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2012年40卷9期

特約來稿
檢測活性氧物種的氧雜蒽類光學探針的研究進展
陳巍 , 馬會民
2012, 40(9): 1311-1321. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20192
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
活性氧物種在維持生物體的生理功能方面發揮著重要的作用。高于正常水平的活性氧物種會損傷蛋白質、DNA等生物分子,進而導致疾病。因此,活性氧物種的高選擇性、高靈敏度檢測研究對疾病的預防、診斷和治療均具有重要意義。熒光探針因具有分析靈敏度高、樣品時空分辨能力強等特點,已在該方面獲得了廣泛的應用。其中,具有發射波長長,光穩定性好,熒光量子產率高等優點的氧雜蒽類熒光探針已成為檢測活性氧物種的研究熱點。本論文主要總結了近五年來應用于活性氧物種檢測的氧雜蒽類熒光探針的研究進展與成像分析,歸納了不同活性氧物種的識別單元,并展望了此類探針的發展趨勢與應用前景。
膀胱癌血清及尿液代謝組學研究
陳永婧 , 王小華 , 黃真真 , 林琳 , 高瑤 , 朱爾一 , 邢金春 , 鄭嘉欣 , 杭緯
2012, 40(9): 1322-1328. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20045
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
應用代謝組學研究方法,對與膀胱癌(Bladder cancer,BC)發病相關的生物標志物進行篩選,采用液相色譜-電噴霧質譜(LC-ESI/MS)聯用技術對20名膀胱癌患者與24名正常人的血清和尿液進行研究。多變量統計分析結果表明,膀胱癌患者和正常人聚類明顯,血清和尿液中分別發現13個潛在標志物。其中,(2E, 6E, 8E)-二十二碳三烯-1-醇、7-((1S, 2S)-2-(庚胺)環己基)庚酸和(11E, 14E, 17E)-三烯-二十碳-1-醇首次在血清中發現,有潛力成為膀胱癌診斷標志物。液相色譜-質譜聯用結合多變量分析的代謝組學研究技術在膀胱癌診斷中展現出巨大潛力。
研究報告
氣相色譜/質譜法測定植物油中脂肪酸氯丙醇酯
傅武勝 , 嚴小波 , 呂華東 , 里南 , 吳少明 , 鄭奎城 , 林光美
2012, 40(9): 1329-1335. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11305
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
采用苯基硼酸(PBA)衍生化-氣相色譜/質譜(GC-MS)聯用技術,建立了同時檢測植物油中脂肪酸3-氯-1,2-丙二醇酯和脂肪酸2-氯-1,3-丙二醇酯(MCPD酯)的方法。對樣品前處理過程中各因素進行了優化,獲得了最佳條件,即稱取0.1 g左右的食用油樣品,加入內標后,經0.5 mL甲醇鈉/甲醇(0.5 mol/L)水解1 min,中和后用3.0 mL正己烷脫脂凈化兩次;以0.25 mL PBA液衍生凈化液后,用2.0 mL乙酸乙酯萃取衍生物3次,萃取液經氮氣吹干后,用0.5 mL異辛烷溶解,離心后取上清液用GC-MS測定,內標法定量。在此條件下,樣品中MCPD酯響應是德國DGF法響應的15-33倍;雜質相對去除率高達99.1%;有關方法學指標均較為理想。在MCPD酯為25-500 ng(以MCPD計)范圍內, MCPD與內標峰面積的比值和濃度呈線性相關,相關系數大于0.9990。以花生油為加標基質,在250-1000 μg/kg范圍內,進行3個水平的重復加標回收實驗(n=6),3-MCPD酯和2-MCPD酯的加標回收率分別為81.1%-92.3%和103%-120%;相對標準偏差(RSD)分別為6.3%-12.4%和4.9%-9.4%;檢出限分別為76.0和65.0 μg/kg。利用本方法測定2011年FAPAS考核樣品(棕櫚油)中3-MCPD酯的含量,測定值為4.01 mg/kg。結果表明,本方法靈敏度高,定量結果準確可靠,從根本上解決了儀器系統容易被污染的問題。
蛋白-脂質體復合物毛細管電泳篩選單胺氧化酶抑制劑
李冰 , 呂雪飛 , 慶宏 , 鄧玉林
