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2012年40卷8期

研究報告
人體血清中的多溴聯苯醚、鄰苯二甲酸酯和雙酚A的連續在線分離及氣相色譜-質譜測定
邵敏 , 陳永亨 , 李曉宇
2012, 40(08): 1139-1146. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11355
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了人體血清中多種環境雌激素: 多溴聯苯醚、鄰苯二甲酸酯和雙酚A的快速可靠的連續在線分離及在氣相色譜-質譜上的分析方法。血清樣品經過濃鹽酸使蛋白質變性,用乙醚萃取,經硅膠柱分離出多個族組分:多溴聯苯醚(Polybrominated diphenyl ethers, PBDEs)、鄰苯二甲酸酯(Phthalate esters, PAEs)和雙酚A(Bisphenol A, BPA),最后由氣相色譜-質譜的選擇離子檢測測定。PBDEs, PAEs和BPA標準曲線回歸方程擬合度R2 均大于0.99,表明在測試的濃度范圍內線性關系良好。PBDEs目標化合物的檢出限為0.005-0.048 μg/L, PAEs 目標化合物的檢出限為0.103-0.833 μg/L, BPA 的檢出限是0.035 μg/L。標準樣品重復樣中,PBDEs 的RSD(relative standard deviation)值分別為2.8%-10.9%;PAEs的RSD值為5.6%-9.9%;BPA 的RSD值為3.0%。實際血清樣品中,PBDEs的加標回收物PCB209(Polychloride diphenyl ether 209)的回收率范圍是74.8%-88.5%;PAEs 中的加標回收物DBP-D4(Dibutyl phthalate-Deutorium 4)的回收率范圍為78.7%-97.0%; BPA中的加標回收物 BPA-D16(Bisphenol A-Deutorium 16)的回收率范圍是76.3%-93.1%。本方法檢測血液中多種環境雌激素靈敏度高、重現性和回收率均良好。
基于納米金固定半抗原的電化學免疫傳感器靈敏檢測克倫特羅
劉雪平 , 張一芳 , 吳會旺 , 沈國勵 , 俞汝勤
2012, 40(08): 1147-1152. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20055
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一種基于納米金固定半抗原的間接競爭電化學免疫傳感器,可靈敏檢測克倫特羅。在金電極表面組裝1,6-己二硫醇單分子膜,通過[JG(]Au[ZJY]S[JG)]共價作用連接納米金顆粒,通過吸附作用固定克倫特羅-牛血清白蛋白偶聯物。樣品中的待測組分與固定化的克倫特羅偶聯物競爭結合單克隆抗體,堿性磷酸酯酶標記的二抗選擇性地與電極表面捕獲的一抗反應,進而催化底物1-萘酚磷酸酯水解生成1-萘酚,在電極表面氧化產生電信號。在優化的實驗條件下,克倫特羅濃度在0.1-1000 μg/L范圍內與電流強度線性相關,線性方程為I(A)=8.79×1072.66×107logC (μg/L),相關系數0.9960,檢出限達20 ng/L。同時測定了豬肉及豬肝樣品中克倫特羅含量,相對標準偏差平均值為7.0%,加標回收率在89.1%-105.6%之間,與傳統的間接競爭酶聯免疫吸附法對照,結果無顯著性差異。
乙基膦酸分子印跡光子晶體傳感器的研究
劉烽 , 黃舒悅 , 薛飛 , 常靖 , 薛敏 , 孟子暉
2012, 40(08): 1153-1158. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10568
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究結合光子晶體與分子印跡技術,制備了一種新穎有機磷毒劑光學傳感器——三維分子印跡光子晶體(3D-MIPCs)凝膠膜。采用聚甲基丙烯酸甲酯膠體小球為光子晶體自組裝陣列模板,以甲基丙烯酸羥乙酯和N-異丙基丙烯酰胺為混合單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯和N,N-亞甲基雙丙烯酰胺為混合交聯劑,正辛醇和乙腈混合溶液為溶劑,光聚得到印跡聚合物。該材料對乙基膦酸響應速度快、選擇性高,其對目標分子的識別作用會導致衍射光譜圖的改變。隨著在EPA濃度從0.5 mmol/L增加到1.5 mmol/L的過程中,反射峰強度逐漸降低,降幅達到10%,并伴隨明顯紅移。該材料為乙基膦酸檢測提供了新的思路,在神經毒劑檢測及監控等領域有應用前景。
