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2013年41卷1期

目錄
分析化學 2013年第41卷第1期 目次
2013, 41(1): 0-0.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
特約來稿
脫氧核糖核酸電致化學發光傳感技術的研究
張帆 , 陳紅 , 何品剛 , 方禹之
2013, 41(1): 1-9. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20776
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
電致化學發光(ECL)由電化學反應直接或間接引發,具有靈敏度高、選擇性好、易實現實時化和集成化、可進行原位檢測的優點,為生命科學進入到分子水平研究提供了有力的方法。脫氧核糖核酸(DNA)研究是生命科學領域中極為重要的內容,特定DNA序列的定量檢測在法醫鑒定、疾病預防、環境監測等領域,尤其是對疾病的早期準確診斷及治療具有重要意義。DNA-ECL傳感技術,被認為是最有發展前景的一類DNA分析方法,是當今生物學和醫學領域的前沿性研究課題。本文重點評述了國內近5年DNA-ECL傳感技術的研究工作,最后對其研究前景進行了展望。
基于反相有機整體柱的新型蛋白質酶反應器
劉靜 , 王方軍 , 張振賓 , 鄒漢法
2013, 41(1): 10-14. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20720
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
以牛血清白蛋白(BSA)為標準樣品,以鑒定的獨立肽段數目、蛋白質鑒定覆蓋率和漏切率為考察指標,通過考察酶解緩沖液、反相柱基質的多孔結構、酶解反應時間和整體柱的疏水性對反相蛋白質酶反應器酶解效率的影響,構建了一個基于反相有機整體柱的新型酶反應器,此反應器具有制備簡單、通透性好、酶解時間短和蛋白質鑒定覆蓋率高等特點。
研究報告
葉酸及其相關代謝物在神經管畸形風險評估和預測中的作用比較研究
黃敏 , 梁曉萍 , 梁瓊麟 , 王義明 , 羅國安
2013, 41(1): 15-19. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20382
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
以葉酸及其相關代謝物為研究對象,結合定量分析方法以及多種統計學方法,比較它們在神經管畸形發病風險評估和預測中的作用。采用前期建立的HPLC-MS/MS方法測定了121例病例和118例對照母體血清中的代謝物水平,通過雙樣本成對t檢驗篩選差異代謝物(p<0.05),然后利用Logistic回歸和ROC分析計算這些代謝物的優勢比以及預測靈敏度及特異性、陽性和陰性預測率。結果表明,4種差異代謝物中,5-甲基四氫葉酸和同型半胱氨酸的優勢比、陽性和陰性預測率均高于葉酸。本方法適用于疾病標志物的篩選和評價。
基于濾紙微孔板的酶聯免疫吸附測定方法研究
白鵬 , 羅雁 , 李英 , 余曉冬 , 陳洪淵
2013, 41(1): 20-24. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20420
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
用光刻法在普通定量濾紙上制作出了疏水圖案,得到了濾紙微孔板。將表面修飾后的SiO2微球負載在濾紙表面,以提高濾紙纖維吸附蛋白質的能力,基于此建立了以間接酶聯免疫吸附法測定羊抗兔免疫球蛋白的方法。以酶標兔抗羊IgG為例,負載SiO2微球后,濾紙微孔板吸附該蛋白質的量提高了20%-700%;將SiO2負載法應用于羊抗兔IgG的檢測時,可使信號增強20%-150%。在本實驗條件下,測定羊抗兔IgG的線性范圍為3×10-12-3×10-8 mmol/孔。本方法使生物免疫試劑消耗量減少至3-5 μL/孔、檢測時間降至20 min/板、濾紙微孔板制作成本可低至約每板1.1美元,為研制準確、快速和低成本的疾病檢測設備提供了新的思路和可能性。
液相色譜-串聯質譜法測定食品接觸材料中28種初級芳香胺的遷移量
