
張偉 , 賀艷 , 劉偉 , 吳智淵 , 江崢 , 許泓 , 王勇為 , 張裕君 , 鄭文杰
2013, 41(10): 1493-1498. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30449
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了紅葡萄酒酪蛋白過敏原的質譜分析方法。選擇專一性SRM離子對,建立3種亞型酪蛋白α-S1, α-S2, β的質譜定性與定量方法;利用交聯聚乙烯基吡咯烷酮(PVPP)處理紅葡萄酒有效提取蛋白,并直接快速酶解,使前處理縮短到2 h以內。結果表明,酪蛋白的回收率提高到80%以上,檢出限達10 μg/L。
高溫熱水解離子色譜法快速同時測定粘土中的鹵素
彭炳先 , 吳代赦
2013, 41(10): 1499-1504. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30374
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
建立高溫熱水解分解粘土樣品,離子色譜快速同時測定其中的氟、氯、溴和碘含量的方法。優化了影響粘土高溫熱水解的主要參數,得到以下最佳測定條件:2.0 g粘土,反應溫度1000 ℃,停留時間10 min,樣品與催化劑V2O5質量比為1:1,空氣流量90 mL/min,15 mL 5.4 mmol/L Na2CO3和5.1 mmol/L NaHCO3混合溶液為粘土釋放鹵素的吸收液;考察了粘土高溫熱水解后鹵素的賦存形態。結果表明,這些鹵素在吸收液中以F-、Cl-、Br-和I-形式存在,且能被離子色譜很好地分離。粘土樣品較好的鹵素加標回收率和較小的相對標準偏差及土壤標準物質中鹵素的評估說明本方法的準確度和精密度良好。分析了4個粘土樣品,氟、氯、溴和碘的檢出限分別為0.030, 0.043, 0.09和0.13 μg/g,本方法簡單、可靠、低消耗和快速,每小時可分析5個樣品,可同時分析粘土和其它無機基質中的氟、氯、溴和碘的含量。
谷氨酸甲基化修飾的基質輔助激光解吸電離-串聯飛行時間質譜分析
王勇 , 李水明 , 何曼文 , 馮里茹 , 韓慶國
2013, 41(10): 1505-1510. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30226
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
利用基質輔助激光解吸電離-串聯飛行時間質譜(MALDI-TOF/TOF)高置信度地鑒定了枯草芽孢桿菌中的蛋白酶抑制劑和桿菌肽F兩種蛋白及其翻譯后修飾,發現在這兩種蛋白質中共有5個肽段發生谷氨酸甲基化,其中肽段FELVVYDSEHK存在FE(Methylation)LVVYDSEHK和FELVVYDSE(Methylation)HK兩種形式。結果表明,MALDI-TOF/TOF高能CID所提供的豐富斷裂信息和全質量范圍掃描對提高分析結果的確定性具有重要作用。此外,這5個甲基化肽段都可以檢測到相對含量更高的非甲基化肽段,這為降低分析結果的假陽性提供了輔助判據。在低質量區檢測到甲基化賴氨酸的亞胺相關離子m/z 98和143,說明發生了賴氨酸的甲基化;檢測到m/z 116則提示發生了谷氨酸甲基化。
微波輔助中空纖維液相微萃取-液相色譜-串聯質譜法同時快速測定牛奶中27種抗生素殘留
林珊珊 , 岳振峰 , 張毅 , 鄭宗坤 , 趙鳳娟 , 吳衛東 , 吳鳳琪 , 肖陳貴
2013, 41(10): 1511-1517. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30089
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