2012, 40(9): 1336-1340. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11126
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
基于酶與底物間的相互作用,建立了蛋白-脂質體復合物毛細管電泳篩選單胺氧化酶(MAO)抑制劑的新方法。分別將不同濃度的4種N-炔丙基胺類化合物添加至含有蛋白-脂質體復合物的毛細管電泳緩沖液中,抑制MAO活性。考察MAO底物犬尿胺(Kyn)在含有不同濃度N-炔丙基胺類化合物緩沖液中的遷移時間比率(RMTR)。結果表明,化合物N-炔丙基-N-甲基-R-2-庚胺(R-2-HMP)和N-炔丙基-R-2-庚胺(R-2-HPA)能夠明顯抑制MAO活性,導致MAO與Kyn的相互作用減弱,Kyn的RMTR值隨著R-2-HMP和R-2-HPA的增加呈現出明顯增加的趨勢。化合物N,N-二炔丙基-R-2-己胺和N,N-二炔丙基-R-2-辛胺對MAO活性抑制不明顯,Kyn的RMTR隨這兩種濃度增加變化不大。此結果與柱外孵育測定化合物活性結果一致。與傳統MAO篩選劑篩選方法相比,本方法快速,成本低,酶消耗量少且不受分離電壓等干擾因素的影響。
利用糖芯片研究半乳寡糖與蓖麻凝集素和雞冠刺桐凝集素間的相互作用
王玉峰 , 吳建東 , 韓章潤 , 呂友晶 , 趙峽 , 于廣利
2012, 40(9): 1341-1346. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10769
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了用糖芯片技術研究寡糖與凝集素相互作用的方法。以新乳糖-N-四糖 (LNnT)、乳糖-N-四糖 (LNT)、λ-卡拉膠四糖(L4)和瓊膠五糖(A5)為原料,經還原胺化法分別將其與1, 2-十六烷基磷脂酰乙醇胺偶聯得到擬糖脂,再將其與卵磷脂和膽固醇按4:2:5比例混合制備成脂質體后,用全自動芯片點樣儀將其點印在硝酸纖維素膜包被的玻片上制成糖芯片, 并進行寡糖與凝集素的結合實驗。結果表明,蓖麻凝集素 (Ricinus communis agglutinin 120,RCA120)特異性識別非還原端糖殘基為Galβ (1→4)的寡糖,而雞冠刺桐凝集素 (Erythrina cristagalli lectin, ECL) 特異性識別非還原端糖殘基為Galβ (1→4)GlcNAc的LNnT。采用接觸式芯片點樣儀制備糖芯片,并用熒光掃描儀對糖與凝集素結合信號進行檢測,增加了靈敏度和準確性。本方法不僅適合于糖與蛋白相互作用的研究,也有助于加快糖類藥物的發現。
細交鏈孢菌酮酸酶聯免疫吸附分析方法研究
楊星星 , 劉細霞 , 王弘 , 徐振林 , 沈玉棟 , 孫遠明
2012, 40(9): 1347-1352. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11253
[摘要](214) [FullText PDF](0)
摘要:
采用水合肼和乙醛酸依次對細交鏈孢菌酮酸(Tenuazonic acid,TeA)進行衍生化,設計合成了含有氮雜共軛雙鍵偶聯手臂,可增強免疫效果的半抗原TeAHGA。通過偶聯載體蛋白BSA后的免疫原TeAHGA-BSA免疫新西蘭大白兔,成功制備了特異性識別TeA水合肼衍生物TeAH的多克隆抗體;優化確立了ELISA最佳反應條件(TeAH-OVA為異源包被原、包被濃度0.156 μg/L、藥物稀釋及反應緩沖液為PBS、一抗反應時間40 min、二抗反應時間20 min),建立了TeA間接競爭ELISA(icELISA)檢測方法,其抑制中濃度(IC50)為1.61 μg/L,檢出限(LOD)為0.08 μg/L,定量線性檢測范圍為0.19-12.89 μg/L (IC20-IC80)。番茄、面粉樣品平均添加回收率分別為67.2%-89.8% 和74.8%-93.7%。
閉路循環動態針捕集-氣相色譜法分析地下水中的硝基苯和苯胺
高松 , 劉園園 , 劉娜 , 呂春欣 , 王琳 , 張蘭英 , 龐英明
2012, 40(9): 1353-1359. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20199