李全忠 , 周明輝 , 劉瑩峰 , 翟翠萍 , 鄭建國 , 王云玉
2013, 41(1): 25-30. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20576
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了液相色譜-串聯質譜法(LC-MS/MS)同時測定食品接觸材料中28種初級芳香胺(PAAs)遷移量的方法。采用C3色譜柱,以甲醇-水為流動相,梯度洗脫分離,在電噴霧正離子模式下以多反應監測(MRM)方式檢測,外標法定量。28種PAAs檢出限(LOD, S/N=3)和定量限(LOQ, S/N=10)分別為0.02-0.3 μg/kg和0.1-1.0 μg/kg; 在1.0-1000 μg/L濃度范圍內線性良好,相關系數大于0.9915;加標濃度在1.0-100 μg/kg的回收率為77.8%-105.3%; 相對標準偏差(RSD)為4.5%-11.8%。本方法操作簡便、快速、準確、靈敏度高,能滿足相關測定要求。
超高效液相色譜-飛行時間質譜法高通量篩查乳制品中20種鎮靜劑
嚴麗娟 , 張潔 , 潘晨松 , 林立毅 , 張欣怡 , 申河清
2013, 41(1): 31-35. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20555
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
利用超高效液相色譜/高分辨飛行時間質譜,結合數據庫,建立了乳制品中20種鎮靜劑的高通量篩查方法。樣品以乙腈和酸化乙腈沉淀蛋白質和脂肪,冷凍離心濃縮,經超高效液相色譜分離,采用電噴霧離子源,正離子模式,基質匹配法進行定量分析,可在9 min內對20種鎮靜劑進行高通量篩查和定量分析。鎮靜劑的質量濃度在1-500 μg/L或5-1000 μg/L范圍內具有較好的線性關系,檢出限為0.3-1.5 μg/L,定量限為1-5 μg/L。在5和50 μg/L添加水平時,平均回收率為76.1%-108.2%,相對標準偏差為2.5%-9.0%。利用TargetAnalysis軟件建立鎮靜劑數據庫,并應用于加標樣品的篩查分析。通過數據庫比對,樣品中添加的鎮靜劑被全部篩查出來,鑒定準確度達到了100%,保留時間偏差小于0.1 min,質量偏差小于3 mDa,同位素峰形匹配度大于89.5%。利用本方法對購自超市的8個不同品牌的50余份乳制品進行了篩查分析,均未檢出陽性樣品。
液相色譜-串聯四級桿質譜聯用測定大腸桿菌中的核苷
謝玉萍 , 田晶 , 高鵬 , 許國旺 , 費旭 , 王一
2013, 41(1): 36-41. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20290
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
采用Acquity UPLC HSS T3 色譜柱,以乙腈-10 mmol/L乙酸銨為流動相,0.2 mL/min梯度洗脫方式輔以電噴霧離子源正離子模式多反應監測(MRM)進行定性分析,建立了一種快速高效液相色譜-串聯質譜 (RRLC-MS/MS)同時測定19種核苷的分析方法。19種核苷的定量限及檢出限分別在0.05-20 μg/L和0.02-10 μg/L之間; 其線性相關系數均大于0.99,且線性范圍滿足實驗要求,回收率為79.01%-119.76%; 標準偏差均小于14%。本方法快速、靈敏、穩定。將本方法應用于大腸桿菌中核苷的檢測,在不同生長時期的大腸桿菌中檢測到7種核苷。進一步的分析顯示,隨生長時間的延長,大腸桿菌胞內鳥嘌呤核苷含量顯著下降。
單光子/光電子電離-膜進樣質譜法在線檢測水中醚類汽油添加劑
李芳龍 , 侯可勇 , 陳文東 , 陳平 , 趙無垛 , 崔華鵬 , 花磊 , 謝園園 , 裴克梅 , 李海洋
2013, 41(1): 42-48. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20395
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