超臨界流體色譜法分析非對映異構體d4T-5'-N-磷酰化苯丙氨酸甲酯
陳偉珠 , 許鵬翔 , 易瑞灶 , 趙玉芬
2012, 40(08): 1159-1163. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11072
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
采用超臨界CO2流體色譜技術,分析d4T-5'-N-磷酰化苯丙氨酸甲酯手性磷的非對映異構體。色譜柱為Hpersil ODS2 (250 mm×4.6 mm, 5 μm),流動相為夾帶改性劑甲醇、乙醇和異丙醇的超臨界CO2流體。以容量因子、選擇性和分離度為指標,考察改性劑、背壓和柱溫對分離的影響。在甲醇、乙醇和異丙醇3種改性劑中,甲醇為最好的改性劑,其中在7%甲醇改性劑下,該化合物的分離度可達到3.35。在7%甲醇改性劑條件下,考察了壓力(10-20 MPa)和溫度(303.15-318.15 K)的影響。在優化的分離條件(改性劑為7%甲醇,流速為2 mL/min,柱溫為308.15 K,背壓為15 M Pa)下,d4T-5'-N-磷酰化苯丙氨酸甲酯的兩種非對映異構體完全達到基線分離,分離時間約15 min。
低溫等離子體原子熒光光譜法直接測定固體樣品中的汞
楊萌 , 薛蛟 , 李銘 , 李佳 , 黃秀 , 邢志
2012, 40(08): 1164-1168. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11450
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了低溫等離子體(LTP)與原子熒光光譜儀(AFS)聯用直接檢測ABS固體樣品中Hg的方法。實驗采用介質阻擋放電(DBD)方式產生低溫等離子體,剝蝕固體樣品后產生的元素蒸氣引入到原子熒光光譜儀進行檢測。優化的實驗條件為:DBD外接電源的放電功率為16-18 W,放電氣體流速為400 mL/min;采樣距離為1-5 mm;原子熒光光譜儀的原子化器高度為10 mm。本系統測定Hg的檢出限為0.91 mg/kg,線性范圍為91.5-1096 mg/kg; 精密度(RSD, n=7)為1.9%-2.3%,并對標準樣品以及實際樣品進行測定,測定結果與標準值與ICPMS及CVG-AFS一致,表明本方法可作為直接檢測固體樣品的新型元素分析技術。
硅殼包被的核殼型量子點熒光納米顆粒的制備及其細菌計數的應用
傅昕 , 張何 , 黃可龍
2012, 40(08): 1169-1174. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20033
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
以氧化鎘和硬脂酸鋅為前驅體,合成了CdSe/ZnS核殼型量子點(QDs)。采用反相微乳液技術,在溫和條件下實現了硅殼包被的CdSe/ZnS熒光納米顆粒的成功制備。在戊二醛的交聯作用下,以金黃色葡萄球菌(S. aureus)為目標細菌、熒光納米顆粒為熒光探針,建立了一種高靈敏的、簡單快速的細菌計數的方法,并借助熒光顯微鏡成功地進行成像探測研究。通過考察熒光納米顆粒與細菌的孵育時間、包入硅殼的核殼量子點質量等多種因素的影響。在最優化條件下,本方法的線性范圍為5×102-5×107 CFU/mL;檢出限為500 CFU/mL;線性回歸方程為Y=494.96749X-1194.25738(R=0.9960)。本方法操作簡單,檢測時間短,有效克服了傳統平板計數方法和基于有機染料的熒光檢測方法存在的缺陷,提高了靈敏度。將此法用于6種實際樣品的細菌數量測定,檢測結果與平板計數方法基本一致,相對標準偏差在3.1%-8.2%之間,結果令人滿意。
弱陰離子超高交聯樹脂固相萃取-高效液相色譜-紫外法測定人尿中高香草酸的含量
胡坪 , 茅冬燕 , 寧方紅 , 王瑞娟 , 王月榮 , 張敏 , 章弘揚
2012, 40(08): 1175-1180. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11446