采用微波輔助中空纖維液相微萃取的樣品前處理方法,在一段中空纖維管內注入正辛醇-甲苯(1:1, V/V)作為接受相,兩端封口后浸入供相溶液進行萃取。在700 r/min連續磁力攪拌和間歇微波輻照下, 12.67 min 即可完成27種目標化合物同時萃取。建立了微波輔助中空纖維液相微萃取聯用液相色譜-串聯質譜同時測定牛奶中27種抗生素(9種喹諾酮、15種磺胺、3種大環內酯)痕量殘留的方法。以基質標準曲線外標法定量,線性范圍為0.2~5.0 μg/kg,相關系數均大于0.99(n=3),定量限(LOQ,S/N=10)在0.036~0.568 μg/kg范圍內。以0.5、1.0和2.0 μg/kg添加濃度水平進行方法驗證,回收率為49.0%~115.0%,相對標準偏差為0.89%~21.1%。
布絨玩具中致敏性芳香物質的快速篩查方法研究
李海玉 , 白樺 , 呂慶 , 李丕 , 王燁 , 郭項雨 , 張慶
2013, 41(10): 1518-1525. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30184
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了基于熱解吸-氣相色譜-質譜聯用(TD-GC-MS)測定布絨玩具中38種致敏性芳香劑的快速篩查方法。樣品無需前處理,采用直接熱解吸進樣,經氣相色譜質譜測定其在一定條件下的揮發量,外標法定量。各物質線性范圍在0.005-10 μg(相關系數均大于0.99),定量限(LOQ,S/N=10)在0.05-0.5 mg/kg之間。另外,本研究建立了揮發量與總量之間的相關性方程,實現了通過揮發量對殘留量的合理預測。將本方法應用于實際玩具樣品的檢測,結果滿意。
整體柱在線固相萃取-液相色譜聯用系統測定水中苯胺類污染物
姜琳博 , 熊喜悅 , 陳應莊 , 陳波
2013, 41(10): 1526-1530. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30225
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
針對在線固相萃取-液相色譜聯機分析中的萃取柱及閥體系與液相色譜兼容的問題進行研究, 構建了與液相色譜進樣量相兼容的大內徑整體萃取柱及相關閥、泵送系統。采用四甲氧基硅烷(TMOS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)作為混合前驅體, 制備了大內徑(530 μm)、柱床均一、穩定的毛細管硅膠整體柱。經C18基團修飾后, 前沿分析表明該整體柱具有大的吸附容量, 其中N-甲基苯胺約為214 mg/g, N,N-二甲基苯胺約為388 mg/g。柱通透性好, 在線固相萃取時僅需注射泵即可完成。將該整體柱應用于本實驗室自主研發的樣品前處理儀上并與液相色譜聯機后, 采用85%甲醇-水作為流動相, 在0.5 mL/min的流速和254 nm紫外檢測波長下對水中痕量苯胺類化合物進行在線富集與分離分析。在0.1, 1和10 mg/mL添加水平下, 湘江水中苯胺類化合物的回收率為81.9%-91.3%;日內與日間相對標準偏差均低于7.6%。
基于La1-xSrxMnO3敏感材料的電流型NOx傳感器研究
胡明江 , 馬步偉 , 王忠
2013, 41(10): 1531-1536. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30505
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
采用噴霧熱分解技術制備了NOx傳感器敏感材料La1-xSrxMnO3,以多孔的氧化釔穩定的氧化鋯(YSZ)為固體電解質,設計了一種新型的電流型NOx傳感器。采用 X 射線衍射儀、掃描電子顯微鏡、程序升溫脫附儀和X-射線光電子能譜(XPS)儀,表征了La1-xSrxMnO3粉體的相組成和微觀形貌,分析了敏感材料La1-xSrxMnO3對NOx吸附強度與Mn氧化價態變化機理。在NOx傳感器氣敏性能測試裝置上,利用DJS-292型恒電位儀測試了傳感器敏感特性、溫度特性、動態響應、抗干擾和穩定性。結果表明,以La0.5Sr0.5MnO3為敏感材料的NOx傳感器,在極化電壓為-300 mV,NOx濃度為0-1000μL/L時,NOx傳感器線性度和靈敏度最大值分別為96.6%和97.1%,承受的溫度上限為1200 ℃。在650 ℃,濃度從200 μL/L轉換到500 μL/L時,NOx傳感器動態響應和恢復時間分別為25 s和15 s。此傳感器對CO、SO2、甲醛、乙醛、菲、丙酮和丙烯醛等氣體具有良好的抗干擾性能。在汽車上連續使用12個月后,響應電流衰減了8.6%,響應電流正常時間為5個月。