采用膜進樣-光電子磁場增強電離(MEPEI)/單光子電離(SPI)復合電離源飛行時間質譜(TOF-MS)在線分析水中醚類汽油添加劑:甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)、甲基叔戊基醚(TAME)和二異丙基醚(DIPE)。膜進樣方式無需樣品前處理,通過滲透蒸發實現液體樣品在線富集;SPI電離碎片離子少,譜圖簡單,可利用分子離子進行快速的半定性分析;MEPEI產生樣品分子碎片可精確定性同分異構體,從而克服直接進樣時復雜基質中重疊峰解析的難題。在最優實驗條件下:膜溫度為60 ℃,膜厚度為50 μm,膜面積為160 mm2,單個樣品分析時間小于100 s。 MTBE, ETBE, TAME和DIPE的檢出限分別達到5.5, 4.8, 3.3和4.3 μg/L。本方法成功應用于模擬地下水中MTBE類汽油添加劑的快速檢測。
自動固相萃取-高效液相色譜串聯質譜法測定生活污水中13種抗精神病藥物
袁圣柳 , 李曉鋒 , 姜曉滿 , 張海霞 , 鄭少奎
2013, 41(1): 49-56. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20122
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了自動固相萃取-高效液相色譜-電噴霧串聯三重四級桿質譜 (ASPE-HPLC-ESI-MS/MS) 聯用技術分析生活污水中13種抗精神病藥物的方法。樣品經ASPE提取和氨基柱凈化后,采用Waters X-bridge C18色譜柱,流動相有機部分為甲醇-乙腈(50∶50, V/V)混合溶液,水溶液部分為0.2%甲酸溶液(用氨水調至pH 3.5),梯度洗脫后,電噴霧離子源電離,在正離子多反應監測模式(MRM)下定性和定量分析抗精神病藥物。經過固相萃取和氨基柱凈化后,除西酞普蘭(Citalopram, CIT)外,其它12種藥物基質效應為77.3%-98.6%;檢測方法回收率為93.2%-106.8%;苯海索(Trihexyphenidyl)、卡馬西平(Carbamazepine)、西酞普蘭和氯米帕明(Chlorimipramine)定量限<1.5 ng/L;阿普唑侖(Alprazolam)、氟西汀(Fluoxetine)、舍曲林(Sertraline)和氟伏沙明(Fluvoxamine)定量限為4-12 ng/L;勞拉西泮(Lorazepam)、氯硝西泮(Clonazepam)、奧沙西泮(Oxazepam)、扎來普隆(Zaleplon)及帕羅西汀(Paroxetine)定量限為20-80 ng/L。應用本方法檢測生活污水處理廠35個污水樣品中抗精神病藥物殘留,除氯硝西泮和氟伏沙明外,其余11種抗精神病藥物均被檢出。
N-甲基咪唑固載化離子交換樹脂對砷的吸附分離
賈敏 , 金為群 , 崔紅敏 , 陳繼
2013, 41(1): 57-62. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20410
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了N-甲基咪唑陰離子交換樹脂(RCl)對水中As(V)的吸附。RCl有較高的熱穩定性和化學穩定性,并且可適用于較寬的酸度范圍(pH 1-12)。RCl可去除水中低濃度的As(V)。樹脂和As(V)發生陰離子交換反應,此反應在60 min時快速達到平衡,為了保證吸附反應更完全,所有吸附實驗均進行2 h。吸附數據符合Langmuir吸附等溫方程,RCl對As(V)的最大吸附容量為67.2 mg/g。隨著溫度的升高,吸附率逐漸增大,表明此陰離子交換反應是吸熱反應。對負載As(V)的RCl樹脂用0.1 mol/L HCl進行解吸附,解吸附率達到99.46%,樹脂可以再生并且重復利用。
在茶葉農藥殘留測定中用四氧化三鐵納米粒子去除樣品中的色素
李媛 , 肖樂輝 , 周乃元 , 袁平 , 吳永寧 , 陳波
2013, 41(1): 63-68. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20560
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