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
動態針捕集(Needle trap,NT)是一種集采樣、提取、濃縮、進樣于一體的免溶劑分析技術,適于痕量有機目標組分的采樣分析。本研究通過對比6種采樣技術,研究了基于超聲的閉路循環動態頂空-NT分析地下水中的硝基苯及苯胺的方法,確定了NT對地下水目標物頂空采樣的最佳條件;通過對比GC普通分流/不分流進樣口和一種多模式OPTIC2進樣口,優化NT的解吸條件,得出的OPTIC2進樣口對目標物響應值高且峰形尖銳。填充一層吸附劑的NT對目標物的殘留低于0.79%,苯胺的檢出限為2.9-3.7 μg/L,硝基苯的檢出限為0.7-1.9 μg/L。苯胺和硝基苯的回收率在83%-113%之間。
反硝化細菌法結合痕量氣體分析儀/同位素比質譜儀分析水體硝酸鹽氮同位素組成
徐春英 , 李玉中 , 郝衛平 , 李巧珍 , 董一威 , 房福力 , 郭智成
2012, 40(9): 1360-1365. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20008
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了反硝化細菌法結合痕量氣體分析儀(TraceGas)/同位素比質譜儀分析水體硝酸鹽氮同位素組成的方法。對反硝化細菌生長、培養條件和方法的精密度及穩定性進行了分析,并利用標準樣品USGS34研究了樣品反硝化孵育時間、TraceGas捕集N2O氣體時間對δ15N測定的影響。結果表明:恰當的氧氣量才能培養出有效的反硝化細菌;本方法精密度及穩定性較好,同一制備時間內硝酸鹽δ15N的SD在0.09‰-0.14‰之間,6個月內 SD為0.12‰;樣品反硝化孵育3-24 h可以得到穩定的δ15N;TraceGas捕集時間為500 s時得到的δ15N校正值與真實值最接近。應用本方法對養殖場污水和灌溉井水的硝酸鹽δ15N進行了測定。
MS-IAS:集成的質譜代謝組學數據分析系統
林曉惠 , 明迪 , 張洋 , 阮強 , 王全才 , 張瑞 , 嚴康 , 李紅 , 李海燕 , 許國旺
2012, 40(9): 1366-1373. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11291
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
針對代謝組學研究中的數據處理問題,本研究建立了基于質譜的數據分析系統MS-IAS(Mass spectrometry based integrated analysis system)。此系統集成了特征選擇、聚類、分類等多種方法,用以處理質譜數據,具有多種統計分析方法能對所選的特征變量進行比較,以發現與所研究問題相關的潛在生物標志物。MS-IAS支持數據與多種算法結果可圖形化顯示,有助于對數據的解釋與分析。以肝病患者的質譜代謝組數據為例,展示MS-IAS的功能,兩種特征選擇算法從數據集中篩選出了40個對肝病具有區分能力的特征變量,展示了MS-IAS成為代謝組學研究中的通用質譜數據分析系統的潛力。
毛細管電泳-量子點間接激光誘導熒光檢測5種食品防腐劑
郭東山 , 陳冠華 , 童明珠 , 武傳芹 , 方柔 , 伊聆曉
2012, 40(9): 1379-1384. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20015
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
以碲化鎘量子點為熒光背景物質,建立了毛細管電泳-間接激光誘導熒光檢測食品中對羥基苯甲酸丙酯、脫氫乙酸鈉、山梨酸、苯甲酸和丙酸鈉含量的方法,紫外吸收很弱的丙酸鈉在本方法中顯示為正峰,可被有效檢出。研究了碲化鎘量子點濃度、背景電解質濃度、pH值、分離電壓對分析物峰高和遷移時間的影響。在最佳條件下,對羥基苯甲酸丙酯、脫氫乙酸鈉、山梨酸、苯甲酸和丙酸鈉在8.5 min內得到分離,檢出限分別為0.21, 0.32, 0.50, 0.30和0.36 mg/L,相對標準偏差分別為3.9%, 2.1%, 2.5%, 1.9%和2.3%,平均加標回收率分別為96.8%, 93.4%, 96.3%, 98.1%和99.1%。本方法的檢出限及線性范圍均優于文獻報道結果,對食品中這5種防腐劑檢測的結果與高效液相色譜法結果一致。