以苯硼酸為識別物質的電化學阻抗糖傳感器的制備
李叢叢 , 李曉霞 , 羅賢文 , 漆紅蘭
2013, 41(10): 1537-1542. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20749
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
以苯硼酸為識別物質,利用巰基自組裝法將半胱胺與4-甲酰基苯硼酸反應形成的Schiff's堿固定于金電極表面,構建了檢測葡萄糖、乳糖、甘露聚糖的電化學阻抗傳感器。根據傳感器結合糖前后電子轉移阻抗值的變化(ΔRet),分別進行了葡萄糖、乳糖、甘露聚糖的分析測定。以pH 9.0的5 mmol/L K3[Fe(CN)6]-5 mmol/L K4[Fe(CN)6]平衡電對溶液作為檢測溶液,ΔRet與葡萄糖的濃度在5.05×10-9~5.05×10-5 mol/L 之間呈良好的線性關系,檢出限為9.7×10-10 mol/L (S/N= 3);ΔRet與乳糖的濃度在2.78×10-9~2.78×10-5 mol/L 之間呈良好的線性關系,檢出限為8.1×10-10 mol/L (S/N= 3);ΔRet與甘露聚糖的濃度在4.35×10-9~4.35×10-5 mol/L 之間呈良好的線性關系,檢出限為3.4×10-10 mol/L (S/N= 3)。該方法簡單、靈敏、成本低,可用于不同種類糖的分析檢測。
電致化學發光-分子印跡傳感器測定L-苯丙氨酸
丁照云 , 李春陽 , 宋啟軍
2013, 41(10): 1543-1548. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21201
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
在三聯吡啶釕固相電極上,采用溶膠-凝膠法電沉積分子印跡聚合物,制得電致化學發光-分子印跡傳感器。研究了該傳感器的電化學和電致化學發光性能。結果表明,此傳感器對L-苯丙氨酸具有很高的檢測靈敏度和良好的選擇性。在優化的條件下,測定L-苯丙氨酸的線性范圍為1.0×10-11-1.0×10-8 mol/L,檢出限為3.1×10-12 mol/L。此傳感器可應用于尿樣中L-苯丙氨酸的測定,回收率為94.8%-110.6%。
雙重信號放大的乙酰膽堿酯酶電化學傳感器檢測有機磷農藥
羅飛飛 , 廖淑珍 , 張瑞蓮 , 吳朝陽 , 俞汝勤 , 沈國勵
2013, 41(10): 1549-1554. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30219
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
基于生物催化納米金的生成和納米金粒子電催化銀沉積實現兩次信號放大的原理,構建了一種快速、靈敏的乙酰膽堿酯酶電化學傳感器,用于檢測有機磷農藥。固定在金電極表面的乙酰膽堿酯酶催化底物氯化乙酰硫代膽堿產生硫代膽堿,硫代膽堿還原氯金酸生成納米金,將電極置于1.0 mol/L NH3-2.0×10-3 mol/L AgNO3的銀增強液中,由于納米金粒子的催化作用,在-0.10 V的電壓下,銀只會沉積在生成的納米金表面,沉積銀的量與生成的納米金顆粒的數目成正比,通過線性掃描伏安法定量檢測沉積的銀。在0.1-1000 μg/L范圍內,乙酰膽堿酯酶的抑制劑馬拉硫磷的濃度與銀的溶出峰呈線性,線性方程為ipa=149.9-40.49lgC(r=0.9963),檢出限為0.05 μg/L。本方法極大地提高了傳感器檢測的靈敏度。將其應用于湘江水樣中馬拉硫磷的檢測,回收率在95.5%-102.2%之間,結果滿意。