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了人體尿液中高香草酸含量的固相萃取-高效液相色譜-紫外測定方法。合成了弱陰離子超高交聯樹脂固相萃取填料,并對其進行吸附性能考察。利用此萃取劑對尿液中的高香草酸進行選擇性吸附,洗脫液富集后以甲醇-乙酸(15:85,V/V)溶液為流動相,C18為固定相,于280 nm測定其中的高香草酸。方法驗證結果表明,高香草酸在2.26-145 mg/L濃度范圍內呈良好的線性關系; 檢出限為0.45 mg/L; 方法的平均加標回收率大于90%; RSD小于4.2%。采用本方法對8名健康人尿樣中的高香草酸含量進行了測定,結果為1.55-6.79 mg/L。表明本方法選擇性好、靈敏度高、準確可靠。
高效液相色譜分析魚毒性藻類海洋卡盾藻溶血毒素
吳霓 , 江天久 , 江濤
2012, 40(08): 1181-1186. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11266
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色譜技術(HPLC)分離和分析了海洋卡盾藻(香港株)溶血毒素的甲醇粗提物,通過對比不同流動相、檢測波長、等度和梯度洗脫方式,初步建立了分析其溶血毒素的HPLC方法。結果表明,采用梯度洗脫的方法,海洋卡盾藻溶血毒素的粗提物在50 min內取得了較好地分離。色譜條件為C8硅膠柱(4.6 mm×150 mm, 5 μm),流動相為乙腈和水,梯度洗脫(0-10 min, 60%→80%乙腈; 10-40 min, 80%→90%乙腈; 40-50 min, 90%乙腈);紫外檢測器檢測波長為205和448 nm;流速為0.8 mL/min; 柱溫為25℃。用兔血紅細胞法對各個主要色譜峰進行溶血活性檢測顯示,海洋卡盾藻(香港株)的溶血毒素至少含有5種成分。光譜分析顯示一種成分的紫外吸收高峰在448 nm,一種未完全分離的混合組分的紫外吸收高峰為440和446 nm,另外3種成分的紫外吸收高峰為205 nm。
全二維氣相色譜/飛行時間質譜法定性篩查魚肉組織中含鹵有機污染物
汪洋 , 于志強 , 羅湘凡 , 馮加良 , 張東平 , 任國發 , 盛國英 , 傅家謨
2012, 40(08): 1187-1193. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11315
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
采用全二維氣相色譜/飛行時間質譜(GC×GC-TOFMS),建立了魚肉樣品中含鹵有機污染物的定性和定量分析方法。魚肉樣品用正己烷-丙酮(1:1, V/V)提取,凝膠色譜和復合硅膠柱凈化,濃縮富集,全二維氣相色譜聯用飛行時間質譜(DB-5MS毛細管色譜柱聯HT-8色譜柱)檢測。軟件自動識別后,經三步篩查,共鑒定出含氯或溴化合物72種,其中包括33種多氯聯苯,9種有機氯農藥,4種多溴聯苯醚,4種DDT代謝產物,2種氯代茴香醚,2種氯苯乙烯,1種氯代茴香硫醚及1種甲基三氯生。另外, 從質譜信息上看,有16種化合物明顯含氯或含溴,但是因為缺少必要的譜庫信息不能準確識別。采用外標定量法,對魚肉樣品中檢出的主要的10種多氯聯苯和1種多溴聯苯醚進行了準確定量分析。
用于DNA雜交檢測的絲網印刷型生物傳感器的研究
陳盛珍 , 蔡強 , 彭方毅 , 黃新新 , 賈玉玲
2012, 40(08): 1194-1200. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11464
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
將單鏈DNA(ssDNA)固定到絲網印刷碳電極上構成電化學DNA傳感器,采用電化學指示劑,建立DNA雜交的檢測方法。Co(phen)33+電化學指示劑通過鈷鹽與配體鄰菲羅啉絡合制備,采用等離子發射光譜法(ICP-AES)和核磁共振法(NMR)表征功能基團,采用循環伏安法(CV)分析指示劑的電化學特性,并以此為基礎研究ssDNA在電極表面的固定及DNA雜交過程。本研究探討了直接吸附、靜電吸附與鍵合等3種ssDNA在電極表面的固定方法,結果表明,靜電吸附法和鍵合法具有較高的ssDNA固定量,采用靜電吸附法固定探針的電極雜交目標DNA后,Co(phen)33+易于嵌入雙鏈DNA(dsDNA)中,CV峰電流(ip)信號隨目標DNA濃度增加。本研究采用靜電吸附ssDNA的電極檢測DNA雜交,實驗表明,當探針固定液中ssDNA濃度為5 mg/L時,目標DNA濃度在6.65×108-4.26×106 mol/L范圍內,Co(phen)33+在dsDNA修飾電極上ip值與DNA濃度呈良好的線性關系,R2為0.9819。本研究為建立新的微生物分子分型手段提供了初步依據。