碘誘導[email protected]復合納米顆粒的形成及碘離子的可視化分析
鄭林玲 , 凌劍 , 劉躍 , 黃承志
2012, 40(9): 1385-1390. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10063
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
在CuCl2和KI同時存在下,銀納米顆粒表面被氧化,生成[email protected]復合納米顆粒,使得銀納米顆粒在410 nm處的等離子體共振光散射信號降低。該光散射信號變化很容易在普通白色發光二極管(LED)光照射下觀察到,據此建立了一種簡單的碘離子可視化分析方法。在pH 7.4 Tris-HCl緩沖溶液中,在1.0×10-4 mol/L CuCl2溶液存在下,碘離子檢測的線性范圍為2.0×10-7-2.0×10-5 mol/L,相關系數為0.9959。常見陰離子對測定無干擾。將本方法用于環境水樣和尿液中I-檢測,加標回收率分別為95.0%-97.0%和98.7%-103.1%。
ZnS: Mn量子點表面印跡雜化膜的研制及其在熒光識別4-硝基苯酚中的應用
任馳 , 孫向英 , 劉鵬超
2012, 40(9): 1391-1396. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20062
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
采用工藝簡單的水相合成法制備ZnS:Mn量子點,并在量子點表面進行硅烷化處理,包覆一層分子印跡聚合物。將量子點與殼聚糖混合,在石英玻片上沉積,制備雜化膜,并用于4-硝基苯酚的快速測定,線性范圍為1.0-8.0 μmol/L;檢出限為41 nmol/L。此膜表現出較好的靈敏度和良好的選擇性。此雜化膜具有良好的穩定性、重復使用性和可逆再生性,在無水乙醇中浸泡即可實現再生。本方法用于環境樣品中4-對硝基苯酚的測定,回收率為95.5%-103.0%。
化學發光酶免疫法檢測豬肉中氯丙嗪殘留
孫文佳 , 沈玉棟 , 孫遠明 , 雷紅濤 , 王弘 , 曾道平 , 楊金易
2012, 40(9): 1397-1402. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20054
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
采用棋盤滴定法確定包被抗原濃度和抗體稀釋倍數,通過單因素實驗優化了競爭反應時間、磷酸鹽緩沖液濃度、甲醇含量、pH值等參數,建立了氯丙嗪的間接競爭化學發光酶免疫檢測方法,并考察了方法的特異性、靈敏度和穩定性。結果表明,最佳反應條件為包被抗原濃度為0.05 μg/L;氯丙嗪抗體稀釋32000倍;體系緩沖液為含10%甲醇、0.1 mol/L磷酸鹽緩沖液(pH 7.0)。本方法的IC50為0.12 μg/L; 檢出限為0.02 μg/L; 線性范圍0.02-24.78 μg/L; 批內和批間相對標準偏差均小于10%。與其它結構類似物沒有明顯交叉反應。豬肉檢測的平均回收率為87.4%-105.6%,與高效液相色譜方法的相關性良好。本方法具有較高的靈敏度和較好的穩定性。
固相萃取-氣質聯用法測定紡織品中的磷酸三酯類阻燃劑
幸苑娜 , 王欣 , 陳澤勇 , 索彥彥 , 林浩學
2012, 40(9): 1403-1408. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11384
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取-氣質聯用法同時測定紡織品中的烷基磷酸三酯和芳香基磷酸三酯類阻燃劑的方法。采用乙腈-甲苯(3:1, V/V)混合溶液作為提取劑,對紡織品中的磷酸三酯類阻燃劑進行提取;再用ENVI-Carb固相萃取柱對提取液中的目標分析物進行凈化處理;氮吹濃縮定容后, 用氣質聯用儀進行定性與定量分析。磷酸三(2,3-二溴丙基)酯在0.050-20 mg/L濃度范圍內存在良好的線性關系,相關系數r為0.9859;定量限為0.050 mg/kg (S/N=10)。其它目標分析物在0.010-20 mg/L濃度范圍內存在良好的線性關系,r為0.9998-1.000;定量限為0.010 mg/kg (S/N=10)。本方法成功應用于紡織品中磷酸三酯類阻燃劑的檢測,加標回收率在71.4%-102.5%之間;RSD≤4.9 (n=6)。分析的20個樣品中,有一個Ⅰ類樣品檢出TBP,含量為(62.2±0.3)μg/kg。