轉基因作物pat蛋白的雙抗體夾心酶聯免疫檢測方法研究
王敏 , 張亮 , 張威 , 曹振 , 譚桂玉 , 南鐵貴 , 王保民
2013, 41(10): 1555-1560. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30236
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
將克隆到的pat基因構建原核表達載體pET30(+)-pat并在大腸桿菌中進行表達,分離純化得到高純度pat蛋白。用所得到的pat蛋白制備了兔多克隆抗體和鼠單抗2F6。多抗效價>8000,單抗效價為5×104;單抗為IgG1類,輕鏈為κ型。基于抗pat蛋白單克隆抗體和兔多克隆抗體建立了雙抗夾心酶聯免疫分析方法(Sandwich ELISA)。檢測范圍為1.6~100 μg/L,線性回歸方程y=0.6914x-2.572,決定系數為0.9951。用所建立的方法測定了5個轉基因抗蟲棉和2個非轉基因棉花品種葉片中pat蛋白的含量,其中轉基因抗蟲棉中的3個品種檢測出pat蛋白,其余均未檢出pat蛋白。
L-半胱氨酸/普魯士藍復合修飾玻碳電極的制備及電化學性能
何家洪 , 張勝濤 , 邢少華 , 宋仲容
2013, 41(10): 1561-1565. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21284
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
通過電聚合方法和脈沖沉積技術將普魯士藍(PB)與L-半胱氨酸(L-Cys)修飾在玻碳電極(GCE)表面,制得復合膜化學修飾電極(L-Cys/PB/GCE/CME),利用循環伏安法和計時安培法研究了對苯二酚在L-Cys/PB/GCE/CME上的電化學特征。結果表明,在0.1 mol/L PBS (pH 7.0)緩沖溶液中,L-Cys/PB/GCE/CME對對苯二酚的電化學氧化具有明顯的催化作用,氧化峰電流相對于在裸玻碳電極上增加了5倍。在最佳實驗條件下,對苯二酚濃度在0.18-120 μmol/L范圍內,修飾電極的電流響應與對苯二酚濃度呈線性關系,其相關系數為0.9962,檢出限(S/N=3)為0.065 μmol/L。本研究制備的對苯二酚傳感器具有較好的重復性、重現性、選擇性與穩定性,用于實際水樣中對苯二酚的測定,結果滿意。
磺丁基醚-β-環糊精拆分莫達非尼及其立體選擇性差異研究
王偉 , 周曉娟 , 季一兵 , 相秉仁
2013, 41(10): 1566-1570. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30121
[摘要](239) [FullText PDF](0)
摘要:
利用毛細管電泳和分子模擬對磺丁基醚-β-環糊精(SBE-β-CD)在莫達非尼手性拆分中的立體選擇性差異進行了研究。考察了環糊精濃度和溫度對對映體手性拆分的影響。在15-35 ℃溫度范圍內,考察了對映體的保留和分離行為。結果表明,隨著溫度的升高,手性分離變差,并以lnα對1/T作圖,得到的Van't Hoff曲線具有良好線性關系(r=0.995)。熱力學結果表明,此手性拆分過程為焓控過程。在5-50 mmol/L范圍內,考察了SBE-β-CD濃度對分離的影響,采用雙倒數法求得莫達非尼S-和R-對映體與SBE-β-CD的結合常數分別為58.0和70.6 L/mol。分子模擬實驗以Gold對接完成,結果表明, 莫達非尼R-對映體相比S-對映體與SBE-β-CD結合更穩定,且兩對映體與SBE-β-CD結合的差異主要來源與氫鍵貢獻的差異。
毛細管電泳法測定過氧化氫酶與天然抗氧化劑協同清除羥自由基作用
張麗 , 陳冠華 , 方柔 , 伊聆曉 , 邵鈺秀 , 肖晶 , 余云娟 , 陶香香
2013, 41(10): 1571-1576. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30052