對Fe3O4納米粒子去除茶葉中的色素進行了研究。優化了凈化吸附條件,在此基礎上研制了納米粒子與石墨化碳(Graphitic carbon, GCB)、無水MgSO4混合裝填的固相萃取柱。實驗表明: 此柱對茶葉乙腈提取液的凈化效果明顯優于商品化基質分散萃取劑(PSA)+石墨化碳+無水MgSO4)。因Fe3O4納米粒子的成本遠低于PSA,新研制的混合固相萃取柱亦能有效節約實驗成本。本研究的樣品通過混合裝填的固相萃取小柱凈化后,用氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)分析并進行了分析方法學的考察,16種農藥回收率為80%-114%,檢出限低于0.021 mg/kg,精密度(n=6)為1.4%-11.5%。證實Fe3O4納米粒子混合型固相萃取柱凈化后的分析結果在回收率、檢出限及精密度等方面不僅能與商品化PSA混合基質凈化法相媲美,而且在色素去除和成本控制方面明顯優于商品化基質分散萃取法。
母乳中溴代/氯代阻燃劑及其代謝產物的分析檢測方法
賁玉婕 , 李龍 , 王文月 , 李興紅 , 田媛 , 徐曉白
2013, 41(1): 69-75. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20009
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了低分辨氣相色譜-負化學源質譜法(GC/NCI-LRMS)定性與定量檢測母乳中的溴代/氯代阻燃劑及其代謝產物的方法。所檢測的溴代/氯代阻燃劑及其代謝產物分為中性化合物和羥基化合物兩部分。采用RTX-1614(30 m)作為色譜分離柱,在優化的色譜條件下對8種多溴聯苯醚PBDEs(包括BDE209)及其甲氧基代謝產物MeO-PBDEs,多種其它阻燃劑及代謝物等中性化合物同時進行了分離檢測;采用DB-5(30 m)作為色譜分離柱,在優化的色譜條件下分離檢測了9種羥基多溴聯苯醚OH-PBDEs。在母乳樣本中加入代用標準或內標,經過超聲提取、液液萃取、硅膠凈化和濃縮定容等預處理后,分別對中性和羥基化合物進行測定。十溴聯苯醚、其它多溴聯苯醚、甲氧基多溴聯苯醚、得克隆及脫氯產物、其它阻燃劑等中性化合物,及羥基多溴聯苯醚在兩個添加濃度水平的回收率分別為66.5%-75.4%, 84.2%-126.4%, 60.9%-115.1%, 86.7%-104.9%, 42.9%-113.8%和64.7%-129.5%;中性化合物的相對標準偏差均小于22%,羥基化合物的相對標準偏差均小于30%。利用本方法對我國電子垃圾拆解區人體母乳中的目標物進行了分析檢測,結果可靠。
全自動固相萃取分子篩脫水氣質聯用法測定水中多氯聯苯
秦明友 , 張新申 , 康莉 , 陳剛才 , 楊清玲
2013, 41(1): 76-82. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20702
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了氣相色譜-質譜聯用法測定水中多氯聯苯(PCBs)殘留的方法。以乙酸乙酯和二氯甲烷為洗脫液, 采用C18萃取盤進行全自動固相萃取, 萃取液經分子篩脫水后,氮吹濃縮。以PCB209作替代物,菲D10作內標,用選擇離子方式進行分析。方法相關系數(R2)為0.9988-0.9999; 檢出限為1.4×10-6-6.8×10-6 mg/L,對實際樣品進行加標回收測定(n=3); 精密度為0.7%-19.2%; 平均加標回收率為80%-115%。本方法具有較好精密度和準確度,前處理方法簡單快速,環境友好, 可用于工業廢水和生活污水中PCBs的測定。
基質固相分散-超快速液相色譜法測定牛肉中磺胺類獸藥
王重洋 , 王遠鵬 , 王寧 , 姜春竹 , 于希 , 宋大千 , 孫穎
2013, 41(1): 83-87. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20535
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
采用基質固相分散-超快速液相色譜測定了牛肉組織中磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲基異惡唑和磺胺間二甲氧嘧啶。基質固相分散萃取的最佳條件為:硅藻土為分散劑,6 mL甲醇為洗脫劑,樣品與分散劑的質量比為1∶4。方法的檢出限為4.39-7.82 ng/g,定量限為14.62-26.08 ng/g,4種磺胺化合物回收率為71.73%-113.13%,測定的相對標準偏差為1.9%-12.7%。