液相色譜-串聯質譜法測定生物樣本全基因組DNA甲基化
彭思遠 , 張潔 , 田美平 , 王展林 , 申河清
2012, 40(08): 1201-1206. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11255
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了基于液相色譜-電噴霧串聯質譜的分析方法,對生物樣本中全基因組DNA甲基化水平進行定量測定。首先將DNA從生物樣本中提取出來,將DNA片段酶解為單核苷,利用液相色譜-串聯質譜測定胞嘧啶核苷和5-甲基胞嘧啶核苷的含量,從而計算出其全基因組DNA甲基化率。利用該法研究了暴露于全氟辛烷磺酸的L-02細胞、10例原發性肝癌病例血漿樣本和10例對照血漿樣本的全基因組DNA甲基化水平,得出了它們的總甲基化率變化的初步結果。本方法操作簡單,具有很高的靈敏度和穩定性,為研究生物樣本,尤其是臨床上易得但DNA含量極低的血漿樣本的總甲基化水平提供了思路。
聚(4-乙烯基苯硼酸-季戊四醇三丙烯酸酯)親和整體柱的制備與應用
王超然 , 王彥 , 高也 , 馬丹丹 , 谷雪 , 閻超
2012, 40(08): 1207-1212. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11300
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
以4-乙烯基苯硼酸為單體,季戊四醇三丙烯酸酯為交聯劑,偶氮二異丁腈為引發劑,乙二醇和二甘醇為致孔劑,經原位聚合制備了聚(4-乙烯基苯硼酸-季戊四醇三丙烯酸酯)毛細管整體柱。以單體、交聯劑、致孔劑和引發劑的用量為4種因素,最大吸附量、柱效和保留時間為3個考察標準,利用實驗設計軟件(DOE)優化了其合成條件,驗證了正交實驗最優結果,得到了整體柱合成的最佳配比為單體7.32 mg,交聯劑6 mg,致孔劑100 μL,引發劑1 mg。在最佳條件下合成整體柱,并進行表征,在微徑液相色譜(μHPLC)和加壓毛細管電色譜(pCEC)實驗中考察了分離特性。結果表明,整體柱固定相表面的硼酸基團在堿性條件下能特異性吸附鄰苯二酚、腺苷等含有鄰二羥基結構的化合物,具有親和色譜的特性;同時由于交聯劑的性質使其具有反相分離機理,在含有20%有機相的條件下能夠將極性不同的苯系物分開。
全二維氣相色譜-電子捕獲檢測器法分析土壤中毒殺芬同類物的殘留
張兵 , 鄭明輝 , 劉國瑞 , 李成 , 高麗榮
2012, 40(08): 1213-1218. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11453
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了全二維氣相色譜-電子捕獲檢測器(GC×GC-μECD)檢測土壤中毒殺芬同類物的分析方法。以非極性的DB-XLB(20 m×0.25 mm×0.25 μm)為第一色譜柱,中等極性的BPX-50(2 m×0.1 mm×0.1 μm)為第二色譜柱,對土壤中23種高關注毒殺芬同類物進行了分離鑒定,并采用基質曲線外標法進行定量分析。本方法在1-200 μg/L濃度范圍內,毒殺芬同類物的線性相關系數(r2)均大于0.99,方法檢出限(S/N=3)為0.039-0.482 μg/L,基質加標毒殺芬同類物的回收率為55%-115%,相對標準偏差(RSD)均小于30%(n=5)。利用本方法對毒殺芬污染的土壤樣品進行了測定,獲得了較好的分離效果。
基于分子印跡電聚合膜的褪黑素傳感器的研究
韋壽蓮 , 潘文捷 , 汪洪武 , 嚴子軍
2012, 40(08): 1219-1224. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11115
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