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
在抗壞血酸/Fe2+羥自由基產生體系中,以苯甲酸為羥自由基捕獲劑,建立了羥自由基的毛細管電泳分析方法。優化了背景緩沖液的pH值、電解質濃度、表面活性劑濃度及分離電壓。在最優的電泳條件下,研究了羥自由基產生體系中各底物濃度和反應時間對產物生成量的影響。本方法可在15 min內實現體系中的各物質的分離;產物間羥基苯甲酸的線性范圍是5×10-6~1×10-3mol/L,檢出限為2.8×10-7 mol/L。將本方法用于血清基質中過氧化氫酶、原花青素和綠原酸對羥自由基IC50的測定,并研究了過氧化氫酶與原花青素及與綠原酸的協同清除羥自由基作用。結果表明,過氧化氫酶與原花青素及與綠原酸均存在協同清除羥自由基作用,在過氧化氫酶與原花青素的協同作用間還存在量效關系。
一種基于數值分析的矩形離子阱仿真優化方法
陳一 , 唐飛 , 王曉浩
2013, 41(10): 1577-1581. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30297
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一種對矩形離子阱進行仿真設計和優化的方法。該方法以數值分析為基礎,對離子在矩形離子阱中的運動進行分析,得到相應的離子運動二階微分方程。然后使用數值分析的Runge-Kutta法,對此二階微分方程進行求解,可以得到理想狀態下離子在離子阱中穩定的條件,從而完成對矩形離子阱的設計和優化。采用本方法,設計并優化了一種矩形離子阱,質量范圍最大為260 amu/e,使用乙醇作為目標樣品,紫外燈源作為離子源,法拉第筒作為檢測器,對該矩形離子阱進行了質譜實驗,成功得到了質譜結果,驗證了所提出的數值分析仿真優化方法的實用性和正確性。本方法簡單易行,便于修改,針對性強,可對多個參數使用循環遍歷的方式來尋找最優值,特別適用于對未知結構或參數的探索研究。以此方法為基礎可開發離子運動仿真軟件,有很好的應用前景。
液相微萃取-氣質聯用法在增塑劑測定中的應用和對比
朱德榮 , 孫慧 , 劉紅菊 , 何明華
2013, 41(10): 1582-1586. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21327
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
對比并優化3種液相微萃取模式:靜態直接浸入法、動態直接浸入法和中空纖維膜法,并與氣相色譜-質譜聯用檢測飲品中鄰苯二甲酸酯類。靜態直接浸入法以2.0 μL 甲苯-環己烷(3:1, V/V)混合溶劑微滴在500 r/min轉速下靜態萃取40 min,動態直接浸入法以2.0 μL甲苯微滴在400 r/min轉速下,以1次/min的活塞抽打速率抽打25次,中空纖維膜法以20 μL辛醇在800 r/min轉速下萃取30 min。3種方法檢測水體中鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二正丁酯以及鄰苯二甲酸丁基卞基酯的線性范圍、相對標準偏差分別為0.50~500 μg/L (3.01%~13.7%),0.10~10 μg/L (17.3%~23.1%) 及0.10~100 μg/L(8.10%~15.5%)。應用于實際飲品中鄰苯二甲酸酯類的測定,3種方法的回收率分別為89.5%~115.2%, 70.6%~91.0%和91.5%~112.8%。
研究簡報
電熱蒸發鎢絲在線捕獲原子熒光光譜法直接測定菠菜中痕量鎘
黃亞濤 , 毛雪飛 , 劉霽欣 , 王敏 , 張立華 , 馮禮 , 湯曉艷 , 周劍
2013, 41(10): 1587-1591. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30300
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