固相萃取-高效液相色譜串聯質譜法同時測定土壤中3種微囊藻毒素
李彥文 , 黃獻培 , 吳小蓮 , 向壘 , 詹曉靜 , 李梓君 , 溫宏飛 , 鐘方龍 , 莫測輝 , 洪愛華
2013, 41(1): 88-92. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20506
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了測定土壤中典型微囊藻毒素(MC-LR, MC-RR和MC-YR)的固相萃取-高效液相色譜串聯質譜(LC/MS)分析方法。土樣采用0.01 mol/L EDTA-Na4P2O7溶液渦旋提取,提取液經Sep-Pak C18固相萃取柱富集凈化,在電噴霧正離子模式下,以多反應監測模式采集數據進行定性與定量分析。結果表明: 土壤中MC-LR, MC-RR和MC-YR的檢出限量分別為0.25, 0.25和0.50 μg/kg,回收率分別為72.6%-97.4%, 54.9%-62.8%和69.0%-90.7%; 相對標準偏差為4.3%-16.9%。應用此方法檢測云南滇池周邊部分農田土壤中樣品,檢出微囊藻毒素,含量范圍為1.43-21.29 μg/kg。
半胱氨酸改性介孔材料對Hg(Ⅱ)高選擇性分離富集性能研究
李青 , 汪正 , 朱燕 , 鄒慧君 , 屈海云 , 方冬梅 , 胡慧廉 , 杜一平
2013, 41(1): 93-97. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20363
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
采用后移植方法,將半胱氨酸鍵入到介孔材料SBA-15上,并對此材料的吸附條件進行了優化,研究了其對重金屬離子Hg2+的富集特性。考察了溶液pH值、吸附時間和材料用量等因素對Hg2+吸附率的影響。在pH 2.5,性質相近的金屬離子Cu2+、Cr6+、Cr3+、Cd2+共存時,半胱氨酸改性的SBA-15介孔材料對Hg2+可進行選擇性吸附富集,富集后可用含5%硫脲的1 mol/L HCl溶液快速洗脫。方法對Hg2+的檢出限為0.07 μg/L,相對標準偏差為2.2% (CHg2+ =1.0 mg/L,n=11)。將本方法用于污水樣品中Hg2+的測定,回收率為92%-101%。
基于氧化石墨烯/碳納米管復合薄膜修飾電極制備L-色氨酸電化學傳感器
李俊華 , 鄺代治 , 馮泳蘭 , 劉夢琴 , 王德平 , 鄧培紅
2013, 41(1): 98-104. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20338
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
將Hummers法制備的單層氧化石墨烯(GO)與多壁碳米管(MWCNT)超聲混合,得到性能穩定的GO/MWCNT復合納米材料。以此納米材料修飾玻碳電極,構建了一種新型L-色氨酸(L-Trp)電化學傳感器。采用透射電鏡(TEM)、循環伏安(CV)和交流阻抗(EIS)等方法對修飾電極進行了表征;并研究了L-Trp在修飾電極上的電化學行為和動力學性質。結果表明,L-Trp在GO/MWCNT修飾電極有一個靈敏的氧化峰(Epa=0.956 V);該氧化反應是一個2電子和2質子參與的不可逆過程,電極過程受到吸附步驟控制,其表觀標準速率常數為9.613×10-4 cm/s;利用該氧化峰可進行痕量L-Trp的檢測。在pH 6.0磷酸鹽緩沖液中,當富集電位為0.600 V,富集時間為25 s,掃速為100 mV/s時,L-Trp 氧化峰電流與其濃度在1.0×10-6-1.0×10-4 mol/L范圍內呈良好線關系,相關系數為0.995,檢出限可達3.50×10-7 mol/L;所制備的電化學傳感器穩定性較好,用于人體血清中L-Trp的現場快速檢測,加標回收率為97.8%-104.2%。
研究簡報
納米Fe3O4分離富集-懸浮進樣-氫化物發生原子熒光法測定砷形態
安明日 , 陳明麗 , 王建華
2013, 41(1): 105-109. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20471