在弱酸條件下,以鄰苯二胺為功能單體,褪黑素為模板,以電化學聚合物法在鉑電極表面合成了性能穩定的褪黑素分子印跡聚合物膜。采用循環伏安法(CV)和差分脈沖法(DPV)對分子印跡傳感器的識別性能進行了研究。結果表明: 此傳感器對褪黑素具有快的響應、良好的選擇性和高的靈敏度。以K3Fe(CN)6為電子傳遞媒介,建立了一種差分脈沖伏安法(DPV)間接檢測褪黑素的分析方法。在1×1010-1×108moL/L范圍內,褪黑素的濃度與K3Fe(CN)6的相對峰電流變化呈良好的線性關系;檢出限為1×1011mol/L (S/N=3)。將此傳感器應用于復合褪黑素及尿樣中褪黑素含量的測定,加標平均回收率大于94%。
凝膠層析和離子交換層析結合法純化高鹽發酵液中谷氨酰胺轉胺酶
張莉麗 , 張蘭威 , 杜明 , 韓雪 , 易華西 , 張英春 , 張艷禾 , 馬微
2012, 40(08): 1225-1230. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11275
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
采用凝膠層析和離子交換層析相結合的方法分離純化高鹽培養基中的谷氨酰胺轉胺酶,優化的凝膠層析的條件,上樣量6 mL,流速為0.25 mL/min;離子交換層析的上樣量50 mL,流速為3 mL/min。酶被純化了4.22倍,比活力達17.33 U/mg蛋白,回收率為77.5%。液相色譜-串聯質譜鑒定、蛋白質數據庫比對結果表明,純酶與AAN01353是同種蛋白質。
堿性橙與蛋白間的特異性與非特異性作用熒光光譜比較
雷紅濤 , 唐秋實 , 黃文凱 , Chen Situ , 劉英菊 , 孫遠明
2012, 40(08): 1231-1235. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11389
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
將堿性橙與抗體的作用、堿性橙與牛血清白蛋白(BSA)間的作用分別作為特異性作用和非特異性作用模型,采用熒光光譜法固定激發波長為280 nm,掃描不同溫度下堿性橙與抗體和牛血清白蛋白兩種相互作用, 在300-600 nm的發射波長,比較了兩種相互作用的差異。結果表明,堿性橙與抗體結合為單一的靜態猝滅過程,二者之間的作用力主要為靜電作用力;在溶液中,二者以摩爾比1:1結合,結合常數為3.88×104 L/mol(25℃), 3.73×104 L/mol(37℃)和2.35×104 L/mol(4℃);堿性橙距抗體分子色氨酸殘基最短距離(r)為5.52 nm。堿性橙與BSA的結合也為靜態猝滅,作用力為靜電作用力。但堿性橙與抗體作用過程中形成了激基復合物,與BSA則不形成激基復合物。
基于核酸切割酶與脫氧核酶的熒光循環放大系統檢測鉛
趙永席 , 齊林 , 楊衛軍 , 魏帥 , 王亞玲
2012, 40(08): 1236-1240. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20343
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
利用核酸切割酶(Nicking endonuclease)識別特定DNA雙鏈并切割其中某條單鏈的性質,構建了基于8-17E脫氧核酶(8-17E DNAzyme)的Pb2+熒光循環放大檢測方法。Pb2+可激活8-17E脫氧核酶水解RNA底物,產生并釋放出的單鏈與分子信標探針(Molecular beacon,MB)雜交,導致其莖環結構被破壞,熒光信號恢復;同時形成含有核酸切割酶Nt.BbvCΙ識別位點的雙鏈區域。在核酸切割酶Nt.BbvCΙ的作用下,分子信標探針被切割釋放,游離出來的單鏈可與其它分子信標重新雜交,從而觸發下一輪酶切,引起熒光檢測信號的循環放大。本方法避免了8-17E脫氧核酶與底物鏈的修飾,最低可以檢測出水溶液中1.0×1010 mol/L Pb2+,并在2倍濃度的Zn2+,以及5倍濃度的其它干擾金屬離子存在的情況下對Pb2+顯示出良好的選擇性。本方法對環境水樣中Pb2+的標準加樣回收率為96.1%-108.0%。
芳基吡啶類Fe3+熒光探針的合成與分析應用
易衛國 , 曹忠 , 鄢東 , 曹婷婷 , 薛琳
2012, 40(08): 1241-1246. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11159
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