三相中空纖維膜液相微萃取-高效液相色譜法測定水中痕量雙酚A
譚小旺 , 魏瑞萍 , 宋燕西 , 易谷洋
2012, 40(9): 1409-1414. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11480
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了三相中空纖維膜液相微萃取-高效液相色譜(HF-LPME-HPLC)方法,用于分析測定水中痕量雙酚A的含量。設計了三相中空纖維膜液相微萃取系統,優化的HP-LPME最佳萃取條件為:萃取劑為正辛醇,接受相NaOH濃度為0.09 mol/L,樣品溶液pH=4.0,NaCl加入量為30 g/L,攪拌速度為900 r/min,萃取時間為60 min。萃取后取20 μL接受相進行色譜分析。在最佳萃取條件下,方法的線性范圍為0.5-200 μg/L (r >0.999),檢出限(信噪比為3)為0.2 μg/L;富集因子為241;方法RSD<3.2%(n=3)。在實際環境水樣中添加5, 20和50 μg/L的雙酚A標準物質,加標平均回收率為92.8%-101.9%。表明本方法可用于水中痕量雙酚A的快速準確測定。
毛細管型離子色譜-脈沖安培法檢測枸杞多糖的單糖組成
李靜 , 李仁勇 , 梁立娜
2012, 40(9): 1415-1420. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20061
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
采用ICS-5000毛細管離子色譜儀對枸杞多糖中的10種單糖進行了分離測定。優化了前處理過程中影響多糖水解的酸種類、酸濃度、水解溫度和時間等參數,優化條件為使用2 mol/L三氟乙酸溶液在100℃下水解120min,在該條件下,果糖回收率約為50%,其余單糖回收率在84%-104%之間。采用新型淋洗液自動發生裝置電解產生淋洗液,Capillary CarborPac PA20色譜柱分離,毛細管安培池檢測,10種單糖成分標準曲線線性關系良好,相關系數均大于99.9%;檢出限在2.5-75 μg/L之間,為枸杞多糖中單糖組分測定提供了新的可行方法。
給藥硝酸鐠后大鼠尿液和血清的核磁共振代謝組學研究
廖沛球 , 薛蓉 , 吳亦潔 , 裴奉奎 , 李曉晶
2012, 40(9): 1421-1428. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11185
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
采用基于核磁共振的代謝組學方法,分析了腹腔注射給藥2,10和50 mg/kg體重劑量硝酸鐠(Pr(NO3)3)168 h內Wistar大鼠尿液和血清的核磁共振氫譜。由尿液及血清中內源性代謝物如檸檬酸、琥珀酸、α-酮戊二酸、肌酸酐、N-氧三甲胺、氨基酸、乳酸、牛磺酸及葡萄糖等的濃度變化,并結合大鼠血清指標研究了輕稀土化合物Pr(NO3)3在大鼠體內的急性生物效應。結果表明,Pr(NO3)3急性毒性的靶向器官為肝臟和腎臟,但以肝臟為主,且呈現明顯的劑量-反應關系。低、中劑量組的Pr(NO3)3會通過改變大鼠體內酶代謝而造成肝臟線粒體中的能量代謝(脂肪、糖代謝)紊亂;同時,Pr(NO3)3還會影響腎臟的正常功能,改變腎臟中滲透質的平衡,影響腎臟對氨基酸的重吸收和利用。
穩健偏最小二乘類模型及其在清真香腸紅外質量控制中的應用
徐路 , 葉子弘 , 崔海峰 , 丁田田 , 王詩雨 , 俞曉平
2012, 40(9): 1429-1433. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11365
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