利用鎢絲(TC)常溫下特異性捕獲鎘(Cd)消除基體干擾,泡沫碳材料電熱蒸發器串聯原子熒光光譜儀,實現了固體直接進樣測定菠菜鮮樣中痕量Cd。研究表明,泡沫碳電熱蒸發器性能穩定,樣品個體差異對測定無影響;經液氮冷凍粉碎的菠菜鮮樣均勻度良好,Pauwels公式估算最小取樣量為16.3 mg,滿足儀器微量進樣要求。采用灰化(50 W保持50 s,70 W保持80 s)、蒸發(70 W保持30 s)過程分離,Ar-H2(9:1, V/V)載氣流速為600 mL/min時,方法檢出限可達0.2 μg/kg,回收率為90.1%~106.1%,RSD小于10%,分析時間少于5 min,常見金屬元素和有機物質對測定無干擾,且與微波消解石墨爐原子吸收光譜法結果無顯著性差異(p>0.05)。
檸檬酸水溶液生物親和萃取-高效液相色譜法檢測魚肉樣品中喹諾酮類藥物殘留
李桂芝 , 高福凱 , 張興梅 , 劉永明
2013, 41(10): 1592-1596. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30385
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
用瑞利散射光譜法研究了魚血清蛋白在不同濃度有機弱酸水溶液中的變性情況,并結合液相色譜法討論了魚肉樣品中主要基體蛋白質與魚油對喹諾酮類藥物(QNs)殘留提取的影響。研究表明, 0.5 mol/L檸檬酸水溶液可引起蛋白質緩慢且完全變性,導致蛋白質與QNs絡合物離解,釋放結合的藥物。本研究以檸檬酸水溶液為生物親和提取液,發展了一種高效樣品前處理方法,結合高效液相色譜法測定了魚肉中QNs殘留。樣品前處理過程為:稱取適量勻漿后的魚肉樣品于聚四氟乙烯管中,以0.5 mol/L檸檬酸水溶液提取QNs殘留2次,分別取2 mL提取液加入PSA和Cleanert NH2 混合顆粒吸附劑進行凈化。本方法用于測定魚肉樣品中的依諾沙星、諾氟沙星、環丙沙星、洛美沙星、恩諾沙星和加替沙星,回收率為82.0%~95.2%,RSD為1.9%~5.8%,檢出限為0.0055~0.016 mg/kg。方法步驟簡單、快速、可靠、環境友好。
毛細管區帶電泳高效分離和高靈敏檢測α-乳清蛋白和β-乳球蛋白
劉一 , 廖一平 , 白玉 , 劉虎威
2013, 41(10): 1597-1600. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30280
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
α-乳清蛋白和β-乳球蛋白系由牛乳清提取的乳糖制品中的主要蛋白雜質,是引起食物及藥物過敏的主要過敏原。因此,在食品安全及醫藥安全領域,對二者的分離及痕量檢測是至關重要的。本研究建立了一種簡單、快速、靈敏、重現性好的毛細管區帶電泳(CZE)方法,使用簡單的電泳體系和樣品處理步驟,實現了α-乳清蛋白和β-乳球蛋白的基線分離和痕量檢測。CZE條件如下:25 mmol/L 磷酸鹽緩沖液(pH 7.0),分析電壓+30 kV,毛細管溫度25 ℃,紫外檢測波長205 nm,壓力進樣5 kPa×10 s。在此條件下,樣品分析時間為2 min, α-乳清蛋白和β-乳球蛋白的檢出限(LOD)分別為3.0和12 mg/L;遷移時間和峰面積的相對標準偏差(RSD, n=6)分別小于1%和6%,符合實際樣品檢測要求。本方法已成功用于實際乳糖樣品的分析,在相關領域也有很好的應用前景。
納米銅/石墨烯修飾電極用于離子交換色譜測定五種單糖
王鳳麗 , 汪鳳梅 , 習玲玲 , 朱作藝 , 黃忠平 , 朱巖
2013, 41(10): 1601-1605. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30498
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