設計合成了兩種新型的以2-苯基苯并噻唑為熒光團、N-(2-吡啶甲基)胺為識別基團的鐵離子熒光分子探針2-(4-N-2-吡啶甲胺基)苯基-1,3-苯并噻唑(A1)和2-(4-N,N-雙2-吡啶甲胺基)苯基-1,3-苯并噻唑(A2),化合物結構用UV, IR,1H NMR和13C NMR進行了表征,并考察了探針的熒光特性。結果表明熒光分子探針A2在CH3CH2OH/H2O (1:1,V/V)溶液中,能從常見的金屬離子中以95%的熒光淬滅率選擇性地識別鐵離子,對Fe3+線性響應范圍在0.15-1.3 μmol/L之間,且檢出限達10 nmol/L。
熒光偏振免疫分析方法快速檢測沙拉沙星殘留
宋佩 , 孟萌 , Sergei A Eremin , 張太昌 , 田溪 , 薛虎寅 , 張昱 , 尹永梅 , 郗日沫
2012, 40(08): 1247-1251. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20010
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
以異硫氰酸熒光素(FITC)標記沙拉沙星合成熒光標記物,采用薄層色譜法提純,優化了反應時間、標記物和抗體的工作濃度,建立了沙拉沙星的快速熒光偏振免疫分析法(FPIA)。本方法測定沙拉沙星在緩沖液中的半數抑制濃度(IC50)為43.2 μg/L;檢測范圍為5.7-327 μg/L,可以達到國家規定的動物性食品中獸藥最高殘留限量(80 μg/kg)的要求。本研究考察了FPIA測定沙拉沙星的動力學過程及對其它4種喹諾酮類藥物的交叉反應。結果表明,環丙沙星、恩諾沙星、加替沙星及氧氟沙星的交叉反應率分別為3.3%,1.8%,1.7%和0.7%。在牛奶和豬尿中沙拉沙星的回收率分別在71%-94%和74%-102%之間。本方法操作簡單快捷,整個檢測過程只需5 min、而且靈敏度較高、特異性強,適用于動物性食品中沙拉沙星殘留的快速篩選檢測。
離子液體雙水相技術萃取頭孢呋辛酯及其機理探究
谷雨 , 何華 , 譚樹華 , 李悅 , 何佳
2012, 40(08): 1252-1256. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11071
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
通過研究離子液體四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑(BF4)-Na2CO3雙水相體系對頭孢呋辛酯的萃取性能,建立了萃取環境水樣中頭孢呋辛酯的雙水相法。考察了雙水相體系組成及相關條件對萃取率的影響,并對其萃取作用力及萃取機制進行了探索。結果表明,Na2CO3用量為0.8-2.0 g,BF4用量為1-2 mL時,隨著二者用量的增加,萃取率有所增加。與Cl/Na2CO3雙水相體系相比,BF4 /Na2CO3雙水相體系更適于萃取頭孢呋辛酯。熱力學參數ΔG°T<0,ΔH°T>0,ΔS°T>0,說明萃取過程的主要推動力為疏水性相互作用。在最佳萃取條件下,用此方法萃取環境水樣中的頭孢呋辛酯,二次萃取率大于93%,重現性好。整個萃取過程快速、高效且無乳化現象。
中空纖維支載離子液體液液微萃取法檢測環境水體中的三氯生
江靜 , 邵曉玲 , 常真 , 吳向陽 , 張禎
2012, 40(08): 1257-1261. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20081
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
三氯生(5-Chloro-2-(2,4-dichlorophenoxy)phenol, TCS)是一種新型環境水體污染物,具有潛在的生態與健康風險,因此發展合適的分析方法來檢測水環境中這類化合物極其必要。本研究以l-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸離子液體()為萃取劑,基于中空纖維的離子液體液液微萃取方法,結合HPLC/UV用于環境水樣中TCS的分析測定;通過對各參數(萃取劑、供體相的體積、供體相pH值、離子強度、萃取時間等)的優化在最優條件下(樣品相體積為50 mL,pH值2,鹽濃度為0.2 mol/L,200 r/min振蕩萃取8 h),獲得了較高的富集倍數(907倍)、較低的檢出限(0.05 μg/L,RSD=7.4%, n=6)和較好的線性范圍(0.1-100 μg/L);以4種環境水樣加標實驗對方法的準確性進行評估,其回收率可達94.2%-108.5%(RSD=5.5%-8.0%, n=6);本方法可廣泛應用于環境水體中痕量TCS的分析檢測。