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了以納米Fe3O4為固相吸附劑對痕量無機砷形態的吸附與分離富集,建立了無需洗脫分離的懸浮進樣-氫化物發生-原子熒光法測定砷形態的方法。選擇的反應體系為0.64 g/L Fe3O4懸浮液-1.0%(m/V)NaBH4溶液-5.0%(V/V)HCl (pH 8),進樣5.0 mL時,得到本方法的檢出限為13.5 ng/L;As(Ⅲ)濃度在0.05-3.5 μg/L范圍內呈良好的線性關系;測定0.5 μg/L As(Ⅲ)的精密度RSD=3.4%。用國家標準物質GBW10010(大米)驗證了本方法測定砷的準確性,測定結果(0.101±0.010 μg/g)與標準值(0.102±0.008 μg/g)吻合。采用本方法測定了近海海水和雪水樣品中的無機砷形態,并進行了加標回收實驗。對As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加標回收率在95%-110%之間,結果令人滿意。
液相色譜-離子阱-飛行時間質譜法定性分析未知著色劑
胡莉 , 雷紹榮 , 郭靈安 , 冀峰
2013, 41(1): 110-114. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20235
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
使用理化性質鑒別、紫外可見分光光度計、超快速液相色譜儀-二極管陣列檢測器-離子阱-飛行時間串聯質譜儀(UFLC-PDA-MS-IT-TOF)共同對用于"染色橙"的未知著色劑進行定性分析,并用超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)進行確證。通過紫外光譜確定未知著色劑特征吸收波長,再用液相色譜分離,用PDA檢測器可知其出峰時間,用質譜檢測可知與其它干擾物質是否分離。在確定干擾物質與未知著色劑進行分離后,可以得到未知著色劑的分子離子峰和五級質譜碎片,根據碎片離子,推導出了裂解途徑,并使用分子式軟件預測了未知著色劑分子式。綜合實驗結果,最后定性了用于"染色橙"的未知著色劑為"橘紅2號",其分子式為C18H16N2O3(m/z 309.1932)。用超高效液相色譜-串聯質譜將未知著色劑與橘紅2號標準品的保留時間、離子對m/z 309.3>153.3和m/z 309.3>278.3及離子比率進行比對,確證定性結果是準確的。本實驗為未知物定性提供了一個有效的思路和方法。
基質輔助激光解吸電離-飛行時間質譜法檢測罕見單糖合成酶
周大煒 , 劉斌 , 吳俊麗 , 齊源遠
2013, 41(1): 115-118. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20427
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
以VioF (普羅威登斯菌O30中O抗原基因簇內)編碼的甲酰基轉移酶酶促反應產物為研究對象, 采用碰撞誘導解離 (CID)負離子模式基質輔助激光解吸電離-飛行時間質譜(MALDI-TOF MS) 技術建立簡單、高效的罕見單糖合成酶監測方法。本方法首先直接質譜分析0.3 μL未經色譜分離、除鹽處理的酶促反應混合物, 隨后應用CID串聯質譜技術對酶活反應產物進行結構表征, 實現酶活反應的快速監測。結果表明: 高能CID MALDI-TOF/TOF-MS平臺適用于新建克隆的單糖合成酶酶活反應的監測, 與現有的監測方法相比, 在速度、靈敏度、重現性、自動化和溶劑消耗方面具有絕對優勢。
氣相色譜-質譜法測定木材及木制品中的有機錫化合物
戚佳琳 , 楊桂朋 , 王兆錕 , 牛增元
2013, 41(1): 119-122. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20599
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了木材及木制品中4種有機錫化合物的氣相色譜-質譜)測定方法。選取松木和膠合板作為代表性樣品,在空白樣品中加入模擬防腐劑溶液,制成陽性樣品用于實驗條件優化。以乙醇為溶劑,超聲提取樣品中的有機錫化合物,加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH 5)調節溶液酸度,經2%四乙基硼化鈉(NaBEt4)衍生、正己烷萃取后,GC-MS同時測定一丁基錫(MBT)、二丁基錫(DBT)、三丁基錫(TBT)和三苯基錫(TPhT)。在0.1-20 mg/L范圍內,線線性良好,4種有機錫化合物的平均回收率為83.6%-103.2%; RSD小于9.8%。