針對在實際多元質量控制中經常遇到的奇異樣品問題,本研究提出了一種穩健偏最小二乘類模型。本方法基于Stahel-Donoho奇異度和樣品重加權策略,用穩健的類中心和模型誤差構造穩健的決策區間。將本方法用于清真香腸的紅外分析,建立了穩健的質量控制方法。在香腸樣品的不同部位進行取樣,充分研磨后制備溴化鉀壓片,以空氣為背景,測量4000-400 cm-1范圍的紅外透射光譜。基于73個清真香腸樣品和78個非清真樣品的光譜數據,研究了新提出的穩健類模型的統計效率和穩健性。在有奇異樣品存在的情況下,本方法能有效檢出奇異樣品,為新樣品的預測提供穩健的決策區間。排除奇異樣品后,基于原始光譜的模型靈敏性為0.846,特異性為0.936;基于標準正態變量法的模型靈敏性為0.923,特異性為0.974。
中紅外、近紅外和拉曼光譜法測定商品農藥制劑中氰戊菊酯和馬拉硫磷的含量
熊艷梅 , 唐果 , 段佳 , 李春子 , 閔順耕
2012, 40(9): 1434-1438. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10849
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
利用近紅外、中紅外和拉曼光譜法定量分析了商品農藥制劑中有效成分氰戊菊酯和馬拉硫磷的含量。采用偏最小二乘法(Partial least squares, PLS)建立氰戊菊酯和馬拉硫磷的定量模型并進行了優化,用獨立檢驗集對模型適應性進行評價。近紅外和中紅外法測定氰戊菊酯、馬拉硫磷定量模型的相關系數分別是0.9981, 0.9994和0.9946, 0.9998,外部驗證集標準差分別是0.082, 0.081和0.092, 0.075,兩種方法的定量效果接近;拉曼法氰戊菊酯和馬拉硫磷定量模型的相關系數分別為0.9872和0.9993,外部驗證集標準差分別為0.254和0.317,預測精度不及近紅外和中紅外法高。MIR-ATR, NIR和Raman 3種方法均能滿足現場檢測農藥質量的需要。
特定化合物碳同位素分析系統中的氧化反應裝置的研制
李中平 , 李立武 , 陶明信 , 杜麗 , 曹春輝 , 王廣 , 徐義
2012, 40(9): 1439-1444. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20163
[摘要](372) [FullText PDF](0)
摘要:
通過對比實驗,研制了特定化合物碳同位素在線分析系統中連接氣相色譜與同位素比質譜的核心部分——氧化反應裝置,包括加熱系統、氧化反應系統及接口系統,并以特定化合物的碳同位素分析為例,選用天然氣工作標準樣品,在600-950℃之間選擇8個溫度點進行了氧化反應實驗, 表明其碳同位素測定值(δ13C1, δ13C2, δ13C3)隨反應溫度升高而逐漸趨于穩定,符合氧化反應過程的一般規律。通過對不同碳數(1≤n≤31)烴類樣品(工作標準、國際參考標準、天然氣及原油樣品)的測試,顯示碳同位素值(δ13Calkane)的測試精度優于±(0.2-0.5)‰,滿足研究需求,并有效降低了分析成本,具有良好的應用及推廣價值。
研究
氣相色譜-質譜對青霉素發酵中玉米漿潛在標志物的研究
高赟 , 盧華 , 戴秀君 , 陳堯 , 元英進
2012, 40(9): 1374-1378. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11477
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
基于氣相色譜-質譜(GC-MS)結合正交偏最小二乘判別分析法(OPLS-DA),建立了篩選玉米漿中影響青霉素發酵效價的潛在標志物的方法。利用GC-MS獲得玉米漿中44種物質,經過標準化、Pareto預處理后,通過OPLS-DA對樣本進行模式識別,根據模型的載荷圖和變量重要性因子(VIP)篩選出9個潛在的標志物,即亮氨酸、5-酮脯氨酸、天冬氨酸、檸檬酸、酪氨酸、絲氨酸、賴氨酸、蘇氨酸和葡萄糖。結果表明,這些物質與青霉素的初級代謝和次級代謝密切相關,可以作為篩選青霉素發酵優質原料的潛在質量指標。
研究簡報
液相色譜-電噴霧串聯質譜測定豬組織中β-興奮劑殘留的基質效應
王立琦 , 曾振靈 , 束建花 , 王旭峰 , 賀利民 , 劉敏 , 張高奎