液相色譜串聯質譜法測定雞肉中20種抗球蟲藥物多殘留
岳振峰 , 康海寧 , 陳小霞 , 肖陳貴 , 侯樂錫 , 羅志軍 , 趙鳳娟 , 沈金燦
2012, 40(08): 1262-1266. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10752
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了雞肉中鹽霉素、甲基鹽霉素、莫能菌素、拉沙里菌素、馬杜拉霉素、氯羥吡啶、氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯、4,4-二硝基均二苯脲、常山酮、克拉珠利、甲芐喹啉、癸氧喹酯、二硝托胺、地克珠利、硝米特、甲苯三嗪酮、甲苯三嗪酮砜、甲苯三嗪酮亞砜及阿克洛胺等20種抗球蟲藥物的定量測定方法。用乙腈萃取雞肉中的抗球蟲類藥物殘留,乙腈飽和正己烷脫脂,硅膠柱凈化,濃縮,以Acquity BEH C18色譜柱為分離柱,液相色譜串聯質譜儀測定,正/負離子分段掃描。測定限為0.005-0.05 mg/kg,在3個添加水平上進行回收實驗,平均回收率為84.8%-105.0%;相對標準偏差為1.5%-10.6%。本方法簡便、快速、準確,各項技術指標滿足國內外法規的要求,可用于雞肉樣品中抗球蟲類藥物多殘留的定量測定。
超高效液相色譜串聯質譜法檢測食品中蠟樣芽孢桿菌嘔吐毒素Cereulide
張秀堯 , 蔡欣欣 , 李毅
2012, 40(08): 1267-1273. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11302
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了快速檢測食品中蠟樣芽孢桿菌嘔吐毒素Cereulide的超高效液相色譜三重四極桿質譜聯用分析方法。樣品提取液經硅膠和Carb固相萃取柱凈化后,以0.1%甲酸-0.2 mmol/L乙酸銨溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液作為流動相進行梯度洗脫,在Acquity BEH 300 C18柱上實現分離,正離子ESI-MS/MS MRM方式檢測,以13C6-Cereulide作為內標的穩定同位素稀釋法進行定量分析。一次進樣分析時間為7 min。米飯、添加33%玉米胚油的米飯和嬰兒配方奶粉中平均加標回收率分別為85.7%-87.5%, 85.3%-110%和94.2%-113%;相對標準偏差為4.6%-13%, 5.9%-9.1%和3.4%-6.5% (n=6);定量限為10 ng/kg (S/N=10)。方法靈敏、準確,適合于食品樣品中Cereulide的測定,并已成功應用于食物中毒樣品的檢測。
醚型菊酯類農藥通用抗原的合成及鑒定
睢珂 , 潘家榮 , 王磊 , 趙杰 , 鄭月明 , 諸葛潔婧 , 潘文斌
2012, 40(08): 1274-1278. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11096
[摘要](227) [FullText PDF](0)
摘要:
以2-(4-乙氧基苯基)-2-甲基丙醇和氯乙酸鈉為原料,合成了醚型菊酯類農藥通用半抗原HaptenⅠ,經1H-NMR及13C-NMR鑒定后,分別與牛血清蛋白(BSA)和卵清白蛋白(OVA)偶聯,制得免疫原和包被原,經紫外光譜分析法計算得其偶聯比分別為14:1和35:1,說明人工抗原合成成功。免疫Balb/c小鼠制備多克隆抗體,效價達1.28×105,用半抗原經間接競爭ELISA檢測人工抗原的免疫原性, IC50和IC10值分別為0.2653和0.0012 mg/L,證明人工抗原具有較好的免疫原性。交叉反應表明此多克隆抗體具有良好的特異性。
研究簡報
基于微孔板化學發光法檢測堿性磷酸酶的研究
王宇 , 王宗良 , 崔立國 , 莊秀麗 , 陳學思 , 章培標
2012, 40(08): 1279-1283. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11287
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