高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用技術測定玩具中痕量可遷移Cr(Ⅵ)
王欣 , 幸苑娜 , 陳澤勇 , 霍巨垣 , 陳麗瓊
2013, 41(1): 123-127. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20705
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用技術(HPLC-ICP-MS)測定玩具中痕量可遷移Cr(Ⅵ)的方法。采用Dionex AS19分析柱,在流動相為NH4NO3,pH=7.4,流速為1.0 mL/min的條件下,可以很好地分離Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),且流動相濃度越小,分離度越大。所建立的方法簡便、快速、靈敏度高,在色譜進樣量為100 μL,質譜采用He碰撞池模式下,對Cr(Ⅵ)的檢出限為0.02 μg/L;兩個加標水平0.50和5.00 μg/L 回收率分別為98.8%-104.2%和96.3%-100.4%,方法精密度優于4.2%,可以滿足測定要求。應用本方法測定了玩具可接觸部分材料包括涂層、塑料、木料、織物中的可遷移Cr(Ⅵ),分析結果令人滿意。
固相萃取-高效液相色譜/串聯質譜法同時測定牛奶中阿特拉津及其兩類代謝物的殘留
石冬冬 , 常碧影 , 劉慶生 , 石波
2013, 41(1): 128-132. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20341
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色譜質譜聯用檢測牛奶中阿特拉津及其兩類代謝物殘留的同步分析方法。樣品中加入1% HCl和0.265 mol/L Na2S2O3后, 由冰乙腈提取, 混合型陽離子交換柱固相萃取凈化, 采用液相色譜-串聯質譜進行測定, 外標法定量。阿特拉津及其代謝物在0.4-100 μg/L 范圍內線性良好, 標準曲線相關系數R2>0.99。在1-25 μg/L濃度范圍內, 除脫異丙基羥基阿特拉津的平均加標回收率較低約為64.2%外, 其它目標物的回收率在75.0%-119.0%之間, 相對標準偏差為1.5%-14.5%; 脫乙基阿特拉津、羥基阿特拉津、脫乙基羥基阿特拉津的檢出限為0.1 μg/L; 其余目標物的檢出限為0.5 μg/L。本方法的靈敏度較高, 且簡便、快速, 可以較好地解決目標物極性差別大及樣品基質對檢測結果的干擾等問題, 可以滿足牛奶中阿特拉津及其兩類代謝物殘留檢測的需要。
返魂草的高效液相色譜法指紋圖譜研究及成分分析
趙春芳 , 李慶杰 , 王蓮萍 , 何忠梅 , 劉永強
2013, 41(1): 133-136. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20625
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色譜法,建立了返魂草的指紋圖譜,并與相同條件下獲得的同屬植物千里光圖譜進行了比較;通過液相色譜-質譜聯用法及與對照品比照研究,對其5種共有成分進行了鑒定;并對以上成分的含量進行同步測定。結果表明,此指紋圖譜能夠用于區分返魂草及其混淆品千里光;5種成分在各自的濃度范圍內線性關系良好(r=0.9995-0.9998),10批樣品中原兒茶酸、綠原酸、咖啡酸、金絲桃苷、異槲皮苷含量分別為0.03-0.07 mg/g, 0.10-1.04 mg/g, 0.01-0.05 mg/g, 0.07-0.35 mg/g和0.02-0.74 mg/g。本方法可用于返魂草的鑒別及藥材的質量評價。
評述與進展
納米多孔金在分析化學中的應用進展
鄭力拓 , 魏玉磊 , 龔河卿 , 錢磊
2013, 41(1): 137-144. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20797