把納米銅和石墨烯修飾在玻碳電極表面,制備了納米銅/石墨烯復合修飾電極。采用電化學方法,在-1.5~0 V的循環掃描電位條件下,氧化石墨烯(GO)和Cu2+同時在玻碳電極上被電化學還原,形成石墨烯(Gr)和納米銅(CuNPs)復合膜。所制備的修飾電極對葡萄糖等單糖化合物具有較高的電催化活性,且電極穩定性和重現性均良好。將此修飾電極作為電化學檢測器,與高效陰離子交換色譜聯用,分離測定了5種單糖化合物(巖藻糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖和甘露糖)。結果表明,巖藻糖和阿拉伯糖的線性范圍為0.1~100 mg/L,半乳糖、葡萄糖和甘露糖的線性范圍為0.5~100 mg/L,5種單糖化合物的線性相關系數均大于0.998,相對標準偏差RSD(n=6)為1.9%~2.5%,檢出限在0.02~0.10 mg/L之間;將此方法用于測定樣品桑黃粗多糖的單糖組成,測得5種單糖的回收率為84.8%~94.5%,準確度和精密度均較好。
評述與進展
大氣壓電解液陰極輝光放電發射光譜技術的研究進展及應用
張真 , 汪正 , 鄒慧君 , 施鷹
2013, 41(10): 1606-1613. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30230
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
近十多年來,大氣壓電解液陰極輝光放電系統在原子光譜分析中作為一種新興的檢測工具而備受關注。大氣壓電解液陰極輝光放電發射光譜技術兼具了光譜測量的穩定性、分析元素選擇性和傳感器測量方便、簡潔性等優點。本文綜述了基于等離子體的大氣壓電解液陰極輝光放電發射光譜技術的機理研究、儀器構建及改進和最新應用研究,并總結了該技術的優勢及存在的問題,展望了其應用前景。
儀器裝置與實驗技術
寬離子能量檢測范圍垂直引入反射式飛行時間質譜儀的研制
譚國斌 , 黃正旭 , 高偉 , 周振
2013, 41(10): 1614-1619. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30542
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
本實驗室研制了國內首臺寬離子能量檢測范圍飛行時間質譜儀。儀器采用緊湊式電子轟擊源設計,配合離子透鏡系統有效的調制離子流,飛行時間質量分析器采用了離子垂直引入式,雙場加速和雙場反射以及大尺寸MCP檢測裝置設計。儀器單離子信號半峰寬約2 ns,儀器分辨率優于1600FWHM,檢測實際樣品質量范圍為1~127 amu(儀器理論質量檢測上限優于800 amu),可檢測離子能量范圍優于2個數量級(3~140 eV)。若該TOF質量分析器與短瞬高壓脈沖放電離子源耦合聯用,可廣泛應用于高能離子束的快速檢測,如真空陰極放電對制備薄膜、離子注入材料的表征,導電材料的離子電荷態分布以及離子擴散速度的測定等。
高通量便攜式熒光檢測裝置的研制與應用
劉佳佳 , 郭祥群
2013, 41(10): 1620-1624. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30013
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
基于一字線激光模組,設計并構建了高通量便攜式熒光檢測裝置,因其無需傳統微孔板熒光儀所要求的專業精密調節的復雜光路系統,具有結構簡單、小巧輕便、成本低廉與多通道的特點。結合自行研制的圖像處理軟件,對96孔微孔板樣品的檢測與數據處理可在10 min內完成,實現了溶液的高通量定量檢測。檢測羅丹明B的靈敏度為(2.80±0.15) nmol/L。應用本裝置檢測水溶液中Hg2+,檢出限為7.7 μg/L;檢測自來水樣品中Hg2+的加標回收率為99.9%~102.4%,RSD為1.5%~2.6%;檢測湖水樣品中Hg2+的加標回收率為96.2%~98.9%,RSD為1.6%~2.5%。
NEWS
沃特世全球服務———實驗室設備的完美守護者
2013, 41(10): 1625-1625.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
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