CDP-Star能被ALP迅速水解,且水解產物能夠持續發光。本研究對化學發光法檢測ALP的反應條件進行了優化。優化后的反應條件為: 125 μmol/L的CDP-Star在pH 9.5緩沖液中,37℃下與ALP反應10 min。在此條件下,ΔRLU與ALP的活力呈線性關系。因此,建立了一種基于微孔板化學發光法檢測ALP的實驗方法。結果表明,本方法檢測ALP的檢測線性范圍是0.05-10 U/L和10-1000 U/L,相對于光吸收法具有速度快、靈敏度高、重復性好等優點。因此,本方法可以被開發成試劑盒,應用于高通量全自動生化分析儀的測試分析。
液相色譜-串聯質譜法測定花生中丙硫菌唑及其脫硫代謝物
史曉梅 , 金芬 , 杜欣蔚 , 黃玉婷 , 王淼 , 王靜 , 金茂俊 , 邵華
2012, 40(08): 1284-1288. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11265
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了液相色譜-串聯質譜(HPLC-MS/MS)同時檢測花生中丙硫菌唑及其主要代謝物硫酮菌唑的方法。花生樣品經乙腈提取后,用乙腈飽和的正己烷除掉脂類雜質,C18分散固相萃取凈化樣品。采用含有5 mmol/L乙酸銨、0.2%乙酸和乙腈作為流動相進行梯度洗脫,在電噴霧-多反應監測離子模式下進行定性與定量分析。丙硫菌唑和硫酮菌唑在2.0, 4.0和20.0 μg/kg的添加濃度時回收率為87.22%-102.46%;相對標準偏差小于10.0%;方法定量限為2.0 μg/kg。
尺寸排阻色譜-電感耦合等離子體質譜聯用技術研究牛血清白蛋白與順鉑的反應動力學
趙磊超 , 王萌 , 鄭令娜 , 宮鋅 , 汪冰 , 豐偉悅 , 梁金生
2012, 40(08): 1289-1292. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11344
[摘要](378) [FullText PDF](0)
摘要:
順鉑是廣泛應用的抗腫瘤藥物,生理鹽水稀釋后通過靜脈注射到體內。研究順鉑和血漿蛋白間的相互作用對理解其藥效十分重要。本實驗利用尺寸排阻色譜-電感耦合等離子體質譜(SEC/ICP-MS)聯用技術研究了順鉑和牛血清白蛋白(BSA)的反應速率常數。順鉑與BSA于37℃孵育3, 6, 9, 17和24 h后,用SEC/ICP-MS分析順鉑及順鉑-BSA復合物鉑,從而計算出順鉑和BSA的反應速率常數為0.077 h1。方法對于鉑的檢出限為0.19 ng/g。
評述與進展
微流控液滴技術:微液滴生成與操控
陳九生 , 蔣稼歡
2012, 40(08): 1293-1300. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11438
[摘要](291) [FullText PDF](0)
摘要:
微液滴技術因具有高通量兩相分割分離能力,吸引眾多不同領域研究者的關注。本文回顧了微流控液滴技術領域的一些基本技術思路,涉及微液滴的流控生成方法,包括水動力法、電動法、氣動法、光控法等,以及液滴生成后的操控技術,如液滴定向位移、融合、裂分、混合、分選、捕獲等,同時對這些方法作了簡要評述。
氧化還原可逆熒光探針的研究及其在細胞成像中的應用進展
王栩 , 齊文學 , 夏雁青 , 唐波
2012, 40(08): 1301-1308. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20085
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
細胞氧化還原可逆狀態的動態變化可以提供豐富的生理、病理信息,因此可以瞬時、動態檢測細胞氧化還原狀態變化的分析方法越來越受到人們的關注。基于熒光探針的熒光分析法因其直觀、簡便、可原位操作、信息豐富等特點,近年來在氧化還原分析等研究方面得到了較為廣泛的應用。本文對近年來氧化還原可逆熒光探針研究及其在細胞成像中的應用進展進行了評述,并對其發展前景進行了展望。引用文獻54篇。
NEWS
2012, 40(08): 1309-1309.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
前用于電致化學發光傳感器的量子點探針主要集中在可見光區,這樣導致的高背景可能會干擾生物樣品的檢測分析。隨著生物分析應用的需要,近紅外量子點 (NIR QDs) 電致化學發光研究越來越受到關注。
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