2012, 40(9): 1445-1449. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11102
[摘要](155) [FullText PDF](2)
摘要:
系統評價了液相色譜-電噴霧串聯質譜測定豬肌肉與肝臟組織中氯丙那林、西馬特羅、特布他林、妥布特羅、沙丁胺醇、克倫特羅、噴布特羅、萊克多巴胺及非諾特羅9種β-興奮劑殘留的基質效應及其影響因素。以甲醇、乙腈及乙酸乙酯提取豬肝臟,9種分析物的基質效應分別為13.4%-47.0%、19.9%-63.2%及33.5%-69.6%。多因素方差分析表明,提取溶劑及豬組織來源是引起基質效應的主要因素;固相萃取小柱凈化后,分析物濃度對肌肉與肝臟中β-興奮劑(除萊克多巴胺)的基質效應影響顯著;3種SPE小柱對豬組織中噴布特羅的基質效應影響差異顯著。
新型量子點“開關”測定痕量諾氟沙星
黎舒懷 , 陶慧林 , 徐銘澤 , 覃亞福
2012, 40(9): 1450-1453. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20099
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
研究并構建了一種新型CdTe量子點"開關",利用量子點熒光強度的變化進行痕量諾氟沙星的檢測。考察了不同緩沖溶液,pH值,Co2+濃度等因素對體系的影響。結果表明,在pH=10的硼砂緩沖液中,Co2+能猝滅CdTe的熒光;體系中加入諾氟沙星后,CdTe的熒光得到恢復,并且量子點熒光的恢復強度與諾氟沙星的濃度與呈良好的線性關系。基于量子點"開關"技術,通過檢測CdTe熒光恢復強度,建立了一種測定諾氟沙星的方法。方法的線性范圍為0.8×10-8-4.4×10-7 mol/L; 檢出限為2.3×10-9 mol/L。應用于實際樣品的檢測,RSD≤2.2 %(n=6),回收率為98.4%-102.1%,結果令人滿意。
評述與進展
導電聚合物構建的高性能固態離子選擇電極
黃美榮 , 谷國利 , 丁永波 , 付嘯天 , 李榮貴
2012, 40(9): 1454-1460. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20116
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
基于最新研究文獻和自身研究工作,系統總結了以導電聚合物構建的各種高性能固態離子選擇電極。導電聚合物所特有的共軛結構以及電子導電和離子導電的雙重導電功能使其可以作為離子-電子轉換器,從而實現對離子的傳感響應與探測。由聚苯胺、聚吡咯和聚噻吩等導電聚合物為轉換中間層而構建的離子選擇電極可以實現納摩爾濃度水平的離子傳感探測,有望在環境監測、藥物醫療和食品安全等諸多方面發揮重要作用。
納米結構分子印跡聚合物及其在藥物分析中的應用進展
李潔 , 劉鐵兵 , 肖得力 , Dramou Pierre , 鄒雯月 , 何華
2012, 40(9): 1461-1468. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11465
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
納米材料是納米技術發展的重要基礎,它具有許多傳統材料所不具備的獨特的理化性質,因此有著廣泛的應用前景。分子印跡技術是一種通過模擬抗體-抗原相互作用原理,制備具有分子識別功能的聚合物的技術。以納米材料制備的分子印跡聚合物具有較高的結合容量,較大的選擇性和較快的結合動力學特性,近年來備受關注。本文簡單概述了零維、一維、二維納米結構分子印跡聚合物的合成、表征方法及研究現狀,并對其在手性藥物分析、臨床藥物分析、傳感器及藥物殘留檢測中的應用進行了綜述。
NEWS
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2012, 40(9): 1469-1469.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
汞離子(Hg2+)是最危險和最普遍的污染物之一。熒光檢測法已被證明是具有高靈敏度、可實現快速分析并對樣品破壞性較小的有效方法。
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