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
納米多孔金作為一種新型納米金屬材料,近年來逐漸受到了研究者的廣泛關注,其具有比表面積高、導電性好和結構靈活可控等特點。由于其特殊的結構與性質,納米多孔金在催化、傳感、分離、能源等許多領域已得到廣泛地應用。本文綜述了近五年來納米多孔金在分析化學中的應用和最新進展。
儀器裝置與實驗技術
用于等離子體質譜的低成本可拆卸式直接注入高效霧化器
陳曉盼 , 程和勇 , 徐子剛 , 殷學鋒
2013, 41(1): 145-151. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20703
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
自制了一種用于等離子體質譜的可拆卸式的直接注入高效霧化器,它由霧化器體、拉尖毛細管(外徑0.37 mm,內徑0.25 mm,尖端的內外徑分別為30和40 μm)、空心不銹鋼管(內外徑分別為0.5 和2.0 mm)和霧化器適配器用環氧樹脂膠組裝而成,拉尖毛細管由商品石英毛細管采用火焰加熱兩步拉制法制作。將霧化器浸入沸水中,軟化環氧樹脂膠,從而實現霧化器各組件的拆卸分離及破損或堵塞的進樣毛細管的更換。自制霧化器在霧化氣流量為0.27 L/min, 樣品提升量在50 μL/min,發射功率為1500 W達到最佳靈敏度。自制的直接注入高效霧化器的靈敏度、檢出限和精密度優于MicroMist霧化器,但后者的多原子離子水平低于前者。自制的直接注入高效霧化器結合微流動注射已用于微量血清中鉑的分析,也用作芯片電泳和等離子體質譜的串聯接口實現了碘的形態分析。自制的直接注入高效霧化器的制作成本約為商品霧化器的1%,且損壞或堵塞的進樣毛細管更換十分方便。
電噴霧電離源測定印刷線路板陣列離子阱的分析性能
儲艷秋 , 肖育 , 凌星 , 丁傳凡
2013, 41(1): 152-158. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.11261
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
電噴霧電離源(ESI) 測定了印刷線路板材料制成的四通道PCB矩形離子阱中一個通道的的分析性能。結果表明,質譜峰檢測到的離子信號的種類和強度明顯受到離子動能的影響。當離子動能低于18 eV,則得到的質譜峰主要為精氨酸Arg 離子(m/z 175.2),增加其離子動能則Arg 離子(m/z 175.2)易碎裂,發生脫胍基、脫水等反應。在正弦波的射頻模式下測定了離子質量隔離和離子質量選擇激發,以SWIFT缺口頻率為50-60 kHz, 75-85 kHz和130-145 kHz分別隔離了m/z 175.2,117.3和 71.8的離子;用頻率為55、80和135 kHz的正弦波(振幅為1.0 V) 選擇激發彈出了m/z 175.2,117.3和 71.8的離子。在氦氣氣氛下,頻率為102 kHz 正弦波可以使得Arg離子(m/z 175.2)發生碎裂,得到m/z 157.2, 130.3和117.3碎片離子。電流積分法的測定結果表明,在256 kHz共振激發時離子測定效率為46.3%,在邊界彈出時,離子測定效率約為9.7%。
NEWS
基于[email protected]核殼材料的電化學免疫傳感器對尿視黃醇結合蛋白的特異性檢測
2013, 41(1): 159-159.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
視黃醇結合蛋白(RBP)是一種低分子量蛋白,其分子量為21000,廣泛分布于人體血清、腦脊液、尿液中。在正常血漿中, 90%的RBP與甲狀腺結合蛋白結合,不能被腎小球濾出;10%的游離RBP經腎小球濾除后被腎小管重吸收
核酸適配體的篩選與應用
2013, 41(1): 159-159.
[摘要](116) [FullText PDF](2)
摘要:
核酸適配體(Aptamer)是一類新型的識別分子,由一段單鏈核酸通過分子內堿基堆積、疏水作用、氫鍵和靜電作用折疊形成獨特的三維結構,從而與靶分子高親和力、高特異性結合。
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